GC Cromatografia

CROMATOGRAFIA DE GASES
DEFINICION
Técnica que permite separar los
componentes de una muestra debido a su
diferente afinidad entre dos fases
inmiscibles entre sí, una estacionaria
(liquida o sólida) y otra móvil (gas o
líquida)
Flujo de Fase Móvil
TIEMPO DE RETENCION tR:
•Es el tiempo que transcurre después de la

inyección de la muestra hasta que el pico de
concentración del analito alcanza el detector;
TIEMPO MUERTO tM:

Es el tiempo necesario para que la especie
no retenida alcance el detector; es el
tiempo de migración de la especie no
retenida; es el tiempo necesario para que,
por termino medio, una molécula de la
fase móvil pase a través de la columna
Flujo de Fase Móvil
Programación de Temperatura y Temperatura Isoterma
La programación de la temperatura de la columna durante el
análisis se utiliza para simplificar v acelerar la separación,
identificación y determinación de los componentes de una
muestra.
Generalmente los Cromatografos de Gases Trabajan a una
única temperatura, obteniendo graficas como la siguiente
La programación de la temperatura permite
seleccionar la temperatura más adecuada, que da
lugar a picos bien separados y de forma gaussiana
en un tiempo total de análisis más corto que en el
caso de la operación isotérmica
Requisitos de la Programación de Temperatura
•Calefactores separados para la cámara de inyección, el

horno de la columna y el detector.
•Un programador dotado de un intervalo de
velocidades de programación (desde 0,2 a 20'C por
minuto).
•Un horno de pequeña masa.
•Una fase líquida adecuada.
•Un control diferencial de caudal.
•Gas portador puro y seco.
Regulador Diferencial del Caudal
Un regulador diferencial de Caudal de asegura

una velocidad constante del gas portador. A
medida que la temperatura aumenta, se expanden los
gases portadores, aumenta la resistencia de la columna
v decrece el caudal. En condiciones de presión
constante (una simple válvula de aguja), el caudal
disminuye y la línea de base tiende a desplazarse.
PROCESO CROMATOGRAFICO
EL PROCESO CROMATOGRAFICO OCURRE EN
DOS FASES, UNA FASE ESTACIONARIA Y OTRA
FASE MOVIL, AMBOS PROCESOS SE LLEVAN A
CABO DENTRO DE UNA COLUMNA CUYA
FUNCION ES LA DE MANTENER LA
TEMPERATURA A UNA CONDICION DESEADA
FASE MOVIL
El gas portador forma la FASE MOVIL, Se
trata de un gas que atraviesa una columna
rellena de líquido. dependiendo de su
coeficiente de reparto irán quedando más
(o menos) tiempo en el líquido, lo que
provoca la separación de los tres
compuestos
REQUISITOS DEL GAS PORTADOR:
•BAJA VISCOSIDAD (Y PESO MOLECULAR)
•INERTE (NO REACCIONA CON LOS
ANALITOS)
•SEGURO ( NO REACCIONA A LA
TEMPERATURA DE OPERACIÓN)
•ALTA PUREZA (DEL 99,95% DE PUREZA)
GASES MAS UTILIZADOS PARA
SER PORTADOR:
1. NITROGENO N2
2. HELIO He
3. HIDROGENO H2
EL MAS COMUN EN SU USO ES EL

HELIO
FASE ESTACIONARIA
La fase estacionaria consiste en partículas,
generalmente líquidas o sólidas, pequeñas y con una
superficie microporosa, de forma que presenta un
amplio desarrollo superficial. Puede estar
empaquetada en forma de columna o extendida en
forma de capa . En ocasiones es necesario un
tratamiento químico de la fase estacionaria para
conseguir unas partículas de tamaño y poro
adecuados.
Partes de un Equipo de Cromatografía de Gases
El Gas Portador es el Encargado de “Transportar a la muestra a través
de la columna del cromatografo
El Regulador de Presión mantiene Constante la
presión a la cual sale el gas hacia el sistema.
El Regulador de Flujo es un dispositivo usado para medir y para controlar el flujo
de gases. Un regulador del flujo total se diseña y está calibrado para controlar un
tipo específico de gas en una gama particular de índices de corriente
Se trata de un cono transparente
invertido con una bola plástica en
su base. El fluido al circular impulsa
la bola hacia arriba, a mayor caudal
más sube la bola. La gravedad hace
bajar la bola al detenerse el flujo.
empleado para medir gases en

