Estacin Experimental Agroindustrial Obispo Colombres

Resumen

Almidn ingresa al proceso de fabricacin de

azcar.
Origina problemas en el proceso y en el producto
final.
En los procesos su cuantificacin es comn.
SGC actualiza o remplaza metodologas , mejores
resultados.
Draft Method No 3 ICUMSA
Repetibilidad, reproducibilidad e incertidumbre.
Mtodo aceptable.

Introduccin
Almidn en nudos del tallo de la caa.
Concentracin: Variedad de la caa y su madurez.
Se integra al jugo en la molienda.
Grnulos 1 a 5 m.
Insolubles y fcilmente removibles.
Gelatinizan por calor y cal.
Su presencia menor calidad del jugo de caa.

Problemas.
Junto a gomas y otros polisacridos forman
flculos en bebidas carbonatadas.
Turbidez en jarabe de azcar.

Introduccin
Importante su determinacin rpida

y confiable.
Debe eliminarse si sobrepasa limites
de concentracin.
Hidrolisis enzimtica, -amilasa.

Introduccin
International Commission for Uniform

Methods of Sugar Analysis (ICUMSA)

2007
SGC actualiza o remplaza
metodologas , mejores resultados.
mtodo draft para determinar
almidn en productos azucarados
No validado como Mtodo ICUMSA,

Metodologa
Almidn soluble pro anlisis Carlo

Erba.
Agua destilada conductividad 5 s
Espectrofotmetro UV-Visible Hewlett
Packard
Validacin de mtodos analticos.

Validacin de mtodos
Procedimiento para establecer pruebas
documentales que demuestren
cientficamente que un mtodo analtico
tiene las caractersticas de desempeo
que son adecuadas para cumplir los
requerimientos de las aplicaciones
analticas pretendidas.

Verificacin de mtodos
Procesos que lleva a cabo el
laboratorio con el fin de demostrar su
capacidad para ejecutar
correctamente un mtodo normalizado
cuando lo realiza exactamente como
est descrito en la norma.

 Cules son los tipos de mtodos?

.
1. Mtodos Normalizados:

Mtodo analtico desarrollado por

un organismo de normalizacin u
otro organismo reconocido cuyos
mtodos son
generalmente aceptados por el
sector tcnico correspondiente. El
desarrollo del mtodo incluye la
etapa de su validacin.

 Cules son los tipos de

mtodos?
2. Mtodos No Normalizados:

Mtodo analtico desarrollado por un

tercero o que ha sido adaptado por el
laboratorio a partir de un mtodo
normalizado. El desarrollo del mtodo,
as como su adaptacin, incluyen la
etapa de su validacin.

 Cules son los tipos de

mtodos?
3. Mtodos Desarrollados por el

Laboratorio:
Mtodo analtico que no se encuentra
en normas u otras colecciones de
mtodos, ni en publicaciones de
terceros, habiendo sido desarrollado
por el propio laboratorio. El desarrollo
del mtodo incluye la etapa de su
validacin.

Parmetros del desempeo del

mtodo analtico
Son las propiedades, caractersticas o
capacidades cuantificables del mtodo que
indican su grado de calidad; entre estos estn:

Exactitud
efecto matricial
repetibilidad,
precisin intermedia,
reproducibilidad,
especificidad,
lmite de deteccin,
lmite de cuantificacin,
linealidad,
rango,
Incertidumbre
Recuperacin del analito.

Metodologa
Almidn soluble pro anlisis Carlo Erba.
Agua destilada conductividad 5 s
Espectrofotmetro UV-Visible Hewlett

Packard
Validacin de mtodos analticos.
1. Linealidad e intervalo operativo
2. Limite de deteccin
3. Limite de cuantificacin
4. Precisin en condiciones de repetibilidad
5. Precisin intermedia

Linealidad e intervalo
operativo
Para determinar la linealidad y el intervalo
operativo de este mtodo se prepararon :
soluciones patrn, por triplicado, de
concentraciones comprendidas entre 0 mg/l y
1000 mg/l de almidn, y
se grafic luego la absorbancia en funcin de la
concentracin.
Empleando regresin lineal se obtuvo la ecuacin
de correlacin, y
su significancia en el intervalo mencionado fue
comprobada mediante el anlisis de la varianza y
el grfico de residuos.

Linealidad e intervalo
operativo

Figura 1: Curva de calibracin y limites de confianza.

Absorbancia en funcin de la concentracin
Ecuacin de correlacin, R= 0,995
Limites de confianza
Intervalo de confianza 0-500 mg/l definido ICUMSA

Limites de deteccin y
Limites de cuantificacin
El Laboratorio se adopt el criterio de
establecer que:
Lim. Deteccin, la mnima concentracin
obtenida en condiciones de repetibilidad,
donde el coeficiente de variacin porcentual
(CV%) fuera menor o igual a 10%.
Lim. Cuantificacin, la menor
concentracin obtenida en condiciones de
repetibilidad, cuando el CV% y el error
porcentual fueran menores o iguales a 10%.

Limites de deteccin y
Limites de cuantificacin

De esta manera, el lmite de deteccin qued

establecido en 6,25 mg/l
El intervalo de trabajo qued comprendido
entre 43,75 mg/l y 500 mg/l de almidn.

Precisin en condiciones de
repetibilidad
Para evaluar la precisin del mtodo en condiciones
de repetibilidad, dos analistas determinaron la
concentracin de almidn en ocho muestras de
jugo de caa,

Precisin en condiciones de
repetibilidad

Precisin Aceptable
CV% entre 0.46 Y 4.16
4.16 para el de menor concentracin

Precisin intermedia
Para la evaluacin en condiciones de precisin intermedia,
se emple una muestra de jugo de caa de azcar
fortificado con 50 mg/l, 250 mg/l y 400 mg/l de almidn.

Precisin intermedia

Recuperacin dentro del rango de

aceptacin de FAO/OMS
Para concentraciones mayores a 1 mg/Kg,
la recuperacin debera estar entre 70% y
110%.

Conclusiones
Las cualidades a destacar del mtodo
Draft Method N 3, son su simpleza
analtica, reducido tiempo de ejecucin y
bajos
requerimientos
de
reactivos
qumicos. El no precipitar el almidn con
alcohol ni emplear cloruro de calcio, tal
como
lo
requieren
las
tcnicas
empleadas
hasta
ahora
en
este
Laboratorio, representa claramente una
ventaja econmica.

Conclusiones
En base a los resultados obtenidos en
cuanto
a
los
parmetros
determinados, se puede afirmar que
estos cumplen con las condiciones
establecidas por el Laboratorio de la
Seccin Qumica de la EEAOC para la
validacin de un mtodo analtico.