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Universidad Catlica del Norte

Facultad de Ciencias
Departamento de Ciencias
Farmacuticas

Titulacin Potenciomtrica
Javiera Mancilla Ishihara, Pilar Parra Alzamora
jpmishihara@gmail.com
30 de Abril de 2014

1. INTRODUCCIN
La Potenciometra es una de las tantas
tcnicas
abarcadas
por
el
anlisis
instrumental para la determinacin de la
cantidad de sustancia presente en una
solucin.
Utiliza un electrodo de referencia, el cual
posee de manera inherente un potencial
constante y conocido en relacin con el
tiempo. Tambin se requiere de la presencia
de un electrodo de trabajo, el cual se
caracteriza por contar con una gran
sensibilidad en relacin con la especie
electroactiva (en el caso del electrodo de
vidrio, posee una especial sensibilidad frente
al in Hidrgeno). Finalmente, se trabaja
adems un dispositivo para medir el
potencial, generalmente un pH-metro [1]. (Ver
Figura 1.)

Figura 1. pH-metro utilizado en Potenciometra.

El mtodo de titulacin potenciomtrica


consiste en medir el potencial (voltaje) en
una solucin por medio de un electrodo en
funcin de volumen de agente titulante. El
potencial que se mide se puede transformar

a unidades de concentracin de una especie


en solucin [2].
La
ventaja
de
realizar
titulaciones
potenciomtricas para determinar el punto
final consiste en que esta determinacin
puede realizarse en soluciones coloreadas, a
diferencia de aquellas realizadas con
indicadores basados en cambios de color, los
cuales entregan puntos finales ambiguos al
no poder observarse claramente un cambio
en la coloracin. A su vez, la deteccin
potenciomtrica permite estimar el punto final
de una titulacin de aquellas sustancias en
que la inflexin de la curva es muy estrecha y
el cambio de color de un indicador qumico
no permite establecer el punto final (cidos y
bases muy dbiles).
Las desventajas consisten en que las
titulaciones potenciomtricas tienden a ser
ms lentas, puesto que es necesario esperar
que le potencimetro se estabilice luego de
cada adicin de titulante, sobre todo en las
cercanas del punto final [3].
Es posible determinar el punto de
equivalencia, utilizando el potencimetro, el
cual nos permite generar la curva de
titulacin potenciomtrica de la reaccin cuya
grfica resulta de la medicin del pH del
sistema contra el volumen de cido o de
base agregados en la titulacin.
En esta prctica de laboratorio, se valoro de
Na3PO4, un agente de limpieza, utilizando
HCl como agente titulante.
2. HIPTESIS

La titulacin potenciomtrica de Na3PO4 con


HCl dar como resultado tres puntos de
inflexin.
3. OBJETIVOS
3.1. Objetivo general
Conocer la tcnica de la valoracin
potenciomtrica y sus implicancias en el
anlisis farmacutico instrumental.
3.2. Objetivos especficos

Comprender e interiorizar el uso


correcto del pH-metro.
Calibrar de manera adecuada el pHmetro.
Aplicar la tcnica de la titulacin
potenciomtrica al valorar Na3PO4
con HCl
Preparar solucin tampn para
calibracin del pH-metro.

4. MATERIALES Y MTODOS
Materiales
Los materiales utilizados fueron: dos
matraces de aforo de 100 mL y uno de 50
mL, dos vasos precipitado de 100 mL y dos
de 250 mL, una piseta con agua destilada,
una bureta de 50 mL, una pipeta pasteur, una
pipeta de vidrio y una pera de goma. Los
equipos de laboratorio utilizados para la
experiencia consistieron en: un agitador
magntico, una balanza analtica y un pHmetro. Dentro de los reactivos utilizados esta
ocasin, se encuentran: Tampones de
calibracin para pH-metro de pH 4,01 y 7,01,
fosfato tribsico de sodio dodecahidratrado
(Na3PO4 x 12H2O) 0,5 M, HCl 0,1 m, acetato
de sodio (C2H3NaO2) y cido actico
(C2H4O2).

Mtodos
En primer lugar, se procedi a calibrar el pHmetro, para esto se encendi el equipo y

luego se retir el pH protector que tena el


electrodo de vidrio, se enjuag con agua
destilada, y se sec con papel absorbente.
Una vez seco, se sumergi el electrodo de
vidrio en el frasco que contena el tampn de
calibracin pH 7, se esper a que el equipo
se estabilizara en un pH constante y luego se
presion el botn stand, para calibrar el
equipo a ese pH. Mismo procedimiento se
repiti para la calibracin pH 4.
Con el equipo ya calibrado, se pes en una
balanza analtica los gramos calculados de
Na3PO4 0,5 M. Luego se calcul el volumen
necesario de HCl como titulante, para realizar
la valoracin.
Se procedi a realizar la titulacin agregando
cantidades pequeas de volmenes de HCl a
la solucin de Na3PO4 estando alerta a las
variaciones en el pH registradas por el pHmetro.
Se agruparon los datos, obtenindose como
resultado una curva de valoracin con tres
puntos de inflexin (ver Anexo 1). Los puntos
de inflexin registrados estn dados por las
siguientes reacciones
Na3PO4

Na2HPO4

Na2HPO4

NaH2PO4

NaH2PO4

Na+ + H3PO4

Para realizar la siguiente actividad, se


prepar una solucin tampn con los datos
entregados en el instructivo del prctico,
calculando la masa necesaria CH 3COONa a
utilizar. La preparacin del tampn est dada
por la siguiente reaccin:
CH3COO- + H+

CH3COOH

5. RESULTADOS Y DISCUSIN
Resultados

En una de las actividades de laboratorio se


indic realizar una curva de titulacin de pH
en funcin de volumen para una solucin
0,05 M de Na3PO4 empleando HCl 1 M como
agente titulante, considerando como volumen
50 mL.
Para ello fue necesario la realizacin de los
correspondientes clculos de masa y
volumen.
El primer clculo a realizar, fue el que nos dio
como resultado la masa de Na3PO4 necesario
para realizar la titulacin potenciomtrica.

