MEDICIN DE PROPIEDADES REOLOGICAS DE LOS LIGANTES ASFLTICOS

MEDIANTE EL REMETRO DE CORTE DINMICO

I.N.V. E- 750 07



1 OBJETO

1.1 Este mtodo cubre la determinacin del mdulo de corte dinmico y el ngulo de fase
de un ligante asfltico cuando es ensayado al corte dinmico (oscilatorio), utilizando
una geometra de prueba de platos paralelos. Es aplicable a ligantes asflticos con
valores de mdulo de corte dinmico de 100 Pa a 10 MPa. Este rango se obtiene
tpicamente entre 6 y 88 C. Este mtodo de prueba est pensado para determinar las
propiedades lineales viscoelsticas de ligantes asflticos, para requerimiento de
especificacin y no como un procedimiento para comprender la caracterizacin
completa de las propiedades viscoelsticas del ligante.

1.2 Esta norma es apropiada tanto asfaltos originales como envejecidos, mediante la norma
INV E 720, ensayo de pelcula delgada rotatoria o mediante la norma INV E 751,
de envejecimiento acelerado en cmara a presin (PAV).

1.3 Este mtodo esta limitado a ligantes asflticos que contengan material particulado de
dimensiones menores a 250 m.

1.4 Esta norma puede incluir operaciones, equipos y/o materiales peligrosos. Esta norma
no considera los problemas de seguridad asociados con su uso, es
responsabilidad de quie n la emplee establecer prcticas apropiadas de
seguridad y salubridad y determinar la aplicacin de limitaciones regulatorias
antes de su empleo.


2 DEFINICIONES

2.1 Ligante asfltico Cemento asfltico producido a partir de residuos de petrleo, con o
sin la adicin de modificadores orgnicos no particulados.

2.2 Trminos especficos de esta norma:

2.2.1 Recalentamiento Calentamiento del ligante asfltico hasta que est suficientemente
fluido para eliminar los efectos de endurecimiento estrico.

2.2.2 Mdulo de Corte Complejo, G* Razn calculada dividiendo el valor absoluto de la
tensin de corte mximo, , por el valor absoluto de la deformacin de corte mxima,
.

2.2.3 Calibracin Proceso de verificar la exactitud y precisin de un dispositivo, usando un
estndar e identificable NIST y haciendo los ajustes al dispositivo dnde sea necesario
para corregir su funcionamiento o la precisin y exactitud.

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2.2.4 Probeta de prueba testigo Una briqueta testigo formada entre los platos de la prueba
del remetro de corte dinmico (DSR) del ligante asfltico u otro polmero para medir
la temperatura sostenida del ligante asfltico. La probeta de prueba testigo se usa
solamente para determinar las correcciones de temperatura.

2.2.5 Ciclo de carga Ciclo unitario de tiempo para que la muestra de la prueba este cargada
a una frecuencia y esfuerzo o nivel de deformacin seleccionadas.

2.2.6 Angulo de Fase, El ngulo en radianes entre una deformacin aplicada
sinusoidalmente y la resultante de tensin sinusoidal en un ensayo tipo deformacin
controlada, o entre la tensin aplicada y la deformacin resultante en un ensayo tipo
tensin controlada.

2.2.7 Mdulo de Prdida de Corte, G El mdulo complejo de corte multiplicado por el
seno del ngulo de fase expresado en grados. Representa la componente del mdulo
complejo que mide la energa perdida.

2.2.8 Mdulo de Almacenamiento de Corte, G El mdulo complejo de corte multiplicado
por el coseno del ngulo de fase expresado en grados. Representa la componente en
fase del mdulo complejo que es una medida de la energa almacenada durante un ciclo
de carga.

2.2.9 Geometra de Platos Paralelos Se refiere a la geometra de ensayo, en la cual la
muestra de ensayo es colocada entre dos platos paralelos relativamente rgidos, y
sometida a corte oscilatorio.

2.2.10 Corte Oscilatorio Se refiere al tipo de carga en la cual una tensin de corte o
deformacin de corte es aplicada a la muestra de ensayo de una manera oscilatoria, de
modo que la tensin o deformacin de corte vare en amplitud alrededor de cero de
manera sinusoidal.

2.2.11 Viscoelstico Lineal Dentro del contexto de esta especificacin, se refiere a la regin
de comportamiento en la cual el mdulo de corte dinmico es independiente de la
tensin o deformacin de corte.

2.2.12 Termmetro porttil Es un dispositivo electrnico que consiste en un detector de
temperatura (s onda incluida en la termomufla u otro elemento de resistividad), que
requiere de circuitos electrnicos, y de un sistema de lectura.

2.2.13 Termmetro de referencia Un NIST de lquido en vidrio o termmetro electrnico
que se usan como una norma del laboratorio.

2.2.14 Correccin de temperatura Diferencia entre la temperatura indicada por el DSR y la
de la probeta de prueba medida en el termmetro porttil insertado entre los platos de
prueba.

2.2.15 Temperatura de equilibrio Es la temperatura constante en el tiempo, que se alcanza
en la probeta de prueba cuando es montada entre los platos.

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2.2.16 Verificacin Proceso de chequeo de la exactitud de un dispositivo o de sus
componentes comparado con un laboratorio interno estandarizado. Usualmente se
realiza dentro del laboratorio en que se opera.

2.2.17 Endurecimiento estrico Asociacin molecular observada.

2.2.18 Asociacin Molecular Se refiere a la asociacin que ocurre entre las molculas de
ligante asfltico durante el almacenamiento a temperatura ambiente. A menudo referida
como endurecimiento estrico en la literatura tcnica, las asociaciones moleculares
pueden incrementar el mdulo dinmico de corte de ligantes asflticos. El efecto de la
asociacin molecular es especfico de cada asfalto y se puede presentar, incluso,
despus de pocas horas de almacenamiento.


3 RESUMEN DEL MTODO

3.1 El procedimiento se usa para medir el mdulo complejo de corte (G*) y el ngulo de
fase ( ) de ligantes asflticos, usando un remetro de corte dinmico y geometra de
ensayo de platos paralelos.

3.2 El ensayo es aplicable a ligantes asflticos cuyo mdulo dinmico de corte est
comprendido entre 100 Pa y 10 MPa. Este es el rango tpico que se obtiene entre 6 y
88 C a una frecuencia angular de 10 rad/segundo, dependiendo del grado de la
temperatura de ensayo y del acondicionamiento (envejecimiento) del ligante asfltico.

3.3 Las probetas de prueba de 1 mm de espesor por 25 mm de dimetro o 2 mm de espesor
por 8 mm de dimetro se ensayan entre los platos metlicos paralelos . Durante el
ensayo, uno de los platos paralelos oscila con respecto al otro a frecuencia y amplitudes
de deformacin rotacional (deformacin controlada) (o amplitudes de corte,(tensin
controlada)) preseleccionadas. La amplitud requerida depende del valor del mdulo
complejo de corte del asfalto ensayado. Las amplitudes requeridas han sido
seleccionadas para asegurar que las medidas estn dentro de la regin de
comportamiento lineal.

3.4 La probeta de asfalto se mantiene a la temperatura de ensayo dentro de 0.1 C, por
calentamiento y enfriamiento de los platos superior e inferior.

3.5 Las frecuencias oscilatorias de carga que se usan en este ensayo pueden ir de 1 a 100
rad/segundo, usando una forma de onda sinusoidal. La especificacin del ensayo est
realizada para una frecuencia de ensayo de 10 rad/segundo. El mdulo complejo (G*)
y el ngulo de fase ( ), se calculan automticamente como parte de la operacin del
remetro, mediante el software de computador suministrado por el fabricante del
equipo.


4 USO Y SIGNIFICADO

4.1 La temperatura de ensayo utilizada en este procedimiento est relacionada con la
temperatura a que estar sometido el pavimento en el rea geogrfica donde se usar el
ligante asfltico.

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4.2 El mdulo complejo de corte es un indicador de la rigidez o resistencia del ligante
asfltico a la deformacin bajo carga. El mdulo complejo de corte y el ngulo de fase
definen la resistencia a la deformacin de corte de un ligante asfltico en la regin
lineal viscoelstica. Otras propiedades lineales viscoelsticas, tales como el mdulo de
almacenamiento (G), o el mdulo de prdida de la energa disipada durante cada ciclo
de carga (G), se pueden calcular a partir del mdulo complejo y el ngulo de fase. El
mdulo de prdida (G) es una medida de la energa disipada durante cada ciclo de
carga (disipada durante un ciclo de carga).

