ATOMIZACION

ELECTROTERMICA
 Atomizadores
electrotérmicos
*estos atomizadores proporcionan una mayor sensibilidad
*toda la muestra se atomiza en un periodo corto
*el tiempo promedio de permanencia de los átomos en el camino óptico
es de un segundo o más

*absorción atómica
*fluorescencia atómica
*no se aplica a la obtención directa de espectros de emisión
*se utiliza para vaporizar las muestras e introducirlas en dispositivos de
emisión de plasma de acoplamiento inductivo
En los atomizadores electrotérmicos, unos pocos microlitros de muestra se
someten a las siguientes etapas y manipulaciones
„ *Evaporación. a baja temperatura
„ *Calcinación. a una temperatura algo más alta en un tubo de grafito
calentado eléctricamente
*Ignición o calentamiento. rápido a una elevada temperatura (2.000 a
3.000 °C) atomización de la
muestra de unos pocos milisegundos a segundos
„ Medida de la absorción o la fluorescencia de las especies
atomizadas en la zona situada inmediatamente por encima de la
superficie calentada
 *La atomización tiene lugar en un tubo cilíndrico de grafito abierto por
ambos
extremos
„ *tiene un orificio central para la introducción de la muestra mediante
una micropipeta
„ *El tubo es de unos 5 cm de largo y tiene un diámetro interno de algo
menos de 1 cm
„ *El tubo intercambiable de grafito se ajusta perfectamente a un par de
contactos eléctricos de grafito cilíndricos que se ubican en los dos
extremos del tubo
„ *Estos contactos se mantienen dentro
de una caja metálica refrigerada por
agua
Tubo con plataforma:
„ denominada plataforma de L'vov
„ *La plataforma también es de grafito y se encuentra de bajo del orificio
de entrada de la muestra
„ *La muestra se evapora y se calcina sobre esta plataforma
„ *Cuando la T del tubo se eleva rápidamente, la atomización se retrasa,
ya que la muestra no está el tiempo suficiente en contacto directo con la
pared
del horno
„ *La atomización tiene lugar en un medio en el que no se produce un
cambio
tan rápido de temperatura
„ *De este modo se obtienen picos más reproducibles
Existen dos corrientes de gas
inerte:
„ *La corriente externa
„ previene la entrada de aire exterior
y la consiguiente incineración del
tubo
„ *La corriente interna
„ fluye entre los dos extremos del
tubo y sale por el orificio central
del compartimento de muestra
„ elimina el aire y sirve para
desalojar los vapores generados a
partir de la matriz de la muestra
durante las dos primeras etapas de
calentamiento
 Señal de salida.
A la longitud de onda a la que tiene lugar la absorcion
o la flourescencia, la señal del detector aumenta al
maximo algunos segundos despues de la ignicion y
caer rapidamente a cero cuando los productos de la
atomizacion salen fuera, este cambio es
suficientemente rapido para necesitar un sistema de
adquisicion de datos de alta velocidad.
Los analisis cuantitativos se basan por lo general en
la medida de la altura de pico.
 Características de desempeño de los atomizadores
electrotérmicos:
 Ofrecen la ventaja de ser inusualmente sensibles para
volúmenes pequeños de muestra.
 La precisión relativa de los métodos electrotérmicos esta por
lo general en el intervalo de 5% y 10% en comparación con 1%
o mas que se puede esperar de la atomización de llama o
plasma.
 Una desventaja final es que el intervalo analítico es
relativamente estrecho, por lo regular de menos de dos
ordenes de magnitud.
 Análisis de solidos con atomizadores
electrotérmicos:
 Una manera de efectuar la medición es pesar una muestra
finalmente molida en un recipiente de grafito e insertarlo de
forma manual en el horno.

 Una segunda forma es preparar una lechada de la muestra

pulverizada mediante agitación ultrasónica en medio acuoso, la
lechada se vacía después con una pipeta hacia el horno para ser
atomizada.
Técnicas de automatización especializadas.

 Las técnicas mas comunes de introducción de muestra y

automatización para el análisis de absorción atómica son las llamas
y los vaporizadores electro- térmicos.
Atomización con descarga luminiscente.
Atomización de hidruros.
Atomización de vapor frío.
 Generacion de Hidruros.
Las tecnicas de generacion de hidruros proporcionan un
metodo para introducir muestras que contienen arsenico,
antimonio, estano, selenio, bismuto y plomo en un
atomizador en forma de gas.
Este procedimiento mejoraa los limites de deteccion de
estos elemntos de 10 a 100 veces. Debido aa que varias
especies son altamente toxicas, esta toxicidad obliga
tambien a que los gases producidos en la atomizacion
deban eliminarse de una maneta segura y eficaz.
  ATOMIZACIÓN CON DESCARGA LUMINISCENTE
 Un dispositivo con descarga luminiscente produce un vapor
atomizado q puede ser barrido en una celda para medir la absorción.
  ATOMIZACION DE HIDRUROS
 La atomización de hidruros requiere solo q se les
caliente en un tubo de cuarzo. Como se muestra en la
figura.
 ATOMIZACION DE VAPOR FRIO
 La técnica de vapor frio es un método de atomización
aplicable solo a la determinación de mercurio porque es
el único elemento metálico q tiene una presión de vapor
considerable a temperatura ambiente.
 La determinación de mercurio en varios tipos de
muestras es de vital importancia en la actualidad
debido ala toxicidad de los compuestos de mercurio
orgánicos y su extendida distribución en el ambiente.
Este es el método mas popular para dicha
determinación y le sigue la espectrometría de absorción
atómica.