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Nanoindentacion Articulo
Nanoindentacion Articulo
Antecendentes
La necesidad creciente de caracterizar las propiedades mecnicas a la escala
nanomtrica ha favorecido el desarrollo de la tcnica de nanoindentacin. En sta
tcnica, se mide de manera continua la carga aplicada y la profundidad de
penetracin del indentador en el material, durante un ciclo de carga y descarga. El
anlisis de las curvas de descarga permite determinar el rea de contacto entre el
indentador y el material medido y as obtener propiedades mecnicas del material,
especialmente dureza y mdulo elstico.
En algunos materiales aparece el efecto de tamao (nonoindentacion size effect: NSE),
que consiste en la disminucin de la dureza con el aumento de la profundidad de
penetracin, o alternativamente, un aumento de la dureza para profundidades
pequeas. Segn Gao y Nix, este fenmeno se debe a la presencia de dislocaciones
almacenadas estadsticamente (creadas por una deformacin homognea) y a la
creacin de dislocaciones geomtricamente necesarias (relacionadas con la
curvatura de la red cristalina o con los gradientes de deformacin).
Debido a que en la industria se utilizan operaciones con dimensiones
submicromtricas o manomtricas es importante caracterizar y modelar los
comportamientos a la escala submicromtricas o nanomtrica. La necesidad de medir y
caracterizar las propiedades mecnicas ha favorecido el desarrollo de instrumentos de
nanoindentacin capaces de caracterizar las propiedades mecnicas de las superficies de
capas finas, cables microscpicos o materiales masivos. Los parmetros ms habituales
de medir son la dureza (deformacin plstica) y el modulo elstico.
La tcnica indentacin es uno de los mtodos ms interesantes para el estudio de las
propiedades mecnicas de los materiales.
Los primeros estudios basados en la indentacin de materiales se realizaron en los aos
60 cuando se descubri que se podan estudiar las propiedades de deformacin de los
metales y de otros slidos haciendo indentaciones en ellos. Este nuevo sistema de
medida tiene dos grandes ventajas frente a los sistemas tradicionales como los tests de
tensin- deformacin. Se puede trabajar con muestras muy pequeas y muy delgadas,
se pueden hacer medidas aplicando cargas muy pequeas al material de estudio, y la
tcnica es no destructiva. Los primeros indentadores empleados eran de tipo Vickers,
cuya punta tiene forma piramidal cuadrada con las cuatro caras iguales y formando
Funcionamiento
La tcnica de indentacin figura entre las tcnicas mecnicas ms sencillas de realizar.
Consiste en clavar un objeto de gran dureza contra la superficie de un material con el
fin de caracterizar la resistencia que se opone a la penetracin del punzn.
Esta resistencia se puede cuantificar mediante la dureza H relacionada con la presin
media de contacto. Sin embargo, es una propiedad mecnica bastante compleja
de determinar porque depende a la vez del lmite de elasticidad y de la capacidad de
endurecimiento por deformacin del material estudiado. Por otra parte, la medida
obtenida depende de la forma del indentador utilizado. Este puede ser esfrico, cnico
(Rockwell) o piramidal de base cuadrada (Vickers), rombodrica (Knoop) o triangular
(Berkovich).
Se pueden distinguir cuatros campos de carga para los ensayos de dureza (figura 2). En
las mediciones de dureza convencionales, la dureza est determinada por la observacin
de la huella. En el caso de un ensayo de indentacin Vickers, por ejemplo, se mide la
longitud de las diagonales de la huella, con las cuales se puede llegar a la
superficie de contacto, y finalmente calcular la dureza. De esta manera se miden solo
dos parmetros: la fuerza mxima aplicada y la dimensin de la huella residual o, de
manera indirecta, la trayectoria del punzn (dureza Rockwell), que permite
sacar el rea de contacto conociendo la forma del indentador. Estas mediciones de
dureza son difciles de interpretar, debido a que no permiten tener en cuenta una
relajacin eventual de la huella. Asimismo, si es la trayectoria del punzn la que se
mide (ensayos Rockwell), resuelta imposible diferenciar la deformacin bajo la zona de
contacto de la deformacin plstica a grande escala en los alrededores de la
huella. Adems, para pequeas profundidades de penetracin, las huellas
residuales tienen dimensiones que impiden una medida simple y directa. A la vez, los
ensayos de dureza convencionales se adaptan mal para la caracterizacin de capas
finas, estos primeros presentan errores mayores en el caso de las cermicas (las cuales
presentan una elevada elasticidad responsable de la evolucin de la superficie de
contacto durante la descarga), debidos al pequeo tamao de la huella.
