Absorcion Atomica111

Espectroscopía de
a b s o r c i ó n a t ó m i c a (AAS)
La técnica análitica de absorción atómica consiste en llevar a un estado de excitación

a las moléculas de una solución acuosa mediante la aplicación de energía en forma
térmica
La absorción atómica es una técnica

capaz de detectar y determinar
cuantitativamente la mayoría de los
elementos del sistema periódico.
Industria alimentaria Industria farmacéutica  Bioquímica
Análisis de aguas  Industria petroquímica  Medicina

Espectroscopía de
El PRINCIPIO DE ABSORCIÓN ATÓMICA se fundamenta en que el

elemento de interés se disocia de sus enlaces químicos y se coloca en
un estado no excitado, no ionizado y en su estado mínimo de
energía, en estas condiciones el elemento es capaz de absorber
radiación emitida en líneas discretas de ancho de banda, las mismas
líneas que son emitidas por el elemento a determinar, hay varias
formas de disociar energía pero con pocas excepciones la
disociación se realiza quemando la muestra en una llama las líneas
de emisión que deben ser absorbidas por la muestra se logran con
lámparas de cátodo hueco que es una fuente llena de un gas inerte
como argón o neón a muy baja presión y que tiene el
cátodofabricado o revestido por el elemento que se va a determinar,
esta lámpara solo emite el espectro del elemento investigado, junto
con el gas de relleno, este principio significa que cada elemento
(catión) a determinar debe de disponer de su respectiva lámpara.
Espectroscopía de
Ley de Lambert - Beer A=λxbxc A=axbxc
a = absortividad (λ = absortividad molar

a cuando la concentración está en mg/L
Es la relación lineal entre la absorbancia y λ cuando la concentración está en mol/L
la concentración de una absorción de las
b = Trayectoria de la radiación a través de la
especies. muestra (cm)
c = Concentración (mg/L ó mol/L)
La absorbancia de radiación
electromagnética producida por una
especie absorbente es directamente
proporcional a la trayectoria de la
radiación a través de la solución y a la
concentración de la disolución muestra
que produce la absorción.
Espectroscopía de
• Contenido de Plomo y Cadmio en Aceites de Girasol.
• Análisis comparativo proximal y de Minerales entre Carnes de Iguana,

Pollo y Res.
• Composición química, fibra dietética y contenido de minerales en

alimentos de consumo frecuente en el noroeste de México .
Espectroscopía de
Componentes básicos de un espectrofotómetro

de absorción atómica
Espectroscopía de
• FUENTE DE RADIACIÓN
Debe ser estable, intensa, duradera y tener corto tiempo de precalentamiento. Se utiliza principalmente el
cátodo hueco que consta de un cátodo de forma cilíndrica del elemento que vamos a analizar y un ánodo
que es un hilo de wolframio, todo ello está sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte
(generalmente argón).
También puede disponerse de las llamadas lámparas de descarga gaseosa, en las cuales se
produce la emisión por el paso de corriente a través de un vapor de átomos metálicos, y que se
emplean tan solo para algunos elementos como el Hg.
Procesos en la Lámpara de
Cátodo Hueco
• Atomización.
• Separación de la luz y detección.

Espectroscopía de
Espectroscopia de absorción
atómica. Fuentes de radiación
Lámpara de cátodo hueco
contiene un ánodo de tunsgeno y un cátodo
cilíndrico construido del metal cuyo espectro se
determina, encerrados en un tubo de cristal que
contiene un gas inerte a presión baja
En ocasiones el cátodo es una aleación de varios
metales y pueden utilizarse eficientemente al
determinar estos metales.
Fuentes de radiación
Lámpara de descarga sin
electrodos.
Tubo de cuarzo con el metal o
lcuyo espectro se desea
obtener y un gas inerte
Los iones Ar se crean por
energía de radiofrecuencias
Los iones colisionan con los
átomos metálicos gaseosos
que entonces emiten energía
15 elementos.
Espectroscopía de
Proceso atomización
Espectroscopía de
• SISTEMA NEBULIZADOR-ATOMIZADOR (QUEMADOR).
El nebulizador y el sistema atomizador suelen estar integrados en uno, especialmente en los equipos
de absorción atómica. En este sistema, la disolución de la muestra (o parte de ella) es inicialmente
aspirada y dirigida como una fina niebla hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los
átomos en estado fundamental. Para obtener la llama se requiere un combustible (por ejemplo,
acetileno) y un oxidante (por ejemplo, aire)
Espectroscopía de
• QUEMADOR
Existen 2 tipos de quemadores cuya diferencia radica en el momento en el que se produce la

