UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

MATERIA PRIMA
PHARMATOSE

ACOSTA BASILIO J. ARTURO

AGUILAR LOPEZ ARISTÓTELES

MARTÍNEZ GUTIERREZ TANIA P.

URBINA SOTO JONATHAN U.

 ORGANIGRAMA

ASESORA
M.en C. Lourdes Santana

SUPERVISOR
Arturo Acosta

DATOS Y
LIMPIEZA EQUIPO Y
RESULTADOS
Jonathan MANOFACTURA
Aristóteles
Urbina Tania Martínez
Aguilar
 OBJETIVO

EVALUAR LAS ESPECIFICACIONES DE

CONTROL DE CALIDAD DEL
EXCIPIENTE PHARMATOSE
 DATOS GENERALES

 FORMULA DESARROLLADA

 FORMULA CONDENSADA: C12H22O11-H2O

 PESO MOLECULAR: 360.31
 NOMBRE QUIMICO: O-β-D-Galactopiranosil-(1→4)-α-D-glucopyranosa monohydrato
 NUMERO CAS: 5989-81-1
 NOMBRES COMERCIALES: Lactosa monohidrato; CapsuLac; GranuLac;
Lactochem; lactosum monohydricum; Monohydrate; Pharmatose DCL 11;
PrismaLac; SacheLac; SorboLac; SpheroLac; SuperTab 30GR; Tablettose.
 NUMERO DE ANALISIS: A-1290
 NUMERO DE LOTE: 1346
 EXISTENCIA: 1500g
 CASILLERO: RE-30
 USOS Y OBTENCIÓN

 La lactosa es ampliamente usada como relleno o diluyente en

tabletas, cápsulas y en una extensión más limitada en
productos liofilizados y en fórmulas de alimento infantil.
 La lactosa es un disacárido natural, consistente de galactosa
y glucosa y esta presente en la leche de muchos mamíferos.
 Comercialmente la lactosa es producida del suero de leche
de las vacas. La leche de vaca contiene de 4.4 a 5.2 % de
lactosa y este es el 38% del contenido sólido total de la leche.
 La α-lactosa esta disponible primariamente como el
monohidrato pero también existen 2 formas anhidras. Es
preparada por cristalización de soluciones supersaturadas
debajo de 93.5°C
 DESCRIPCIÓN
 Polvo o partículas cristalinas blancas, la lactosa es inodora y
ligeramente dulce; lactosa es aproximadamente 15% más dulce
que la sacarosa
 Densidad: 1.540
 Higroscopía: es estable al aire y no es afectada por la humedad
a temperatura ambiente.
 Punto de fusión: 201-202°C
 Contenido de humedad contiene aproximadamente 5%
peso/peso de agua de cristalización y normalmente oscila entre
1.5-5.5% peso/peso de agua.
 Osmolaridad: 9.75% peso/volumen es iso osmótica en suero.
 SOLUBILIDAD
SOLVENTE SOLUBILIDAD A 25°C
Cloroformo Prácticamente insoluble
Etanol Prácticamente insoluble
Éter Prácticamente insoluble
Agua 1 en 4.63
1 en 3.14 a 40°C
1 en 2.04 a 50°C
1 en 1.68 a 60°C
1 en 1.07 a 80°C

ROTACIÓN ESPECÍFICA
D
[α] : +54.8° a +55.5° para lactosa anhidra con un 10%P/V de sol. acuosa
20
 MUESTREO
 Llenar adecuadamente los documentos, registrarse
en las bitácoras, apartar el área de pesado y de
muestreo
 Apartado del área de pesado.
 Registro en el cuaderno de visitas
 Localizar cuñete
 Buscar no de análisis de registro
 Ver la cantidad de existencia en la hoja de
descargo
 Muestrear en el área de pesado
 Colocar el cuñete en la zona de retención
 PRUEBAS REALIZADAS

• AGUA POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA

01

• PERDIDA POR SECADO

02

• ROTACION OPTICA
03

• COLOR DE LA SOLUCION
04
 PRUEBAS REALIZADAS

• ACIDEZ O ALCALINIDAD
05

• ASPECTO DE LA SOLUCIÓN
06

• LIMITES MICROBIANOS
07

• RESIDUO DE IGNICIÓN
08
 CERTIFICADO DE ANALISIS
Materia prima: Pharmtose
Proveedor: HELM-México
Cantidad inventariada: 1500g
No. de envases recibidos: 1
ANALISIS
Limites microbianos
 
