ID42A

Trabajo de Investigacin
Caracterizacin de Materiales

Universidad de Chile
Facultad de Ciencias Fsicas y Matemticas
Departamento de Ingeniera de Materiales
Integrantes:
Rodrigo Abt

INDICE

1.- Qu es la caracterizacin de materiales y para qu sirve?
2.- Evolucin histrica.
3.- Mtodos ms usuales de caracterizacin de materiales en los laboratorios
de materiales modernos.
4.- Consideraciones generales para la caracterizacin de materiales
5.- Descripcin de algunas tcnicas ms usadas
5.1 Espectropas infrarroja, fotoelectrnica y de Auger
5.2 Microscopa Optica
5.3 Espectrograma de masa
5.4 Resonancia magntica y nuclear
5.5 Difraccin de rayos X
5.6 Anlisis Trmico
6.- Tendencias actuales y proyeccin futura
7.- Conclusiones
1.- Qu es la caracterizacin de materiales y para qu sirve?

La caracterizacin de materiales es una disciplina de la Ciencia de
los Materiales que permite estudiar, clasificar y analizar sus
propiedades fsicas, mecnicas, pticas, qumicas, trmicas y
magnticas. Es decir, la caracterizacin de materiales sirve para
obtener disitintos parmetros que sirven para distintas
aplicaciones
2.- Evolucin Histrica (1)


Pruebas de ensayo-error
Propiedades fsicas se atribuan a causas supernaturales
A partir del siglo XVI, se empezaron a conocer algunas
tcnicas qumicas, pero no fue hasta el siglo XIX, donde se
desarrollaron la qumica y la fsica lo suficiente como para
crear nuevos compuestos
Rubros: Construccin, Medicina, Transporte, Agricultura y
Armamento
2.- Evolucin Histrica (2)


Figuras de importancia:
3.- Mtodos ms usuales de caracterizacin de materiales en
los laboratorios de materiales modernos.


Tcnicas de anlisis qumico
Tcnicas de anlisis trmico
Microscopa ptica y metalografa
Espectroscopa ultravioleta, de luz visible e infrarroja
Espectrometra de masa
Cromatografa de gases y lquidos
Microscopa de escaneo y transmisin de electrones
Espectrometra de resonancia magntica y nuclear
Espectrometra de emisin y absorcin ptica
Difraccin de rayos X y espectrometra de fluorescencia
Espectrometra de Auger y de fotoelectrones (rayos X)

4.- Consideraciones generales para la caracterizacin de
materiales (1)

- Variedad de mtodos proceso de seleccin
- Preguntas relacionadas con la seleccin de los mtodos de anlisis:
(a) Detalle de la informacin vista.
(b) Conocimiento a priori de la muestra.
(c) Relacin entre el analista y el ingeniero o cientfico

- Existe una gran relacin entre el tipo de muestra y la eleccin
del mtodo de caracterizacin
4.- Consideraciones generales para la caracterizacin de
materiales (2)

- Factores como la manipulacin de la muestra, exposicin a la
atmsfera, homogeneidad, concentracin y cantidad de muestra
son factores decisivos a la hora de decidir sobre un mtodo de
caracterizacin.
- Cantidad y concentracin son un factor de importancia
- Localizacin de la muestra

4.- Consideraciones generales para la caracterizacin de
materiales (3)

Costos
Existe un trade-off entre costo y desempeo para la
mayora de la instrumentacin analtica
los costos de un anlisis de materiales vara de una anlisis
a otro
Complejidad
Depende de la rapidez y exactitud de los resultados
5.- Tcnicas ms usadas

5.1 Espectroscopas (1)
Existen 3 tcnicas espectroscpicas:

1. Espectroscopas Vibracionales

2. Espectroscopa Fotoelectrnica

3. Espectroscopa electrnica de Auger
5.- Tcnicas ms usadas

5.1 Espectroscopas (2)
1. Espectroscopas Vibracionales
(1)
(2)
Sustrato
5.- Tcnicas ms usadas

5.1 Espectroscopas (3)
2. Espectroscopa Fotoelectrnica
3. Espectroscopa de Auger
5.- Tcnicas ms usadas

5.2 Microscopa Optica (1)
El microscopio ms elemental consta de las siguientes 4 partes:
una fuente de luz, un lente condensador, lente objetivo, y ocular
5.- Tcnicas ms usadas

5.2 Microscopa Optica (2)
Apertura numrica y resolucin

Indice de Apertura

IA = nsen u

Resolucin



Amplificacin
IA
d
61 . 0
=
5.- Tcnicas ms usadas

5.2 Microscopa Optica (3)
Aberraciones del lente objetivo

Profundidad de Campo




Tipos de microscopio
- Iluminacin clara y brillante
- Iluminacin oscura
- Iluminacin polarizada
- Microscopio de interferencia
interferencia de rejilla, interferencia de contraste
DOF =
2
2 2
) (
IA
IA n
5.- Tcnicas ms usadas

