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Mtodos de anlisis
Mtodos clsicos se basan en propiedades qumicas del
analito. Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los
mtodos de anlisis cualitativo clsico.
Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumicofsicas. La clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza
en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos,
electroanalticos, trmicos...).
Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los
mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos para
eliminar las interferencias y facilitar las medidas
Etapas de un anlisis
cuantitativo
Seleccionar el mtodo
Obtener una muestra representativa
Preparar la muestra (pulverizar, disolver,
etc)
Eliminar interferencias
Calibracin y medicin
Clculos
Analizar la confiabilidad de los resultados
Macro
Vol de la M
Peso de la M
Mayor a 100 ul
Mayor a 100mg
Semimicro 50-100 ul
10-100mg
Micro
10-50 ul
mayor a 10mg
Ultramicro menor a 10ul.ppm menor 1 mg
(Trazas)
MUESTREO
Se debe seleccionar una pequea porcin de un gran
conjunto para que la muestra a analizar represente la
composicin media de la totalidad del sistema material
Slidos
Se usa el mtodo de cuarteo: consiste en preparar
previa molienda porciones extradas al azar y despus
de mezclarlas cuidadosamente disponerlas en forma de
disco luego dividiendo en 4 sectores iguales se
seleccionan dos sectores opuestos que se vuelven a
moler desechndose los otros dos esto se repite hasta
llegar a formar la muestra representativa
Tratamiento preliminar de la
muestra
Las muestras se encuentran en
condiciones de ser analizadas en forma
directa muchas veces hay que
operaciones como dilucin, disgregacin
eliminacin de interferencias, empleo de
tcnicas o mtodos separativos
pulverizacin o
molienda
Preparacin de la muestra
5 principios generales
1-No perder analitos: algunas de las causas para perder analitos son:
Absorcin del analito por el recipiente, los iones metlicos son absorbidos por
el vidrio, los iones orgnicos son absorbidos por el plstico.
Evaporacin de los productos voltiles
Fugas en el sistema de transferencia de gas o lquido
Accidente o descuido
2- Transformacin del analito: se transforma el analito en la mejor forma
quimica para el mtodo de ensayo que va a emplearse (slido, lquido y gaseoso)
3- Eliminar alguna interferencia de la materia
Especificidad del mtodo
4- No agregar nuevos interferentes:
Problemas de contaminacin cruzada, mayor posibilidad de interferencias
en las muestras mas diluidas
5- Disolucin de las muestras: es necesario diluir la muestra para que se
quede en el mejor intervalo que se aplica al preparar la muestra se debe
tener en cuenta las propiedades del analito y las propiedades de la matriz
Qumicas
Oxidaciones y reducciones
selectivas
Enmascaramiento
Precipitacin selectiva
cromatografa
Electroforesis
Destilacin fraccionada