DEPARTAMENTO

DE QUMICA

Calificacin de Equipos en Control

De Calidad de Laboratorios
Vargas
Realizado por: Charly De Avila
Departamento de qumica
Tutor acadmico :Yenner Bentarcurt
Laboratorios Vargas
Tutor Industrial : Jaenette Meneses

INTRODUCCIN

Gran variedad
de
medicamentos

Requiere de
gran cantidad
de Muestreos
en Control de
Calidad

Equipos fiables ,exactos y precisos

Espectrofotmetro
UV-VISIBLE Perkin
Elmer

Balanza analtica
Titroprocesador Metrohm

Viscosmetro de Brookfield

Descripcin de la empresa
MISIN
Contribuir con la salud de la poblacin venezolana, fabricando medicamentos de
calidad, propios y para los socios estratgicos.
Invertir en infraestructura, tecnologa y en el capital humano calificado de la
empresa, motivndolo a trabajar en equipo.
Comprometer los objetivos de rentabilidad del negocio, orientndolos a prestar
un servicio de excelencia, en un ambiente de comunicacin transparente,
dinmico e innovador.
VISIN
Ser el primer laboratorio nacional en produccin de medicamentos de calidad.
VALORES
Tradicin Familiar
Apoyo al deporte
Solidez

Trayectoria
Desde 1955
Mas de 100 productos farmacuticos
Se aplica BPM
Equipos de Ultima Generacin para brindar

la mejor exactitud y precisin

Departamento de Calificaciones e Instrumentacin

Gerente
Gerente de
de Calificacin
Calificacin e
e
Instrumentacin.
Instrumentacin.

Asistente
Asistente
Administrativo.
Administrativo.
Blanca
Blanca Struve
Struve

Coord.
Coord. de
de
Calificacion
Calificacion de
de
Equipos.
Equipos.
Jeanette
Jeanette Meneses
Meneses

Analista
Analista de
de
Calificacin
Calificacin
Fabio
Fabio Lopez
Lopez
Jose
Khazan
Jose Khazan
Luis
Luis Bonacia
Bonacia

Supervisor
Supervisor de
de
Instrumentaci
Instrumentaci
n
n..
Nelson
Nelson
Colmenares
Colmenares

Instrumentista
Instrumentista

Georgina
Georgina Osuna
Osuna
Jesus
Prato
Jesus Prato
Carlos
Carlos Rondon
Rondon

Coordinador
Coordinador de
de
Calificacin
de
Calificacin de
Apoyo
Apoyo de
de
Sistemas
Sistemas
Crticos.
Crticos.
Tomas
Tomas Armas
Armas

Analista
Analista de
de
Calificacin
Calificacin

Jorge
Jorge Rodriguez
Rodriguez
Elisa
Amarelle
Elisa Amarelle

Coordinador
Coordinador
de
de Pesada.
Pesada.
(Vacante)
(Vacante)

Marco Terico
Buenas Practicas de

Manufactura
Procedimientos bsicos que indican la buena
fabricacin de productos donde son
consistentemente producidos y controlados con
los estndares de calidad apropiados.

Validaciones
Implica la veracidad de los procesos y
sistemas.
Ejecucin
,
objetivos,
y
diseos.

Vlid
o
No
Redefini
r el
punto 1

Mantener
el
proceso
en el
tiempo

Control
Control
de
de
Calida
Calida
d
d

Control de Calidad
Todas las medidas tomadas que cumplen con las
Normas establecidas en una empresa que se
mantienen en el tiempo. (De acuerdo con la ISO 9000 ,
9001 y 14000)
No cumplen con el criterio de aceptacin

Cumplen con los parmetros establecidos

Calificacin :
Es el acto de planificar, realizar y registrar los
resultados de los ensayos en un sistema obtenidos de
manera documentada,
demostrados por personal
capacitado y certificado.

Se dividen en 4 tipos :
Calificacin de diseo (DQ).
Equipos con caractersticas especiales

Calificacin de Instalacin (IQ).

