UNIDAD 1.

CONCEPTOS
FUNDAMENTALES DE
QUMICA ANALTICA

Docente: Marioli Aracena

mail: marioli.aracena@inacapmail.cl

DEF. QUMICA ANALTICA

1.

Es la parte de la qumica que tiene como

finalidad el estudio de la composicin qumica
de un material o muestra, mediante diferentes
mtodos.

2.

Ciencia que desarrolla y mejora mtodos e

instrumentos para obtener informacin sobre la
composicin y naturaleza qumica de la
materia.

cualitativ
a

QUMICA ANALTICA

cuantitati
va

ANLISIS QUMICO
FINALIDAD

SOLUCIONAR
PROBLEMAS
CIENTFICO
Medicina
Orgnica
Geologa, etc

SOCIAL
Medioambiente
Industrial, etc

MTODOS DE ANLISIS
Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades
qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las
volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico.
Mtodos instrumentales, basados en propiedades
qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos
instrumentales se realiza en base a la propiedad que se
mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos, etc).
Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los
mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos
para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

MTODOS CLSICOS

ANALISIS GRAVIMTRICO

ANALISIS VOLUMTRICO

Anlisis gravimtrico: mtodo en que se mide la masa

de la sustancia, pesndola en la balanza analtica.
Anlisis volumtrico: mtodos basados en la medicin
de la masa de la sustancia, por medio de la medicin
de los volmenes de las disoluciones de sustancias
reaccionantes.

METODOLOGA DEL PROCESO ANALTICO

EVALUACIN ECONMICA

CONDICIONES PREVIAS AL ANLISIS

Adecuacin de la muestra al anlisis requerido

Toma de la muestra
Preparacin de la muestra

Grado de
homogeneidad

Transformacin
Para facilitar
ataque
Trituracin
Pulverizacin
Mezcla y divisin
Disolucin

Grado de humedad

DIVISOR ROTATORIO

TAMIZADO

LIXIVIACIN:
Tratamiento de la muestra slida con un
disolvente adecuado, a temperatura ambiente o
caliente, mediante la cual se consigue que un
parte de aquella pase a la disolucin y otra parte
quede en fase slida.
DISOLUCIN:
Tratamiento de la muestra slida con un
disolvente adecuado, a temperatura ambiente o
caliente, mediante la cual se consigue la
desaparicin completa de la fase slida.

DISGREGACIN O FUSIN:
Tratamiento de la muestra slida con un disolvente
adecuado, a temperatura lo suficientemente
elevada para provocar la fusin del mismo y
mediante el cual se consigue que la muestra o
parte de ella se transforme en otros compuestos
slidos ms fcilmente solubles.
CALCINACIN:
Tratamiento de la muestra slida que consiste en
calentar a una temperatura superior a los 500C y
mediante el cual se consigue la destruccin de la
materia orgnica y que la mayor parte de los
compuestos inorgnicos se transformen en xidos.

La mayora de los procedimientos analticos son destructivos,

es decir, las muestras deben convertirse en una disolucin
para ser compatibles con la tcnica en la que se apoya el
procedimiento.
CONSIDERACIONES SOBRE LA DISOLUCIN DE LA MUESTRA
1)
2)

Ser capaz de disolver la muestra completamente

Ser rpida

3)

Si se utilizan reactivos agresivos no deben interferir en el anlisis posterior, o ser

posible la eliminacin previa de estos reactivos

4)

Se deben utilizar reactivos de alta pureza para no contaminar la muestra. Incluso el

agua destilada puede ser impura

5)

Como consecuencia del tratamiento, deben ser despreciables las prdidas por
formacin de cenizas, absorcin, adsorcin, volatilizacin, etc.

6)

El recipiente utilizado debe ser apropiado. No debe ser atacado por muestra o
reactivos

7)
8)

El proceso de disolucin debe ser seguro para el operario

Alto grado de pulverizacin de la muestra. Pues el tiempo de ataque depende
mucho del grado de pulverizacin

Lento
No homogneo
CALENTAMIENTO POR
CONDUCCIN
(placa calefactora, bao de
arena, etc.)

LENTOS y
LABORIOSOS

Contaminacin
Consumo reactivos
RECIPIENTES
ABIERTOS

CARACTERSTICAS
E
INCONVENIENTES

USO DE DISOLVENTES
ORGNICOS TXICOS
Toxicidad
Cantidad

AGITACIN:
VOLTEADOR,
VIBRADOR,
BORBOTEADOR,
AGITADOR
MAGNTICO

MANUALES

No satisfactorios
en determinadas
aplicaciones

Errores
personales
irreproducibilidad

a
e
r
ta

Realice una trabajo de investigacin de

CIDOS MINERALES PARA DISOLVER
MUESTRAS.
(cido clorhdrico cido fluorhdrico cido perclrico
oxidantes cido ntrico cido sulfrico )

Mezclas

DESCOMPOSICIN DE MUESTRAS CON FUNDENTES

Tratamiento muy agresivo cuando fallan los cidos minerales
Procedimiento:
La muestra se mezcla con una sal (normalmente de metal alcalino) (el fundente) y
se funde la mezcla, dando un producto soluble en agua (el fundido)

muestra
Crisol
porcelana
nquel
platino
plata

fundente

bunsen

Calentamiento
mufla

Ventaja elevada eficacia debido a:

Las altas temperaturas de trabajo (de 300 a 1000 C)
La gran cantidad del reactivo que se pone en contacto con la muestra (1:10)
Inconvenientes:
Posible contaminacin de la muestra con las impurezas del fundente (se emplean
grandes cantidades de fundente)
Disoluciones resultantes con gran contenido en sales (Dificultades en los pasos
siguientes)
Altas temperaturas empleadas pueden ocasionar:
Perdidas por volatilizacin
Contaminacin por ataque del recipiente

SEPARACIONES ANALTICAS
1.
2.
3.
4.

