Laboratorio de Anlisis Trmico

UNIDAD MONTERREY

Tcnicas de Anlisis
Trmico para la
Caracterizacin de
Materiales
Qum. Alberto Toxqui Tern, M. en C.

Derechos Reservados 2015 CIMAV - Alberto Toxqui Tern

Anlisis Trmico (TA)

Anlisis resultado de la
medicin de cambios y
propiedades fsicas o qumicas
que ocurren en una sustancia
mientras se calienta (o enfra)
en condiciones experimentales
controladas tales como
temperatura, tiempo, presin,
fuerza, entre otras.

Anlisis Trmico (TA)

Un conjunto de tcnicas que miden una propiedad
de un material como funcin de la temperatura

Anlisis Trmico (TA)

Propiedades tpicas medibles

- Masa
- Longitud
- Flujo de calor

- Elasticidad

Anlisis Trmico (TA)

Tcnicas de TA

TGA
Thermogravimetric Analysis

MASA

Uso de TA *

DTG
Derivative Thermogravimetry
dm/dt

DMA/TMAOtros
5%
15%

DTA
DSC
50%

Differential Thermal Analysis

T = Ts-Tr

DSC

TGA
30%

Differential Scanning Calorimetry

FLUJO DE CALOR

DMA
Dynamic Mechanical Analysis

ELASTICIDAD/VISCOSIDAD

TMA
Thermomechanical Analysis

DIMENSION

* Perkin Elmer (2005)

Anlisis Termogravimtrico (TGA)

Por anlisis termogravimtrico (TGA) se mide la variacin de la masa
de una muestra cuando es sometida a un programa de temperatura en
una atmsfera controlada. La variacin de masa puede ser una prdida
de masa o una ganancia de masa.

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Por calorimetra diferencial de barrido (DSC) mide la cantidad de
energa (calor) absorbido o desprendido de una muestra, cuando es
calentado, congelado o mantenido a temperatura constante

Anlisis Mecnico (TMA/DMA)

Por anlisis dinmico-mecnico (DMA)
mide el comportamiento reolgico
(deformacin por esfuerzos externos) de
una muestra bajo condiciones dinmicas
(tales como elasticidad, flexibilidad y
amortiguamiento) como una funcin de
temperatura, tiempo, frecuencia, estrs,
atmsfera o una combinacin de dichos
parmetros
Por anlisis termomecnico (TMA) mide los
cambios de dimensin de una muestra
(tales como expansin o contraccin) como
una funcin de temperatura, tiempo y
fuerza aplicada a una muestra

E: Prdida de energa
en movimiento interno

E: Respuesta
elstica

Tcnica de Anlisis
Trmico
TGA

Tipo de grficas - resultado y/o aplicacin

Prdida de Masa vs. Temperatura

- Temperatura de descomposicin
- % en peso y anlisis de composicin

- Tiempo de oxidacin y estabilidad trmica

DSC

Flujo de Calor vs. Temperatura

- Tm, Tc, Tg
- H, tiempo de curado, grado de curado
- Velocidad de reaccin y cinticas

DMA

Propiedad viscoelstica vs. Temperatura

- Elasticidad almacenada/perdida/compleja (E, E, E*)

- tan (E/ E)
- Viscosidad
TMA

Cambio dimensional vs. Temperatura

- Coeficiente de expansin trmica (CTE) (1, 2)
- Tg
- Punto de reblandecimiento

Aplicaciones
Polmero / Caucho / Qumico
Fusin
Grado de cristalinidad
Transicin vtrea
Condiciones de procesamiento
Curado / Entrecruzamiento
Estabilidad Oxidativa (OIT)
Cristalizacin isotrmica
Calor especfico (Capacidad calorfica)
Estudios cinticos
Contenido de humedad/voltiles
Anlisis de composicin
Anlisis de combustin/descomposicin
Suavidad
Dureza de material/ modulo
Expansin/contraccin

Farmaceutico
Polimorfismo
Contenido de humedad
Pureza
Empaquetamiento
Cristalinidad / Estudios de fase amorfa
Anlisis de recubrimiento
Caracterizacin de polvos

Ciencias de la vida
Fusin de Protenas / desdoblamiento
Desnaturalizacin de protenas
Caracterizacin de protenas liofilizada
Generacin de calor metablico

