Qumica Analtica e Instrumental

ESPECTROFOTOMETRIA Y LAS CURVAS DE CALIBRACION

Objetivo:
Este trabajo tiene el propsito de poder graficar la curva espectral y obtener
una longitud de onda optima para determinar la curva de linealidad y as,
con ayuda del espectrofotmetro, encontrar la concentracin de una
solucin problema, a partir del conocimiento de la absorbancia en esa
longitud de onda y la ecuacin de la recta.
Materiales, equipamiento y reactivos:

Pro-pipetas
Matraz aforado
o 1L
o 100 mL
o 0,25 mL
Cuchara
Papel
Varilla de vidrio
Balanza semi - analtica
Vaso de precipitado
Pipetas
o 10 mL
o 1 mL
o 5 mL
Probeta 50 mL

Embudo
Espectrofotmetro metrolab
1700
Instrumento para lavar
o Detergente
o Esponja
Accesorio de seguridad
o Guantes de ltex
o Guardapolvo
o Gafas de proteccin
o Campana
Reactivos
o Solucin de H2SO4
(0,5 M)
o Solucin de KMnO4
(1xe-2 M)

Procedimientos:
Este practico se dividi en dos partes para poderlo realizar.
1 parte:
Se prepara 1000 mL de solucin de H 2SO4 (0,5 M) a partir de una
solucin de H2SO4 98% P/P y densidad 1,84 gr/mL.
Se prepara 100 mL de la solucin de KMnO4 (1xe-2 M), utilizando
como solvente la solucin H2SO4 (0,5 M).
Se prepara 25 mL de solucin utilizando H 2SO4 (0,5 M) con::
o 0,5 mL de KMnO4
o 0,75 mL de KMnO4
o 1 mL de KMnO4
Se determino la absorbencia de las soluciones de KMnO 4 en un
intervalo de longitud de onda de 460 a 600 nm, utilizando como
blanco H2SO4 (0,5 M).
Se construye la tabla de datos y la grafica correspondiente (se
ver en el tem de resultados)

Villalba, Lucas Daniel

Pgina 1

Qumica Analtica e Instrumental

Ahora teniendo los datos y la curva se elige la longitud de onda
ms representativa.
Parte 2:
Se preparan ahora 6 soluciones de KMnO 4 y una solucin problema de
concentracin desconocida en matraces de 25 mL a partir de la
solucin KMnO4 (1xe-2 M). Rotulando cada uno de los matraces. Se
preparan los matraces con:
o
o
o

0,3 mL de KMnO4
0,5 mL de KMnO4
0,75 mL de KMnO4

o
o
o

1 mL de KMnO4
1,5 mL de KMnO4
2 mL de KMnO4

Se determina la absorbancia de las soluciones con la longitud de onda

representativa. Se usa como blanco H 2SO4 (0,5 M). Todas las
mediciones se hacen en el mismo tiempo a si no se produzcan tantos
errores de medicin.
Se completa la tabla de datos y se realiza la curva de linealidad.
Se determina la ecuacin de la recte de forma analtica con el mtodo
de regresin de mnimos cuadrados.
Ahora a la solucin problema se le determina su absorbencia y con la
ecuacin de la recta se obtendr su concentracin. (Los ltimos 3
pasos se encuentran en detalles en el tem de resultados).
Al finalizar la experiencia se hace lo siguiente:
o Se tiran los reactivos que no sirven y se guardan los que se
pueden usar en un futuro en un frasco etiquetado
o Se apagan los equipamientos
o Se lavan los instrumentos usados
o

Resultados:

1 etapa:

Preparacin del Blanco (H2SO4 al 0,5M)

o

1000
mL
H2SO4

98
gr
100 gr

C =98 %

= 1,84 gr/mL

PM= 98 gr/mol
100

Vol=

1
mol..

o
Villalba, Lucas Daniel

Pgina 2

gr

100 gr
=54,35mL
gr
1,84
mL

Qumica Analtica e Instrumental

o

1 mol 54,35 mL

0,5 mol27, 175 mL

Para poder preparar una solucin de H2SO4 al 0,5M apartar de

una solucin de H2SO4 al 98 %, se tiene que diluir el acido en
agua (gota a gota y agitndolo) una cantidad de 27,175 mL.

o
o
Preparacin del KMnO4 al 1xe-2 M. (PM= 158 gr/mol)
o

1xe-2
M
1000 mL

1 mol..
158 gr

0,001 M.. 100

mL

0,001 mol
0,158 gr

Villalba, Lucas Daniel

Pgina 3

Para poder preparar el KMnO4 al 1xe-2 M se necesita agregar al

bazo 0,158gr de KMnO4 solido y disolverlo en 100 ml de H2SO4
al 0,5M.

o
o

o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o

(El anlisis de la etapa 2 con las tablas y las graficas se

encuentran en las siguientes hojas)

o
o

o
o

o
o

o
o

o
o

Conclusin:

En el proyecto se eligi primero, en relacin a la grafica que se

hacen en la primera etapa, una longitud de onda
representativa (zona de mximo o mnimo) esto es esencial
para poder diagramar una curva de linealidad adecuada.
Obteniendo est en forma analtica o grafica, se podr
encontrar la concentracin de una solucin problema
(concentracin
desconocida)
sabiendo
solamente
la
absorbencia que presenta y que nos lo indica el
espectrofotmetro.

En la etapa 2 se observa un error medio cuadrado igual al 12%,

esto se debe a que las mediciones fueron realizadas por
personas inexpertas, por que las cubetas eran de plstico y
estaban ralladas, etc. Este error se observa claramente en la
muestra de concentracin 0,75, donde, al comparar el
resultado con la medida y la calculada, se obtiene casi 0.10 nm
de error. En la absorbancia medida la concentracin de la
muestra problema caera entre la concentracin 0,75 y 1. Pero
si se calcula con la recta, obtenida gracias a la regresin lineal,
la absorbancia de la muestra caera en la concentracin de 0,5
y 0,75, esto es ms favorable ya que la concentracin de la
muestra problema, calculada con la ecuacin de la recta, es
igual a 0,72.

Po lo tanto, la espectrofotometra nos ayuda a poder realizar

una curva de calibracin y una curva de linealidad, con el
objeto de poder encontrar la concentracin de las soluciones
problemas, pero siempre se tendr un determinado error de
apreciacin debido a varios factores.