4.3 El mdulo complejo y el ngulo de fase se usan para determinar criterios relacionados
con el desempeo, de acuerdo con las especificaciones Superpave.


5 EQUIPO

5.1 Sistema de Ensayo - Remetro de Corte Dinmico El sistema de ensayo incluye los
platos metlicos paralelos, una cmara ambiental, un dispositivo de carga y un sistema
de control y registro de datos.

5.1.1 Platos de ensayo Platos metlicos de ensayo, de superficies pulidas suaves. Uno de
8.00 0.02 mm de dimetro y otro de 25.00 0.05 mm de dimetro (Figura 1). En
algunos remetros, el plato base es un plato plano. Se requiere un relieve de 2 a 5 mm
de alto, del mismo dimetro del plato superior. La porcin en relieve hace ms fcil
conformar la probeta y puede mejorar la repetibilidad delensayo.

Nota 1.- Para conseguir datos correctos, los platos superior e inferior deben ser concntricos entre si. No
hay ningn procedimiento establecido en la actualidad para verificar la concentrabilidad excepto la
observacin visual, si o no los platos superior e inferior se centran uno respecto al otro. El plato mvil debe
girar sin cualquier tambaleo horizontal o vertical observable. Este funcionamiento se puede verificar
visualmente o con calibrador de cartula sostenido en la orilla del plato mvil mientras est girando. Hay
dos nmeros que se usan para determinar la el correcto funcionamiento de un sistema de la medicin: el
tambaleo horizontal (centricity) y el tambaleo vertical (runout). Tpicamente, el tambaleo puede ser
observado si es mayor que 0.02 mm. Para un nuevo sistema, un tambaleo tpico es de 0.01 mm. Si el
tambaleo aumenta con el uso a 0.02, se recomienda que el instrumento sea reparado por el fabricante.

5.1.2 Cmara ambiental Una cmara para controlar la temperatura de la probeta de ensayo,
mediante calentamiento o enfriamiento (en forma discreta), para mantener la probeta en
un ambiente constante. El medio usado para el enfriamiento o calentamiento puede ser
gas o lquido, de modo que no afecte las propiedades del ligante asfltico. La
temperatura en la cmara puede ser controlada por la circulacin de un fluido o un gas
acondicionado; (agua o nitrgeno son adecuados). Cuando se use aire se debe incluir un
secador adecuado para prevenir la condensacin de la humedad sobre los platos y
fijaciones y, si se opera bajo el punto de congelacin, se debe prevenir la formacin de
hielo. La cmara ambiental y el controlador deben controlar la temperatura de la
probeta, incluyendo gradientes trmicos dentro de la muestra, con una precisin de
0.1 C. La cmara incluir completamente los platos superior e inferior para minimizar
los gradientes trmicos.

Nota 2.- Si se utiliza un medio fluido, se puede requerir una unidad de bao circulatorio separada del
remetro de corte dinmico, la que bombear el fluido a travs de la cmara.



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Dimensin 8 mm - Nominal 25 mm - Nominal
A 8 0.02 mm 25 0.05 mm
B 1.50 mm 1.50 mm

Figura 1. Dimensiones de la placa


5.1.2.1 Controlador de Temperatura Un controlador capaz de mantener la temperatura de las
probetas dentro de 0.1 C, para temperaturas de ensayo en el rango de 3 a 88 C.

5.1.2.2 Sensor interno de temperatura para el DSR. Un sensor de resistencia trmica (RTD)
o termocupla montado dentro de la cmara ambiental, en contacto directo con el plato
fijo, con un rango de temperatura de 3 a 88 C y con lectura y precisin de 0.1 C (ver
Nota 3). Este sensor deber ser usado para controlar la temperatura en la cmara y
registrar lecturas continuas de temperatura durante el montaje, acondicionamiento y
ensayo de la probeta.

Nota 3.- Para este propsito se recomiendan sensores (PRTDs) de platino de acuerdo a Norma DIN 43760
(Clase A) o equivalente. El PRTD ser calibrado como una unidad integral con su respectivo medidor o
circuito electrnico.

5.1.3 Dispositivo de Carga El dispositivo de carga aplicar una carga oscilatoria sinusoidal
a la probeta, a una frecuencia de 10.0 0.1 rad/s. Si se usan frecuencias diferentes a 10
rad/s, la precisin debe ser de un 1%. El dispositivo de carga ser capaz de aplicar
carga bajo modalidad de tensin controlada o deformacin controlada. Si la carga se
aplica bajo modalidad de deformacin controlada, el dispositivo de carga aplicar un
torque cclico suficiente para producir una deformacin angular rotacional con una
precisin de 100 microradianes alrededor de la deformacin especificada. Si la carga se
aplica bajo modalidad de tensin controlada, el dispositivo de carga aplicar un torque
cclico con una precisin de 10 mN-m alrededor del torque especificado. La
deformabilidad total del sistema a un torque de 100 N-m, ser menor que 2
miliradianes/N-m. El fabricante del dispositivo debe proveer un cerificado en el que
certifique que la frecuencia, la fuerza, y la deformacin son controlados y medidos con
una precisin de 1% o menor del rango de medida.

5.1.4 Sistema de control y registro de datos Este sistema proveer un registro de
temperatura, frecuencia, ngulo de deflexin y torque. Los dispositivos usados para
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medir estas cantidades satisfacen los requerimientos de precisin de la Tabla 1.
Adems, el sistema calcular y registrar la tensin de corte, deformacin de corte,
mdulo complejo de corte (G*) y ngulo de fase ( ). EL sistema medir y registrar
G*, en el rango de 100 Pa a 10 MPa, con una precisin menor o igual a 0.5%, y el
ngulo de fase en el rango de 0 a 90, con una precisin de 0.1.


Tabla 1. Requerimientos del sistema de control y adquisicin de datos

Propiedad Precisin
Temperatura 0.1 C
Frecuencia 1 %
Torque
10 mN m
Angulo de deflexin 100 rad


5.2 Molde de la probeta (Opcional) Un molde de goma de silicona para formar las
probetas de ensayo de ligante asfltico, el espesor puede ser variable pero mayor de 5
mm. Si el molde es de muestra simple, las dimensiones que se encuentran convenientes
son las siguientes: para un plato de prueba de 25 mm con una separacin de 1 mm, un
molde con una cavidad de aproximadamente 25 mm de dimetro y 2 mm de
profundidad. Para un plato de prueba de 8 mm con una separacin de 2 mm, un molde
con una cavidad de aproximadamente 8 mm de dimetro y una profundidad de 2.5 mm.

5.3 Probeta compensadora Una probeta compensadora con borde recto de ancho menor a
4 mm.

5.4 Material para limpieza Pao limpiador, toalla de papel, estropajo de algodn u otro
material adecuado como el requerido para la limpieza de los platos.

5.5 Solventes para lavado Aceite mineral, solvente de base ctrica, alcohol mineral,
tolueno, o solvente similar a los requeridos para el lavado de los platos. Acetona para
remover los residuos de solvente en las caras de los platos.

5.6 Termmetro de referencia Cualquier termmetro de lquido en vidrio identificable
por NIST (Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa de Estados Unidos) con una
exactitud de 0.1 C o un termmetro electrnico identificable por NIST con una
exactitud de 0.01 C. Los termmetros de referencia deben ser guardados en el
laboratorio como medios para verificar el termmetro porttil (Seccin 8.3).

5.7 Termmetro porttil Un termmetro porttil calibrado o una termocupla calibrada,
RTD. El espesor del detector debe ser no mayor a 2.0 mm tal que pueda ser insertado
entre los platos de prueba. El termmetro de referencia (ver Seccin 5.6) puede ser
usado si encaja dentro de la probeta testigo como es requerido en la Seccin 8.4.1 o
Seccin 8.4.2.





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6 PELIGROS

Se deben observar los procedimientos de seguridad estandarizados cuando se este
calentando el ligante asfltico y preparando las probetas de prueba.


7 PREPARACIN DEL EQUIPO

7.1 Se deben preparar los aparatos de ensayo segn las recomendaciones del fabricante.
Los requerimientos especficos varan para diferentes modelos y fabricantes de
remetros.