Analizador trmico

Anlisis Termogravimtrico (TGA)

Instrumentacin para TGA

a) Celdas para muestra/referencia

b) Sensores para detectar/medir una propiedad de la

muestra y de la temperatura
c) Un compartimiento dentro del cual los parmetros
experimentales puedan ser controlados

d) Una computadora para la recoleccin y

procesamiento de datos

Anlisis Termogravimtrico (TGA)

Instrumentacin para TGA
Entrada de Gas

Peso

Compartimento
con gas

Muestra

Calentador

Temperatura de
la muestra

Fuente de
Poder

Temperatura del Horno

Programador de temperatura

Controlador de
balanza

Anlisis Termogravimtrico (TGA)

Configuraciones de balanza/horno

Calentamiento uniforme
No debe afectar a la balanza
Respuesta rpida
Amplio intervalo de velocidades de calentamiento/enfriamiento
Enfriamiento rpido
Revestimiento inerte (alumina o mullita)

Termogramas
i) Estable sin descomposicin ni productos
voltiles (verificar ausencia de transicin
de fase slida o polimerizacin)
ii) Prdida rpida caracterstica de
desorcin por flujo de gas
iii) Descomposicin que conlleva a
determinar estequiometra e investigar la
cintica de reaccin
iv) Descomposicin en multi-etapas con
intermediarios relativamente estables que
podran ser evaluados
estequiomtricamente
v) Descomposicin en multi-etapas sin
intermediarios estables. Recomendable
disminuir velocidad de calentamiento
vi) Reaccin de la muestra con la
atmsfera, p.ej. ox. de metal
vii) Porducto de oxidacin que descompone
a altas temperaturas. No frecuente. (p.ej.
2Ag + O2 Ag2O 2Ag + O2)

Anlisis Termogravimtrico (TGA)

Termograma tpico de TGA

Principales procesos de un estudio trmico de TGA

Proceso

Ganancia de Peso

Ad- (superficie) o absorcin (volumen)

Prdida de Peso

Desorcin (superficie)

Deshidratacin/desolvatacin

Sublimacin

Vaporizacin

Descomposicin

Reacciones slido-slido

Reacciones slido-gas

DTG

25 mg de Caolita, 10 C/min
30mL/min N2, crisol de Pt

Cada pico es proporcional a un cambio de masa de la muestra

Cambios nulos dm/dt=0

DTG

Resolucin de curvas complejas de TGA

Anlisis trmico diferencial (DTA)

1. El DTA implica calentar o enfriar una muestra y una referencia inerte bajo
condiciones idnticas, mientras se registra cualquier diferencia de
temperatura entre la muestra y la referencia.
2. La temperatura diferencial es graficada contra el tiempo o contra la
temperatura. Los cambios en la muestra pueden ser detectados relativos a la
referencia, conduciendo a observar la evolucin trmica de la muestra.
3. El DTA, por tanto, es usado para estudiar las propiedades trmicas y
cambios de fase de una muestra, los cuales no conllevan un cambio en
entalpia.
4. La lnea base de una curva DTA debe exhibir discontinuidades en las
temperaturas de transicin y la pendiente de la curva en cualquier punto va a
depender de la constitucin microestructural de la muestra a esa
temperatura.
5. Una curva DTA puede ser usada como una huella digital para propsitos
de identificacin.
6. El rea bajo la curva de un pico de DTA puede ser el cambio de entalpa y
no es afectado por la capacidad calorfica de la muestra.

Instrumentacin para DTA

Referencia

Muestra

Fuente
de Poder

Regulacin

Termopar

Horno
Adquisicin
y control de
datos

Amplificador

Instrumentacin para DTA

El material de referencia debe:
a) No presentar eventos trmicos en el intervalo de trabajo
b) No reaccionar con el portamuestras o el termopar
c) Una conductividad trmica y una capacidad calorfica
similares a los de la muestra
d) Usarse en polvo

Sustancias ms empleadas:
i. Inorgnicas: Al2O3 y SiC
ii. Orgnicas: polmeros tales como octil ftalato y aceite de
silicona