mezcla de combustible oxidante - muestra
 QUEMADOR DE FLUJO TURBULENTO (de Consumo Total); nebulizador y quemador

están combinados en la misma unidad, la muestra sube por un capilar y se nebuliza por el efecto
Venturi producido por el flujo de gas alrededor de la salida del capilar, el flujo suele ser de 1 -
3mL·min-1.
 QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR (de Premezcla); tanto muestra como combustible y

oxidante se mezclan antes de llegar a la llama, la muestra pasa por un capilar y se nebuliza por el
flujo del oxidante que se mezcla con el combustible, pasa a través de una serie de deflectores que
retiran las gotas más gruesas, las cuales se acumulan en el fondo y se drenan, obteniéndose un
tamaño uniforme en la llama.
Espectroscopía de
FUNCION DE LA LLAMA
1. Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado

gaseoso
2. Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en

átomos individuales o en moléculas sencillas.
3. Excita estos átomos o moléculas.

Espectroscopía de
CONDICIONES DE LA LLAMA
• CONO INTERNO: combustión parcial, es decir sin equilibrio térmico. En ella se

forman los productos de oxidación intermedios, se produce una gran emisión de luz
(a partir del combustible y no de la muestra), una elevada ionización y una gran
concentración de radicales libres. Es muy poco utilizada para trabajo analítico.
• ZONA INTERCONAL: Combustión completa y se alcanza casi un equilibrio

termodinámico. Esta llama es la que se utiliza prácticamente en análisis por
fotometría de llama y AAS. La altura de esta zona sobre el quemador varía por:
tipo de quemador, naturaleza de los gases utilizados y su velocidad de flujo.
• CONO EXTERNO: zona de combustión secundaria en la que los productos

parcialmente oxidados como el monóxido de carbono pueden completar su
combustión, (esta región se enfría por el aire circundante - región poco útil).
Espectroscopía de
MONOCROMADOR
Selecciona la longitud de onda controlando la anchura de separación de la red, cada

elemento tiene una anchura determinada que depende de la muestra.
Dispone de una rendija o ranura de entrada
Limita la radiación lumínica producida por la fuente
Un conjunto de espejos para pasar la luz a través del sistema óptico
Un elemento para separar las longitudes de onda de la

radiación lumínica (prisma o una rejilla de difracción)
Una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda
Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el detector.

Espectroscopía de
DETECTOR
Diseño: fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores
Longitud de onda Sensibilidad Velocidad de respuesta
Recibe la energía lumínica Elemento Flama acetileno-aire Horno de grafito
proveniente de la muestra Ca 0.002† 0.0003†

Cd 0.005 0.0001
Convierte en una señal eléctrica Cr 0.005 0.0005
proporcional a la energía recibida Cu 0.004 0.0001

Fe 0.004 0.003
La señal eléctrica puede ser K 0.004 0.001
procesada y amplificada Mg 0.003 0.00005
Ni 0.005 0.001
Zn 0.001 0.000006
Interpretación del sistema de lectura
Espectroscopía de
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Productos que no requieren su reducción a Cenizas
Algunos productos no requieren su reducción a ceniza (agua, algunas bebidas, menos azúcar o grasa), las cuales se
aspiran directamente del recipiente que las contenga.
Productos que requieren su reducción a Cenizas
• En una cápsula previamente incinerada y tarada, se pesa la muestra del alimento.

• Se seca en la estufa a una temperatura entre 100 y 110°C hasta la eliminación completa de la humedad de la
muestra.
• Se calienta cuidadosamente en el mechero con la llama muy suave al comienzo y luego con la llama más fuerte y
el crisol inclinado, hasta que la muestra se carbonice completamente, se tapa el crisol, se coloca en la mufla a
525°C y se incinera hasta que se obtenga un residuo (cenizas) blanco, gris pálido o amarillento.
• Se dejan enfriar y se humedecen las cenizas con una pequeña cantidad de agua destilada.
• Se añaden 5 mL de HCl (2M) y se hierve en baño maría hasta que las cenizas estén totalmente disueltas.
• Se transfieren cuantitatívamente a un matráz aforado de 50 mL, se enfría a 20°C y se hacen diluciones con agua
bidestilada hasta lograr concentraciones dentro del margen de sensibilidad del equipo.
Norma COVENIN 1409-79: ALIMENTOS. Determinación de Hierro por absorción atómica