7.2 Se debe inspeccionar las caras de los platos de prueba y se debe eliminar cualquier
irregularidad de los platos o redondeado de los bordes o rayones profundos. Se debe
limpiar cualquier residuo de ligante asfltico con un solvente orgnico, tal como, aceite
mineral, alcohol mineral, solvente de base ctrica, o tolueno. Se debe remover cualquier
residuo de solvente limpiando las caras de los platos con el estropajo de algodn o con
un pao suave humedecido con acetona. Si es necesario, se debe utilizar estropajo de
algodn seco para asegurar que no hay humedad condensada en los platos.

7.3 Se montan los platos de prueba limpios e inspeccionados sobre las fijaciones de ensayo
y se deben ajustar firmemente.

7.4 Se selecciona la temperatura de ensayo segn el grado del ligante asfltico o de acuerdo
a la planificacin preseleccionada de ensayo (Nota 4). Se espera a que el remetro
alcance una temperatura estable alrededor de 0.1 C de la temperatura de ensayo.

Nota 4.- El Mtodo Superpave y la prctica AASHTO R29 proporcionan una gua para la seleccin de las
temperaturas de ensayo.

7.5 Con los platos a la temperatura de ensayo, o en el medio del rango de temperatura
esperado, se establece el nivel inicial de separacin, (1) girando manualmente el plato
mvil para reducir la separacin hasta que el plato mvil toque al plato fijo (la
separacin cero se logra cuando el plato deja de girar completamente) o, (2) para
remetros con transductores de fuerza normal, reduciendo la separacin y observado la
fuerza normal y, una vez establecido el contacto entre los platos, poner la separacin en
cero aproximadamente cuando la fuerza normal es cero.

7.6 Una vez el cero de separacin se haya establecido segn la Seccin 7.5, se deben mover
los platos de prueba a un lado para que aproximadamente se tenga la separacin de
prueba y se precalientan los platos. Con el precalentado de los platos se promueve la
adherencia entre el ligante asfltico y los platos, especialmente en grados intermedios
de las temperaturas.

7.7 Se precalientan los platos de 25 mm, se llevan los platos de prueba a la temperatura de
la prueba o a la temperatura de la prueba ms baja si se estn llevando a cabo pruebas a
ms de una temperatura. Para precalentar los platos de 8 mm, se deben llevar los platos
a una temperatura entre 34 y 46 C.

Nota 5.- Para obtener la adherencia adecuada entre el ligante asfltico y la del plato de prueba, se debe
seguir la regla de precalentar los platos. Precalentar es especialmente crtico cuando se usa el molde de
silicona para la preparacin del ligante asfltico para el traslado al plato de prueba y cuando la prueba es
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realizada con los platos del 8 mm. Cuando se usa el mtodo de la colocacin directa, los platos de la
prueba son inmediatamente llevados al contacto con el ligante asfltico, el calor llevado por el asfalto
mejora la adherencia. La temperatura de precalentando necesaria para logra una adherencia adecuada
depender de la calidad y la naturaleza del ligante asfltico y de la temperatura de prueba (platos de 8 mm
o de 25 mm). Para algunos grados de endurecimiento del ligante, sobre todo aqullos con altos niveles de
modificacin, el calentamiento de los platos a 46 C no es suficiente para asegurar una adherencia
apropiada entre el ligante y el plato de prueba, sobre todo si se usa el molde de silicona y la prueba se
realiza con los platos de 8 mm.

7.8 Se deben mover los platos a un lado hasta alcanzar la separacin establecida de 1 mm
0.05 mm (para probetas de prueba de 25 mm de dimetro) o 2 mm 0.05 mm (para
probetas de prueba de 8 mm de dimetro).

Nota 6.- En el remetro de corte, el marco, los sensores y las fijaciones, cambian de dimensin con la
temperatura, causando que la separacin cero cambie durante la operacin del equipo. Los ajustes en la
separacin no se hacen, necesariamente, cuando las mediciones se realizan sobre un rango limitado de
temperaturas. La separacin se debiera ajustar a la temperatura de ensayo o, si los ensayos se realizan en un
rango de temperatura, la separacin se debiera ajustar a la temperatura media del rango esperado. Para la
mayora de los instrumentos, el ajuste de la separacin no es necesario mientras la temperatura de ensayo
est dentro de 12 C de la temperatura a la cual se ajust la separacin cero. Si el instrumento tiene la
compensacin trmica de la separacin, la separacin se puede poner con la primera temperatura de la
prueba en lugar de la media del rango de temperaturas de la prueba.


8 VERIFICACIN Y CALIBRACIN

8.1 Se verifica el remetro dinmico de corte (DSR) y sus componentes por lo menos cada
seis meses y cuando el DSR o platos son recientemente instalados , cuando el DSR se
cambia de sitio , cuando la exactitud del DSR o de cualquiera de sus componentes es
sospechosa. Cuatro elementos requieren ser verif icados: dimetro del plato de prueba,
el transductor de torque del DSR, termmetro porttil y temperatura de la probeta de
prueba DSR. Se verifica el transductor de temperatura antes de verificar el transductor
del torque del DSR.

8.2 Verificacin del dimetro del plato Se miden los dimetros con aproximacin al 0.01
mm ms cercano. Se debe mantener un registro de las medidas de los dimetros como
parte del plan de calidad del laboratorio, las medidas deben ser claramente
identificables con un plato especfico. Se entran las dimensiones de las medidas reales
en el software del DSR para que sean usadas en los clculos. Si los dimetros de los
platos superior y de fondo difieren, se debe introducir la medida del ms pequeo de
los dos.

Nota 7.- Un error de 0.05 mm en el dimetro del plato produce un error de 0.8 % en el mdulo complejo
para platos de 25 mm. Para el plato de 8 mm, errores en el dimetro del orden de 0.01, 0.02 y 0.05
mm dan errores en el mdulo complejo de 0.5, 1.0, y 2.5 % respectivamente.

8.3 Verificacin del termmetro porttil Se verifica el termmetro porttil (se utiliza la
medida de temperatura en medio de los platos), usando el termmetro de referencia de
laboratorio. Si el termmetro de referencia (Seccin 5.6) tambin se usa como un
termmetro porttil para medir la temperatura entre los platos de prueba, adems deber
reunir los requisitos descritos en la Seccin 5.7. Los termmetros electrnicos se deben
verificar usando los mismos medidores y el mismo conjunto de circuitos (instalacin
elctrica) cuando la medida de la temperatura es hecha entre los platos.


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Figura 2. Efecto del error en el acople o en el dimetro de la placa


Procedimiento recomendado para la verificacin Se pone el termmetro de la
referencia en contacto ntimo con el detector del termmetro porttil y se colocan en un
bao termostticamente controlado agitando el agua del bao (Nota 8). Se debe
asegurar que el agua delbao sea ionizada para prevenir la conduccin elctrica que
puede ocurrir entre los electrodos del elemento sensible del detector de temperatura. Si
no se dispone de agua ionizada, el termmetro de referencia y el detector del
termmetro porttil se deben meter dentro de una bolsa plstica impermeable , antes de
la colocacin en el bao. Se obtienen las medidas a intervalos de aproximadamente 6
C en un rango por encima de las temperaturas de la prueba, se debe permitir que el
bao alcance el equilibrio trmico para cada temperatura. Si las lecturas del termmetro
porttil y del termmetro de la referencia difieren en 0.1 C o ms, se debe grabar la
diferencia en cada temperatura como la correccin de temperatura, y se deben guardar
el registro de las correcciones como parte del programa de control de la calidad en el
laboratorio.

Nota 8.- Un procedimiento recomendado es usar un bao de agua con agitacin, controlado a 0.1 C,
como el bao de viscosidad usado en el procedimiento de la norma INV E 715 o INV E 716. Se debe
traer la sonda del termmetro porttil que se ha fijado al termmetro de referencia en un contacto ntimo.
Una banda de caucho trabaja bien para este propsito. Se sumergen los termmetros ensamblados en el
bao de agua, y se lleva el bao de agua al equilibrio trmico. Se debe registrar la temperatura en cada
dispositivo cuando se alcanza el equilibrio trmico.