Instrumentacin para DTA

Proceso endotrmico
H positivo

H = AK / m
m = masa de la muestra
K = factor de calibracin

Calibracin de TGA-DTA
Temperatura
Intervalo de calibracin igual al de trabajo
Estndar dentro del intervalo correspondiente
Alta pureza (99.999%)
Entalpa exacta conocida
Termoestable
Estable a la luz
No higroscpico
No reactivo (portamuestras, atmsfera)
Flujo de Calor
Estndar con capacidad calorfica conocida (p.ej. zfiro)
Velocidad de calentamiento precisa e igual a la de trabajo

Pesos de referencia y de muestra similares

Calibracin de TGA-DTA
Estndares empleados en la calibracin
Sustancia pura

T (C)

H (J/g)

In

156.6

28.47

Sn

231.9

60.61

Al

660.2

398.10

Ag

960.8

110.6

Pb

327.5

22.99

Zn

419.4

115.79

KClO4

299.4

54.4

K2SO4

583

45.98

K2CrO4

665

54.34

-COOH

122.3

147.3

Antraceno

216

161.9

Calibracin de TGA-DTA

Muestra de 10mg de oro (99.999%) a 10C/min

en crisol de alumina con atmsfera de aire

Factores que pueden afectan los resultados

I) RELACIONADOS CON LA MUESTRA

II) INSTRUMENTAL

Masa

Velocidad de calentamiento

Masa calentamiento homogneo

Muestras desconocidas, masa pequea
Tamao de partcula
Cristales, polvo, pasta o grnulos
Historia de la muestra/pre-tratamiento

Empaquetamiento

Atmsfera del horno y

velocidad de flujo

Crisoles
Vibracin
Geometra del portamuestra y el
horno

Material del portamuestras

Conductividad trmica

Calor de reaccin
Para un instrumento determinado, es importante ser cuidadosos con el
proceso de estandarizacin que permita resultados reproducibles.

Limitaciones fsicas en un proceso de calentamiento

Conveccin trmica a
travs de la atmsfera
circundante

Intercambio de gases:
gases reactivos hacia
dentro y productos
hacia fuera de la
muestra

Radiacin de la
pared del horno

Conduccin trmica a
travs del portamuestras y
el instrumento

Medicin de
temperatura de la
muestra

Efecto del tamao de partcula

Curva de TGA de CaC2O4.H2O

I. Polvo; II. Cristal nico

Efecto de la cantidad de muestra

Curva de TGA de CaC2O4.H2O

en atmsfera esttica a 300C/h
(a) 126 mg; (b) 250 mg; (c) 500 mg

Efecto de la velocidad de calentamiento

Muestras de 10 mg de politetrafluoretileno (PTFE), calentado

a 2.5, 5, 10 y 20 C/min en atmsfera de nitrgeno

Efecto de la velocidad de calentamiento

LPC

BPC

Muestras de policarbonato lineal (LPC) y ramificado (BPC), calentado

a 5, 10 y 20 C/min en atmsfera de nitrgeno

Efecto de la atmsfera
Muestras de oxalato de calcio monohidratado
(CaC2O4.H2O) en aire and nitrgeno

Efecto de la atmsfera

I. SrCO3 rmbico SrCO3 hexagonal

II. SrCO3 SrO + CO2

Seleccin de crisol
Volumen del crisol

Intervalo de
temperatura

Muestra

Material del crisol

Atmsfera

Cambiador de
muestras

Anlisis Trmico

Crisol

Seleccin de crisol
Material

Intervalo de
temperatura
(C)