Verificacin de condiciones optimas

Calificacin de Operacin (OQ).

Comprobacin de funcionamiento correcto

Calificacin de Desempeo (PQ)

Verificacin de operatividad en periodos largos de
tiempo

Marco Experimental
Balanza Analtica:
A partir de esta unidad fundamental se derivan
otras unidades como concentracin: Normalidad,
Molaridad etc, adems de determinar el volumen
de lquidos por medio de la densidad.

Marco Experimental y
resultados obtenidos

Calificacin de dos Balanzas analticas de Control

de Calidad

Balanza Analtica en Materias Primas

Ensayo

Apreciacin Aceptable

Prueba
de
pesas
internas
Prueba de TARA
Prueba de calibracin
Pesas
Externas
certificadas
Masa de pesa externa
certificada 20g-50g

Apreciacin Obtenida en
g

0,0001 g

0,0000

0,0002 g

0,0001

Balanza Analtica en Productos Terminados

Ensayo
Prueba
de
pesas
internas
Prueba de TARA
Prueba de calibracin
Pesas
Externas
certificadas
Masa de pesa externa
certificada 20g-50g

Apreciacin Aceptable

Apreciacin Obtenida en
g

0,0001 g

0,0001

0,0002 g

0,0001

Espectrofotmetro:
Fuen
te de
luz
UVVisibl
e

Sistema
ptico y
de
prismas

Celda de
Muestra.

Monocroma
dor

Detector

Ordenador

Estabilidad de
la lnea base
0
0

Exactitud y
precisin de la
longitud de
onda

Luz espuria

0
0
0
0

Exactitud y
precisin
fotomtrica

 Resumen de Calificacin de dos

espectrofotmetros UV-Visible

Estabilidad de la lnea base

Luz espuria
Precisin y exactitud de la
longitud Onda.
Precisin y exactitud fotomtrica
Interferencia de ruido

 Resumen de Calificacin de dos

espectrofotmetros UV-Visible
Exactitud y Precisin fotomtrica
Longitud de onda Tipo de
en nanmetros
filtro

Desviacin
admisible

Desviacin
obtenida

Desviacin
obtenida

0,007

0.00390 A

0.00011 A

546,1 nm

0,007

0,00493 A

0,00137 A

635,0 nm

0,007

0,00468 A

0,00163 A

440,0 nm

NIST

Desviacin estndar a 546,1nm

Tipo de Filtro

NIST gris de
Densidad neutral
II

Numero
Desviacin
de
estndar admisible
Medicion
es
10

Para un valor de 1
0,001 A

Desviacin
obtenida

Desviacin
estndar obtenida

0,000030 A

0,000032 A

Precisin de la longitud de onda con cristal de Oxido de Holmio

Longitud de onda
en nanmetros

Desviacin
admisible

Desviacin
obtenida

Desviacin
obtenida

Espectrofotmetro Espectrofotmetro
MP
PT

279,3 nm

0,50 nm

0,061 nm

0,007 nm

360,9 nm

0,50 nm

0,080 nm

0,035 nm

459,9 nm

0,50 nm

0,183 nm

0,036 nm

536,2 nm

0,50 nm

0,110 nm

0,248 nm

Resultados obtenidos para prueba de

interferencia de ruido y estabilidad de la lnea
base
Variable

Desviacin
admisible

Espectrofotmetro Espectrofotmetro
UV-Visible de
UV-Visible de
Materias Primas
Productos
Terminados

Ruido

0,00005 A

0,000021 A

0,000012 A

Estabilidad de
la Lnea Base

0,0001 A

0,000140 A

0,000267 A

Viscosmetro de Brookfield

Viscosidad dinmica:
[ ] = [Pas] = [kgm-1s-1] ; otras unidades:
1 poise = 1 [P] = 10-1 [Pas] = [10-1 kgs-1m-1]

 Calificacin OQ de dos viscosmetros tipo

Brookfield
Sensibilidad de cada spindle y estudio de la
temperatura

Se coloc cada spindle al patrn de

viscosidad correspondiente .