lugares donde se requiere conocer
el caudal con poca precisión. Un
ejemplo lo podemos ver en los
hospitales, unidos de la llave del
suministro de oxígeno.
El Horno Termostatizado es un dispositivo que
genera calor y que lo mantiene dentro de un
compartimento cerrado. El calor acelera el análisis
pero no separa debidamente los elementos
La Microjeringa
es utilizada para
inyectar la
muestra en el
sistema para
que comience
su análisis
La Columna
Es el lugar
donde ocurre
la separación.
Se dice que es
el corazón de
un
cromatógrafo.
SISTEMA DE INYECCION
la muestra es inyectada con
una jeringa a través de un
septum de goma a un
alineador de vidrio donde
es vaporizada y
transportada por el gas al
interior de la columna.
SISTEMA DE INYECCION
El bloque de inyección, se
mantiene a una
temperatura tal que
permita convertir
prácticamente de forma
instantánea la muestra
líquida en un tapón de
vapor
DETECTORES
El detector es la parte del

cromatógrafo que se encarga
de determinar cuándo ha
salido el analito por el final de
la columna
DETECTORES
Características:
•Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión
cuándo sale analito y cuando sale sólo el gas portador.
•Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
•Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde
temperatura ambiente hasta unos 350-400 °C, temperaturas típicas
trabajo.
•Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de
analito debe dar salidas de señal iguales.
•Alta fiabilidad y manejo sencillo
•Respuesta semejante para todos los analitos, o
•Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido
número de analitos.
Detector de ionización de llama
Es uno de los detectores más usados y versátiles.
Básicamente es un quemador de
hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el gas
portador (y analito) con hidrógeno.
Inmediatamente, este gas mezclado se enciende
mediante una chispa eléctrica, produciéndose una
llama de alta temperatura
Insensible para el análisis de : H2O, CO2, SO2,
NOx, carbonilo, alcohol, halógeno y amina
Detector de ionización de llama
Detector de conductividad térmica
es uno de los primeros utilizados. Tiene una amplia
aplicación y su uso se basa en la diferencia de
conductividad térmica del gas portador cuando
circula también analito. Este tipo de detector se
denomina también catarómetro
Los gases empleados como portadores permiten
distinguir con facilidad cuándo el gas lleva analito,
debido a que las conductividades del hidrógeno y
helio son de 6 a 10 veces mayores que la mayoría de
compuestos
Detector de conductividad térmica
Detector termoiónico
Es selectivo para compuestos orgánicos
fosforados y nitrogenados.
Su Respuesta es 10 veces mayor para el
Fosforo que para el nitrógeno.
500 veces más sensible que el detector de

ionización de llama para compuestos
fosforados y unas 50 veces más sensible
para compuestos nitrogenados
Detector termoiónico
Detector de captura de electrones
Su funcionamiento básico se basa en la emisión
de una partícula β (electrón) por parte de
átomos como el 63Ni o tritio adsorbido sobre
una placa de platino o titanio.
es muy selectivo y es sensible a la presencia de
moléculas con grupos electronegativos como
halógenos, peróxidos, quinonas y grupos nitro,
oxígeno y nitrógeno. Otros grupos como el
alcohol, amina e hidrocarburos no dan señal.
Detector de captura de electrones
Detector de emisión atómica
Es uno de los tipos de detectores más
recientes, y como su nombre indica se basa
en la emisión atómica
el gas de la columna se introduce en un plasma
de He mantenido por inducción de microondas,
el cual se acopla a un espectrómetro de emisión
de series de diodos.
La alta temperatura alcanzada en el interior del
plasma es suficiente para ionizar totalmente
todos los átomos de la muestra
Detector de emisión atómica
COLUMMNAS
Columna Capilar
Columna de Relleno o Empacadas