Medir distancias del orden de los nanmetros o fuerzas del orden de micro Newtons
requiere el uso de instrumentos de alta precisin. La medida de desplazamientos del
orden de nanmetros est influenciada por las propias estructuras que soportan el
sistema de medicin. Estas estructuras responden a fuerzas de distinto origen y a
cambios de temperatura con desplazamientos insignificantes si trabajamos en el rango
de las micras o de los milmetros. Sin embargo, cuando los desplazamientos a medir son
del orden de los nanmetros, las deflexiones de la estructura son del mismo orden de
magnitud que aquello que queremos medir. El cmo solucionar todos estos problemas
no es fcil y requiere un equipo muy especfico [2], como por ejemplo el sistema
Nanoindenter IIs de Nano Instruments,Inc, Nano Indenter XP , fabricado por la
compaa MTS Systems Corporation, etc.
los datos anteriores sin necesidad de acudir a medios pticos para medir el tamao de
la huella dejada por la indentacin.
El nanoindentador consta de una barra sujeta al centro de la placa intermedia de un
condensador de tres placas especial que es sensible al desplazamiento. El movimiento de
la placa intermedia del condensador se usa para medir el desplazamiento del
indentador. El movimiento mximo que permite el sistema es de 200 mm y su
resolucin terica es de aproximadamente 0,04 nm.
En la parte ms baja de la barra se encuentra la punta de diamante. Normalmente se
usa una punta Berkovich con la forma de una pirmide de tres caras con los lados de la
pirmide formando un ngulo de 65,3 grados respecto a la normal a la base. De esta
forma las indentaciones aparecen como tringulos equilteros como el presentado en la
figura 4.
La forma de aplicar la carga necesaria para realizar una indentacin se basa en el paso
de una corriente por una bobina inmersa en un campo magntico y situado en la parte
superior de la columna que soporta el indentador. Al pasar la corriente por la bobina se
crea una fuerza que es la empleada para el movimiento del indentador y para hacer las
indentaciones. Con este sistema se consigue una resolucin mxima de carga de
aproximadamente 75 nN (7,6 mg). El mximo de carga al que puede llegar el equipo
es de unos 700 mN (70g).
El posicionador desplaza las muestras entre el microscopio y el indentador y controla
la posicin justa en la que se han de realizar las indentaciones. Su movimiento en el
plano XY tiene una resolucin espacial de 400nm. El posicionador no ve limitado su
movimiento al plano XY. Tambin es capaz de desplazar las muestras en el eje Z para
focalizar el microscopio y para hacer un acercamiento en la etapa de bsqueda de la
superficie previa a la realizacin de una indentacin. El desplazamiento mximo que
puede realizar el posicionador en el eje Z es de un centmetro.
Una vez hecha una descripcin general de las distintas partes que componen el
nanoindentador, pasamos a comentar ms en detalle el funcionamiento de cada una de
ellas.
El sistema para aplicar una carga determinada al indentador est compuesto por un
imn, una bobina y una fuente de corriente de alta precisin.
La corriente generada por la fuente se hace pasar por la bobina inmersa en un campo
magntico lo que produce la fuerza necesaria para hacer una indentacin o desplazar la
columna del indentador. La corriente suministrada por la fuente, despus de pasar por
la bobina, pasa por una resistencia de precisin en la que se mide el voltaje. Este
voltaje, adecuadamente calibrado, es el que nos va a dar la carga aplicada al
indentador. La fuente de corriente es programable en un intervalo de voltajes que va
desde los -10 hasta los +10 voltios en el rango alto de carga, y desde +0,8 hasta +1,7
voltios en el rango de carga baja, con una resolucin mxima de 4 mV.
