Manual de operacin de equipos

UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
DEPARTAMENTO DE QUMICA TECNOLGICA
LABORATORIO DE FISICOQUMICA








Elaborado por:
Prof. Mara C. Colmenares.
Prof. Jess Camacho.
Prof. Eduardo Lujano.
Prof. Dahyana Zambrano
Prof. Adrin Sierra.
Prof. Janet Finol


Valencia, octubre de 2005
T.S.U Zulmy Lpez
Br. Blanco Alan
Br. Esteves Humberto
Br. Gonzlez Adriana
Br. Montaez Nathali
Br. Palomino Karen
Br. Romero Carlos

Manual de operacin de equipos
INTRODUCCIN



La ctedra del Laboratorio de Fisicoqumica, ha concientizado con los aos de trabajo, la
importancia que tiene el disponer de una gua que permita el uso uniforme y asegure el
buen estado de los equipos empleados en sus experiencias prcticas.

Para ello se ha elaborado el Manual de Operacin de los equipos del Laboratorio de
Fisicoqumica. Dicho manual contiene la descripcin de los equipos, su metodologa de
operacin, caractersticas tcnicas y adems algunas recomendaciones para agilizar y
optimizar la manipulacin de los mismos.

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CALORMETRO
El calormetro con el cual se trabajara en el laboratorio es un calormetro adiabtico Parr
1241. ste a su vez tendr conectado un calentador y un enfriador de agua para asegurar un
mejor funcionamiento.


Figura 1. Calormetro adiabtico manual.

Descripcin del Equipo

- 2 Termmetros con apreciacin de 0,01C.
- 2 Termocuplas.
- 1 Agitador elctrico.
- 1 Vasija.
- 2 Conductores de ignicin
- 1 Panel de control (Figura 2) que consta de:
1. Botn de ignicin.
2. Switch de On/Off.
3. Switch para el control manual.
4. Tres (03) indicadores de luces.
4.1 La luz roja indica bombeo de agua caliente.
4.2 La luz amarilla indica bombeo de agua tibia.
4.3 La luz blanca indica bombeo de agua fra.
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Figura 2. Panel de Control del Calormetro

Bomba Calorimtrica de acero (ver figura 3):
1. 1 Cpsula.
2. 1 vlvula de retencin para llenar y vaciar el oxgeno.
3. alambre de hierro.
4. tapa de rosca.





Figura 3. Partes constitutivas de la Bomba Calorimtrica


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Operacin del Equipo

El primer paso para poder operar el equipo es preparar la pastilla de la muestra en el
troquel mostrado en la figura 4.

Figura 4. Troquel y sus partes

Para la colocacin del alambre en los electrodos de la bomba calorimtrica se debe
tomar en cuanta que sta debe hacer contacto solo con los terminales. Ver figura 5


Figura 5. Manera de Colocar el alambre en los
electrodos de la bomba calorimtrica

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Una vez montada la pastilla en la bomba calorimtrica, cerrada la bomba e
inyectada con aire tal como lo indica la Gua Prctica del Laboratorio, se introduce en la
vasija 1,3 L cuidando no mojar los electrodos que sern conectados en la parte superior.
Para cerrar el calormetro, debe verificarse primeramente con la gua de la tapa,
termmetro y termocuplas se encuentren derecha. Luego debe halarse hacia delante la
manilla ubicada en la parte lateral derecha del equipo y mover con las manos la tapa hasta
cerrarla en su totalidad. Para abrirla se sigue el procedimiento contrario.

Para bajar el termmetro del interior del calormetro nicamente debe halarse hacia
delante la manilla que se encuentra en frente del mismo, teniendo cuidado de regresar
siempre el termmetro al nivel de referencia en el que se encontraba al comenzar la
experiencia prctica a fin de evitar que el termmetro haga contacto con el cuerpo del
calormetro y ocasione accidentes futuros (ruptura del termmetro) al abrir la tapa del
calormetro. Se garantiza que el termmetro ya est ubicado en el nivel adecuado cuando la
manilla toca la tapa del calormetro.