Norma COVENIN 1334-78: ALIMENTOS. Determinación de Cobre por absorción atómica
Espectroscopía de
INTERFERENCIA
Influencia que ejerce uno o más elementos presentes en la muestra sobre el
elemento que se pretende analizar.
1. Espectrales,
Espectrales incluyendo efectos de emisión o absorción de fondo.
2. Físicas,
Físicas asociadas con el transporte y dispersión de la muestra en la
llama.
3. Químicas,
Químicas relacionadas con la vaporización del soluto.
4. De ionización,
ionización relacionadas con la variación de la concentración de
átomos neutros emisores o absorbentes en la llama provocada por el
fenómeno de ionización térmica.
Espectroscopía de
VENTAJAS
- Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa.

- Sus límites de detección son inferiores a la ppm.
- Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente de variación.
- La preparación de la muestra suele ser sencilla.
- Tiene relativamente pocas interferencias.
- Su manejo es sencillo.
- El precio es razonable.
- Existe abundante bibliografía.
Espectroscopía de
DESVENTAJAS
- Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en disolución

- Tienen diferentes tipos de interferencias.
- Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
- No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Periódico.
- Por ser una técnica de absorción, sus curvas de calibrado sólo son
lineales en un corto rango de concentración.
Espectroscopía de
CURVA DE CALIBRACIÓN
Se utilizan soluciones patrones, que contienen el

elemento a determinar de concentraciones
conocidas. Se representan la absorbancia de cada
solución patrón frente a la concentración. Se
procura trabajar en el intervalo lineal de la curva.
Una vez obtenida la curva

patrón, se atomiza la muestra
problema y se mide la absorción
de la misma, utilizando idénticas
condiciones a las usadas cuando
se preparó la curva patrón.
Espectroscopía de
APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS)
Contenido de metales en Vinos del sur de España y

clasificación según su origen y añejado
Patricia Paneque, Ma Teresa Álvarez-Sotomayor, Almudena Clavijo, Isidoro A. Gómez
Departamento de Cristalografía, Mineralogía y Química Agrícola, Facultad de Química, Universidad de Sevilla, c/Profesor
García González 1, 41012 Sevilla, Spain
Distrito Sanitario Guadalquivir, Servicio Andaluz de Salud, Junta de Andalucía, Avda. de los Aguijones s/n, 14011 Córdoba,
Spain
Espectroscopía de
Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado
Se analizaron vinos jóvenes y añejos de dos zonas vitícolas en la provincia

andaluza de Córdoba (Sur de España)
Contenido de Ca, Mg, Fe, Cu, Mn y Zn Contenido de Na, K, Al y Sr

Espectrofotometría de ABSORCIÓN Espectrofotometría de EMISIÓN
ATÓMICA (AAS) ATÓMICA (AES)
Espectroscopía de
ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS) EMISIÓN ATÓMICA (AES)
Las particulas van a ser aceleradas y

Aqui la tecnica difiere en que lo que vamos
van a formar un spray el cual va a
a medir, ahora va a ser la emision del
pasar a la flama y vamos a formar un
atomo. Igualmente vamos a contruir una
solo instante el elemento atomizado (con
serie de curvas de calibracion y con una
carga) al pasar un az de luz con su
sola aspiracion de la muestra podemos
misma longitud de onda (emitida por
determinar varios analitos por ejemplo Cu,
una lampara de su mismo elemento)
Fe , Pb, Ca, etc; cosa que no podiamos
podremos medir la cantidad de luz que
hacer con la absorcion átomica ya que la
absorvio y con ayuda de una curva de
lampara tenia que ser del elemento y en la
calibración podremos saber el
emisión podemos medir multianalitos pues
contenido en la muestra
vamos a medir de cada uno su emision.
Espectroscopía de
MATERIALES Y MÉTODOS
EQUIPO
Espectrofotómetro de Absorción Atómica

Perkin Elmer AAnalyst 100
Espectroscopía de
Tratamiento de la Muestra
15 muestras de vinos jóvenes