Comentarios

Al2O3

0 a 1500

Uso general, til con metales, poroso

Pt

0 a 1500

Inerte, pero no aplicable en fusin de metales o en

atmsfera reductora a ms de 900C. Recomendables
para curvas de DTA y DSC

Al

-180 a 600

Para temperatura baja

Au

-100 a 700

Propiedades qumicas muy resistentes

Zafiro

0 a 1000

Ideal para fundir metales como Fe y Ni

Cu

0 a 700

Usado determinar tiempo de induccin a la oxidacin

(OIT) en presencia de cobre con efecto catalizador

Vidrio/silica

0 a 500

En tubos con cuello de botella, buena resistencia qumica

Parmetros experimentales en TGA

Parmetro

Resolucin
mxima

Sensibilidad
mxima

Tamao de la
muestra

Pequea

Grande

Velocidad de
calentamiento

Lenta

Rpida

Muestra/referencia

Juntos

Aislados

Superficie/volumen

Grande

Pequea

Atmsfera

Inerte

Vaco

Laboratorio de Anlisis Trmico

UNIDAD MONTERREY

SDT Q 600 TA Instruments

Analizador
termogravimtrico (TGA)
con DTA/DSC simultneos

SDT Q 600

Crisol de muestra
US 5,321,719

Soporte de muestra
Brazo de la balanza

Mecanismo de
balance dual

Termopar

Fotodiodos y
sensores

Horno

Flujo horizontal
de gas de purga

Barra de
balanza/termopar

Gas de purga
reactivo

SDT Q 600
Capacidad para muestra

200 mg (350 mg incluyendo el soporte para

la muestra)

Sensibilidad de la balanza

0.1 g

Intervalo de temperatura

Temperatura ambiente (T.A.) a 1500 C

Velocidad de calentamiento - T.A. a 1000 C

0.1 a 100 C/min

Velocidad de calentamiento - T.A. a 1500 C

0.1 a 25 C/min

Enfriamiento de horno

Aire a presin (1500 to 50 C in < 30 min,

1000 C in , 20 min)

Termopares

Platino/Platino-Rodio 13%(Tipo R) (At. Inerte y Ox.)

Calibracin de temperatura

Estndares Metlicos (1 a 5 puntos) o

Punto de Curie (transicin ferromagntica
de estndares como Ni)

DTA

Sensibilidad 0.001 C

Exactitud/Precisin Calorimtrica

2% (basada en los estndares metlicos)

Crisoles para muestra

Platino: 40 L, 110 L

Alumina: 40 L, 90 L

Principales efectos trmicos en arcillas de suelos

Intervalo de
temperatura
(C)

Seales

50-250

- Picos endotrmicos
- Prdida de agua absorbida, agua de intercapas (p. ej.
alofanos, halloysite (arcilla mineral amorfa nano-natural),
esmectita)

400-700

- Picos exotrmicos y endotrmicos

- Reacciones de cristalizacin (por. ej. geles de hierro u xidos
de aluminio)
- Picos de diagnstico de formas cristalinas
- Reacciones de deshidroxilacin

900-1050

- Picos exotrmicos
- Reaccin de nucleacin o recristalizacin (p.ej. caolitacloritos)

Composicin de Poliacetato de vinilo (PVAc)

Estudio de estabilidad de polmeros

a : Policloruro de Vinilo (PVC)

b : Nylon-6
c : Polietileno de baja densidad (LDPE)
d : Politetrafluoretileno (PTFE)

Identificacin de polipropileno/polietileno (PP/PE)

3.8%
AE - RX

54%

% H2O Terico: (M.M.H20 / M.M.compuesto) * 100

(18 g mol-1 / 563.72 g mol-1) * 100 = 3.2%
RX
Mn3(SeO3)3H2O H2O [1] + 3Se [2] + 9/4 O2 [2] + 3/2 Mn2O3 [Residuo]
% Prdida Terica: (( M.M. 3Se + 9/4O2) / M.M. compuesto ) * 100
((3*78.96 g mol-1 + 9/4*32 g mol-1) / 563.72 g mol-1 ) * 100 = 54.8%

-H20
Terico
12.3 %

-CO
Terico
19.2 %

-CO2
Terico
30.1 %

CaC2O4H2O CaC2O4 CaCO3 CaO

146.11 g mol-1
100 %

128.10 g mol-1
87. 7 %

100.09 g mol-1
68.5 %

56.08 g mol-1
38.4 %

Anlisis de DTA para oxalato de calcio

monohidratado (CaC2O4H2O)

10 C/min N2

Anlisis de una muestra de tubera de PVC

(3)

(2)

(4)

(5)

(1)

(1)
(2)
(3)
(4)
(5)

Sustancias voltiles: humedad, monmeros, disolventes

Plastificante Dioctil ftalato (DOP)
Formacin de HCl
Divisin Carbono-carbono
Formacin de CO2

Anlisis de negro de carbn en

caucho estireno-butadieno (SBR)

