*Estadstica Bsica Aplicada a Qumica Analtica *Validacin de Mtodos

Inocencia Peralta Lourdes Wiszovaty WIN SRL

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Introduccin
Acreditacin de laboratorios / ISO 17025

Gestin de la Calidad Competencia tcnica Validez de resultados

Certificacin de laboratorios ISO 9000

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5.2. Personal

Asegurar la competencia de: Operadores de equipos especficos; Personal que realiza ensayos o calibraciones; Personal que evala resultados; Personal que firma informes de ensayo y certificados de calibracin.

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Responsabilidad de la Direccin. Supervisar al personal en formacin. Calificacin en base a: Titulacin Experiencia y/o habilidad demostrada Formacin terica y prctica Mantener registros de esta calificacin. 3

5.2. Personal

La direccin del laboratorio definir una poltica sobre titulacin y experiencia del personal Definir para cada puesto de trabajo los requisitos de titulacin, experiencia y formacin terica y prctica a cumplir Se debe mantener descripciones actualizadas de los cargos
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5.2. Personal

Calificacin implica:
formacin terica; entrenamiento prctico; demostracin de habilidades; evaluacin; generacin de registros.

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Las personas son el motor de los sistemas de calidad y por lo tanto este es un punto crtico y que la norma ISO/IEC 17025 lo trata extensamente.
Tiene que haber motivacin interna para planificar, implementar y mantener el sistema de calidad!!

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INTRODUCCION AL ANALISIS QUIMICO

Introduccion Proceso analitico general Clasificacion de los metodos analiticos Escalas de analisis

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Introduccion
DEFINICIN CLSICA DE QUMICA ANALTICA: CIENCIA que estudia el conjunto de principios tericos, leyes y tcnicas con la finalidad de desarrollar y mejorar mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la composicin (qumica o estructural) y la naturaleza qumica de la materia (muestra) natural o artificial. [Analytical Chemistry ] DEFINICIN DE ANLISIS QUMICO: la parte TCNICA de la Qumica Analtica que comprende todas las tcnicas operatorias y los mtodos de anlisis aplicados y puestos al servicio de dicha finalidad para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza o estructura de la materia. [Chemical analysis] DEFINICIN MODERNA: Ciencia METROLGICA que desarrolla, optimiza y aplica procesos de medida, herramientas analticas y referencias, encaminados a obtener informacin de calidad (trazabilidad) sobre objetivos o sistemas naturales o artificiales (materia, muestra) para resolver problemas analticos. [Quality ]
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INTRODUCCION

PROCEDIMIENTO DE MEDICIN: Conjunto de operaciones, descritas especficamente, usadas en la realizacin de mediciones particulares de acuerdo a un mtodo dado. [VIM 2.5, NMX Z-055 IMNC 1996]

CRITERIO: Estas operaciones estn descritas en: procedimientos o instructivos internos del laboratorio. stos deben estar basados en el Mtodo de Medicin que los laboratorios de ensayo desean acreditar.
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INTRODUCCION

MEDICIN: Conjunto de operaciones que tienen por objetivo determinar el valor de una magnitud MTODO DE ENSAYO (PRUEBA): Procedimiento tcnico especfico para desarrollar una prueba (ensayo). MTODO DE MEDICIN: Secuencia lgica de operaciones, descrita genricamente, usada en la realizacin de mediciones. .[VIM 2.1, NMX Z-055 IMNC 1996]
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INTRODUCCION
DEFINICIN DE TRAZABILIDAD: Caracterstica bsica de un resultado analtico que implica su relacin inequvoca con materiales de referencia apropiados a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones en las que la calibracin juega un papel preponderante. La trazabilidad de un resultado presupone que se puede conocer de forma ntida y sin ambigedad la historia completa de su generacin.
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PROCESO ANALITICO

La quimica analtica es una ciencia metrologica cuyo objetivo fundamental es la generacion de informacin cualitativa y estructural sobre cualquier tipo material o sistema
CANTIDAD

OBTENCION DE MAS

INFORMACION CALIDAD

QUIMICA ANALITICA HOY

UTILIZANDO MENOS

MATERIAL TIEMPO ESFUERZO COSTO

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DEFINICION

MUESTRA: Parte representativa de la materia en la que se estudia la composicin, agua, sangre,... [sample]
ANALITO: Especie qumica que se analiza, componente, mercurio, sulfato, benceno,.... TCNICA: Medio de obtener informacin sobre el analito. Forma en la que hacemos la medida. Herramienta que tiene la qumica analtica.

