UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E
INGENIERA QUMICA
E.A.P. INGENIERA QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA N 1
TEMA: DETERMIANCION DE
MANGANESO EN ACERO
CURSO

:
LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL

PROFESOR :RODRIGUEZ BEST, MARIA ANGELICA

ALUMNA

DE LA ROSA HERRERA, ROCIO BEATRIZ

CDIGO:04070083

FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS

El mtodo fotomtrico de anlisis se basa en la absorcin selectiva de radiaciones

electromagnticas de diversas regiones del espectro por el sistema homogneo .Por eso,
el mtodo dado, si se emplea radiaciones monocromticas, se denomina mtodos de
espectroscopia de absorcin o espectrofotometra .Debido a la sencillez y suficiente
selectividad, este mtodo se aplica ampliamente
Por cuanto antes del anlisis se basaba en la evaluacin de la intensidad del color de la
solucin en distintas concentraciones de la sustancia dada, el mtodo denominado
colorimetra. La solucin coloreada absorbe la radiacin contina no monocromtica de
la regin visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la
solucin; es un caso particular del anlisis espectrofotomtrico
La determinacin de manganeso en acero se puede realizar mediante varios mtodos,
sin embargo el ms conocido es el mtodo espectrofotomtrico el cual se basa en la
oxidacin del manganeso a permanganato, debido a la capacidad del peryodato de
oxidar los estados inferiores del manganeso
En el anlisis de aceros los componentes que acompaan al manganeso comunican
cierta coloracin a la disolucin; el color del in frrico se elimina con cido fosfrico
por la formacin del complejo fosfrico incoloro. Las interferencias originadas por
otros componentes coloreados se eliminan tambin, en gran extensin, utilizando una
luz incidente de la longitud de onda absorbida con ms intensidad por el componente a
determinar

En este mtodo, la concentracin de manganeso se determina por medicin de la

absorbancia de la solucin resultante despus de diluir a un volumen conocido.

DESCRIPCION DE TCNICA EMPLEADA

Come se describi anteriormente el mtodo utilizado es el anlisis por

espectrofotometra en la regin visible; para ello , el instrumento utilizado es el
espectrofotmetro modelo Spectronic C-20 Gnesis. Para la calibracin de este
espectrofotmetro se us el CoCl2.6H2O y la solucin de HCl al 1% como blanco.
Con la solucin de CoCl2 en HCl al 1% se hacen medidas de la transmitancia entere el
rango de 474 nm a 550nm(regin visible), hallando de esta manera el mximo, el cual
al coincidir con el valor indicado con el catlogo indicara que la calibracin es
correcta.
Luego preparamos los patrones y muestras de la siguiente manera
Descripcin del proceso para la preparacin de patrones:
1.

Pesamos 0.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se lleva a fiola de
250ml

2. Agregamos 20ml de la mezcla de cidos. Tapamos con la luna de reloj y la

colocamos sobre la plancha elctrica hasta llevarla a ebullicin(para retirar
todos los xidos de nitrgeno)
3. Sacar de la plancha, enfriar, diluir hasta 50ml y agregar 0.1gr de KIO4. Hervir
por 3 minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100ml

Descripcin del proceso para la preparacin de las muestras :

1.

Pesamos por triplicado 0.12 g de la muestra de acero

2. Agregamos 20 ml de la mezcla de cidos, tapar con luna de reloj y colocarlos en

la plancha elctrica.
3. sacra de la plancha y enfriarla, diluir hasta 50ml,agregar 0.1g de KIO4,hervir por
3 minutos, enfriar y finalmente llevarla fiola de

100ml

Finalmente se escogi el patrn 2 (por se r de concentracin media a los dems ) para

calcular el mximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de patrones y la
muestra ;lo cual permitir conocer mediante la curva de calibracin la concentracin de
manganeso en la muestra de acero utilizado
REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

1) Oxidacin del manganeso en acero

Q
Mn + HNO3(cc)

2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)

Reacciones secundarias:

Fe+2

+ HNO3

MnO +

Fe+3

+ NO2 + NO

HNO3 Mn+2 + NO2 + NO

2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado)

2PO3-4

+ Fe+3

cido fosfrico

[Fe (PO4)2]3- (Evita interferencia de coloracin Fe+3 )

color amarillo

Solucin incolora

3) Oxidacin final del manganeso

2MnSO4 + 5KIO4

+ 3H2O

2HMnO-4

+ 5KIO3

+ 2H2 SO4

Ecuacin inica:
2Mn+2 + KIO4 + 3H2 O

2MnO4- + 5KIO3

2H2+

DESCRIPCIN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

ESPECTROFOTMETRO:
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir,
en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los
laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o
espectrofotmetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs
de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:
1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra
2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en
la muestra
Componentes de un espectrofotmetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son lmpara dewolframio o tungsteno, lmpara de arco de xenn.kl y
lampara de Deuterio (D2).
-Monocromador
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica. Est constitudo por
las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador
se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las
longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.

Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorcin ni disperisn de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su mxima expresin, en base a sus
leyes de absorcin, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molcula de
fundamental-excitado.

Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una seal
elctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio.
Registrador
Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales a el analito en cuestin
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.

Rango visible de 325 a 1100 nm.

Lectura digital de A, %T y C.
Ancho de banda espectral de 8 nm.
Ajuste automtico de 0A y 100% T.
Salida RS232C para impresora o PC.
Voltaje de alimentacin de 120V / 60Hz.

CLCULOS DETALLADOS
CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO SPECTRONIC C- 20
GENESIS
Luego de la calibracin del espectrofotmetro con solucin de CoCl2 en HCl a 1% y de
medir los valores de transmitancia en el rango d 450 hasta 550 nm, cada 4 nm.Se obtuvo
el grfico %T vs. obteniendo as el max igual a 514nm (segn el catlogo del
instrumento es igual a 510nm).
DETERMINACIN MAXIMA DEL MXIMO DEL PERMANGANATO.
Utilizando el blanco preparado en el laboratorio y el patrn 2, se determin el
mximo para el permanganato mediante la grfica %T vs. . Del cual se obtiene
mximo = 525 nm.
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE MANAGANESO EN ACERO
CALCULO DE LA CONCENTRACIN DE Mn EN CADA UNO DE LOS
PATRONES.
PATRN 1:
-Solucin estndar: MnSO4H2O = 0.1546g/250ml.
-Volumen de solucin estndar = 2ml
Wg Mn/250 ml =0.1546 g X PA Mn
250ml
PF MnSO4H2O
Wg Mn = 0.05 g Mn/250ml

= 0.2 g Mn/L =

= 0.1546 g X 55g/mol
250ml
169g/mol
200ppm

Luego para 2 ml de solucin Standard:

2ml de solucin estndar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1
Cp1 = 0.4mg Mn/100 ml
PATRN 2:
-Volumen de solucin estndar = 5ml
5ml de solucin estndar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1

Cp2 = 1.0 mg Mn/100 ml

PATRN 3:
-Volumen de solucin estndar = 10ml
10 ml de solucin estndar X 0.2 gMn/L = 100 ml X Cp1
Cp3 = 2.0 mg Mn/100 ml
MUESTRAS:
Las concentraciones de las muestras en base al peso que tomamos de muestra y que la
llevamos a 100 ml fueron :
C1=0.1252gMn/100ml
C2=0.1222gMn/100ml
C3=0.1215gMn/100ml
Segn los datos hallados en la grafica de los patrones se determin las siguientes
concentraciones :
Para la muestra 1 C1 0.53 mg/100ml
Para la muestra 2 C2 0.70mg/100ml
Para la muestra 3 C30.57mg//100ml
DETERRMINANDO EL % DE Mn EN LA MUESTRA DE ACERO SER:

Para la muestra 1
%Mn = C muestra (de la curva de patrones) X 100
C muestra (de los datos tericos)
% Mn en M1 =0.53 mg /100ml X 100
0.1252*103mg/100ml