Metodologa
Los mtodos convencionales de obtencin del valor de dureza de un material se basan
en la medida ptica de la huella residual que queda sobre la muestra despus de aplicar
sobre ella una carga normal. Dicha carga se aplica por medio de un indentador de
diamante con una geometra piramidal (Vickers o Knoop), segn se indica en la figura
6. El valor de dureza para dicho material se calcula dividiendo la carga aplicada por el
rea de la huella residual.
bien, cada una de esas indentaciones est compuesta por una serie de segmentos o
pasos que deberemos definir antes de realizar una medida.
El primer paso que se debe dar al iniciar una medida con el nanoindentador es elegir los
lugares de la muestra donde queremos que se hagan las indentaciones. Para ello nos
ayudamos del microscopio que nos permite ver con detalle la superficie de la muestra.
Se pueden seleccionar individualmente los puntos donde queremos que se hagan las
indentaciones, o bien se pueden definir matrices de puntos. La eleccin depender
fundamentalmente de la calidad de la superficie de la muestra y del tipo de medida que
se desee realizar.
Una vez definidas las posiciones de las indentaciones se comenzar con el proceso de
indentacin. El posicionador mueve la muestra desde el microscopio hasta situarla bajo
la punta del indentador. Con la muestra en posicin se inicia el primer segmento de los
que se habl anteriormente. Este primer segmento tiene que ser necesariamente un
segmento de aproximacin a la superficie. Durante el mismo, el nanoindentador localiza
la superficie de la muestra y define un origen para las posteriores medidas de
desplazamiento de la punta. Este segmento tiene una importancia vital en todo el
proceso de medida. Un error en la localizacin correcta de la superficie dara como
resultado datos falsos y sin validez.
Durante la aproximacin tienen lugar las siguientes acciones. La muestra se sita bajo
la punta del indentador en un punto separado unas 50 micras de la posicin elegida
para la indentacin inicial. Con la placa central del condensador en su punto ms bajo,
el posicionador sube la muestra hacia la punta a un ritmo de velocidad relativamente
alto hasta que el indentador entra en contacto con la superficie. De esta forma, se
consigue una primera aproximacin a la localizacin de la superficie. Cuando se produce
el contacto, el indentador es empujado hacia arriba y el posicionador se detiene para, a
continuacin, bajarlo lentamente de forma que el indentador pierda el contacto con la
superficie de la muestra. Posteriormente se eleva el indentador hasta justo debajo del
punto de desplazamiento cero. En ese momento, el posicionador sita la muestra en un
punto a mitad de camino entre la posicin que tena y la seleccionada para la primera
indentacin y sube de nuevo, pero ahora lentamente, hasta contactar con la punta. Con
este segundo contacto se obtiene una mejor estimacin de la posicin de la superficie de
la muestra.
Una vez realizado este segundo contacto para buscar la superficie, el indentador se
mantiene en contacto con la superficie bajo una carga muy pequea con la placa central
del condensador sensible al desplazamiento cerca del centro de su recorrido. En este
punto, el sistema mide cambios en el desplazamiento (h) del indentador sometido a una
carga constante, y calcula las variaciones presentes (dh/dt). Cuando el valor de estas
variaciones es menor que una cantidad predeterminada, usualmente 0,05 nm/s, se graba
el desplazamiento del indentador estableciendo as una estimacin inicial de la elevacin
de la superficie de la muestra.
Tras el proceso anterior, se eleva el indentador hasta cerca del punto ms alto de su
recorrido usando el sistema de bobina e imn comentado anteriormente. La altura de la
muestra se mantiene fija mientras se la desplaza hasta dejar la punta sobre la posicin
de la primera indentacin. Tras esto, se baja el indentador haca la superficie hasta
quedarse a una distancia de entre 1000 a 2000 nm por encima de la posicin grabada en
el paso anterior. A partir de este punto se inicia una aproximacin haca la muestra a
un ritmo predeterminado. Durante este recorrido, se graban los valores de
carga/desplazamiento para calcular la rigidez del sistema, que inicialmente se
corresponde con la de los muelles que soportan el indentador. En el momento en el que
el indentador alcanza la superficie, se aprecia un gran aumento en la rigidez. Cuando
este aumento de la rigidez alcanza un factor 4, se da por completado el segmento de
aproximacin. El punto en el que se produce este cambio repentino de la rigidez es el
usado como referencia para tomar el cero de la carga y el desplazamiento del
indentador.