RECOMENDACIONES

Asegrese de de conocer apropiadamente la metodologa de la practica, recuerde
que trabajara con una bomba calorimtrica presurizada a volumen constante.
Asegrese que est recirculando el agua mientras se opera el equipo.
La bomba calorimtrica es un equipo costoso debe manipularse con debida
precaucin. Tenga cuidado con cada una de las partes cuando lo desmonte.
Cambiar el agua de la vasija para cada corrida.
Asegrese que la pastilla est completamente compacta.
Antes de abrir el calormetro asegrese de que el termmetro y el agitador se
encuentren en la posicin superior (nivel de referencia).
Mientras se est operando con el equipo no bajar mas de lo recomendado el
termmetro del interior del calormetro.
Llamar al tcnico o al preparador para realizar el primer llenado de oxigeno de la
bomba calorimtrica en la bombona.
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Asegrese de que la vlvula de suministro de oxigeno est cerrada cuando se
proceda a desconectar la bomba calorimtrica.
Presione fuertemente el botn de ignicin, de no variar la temperatura vuelva a
presionarlo, el solo se encender medio segundo, luego se apagara.
Realice la descompresin de la bomba calorimtrica en la campana y cuide de no
quemarse las manos al desalojar los gases.



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REFRACTOMETRO

Descripcin del equipo

El equipo de equilibrio lquido vapor consta de un caldern en la parte inferior, una
columna separadora, una manguera refrigerante por donde circula el agua de refrigeracin
de la columna, de una manta de calentamiento, de una inyectadota para la extraccin de
muestras del caldern y un termmetro con apreciacin de 0,2 C.

Figura1. Vista frontal del Refractmetro
Bausch & Lomb Abbe 3L.

NOTA: no desmontar el equipo sin ayuda del tcnico o preparador. No lavar el material de
vidrio ni antes ni despus de la experiencia prctica. (Recurdese que la presencia de agua,
contaminara la mezcla o solventes involucrados).

Para realizar las mediciones de ndice de refraccin se utiliza el refractmetro de
Bausch y Lomb, tal como se muestra en la figura 1. El refractmetro de Bausch & Lomb
Abbe 3L, es un instrumento de alta precisin en el cual se puede determinar el ndice de
refraccin (Entre 1,3 - 1,7), de una gran variedad de muestras lquidas y slidas. Tambin
permite la determinacin del porcentaje de slidos disueltos que puede oscilar entre 0 85
%. Asimismo, de acuerdo con la medicin de la temperatura de los prismas del mismo
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permite hacer la correccin de la variacin del ndice de refraccin medido por efecto de la
temperatura.

Figura 2. Prismas y lmpara del refractmetro.


Figura3. Vista de la perilla del refractmetro.


1
2
3
4
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6
5
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Figura 4. Visual de lectura del refractmetro.


Figura 5. Escala de medicin del refractmetro.

Instrucciones de Arranque

1. Conectar a una fuente de luz de 125 a 127 V.
2. Encender el equipo con un suich que se encuentra en la parte lateral izquierda del
refractmetro. Una vez chequeado que existe corriente en el equipo, apagarlos para
evitar que los prismas donde se va a poner la muestra no se caliente, ya que
disminuye la viscosidad y cambia la densidad de la muestra. (Ver figura 1).
3. Conectar el equipo a una fuente de refrigeracin de agua con la manguera que se
encuentra de lado derecho del instrumento. (Ver figura 2, Numero 8).

Operacin

1. Separar los prismas quitando el segura que se encuentra enb la parte lateral derecha,
con un movimiento hacia arriba, haciendo una elevacin del prisma superior. (Ver
figura 2, nmero 2 y 3).
2. Limpiar bien los prismas con un algodn humectado de una solucin de agua-
alcohol, dejar que se seque, de esta manera se evitara que se rayen los prismas y
que se contaminen las muestras entre s.
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3. Colocar en el prisma inferior una muestra de ndice de refraccin conocido, por
ejemplo el agua destilada, cuyo valor de ndice de refraccin a 20 C es n
D
=1,3330
(Depende de la temperatura de trabajo). (Ver figura 2, nmero 3).
4. Cerrar los prismas y mover la lmpara de manera que haga contacto con los
prismas. (Ver figura 2, nmero 1, 2 y 3).
5. Ver a travs del visor del refractmetro y luego hacer girar la perilla que se
encuentra en la parte lateral derecha del equipo hasta observar una media luna. (Ver
figura 3 y 4).
6. Mover el swich que se encuentra en la parte lateral izquierda del equipo, hacia
delante. (Ver figura 1).
7. Observar a travs del visor la escala superior (la escala inferior no se toma en
cuenta). El nmero sealado en el ejemplo es el que coincide con la recta vertical a
la circunferencia, por lo que el ndice es igual a 1,4605. (Ver figura 5).

