MGA’S

001, 0671, 0751, 0791

DETERMINACION DEL INDICE DE ACIDEZ

MGA 0001
 Es la cantidad en miligramos de hidróxido de
potasio , necesarios para neutralizar los
ácidos grasos libres de un gramos de la
muestra.
RECOMENDACIONES ESPECIALES

 Para los casos de aceites turbios debido a la

separación de estearina, calentar el recipiente
que contiene la muestra en baño de agua a
50° C, hasta que el aceite sea claro, si con este
tratamiento no clarifica, filtrar en un embudo
manteniendo la temperatura.
 Para casos de muestras que producen
solidificarse a temperatura ambiente, deben
ser previamente fundidas y pesarse cuidando
que no solidifique durante este proceso.
 Para aceites que hayan sido conservados
mediante saturación con bióxido de carbono,
se debe someter a alguno de los siguientes
tratamiento:
 Mantener la muestra en un desecador el vacio
por 24 h antes de efectuar la pesada
correspondiente, o bien, antes de la
valoración agregar a la muestra una mezcla
de alcohol:eter dietilico (1:1) neutralizada a la
fenolftaleína y ponerla a reflujo suave durante
10 min.
PROCEDIMIENTO

 A menos que la monografía correspondiente

indique lo contrario, proceder de la siguiente
manera:
 En un matraz de tapón esmerilado, disolver
alrededor de 10 g de muestra, exactamente
pesados, en 50 ml de una mezcla de etanol:
éter dietílico (1:1) previamente neutralizada a
la fenolftaleína .
 Si la muestra no se disuelve en el disolvente
frío, conectar el matraz a un condensador
para reflujo de juntas esmeriladas; calentar
ligeramente agitando con frecuencia, hasta
que la muestra se disuelva, agregar 1 ml de SI
de fenolftaleina y valorar con SV de hidróxido
de potasio 0.1 N hasta que la solución
permanezca ligeramente rosa durante 30 s de
agitacion.
CALCULOS

 Calcular el índice de acides por medio de la

siguiente formula :
[A=5.61(V/m)]
 Donde :
 A= índice de acides de la muestra
 5.61= miliequivalencia de la solución de KOH 0.1N
 V= mililitros de solución de KOH 0.1 N usados en
la valoración.
 m= Peso en gramos de la muestra tomada.
MÉTODOS GENERALES DE ANÁLISIS

 Son determinaciones,
identificaciones,
valoraciones, límites,
pruebas y análisis
oficiales para la FEUM,
sobre los cuales las
monografías se basan
para formar su
metodología particular.
 MGA-0671 Pérdida por secado

 Determina en una
muestra la cantidad de
materia volátil que se
elimina bajo
condiciones
especificas.
Cantidad de muestra

 1-2g de muestra
previamente mezclada
 (reducir cristales a 2mm
aprox.)
 Cápsulas: el contenido
de NO menos de 4
cápsulas.
 Tabletas: NO menos de
4 tabletas finamente
pulverizadas.
 Procedimiento

 Colocar muestra en un
pesafiltros.
 Tapar y pesar.
 Agitar.
 Colocar el pesafiltros con la
muestra en una estufa a la
temperatura dada para cada
sustancia.
 Quitar tapón y desecar
durante el tiempo
especificado en la
monografía respectiva.
 Procedimiento

 Pasado el tiempo
especificado, sacar y
tapar el pesafiltros.
 Pasar a un desecador
hasta adquirir
temperatura ambiente.
Pesar tomando en cuenta lo siguiente:

 Si la sustancia funde a una temperatura

inferior a la especificada.
 Si la determinación es por análisis
termogravimétrico.
 Si se seca al vacío sobre un desecador.
 Si el secado se debe realizar en un desecador.
 Si se deseca al vacío en un pesafiltros con capilar
acoplado a la tapa.
 Si la sustancia funde a una temperatura
inferior a la especificada:

 El pesafiltros con su
contenido se coloca
entre 5 y 10°C debajo
de su temperatura de
fusión entre 1-3 horas,
después de secar a la
temperatura
especificada.
Si la determinación es por análisis
termogravimétrico:
 Emplear una electrovalanza sensible.
Si se seca la vacío sobre un desecador:

Emplear un desecador
de vacío o cualquier
aparato de secado al
vacío apropiado.
Si el secado se debe realizar en un desecador:

 el agente desecante es
activo, cambiándose
frecuentemente y se
utilizará el indicado en
la monografía
correspondiente.
Si se deseca al vacío en un pesafiltros
con capilar acoplado a la tapa:

 La cámara de la estufa
debe mantener una
presión no mayor de 5
mm de mercurio.
 El pesafiltro debe
permanacer tapado
durante toda la
determinación.
 Introducir aire seco en
la cámara de la estufa.
 Pasar el pesafiltros a
un desecador.
 Dejar enfriar antes de
pesar.
Cálculo de pérdida de peso por secado:

 Ps = Pί – Pƒ
 Dónde:
 Pί = peso inicial de la
muestra en gramos
 Pƒ = peso final de la
muestra en gramos
 Ps = peso perdido
durante el secado
Cálculo de la pérdida por secado en
porcentaje:

 %Ps =( Ps /Pί ) χ 100

 Dónde:
 %Ps = porcentaje de pérdida de peso
 Ps = peso perdido durante el secado en
gramos
 Pί = peso inicial de la muestra en gramos
Para sustancias que únicamente
contienen agua como
constituyente volátil:

 MGA-0031  MGA-0041
AGUA POR DETERMINACIÓN DE
DESTILACIÓN AGUA POR KARL-
AZEOTRÓPICA CON FISHER
TOLUENO
 MGA-0031

 Destilación por arrastre

de vapor del agua
contenida en una
muestra.
Aparato para determinación de agua por el
método azeotrópico

 A= matraz
 B= trampa
 C= refrigerante de flujo
 D= tubo de conexión
 E= tubo colector
Procedimiento

 Transferir al matraz la cantidad de sustancia

pesada (que contenga 2-4 ml de agua).