Anlisis termogravimtrico en funcin del tiempo, temperatura y

gas de purga de una muestra de carbn bituminoso

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

- Un calormetro mide el calor dentro o fuera de una

muestra

- Un calormetro diferencial mide el calor de una

muestra respecto a una referencia
-Un calormetro diferencial de barrido, adems de lo
anterior, calienta/enfra la muestra con una rampa de
temperatura lineal/modulada

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Instrumentacin para DSC

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Instrumentacin para DSC

Principio de trabajo de DSC

Seal DSC

Principio de trabajo de DSC

Termograma tpico en DSC

Tg

Tm

Tc

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Amorfo Fase - La porcin de material cuyas molculas estn orientadas
aleatoriamente en el espacio. Por ejemplo, lquidos y slidos vtreos o
gomosos (caucho)., tales como termoestables y algunos termoplsticos .
Cristalina Fase - La porcin de material cuyas molculas estn
dispuestas regularmente en estructuras bien definidas que consisten en
unidades de repeticin . Muy pocos polmeros son 100 % cristalino.

Polmeros semi-cristalinos - polmeros cuyas fases slidas son

parcialmente amorfas y parcialmente cristalinas. La mayora de los
termoplsticos comunes son semi- cristalino.

Raj Suryanarayanan,College of
Pharmacy, University of Minnesota

Calorimetra diferencial de barrido (DSC)

Fusin - transicin endotrmica tras el calentamiento de un slido cristalino
al estado lquido. La fusin ocurre en materiales cristalinos.
Cristalizacin - transicin exotrmica tras el enfriamiento de lquido a
slido cristalino . La cristalizacin es una funcin del tiempo y la
temperatura .

Entalpa de fusin/cristalizacin - energa trmica requerida/liberada para

la fusin/cristalizacin . Esto se calcula integrando el rea del pico de DSC
en un momento base.
Transicin vtrea - temperatura a la que se cambia del estado vtreo al
estado gomoso.
estado vtreo: movimiento vibracional y rotacional de corto alcance de tomos
duro, rgido y quebradizo.

estado gomoso: movimiento rotacional de largo alcance de segmentos (20-50 tomos)

suave y flexible.

Algunos posibles procesos asignables en DSC

PROCESO

EXOTERMICO

ENDOTERMICO

Transicin slido-slido

Cristalizacin

Fusin

Vaporizacin

Sublimacin

Adsorcin

Desorcin

Desolvatacin (secado)

Decomposicin

Reaccin slid-slido

Reaccin slido-lquido

Reaccin slido-gas

Curado

Polimerizacin

Reacciones catalticas

Termograma DSC
por

Sample: PET80PC20_MM1 1min

Size: 23.4300 mg
Method: standard dsc heat-cool-heat
Comment: 5/4/06

DSC de PET

File: C:...\DSC\Melt Mixed1\PET80PC20_MM1.001

Operator: SAC
Run Date: 05-Apr-2006 15:34
Instrument: DSC Q1000 V9.4 Build 287

Tm

1.5

245.24C

Tc

1.0

Heat Flow(W/g)

Tg

137.58C
20.30J/g
79.70C(I)

0.5

75.41C

228.80C
22.48J/g

81.80C

Cycle1
144.72C

0.0

-0.5
Exo Down

50

100

150

Temperature(C)

200

250

300
Universal V4.2E TA Instruments

Sample: INDIUM CRIMPED PAN CHECK

Size: 7.6300 mg
Method: indium
Comment: P/N 56S-107
0.5

DSC

Entalpa de fusin

File: C:...\10C per min crimped\DSC010920A.3

Operator: Ron Vansickle
Run Date: 20-Sep-01 09:13
Instrument: 2920 MDSC V2.6A

156.50C
28.87J/g

0.0

Heat Flow (W/g)

-0.5

extrapolated onset
temperature

-1.0

-1.5

peak melting
temperature

-2.0

157.81C

-2.5
140
Exo Up

145

150

155

160

Temperature (C)

165

170

175
Universal V3.3B TA Instruments

Procesos de fusin en termogramas por DSC

pure substances

linear melting curve

melting point defined
by onset temperature

impure substances
eutectic
melt

concave melting curve

melting characterized
at peak maxima

melting with decomposition

exothermic
endothermic

eutectic
impurities
may produce a second
peak

Influencia de la cantidad de masa en una muestra

DSC Heat Flow (W/g)

