ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES

Dra. Diana Chalco Quezada

 ACEITE VEGETAL O COMESTIBLE
• Son productos alimenticios constituidos
principalmente por glicéridos de ácidos grasos
obtenidos únicamente de fuentes vegetales.
Pueden contener pequeñas cantidades de
otros lípidos, tales como fosfátidos, de
constituyentes insaponificables y de ácidos
grasos libres naturalmente presentes en la
grasa o aceite.
CONTROL DE CALIDAD DE ACEITES
• ANALISIS SENSORIAL: Olor, color, sabor,
apariencia.

• ANALISIS FISICOS: densidad, viscosidad, punto

de fusión, índice de refracción.

• ANALISIS QUIMICOS: índice de acidez, de

saponificación, de peróxidos, de yodo.
 ANALISIS SENSORIAL
• OLOR: característico, ligero no desagradable,
peculiar a las semillas de las cuales procede.
• SABOR: característico, peculiar a las semillas
de las cuales procede.
• APARIENCIA: líquido transparente, libre de
cuerpos extraños a 20°C.
• COLOR: caracteristico.
 ÍNDICE DE ACIDEZ
• Es consecuencia de su contenido en ácidos grasos
libres, provenientes de la hidrólisis de los glicéridos.
• Se expresa como grado de acidez o acidez libre, que
representa el tanto por ciento de dichos ácidos
expresados en ácido oleico. También puede expresarse
como índice de acidez.
• Índice de acidez es el número de miligramos de KOH
necesario para neutralizar los ácidos grasos libres de 1
gramo de aceite. Un valor elevado para este índice nos
muestra un alto grado de enranciamiento de los
aceites.
 ENRANCIAMIENTO
• Las grasas y aceites en contacto con el aire, humedad y a
cierta temperatura sufren cambios, con el tiempo, en su
naturaleza química y en sus características organolépticas.
• Estas alteraciones reciben comúnmente el nombre de
rancidez o enranciamiento.
• En enranciamiento puede ser por oxidación o hidrólisis.
• Enranciamiento hidrolítico: consiste en la hidrólisis de los
triglicéridos.
• Triglicéridos (grasa o aceite)→ ácidos grasos + glicerina
• Enranciamiento oxidativo: oxidación de los dobles enlaces
de los ácidos grasos insaturados con formación de
peróxidos, que luego se polimerizan y descomponen dando
origen a aldehídos, cetonas y ácidos.
 DETERMINACIÓN
• Pesar de 5 a 10 g de grasa, adicionar 50 ml de
mezcla (alcohol-éter 1:1) neutralizada.
• Colocar 5 ml de solución alcohólica de
fenolftaleína.
• Titular con una solución de KOH o NaOH 0.1 N
• Índice de acidez= V N 56.1/ P
• % ácidos grasos libres (oleico)= VN 28.2 / P
Debe expresarse en el ácido que predomine en la
grasa.
 INDICE DE YODO
• Es una escala utilizada para definir el grado de
insaturación de un compuesto orgánico que contiene
enlaces diénicos o triénicos.
• Se define como: Gramos de iodo que reaccionan con
100 gramos de grasa.
• -C=C- + I2 ↔ >IC-CI
• -C - C- + 2I2 ↔ I2C-CI2
• Cada doble enlace presente en un mol de sustancia,
adiciona 2 * 126,9 = 253,8 g de yodo o, en su caso,
2 * 79,904 g de bromo.
• En presencia de un triple enlace, la cantidad de
halógeno adicionado es el doble del correspondiente
al enlace doble.
 DETERMINACIÓN
• En presencia de catalizador contenido en el reactivo de Wijs (Solución con
aproximadamente 0.2N de monocloruro de yodo en ácido acético glacial) o el reactivo de
Hanus (Solución 0.2N equimolecular de yodo y bromo en ácido acético glacial).
• La metodología es la siguiente:
• Colocar en un erlenmeyer 0.1 g de aceite.
• En otro, colocar 0.1 ml de agua destilada.
• Adicionar 5 ml de cloroformo a cada uno.
• Adicionar 10 ml de solución de Wijs a cada uno.
• Tapar y dejar 5 minutos en la oscuridad.
• Titular con tiosulfato de sodio 0.1 N, hasta que la solución adquiera un color amarillo
pálido.
• Añadir 1 ml de almidón
• Continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul.
• Índice de yodo¨= (Vtios muestra – Vtiosblanco)N . mEq Iodo .100/ Pm

• O también la diferencia encontrada se multiplica por un factor (1.523) y se obtiene el

