DETERMINACIÓN DE CENIZAS Y

MINERALES
 CENIZAS Y MINERALES
En el análisis de los alimentos, las cenizas se definen como el
residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica
en un producto cualquiera.

Contenido de cenizas
Es la medida de la cantidad “total” de minerales presentes en el
alimento.

Contenido de minerales
Es la cantidad de componentes específicos de la materia mineral de
un alimento; por ejemplo: Na, Ca, Fe, etc.
IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS

 Informar sobre el valor

nutricional y conformar la
información de las tablas
nutricionales de los productos
alimenticios.

 Indica adulterantes minerales

 Son un Índice de pureza y

calidad

 Indican la procedencia de
alimento

 Permiten la detección de
metales nocivos ( pesticidas )
 ANÁLISIS DE MINERALES EN ALIMENTOS

Se determinan por:

 Residuo mineral fijo o cenizas totales, solubles e

insolubles en agua, insolubles en ácido y alcalinidad de
las cenizas.

 Determinación de los componentes individuales de las

cenizas (análisis elemental).

Las cenizas no tienen necesariamente la misma composición que la

materia mineral, debido a:

 Perdida por volatilización

 Interacción con constituyentes de la muestra
 CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO

Principales métodos usados

 Ceniza seca
 Ceniza húmeda
 Cenizas secas a baja temperatura – plasma

Selección
 Objetivo del análisis
 Tipo de alimento a ser analizado
 Disponibilidad del equipamento.
 CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO

Preparación de las muestras

 Sólidos - finamente molidos.

 Muestras líquidas o con alto grado de humedad – secado.
 Muestras grasosas – extracción parcial de lípidos.
 Alimentos ricos en compuestos volátiles – iniciar lentamente
para evitar la formación de llama.
 Productos azucarados – calentar inicialmente a 100ºC y
adicionar gotas de aceite de oliva o vaselina (evita formación
de espuma)
CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO
CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO
 CENIZA SECA - PROCEDIMIENTO
Principio: calcinación de la muestra, a una temperatura que permita la
incineración de la materia orgánica, sin que ocurra pérdida de elementos minerales
volátiles, hasta la obtención de cenizas libres de carbón.

Enfriar
Homogeneizar Retirar
(desecador)

Pesar Incinerar
Pesar
(2 a 5 g) (mufla)

Secar
Carbonizar Calcular
(100 – 110ºC)
 CENIZA SECA – CÁLCULO

Composición de las cenizas: óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos

y cloruros con:
 Grandes cantidades: K, Na, Ca y Mg;

 Pequeñas cantidades: Al, Fe, Cu, Mn y Zn;

 Trazas: Ar, I, F y otros elementos.

 CENIZAS SECA

 Aplicación
 Determinación del residuo mineral fijo

 En la determinación de cenizas solubles e insolubles en

agua y solubles en ácido

 Como preparación de la muestra para análisis elemental

de minerales
 CENIZAS SECA

Modelos de muflas

Fonte: ONG (2010)

 CENIZAS SECA – TIPO DE CRISOLES

 Cuarzo = estable a 1.100ºC y poco resistente a álcalis.

 Vidrio especial con alta proporción de sílica = estable a

900ºC, no resistente a álcalis.

 Porcelana = estable a 1.200ºC, no resistente a álcalis y a

choque térmico.

 Acero = alta resistencia a álcalis y ácidos

 CENIZAS SECA – TIPO DE CRISOLES

 Platino = Estable a 1.773 ºC, altamente resistente.

 Liga oro-platino (90:10) = resistente hasta 1.100ºC,

resistente a los álcalis y ácidos.

 Fibra de cuarzo = desechables, irrompibles, soportan

temperaturas hasta 1000 ºC, porosos, permiten circulación
del aire – análisis más rápidos.
 CENIZAS SECA – VENTAJAS

 Carbonización a seco.

 Simple y seguro.

 Método estandar.

 Procesamiento de un gran número de muestras.

 Determinación total de los minerales y preparación para

análisis elementales.

 Permite análisis de alcalinidad, insolubles en

ácidos, etc.
 CENIZAS SECA – DESVENTAJAS

 Demorado (12-24h) → excepción granos.

 Alto costo operacional

 Empleo de temperaturas elevadas → volatilización

de algunos minerales y/o interacción con el crisol.

 Manejo cuidadoso → levedad de las cenizas e

higroscopicidad.
DETERMINACIÓN DE CENIZA SOLUBLE E INSOLUBLE EN AGUA A
PARTIR DE LA CENIZA SECA

Para algunos
alimentos la
Pesar
Ceniza Carbonizar el
papel + el
(ceniza relación cenizas
seca residuo
insoluble
)
solubles/insolubles
en agua da un
indicador de
calidad: contenido
de frutas en
Adicionar Lavar conservas y jaleas,
(25 mL con agua Cálculo infusiones y hojas
de agua) caliente
de te, infusiones y
granos de café, etc

Calentar
hasta
ebullició
Filtrar CS = CT - CI
n
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS A PARTIR DE
LA CENIZA SECA

Titular con
Ceniza
NaOH Cálculo
seca 0,1M

Número de mL de
Adicionar NaOH 0,1M requerido
HCl o Adicionar
naranja de para neutralizar las
H2SO4 + metilo cenizas en 100g de
agua muestra

Aplicación: verificar adulteración

Calentar
en baño Enfriar en alimentos de origen animal
de María (relativamente ácidas) o vegetal
(alcalinas - cacao).
DETERMINACIÓN DE CENIZAS INSOLUBLE EN ÁCIDO A PARTIR DE
LA CENIZA SECA

 Se adicionan 25mL de HCl 10% en el crisol con la

ceniza seca, se calienta (5 minutos), se filtra, se
incinera el papel y finalmente se pesa.