PRECIPITACIN
DESTILACIN
INTERCAMBIO INICO
EXTRACCIN POR SOLVENTES
TAREA DE INVESTIGACIN Y EXPOSICIN GRUPAL:
FUNDAMENTO TEORICO
PROCEDIMIENTO (IMAGEN)
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
APLICACIONES GENERALES Y MINERAS
Realice un diagrama de flujo de los 4
tipos de separaciones analticas
estudiadas.

CONCEPTOS BSICOS:
PROCESO ANALTICO: El conjunto de operaciones que se inicia

con la definicin de un problema analtico y que finaliza con

la obtencin de unos resultados analticos que satisfacen los
requerimientos o demandas.
PROBLEMA: Asunto planteado por la sociedad de forma
genrica. De l se deriva el problema analtico. Ejemplo:
Presencia de minerales metlicos.
MUESTRA: Parte representativa del objeto tomada en el
espacio y tiempo. Ejemplo: Rocas, Sedimentos, agua,
etc.
ANALITO: Especie de inters. Ejemplo: Cu, Ag, Au, Th,
Li, etc.

TCNICA: medio de obtener informacin sobre el analto.

MTODO: conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas en el
anlisis de una muestra.
PROCEDIMIENTO: Conjunto de instrucciones para desarrollar
un mtodo.
ANLISIS: Conjunto global de operaciones analticas aplicadas
a la muestra.
DETERMINACIN: Medida de la concentracin de uno o
varios componentes de la muestra.
MEDIDA: Trmino aplicable a la propiedad fsica o fsicoqumica que nos sirve de base para la determinacin del
analito.
LA MUESTRA SE ANALIZA, EL ANALITO SE
DETERMINA Y LA PROPIEDAD SE MIDE

SENSIBILIDAD: cantidad o concentracin mnima

sustancia que se puede determinar con dicho mtodo.

de

SELECTIVIDAD: grado de interferencia de unas especies

qumicas en la determinacin de otras.
Cuanto menos
interfieran otras sustancias, ms selectivo es el mtodo.
EXACTITUD: proximidad de una medida a su valor real
PRECISIN: reproducibilidad de los resultados.

Errores en Anlisis Qumicos

Errores crasos:
abandono del experimentador

Error Determinado o Sistemtico:

afecta la exactitud
Personales: pesada
Instrumentales: calibracin
Mtodo: muestreo incorrecto, adsorcin, coprecipitacin y valoracin

1.
2.
3.

Efecto del Error Determinado

Errores constantes: son aquellos cuya magnitud
es independiente del tamao de la cantidad
medida. Se hace ms importante al disminuir el
tamao de muestra. Ej prdidas por solubilidad
Errores proporcionales: dependen en magnitud
absoluta de la cantidad medida. Ej. Presencia de
contaminantes.

ERROR CONSTANTE
Peso muestra (g)

(g) Ag encontrado

% de Ag

0,2000

0,0378

18,90

0,5000

0,0979

19,58

1,0000

0,1981

19,81

2,0000

0,3982

19,91

5,0000

0,9980

19,96

MEDIA y MEDIANA
Media: se conoce como promedio. Es la suma de
una serie de medidas repetidas dividido por el
nmero de resultados individuales de la serie.
Mediana: es el valor alrededor del cual los dems
se distribuyen por igual, siendo la mitad de ellos
numricamente
mayores
y
la
otra
mitad
numricamente menores.

EXACTITUD
Se define como la concordancia
entre el valor obtenido y el valor
exacto ms probable.
La exactitud refleja el error
sistemtico.
Expresa el grado de perfeccin
alcanzado en una medicin.

ERROR RELATIVO

Es el error absoluto dividido por el valor exacto

verdadero por 100.
Se da en % en
%Er = V0 - Vv
Vv
El Vv puede ser el valor de referencia.

PRECISION
Es la concordancia de una
serie de valores, de las
mediciones de una misma
cantidad.
Expresa la reproducibilidad
en
una
serie
de
mediciones.

DESVIACION ESTANDAR
Estadsticamente es ms apropiado usar la
desviacin estndar como indicacin de la precisin.
S = (X-Xm)2/ n-1

MEDIDAS INVALIDADAS
Al tener una serie de medidas y una escapa en
su valor, podemos predecir mediante el test Q si
esta medida se deshecha.
Q = X1-X2/R
X1= valor sospechoso,
X2= valor
ms cercano

Se ordenan los valores en orden decreciente.

RANGO
Es la diferencia entre el valor ms alto y el ms bajo
en una serie de datos.
R= Xn - X1

Valores de Q para rechazo de

datos
n (nmero de observaciones)
Q90% de confianza
3

0,94

0,76

0,64

0,56

0,51

0,47

Test ti
La diferencia con test Q, consiste en comparar el valor
sospechoso con el promedio de las medidas.

xi = valor sospechoso

x = promedio

Valores de ti para rechazo de datos