MTODO: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra. Aplicacin de la tcnica, es ms amplio. [Analytical method ]
ANLISIS: Estudio de una muestra para determinar su composicin qumica. [Analysis ]
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INTRODUCCION
MTODO DE REFERENCIA: es un mtodo ampliamente investigado, que describe clara y exactamente las condiciones y procedimientos necesarios, para la medicin de uno o ms valores de la propiedad, que han demostrado tener exactitud y precisin de acuerdo con su propsito de uso y que puede, por lo tanto, ser usado para evaluar la exactitud de otros mtodos por la misma medicin, permitiendo en particular la caracterizacin de un MR. [3.10 Gua ISO 30] PATRN: Medida materializada, instrumento de medicin, material de referencia o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para servir de referencia.[VIM 6.1, NMX Z-055 IMNC 1996]

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INTRODUCCION
MATERIAL DE REFERENCIA: Material o sustancia en el cul uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneos y bien definidos, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin o para asignar valores a los materiales. [VIM 6.13, NMX Z-055 IMNC 1996]

MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: Material de referencia acompaado de un certificado, en el cul uno o ms valores de sus propiedades estn certificados por un procedimiento que establece trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cul se expresan los valores de la propiedad y en la que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. [VIM 6.14, NMX Z-055 IMNC 1996]

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REPLANTEAMIENTO DEFINICION DEL PROBLEMA

OPTIMIZACION

ELECCION DEL METODO

TOMA DE MUESTRA

TRANSFORMACION DE LA MUESTRA

ADQUISICION DATOS

TRATAMIENTO DATOS

OPERACIONES PREVIAS

APLICACIN DEL METODO ANALITICO

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RESULTADOS

VALORACION DE RESULTADOS

PROCESO ANALITICO

CONCEPTO DE PROCESO ANALTICO GENERAL (PAG): Es el conjunto de operaciones que separa a la muestra (sin tomar, sin tratar, sin medir, ) de los resultados generados y expresados segn los requerimientos del problema analtico (PA). Etapas: A)-D)

A) IDENTIFICACIN DEL PROBLEMA ANALTICO: Problemas analticos: Su definicin es la primera etapa (Objetivo). Ejs.: Control de procesos de fabricacin, decisin sobre la potabilidad de un agua, comprobacin del dopaje de un atleta, un diagnostico clnico, etc. El problema analtico es un problema social, sanitario, ambiental,..., trasladado al mbito analtico. Parmetros a medir: a) elementos tangibles: parmetros a medir, mtodos a utilizar, requisitos de precisin, exactitud, sensibilidad, etc.
b)

elementos intangibles: diseo,, evaluacin, correccin, validacin, control de calidad, etc. WIN SRL 18

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PROCESO ANALITICO

Seleccin de los mtodos:

1. Identificacin y confirmacin de la informacin requerida: qu, porqu, cmo, cundo, dnde? 2. Informacin analtica: plan de muestreo, mensurados, analitos, requisitos de calidad, etc. 3. Monitorizacin: de los resultados generados. 4. Coherencia: entre la informacin suministrada y la requerida.
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PROCESO ANALITICO
MUESTRA Sin tomar Sin medir

Sin tratar

OPERACIONES PREVIAS

MEDICION Y TRANSDUCCION SEAL ANALITICA

TOMA Y TRATAMIENTO DE DATOS

RESULTADOS SEGUN REQUERIMIENTOS

CALIDAD

CALIDAD

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PROCESO ANALITICO

B) ETAPAS DEL PAG: Operaciones preliminares: Toma de muestras: La toma de muestras (tema posterior), es una operacin muy compleja y con frecuencia requiere mas tiempo que el propio anlisis. La muestra analizada debe ser representativa del material objeto del anlisis y debe pasar controles de calidad.[Sampling ] Operaciones preliminares o previas: Tratamiento de la muestra: Es la transformacin del componente a analizar en una forma medible: pretratamiento de la muestra, disolucin, disgregacin, separaciones, preconcentracin, derivacin, ... Eliminacin de interferencias (reacciones qumicas de enmascaramiento, separacin fsica de especies interferentes: intercambio inico, extraccin liquidoliquido, mtodos cromatograficos,....
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PROCESO ANALITICO
Medida y transduccin de la seal: Puede realizarse por mtodos fisicoqumicos o por mtodos qumicos o fsicos. Es necesario conocer los principios bsicos o fundamentos en que se apoyan estas tcnicas. Los errores (tema posterior) producidos en las mediciones deben tenerse en cuenta en todo momento. Mtodos clsicos (valoracin, gravimetra) o instrumentales (cromatografa, fotometra,..)

Tratamiento de datos: Es el nexo de unin entre el instrumento y los resultados. Un conocimiento de estadstica es bsico para proceder al tratamiento de datos (tambin en la planificacin y optimizacin de los experimentos, en la resolucin de seales o en la toma deWIN muestras) SRL 23

PROCESO ANALITICO

C) VALIDACIN: Es la valoracin de los resultados para darles validez. El proceso analtico debe someterse a un proceso de validacin antes de su aplicacin rutinaria a muestras reales. Validar significa demostrar experimental y formalmente que un sistema realiza lo que se espera de l y continua hacindolo. Es la demostracin experimental y formal de que tiene unas determinadas caractersticas y continua tenindolas. D) CONTROLES DE CALIDAD: Durante su aplicacin, para detectar errores, es necesario implementar un sistema de control de calidad del proceso analtico, As como un sistema de evaluacin (interna y externa) de la calidad. Ambos procesos constituyen lo que se denomina sistema de garanta de calidad o sistema de calidad, a secas

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CLASIFICACION DE LOS METODOS ANALITICOS

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