Nota 9.- Si las lecturas de los dos dispositivos difieren en 0.5 C o ms, la calibracin o funcionamiento
del termmetro porttil puede ser sospechoso, y puede ser necesario un recalibrado o un reemplazo. Un
cambio continuando con el tiempo en las correcciones de temperatura tambin puede hacer sospechoso el
funcionamiento del termmetro porttil.

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8.4 Correccin de la temperatura de la probeta de prueba Gradientes trmicos dentro del
remetro pueden causar las diferencias entre la temperatura de la probeta de la prueba y
la temperatura indicada por el termmetro de DSR (tambin utilizada para controlar la
temperatura del DSR). El termmetro DSR se debe verificar en un lapso no mayor de
seis meses. Cuando estas diferencias son de 0.1 C o mayores, se debe determinar una
correccin de temperatura usando un detector trmico montado en un disco de caucho
de silicona (Seccin 8.4.1) o colocarlo cerca del ligante asfltico (muestra testigo) entre
los platos e insertar el detector del termmetro porttil en el ligante asfltico (Seccin
8.4.2).

8.4.1 Mtodo utilizando el disco de caucho de silicona Se coloca el disco entre los platos
de prueba de 25 mm, y se debe cerrar la separacin para acercar hacia dentro el disco de
silicona y producir el contacto con las caras de los platos superior e inferior. Si es
necesario, se puede aplicar una delgada capa de grasa derivada del petrleo o un
compuesto anti-adherente para llenar completamente cualquier vaco entre el disco de
silicona y los platos. El contacto completo se necesita para asegurar la transferencia de
calor entre los platos y el disco de silicona. Se determina cualquier correccin de
temperatura necesaria segn la Seccin 8.4.3.

Nota 10.- El compuesto anti-adherente esta disponible con el nombre anti-seize en las tiendas de
materiales y de suministros para automviles. Son mucho menos contaminantes del agua circulante que la
grasa de petrleo.

Nota 11.- Los discos de silicona generalmente estn disponibles de 2 mm de espesor y de dimetro
ligeramente mayor a 25 mm.

8.4.2 Mtodo utilizando la probeta testigo La probeta de la prueba testigo se debe hacer de
ligante asfltico u otro polmero con el que se pueda formar fcilmente entre los platos.
Se debe montar la probeta de prueba testigo entre los platos, se inserta el detector (la
sonda) del termmetro porttil en la probeta de prueba testigo. Se debe cerrar la
separacin hasta la separacin de la prueba (1 mm para el plato de 25 mm y 2 mm para
el plato de 8 mm), conservando centrado verticalmente y radialmente el detector en la
probeta testigo de prueba. Se calientan los platos como es necesario para permitir que
la probeta testigo de prueba llene completamente el espacio entre los platos de prueba.
No es necesario recortar la probeta testigo de prueba excepto cuando el material
alrededor de los bordes de los platos es excesivo. Se debe determinar cualquier
correccin de temperatura necesaria segn lo indicado en la Seccin 8.4.3.

Nota 12.- Masilla silla puede dejar un residuo de aceite de silicona en las caras de los platos, y por esta
razn, no se recomienda su uso como una probeta testigo.

8.4.3 Determinacin de la correccin de temperatura Se obtienen simultneamente las
medidas de temperatura con el termmetro de DSR y el termmetro porttil a
incrementos de 6 C para cubrir el rango de las temperaturas de prueba. Para cada
incremento de temperatura, despus de que se alcanza el equilibrio trmico, se registra
la temperatura indicada por el termmetro porttil y por el termmetro de DSR
aproximada a 0.1 C. El equilibrio de temperatura se alcanza cuando la temperatura
indicada por ambos termmetro no vara por ms de 0.1 C durante un lapso de cinco
minutos. Se deben obtener las medidas adicionales para abarcar el rango entero de
temperatura que ser usado para medir el mdulo de corte dinmico.

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8.4.4 Trazado correccin versus temperatura de la probeta Se utilizan los datos obtenidos
en la Seccin 8.4, se prepara un grafico de la diferencia entre las dos temperaturas
medidas, la del termmetro porttil y la del termmetro del DSR, contra la temperatura
medida en el termmetro porttil (vea Figura 3). La diferencia es la correccin de
temperatura que se debe aplicar al detector de temperatura del DSR para obtener la
temperatura deseada para la prueba. Se deben reportar tanto la correccin de
temperatura obtenida en el grafico para la respectiva temperatura de prueba como la
temperatura entre los platos en la prueba. Alternativamente en el software del equipo se
pueden incorporar estas correcciones de temperatura.

Nota 13.- La diferencia entre las dos medidas de temperatura puede no ser una constante para el remetro
dado ya que puede variar con las diferencias entre las temperaturas de la prueba y del ambiente del
laboratorio as como con las fluctuaciones de la temperatura ambiente. La diferencia entre las dos
temperaturas es en parte la causa de los gradientes trmicos en la probeta de prueba en el dispositivo
sujetador.






Figura 3. Determinacin de la Correccin de Temperatura

8.5 Verificacin del DSR Se verifica la exactitud del transductor del torque y del
transductor de desplazamiento angular.

Nota 14.- Una instalacin reciente o un reacondicionamiento del instrumento se debe verificar
semanalmente en la base usando los procedimientos descritos en la Seccin 8.5 hasta que se demuestre una
comprobacin aceptable. Se recomienda mantener los datos en forma de grafica de control, dnde se trazan
las medidas de la comprobacin versus la fecha del calendario.

8.5.1 Comprobacin del transductor del torque Se debe verificar la calibracin del
transductor del torque con una frecuencia mnima de una vez cada seis meses, usando
un fluido de la referencia o los dispositivos que el fabricante proporcione, cuando la
calibracin del transductor del torque sea sospechosa o cuando la viscosidad dinmica,
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medida en el fluido de referencia, indique que el transductor del torque no est
calibrado.

8.5.1.1 Verificacin del transductor del torque con fluido de referencia La viscosidad
compleja del fluido de referencia medida en el DSR deber estar entre el 3% de la
viscosidad capilar reportada por el fabricante del fluido de referencia; de otra manera, la
calibracin del transductor del torque ser considerada sospechosa. La viscosidad
compleja se calcula dividiendo el mdulo complejo, G*, por la frecuencia angular en
rad/s. La prctica recomendada cuando se usa el fluido de la referencia se da en el
Apndice B.

Nota 15.- Un fluido de la referencia conveniente est disponible con el nmero estndar de viscosidad
N2700000SP de Cannon Instrument Company .

8.5.1.2 Verificacin del transductor del torque con dispositivos Se verifica la calibracin del
transductor del torque usando los dispositivos proporcionados por fabricante de acuerdo
con las instrucciones dadas por ste. Si los dispositivos adecuados no estn
ampliamente disponibles, este requerimiento debe ser descartado.

8.5.2 Verificacin del transductor de desplazamiento angular Si los dispositivos
suministrados por el fabricante estn disponibles, se debe verificar la calibracin cada
seis meses o cuando la calibracin del DSR sea sospechosa. Si los dispositivos
convenientes no estn disponibles, este requisito debe ser descartado.

8.5.3 Si el DSR no puede ser verificado con xito de acuerdo con la Seccin 8.5, no se podr
utilizar conforme con esta norma de ensayo hasta que se haya calibrado con xito bien
sea por el fabricante o por personal de servicio calific ado.


9 PREPARACIN DE MUESTRAS Y PROBETAS DE PRUEBA

9.1 Preparacin de Muestras de Ensayo Si se va a ensayar un ligante original, se deben
obtener las muestras de ensayo de acuerdo al mtodo de la norma INV E 701.

9.1.1 Se calienta el ligante asfltico del cual se obtendr la probeta, calentndolo hasta que
est suficientemente fluido para vaciar las probetas. Este calentamiento previo elimina
las asociaciones moleculares reversibles (endurecimiento estrico) que ocurren durante
el almacenamiento normal a temperatura ambiente. No se debe exceder la temperatura
de 163 C. Se cubre la muestra y se agita ocasionalmente durante el proceso de
calentamiento para asegurar la homogeneidad y la remocin de las burbujas de aire. Se
debe minimizar la temperatura y el tiempo de calentamiento, para evitar el
endurecimiento de la muestra.