5.2 Microscopa Optica (4)
h = d(/2), donde d es la distancia entre rejillas.

5.- Tcnicas ms usadas

5.2 Microscopa Optica (5)
Comparacin de microscopios

5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (1)
- Es una de las herramientas analticas ms poderosas.
- El espectrmetro de masa provee datos para la identificacin
de sustancias tan simples como gases hasta complejas mezclas
de molculas orgnicas.
- Esta tcnica es aplicable a un amplio rango de sustancias y en
cualquier estado de agregacin.
- Se usa ampliamente tanto para anlisis cuantitativo como
cualitativo.
5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (2)
- Esquema de un clsico espectrmetro de masa:
Detector
Intensidad
Masa (m/e)
Espectro de masa
Anodo
e
Haz de
iones
Magneto
Regin de aceleracin Filamento
Muestra
5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (3)
El modo de operacin del espectrmetro es el siguiente:

1) Se ingresa la muestra al depsito o matraz.

2) El filamento genera electrones de gran energa, que al chocar
con las molculas del compuesto producen la expulsin de
electrones de las molculas, creando as iones positivos, algunos
de los cuales se disocian para producir iones de menor masa
M
Molcula en
fase de vapor
M
++
Molcula
energtica
M
+
Ion molecular
F
+
1
F
+
2
F
+
3
Energa del
Haz de electrones
5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (4)
3) Los iones positivos son repelidos de la fuente por un
pequeo voltaje positivo, y son acelerados al pasar por la zona
de aceleramiento debido a la presencia de una campo de alto
voltaje.
4) Al entrar al campo magntico producido por el magneto, los
iones son deflectados en trayectoria circular, trayectoria que
depende de la masa del ion y de la fuerza del campo magntico.
5) Los iones de una determinada masa siguen su trayectoria
hasta el detector.
6) Un espectro de masa se obtiene al cambiar la fuerza del
campo magntico para enfocar los iones de mayor a menor masa
en el detector.
5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (5)
Mtodos de ionizacin

- Ionizacin qumica, Ionizacin de campo. Ambos mtodos
suaves para ionizar, pero producen iones ms fuertes en
compuestos inestables; sin embargo, carecen de la informacin
que provee la fragmentacin en iones ms pequeos.
- Muestra muy voltil o gas.
- Existe gran cantidad de sustancias cuya volatilidad es muy
baja.
- Alternativa: bombardeo con tomos neutros (por ejemplo
Argn) cargados de gran energa (4 8 keV).
5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (6)
El espectro de masa

- Registro de masa y relativas abundancias de los iones
formados de una sustancia particular
- Cuando la apariencia general del espectro es un factor
importante para la interpretacin, o cuando se comparan
espectros, es preferible el grfico de barras.
- La tabla es ms til para presentar abundancia de iones con
ms exactitud.
5.- Tcnicas ms usadas

5.3 Espectrograma de masa (7)
Elemento Ident ificacin Peso Atmico Masa exacta Abundancia Relativa (%)
Hidrgeno H 1.00797 1.00783 99.99
D 2.01410 0.01
Carbono C 12.01115 12.00000 98.90
13
C 13.00336 1.10
Nitrgeno N 14.0067 14.0031 99.60
15
N 15.0001 0.40
Oxgeno O 15.9994 15.9949 99.76
17
O 16.9991 0.04
18
O 17.9992 0.20
5.- Tcnicas ms usadas

5.4 Resonancia magntica y nuclear (1)
- Tcnica analtica empleada en la identificacin y elucidacin
de materiales orgnicos

- En el experimento de NMR, una muestra es expuesta a un
campo magntico homogneo y una energa electromagntica de
radio frecuencia (rf) se le aplica. Ncleos particulares absorben
esta energa a frecuencias bien marcadas; esta seal se detecta,
amplifica y se presenta como un espectro de frecuencias.

- Los 3 tipos ms importantes de informacin.

