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Analisis Cualitativo
Analisis Cualitativo
GENERALIDADES
El anlisis Cualitativo tiene por objeto la identificacin y combinacin aproximada de los
constituyentes de una muestra dada.
La muestra en cuestin puede ser un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o
cualquier mezcla posible
En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de
determinados constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa
de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas
cantidades es el objeto del Anlisis Cuantitativo.
En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva acabo la identificacin de los iones ( ya sea
cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste
propiamente el anlisis Cualitativo.
La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio
inico de cidos y bases , las propiedades qumicas de los iones, los productos de
solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de compuestos complejos, las soluciones
buffer, las reacciones redox y la teora de ionizacin.
En el presente manual de Anlisis Cualitativo, se usa para la identificacin de cationes la
marcha analtica
Debe aclararse que los procedimientos utilizados aqu no pueden aplicarse a muestras
reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se
encuentran en estos procedimientos.
Los mtodos y pruebas de identificacin que forman las prcticas de este manual, son
recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica) y
del Maula de Prcticas de Qumica Analtica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de
Anlisis
Cualitativo
de
Q.I.
Mara
Luisa
Martnez
Pez
PRACTICA # 1
ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio
qumico de una muestra conocida
INTRODUCCIN
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se
pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad
total en agua caliente.
EQUIPO
tubos de centrfuga de 13
y centrfuga
REACTIVOS
H20 destilada, HCl 1M
ni Hg
+2
, aunque puede
aadiendo 1
problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se
usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el
segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 2060 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del
anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con
NH4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo
tal como se hizo en 1.
3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag
, Pb
+2
slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de
agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4
minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra
solo contiene Pb
+2
Lavar el residuo
decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco
presencia de plata.
7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH 2Cl con Hg y es suficiente indicacin de la
presencia de mercurio. Si se desea una confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo
negro es grande
y no se encontr plata
H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse
por centrifugacin, lavarse, disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en
6. La solucin diluda aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1
CUESTIONARIO
1.- Qu metal (es) del grupo I forma(n)?
a) Un cloruro soluble en agua caliente
b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH 4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la
salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas Qu
pruebas recomendara usted?
3.- Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del slido se disuelve
agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidrxido de amonio
Qu deduce?
4.- S tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl 2.
Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla
PRACTICA # 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del segundo grupo
INTRODUCCIN
As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros, el II
grupo tiene como reactivo precipitante el H 2S en un medio moderadamente cido (ph = 3).
En este grupo
vuelve a aparecer
solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in
mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los
hace hasta el segundo como sulfuro.
Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores
como son :
a) La acidez ( concentracin de iones hidrgeno)
b) La ionizacin de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.
d) El efecto del in comn en el equilibrio del H2S y
e) La formacin de sales bsicas.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga,
REACTIVOS
H20 destilada,
PROCEDIMIENTO
1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y
aadir 5 gotas de agua.
centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin.
Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5
(0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II
, sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo
primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada
vez
con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa
de porcelana con excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una
varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada
con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en
la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser
aproximadamente 2.5 ml.
2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con H2S a temperatura
ambiente) y calentar el tubo en bao de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Aadir
entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3
minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse
coagulados en una forma de masa esponjosa.
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV
para analizarlo despus de
sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan).
Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para
continuar con el anlisis del grupo III.
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c
gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en bao de agua, agitando de vez en
cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con
10
gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede contener
HgS 2-2
SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH -.S-2, HS-. Ac-, S2
y NH4OH. Ponga
esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II.
5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros :
HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y
calentar la mezcla agitando en un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo
es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es
blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO 3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se
obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. tambin puede haber aqu
S finamente dividido de color blanco.
6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb +2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un
vaso de 20 ml., aadir 6 gotas de cido sulfrico concentrado ye vaporar cuidadosamente
en la campana
blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos cristales. Dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con mucho cuidado
1.5 ml.
queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un
precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.
8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener Bi III, Cu+2, Cd+2 y H2SO4.
Agitando, aadir lentamente NH 4OH 15M hasta qu la solucin est alcalina, lo cual se nota
por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la solucin
adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH 3)4 y si hay un precipitado blanco es
Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el lquido en 10.
9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl 4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado
inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el
residuo obtenido
amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar
las pruebas II-I, II-2 y II-3.
AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA
11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de anaranjado de metilo y
suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de
tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente .
Centrifugar, descartar
residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay
muy
pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido, se
evapora
segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6
y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeas cantidades.
12.-El residuo de II puede contener HgS, As 2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al
estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M,
agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar.
mercrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl 4y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As 2S3-S se lava
con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con
10 gotas de NH4OH
6M,
calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de
10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo hmedo, no
evapore hasta sequedad.
Un precipitado gris
(Hg2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg -2 en lugar de esta prueba se puede
hacer la prueba II-8
14.-Al centrifugado de 12
magnesiana.
La
confirmacin se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II 5, las cuales tambin
pueden hacerse en la solucin original.
de tioacetamida y eliminar
IV
a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro. A una
PRACTICA # 3
ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del tercer
grupo de una
tienen sulfuros ( o
hidrosulfuros)
demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio cido, por lo cual ellos
no precipitan en el II grupo
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl
2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS
0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 slido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%
PROCEDIMIENTO
1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra
con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua.
Despus de varios minutos aadir gradualmente NH 4OH 15M agitando y continuar hasta que
la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de
reloj). Adir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento durante
mas. Aadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5
minutos
lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como
se describe en 4.
4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinacin de Fe(OH)3,
Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de
HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir 4-6 gotas de perxido
Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1
no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH 4OH y proceder como
antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de NH4OH.
Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn - y luego decolorar como en la prueba III-3 con
H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCn -
cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el cido fosfrico.
Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO 3 conc., calentar y
aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso
( prueba IIIA).
AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA
5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH) 4-, Zn(OH)4-2 y CrO42
. Hervir durante 1 min.. Entonces aadir HNO 3 concentrado hasta acidificar, transferir a un
tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica
CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH) 3. Centrifugar y guardar el lquido para 7 y el
residuo para 6.
6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en
unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en
bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente , aadirle unas gotas de NH 4OH 3M
hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en
la prueba III4.
7.-El centrifugado de 5 contiene CrO 4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede
contener Zn(NH3)4+2 que es incolora.
indica Zinc.
CUESTIONARIO
1.-Cmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o es de
estao.?
2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo
mismo con el HCL
Practica # 4
ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del cuarto grupo
INTRODUCCIN
Cuando la solucin
una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos
anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos
antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la
solucin
continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin
aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solucin debe estar
completamente cristalina
de HCl 6M y 16 gotas de
agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y aadir esta a la
solucin anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Aadir 100 mg. De NH4Cl a
la solucin y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para
pasar una gota de solucin a un
en 3.
2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V,
comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH + (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1.
Aadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH 4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces aadir
12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos
agitando ocasionalmente, despus de centrifugar. Analizar grupo V en la solucin y proceder
a 3 en la solucin.
3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de
amonio agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener
carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Aadir 1 ml. de agua y 3 gotas de cido
actico 6 M agitando. Si el slido no se disuelve completamente, agregar otra gota de
cido. Aadir una gota de fenolftaleina, luego hidrxido de amonio diluido hasta obtener un
color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la
solucin
fra
y agitar de vez en
cuando.
Un precipitado amarillo
es probablemente SrCrO 4.
Si no se forma
evitar
La flama roja
PRACTICA # 5
ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del quinto grupo
INTRODUCCIN
Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos
de la tabla peridica, el amonio es el nico catin descrito aqu, que no es metlico y se
comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, seran
tambin miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el
francio que es un elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres ltimos tienen
inters mas bien terico.
MATERIALES Y EQUIPO
6 tubos de centrfuga,2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1 mechero, 1 tripie, 1 tela
de asbesto, 1 cpsula de porcelana, vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrfuga.
REACTIVOS
cido actico 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio,
NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO 3
concentrado.
PROCEDIMIENTO
.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la
prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del
paso 5. Si se encuentra NH4 +, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en
un vaso de 20 ml. y proceder a 3.
2.-Si la muestra es el centrifugado de anlisis previos, contiene NH4 +
, porque durante el
anlisis se aadi NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. Tambin es posible que
hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitacin incompleta y deben e
ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas
y calentar la mezcla en
vaso dejar enfra,,aadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos que
sea demasiado voluminoso.
3.-A la solucin de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO 3 concentrado y evaporar cuidadosamente
en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el lquido se haya
evaporado, dejar enfriar y aadir 6 gotas de HNO 3 y calentar otra vez hasta que ya no se
vean humos blancos.
amonio.