= 0.42%

Para la muestra 2
% Mn en M2=0.70 mg /100ml X 100
0.1222*103mg/100ml

= 0.57%

Para la muestra 3
% Mn en M3=0.57mg /100ml X 100
0.1215*103mg/100ml

= 0.47%

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

A) CALIBRACION DEL ESPECTROFOTMETRO Spectronic C-20 Gnesis

%T

A(absorbancia)

450

69.6

0.157

454

66.3

0.178

458

62.5

0.204

462

59.3

0.227

466

57.5

0.240

470

55.6

0.255

474

54.0

0.268

478

52.1

0.283

482

48.6

0.313

486

49.9

0.302

490

48.1

0.318

494

46.1

0.336

498

44.2

0.355

502

43.0

0.367

506

42.1

0.376

510

41.6

0.381

514

41.4

0.383

518

42.4

0.373

522

43.2

0.365

526

44.9

0.348

530

47.1

0.327

534

50.2

0.299

538

53.9

0.268

542

57.5

0.240

546

63.2

0.199

550

67.8

0.169

B) DETERMINACION DEL MXIMO A PARTIR DEL PATRON 2

(nm)
%T
A(absorbancia)
480
485
490
495
500
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550

70.0
63.4
59.2
55.6
49.4
43.9
42.8
41.4
36.5
32.8
34.8
37.3
36.3
34.5
38.0

C)Muestras de aceros utilizado(datos)

W
W1
W2
W3
D) SOLUCIN STANDARD: MnSO4H2O
PATRONES

0.155
0.198
0.228
0.255
0.306
0.358
0.369
0.383
0.438
0.484
0.458
0.428
0.440
0.462
0.420

W muestra (g)/100ml
0.1252g/100ml
0.1222g/100ml
0.1215g/100ml

P1

Vol (ml) sol

Standard
2ml

P2
P3

5ml
10ml

E) TABLA DE RESULTADOS
Solucion Cc (mg/100ml)
P1
0.4
P2
1
P3
2
M1
0.53
M2
0.70
M3
0.57

%T
68.7
33.2
11.9
59.9
50
57.2

A
0.163
0.479
0.924
0.223
0.301
0.243

10

Cc terico (mgMn/100ml)
M1
M2
M3

125.2mg Mn/100ml
122.2mg Mn/100ml
121.5mg Mn/100ml

Cc Experimental (apartir
de la curva de patrones)
0.53mg Mn/100ml
0.70mg Mn/100ml
0.57mg Mn/100ml
FT

%Mn en la muestra
0.42%
0.57%
0.47%

11

12

13

Curva de patrones Cc(mg/100ml) vs.

Absorbancia
Abs= 0.475 Cc - 0.03

1.000

Absorbancia

0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
Cc(mg/100ml)

Solucion
P1
P2
P3
M1
M2
M3

Cc (mg/100ml)
0.4
1
2
0.53
0.70
0.57

%T
68.7
33.2
11.9
59.9
50
57.2

A
0.163
0.479
0.924
0.223
0.301
0.243

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DISCUSIN DE LA TCNICA EMPLEADA

El manganeso es un componente comn de los aceros y sobre todo cuando esta presente
en bajos porcentajes, su determinacin fotomtrica es la tcnica mas usada y
conveniente.
Debido a que todos los aceros contienen carbono , en la practica , pudo tambin
utilizarse el peroxidisulfato de amonio para la oxidacin del carbono a dixido de
carbono y as evitar q interfiera en la mediciones de transmitancia y / o absorbancia
.Adems bajo cierta s condiciones de este reactivo tambin oxida una parte del
manganeso a oxido de manganeso (IV) hidratado. La oxidacin de este xido insoluble
a in permanganato es difcil; por consiguiente , cualquier cantidad de este xido que o
pueda estar presente se reduce primero a manganeso (II).El in sulfito(o cido
sulfuroso) logra la reduccin con y un exceso se puede eliminar por ebullicin,
volatilizndose el dixido de azufre.
Sin embargo las solucin de permanganato que se obtiene tiene la estabilidad limitada,
pues en cada uno el exceso de oxidante se destruye, separa o resulta inefectivo en fro.
Por consiguiente la solucin del permanganato puedo descomponerse.
A pesar de la descomposicin, se puede realizar una buena determinacin fotomtrica,
debido a su lentitud
Finalmente debido a todas las desventajas y la laboriosidad del mtodo se puede decir
que el mtodo ms conveniente y sencillo, es el proceso de oxidacin con KIO 4 ,
utilizando en la practica, ya que tiene la ventaja de no requerir catalizador es soluble en
agua y no se descompone aun en ebullicin prolongada de la solucin. Por lo tanto , las
soluciones de permanganato son indefinidamente estables y puede conservarse algunas
horas