Nota 16.- Se recomiendan temperaturas mnimas de vertido que produzcan una consistencia equivalente a
la del aceite de motor SAE 10W30 a temperatura ambiente (de fcil vertido, pero no excesivamente fluido).
Se debe evitar el calentamiento de ligantes asflticos a temperaturas superiores a 135 C, sin embargo, con
algunos asfaltos modificados o ligantes muy envejecidos, se pueden requerir temperaturas de vertido por
encima de 135 C.

9.1.2 El material fro proveniente de los contenedores de almacenamiento debe ser calentado
previo a su uso. La estructura desarrollada durante el almacenamiento puede resultar en
una sobreestimacin de los mdulos hasta en un 50%.
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E 750 - 13

9.2 Preparacin de Probetas de Ensayo Se debe poner en cero la separacin como se
especifica en la Seccin 7. Cuidadosamente se limpian y secan las caras de los platos de
ensayo, para que la probeta se adhiera a ambos platos uniforme y fuertemente. Se debe
llevar la cmara a una temperatura entre 34 y 46 C cuando use las probetas de 8 mm.
Se lleva la cmara a la temperatura de ensayo o comienzo del rango (ver Nota 6)
cuando use las probetas de 25 mm. Esto es para precalentar los platos y as permitir la
adhesin de la probeta a stos. Se debe preparar una probeta de ensayo usando uno de
los mtodos especificados en las Secciones 9.3.1, 9.3.2, o 9.3.3.

9.3 La probeta se puede elaborar con alguno de los siguientes tres procedimientos:
Transferir el ligante asfltico a un plato de prueba por medio de vertido (Seccin 9.3.1),
transferir directamente (Seccin 9.3.1) y mediante el uso de un molde de silicona.

Nota 17.- El traslado directo o vertido son los mtodos preferidos porque los resultados de la prueba son
probablemente menos influenciados por el endurecimiento estrico que en el mtodo de molde de silicona.
La colocacin directa y el vertido directo a las temperaturas ms altas del ligante asfltico cuando los
platos y el ligante entran en contacto, resulta en una mejora de la adherencia. Por esta razn, es tambin
importante despus del vertido o colocacin directa llevar rpidamente al contacto al ligante asfltico y a
los platos.

9.3.1 Vertido Solamente cuando se usen remetros diseados de tal forma que se pueda
levantar el plato sin ser afectada la configuracin del cero. Se remueve el plato mvil y
mientras sostiene el contenedor de muestras aproximadamente a 15 mm sobre la
superficie del plato de ensayo, vierta el ligante asfltico en el centro del plato superior
continuamente hasta que cubra el plato entero, excepto aproximadamente una franja de
2 mm de ancho en el permetro (Nota 18). Espere varios minutos para que la probeta se
enfre y adquiera rigidez; entonces monte el plato mvil en el remetro.

Nota 18.- Se puede usar un gotero o una jeringa, para transferir el asfalto caliente al plato.

9.3.2 Traslado directo Se trasfiere el ligante caliente a uno de los platos, se usa una vara de
vidrio o metlica, esptula, o una herramienta similar. Inmediatamente despus de
transferir el ligante caliente a uno de los platos, se procede de acuerdo al Seccin 9.4
para recorta el exceso de ligante y formar la protuberancia.

Nota 19.- Una pequea, esptula de acero inoxidable estrecha del tipo usado para pesar polvos en una
balanza analtica, se ha encontrado conveniente para transferir el ligante caliente. Cuando se usa una vara,
se debe formar una masa de tamao suficiente para formar la probeta de prueba usando un movimiento de
torcin. El movimiento de torcin parece poder mantener la masa en la vara. Una vara de 4 a 5 mm de
dimetro es conveniente. La tcnica de vara de vidrio es especialmente til para el plato del 8 mm.

9.3.3 Molde de silicona Se vierte el ligante asfltico caliente dentro del molde de goma de
silicona, lo que formar una bolita de dimetro aproximadamente igual al dimetro del
plato superior y de altura aproximadamente igual a 1.5 veces el ancho de la separacin
de ensayo. Se debe permitir enfriar a temperatura ambiente el molde de goma de
silicona. Se remueve la probeta del molde y se centra la bolita sobre el plato inferior del
remetro. Para montar el espcimen al plato superior, se centra cuidadosamente la
probeta en el molde de caucho de silicona, en el plato superior. Suavemente se aprieta
el espcimen al plato superior y entonces cuidadosamente se quita el molde de caucho
de silicona quedando entonces la probeta adherida al plato superior.

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El molde lleno se debe dejar enfriar a la temperatura ambiente colocndolo sobre una
superficie plana en el laboratorio sin refrigerar. Un enfriamiento por debajo de la
temperatura ambiente, resulta en una historia trmica desconocida que puede afectar los
valores medidos del mdulo y del ngulo de la fase. En el enfriamiento tambin se
puede producir humedad en la superficie de la probeta que afectar la adherencia entre
la probeta y los platos.

Nota 20.- No se deben usar solventes para limpiar los moldes de caucho de silicona. Se deben limpiar los
moldes con un pao limpio para quitar cualquier residuo de ligante asfltico. Con el uso, los moldes se
manchan de asfalto, dificultando la retirada del ligante del molde. Si los pegostes se vuelven un problema,
se debe desechar el molde.

Nota 21.- En algunos grados de ligantes se puede remover el molde de silicona sin enfriar. En los ligant es
blandos de grados tales como PG 52-34, PG 46-34, y algn PG 58-34 no se facilita el desmolde a las
temperaturas ambientes. Si la probeta de ligante no se puede desmoldar sin enfriar, se puede usar el mtodo
de traslado directo o vert ido, o el molde lleno puede ser enfriado en un congelador o refrigerador durante el
tiempo mnimo necesario para facilitar el desmolde de la probeta.

9.4 Arreglo de la probeta de prueba Inmediatamente despus que la probeta ha sido
colocada en los platos de prueba como se describi anteriormente, se deben mover los
dos platos de prueba juntos hasta que la separacin entre los platos iguales a la
separacin mxima exigida para la prueba. El cierre de la separacin requiere de la
creacin de la protuberancia (ver Seccin 9.5, cierre exigido para la separacin para
creacin de protuberancia). Se debe retirar el exceso de ligante asfltico del borde de
los platos moviendo una esptula adecuada caliente alrededor de los bordes de los
platos, as el ligante asfltico vaciado queda con el dimetro exterior de los platos.

Nota 22.- La esptula debe estar en una temperatura en que est suficientemente caliente para permite
cortar el exceso de ligante pero no excesivamente caliente como para que se de pirolisis del borde de la
briqueta.

Nota 23.- La separacin se debe poner a la temperatura de arranque de la prueba (Seccin 10.1.1) o la
media del rango esperado de temperaturas de la prueba (Seccin 10.1.2). Se debe ver la Nota 6 como gua
en la colocacin de la separacin. Tpicamente, se pueden obtener los resultados de la prueba confiables
con una sola muestra, en un plato de 8 a 25 mm, usando temperaturas dentro de 12 C de la temperatura a
la cual se fija la separacin.

9.5 Creacin de protuberancia Cuando el arreglo de la probeta est completo, disminuye
la separacin por la cantidad requerida para que se forme una ligera protuberancia en la
cara externa de la probeta de prueba. La separacin exigida para crear una
protuberancia es especfica para cada remetro y depende de factores como el diseo
del remetro y la diferencia de temperatura entre la temperatura del arreglo y
temperatura de la prueba. Para crear la protuberancia los valores recomendados para
cerrar la separacin son de 0.05 mm para el plato de 25 mm y de 0.10 mm para el plato
de 8 mm.

Nota 24.- El mdulo complejo es calculado suponiendo que el dimetro de la probeta iguala al dimetro
del plato. Si el ligante forma una superficie cncava a sus bordes exteriores esta suposicin no ser vlida y
el mdulo se subestimar. El mdulo calculado es basado en el radio del plato elevado a la cuarta potencia.
Se recomienda una protuberancia ligera igual a, aproximadamente, un cuarto de la separacin. El
procedimiento para determinar el valor del cierre querido para formar una separacin aceptable esta dado
en el Apndice C.



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10 PROCEDIMIENTO

10.1 Se debe llevar la probeta a la temperatura de ensayo 0.1 C (ver Nota 4).

10.1.1 Cuando se pruebe un ligante de acuerdo al mtodo Superpave, se selecciona la
temperatura de ensayo apropiada de acuerdo a especificacin Superpave para ligantes
asflticos.

