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3.3Mtodos de Destilacin Directa.

3.4Mtodos Elctricos
3.5Mtodos Qumicos

Yunuen Erandy Torres Zamudio L-7


Anlisis de alimentos

Mtodos de destilacin
Estos mtodos
incluyen

La codestilacin del agua


Disolvente no miscible

Punto de ebullicin
mayor

Colectando lamzcla
que se destila

Medir el volumen
del agua

Directo

Procedimiento de
secado por
destilacin

Reflujo

La muestra se calienta en aceite mineral o


un lquido con un punto de destello muy
por encima del punto de ebullicin del
agua.

Otros lquidos inmiscibles en agua y de punto de ebullicin


ligeramente mayor al del agua:

Tolueno

Benceno

Xileno

TRABAJOS DE CONTROL DE CALIDAD


ESPECIAS

QUESO
ALIMENTO PARA ANIMALES
NUECES,

ACEITES
JABONES
CERAS

Los resultados obtenidos por el mtodo de destilacin con


frecuencia son bajos

Este tiene la ventaja de que requiere poca atencin una vez montado
el aparato

Los aceites voltiles de la muestra destilan con el disolvente y no se


miden.

Utiliza un solvente menos denso que el agua (tolueno o


xileno).

Utiliza un solvente ms denso que el agua


(tetracloruro de etileno). Este ltimo causa la
flotacin del alimento a secar, por tanto ste no se va
a quemar.

El mtodo desarrollado

Karl Fischer

Determinacin de agua

Por titulacin que


tiene gran sensibilidad

Se describe en la
norma

Britnica (BS 2511:1970)

Particularmente adaptable a productos alimenticios que


muestran resultados errticos cuando se calientan o son
sometidos al vaco.

El mtodo es muy rpido y sensible y no utiliza calor.


Mtodo recomendado para alimentos de baja humedad y/o
alto contenido de azcar o protenas

Este mtodo se basa en la


reaccin

Y dixido de azufre en una


solucin de piridina metanol

No estequiomtrico de agua
con yodo

Aunque el punto final de la


titulacin

Se puede determinar de
forma visual

Generalmente se emplean
algunos instrumentos

Electromtricos
disponibles

Cuentan con un titulador


semiautomtico

Controlado con un microprocesador con


lectura digital

El reactivo se
estandariza

Con respecto a un
estndar

Tartrato de sodio
dihidratado

Acuoso disuelto
en metanol

O una sal
hidratada pura

Si la humedad se extrae
A partir de un filtrado

Por ejemplo, en un matraz


o un extractor a reflujo

Es preciso tener mucho


cuidado

Para evitar capturar


humedad del aire

En los instrumentos
modernos
La muestra de alimento se pesa
en el vaso de titulacin

Y la humedad se extrae por


agitacin

Metanol anhidro
Con un disolvente
apropiado

Mezcla de cloroformo y
metanol

El mtodo de Karl
Fischer

Bajo contenido
de humedad

Se usa principalmente para


determinaciones

Azcares

Protenas

Caramelos
En alimentos como

Productos de chocolate
Verduras secas

SE

BASA EN LA REACCIN FUNDAMENTAL


DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO
LA REDUCCIN DEL YODO POR EL SO2 EN
PRESENCIA DE AGUA:
2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

La reaccin fue modificada para incluir metanol y piridina en


un sistema de 4 componentes para disolver el yodo y el so2

TITULACIN VOLUMTRICA:

SE AADEN A LA MUESTRA YODO Y SO2 EN LA


FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA
CMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA
HUMEDAD ATMOSFRICA

EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR

CON EL AGUA
VISUALMENTE.

SE

PUEDE

DETERMINAR

EL

COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA


TITULACIN ES
ROJO-MARRN INTENSO
(COLOR LADRILLO).

EXISTEN

INSTRUMENTOS
QUE
LO
DETERMINAN MEDIANTE LA INCLUSIN DE
UN POTENCIMETRO, LO CUAL AUMENTA LA
SENSIBILIDAD DEL SISTEMA.