DISCUSIN DE RESULATDOS OBTENIDOS

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Luego de analizar la calibracin del espectrofotmetro, se observa que el valor

mximo =514 nm , es un valor cercano al que se muestra en el catlogo el cual es de
510 nm. Concluimos de esto que realizamos una correcta calibracin con un rango
pequeo de error.

En lo que respecta a la determinacin del mximo para el permanganato, usamos el

patrn 2 (por se r de concentracin media a los dems ) y obtenemos como mximo el
punto 525nm . Partir de este valor determinamos las curvas de patrones y partir de
estn hallamos la absorbancia para cada muestra los cuales se obtuvieron 0.223,0.301 y
0.243 respectivamente. As mismo al interpolar en la ecuacin de la recta hallada:

Abs= 0.475 Cc - 0.03

Obtuvimos como valores de concentracin en 100ml los valores de 0.53mgMn/100ml,

0.70mgMn/100ml y 0.57mgMn/100ml respectivamente. De stos determinamos que el
% de Mn registrado en la muestra en base a cada peso tomando de muestra para los 3
casos fueron de 0.42%.0.57% y 0.47%

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

-Debido a que el anlisis se realiza a concentraciones muy pequeas, el mtodo por

espectrometra visible es adecuado , ya que generalmente se obtienen resultados ms
exactos que en un mtodo volumtrico o gravimtrico, y adems su ejecucin es mas
sencilla.
- Muy pocos reactivos son especficos par una sustancia en particular pero hay muchos
que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeo de sustancias. Para esto
el enmascaramiento mediante formacin de complejos ayuda a mejorar la especificidad
de la reaccin
-Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidacin del manganeso, ya que el
color producido(que indica la oxidacin total del Mn) debe ser suficientemente estable
para poder efectuar la medicin en el espectrofotmetro.
-Tener cuidado de que no ingresen partculas extraas a las muestras, patrones y blanco,
debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz.
-si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que indica la oxidacin del
Mn se a estable indefinidamente.
-En el anlisis de aceros, los componentes que acompaan al Mn se comunican cierta
coloracin a la disolucin, para ello, por ejemplo el color del Fe+3 se elimina con cido
fosfrico por formacin del complejo fosfrico incoloro.
-Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el agua destilada, las
soluciones diluidas del permanganato pueden no ser estable durante mas de unas horas.
-Para conseguir un trabajo ms exacto en espectrofotometra , el blanco debe contener
todos los reactivos utilizados en la preparacin de la disolucin coloreada, pero nada de
la sustancia que se esta analizando.
-Debido a que instrumentos de medicin diferentes ,. An de la misma marcas y
modelo, tienen caractersticas un poco diferentes , es necesario que todas las mediciones
se realicen en el mismo aparato

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BLIBLIOGRAFA

V.N.alexeivev;Analisis Cuantitativo Editorial Mir Mosc;1976 Pgs. 505-506

Hobart H.willard, Lynne Mtodos instrumentales de anlisis,Editorial

continental S.A cuarta edcion 1970 pag:93-96;144,145

Ayres Gilberto; Anlisis qumico cuantitativo, editorial Iberoamericana,

primera edicin;1970 pag:666-667.

http://www.cienytec.com/lab1espectro.htm

18