10.1.2 Cuando se realice un barrido de temperaturas, se debe iniciar el ensayo a una
correspondiente a la media del rango y se debe aumentar o disminuir la temperatura
hasta cubrir el rango deseado de temperaturas de prueba.

10.2 Se ajusta el controlador de temperatura a la temperatura deseada de prueba, incluyendo
cualquier compensacin requerida como en la Seccin 8.4.4. Se debe permitir que la
temperatura indicada en el RTD llegue a la temperatura deseada. El ensayo se iniciar
slo despus que la lectura ha permanecido a la temperatura deseada 0.1 C, por al
menos 10 min.

Nota 25.- Es imposible especificar un slo tiempo de equilibrio que sea vlido para los remetros
producidos por distintos fabricantes. El diseo (bao de fluido u horno de aire) del sistema de control
ambiental y la temperatura de inicio determinarn el tiempo requerido para alcanzar la temperatura
seleccionada.





Figura 4. Determinacin del tiempo de equilibrio trmico


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10.3 Modo de control de deformacin Cuando se opere en un modo de control de
deformacin, se debe determinar el valor de la deformacin de acuerdo a los valores del
mdulo complejo. Se controla la deformacin dentro del 20 % del valor dado por la
ecuacin 1.

29 . 0
*) (
0 . 12
(%)
G
= (1)

donde:

= deformacin de corte (%), y
G* = mdulo complejo en kPa.

Cuando se prueban probetas para verificar el cumplimiento de la especificacin
Superpave, se debe seleccionar el valor de la deformacin de acuerdo con la Tabla 2. El
software disponible con el remetro, controlar la deformacin automticamente, sin
necesidad de manipulacin por parte del operador.


Tabla 2. Valores de Deformacin

Deformacin, %
Material kPa Valor
asignado
Rango
Ligante original
sen
G * 0 . 1

12 9 a 15
Residuo RTFO
sen
G* 2 . 2

10 8 a 12
Residuo PAV
) ( * 5000 sen G
1 0.8 a 1.2


10.4 Modo de Control de Esfuerzo Cuando opere en modo de control de esfuerzo, se
determina el nivel de tensin de acuerdo al valor del mdulo complejo. Se debe
controlar la tensin dentro del 20% del valor calculado por la ecuacin 2.

71 . 0
*) ( 0 . 12 G = (2)

donde:

= esfuerzo cortante en kPa, y
G* = mdulo complejo en kPa.

10.5 Cuando se prueben las probetas para verificar el cumplimiento de las especificaciones
Superpave, se deben seleccionar los valores apropiados de esfuerzo de la Tabla 3. El
software disponible con el remetro controlar el nivel de tensin automticamente, sin
necesidad de manipulacin por parte del operador.

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E 750 - 17
Tabla 3. Niveles de esfuerzo asignado

Esfuerzo, kPa
Material kPa
Valor asignado Rango
Ligante original
sen
G * 0 . 1

0.12 0.09 a 15
Residuo RTFO
sen
G* 2 . 2

0.22 0.18 a 0.26
Residuo PAV
) ( * 5000 sen G
50.0 10.0 a 60.0


10.6 Cuando la temperatura se ha equilibrado, se debe acondicionar la muestra aplicando la
tensin requerida por 10 ciclos o un rango requerido de 8 a 16 ciclos, a una frecuencia
de 10 rad/s (Nota 26). Se obtienen las mediciones de ensayo de 10 ciclos adicionales o
un rango de 8 a 16 ciclos registrando datos. Se deben reducir los datos obtenidos para la
segunda serie de ciclos para producir un valor del mdulo complejo y ngulo de fase.
Para reducir los datos se usa tpicamente una transformada rpida de Fourier. Se pueden
obtener mltiples mediciones para verificar que la muestra est apropiadamente
preparada. La separacin entre el ligante y los platos, o la fractura en la muestra,
pueden provocar disminuciones en los mdulos en mediciones repetidas. Algunos
ligantes pueden exhibir un mdulo reducido con aplicacin continua de tensiones de
corte (mltiples mediciones). El sistema de registro de datos automticamente obtiene y
reduce los datos cuando est apropiadamente activado. Cuando se realicen ensayos a
ms de una frecuencia, se inicia el ensayo a la frecuencia ms baja y se incrementa
hasta la frecuencia mayor.

Nota 26.- La frecuencia patrn de 10 rad/s se usa cuando se ensayan ligantes segn mtodo
Superpave.

10.7 El sistema de adquisicin de datos especificado en la Seccin 5.1.4 automticamente
calcula G* y a partir de la informacin registrada, cuando est apropiadamente
activado.

10.8 Se debe iniciar la prueba inmediatamente despus de preparar y conformar la probeta.
El ensayo a temperaturas subsecuentes deber ser hecho tan rpidamente como sea
posible para minimizar el efecto de las asociaciones moleculares (endurecimiento
estrico) que pueden causar un incremento en los mdulos si la probeta permanece en
el remetro por un perodo prolongado. Cuando se ensaya a mltiples temperaturas
todos los ensayos deben ser realizados dentro de 4 horas.


11 INTERPRETACIN DE RESULTADOS

11.1 El mdulo dinmico y el ngulo de fase dependen de la magnitud de la deformacin de
corte; el mdulo y el ngulo de fase para cementos asflticos modificados y no
modificados disminuye al aumentar la deformacin de corte, como muestra la Figura 5.
Un grfico como el mostrado en la Figura 5 se puede generar aumentando
gradualmente la amplitud de carga o deformacin, con lo cual produce un barrido de
deformacin. No es necesario generar tales barridos durante ensayos normales, sin
embargo, tales grficos son tiles para verificar los lmites de la regin lineal.

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E 750 - 18


Figura 5. Ejemplo de un barrido de deformacin


11.2 Una regin lineal puede ser definida en base a pequeas deformaciones, donde el
mdulo es relativamente independiente de la deformacin de corte. Esta regin variar
segn la magnitud del mdulo complejo. La regin lineal es definida como el rango en
deformacin donde el mdulo complejo es 95% o ms del valor para deformacin cero.

11.3 La tensin de corte vara linealmente desde cero en el centro de los platos hasta un
mximo en las extremidades del permetro del plato. El esfuerzo cortante se calcula a
partir del torque aplicado o medido, de la deformacin aplicada o medida y de la
geometra de las probetas de ensayo.


12 INFORME

12.1 Se registra la identificacin y descripcin completa del material ensayado, incluyendo
nombre, cdigo, fuente y tipo de contenedor de la muestra.

12.2 Describa el instrumento usado para el ensayo, incluyendo marca y modelo y, si se
realiz en un remetro a deformacin o tensin constante, tipo de cmara ambiental y
cualquier otra informacin necesaria para describir el remetro.

12.3 Los niveles de deformacin y esfuerzo especificados en las Tablas 2 y 3 que han sido
seleccionados para asegurar un punto de referencia comn, que ha mostrado estar
dentro de la regin lineal para ligantes asflticos originales y modificados. Algunos
sistemas pueden no ser lineales en esta regin. Cuando esta situacin se observe,
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E 750 - 19
informe el mdulo a los niveles de tensin o deformacin recomendados, pero informe
que las condiciones de ensayo resultaron fuera de la regin lineal.

12.4 Para cada ensayo informe lo siguiente:

12.4.1 Dimetro del plato de ensayo, aproximado a 0.1 mm y separacin de ensayo,
aproximados a 1m.

12.4.2 Temperatura de ensayo, aproximada a 0,1 C

12.4.3 Frecuencia de ensayo, aproximada a 0,1 rad/s.

12.4.4 Amplitud de deformacin, aproximada a 0.01 %, o el torque, aproximado al mN m.

12.4.5 El mdulo complejo G* para las 10 mediciones, en kPa con tres cifras significativas.

12.4.6 El ngulo de fase ( ?) para los segundos 10 ciclos, aproximado a 0.1.


13 PRECISIN Y TOLERANCIAS

13.1 Precisin Los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados de corte
dinmico obtenidos por este mtodo, estn dados en la Tabla 4. Los valores en la
columna 2 de la Tabla 4 son los coeficientes de variacin que se consideran apropiados
para las condiciones de ensayo descritas en la columna 1.