Indium at
10C/minute
Normalized Data

-2

Onset not
influenced
by mass

15mg
10mg

4.0mg

-4

1.7mg
1.0mg
0.6mg

-6
150

152

154

156
158
160
Temperature (C)

162

164

166

Influencia de la cantidad de masa en una muestra

Efecto de la velocidad de calentamiento

en la temperatura de fusin del Indio
1

Heat Flow (W/g)

0
-1
-2

heating rates = 2, 5, 10, 20 C/min

-3
-4
-5
154

156

158

160
162
164
Temperature ( C)

166

168

170

-Collares, F.P.; Finzer, J.R.D.; Kieckbusch, T.G. A transio vtrea em produtos

alimentcios. Brazilian Journal of Food. Technology, v. 5, p. 117-130

Efecto de la velocidad de calentamiento sobre la Tg

Para una muestra dada, la velocidad de flujo de calor (J/sec),
debida a la capacidad calorfica, es linealmente proporcional a la
velocidad de calentamiento (C/min)

Efecto de la velocidad de calentamiento sobre la Tg

Para una muestra dada, la velocidad de flujo de calor (J/sec),
debida a la capacidad calorfica, es linealmente proporcional a la
velocidad de calentamiento (C/min)

Efecto de la velocidad de calentamiento sobre la Tg

Para una muestra dada, la velocidad de flujo de calor (J/sec),
debida a la capacidad calorfica, es linealmente proporcional a la
velocidad de calentamiento (C/min)

Polipropileno (PP) - Tg
0.0

5 C/min

Heat Flow T4P (mW)

-0.2

10 C/min
-0.4

20 C/min
-0.6

-0.8
-60

-40

-20

Temperature (C)

1.0 mg Polypropylene Film

20

40

Polietilen tereftalato (PET) - Tc

Capacidad de enfriamiento

Preparacin de muestra
1. Seleccionar la charola (no hermtica, hermtica o abierta).
2. Preparar de 1 a 70 mg. de muestra dependiendo del tipo de
medicin.

Tipo de medicin
Transicin vtrea
Punto de fusin
Cinticas (Borchardt & Daniels)
Capacidad calorfica
Pureza
cristalinidad o estabilidad oxidativa

Tamao de muestra (mg)

10 - 20
2-10
5 - 10
10 - 70
1-3
5 - 10

3. Prensar charola con tapa (en su caso)

Punto de fusin del Indio

Tzero DSC 5.64mg Indium 10C/min

Heat Flow (mW)

-5

-10
Tzero DSC
Conventional DSC

-15

-20

155

157

159
Temperature (C)

161

Resolucin

4,4-azoxianisol

Lnea base
0.6

Conventional Baseline
T zero Baseline

Heat Flow (mW)

0.4

0.2

0.0

-0.2

-0.4
-100

100

200

Temperature (C)

300

400

Laboratorio de Anlisis Trmico

UNIDAD MONTERREY

DSC Q 200 TA Instruments

Calormetro Diferencial
de Barrido

Anlisis Dinmico-Mecnico (DMA)

El anlisis dinmico-mecnico (DMA) permite estudiar, entre otras cosas,
propiedades mecnicas en funcin de la temperatura, as como transiciones
moleculares (curado, Tg) y fenmenos de fluidez (viscosidad) y de relajacin de
esfuerzo (elasticidad):

- Comportamiento trmico a escala molecular

- Comportamiento mecnico de materiales para slidos elsticos
- Respuesta de esfuerzo a una deformacin senoidal que es funcin del tiempo

Anlisis Dinmico-Mecnico (DMA)

Tcnica que tradicionalmente se utiliza para el anlisis de polmeros. Est
tcnica es muy sensible a cambios en las propiedades de los materiales,
como la transicin vtrea en polmeros. Se puede utilizar para evaluar el
ngulo de desfasamiento (tan ), el mdulo de almacenamiento o elstico
(E') el mdulo de prdida o de viscosidad(E") medidos en funcin de la T o
t, al deformar los materiales bajo una carga oscilatoria (esfuerzo) a una T
controlada en una atmsfera especfica.