Instrucciones de Parada
1) Apague el equipo, pulsando el swich que se encuentra en el lateral izquierdo.
2) Desconecte el enchufe de la toma de corriente.
3) Lave muy bien los primas con abundante alcohol, squelo mantenga el lugar
de trabajo limpio para el momento del chequeo de los materiales.





El xito de esta prctica radica en el trabajo en equipo, preprese y s posee alguna
duda en el manejo del equipo consulte con el tcnico o preparador.

Notas Notas
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Suiche
Perilla
Visor
Tapa Cmara Polarimtrica
Suiche
Perilla
Visor
Tapa Cmara Polarimtrica
Roscas
Celda
Roscas
Celda
POLARMETRO
La luz introducida al instrumento es polarizada en un plano determinado mediante
el polarizador y luego se hace pasar a travs de la disolucin de la sustancia que se pretende
analizar. A continuacin, esta luz pasa por un nuevo polarizador que deber estar colocado
en la posicin adecuada para permitir el paso de la luz hasta el objetivo, para lo cual se
dispone de un sistema que permite girarlo alrededor de un eje. Gracias a la lente, se puede
leer en el crculo el ngulo que es necesario girar el segundo polarizador. Si se mide este
ngulo cuando el recipiente est lleno con una sustancia opticamente activa, permite
calcular el poder rotatorio de la disolucin.

Figura 1. Polarmetro del Laboratorio de Fisicoqumica



Partes que Conforman el Polarmetro

Figura 2. Partes del Polarmetro Figura 3. Celda Polarimtrica

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Instrucciones de Arranque


1) Verifique que el equipo y sus partes se encuentren completas y en buen
estado.
2) Energice el equipo conectando el enchufe en el toma corriente dispuesto
para ello.
3) Encienda el equipo (por lo menos 10 minutos antes de comenzar a trabajar),
pulsando el suiche que se encuentra en el lateral derecho. (Ver figura 2).
4) Lavar la celda y sus lentes con abundante agua y crelo con la solucin a
utilizar. (Ver figura 3)
5) Cierre la celda por uno de sus lados con la ayuda de una de las roscas.

Operacin

1) Llene la celda con la solucin a analizar, de forma tal que el lquido forme
un menisco convexo. Asegrese que no se queden burbujas de aire atrapadas
en la celda.
2) Deslice rpidamente el vidrio sobre el menisco de lquido formado y cierre
la celda con la rosca. Seque la superficie de la celda con un trapo limpio.
3) Introduzca la celda en la cmara polarimtrica y cierre la tapa.
4) Observe el visor del equipo y haga coincidir los dos ceros de la escala mvil
y fija con la ayuda de la perilla. (ver figura 2 y 4).
5) Observe la figura formada y verifique cual de las siguientes figuras posee:


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6) Gire lentamente la perilla en el sentido indicado de acuerdo a la figura
observada, hasta obtener la figura 4.3.
7) Lea el valor entero y decimal del ngulo de rotacin de la siguiente forma:
Nmero entero: este lo determina la escala mvil y ser aquel valor que coincida
con el cero de la escala fija, en caso que se encuentre entre dos valores se
tomara como entero el valor a la izquierda del cero. (Ver figura 5).
Nmero decimal: lo determina el valor de la escala fija que coincida con la
escala mvil.
S la mezcla es levgira, el ngulo de rotacin ser negativo y solo en este caso
para determinar los decimales deber invertir la escala fija por lo tanto el cero
ser el diez y viceversa. (Ver figura 6).
Figura 5. En esta figura se observa una lectura igual a 1,40 positivo.


Figura 6. En esta figura se observa un valor del ngulo igual a -2,60.