 Aplicación: Son una medida de la materia

arenosa, y en algunos países esta regulada para
hierbas y especias.
 CENIZAS HÚMEDAS - PROCEDIMIENTO
 Utilizada para la determinación de elementos en trazas, que
pueden perderse en la ceniza seca, y también en la
determinación de metales tóxicos.
 Usa ácidos concentrados en alta temperatura para destruir la
materia orgánica.

Materia Digestión Descomposición Análisis individual

Orgánica ácida de la materia de cada mineral
orgánica

Ácido Perclórico Utilizan mezclas bajo control riguroso de

Ácido Sulfúrico temperatura (150 -350°C)
Ácido Nítrico
 CENIZAS HÚMEDAS

VENTAJAS DESVENTAJA

• Mejor determinación de la • Reactivos corrosivos

composición individual de • No es práctico para rutina
las cenizas • Mayor supervisión
• Empleo de bajas • Número limitado de muestra
temperaturas – menos
• Ácidos y materia orgánica rica
perdidas x volatilización
en grasa forman
• Descomposición rápida elementos/sustancias
• Menos sensible a la explosivas e inflamables
naturaleza de la muestra
 CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO POR
MICROONDAS

 Programación para remover humedad (baja energia, menos calor)

y también cenizas (alta energia).
 Reduce el tiempo de horas para minutos.
 No es posible analizar, simultaneamente, muchas muestras como
en la mufla.
CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO POR BAJAS
TEMPERATURAS (PLASMA)

 Procedimiento
 Muestra - cámara de vidrio – vacío

 Bombeo de una pequeña cantidad de oxigeno en el

recipiente, seguido del rompimieto de la molécula
a oxigeno naciente (O2 → 2O.) por la aplicación de
un campo electromagnético de radiofrecuencia.

 La materia orgánica es rapidamente oxidada por el

oxígenio naciente y la humedad es evaporada
debido a temperatura (<150°C).
 CENIZAS TOTALES O RESIDUO MINERAL FIJO POR BAJAS
TEMPERATURAS (PLASMA)

 Ventajas
 Menores perdidas por volatilización, en
especial en la determinación de elementos (trazas).

 Desventajas
 Equipamento costoso.
 Pequeño número de muestras analizadas a la vez.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO

 Métodos
 Análisis gravimétrica
 Métodos colorimétricos
 Volumetría
 Espectroscopia atómica
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO

Preparación de las muestras

1. Mayoría de los métodos requieren el elemento en solución:
 Aislamiento del mineral
 Calidad del agua (ultrapura), reactivos y vidrierías.

2. Selección del método de digestión de la muestra:

 Tipo y cantidad de muestra

 Naturaleza y concentración del analito en la muestra
 Volatilidad del analito
 Tipo de técnica analítica para la detección.
 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO
Análisis gravimétrico: Recomendado para elementos presentes en
concentraciones macro.
Ejemplo: determinación de cloruros usando nitrato de prata (Método de

Mohr)
Precipitación del mineral con el reactivo específico

Formación del complejo insoluble

Filtración

Secado

Pesado
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO
 Métodos colorimétricos

 Consideraciones

 Se basa en el color de la sustancia formada por la

reacción entre un mineral específico y un reactivo
también específico.
 Se mide la absorbancia de la solución (intensidad del
color) a una longitud de onda específica usando el
espectrofotómetro.
 Ejemplo: Determinación de hierro
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO

 Volumetría
 De complexación
 Complexiometría: Soluciones de EDTA
disódico
forman complejos con minerales, como cálcio.
 De oxirreducción
 Reaciones de oxirreducción: determinación de Fe con
permanganato de potasio.
 De precipitación
 Método de Mohr: detección de cloruros por titulación
con nitrato de prata.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO

 Electrodos selectivos
 Principio de funcionamiento semejante a los de
los electrodos de pH
 Son sensibles a un dado íon y pueden determinar en solución
al K, Na, Li, Ca.
 El equipamento es compuesto por dos electrodos
sumergidos en la solución que contiene la muestra: electrodo
específico y electrodo de referencia
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO

 Espectroscopia atómica

 Principio
 El cambio de energía asociada con la transición
electrónica entre dos niveles de energía para el
elemento analizado es relacionada con la longitud de
onda de la radiación absorbida (absorción atómica) o
emitida (espectroscopia de emisión). Como cada
elemento tiene una única estructura electrónica este
absorberá o emitirá radiación a una longitud de onda
específica
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO MINERAL ESPECÍFICO

 Espectroscopia atómica

 Principio
 Los elementos son identificados por sus espectros:
tipo de mineral (posición de los picos) y
concentración del mineral (intensidad de la linea
del espectro en relación al patrón)

 Aplicación
 Análisis de elementos en nivel de trazas.