COLUMMNAS DE RELLENO
Se construyen con
tubo de acero
inoxidable, níquel o
vidrio.
Los diámetros
interiores van de 1,6 a
9 mm.
La longitud suele ser inferior a los 3 m.
Se rellenan de un material adsorbente adecuado
a las sustancias que se quiere separar.
COLUMMNAS CAPILARES
Se construyen con sílice
fundida. Los diámetros
interiores suelen ser de
200-250 mm.
La longitud suele ser
superior a los 20 m.
Empacadas con partículas sólidas ocupando el total
del diámetro de la columna (micro-empacadas).
Tubulares abiertas, con trayectoria para el flujo
abierta y sin restricción en el centro de la columna
Aplicaciones
Análisis Cualitativo de Mezclas.
Cada Compuesto tiene su propio

tiempo de retención, por lo que
comparando datos se puede
estimar también el grado de pureza
de los compuestos.
Aplicaciones
Tiempo de Compuesto identificado
retención (min)
1,01 Isobutano
1,08 ác. acético
1,09 Cloruro de metileno
1,2 2-pentanona
1,3 Pentano
1,4 Cloroformo
1,6 Ciclohexano
1,8 Tricloroetileno
2,3 Dimetil disulfuro
2,6 Tolueno
3,2 Hexanal
3,3 Tetracloroetileno
4,4 Etilbenceno
4,7 1,3-dimetilbenceno
7,9 Dimetil trisulfuro
8,8 1-etil-4-metil benceno
Aplicaciones
Análisis Cuantitativo de Mezclas.
integrando las áreas de cada compuesto o
midiendo su altura, con los calibrados
adecuados, se obtiene la concentración o
cantidad presente de cada analito.
Aplicaciones
El Método de Aproximación a la
concentración del analito tiene su base
en conocer el área de un pico
cromatográfico, para eso se forma un
Triangulo con rectas tangentes al pico y
conociendo su anchura, se calcula el área
del pico cromatografico
Este método tiene una aproximación del
96% si es realizado correctamente
Aplicaciones
Aplicaciones
Para lograr un análisis cuantitativo de los
componentes separados de una muestra
existe una gran variedad de métodos de
análisis entre los que se pueden
mencionar:
1. Calibración absoluta
2. Método del estándar interno.
Aplicaciones
Calibración absoluta
Para realizar el cálculo de
composición, se inyecta masas
exactas del componente puro al
cromatógrafo y se determina el
área. Se realiza un grafico
relacionando el área de pico con
la masa
Aplicaciones
Aplicaciones
La ecuación de esta curva vendrá
dada entonces por:
A = mW + b
Las desventajas de este método son que
la inyección de la muestra debe ser
exacta y que las condiciones del sistema
no deben cambiar de una inyección a la
otra
Aplicaciones
Método del estándar interno
conocido como calibración relativa o indirecta.
Para ello, relación de masas conocidas de un
patrón de la muestra y de un estándar deber
ser preparadas e inyectadas al cromatógrafo
para luego determinar las relaciones de área.
Estas relaciones de áreas son graficadas en
función de la relaciones de masa
Aplicaciones
Aplicaciones
Del cromatógrama se obtienen las áreas de analito
y del estándar y luego con la ecuación de
calibración y conociendo la masa del estándar se
puede obtener la masa del analito en la muestra.
La ventaja de este método es que es independiente

del volumen de inyección de muestra

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•Es el tiempo que transcurre después de la

TIEMPO MUERTO tM:

•Calefactores separados para la cámara de inyección, el

Un regulador diferencial de Caudal de asegura

EL MAS COMUN EN SU USO ES EL

empleado para medir gases en

El detector es la parte del

500 veces más sensible que el detector de

Columna de Relleno o Empacadas

Cada Compuesto tiene su propio

La ventaja de este método es que es independiente

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