Spindles segn
la sensibilidad

Se coloc cada spindle se encendi el

equipo y se configuro en velocidades
en donde el dial corresponda entre
40 y 60.
Para el estudio de la temperatura se
realizaron los mismos ensayos
variando la temperatura hasta 50C .
Patrn de
viscosidad de
480 cP y 980 cP

Dial de lectura

Resultados obtenidos en
viscosmetrosViscosmetro Analgico en PT
Viscosidad verdadera

% error
mximo
permitido

Viscosidad promedio
obtenida

% error
obtenido

480 cP
980 cP

1,0
1,0

477,7cP
980,0 cP

0,6%
0,0%

Variacin de la viscosidad en funcin de la temperatura

Criterio de aceptacin
S /No
Disminuy la viscosidad de acuerdo a los parmetros
S
requeridos?

Viscosmetro Digital en MP
Viscosidad Verdadera

% error
mximo
permitido

Viscosidad promedio
obtenida

% error
obtenido

480 cP
1,0
478,3 cP
0,4 %
980 cP
1,0
982,0 cP
0,2 %
Variacin de la viscosidad en funcin de la temperatura
Criterio de aceptacin
S /No
Disminuy la viscosidad de acuerdo a los parmetros
S
requeridos?

 Titulador Automtico :

Se basa en la deteccin de seales

elctricas debido reacciones electrolticas
entre dos o mas compuestos mediante el
uso de un sistema avanzado de deteccin.

Titulador Automtico :

Coulombimetr
a

Potencimetra

 Realizacin de protocolos OQ de
Titroprocesador

 Realizacin de protocolos OQ de dos

Titroprocesador Karl Fischer
Exactitud y precisin de la bureta
Acoplar una
unidad de
cambio con
agua
Criterio de
aceptacin para la
exactitud: 0,001
ml
Criterio de
aceptacin para la
precisin 0,001
ml

Llenar la bureta
(capacidad
mxima
de20ml)

Repetir 3 veces
cada ensayo los
ensayos y
calcular la
desviacin
estndar

Dosificar los
siguientes
volmenes
5ml,10ml,15ml y
20ml por separado

Pesar cada volumen

en un beacker
previamente pesado
y por medio de la
densidad calcular el
error del volumen

Realizacin de protocolos OQ
dedosTitroprocesador Karl Fischer
Acoplar una unidad
de cambio y
configurarla para
titulaciones con
NaOH 1 N.

Pesar exactamente
1,0215 g de
Biftalato de Potasio
en un volumen de
25 ml de agua en
un beaker para
neutralizar 5ml de
la base.

Criterio de
aceptacin para la
precisin : 0,001N.
Criterio de
aceptacin para la
exactitud 0,05 ml

Calcular la
desviacin estndar
de la concentracin,
y el error del
volumen

Realizar la titulacin 3
veces , mediante una
bureta con apreciacin
0,05ml y fenolftalena
como indicador

Realizar la titulacin
automtica 3 veces
pesando la misma
cantidad de Biftalato
de Potasio.

Realizacin de protocolos OQ
dedosTitroprocesador Karl Fischer
Acoplar las unidades
de cambio de metanol
y reactivo
configurarla para
titulaciones Karl
Fischer

Criterio de
aceptacin : el
porcentaje de
humedad esta en
15% con 1% de
error relativo.

Pesar 0,2000g
0,0001g de tartrato
de sodio dihidratado
colocarlo en el
envase Karl Fischer

Verificar que sea

15% 1%( la masa
debe estar en 30mg
3 mg de agua)

Verificar si se encuentra
en titulaciones Karl
fischer y Presionar la
tecla fija Star, se
imprime el reporte
correspondiente al
terminar la titulacin.

Realizar la titulacin
automtica 3 veces
pesando la misma
cantidad de
C44H44Na22O66* 2H22O

Conclusiones y recomendaciones