Con el resultado obtenido, ahora se sabe que


es necesario pesar 0,9505 g de Na 3PO4 x
12H2O en la balanza analtica para la
valoracin a realizar.
Tambin se hace necesario calcular el
volumen de agente titulante a utilizar,
sabiendo que el HCl utilizado es 37% p/v.
HCl PM= 36.5 g/mol
HCl 1 M

1 mol HCl x mol HCl


=
1000 mL
100 ml

Na3PO4 x 12H2O PM= 380,18 g/mol

0,05mol Na 3 PO 4
1000 mL

x= 0,1 mol de HCl en 100 mL


=

mol=
x mol Na3 PO 4
50 mL
x= 0,0025 mol de Na3PO4 en 50 mL
Na3PO4 x 12H2O PM= 380,18 g/mol
Na3PO4 anhidro PM= 164,18 g/mol

mol=

masa ( g )
PM ( g / mol )

0,0025 mol=

masa(g)
164,18 g/mol

0,41045 g de Na3PO4 anhidro


Si bien se considera el Na 3PO4 anhidro en
esta ocasin trabajaremos con Na3PO4
dodecahidratado por lo que se hace
necesario realizar la proporcin para obtener
la masa real de producto a pesar

164,18 g/ mol 0,41045 g


=
380,18 g/ mol
x( g)
x= 0,9505 g de Na3PO4 x 12H2O

masa ( g )
PM ( g /mol )

0,1 mol=

masa(g)
36,5 g/mol

3,65 g de HCl
Sabemos que el HCl utilizado es

37% p/v =

37 g
100 mL

37 g
3,65 g
=
100 mL x mL
x= 9,8648 mL de HCl son necesarios para la
titulacin.
Una vez que se realizaron los clculos
necesarios, se prepararon las soluciones y se
procedi
a
realizar
la
valoracin
potenciomtrica obtenindose los resultados
tabulados en el Anexo 1 con su respectiva
curva de valoracin.
En el Grfico 1 se puede observar
claramente los puntos de inflexin, que

corresponde a 8.95 y 4.51, no se pudo


registrar el tercero.
La siguiente actividad propuesta en el
laboratorio consista en la preparacin de una
solucin tampn de acetato de sodio 0,1 M
de (pH 4) en un volumen de 100 mL y la
posterior medicin de su pH con el pH-metro
a medida que se le adicionaba el cido.
Para esa actividad se tuvieron que realizar
los siguientes clculos:
CH3COO- PM=82,03 g/mol
Tabla 2. Tabla que relaciona gotas de cido
agregado con pH obtenido del tampn.
0,1mol de CH 3 COO Na x mol de CH 3 COO Na
=
1000 mL
100 mL

x= 0,01 mol de CH3COO- en 100 mL.

masa ( g )
mol=
PM ( g / mol )

0,01 mol=

masa(g)
82,03 g/mol

x= 0.8203 g de CH3COO- son necesarios


para preparar el tampn.
Se obtuvieron los siguientes resultados,
presentados en la Tabla 2.

Discusin
Al observar la curva obtenida (ver Grfico 1)
es posible visualizar claramente los puntos
de inflexin obtenidos. Esto se debe a que en
este punto hay un cambio importante y
repentino en el pH, por lo que se hace
evidente esa representacin en la curva.
El hecho de que en la curva los puntos de
inflexin sean claramente distinguibles fue
posible debido al gran intervalo de valores
utilizados para realizar esta grfica, lo que
permite que sea ms representativo.
Es necesario mencionar que el pH-metro fue
calibrado dos veces, representando una
variable importante a la hora de cuantificar
los posibles errores en los valores

6. CONCLUSIONES

La tcnica potenciomtrica es
adecuada para medir pH en
soluciones.
Para realizar una mejor analoga
entre las distintas tcnicas de
valoracin hubiera sido interesante
comparar
diferentes
tipos
de
valoraciones en el mismo da para
as obtener diferencias cuantificables.

Se obtuvieron dos puntos de


inflexin, y el tercero no pudo ser
detectado debido a que los datos
debieron ser registrados de manera
rpida, por la presin y la falta de
tiempo que nos aquej hacia el final
del prctico.

7. REFERENCIAS
[1]. Morales J., Rodrguez V., Mtodos
Potenciomtricos:Potenciometra Acido
- B a s e . [en lnea]. [Fecha de consulta: 25 de
Abril
de
2014].
Disponible
en:

<http://www.uprh.edu/~royola/3026/Titulacion
_Potenciometrica.pdf>.<http://www.academia
.edu/4421217/LABORATORIO_1_POTENCI
OMETRIA_ACIDO_BASE_JOSE_Y_VAL>
[2]. Oyola, R., Titulacin Potenciomtrica. [en
lnea]. Puerto rico, Enero, 2013. [Fecha de
consulta: 24 de Abril de 2014]. Disponible en:
<http://www.uprh.edu/~royola/3026/Titulacion
_Potenciometrica.pdf>.
[3]. Goity, L., Titulacin Potenciomtrica.
Laboratorio N1. Manual de laboratorio
Anlisis Farmacutico Instrumental, 2014.

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