Nota 27.- Los valores estimados de precisin presentados en la Tabla 4, se basan en el anlisis de una serie
limitada de resultados de pares de pruebas realizadas a cuatro pares de muestras de diversos laboratorios
habilitados de AMRL. El anlisis incluy los siguientes grados asflticos: PG 64-28, PG 52-34, PG 76-22 y
PG 64-22.

13.1.1 Precisin un operador (Repetibilidad) Resultados duplicados obtenidos por el mismo
operador, usando el mismo equipo y en el mismo laboratorio, no sern considerados
dudosos a menos que la diferencia en los resultados, expresada como porcentaje de sus
promedios, exceda los valores dados en la Tabla 4, columna 3.

13.1.2 Precisin multilaboratorios (Reproducibilidad) Dos resultados emitidos por dos
diferentes operadores, ensayando el mismo material en diferentes laboratorios, no sern
considerados dudosos a menos que la diferencia en los resultados, expresada como
porcentaje de sus promedios, exceda los valores dados en la Tabla 4, columna 3.

13.2 Tolerancia An no existen referencias aceptables que permitan determinar la
tolerancia .









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E 750 - 20
Tabla 4. Precisin estimada

Condicin
Coeficiente de
variacin (1s %)
a

Rango aceptable de
dos resultados
(D2s%)
a

Precisin simple-operador
Ligante original: G*/ sen d (kPa) 3.4 9.5
Residuo RTFO/TFO: G*/sen d (kPa) 3.9 11
Residuo PAV: G*/sen d (kPa) 7.9 22.4
Precisin multilaboratorio
Ligante original: G*/ sen d (kPa) 10.3 29.1
Residuo RTFO/TFO: G*/sen d (kPa) 11.1 31.3
Residuo PAV: G* /sen d (kPa) 19.8 56.1

a
Estos valores representan el 1s% y el 2s% descritos en Prctica ASTM C670


14 NORMAS DE REFERENCIA

AASHTO T 315 05

NORMA CHILENA 8.302.22



APENDICE A
(Informacin no obligatoria)

A. COMPROBACIN DE LA LINEALIDAD

A.1 OBJETO

Este procedimiento permite determinar la linealidad de ligantes asflticos originales (no
envejecidos). La linealidad de ligantes asflticos est determinada para la temperatura
ms alta del grado de desempeo del ligante asfltico, por ejemplo 52, 58, 64, 70, 76, u
82 C. La determinacin esta basada en el cambio del modulo complejo a 10 rad/s
cuando la tensin es incrementada desde 2 a 12%.


A.2 PROCEDIMIENTO

A.2.1 Se verifica el DSR y sus componentes de acuerdo con la Seccin 8 de esta norma.

A.2.2 Se prepara el DSR de acuerdo con la Seccin 9 de esta norma.

A.2.3 Se prepara la probeta de prueba con plato de 25 mm tal como se describe en la Seccin
10 de esta norma. Se selecciona la temperatura de prueba como la temperatura superior
del grado del ligante en cuestin.

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A.2.4 Se determina el mdulo complejo de corte variando la tensin entre 2 y 12% siguiendo
el procedimiento descrito en la Seccin 11 exceptuando lo anotado abajo. Siempre se
debe iniciar con la tensin ms baja y se procede con la siguiente tensin ms alta.

A.2.4.1 Remetros controlados por tensin Si el software proporcionado con el DSR
controlar automticamente las pruebas a las tensiones mltiples, se programa el DSR
para obtener el mdulo complejo de corte a las tensiones de 2, 4, 6, 8, 10, y 12%. Si el
control automtico no est disponible, se prueba seleccionado manualmente las
tensiones de 2, 4, 6, 8, 10, y 12% de tensin.

A.2.4.2 Para controlar tensin de los remetros, se calcula la tensin de arranque basada en el
mdulo complejo de corte G*, y tensin de corte, , determinado a la temperatura
superior del grado del ligante. A esta temperatura el mdulo complejo, G*, ser mayor
que o iguala a 1.00 kPa y la tensin de corte, , estar entre 0.090 y 0.150 kPa (ver
Tabla 2). Se calcula la tensin de arranque como /6.00 kPa. Se aumenta la tensin en
cinco incrementos de /6.00 kPa.

Nota 28.- Ejemplo de clculo: Se asume un ligante asfltico de PG 64-22 con G* = 1.29 kPa a las 64 C y
= 0.135 kPa. La tensin de arranque ser 1.35 kPa/6 = 0.225 kPa. Se debe probar a 0.225, 0.450, 0.675,
0.900, 1.13, y 1.35 kPa, empezando con 0.225 kPa.


A.3 GRAFICA MDULO COMPLEJO (G*) vs. TENSIN

Se debe realizar una grafica de mdulo complejo de corte contra % de tensin como la
mostrada en Figura 5. En la grafica se determina el mdulo complejo de corte a 2 y 12
% de tensin.


A.4 CLCULOS

Se calcula la relacin de mdulo dividiendo el mdulo complejo de corte a 12 % de la
tensin por el mdulo complejo de corte a 2 % de la tensin.


A.5 INFORME

Se debe reportar la siguiente informacin:

A.5.1 El mdulo complejo de corte (G *) con tres cifras significantes,

A.5.2 La tensin, aproximada al 0.1 por ciento,

A.5.3 La Frecuencia, aproximada a los 0.1 rad/s ms cercanos, y

A.5.4 La prelacin de modulo calculada dividiendo el mdulo a 12 % de tensin por el
mdulo a 2 % de tensin.




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A.6 INTERPRETACIN DE LOS DATOS

Para considerar el material como no lineal la relacin de modulo calculado como en la
Seccin A.4 debe ser <0.900 y para considerar como lineal la relacin debe ser =.
0.900. Si la medida se realizara en el rango no lineal del material, los resultados
obtenidos bajo esta norma sern considerados como invlidos para la clasificacin
Superpave.



APNDICE B
(Informacin no obligatoria)

B. UTILIZACIN DEL FLUIDO DE REFERENCIA

B.1 FLUIDO DE REFERENCIA

El polmero orgnico producido por Cannon Instrument as Viscosity Standard como
N2700000SP, se ha encontrado conveniente para ser utilizado como el fluido de
referencia para verificar la calibracin del DSR. La viscosidad del fluido, es
aproximadamente 270 Pa-s a 64 C. Sin embargo, la viscosidad del fluido vara de un
lote a otro, luego la viscosidad de un lote-especfico est impresa en la etiqueta de la
botella.


B.2. CUIDADOS CUANDO SE ESTE USANDO EL FLUIDO DE REFERENCIA

Algunos cuidados cuando se este usando el fluido de referencia son:

B.2.1 El fluido no puede ser usado para verificar la exactitud de la medida de ngulo de fase.

B.2.2 El fluido no se debe calentar, al calentar se puede degradar y causar cambio en su
viscosidad.

B.2.3 El fluido slo se debe usar para la comprobacin despus de que las medidas de
temperatura sean verificadas en el DSR.

B.2.4 El fluido no se puede usar para calibrar el transductor del torque. El fabricante u otro
personal calificado de servicio utilizando un dispositivo de la calibracin diseado
especficamente para la calibracin de l remetro. stos los dispositivos de la
calibracin no estn corrientemente disponibles en los laboratorios.

B.2.5 Cuando se prueba a 10 rad/s, el fluido de la referencia slo se debe usar a 64 C y por
encima. A las temperaturas ms bajas, el fluido es viscoelstic o; en esta condicin, la
viscosidad, , reportada en el certificado determinada mediante medicin no iguala a
la viscosidad compleja de * = de G*/10 rad/s.

B.2.6 Las burbujas en el fluido tendrn un efecto dramtico en el valor medido de G*. El
fluido en la botella debe estar libre de burbujas y se debe tener el cuidado de no
introducir las burbujas cuando las probetas de la prueba se estn preparando. Los
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procedimientos recomendados para preparar las probetas de prueba se dan en la Seccin
B.4.


B.3 CLCULO DE G* A PARTIR DE LA VISCOSIDAD MEDIDA BAJO
CONDICIONES CONSTANTES.

Entre los diferentes mtodos para convertir entre dinmico y viscosidad bajo
condiciones constantes de los polmeros, el ms popular y ms exitoso es el Cox-Merz
llamado la regla emprica. La regla de preferencia, en trminos simplificados,
corresponde a la siguiente aproximacin.