0
1
2
4
3
5
Escala mvil
Escala fija
0
1
3
5
4
2
0
1
2
4
3
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Escala mvil
Escala fija
0
1
3
5
4
2

0
-1
-2 1
-3
2
Escala mvil
Escala fija
0
1
3
5
4
2
10
9
6
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5
0
-1
-2 1
-3
2
Escala mvil
Escala fija
0
1
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2
10
9
6
7
8
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Instrucciones de Parada
1) Apague el equipo, pulsando el suiche que se encuentra en el lateral derecho.
2) Desconecte el enchufe de la toma de corriente.
3) Lave muy bien la celda con abundante agua, squela y gurdela en el lugar
dispuesto para ello.


El xito de esta prctica radica en el trabajo en equipo, preprese y s posee alguna
duda en el manejo del equipo consltelo previo al da de la realizacin de la
experiencia prctica.

Notas Notas
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CONDUCTMETRO
La conductividad se mide mediante la resistencia elctrica. Un voltaje alternado
aplicado a la solucin en uno de los electrodos hace que los iones se dirijan hacia los
electrodos. A mayor cantidad de iones en la solucin (sal, cidos, lcali) mayor ser la
corriente que fluya entre los electrodos. El conductmetro mide la corriente y utiliza la ley
de Ohm para calcular la conductancia y conductibilidad.

Figura 1. Conductmetro
La conductancia, L, tambin se puede determinar con un puente de Wheatstone, que
mide la resistencia.
Partes del Conductmetro
El conductmetro tiene una celda (electrodo de calomelano), con un compartimiento
cilndrico, que se sumerge en la solucin cuya conductancia se va a medir. El valor de la
conductancia medida se reporta en el aparato en forma digital, dependiendo de la escala a la
cual est calibrado (ya sea Mho, mMho, etc).
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Figura 2. Pantalla digital del conductmetro
La celda del conductmetro tiene dos electrodos cuyas dimensiones no conocemos con
exactitud. Adems, esos electrodos estn separados por una distancia que tampoco
conocemos. No necesitamos saber esas cantidades, porque se calibra con una solucin cuya
conductividad se conozca. As, obtenemos lo que se llama la constante de la celda.

Figura 3. Electrodo de calomelano Figura 4. Celda del conductmetro

ELECTRODO DE VIDRIO/CALOMELANO
Es un electrodo de mercurio sumergido en una disolucin saturada de cloruro mercurioso
(Hg
2
Cl
2
), llamada tambin sal de calomelanos y de KCl de concentracin conocida (0,1M;
3,5M o a saturacin) (figura 5) .
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Semirreaccin de reduccin:
Hg
2
Cl
2
(s)+ 2e
-
2Hg
0
+ 2Cl
-
(I)
El potencial de este electrodo de referencia depende de la concentracin de cloruro de
potasio, por lo que sta debe especificarse. En los laboratorios de anlisis clnicos se suele
emplear el electrodo de calomelano saturados porque, aunque su potencial se ve ms
afectado por la temperatura, es ms fcil de preparar y mantener una disolucin saturada
del electrolito KCl.
Instrucciones de Arranque
1) Verifique que el equipo y sus partes se encuentren completas y en buen estado.
2) Energice el equipo conectando el enchufe en el toma corriente dispuesto para
ello.
3) Encienda el equipo, utilizando la perilla que se encuentra en el lateral derecho.
(Ver figura 2).
4) Lavar y secar un cilindro de vidrio en el cual se colocar la solucin a la cual se
le medir la conductancia.

Operacin
1) Llene el cilindro con la solucin a analizar, de forma tal que el lquido
sobrepase una pequea marca que se encuentra el la celda del conductmetro.
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2) Ajuste la escala del conductmetro, de tal manera que la medida que suministre
el equipo proporcione la mayor cantidad de cifras decimales.
3) Anote la lectura suministrada por el equipo una vez que la misma sea estable.

Instrucciones de Parada
1) Apague el equipo, girando la perilla que se encuentra en el lateral derecho.
2) Desconecte el enchufe de la toma de corriente.
3) Lave muy bien el material de vidrio utilizado con abundante agua, squelo y
gurdelo en el lugar dispuesto para ello.


Antes de cada lectura se debe sumergir la celda del conductmetro en agua
bidestilada para evitar que la misma se contamine con otras soluciones y
proporcione una lectura errada. Si posee alguna duda en el manejo del equipo
consltelo previo al da de la realizacin de la experiencia prctica.

Notas Notas