Una vez localizada la superficie se inicia el proceso de medida en el que entran en juego
una serie de segmentos previamente programados. Tras el segmento de aproximacin se
suele realizar un segmento de carga en el que se puede controlar la carga o el
desplazamiento del indentador. Se puede realizar una carga con un ritmo de
desplazamiento constante hasta alcanzar una profundidad determinada, o se puede
hacer con un ritmo de carga constante hasta alcanzar una determinada carga mxima.
Al final del segmento de carga se suele incorporar un segmento corto de pausa o espera
para permitir que el sistema se equilibre antes de iniciar el segmento de descarga. Si se
van a hacer ms segmentos de carga, el indentador se descargar hasta el 80 o el 90%
de la carga mxima alcanzada, para realizar a continuacin la nueva carga. Si tras esta
descarga previa se sita otro segmento de pausa, el indentador puede detectar cualquier
desplazamiento causado por las vibraciones trmicas u otras causas y de esta forma
corregir en lo posible su efecto. El ltimo segmento de una indentacin tiene que ser
siempre una descarga total del indentador.
Un ejemplo tpico de experimento de nanoindentacin se muestra en la tabla 1. Este
experimento est formado por 6 segmentos. El primero es el obligado segmento de
aproximacin (A). El segundo es un segmento de carga en el que se controla el
desplazamiento del indentador (LD). En este caso particular, se carga el indentador a
un ritmo de 10 nm/s hasta alcanzar una profundidad de 100 nm. Tras este segmento de
carga, se mantiene el indentador durante 10 segundos en un segmento de pausa (H)
para estabilizar el sistema. El cuarto segmento es un segmento de descarga (UL) que se
lleva a cabo al mismo ritmo de carga (100 % Rat) hasta disminuir en un 90 % la carga
mxima que tena el indentador tras el segmento de carga. En este punto se introduce
el segmento de pausa (H) que va a servir para obtener las variaciones de
desplazamiento producidas por vibraciones, variaciones trmicas u otras causas con las
que corregir las medidas realizadas. Finalmente se descarga por completo el indentador
para pasar a la siguiente posicin donde se repetir todo el proceso.
Resultados
Curvas de carga frente a desplazamiento.
Un experimento de nanoindentacin est compuesto bsicamente por cargas y
descargas sucesivas del indentador. Estas cargas y descargas dan lugar a lo que se
denominan curvas caractersticas de carga frente a desplazamiento. En la figura 7 se
muestra una de estas curvas en la que se seala qu parte de la misma pertenece al
segmento de carga y cul al de descarga. En esta figura tambin se indica la rigidez (S),
que viene dada por la pendiente de la primera parte de la curva de descarga
(S=dP/dh), as como la carga mxima aplicada en la indentacin (Pmax), el
desplazamiento mximo (hmax) y el desplazamiento residual que queda tras la descarga
del indentador (hf). A partir de los datos contenidos en la curva carga-desplazamiento,
tambin se pueden obtener otros valores relativos a las propiedades mecnicas del
material tales como la dureza (H), el mdulo de elasticidad (E), los trabajos elstico,
plstico y total de indentacin (We, Wp y Wt), la rigidez del contacto (S) y el
porcentaje de recuperacin elstica (%R). La forma general de las curvas es la
siguiente:
recuperacin elstica prcticamente nula. Por su parte, las grficas (b) y (c)
representan el comportamiento de un material con una gran recuperacin elstica ms
propio de los materiales cermicos como los estudiados en este trabajo [6,7,8]. La
capacidad del indentador para producir deformacin plstica, y por lo tanto la forma de
las curvas carga-desplazamiento, depende del radio efectivo de la punta empleada.
Cuanto ms puntiaguda sea esta, menos carga ser necesaria para deformar el material
plsticamente. Una punta perfecta que terminara en slo tomo sera capaz de producir
deformacin desde el inicio.
Para ver de una forma ms clara que significa la recuperacin elstica del material, en
la figura 9 se representan los efectos que tienen lugar en la superficie de la muestra al
interaccionar con la punta del indentador. Con la carga aplicada, la superficie est
deformada hasta una profundidad total h. Esta profundidad h es el resultado de la
suma de la distancia vertical a lo largo de la que se realiza el contacto con la punta,
profundidad de contacto hc, y del desplazamiento de la superficie a lo largo del
permetro de contacto, hs. Tras la descarga, parte de la deformacin se recupera
elsticamente, y cuando el indentador se separa totalmente de la superficie, queda una
profundidad final residual, hf. El valor de esta hf depende de la naturaleza del material.
