PRACTICA N 11

DETERMINACIN DE COMPUESTOS NATURALES Y ADITIVOS POR

MTODOS VOLUMTRICOS
I.

INTRODUCCIN: El anlisis de compuestos naturales es importante tanto

desde el punto de vista de la calidad del alimento; diferencias en relacin a
variedades, zonas geogrficas, etc., cambios durante el procesamiento; as
como para conocer sus caractersticas nutricionales.
La determinacin de cido ascrbico es importante no solo desde el punto de
vista nutricional, sino tambin como ndice de la eficiencia de la tcnica del
procesamiento en productos tales como: jugos de frutas, pur y pasta de
tomates, etc., en los cuales el cido ascrbico o vitamina C, se considera
bastante resistente a los procesos trmicos normales de coccin o
esterilizacin y estable durante la conservacin de productos elaborados en
condiciones

tcnicas

apropiadas

(temperaturas

reducidas,

envases

hermticos, etc.).
El cloruro de sodio puede afectar notablemente las caractersticas
organolpticas

de

los

productos

alimenticios.

Su

determinacin

es

indispensable para controlar la presencia de sal comn como sustancia

adicional, tan conocida para mejorar el sabor en ciertos casos, o para hacerlo
ms acentuado (pan, conservas vegetales y animales, etc.). La sal comn se
usa adems en ciertos procesos tecnolgicos, como antisptico (en
proyeccin de 10 a 15 % en solucin).
El dixido de azufre (gaseoso o licuado) y varios de sus derivados
inorgnicos (sulfitos, bisulfitos y metabisulfitos) se usan para reducir o
prevenir

la

descomposicin

por

microorganismos

para

suprimir

selectivamente el crecimiento de organismos indeseables en ciertas

fermentaciones.

Adems,

como agentes

blanqueadores,

saneadores,

antioxidantes e inhibitorios del oscurecimiento enzimtico y no enzimtico.

El dixido de azufre es el nico antisptico autorizado por el Ministerio de
Sanidad y Asistencia Social en Venezuela; su uso debe restringirse
exclusivamente a vinos y en cantidad de 100 a 200 mg/l.

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En los pases de zonas templadas el dixido de azufre se usa adems para

la conservacin de pulpas de frutas en dosis de 1 a 1,5 g/Kg. Durante los
procesos subsiguientes a que son sometidas dichas pulpas (Ej. en la
fabricacin de mermeladas , etc.) el dixido de azufre se evapora durante la
coccin, quedando por lo tanto cantidades mnimas de dicho antisptico
despus del tratamiento trmico.

II.

DETERMINACIN DE CIDO ASCRBICO:

A. Fundamento: Este mtodo se fundamenta en la reduccin de una
solucin de sal sdica del 2,6 dicloro fenol indofenol (DFI) por el cido
ascrbico. Este se oxida y pasa de cido deshidroascorbico, reaccin que
ocurre a medida que se aade solucin titulante (DFI) sobre la solucin
que contiene el cido ascrbico. El punto final est determinado por la
aparicin de una coloracin rosada debida a la presencia de DFI sin
reducir, en medio cido.
B. Reactivos:
1. Solucin de 2,6 dicloro fenol indofenol (sal sdica).
2. cido oxlico al 1,6%
3. cido ascrbico puro.
A. Procedimiento:
1. Estandarizacin de la solucin (DFI):
1.

Pesar 50 mg de cido ascrbico y llevar a 250 ml con una

solucin de cido oxlico al 1,6%

2.

Diluir alcuotas de 2 ml de esta solucin con 5 ml de la solucin de

cido oxlico al 1,6% y titular con la solucin de DFI. El punto final
de la reaccin esta determinado por la aparicin de un color
rosado, producido por el DFI sin reaccionar (no reducido) en
medio cido (este color debe persistir durante 15 segundos o
ms).

2. Clculos: Calcular el titulo de la solucin de DFI (nmero de mg de

cido ascrbico equivalente a 1 ml de solucin coloreada).

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3. Determinacin el contenido de cido ascrbico en la muestra:

1.

Medir 25 ml de jugo ( o 25 g de fruta)

2.

Aadir un volumen igual de solucin de cido oxlico al 1,6% y

mezclar y homogeneizar durante 2 5 minutos. (Para prevenir la
posible oxidacin enzimtico del cido ascrbico, resultado del
cortado o la maceracin de la fruta, puede ser preferible medir
primero la solucin del cido oxlico y agregar la muestra a esta
solucin).

3.

Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml,

aadir solucin de cido oxlico al 1,6% en csp 100 ml (si se
forman burbujas de aire en la solucin, agitar y aadir una gota de
alcohol caprlico para romper la espuma).