G*/ ~ (3)

Donde:

G* = mdulo complejo,

= frecuencia angular en el radianes/s, y

= viscosidad capilar independiente de la rata de corte como es reportado por el
proveedor del fluido de referencia.

Para aplicar esta regla las medidas deben estar en la regin viscosa dnde el ngulo de
la fase esta prximo a 90 grados. El valor del mdulo complejo es entonces
simplemente 10 veces el valor del la viscosidad capilar. Por ejemplo, si la viscosidad
capilar es 270000 mPa-s el mdulo complejo es:

G *, kPa ~ (270,000 mPa.s)(1 kPa/1,000,000 mPa) (10 rad/s) = 2.70 kPa.rad (4)

El fluido de referencia se comporta como un fluido viscoso a los 64 C y por encima.
Las estimaciones de G* sobre 64 C son muy exactas. A las temperaturas del fluido por
debajo de 58 C se obtienen valores incorrectos de G*, el error aumenta tanto como la
temperatura se aleje de 64 C. A los 64 C y por encima, G* dividido por la frecuencia
en radianes por segundo no debe tener ms de 3% de diferencia de la viscosidad
impresa en la etiqueta de la botella. Si da ms diferencia , entonces la calibracin del
torque debe ser considerada sospechosa.


B.4. MTODOS PARA TRANSFERIR EL FLUIDO A LOS PLATOS DE LA PRUEBA

B.4.1 Se recomiendan tres mtodos diferentes para transferir el fluido a los platos de la
prueba: El mtodo de vara de vidrio (Seccin B.4.2), el mtodo de la esptula (Seccin
B.4.3), y un mtodo directo donde un plato de la prueba removible esta en el contacto
directo con el fluido en la botella (Seccin B.4.4).

B.4.2 Mtodo de la vara de vidrio (Figura 6):

En este mtodo, una vara de vidrio se inserta en el fluido y se hace rotar (Paso 1). Se
contina girando la vara, y se tira despacio del fluido (Paso 2) llevando una masa
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pequea del fluido con la vara. Se lleva la masa al plato (Paso 3) para transferir el
fluido a ste. Ver Figura 6.




Figura 6. Usando una varilla de vidrio para colocar el fluido de referencia en la placa


B.4.3 Mtodo de la esptula (Figura 7):

Siempre y cuando se use cuidadosamente, una esptula puede ser empleada para
transferir el fluido. Como cuidado especial se debe evitar atrapar aire cuando se extrae
el fluido de la botella , Paso1. Se unta la masa de la esptula sobre el plato (Paso 2) y se
corta la masa delineando a travs de los bordes del plato (Paso 3). Este mtodo parece
ser el ms difcil de llevar a cabo y es el menos recomendado de los tres mtodos.





Figura 7. Usando una esptula para colocar el fluido de referencia en la placa




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B.4.4 Mtodo del toque directo (Figura 8).- Si el remetro est provisto con platos que se
pueden quitar y reinstalar sin afectar la separacin de referencia, se quita uno de los
platos y se toca la superficie del plato con la superficie del fluido en la botella (Paso 1).
Se retira el plato de la botella, mientras se trae una masa del fluido junto con el plato
(Paso 2). Se invierte el plato y se permite que el fluido circule de afuera hacia dentro
formando un hongo (Paso 3).




Figura 8. Mtodo del toque directo para poner el fluido de la referencia en la placa


B.4.5 Se procede inmediatamente como se indica en la Seccin 10.5, se arregla la probeta del
fluido de referencia y se forma la protuberancia.

B.4.6 Se prueba la probeta del fluido de referencia como es descrito en la Seccin 11.



APNDICE C

(Informacin no obligatoria)

C. SELECCIN DEL CIERRE DE LA SEPARACIN PARA OBTENER LA
PROTUBERANCIA

C.1 NECESIDAD DE LA MEDIDA EXACTA DEL DIMETRO DEL LA PROBETA

La exactitud de las medidas de DSR depende de la exactitud en la medida del dimetro
de la probeta de prueba. El dimetro de la probeta de prueba es supuestamente igual al
dimetro de los platos de prueba. Por esta razn, el recorte del exceso de ligante
asfltico y el ltimo cierre de la separacin para producir la protuberancia ligera en la
probeta de prueba son los pasos ms crticos en el procedimiento de prueba del DSR.
Cuando la separacin es cerrada a su ltima dimensin, la protuberancia debe ser de
tamao suficiente para compensar cualquier encogimiento en el ligante y evitar as una
superficie cncava como la mostrada en la Figura 9. El dimetro de la probeta de
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prueba, d, en la Figura 9 se acerca al dimetro del plato, d'. El mdulo, G*, es
calculado segn la ecuacin siguiente:

4
2
*
r
h
G (5)

donde:

G* = mdulo complejo,
= torque que se aplica para probar la probeta,
h = espesor de la probeta de prueba,
= rotacin angular, en radianes, y
r = radio del plato de prueba.




Figura 9. Superficie Cncava que es el resultado del cierre insuficiente despus de recortar la probeta




Figur a 10. Protuberancia apropiada


C.2 Segn la ecuacin 5, el mdulo depende del radio (o dimetro) elevado a la cuarta
potencia. Por consiguiente, una concavidad pequea en la superficie exterior del
espcimen de la prueba, como la mostrada en la Figura 9, tendr un efecto grande en el
mdulo medido porque el dimetro de la probeta real ser menor del dimetro del plato.
Para una cantidad dada de concavidad, el efecto en el mdulo medido es mayor para el
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plato de 8 mm que en el plato de 25 mm. Un resultado ms deseable es tener una ligera
protuberancia como la ilustrada en la Figura 10. No se transfieren las tensiones de corte
directamente del plato al ligante colgado; por consiguiente, el efecto de una
protuberancia ligera en el mdulo medido es mucho menor que el efecto de una ligera
concavidad. Se debe notar que los errores en el dimetro de la probeta de la prueba no
tienen afecto en los valores del ngulo de fase medido.


C.3 VALORES DE CIERRE DE LA SEPARACIN RECOMENDADOS

Se recomiendan los valores exigidos para el cierre de la separacin para formar una
protuberancia a la temperatura de la prueba similar a la protuberancia ilustrada en la
Figura 10, dadas en la Seccin 10.5 como 50 m y 100 m para los platos de 25 mm y
el de 8 mm, respectivamente. Aunque estos valores pueden ser apropiados para muchos
remetros, pueden no serlo para otros. La pertinencia de estos valores puede ser
determinada para un remetro especfico preparando una probeta de prueba en el que se
utilice el cierre recomendado y se observar la forma de la protuberancia despus del
ltimo cierre de la separacin y despus que la probeta de prueba esta a la temperatura
de la prueba. Si los valores del cierre recomendados no dan una protuberancia
apropiada, se deben ajustar los valores del cierre recomendados. Se muestran las
protuberancias apropiadas e impropias en las Figuras 11 a 13. Una lupa es til para
examinar la forma de la protuberancia. Sin tener en cuenta el cierre requerido para
producir una protuberancia deseable. La separacin real debe ser utilizada en los
clculos.


C.4 FACTORES QUE AFECTAN EL DESARROLLO DE LA PROTUBERANCIA

Varios factores pueden afectar la formacin de la protuberancia a la temperatura de
prueba. stos incluyen:

C.4.1 El valor del cierre para crear la protuberancia.

C.4.2 La diferencia en la temperatura entre la temperatura del recorte, la temperatura a la cual
se crea la protuberancia, y la temperatura de la prueba.

C.4.3 Las caractersticas de expansin-reduccin trmica del remetro.

C.4.4 La reduccin y expansin trmica del ligante asfltico.

Una superficie cncava es mas probable que se forme a las temperaturas intermedias,
que a la temperatura superior de prueba (en el plato de 8 mm bastante ms que en el
plato del 25 mm). De hecho, a las temperaturas de la prueba ms altas el material
excesivo se puede apretar a los platos como se muestra en la Figura 13. Esta situacin
tambin se debe evitar y se pueden requerir valores de cierre de la separacin un poco
menores de los valores recomendados.


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Figur a 11. Tamao adecuado de la Protuberancia




Figura 12. Protuberancia Cncava




Figura 13. Protuberancia Excesiva