(MMJ)
26 muestras de Vino Blanco originarios de
la Zona de Montilla-Moriles (MM) 11 muestras de vinos
añejados (MMC)
21 muestras de Vino Blanco bajo la 7 muestras de vinos jóvenes

denominación “Vinos de la Tierra de (VVJ)
Villaviciosa” (VV) adquiridos en bodegas y 14 muestras de vinos
supermercados añejados (VVC)
Espectroscopía de
Los recipientes de almacenamiento y tratamiento de la muestra se limiaron

para evitar la contaminación de la muestra con trazas de algún metal.
Se utilizó Ácido Crómico (H2CrO4) para lavar el recipiente seguido por dos
enjuagues con agua Mili Q
Espectroscopía de
25 mL de la muestra de Vino + 15 mL de Peróxido
de Hidrógeno se calientan @ 80°C hasta un
volúmen final de 20 mL
POR
Se agrega 1 mL de Ácido Nítrico y se TRIPLICADO
continua calentando hasta un volúmen
final de 2 mL
Se mezclan estos 2 mL con agua Milli Q

hasta alcanzar el volúmen inicial (40
mL)
Espectroscopía de
2250ºC
2950ºC
Espectroscopía de

Absorcion Atomica111

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Espectroscopía de

La técnica análitica de absorción atómica consiste en llevar a un estado de excitación

La absorción atómica es una técnica

Industria alimentaria Industria farmacéutica  Bioquímica

Análisis de aguas  Industria petroquímica  Medicina

El PRINCIPIO DE ABSORCIÓN ATÓMICA se fundamenta en que el

Ley de Lambert - Beer A=λxbxc A=axbxc

a = absortividad (λ = absortividad molar

c = Concentración (mg/L ó mol/L)

• Contenido de Plomo y Cadmio en Aceites de Girasol.

• Análisis comparativo proximal y de Minerales entre Carnes de Iguana,

• Composición química, fibra dietética y contenido de minerales en

Componentes básicos de un espectrofotómetro

• Separación de la luz y detección.

• SISTEMA NEBULIZADOR-ATOMIZADOR (QUEMADOR).

Existen 2 tipos de quemadores cuya diferencia radica en el momento en el que se produce la

 QUEMADOR DE FLUJO TURBULENTO (de Consumo Total); nebulizador y quemador

 QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR (de Premezcla); tanto muestra como combustible y

1. Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado

2. Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en

3. Excita estos átomos o moléculas.

• CONO INTERNO: combustión parcial, es decir sin equilibrio térmico. En ella se

• ZONA INTERCONAL: Combustión completa y se alcanza casi un equilibrio

• CONO EXTERNO: zona de combustión secundaria en la que los productos

Selecciona la longitud de onda controlando la anchura de separación de la red, cada

Limita la radiación lumínica producida por la fuente

Un conjunto de espejos para pasar la luz a través del sistema óptico

Un elemento para separar las longitudes de onda de la

Una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda

Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el detector.

Diseño: fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores

Longitud de onda Sensibilidad Velocidad de respuesta

Recibe la energía lumínica Elemento Flama acetileno-aire Horno de grafito

proveniente de la muestra Ca 0.002† 0.0003†

Convierte en una señal eléctrica Cr 0.005 0.0005

proporcional a la energía recibida Cu 0.004 0.0001

Productos que no requieren su reducción a Cenizas

Productos que requieren su reducción a Cenizas

• En una cápsula previamente incinerada y tarada, se pesa la muestra del alimento.

Norma COVENIN 1409-79: ALIMENTOS. Determinación de Hierro por absorción atómica

- Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa.

- Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en disolución

Se utilizan soluciones patrones, que contienen el

Una vez obtenida la curva

APLICACIONES DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS)

Contenido de metales en Vinos del sur de España y

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

Se analizaron vinos jóvenes y añejos de dos zonas vitícolas en la provincia

Contenido de Ca, Mg, Fe, Cu, Mn y Zn Contenido de Na, K, Al y Sr

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS) EMISIÓN ATÓMICA (AES)

Las particulas van a ser aceleradas y

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

Espectrofotómetro de Absorción Atómica

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

15 muestras de vinos jóvenes

21 muestras de Vino Blanco bajo la 7 muestras de vinos jóvenes

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

Los recipientes de almacenamiento y tratamiento de la muestra se limiaron

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

Se mezclan estos 2 mL con agua Milli Q

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado

Contenido de metales en Vinos del sur de España y clasificación según su origen y añejado