- Sensibilidad.
5.- Tcnicas ms usadas

5.4 Resonancia magntica y nuclear (2)
a) El fenmeno NMR

- La ecuacin de Lamor: v
0
= /2tH
0

- Parmetros: (momento magntico dipolar)
I (nmero cuntico spin)
H
0
(campo magntico aplicado)
v
0
(frecuencia de precesin)


b) Desplazamiento qumico

c) Transformaciones de Fourier
5.- Tcnicas ms usadas

5.5 Difraccin de Rayos X (Tiempo de resolucin)
- Tiempos de medicin

- Tres categoras de evolucin en el tiempo:

1. Medidas de pre y post tratamiento
2. Medidas estroboscpicas in situ
3. Mtodo directo
5.- Tcnicas ms usadas

5.5 Difraccin de Rayos X (Polvos) (1)
- Identificacin de estructuras cristalinas en metales, cermicas,
polmeros
- Conocimientos necesarios
- Principales aplicaciones

a) Teora Bsica

- Ley de Bragg: n = 2d sen (u)
- Intensidad de reflexin:
|
|
.
|

\
|
+
=
u u
u
sen 2 sen
2 cos 1
| |
2
2
) (
m F I
hkl
5.- Tcnicas ms usadas

5.5 Difraccin de Rayos X (Polvos) (2)
- El mayor instrumento para difraccin de rayos X con polvo
que es usado para analizar virtualmente todo tipo de material, es
el difractmetro de enfoque con detector contador. El esquema
bsico de este instrumento de muestra en siguiente figura:
5.- Tcnicas ms usadas

5.5 Difraccin de Rayos X (Polvos) (3)
- Elementos del difractmetro y funcionamiento

- El detector rota alrededor del punto O al doble de la velocidad
angular que el espcimen, de modo que la superficie del
espcimen este siempre a u y la rendija de recepcin a 2u.
5.- Tcnicas ms usadas

5.5 Difraccin de Rayos X (Polvos) (4)
- Ejemplos de patrones de difraccin:
5.- Tcnicas ms usadas

5.6 Anlisis Trmico (1)
- Tcnica que involucra control trmico

- Las medidas por lo general se hacen con temperaturas que
crecen, aunque tambin es posible medir isotrmicamente o con
temperaturas decrecientes.

5.- Tcnicas ms usadas

5.6 Anlisis Trmico (2)
- Algunas tcnicas de anlisis trmico

- Ms usadas:

Termometra
Anlisis Trmico Diferencial (DTA)
Calorimetra
Dilatometra y Anlisis Termomecnico
Termogravimetra.

5.- Tcnicas ms usadas

5.6 Anlisis Trmico (3)
a) Termometra

- Sirve para construir diagramas de fase
- Uso de simples termmetros
- Registro automtico con termocuplas

b) Anlisis tmico diferencial (DTA)

- Combina curvas de calentamiento y enfriamiento con lo
cuantitativo de la calorimetra.
- Flujos de calor dQ
r
/dt y dQ
s
/dt (referencia y muestra)
5.- Tcnicas ms usadas

5.6 Anlisis Trmico (4)
- Esquema de celda DTA
5.- Tcnicas ms usadas

5.6 Anlisis Trmico (5)
c) Calorimetra

- No existe un medidor de calor, se obervan fenmenos asociados
- No existe aislante perfecto del calor
- Lo mejor es medir isotrmicamente (o casi isotrmicamente)
- Calormetros
- Establecimiento de funciones
termodinmicas (H, S, G, etc.)
5.- Tcnicas ms usadas

5.6 Anlisis Trmico (6)
d) Dilatometra y anlisis termomecnico

- Determinacin del largo o volumen como funcin de la
temperatura
- El anlisis termomecnico se da cuando la muestra esta
sometida a carga o tensin
- Las comparaciones se hacen mediante patrones estandar

e) Termogravimetra

- Determinacin de la masa de una muestra bajo control
isotrmico o variacin lineal de temperatura
- Ecuacio nes de velocidad de reaccin (concentraciones)
6.- Tendencias actuales y proyeccin futura

- El impacto de los computadores y microelectrnica ha logrado
desarrollar y mantenre en el tiempo las tcnicas de
caracterizacin
- Robot para el manejo de muestras mayor seguridad y control
- Tendencia de los 80s: Simplificacin. Combinacin de fuentes,
analizadores y detectores para instrumentos optimizados
- Microscopa efecto tnel Mayor resolucin atmica
- Un desafo es la caracterizacin a nivel atmico de las interfaces
entre materiales.
7.- Coclusiones

- Dado un problema de caracterizacin, existe ms de un mtodo
para identificar un material Hay que ser riguroso y cuidadoso
con la informacin que se tiene y la que se quiere
- Aunque la aplicacin de un segundo mtodo sea ms caro, es
conveniente desde el punto de vista de la informacin
- Hay que aprovechar las nuevas tecnologas para simplificar
aquellas tareas rutinarias, sobre todo en la preparacin de
muestras y preparacin de equipos
- La diversidad de tcnicas hace posible que se puedan combinar
los distintos mtodos para obtener aplicaciones que puedan ser
necesarias en el prximo milenio