VOLUMETRIA REDOX es una tcnica o mtodo analtico muy usada, que permite conocer

la concentracin de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor.
1
Es
un tipo devaloracin basada en una reaccin redox entre el analito (la sustancia cuya concentracin
queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombrevolumetra hace referencia a la medida
del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada.
En una valoracin redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de
color y/o de un potencimetro para conocer el punto de equivalencia o punto final.
ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO DE POTASIO
EXPERIMENTO N 1: PREPARACION DE SOLUCION DE OXALATO DE SODIO 0,1 N
(Na
2
C
2
O
4
)
1. Pesar 0,67 g. de oxalato de sodio.
2. Colocarlo en un beaker, adicionar 20 ml de AD y aproximadamente de acido sulfrico 2N.
Agitar.
3. Trasvasar la solucin a una fiola 100 ml y enrazarlo con AD. Homogenizar y rotular.
EXPERIMENTO N 2: PREPARACION DE SOLUCION DE PERMANGANATO DE
POTASIO 0,1 N
1. Realizar los clculos qumicos para determinar el peso de KMnO
4
necesario para 0,1 N.
2. Pesar la cantidad obtenida y diluirlo para fiola de 100 ml.
3. Guardar y rotular en un frasco color mbar.
EXPERIMENTO N 3: VALORACION DE LA SOLUCION DE KMnO
4

1. Lavar la bureta con solucin de KMnO
4
.
2. Enrazar la bureta con solucin de KMnO
4
(evitar la presencia de burbujas).
3. Con una pipeta volumtrica de 20 ml, previamente lavada con solucin de oxalato de sodio 0,1
N, medir exactamente 20 ml de dicha solucin y trasvasarlo a un matraz.
4. Adicionar al matraz 80 ml de acido sulfrico 2N.
5. Dejar caer de golpe una solucin de KMnO
4
, contenido en la bureta, (en un volumen
aproximado del 40 al 60%).
6. Calentar la solucin contenida en el matraz a una temperatura entre 50C a 60C hasta
decoloracin.
7. Proceder a la titulacin dejando caer gota a gota solucin de KMnO
4
e ir agitando
constantemente hasta observar una tonalidad rosada y que permanezca (nos indica el punto final
de la valoracin) por 10 segundos.
El anlisis gravimetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentracin
en que se encuentran los componentes de una muestra, bsandose en el peso de cada uno.
El anlisis gravimetrico abarca una variedad de tcnicas en las que la masa de un producto se utiliza
para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza).
-Requisitos para la determinacin gravimetrica:
a)Deber precipitarse totalmete la sustancia deseada. La mayora de los precipitados analticos tienen
solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la prdida por solubilizacin. El in comn
del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del precipitado.
b)El precipitado que se pese deber ser un compuesto estequiometrico de composiscin conocida
conocida. Esta es la base de los clculos mediente un factor gravimetrico.
c)El precipitado deber ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es muy dificil obtener
un precipitado libre de impurezas.
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor gravimtrico
(F.G.), el cual se obtiene de la relacin del peso atmico, molecular o frmula de la sustancia buscada
y el peso molecular o peso frmula de la sustancia obtenida en el anlisis ( precipitado).
En general para establecer un factor gravimtrico se deben sealar dos puntos. Primero, el peso
molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador. Segundo, el
nmero de atmos o molculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser
equivalentes qumicamente.
OPERACIONES COMUNES DE LA GRAVIMETRA
1. Marcado: El material que se introduce en la mufla y desecador est sujeto a confusiones.
Esto se evita marcando el material.
2. Preparacin a peso constantedel crisol o cpsula. Tiene por objeto eliminar impurezas y
humedad del crisol o cpsula,
3. Preparacin dela muestra. Debe darse un tratamiento adecuado a la muestra para eliminar
los materiales que interfieren. Algunas veces las condiciones de la solucin (T, pH, conc.)
deben ajustarse para mantener una baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en forma
apropiada para filtracin.
4. Precipitacin. El objetivo de la precipitacin es aislar de la muestra problema el o los
componentes en forma slida (precipitado), hacindola reaccionar con un reactivo
especfico
5. Digestin. Efectuar la digestin del precipitado ayuda a la purificacin de los componentes
que se desean analizar; aumenta el tamao de los cristales del precipitado facilitando la
filtracin.
6. Filtrado y lavado. Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie
del precipitado. La baja solubilidad del precipitado permite lavarlo con grandes volmenes
de agua caliente sin que ocurra una prdida apreciable;
7. Secado y calcinado. El precipitado recogido debe calentarse a 110-120C, hasta eliminar el
agua de lavado
8. Pesado. Una vez que la calcinacin ha sido completada, enfriar el recipiente y su contenido
en la estufa, colocarlo dentro del desecador, secarlo y pesarlo.
9. Clculos. Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la muestra total.