 Si es pastosa pesar en papel de estaño

(tamaño q pase el cuello del matraz).

 Agregar al matraz 200 ml de tolueno.

 Ensamblar aparato.

 Llenar con tolueno el tubo receptor.

 Calentar suavemente por 15 minutos.

 Regular la temperatura (dos gotas por

segundo) hasta hacer pasar casi toda el agua.
 Aumentar la velocidad de destilación hasta
cuatro gotas por segundo.

 Enjuagar con tolueno el interior del

refrigerante.

 Frotar las paredes con un alambre de cobre

equipado con una banda de hule enrollada en
el extremo y humedecida con tolueno.
 Continuar la destilación 5 minutos más.

 Suspender calentamiento.

 Dejar enfriar el tubo colector a temperatura

ambiente.

 Si se adhieren gotas de agua a las paredes del tubo se

hacen descender frotando como se indicó para el
refrigerante.
 Dejar reposar.

 Leer el volumen de agua.

 Calcular el porcentaje de agua con relación al

peso medido de la muestra.
 Interpretación

 El contenido de agua no deberá ser mayor al

límite indicado en la monografía específica
del producto correspondiente.
MGA-0041 determinación de agua por Karl-
Fischer

 Se aplica a los productos cuya monografía así

lo indique.

 se basa en la relación cuantitativa que se

produce entre el agua y un reactivo
constituido por dióxido de azufre y yodo en
piridina anhídrida y metanol anhídrido.
 Aparato

 Cualquiera que proporcione adecuada

exclusión de humedad atmosférica y la
determinación del punto final de la reacción.
 Fundamento

 Después de que el agua reacciona con el yodo

libre en la solución, se produce un cambio de
color y el punto final de la titulación puede
determinarse utilizando un
microamperímetro, debido a que se produce
una diferencia de potencial en el seno de la
reacción.
 Importante:

 Evitar contacto de los reactivos y el recipiente

con la humedad atmosférica.

 Estandarizar la técnica para alcanzar la

precisión adecuada.
M.G.A RESIDUO DE LA IGNICIÓN
 Se basa en la relación que existe entre el peso
inicial de una muestra representativa , de un
producto dado y el residuo de las sales
inorgánicas finales obtenidas, después de
someter la muestra mencionada a un proceso de
calcinación bajo condiciones establecidas.
PROCEDIMIENTO:
 Pesar de 1 a 2 gr de muestra del producto de la prueba,
transferir a un crisol previamente llevado a peso
constante en la mufla. Aumentar poco a poco la
intensidad del calentado hasta que combustione
totalmente la muestra.
 Enfriar y humedecer el residuo con 1 mL de acido
sulfúrico concentrado. Calentar suavemente hasta que se
desprendan gases blancos (aumentando la intensidad
poco a poco), una vez que cese el desprendimiento de
vapores blancos, calentar por 5 minutos. Trasladar el
crisol a la mufla y calcinar a 800ºC +/- 25ºC.
 Calentar hasta que el carbón sea consumido.
Enfriar en un desecador , pesar y calcular el
porcentaje de residuo.
 NOTA: Si la cantidad de residuo excede el limite
ya especificado, volver a humedecer el residuo
con 1 mL de acido sulfúrico concentrado,
calentar con precaución e incinerar a 800ºC +/-
25ºC. Repetir hasta peso constante.
¿CÓMO CALCULAR EL PORCENTAJE DE
RESIDUO DE LA IGNICIÓN?

(Pr/Pi)100
Pr= Peso del residuo
Pi= Peso de la muestra inicial
MGA 0791. DETERMINACIÓN EL
ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
 Basado en la Rx química llevada a cabo bajo condiciones
establecidas entre los ac. Grasos totales contenidos en un
producto dado y una sln alcoholica de KOH

Índice de saponificación.

Cantidad en mg de KOH requeridas par llevar a

cabo la hidrólisis alcalina de los ácidos contenidos
en el gr de grasa o aceite.
PREPARACIÓN DE MUESTRA
En el caso de que la muestra del producto se un aceite turbio,
calentar el recipiente que contiene la muestra en baño de agua
a 50°C hasta que el aceite sea claro.

Filtrar con papel filtro y embudo, manteniendo la temperatura

del líquido

Mezclar y pesar la cantidad para la determinación.

Para los casos de aceites que hayan sido conservados por

saturación con CO2 , mantener previamente la mtra en un
desecador al vacío X 24hrs.
 PROCEDIMIENTO

1. Colocar en matraz con tapón esmerilado de 250mL, de

1.5 – 2g de la mtra

2. Agregar 25mL de KOH 0.5N en alcohol.

3. Ensamblar al matraz un condensador, mantener el reflujo

X 30 min agitando por rotación.

4. Agregar 1mL de FF y valorar en exceso de KOH con HCL

0.5N.

5. Correr simultáneamente una prueba en blanco de

reactivos usando las mismas cantidades y valorando de la
misma manera.
 CÁLCULOS

28.05 [(B – V)/m]

28.05= Miliequivalente de la sln de KOH 0.5N.

B= mL de la sln de HCL 0.5 N gastados en la valoracion del

blanco

V= mL de la sln de HCL 0.5N gastados eb ka valoracion de la

mtra

m= Peso en gr de la mtra.