Agua por destilación
azeotrópica con tolueno
Perdida por secado
 
 
Residuo de la ignición
Lote fabricante:------- Método de análisis: FEUM 8va
edición
Fabricante:
Factura No.: Donativo Semestre: 2011-2
Envase muestreado de almacén: Grupo: 2602
1
Libretas No.: A, B, C, D. E
LIMITES RESULTADO
Libre de Escherichia coli Conforme descrito en la
  FEUM
Contiene entre 4.5 y 5.5% No conforme, el contenido
de agua. de agua fue de 0.6%
No más del 0.5% No conforme, en un gramo
  de muestra se perdió
  1.33% 
No más del 0.1% No conforme, en 1.0038g
  de muestra el residuo fue
de 0.289%
 ANALISIS LIMITES RESULTADO
     
     
Color de la solución No excede al de la Conforme, el color de la
  preparación de referencia muestra fue más tenue
  BY7. que la referencia BY7
     
Acidez o alcalinidad Solución incolora, y no se Conforme, la solución es
  requieren más de 0.4 mL incolora y se utilizaron 0.1
  de NaOH 01 N para mL para el cambio de
  producir color rojo. color.
      
Aspecto de la solución La solución es clara, No conforme, no se
    disolvió la muestra y se
    observo un aspecto
    opalescente.
 
Rotación especifica Entre 54.4° y 55.9° No conforme, la solibilidad
  determinar a 20 °C no se pudo completar
porque no se disolvió
como lo indica la FEUM
 ANALISIS DE RESULTADOS

 Las pruebas realizadas al excipiente

pharmatose demostraron que es de
mala calidad, debido a que en la
mayoría de estas pruebas se necesitaba
disolver perfectamente.
 CONCLUSIÓN

 Es muy importante que se lleve a cabo

un control de calidad sobre las materias
primas porque de esto dependerá la
calidad y la eficacia del producto.
 La calidad del excipiente puede afectar
de gran manera a la absorción de un
medicamento.
 REFERENCIAS

 FEUM 8ª Edicion.
 Raymond C. Rowe Handbook of
Pharmaceutical Excipients Editorial
Pharmaceutical Press Sixth edition 2009
 FEUM 8ª Ed. MGA 0831.AGUA POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
CON TOLUENO

 Este método se basa por la destilación por arrastre de vapor del

agua contenida en una muestra de un producto dado (Pharmatose
DCL11) bajo, el vapor que se usa para el arrastre es tolueno.
 DIAGRAMA DE FLUJO

secado Destilación Preparación Agregar

• Limpieza del simple de reactivos reactivos
material • Tratamiento • Montaje del 200mL de
del tolueno aparato Tolueno y
50g de
Parmathose
 RESULTADOS
 Contiene entre 4.5 por ciento y 5.5 porciento
según la FEUM 8ª Edición.
 Experimentalmente se obtuvieron 0.3mL de H2O contenidos
en 50.0033g de Pharmatose; lo que equivale al 0.6%

NO CONFORME
 FEUM 8ª Ed. MGA 0671 PÉRDIDA POR SECADO

Se usa para determinar la cantidad de materia volátil de cualquier

naturaleza que se elimina bajo condiciones especificadas.
 DIAGRAMA DE FLUJO

Llevar a peso Agregar la Secar en la Retirar la

cte. El muestra al estufa muestra
pesafiltro pesafiltro • Destapar y secar • Tapar
• Secar a 80°C en • Distribuir a 80°C por inmediatamente,
la estufa uniformemente 2horas dejar enfriar en
desecador y
pesar en balanza
analítica

 Pi – Pf = Ps
 %Ps=(Pi/Ps) X 100
 RESULTADOS
 Contiene no mas del 0.5% según la FEUM 8ª Edición. Secar a 80°C por
2 horas.

 Se obtuvo un Ps(74.2007g-74.1873g)= 0.0134g

 %Ps=(0.0134g/1.0044g)100=1.33%
No conforme
 FEUM 8ª Ed. MGA 0771. ROTACIÓN ÓPTICA
 Muchas sustancias de uso farmacéutico en estados puro o en
solución son ópticamente activas, es decir, sus moléculas poseen
la propiedad de rotar o desviar el plano de la luz polarizada que
incide sobre ellas, formando un ángulo mesurable con el plano de
la luz incidente. Cuando este fenómeno es muy definido, se puede
medir con suficiente precisión y aprovechar como base de algunas
valoraciones o ensayos de identidad.
t
[α] = 100a/Lmd= 100a/LC
x
 Donde a= rotación observada
 L= Longitud del tubo en dm
 d= Densidad del Líquido de la solución
 m= Concentración en g/100g de solución
 C= Concentración de la solución en g/100mL de solución
 RESULTADOS
D
[α] 20 : +54.4° a +55.9° determinar a 20°C. Disolver 10g en 80mL de agua y
calentar a a 50°C. permitir que se enfríe y añadir 0.2mL de NH4OH 6N. Dejar
reposar durante 30 min y diluir con agua a 100mL. Según la FEUM 8ª Ed.