TAMBIN

EXISTEN
INSTRUMENTOS
QUE
REALIZAN AUTOMTICAMENTE EL ANLISIS DE
HUMEDAD POR ESTE MTODO MEDIANTE
CONDUCTOMETRA.

Algunos analistas usan otros


disolventes

Formamida

Dimetilfoema
mida

cido actico

Etanol

Dioxano

Zurcher y Hadorn (1981a)

Determinaron el contenido de
humedad
100 productos alimenticios

Usando el mtodo de
Karl Fischer

Junto con un
mtodo alternativo

Azucares y solventes son


despreciables

Siempre que la titulaciones se


efecten a menos de 25 C

Apropiado para
cada alimento

Reportaron que las


interferencias

Superiores o iguales al espectro de infrarrojos

Generalmente se dice que el


calentamiento dielctrico

Calentamiento por
microondas

Se realiza a frecuencias
entre 1 y 100 MHz

300 MHz y 300 GHz

Aunque los principios bsicos son los


mismos en ambos

Un hecho crucial que debe tenerse siempre presente es que


microondas y dielctricos no son formas de calor sino formas de
energa que se manifiesta como calor a travs de su interaccin con
la materia.

Calentar y secar

Con energa y
microondas y dielctrica

Es claramente
diferente

Desde la superficie del


material al interior

Al calentamiento y secado
convencionales

Mientras los mtodos


convencionales
Dependen sobretodo de la
lentitud del calentamiento

Debido a un gradiente
de temperatura

El calentamiento de con
energa dielctrica y
microondas

Es un calentamiento global

Debido a la interaccin del


campo electromagntico

Con el material como uno todo

El calentamiento sucede casi


instantneamente
Y puede ser muy rpido

Con un mtodo de
calefaccin convencional

Lo que podra tardar min,


h e incluso das

La rapidez de
calentamiento

Puede ser una ventaja y puede


realizarse en seg o min

Los parmetros que gobiernan el


calentamiento son:

Calor
especifico

Masa del material

Geometra

Mecanismos de
perdida de calor

Muestras con 30 35 %
humedad (cereales)

Propiedades
dielctricas

Una lista de ventajas de calentamiento por microondas


y dielctrico incluira los siguiente:
La rapidez del proceso
Calentamiento uniforme
La eficiencia de conversin de energa
No se invierte energa
en calentar el aire

Este tipo de calentamiento

Las paredes del horno

Otros elementos

Requerimientos de espacios menores debido a la rapidez de


calentamiento
Calentamiento selectivo. El campo electromagntico generalmente
interacciona con el disolvente, no con el sustrato. Por lo tanto, es el
agua lo que se calienta y se elimina, mientras que el sustrato es
calentado primordialmente por conduccin.

Esto tambin evita el calentamiento del aire, paredes del horno.


La calidad de los productos puede ser mejorada. Dado que no se
generan elevadas temperaturas en la superficie.

Cuando se seca con calentadores dielctricos es usual


combinar aire caliente con el sistema

Particularmente con sistemas de microondas, dado que


normalmente se mejora la eficacia y la economa de los procesos
de secado

El aire caliente por si mismo, es relativamente eficiente en


eliminar agua libre en o cerca de la superficie

Mientras la accin bombeadora de los secadores dielctricos


proporciona una manera eficiente de eliminar el agua interna
libre, as como el agua ligada.

Combinando estas propiedades es posibles maximizar la eficacia y


conseguir costes de secado bajos.

Se caracterizan por generar


calor en el interior del slido
En virtud de un campo
elctrico de alta frecuencia

Provoca una gran agitacin


de las molculas polares

Evaporacin

Cuya friccin genera el


calor necesario

El calentamiento es uniforme y
simultaneo
Esto lo hace interesante para la
deshidratacin de piezas de gran tamao

Provoca una gran agitacin


de las molculas polares

En la superficie

Sin peligro de
recalentamiento

Su campo de aplicacin

Es reducido

Y al elevado costo del equipo


auxiliar para generar la energa

En los secadores
directos

A su alto costo de
operacin

Que puede ser 10 veces superior


al del combustible necesario