Aplicaciones Prcticas
Application

Regions in which state is

dependent on temperature
Temperature-dependent
stiffness

Thermal limits on use

Frequency- and temperature
dependent damping

Characteristic

Example

Energy and entropy-elastic region, start

of melting

E, E, Tg ,tan

Tg
tan (f)

Blend of constituents difficult to

identify by DSC

Tg

Influence of fiber reinforcement

on mechanical parameters

E, E, tan

Recycling, repeated
processing, aging

Tg1 , Tg2

Elastic and nonelastic response

Start of softening or embrittlement

Response of damping elements
Impact-modification of Polyamid 6
through butadiene rubber
Anisotropic stiffness
Shift in butadiene Tg from ABS to
higher temperatures

State of aging (conditioning)

Tg

Water content of PA

Degree of curing, postcuring

Tg

Tg rises, tan falls, modulus rises

Thermal degradation

Tg

Tg falls

Pruebas mecnicas por DMA

Modos de deformacin

Compression

Dual/Single Cantilever

Tension
3-Point Bend

Shear Sandwich

Submersible
Compression
and Tension
Clamps

Modos de deformacin & tamaos de muestra

Deformation modes

Samples size

3-Point Bend

length: 20 and 50 mm
width: 15 mm
thickness: 5 mm

Small 3-Point Bend

length: 5, 10 and 15 mm

Dual Cantilever

length: 8, 20 and 35 mm
width: from 15 mm
thickness: from 5 mm

Type of sample

Examples

stiff, low damping

metals, ceramics, highly

filled thermosetting
polymers, highly filled
crystalline, thermoplastic
polymers

weak to moderately
stiff

thermosetting resins,
elastomers, amorphous or
lightly filled thermoplastic
materials, stiff bar of polymer
(single cantilever)

Single Cantilever

length: 4, 10, 17.5 mm

width: from 15 mm
thickness: from 5 mm

Shear Sandwich

10 mm square, to
maximum of 4 mm
thickness each side

unsupported
viscous liquid to
elastomers above
glass transition

uncured resins, b-staged

material, tirerubber, uncured
thermosets

length: 5 up to 30 mm
width: from 6.5 mm
thickness: from 2 mm

thin films,
single/bundled
fibers

various types of films or

fibers

parallel plates, 10 and 40

mm diameter removable
plates

gels and weak

elastomers

personal care products,

toothpaste, hydrogels

any material

Various samples for DMA

penetration, glass transition, or
melting analysis (not used for
quantitative DMA experiments)

Tension with
automated length
measurement using a
preset tension
Compression with
automated thickness
measurement using a
preset load
Penetration with
automated thickness
measurement using a
preset load

2.5 mm diameter,
removable

Laboratorio de Anlisis Trmico

UNIDAD MONTERREY

DMA Q800 TA Instruments

Anlizador Dinmico-Mecnico

Especificaciones:
- Intervalo de T: Temp.amb. a 600C
- Atmsfera esttica de aire o flujo de N2
- Intervalo de Fuerza: 0.0001 a 18 Newtons
- Amplitud de deformacin dinmica: 0.5 a
10,000 micras.
- Frecuencia de operacin: 0,01 a 200 Hz
- Resolucin de tensin: 1 nanmetro.
- Modos de deformacin: Flexin, Tensin y
Compresin

Aplicaciones:
- Medir ngulo de desfasamiento (tan ), el
mdulo de almacenamiento (E) y el mdulo de
prdida (E)
- Evaluar propiedades viscoelsticas y de
amortiguamiento en slidos.

DMA Q800 TA Instruments

Anlizador
Dinmico-Mecnico

Laboratorio de Anlisis Trmico

UNIDAD MONTERREY

Muchas gracias
por su atencin

Laboratorio de Anlisis Trmico

UNIDAD MONTERREY

Qum. Alberto Toxqui Tern, M. en C.

Responsable

E-mail: alberto.toxqui@cimav.edu.mx

Tel (directo): +52 (81) 11 56 08 06

Conmutador: +52 (81) 11 56 08 00 Ext. 806
Fax: +52 (81) 11 56 08 20
Alianza Norte No.202, Parque de Investigacin e Innovacin Tecnolgica (PIIT),
Autopista Monterrey- Aeropuerto Km. 10, 66600, Apodaca, Nuevo Len, Mxico

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