número de Yodo o Índice de Yodo que es los mg de yodo en 100gramos de muestra.
 UTILIZACIÓN
• Este tipo de análisis químico se realiza profusamente
en las industrias
del aceite comestible, margarina y mantecas donde
muestra el grado de insaturación del lípido, que es
uno de los parámetros característicos de muchos
triglicéridos. Por ejemplo:
• Aceite de palma = 50 - 55
• Sebo de cerdo = 40 - 55
• Aceite de oliva = 75 - 95
• Aceite de soja = 125 - 140
• Aceite de linaza = 170 - 190
• Aceite de pescado = 130 - 200
 NÚMERO DE SAPONIFICACIÓN
• El número de saponificación o índice de
saponificación es el número de miligramos de hidróxido de
potasio requeridos para saponificar 1 g de grasa bajo
condiciones específicas. Es una medida para calcular el peso
molecular promedio de todos los ácidos grasos presentes.
• Es una medida de los ácidos grasos libres y combinados que
existen en las grasas. Es directamente proporcional a su
masa molecular media, cuanto menor sea la proporción de
ácidos grasos de cadena corta, tanto mayor será el índice de
saponificación.
• El IS se utiliza para comprobar la pureza de las grasas.
• La grasa problema se saponifica con un exceso de solución
de KOH en etanol. La cantidad de KOH que no ha
reaccionado se determina por valoración con HCl.
 DETERMINACIÓN
• La palabra saponificar significa producir jabón,
la hidrólisis alcalina de un triglicérido produce glicerol y las
correspondientes sales de ácidos grasos que forman el
triglicérido. Por ejemplo:
• TRIPALMITINA + 3 KOH→ glicerol + 3 C15H31COOK Jabón
• Peso molecular de la tripalmitina: 860 g/mol Peso molecular
del KOH: 56 g/mol
• Por cada 860 g de tripalmitina se necesitan 168.000 mg de
KOH
• O sea, 168 000 mg de KOH / 860 g de tripalmitina = I.S.
• Como siempre se requieren 3 moles de KOH para la hidrólisis
alcalina, podemos decir que I.S.=168.000/peso molecular del
triglicérido. Se puede observar que el índice de saponificación
es inversamente proporcional al peso molecular del
triglicérido.
 PROCEDIMIENTO
1.- Pesar exactamente alrededor de 2 gramos de muestra en
un erlenmeyer de 250 ml esmerilado.

2.- Añadir 25 ml exactos de potasio hidróxido 0'5N etanólica

y adaptar el refrigerante de reflujo.

3.- Llevar a ebullición y mantenerla durante 60 minutos.

4.- Retirar de la fuente de calor y añadir 4 o 5 gotas de

indicador de fenolftaleina; valorar cuando todavía está
caliente con la disolución de HCl 0'5N.

5.- Realizar un ensayo en blanco en las mismas condiciones.

 CÁLCULOS
• El resultado representa los miligramos de hidróxido de potasio
necesarios para saponificar 1 gramo de grasa, y se expresa como
"Índice de saponificación":

Índice de saponificación = 56.1 N (V – V*) / m

en donde:
•
N = Normalidad de la disolución de ácido clorhídrico utilizada
V = Volumen utilizado (en ml) de disolución de ácido clorhídrico
en el ensayo en blanco.
V' = Volumen utilizado (en ml) de disolución de ácido clorhídrico
en el ensayo de la muestra.
 ÍNDICE DE PERÓXIDOS
• Es un buen indicador de la calidad del aceite, un
aceite fresco debe tener valores menores a 1.
algunos aceites almacenados por algún tiempo
después de refinación pueden llegar hasta valores
de 10 antes de presentar problemas de sabor
pero sí se presentan problemas de olor por las
cetonas y aldehídos en los que se descomponen.
• El fundamento de la determinación volumétrica
es la capacidad de los peróxidos para liberar yodo
del IK.
 PROCEDIMIENTO
• 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma
muestra preparada (ver 7.9).

• 7.2 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra.

• 7.3 Transferir la muestra al matraz Erlenmeyer de tapa esmerilada de 250

cm3 y agregar 30 cm3 de la solución de ácido acético y cloroformo (
mezcla 3:2).

• 7.4 Agitar el matraz Erlenmeyer hasta completa disolución del contenido y

luego añadir 0,5 cm3 de la solución saturada de yoduro de potasio,
usando de preferencia la pipeta de Mohr.

• 7.5 Agitar el matraz Erlenmeyer con su contenido durante un minuto y

añadir 30 cm3 de agua destilada.
•
 PROCEDIMIENTO
• 7.6 Usando la solución 0,1 N de tiosulfato de sodio titular gradualmente y con
agitación constante el contenido en el matraz Erlenmeyer, hasta que el color
amarillo haya casi desaparecido.

• 7.7 Añadir 0,5 cm3 de la solución indicadora de almidón y continuar la titulación

cerca del punto final, agitando constantemente para liberar todo el yodo de las
capas de cloroformo. Añadir la solución de tiosulfato de sodio gota a gota, hasta
que el color azul desaparezca completamente.

• 7.8 Si en la titulación se ha obtenido un valor menor de 0,5 cm3, repetir el ensayo

usando solución 0,01 N de tiosulfato de-sodio.

• 7.9 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y
siguiendo el mismo procedimiento a partir de 7.3 para cada determinación o serie
de determinaciones.
 CÁLCULOS
• El Índice de peróxido se calcula mediante la ecuación
siguiente:

• Índice de peróxido = VN 1000 / m

I = Índice del peróxido en meq. de O2 por kilogramo del

producto.
v = Volumen de la solución de tiosulfato de sodio empleado
en la titulación de la muestra, en cm3
corregido del blanco).
N = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
m = Masa de la muestra analizada, en g.
 REFINADO DE ACEITES
• Eliminar los ácidos grasos libres: los cuales provocan el
deterioro del producto final por hidrólisis. Se realiza
por neutralización con lejía o por destilación.
• Eliminar los fosfolípidos: también llamados gomas. Se
produce el aglomerado de los mismos añadiendo un
ácido débil, y después se arrastra con agua.
• Eliminar los compuestos volátiles: los cuales generan
mal olor y sabor. Se realiza mediante destilación a vacío
y arrastre con vapor.
• Eliminar otros contaminantes: como metales o
pigmentos, mediante la adición de tierras decolorantes
y / o carbón activo.