No conforme
 FEUM 8ª Ed. MGA 0571 LÍMITES MICROBIANOS
 Conjunto de pruebas cuyo objetivo es evaluar la calidad sanitaria
de productos farmacéuticos(materias primas, productos intermedios
y terminados), mediante el recuento de microorganismos mesófilos
aerobios, hongos filamentosos y levaduras; así como la
investigación de microorganismos objetables en dichos productos.
 DIAGRAMA DE FLUJO
 Recuento de microorganismos mesófilos aerobios

Efectuar Inocular por Añadir de 15 a Permitir que

diluciones duplicado 20mL de medio
AST fundido a solidifique e
decimales 1mL de
45°C y mezclar incubar de Contar las
para que 1mL cada con
contenga 30 a 35°C UFC
dilución en movimientos
entre 30 y durante 48
cajas petri rotatorios
300UFC/mL suaves a 72 horas
estériles
 CALCULO DEL PROMEDIO DE UFC
 Determinar las UFC de la placa 1 UFC1 y de la placa 2 UFC2 y
calcular con la siguiente ecuación:
2
 UFC1  0.5  UFC2  0.5 
UFC     0.5
 2 
 Anotar el promedio de colonias por dilución, informar el número de UFC
por g o por mL del producto considerando el factor de dilución de la
muestra
 Si las placas no presentan colonias informar menos de 10UFC/g o mL
 DIAGRAMA DE FLUJO
 Recuento de hongos filamentosos y levaduras

Proceder como se indica en el

recuento de microorganismos
mesófilos aerobios, excepto que se Incubar entre 20 y 25°C de 5
utiliza medio Agar dextrosa a 7 días.
Sauboraud o Agar papa dextrosa
en lugar de Agar Soya tripticaseína
 DIAGRAMA DE FLUJO
 Investigación de microorganismos objetables Escherichia coli

Adicionar Si se presenta Incubar en las Bacilos

Incubar crecimiento mismas Gram(-)
10ml o 10g tomar una condiciones Colonias
entre 30 y asada y aislar
de muestra que el medio grandes rosas
35°C de resembrando
anterior y o rojas
en 90mL por estría
18 a 24 observar la rodeadas de
de Caldo cruzada en agar
morfología una zona de
Lactosa
horas EMB o Agar Mc
Conkey colonial precipítado.
 RESULTADOS
 La cuenta total de organismos mesófilos aerobios no excede de
100UFC/g; la cuenta total de hongos filamentosos y levaduras no
excede de 50 UFC/g. Libre de Escherichia coli según la FEUM 8ª Ed.

 Conforme
 La cuenta total de organismos mesófilos aerobios es de menos de
10UFC/g; la cuenta total de hongos filamentosos y levaduras es de
menos de 10 UFC/g. Libre de Escherichia coli

 FEUM 8ª Ed. MGA 0751 RESIDUO DE LA IGNICIÓN
 Esta prueba se basa en la relación que existe entre el peso inicial de
una muestra representativa de un producto dado y el residuo de las
sales inorgánicas de finales obtenidas, después de someter la muestra
seleccionada a proceso de calcinación bajo condiciones establecidas.
 DIAGRAMA DE FLUJO

Pesar 1 a Con un mechero Calentar Trasladar el Enfriar en un

de gas calentar Enfriar y suavemente desecador,
2g de el crisol, al humedecer hasta logara el crisol a la
pear y calcular
muestra y principio suave desprendimiento mufla y
el residuo de vapores el porcentaje
transferir a y luego cada
blancos y luego calcinar a de residuo.
vez con mayor con 1mL de
un crisol intensidad hasta
con más 800°C+/- Si la cantidad
ácido intensidad, una de residuo
previament lograr la vez que cese el 25° hasta
e levado a combustión total sulfúrico desprendimiento que el
excede la
de la muestra. concentrad de vapores
especificada.
peso En campana de calentar 5 min
carbon sea Repetir desde
constante extracción o más consumido el paso 3

 %Pr=(Pr/Pi) X 100
 RESULTADOS
 No más del 0.1%.Calcinar a 600°C+/- 25°C según la FEUM 8ª Ed.

No conforme
MGA 0181 COLOR DE LA SOLUCIÓN
 El método se basa en la comparación visual
del color de la muestra en solución, contra
patrones de referencia en un rango colorido
específico, bajo condiciones establecidas.
 FEUM 6ª Ed. MGA 0121 ASPECTO DE
LA SOLUCIÓN
 El método se basa en la comparación
visual de la claridad u opalescencia de la
muestra en solución, contra patrones de
referencia bajo condiciones establecidas.
 ACIDEZ O ALCALINIDAD
Se basa en las propiedades ácido base de la
molécula para producir un viraje de un
indicador en solución acuosa.