4.-Dejar enfriar. Aadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.
Dividir la solucin en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5.
5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4:
Tubo 1: Poner varias gotas de solucin en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg +2
si no se haba hecho antes.
Tubo 2: Aadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la
prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+.
Tubo 3: Evaporar
para Na +.
Esta
impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un
color
visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una
concentracin de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su
solubilidad ,porque esto puede precipitar tambin al reactivo).
Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
CUESTIONARIO
1.-Una fbrica
una pequea fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberas y
usted es el encargado de localizarlas Qu mtodo utilizara?
2.-Una solucin del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo
desprende un fuerte olor cuando se le aade NaOH Qu indican estas observaciones?
PRACTICA # 6
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES
OBJETIVO
El alumno aplicar los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separacin completa de
los cinco grupos analticos as como la identificacin de los cationes de la muestra que se
est analizando.
INTRODUCCIN
En esta prctica el anlisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en anlisis se
denominar muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analticos. Tanto
el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en la prcticas anteriores.
La muestra general ser una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.
PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prcticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo
anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de
una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos.
RESULTADOS
Reportar todos os cationes encontrados durante el anlisis
PRACTICA # 7
ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H 2SO4 DILUIDO
NO2-, S-2 ,CO3-3 ,S203-2 Y SO3-2
OBJETIVO
Ela alumno aplicar los diferentes tipos de equilibrio qumico para identificar a los aniones
del grupo I de una muestra
INTRODUCCIN
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con acido sulfrico
diluido:
NO2-
H2O + HNO3 + NO
S-2
H2S
SO3-2 + 2H + + SO4 2
S2O3-2
SO2 +H2O
SO2 + H2O
CO3 2
CO2 + H2O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones son el
hipoclorito, CLO- y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO
1 asa microbiolgica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza
para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de porcelana, 3 tapones de corcho #
0,tappn de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos
de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de
precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y
18 frascos goteros con tapn.
REACTIVOS
cido sulfanlico,
Alfa naftalina,
acido actico
permanganato
de
potasio
0.1M,hidrxido
de
calcio
saturado,,hidrxido
de
bario
problema en un tubo,
adale 6 gotas de agua y una solucin de Pb(NO 3)2. La formacin de un precipitado negro,
PbS es suficiente evidencia de S-2, an en presencia de todos los dems aniones. Escriba
la reaccin.
Prueba 7-4. Oxidacin de S -2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes
otros ms
fuertes como HCl + HNO 3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-
SO4
sulfito en el aparato generador de gases, aada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el
tubo y reciba el gas en un ml. De solucin transparente de BA OH 2 ; se forma un
precipitado blanco de BaSO3 , contaminando con un poco de BaCO3 (debido al CO2
del aire). Para demostrar que el precipitado es principalmente BaSO3 ,
y no BaCO3 ,
aada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana
para eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de BaSO4 (insoluble
en HCl), porque el
SO3
SO4
qumicas.
PRUEBA 7-7. Identificacin del
descomponen el
S 2 O3
SO3
en presencia de
S 2 O3
. Los cidos
no siempre significa que la solucin contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse
con precipitacin con Ca 2 (el CaS 2 O3 es soluble). Mezcle 3 gotas de solucin de
SO3
con 3 de la solucin de
S 2 O3
, mezcle bien y centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua
cada vez y descarte los lavados. Aada 3 gotas de agua al slido, 6 gotas de HCl dil. ,
conecte rpidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en Ba OH 2 .
Use prueba 7-5 para demostrar que l precipitado es BaSO3 . Investigue las reacciones.
S 2 O3
S 2 O3
de solucin de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solucin clara de Ba OH 2 .
Qu sustancia blanca precipita en sta y que sustancia blanca queda en el generador?
Escriba las ecuaciones qumicas Interfieren el S 2 y el SO3
PRUEBA 7-9. Identificacin de
S 2 O3
en presencia de
SO3
?.
2
y S 2 . Mezcle 4 gotas
de cada una de estas soluciones y aada 4 gotas de agua, luego aada solucin de Zn 2
hasta que la precipitacin sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al
centrifugado aada solucin de Ca 2 hasta precipitacin completa, centrifugue y descarte
el residuo de CaSO3
S 2 O3
Otro mtodo consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y aada
CO3
CO3
en presencia de
S 03
y de
S 2 O3
. Los