4.

Mezclar completamente y filtrar, descartar los primeros mililitros

de filtrado.

5.

Tomar una alcuota y titular con la solucin de (DFI) sta es

reducida por el cido ascrbico lo cual se manifiesta por la
aparicin de una coloracin rosada que desaparece en breve
tiempo. El punto final de la titulacin, ser cuando esta coloracin
persista en la mezcla que se titula durante un tiempo de 15
segundos o ms.

4. Clculos: Expresar los resultados en mg de cido ascrbico/100 ml

de jugo (o 100 g de fruta).

III. DETERMINACIN DE CLORURO DE SODIO (NaCl): MTODO DE MOHR

A. Fundamento: Los cloruros contenidos en la alcuota reaccionan con el
ion Ag+ (del nitrato de plata) para formar cloruro de plata (precipitado
blanco). El punto final se obtiene al formarse el cromato de plata, de color
rojo, al reaccionar el nitrato de plata con el cromato de potasio una vez
agotado los cloruros.

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B. Reactivos:
1.

Bicarbonato de sodio (NaHCO3).

2.

Dicromato de potasio al 10% (K2CrO4)

3.

Nitrato de plata 0,05 N (AgNO3)

C. Procedimiento:
1. Pan, frutas, vegetales, etc.:
1.

La determinacin se realiza en las cenizas. Disolver en HNO3 las

cenizas preparadas de acuerdo al mtodo seco descrito en la
practica 5.

2.

Filtrar, lavar el papel de filtro con agua destilada, calentar y reunir

todas las aguas de lavado.

3.

Neutralizar

4.

Determinar los cloruros en la solucin por el mtodo de Mohr

indicado en la seccin siguiente (B).

2. Encurtidos, sardinas y carnes:

1.

Pesar exactamente 10 g de la muestra representativa

homogeneizada (usar 2 g en caso de muestras con alto
contenido de cloruro de sodio. Por Ej. adobos).

2.

Pasarla a un vaso de precipitado de 250 ml con ayuda de 100 ml

de agua destilada y homogeneizar bien.

3.

En caso de sardinas y carnes hervir cuidadosamente durante 5 a

20 minutos (la solucin forma espuma y puede saltar o botarse).

4.

Enfriar, pasar cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml y

aforar.

5.

Filtrar y neutralizar el filtrado (si esta cido) con bicarbonato de

sodio (usando papel indicador de pH).

6.

Medir 5 15 ml del filtrado neutralizado (segn contenido de

NaCl) y agregar 1 ml de solucin de dicromato de potasio al 10%.

7.

Mezclar y titular con AgNO3 0,05 N hasta aparicin de un

precipitado color rosado persistente.

8.

Hacer un blanco con una cantidad de agua destilada igual a la

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alcuota de muestra ( 5 25 ml) ms 1 ml de K2CrO4 al 10%.

D. Clculos: Calcular el contenido de NaCl en porcentaje. ( Cada ml de
solucin 0,05 N de AgNO3 equivale a 0,00293 g de NaCl).
IV.

DETERMINACIN DE DIXIDO DE AZUFRE (SO2):

A. Fundamento: El yodo reacciona con los iones SO3= oxidndolos a SO4= y
reducindose a I-. En el punto final, al agotarse los iones SO3=, la primera
gota de exceso de yodo reaccionar con el almidn (indicador)
producindose el color azul.
B. Reactivos:
1. cido sulfrico 1 + 3 (H2SO4)
2. Carbonato de sodio (Na2CO3)
3. Yodo 0,02 N (I2)
4. Almidn al 1%
C. Procedimiento:
1. Frutas deshidratadas y cerveza: Se sigue el mtodo colorimtrico
(AOAC, 1980: 20.109-111 y 10.079).
2. Bebidas alcohlicas:
a.

Dixido de azufre libre:

1.

Aadir 10 ml de cido sulfrico (1 + 3) a 50 ml de vino.

2.

Agregar aproximadamente 0,5 g de carbonato de sodio para

eliminar aire.

3.

Aadir 2-3 ml de la disolucin de almidn como indicador y

titular rpidamente con yodo 0,02 N hasta la aparicin de un
color azul.

NOTA:

La determinacin de SO2 total no se realizara en la

practica. Consulte en AOAC (1980) los mtodos de Monier

Williams y el colorimtrico para la determinacin de SO2 total.
Incluya la discusin de ambos mtodos en su informe
sealandolas ventajas y desventajas de cada uno de ellos.
b. Clculos: Calcular el contenido de SO2 libre y reportarlo como
ppm

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