Como regla general, los metales presentan un comportamiento preferentemente plstico
con lo cual el valor de hf es bastante grande. Sin embargo, otro tipo de materiales como
las cermicas presentan grandes recuperaciones elsticas que hacen que el valor de hf
sea muy pequeo [9,10].
desgaste de la punta y a otros factores. Esto lleva a una funcin de rea corregida de la
siguiente forma:
A(hc)= 24,5 hc2 + C1 hc 1 + C2 hc
1/2
+ C3 hc
1/4
+..........+ C8 hc
1/128
donde las constantes Ci deben ser determinadas experimentalmente para la punta que
se est empleando [11].
Una vez que tenemos la funcin de rea, el problema es cmo determinar la
profundidad de contacto (hc) a partir de las curvas carga-desplazamiento. Inicialmente,
esta profundidad se obtena a partir de una lnea tangente en los primeros puntos de la
curva de descarga [13[. Se presupone que el rea de contacto permanece constante al
principio de la descarga y que el comportamiento de la curva es lineal. El valor de hc se
extrapola del corte de la lnea con el eje X. Sin embargo, en la mayora de los casos las
curvas de descarga no se pueden describir bien con una relacin lineal. En consecuencia
hay que emplear relaciones no lineales como indicaron Pharr y colaboradores.
Las curvas de descarga estn mejor descritas por una ley de la forma:
P= A(h-hf)m
donde P es la carga aplicada, h el desplazamiento del indentador, hf el desplazamiento
final al terminar la descarga. A y m son parmetros que se determinan mediante un
anlisis de regresin por mnimos cuadrados de los datos experimentales. Para varios
materiales estudiados, el valor de m oscila entre 1,25 y 1,6 lo que corrobora un
comportamiento no lineal.
Oliver y Pharr [10], basndose en clculos previos de Sneddon [12], propusieron un
mtodo para la determinacin de la profundidad de contacto, hc, como:
siendo dh/dP la rigidez (S) del contacto entre el indentador y la muestra, determinado
de la pendiente del ajuste de la curva de descarga experimental segn la ecuacin
anterior. El valor de e depende de la geometra del indentador y tiene un valor de 0,75
para un paraboloide de revolucin [11].
Una vez que tenemos el valor de hc, podemos calcular el rea de contacto del
indentador con la ayuda de la funcin de rea, y finalmente podemos calcular la dureza
del material dividiendo la carga aplicada por el rea calculada.
Esta ecuacin se cumple para cualquier indentador que se pueda describir como un
cuerpo generado por la revolucin de una funcin suave. El valor de la rigidez (S) se
calcula a partir de la pendiente del ajuste por mnimos cuadrados del inicio de la curva
de descarga a la funcin.
A partir de las ecuaciones anteriores y de los valores del mdulo de elasticidad y de
Poisson del indentador, se puede extraer el mdulo de elasticidad del material que
estemos estudiando.
Aplicaciones
Las inmensas aplicaciones de los recubrimientos y de los componentes y dispositivos
miniaturizados, junto a las necesidades de determinar las propiedades elsticas y
plsticas de los materiales han dado lugar a un creciente desarrollo de tecnologas
basadas en la nanoindentacin. Esta tecnologa gana da a da ms adeptos,
especialmente los especialistas en el estudio de materiales, tanto en el campo
acadmico como en el industrial, y todos aquellos relacionados con la caracterizacin
mecnica de los materiales y dispositivos en volmenes muy reducidos.
La aparicin de la nanoindentacin permite el estudio y caracterizacin de pequeos
volmenes de material lo cual tiene una gran importancia tecnolgica ya que se tiende
a una reduccin paulatina de los tamaos (la industria de los semiconductores es un
claro ejemplo). Otras industrias que pueden beneficiarse de la nanoindentacin son las
relacionadas con las lminas delgadas y los recubrimientos. Debido al pequeo tamao
Bibliografa
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