Microscopia electrnica de barrido SEM Scanning electron microscopy.

Informacin obtenida por la irradiacin de un haz electrnico. Cuando un haz electrnico es irradiado sobre la superficie de una muestra, la interaccin entre el haz de electrones y los tomos que componen la muestra produce varios tipos de informacin.

El haz electrnico del microscopio se genera en el can de electrones. El can de emisin termoinica consiste de un filamento (W, LaB6, emisin de campo), Wehnelt y nodo. Primero se emiten termoelectrones en el filamento; el haz se produce al aplicar energa a estos termoelectrones por medio de un voltaje de aceleracin entre el filamento y el nodo. El voltaje de aceleracin vara desde varios cientos hasta varias decenas de volts, permitiendo seleccionar el voltaje de aceleracin ptimo adecuado para el propsito de observacin.

Preparacin de muestras y tcnicas de observacin.

1. La superficie de la muestra debe estar limpia. Para conseguirla se utiliza la fractura, el pulido y el cortado. 2. La construccin morfolgica original debe mantenerse. En sistemas biolgicos se deben utilizar tcnicas previas a la observacin, que preserven la integridad de la superficie a estudiar. 3. La muestra no debe adquirir una carga electrosttica. Si la muestra no tiene conductividad elctrica, los electrones pueden cargar la muestra y causar muchos errores en la observacin. Para prevenir se utiliza el recubrimiento metlico.

Cuando se barre la superficie de una muestra con un haz electrnico finamente enfocado (algunos nm), la informacin emitida desde la superficie de la muestra es mostrada finalmente como una imagen en una pantalla.

Cada una de las diferentes seales que se pueden obtener por medio de SEM portan diferente tipo de informacin y son usadas con propsitos diferentes. Por ejemplo, los electrones secundarios (del orden de nm de profundidad) son utilizados para la observacin topolgica de la superficie; los electrones retrodispersados son usados para hacer observaciones de composicin de la superficie. Los rayos X permiten el anlisis elemental de la muestra.

Imagen de electrones secundarios. El nmero de electrones

secundarios emitido desde la superficie de la muestra depende del ngulo de incidencia del haz de electrones. La energa de los electrones secundarios es muy dbil, y son emitidos solamente desde una capa fina (nm) de la superficie de la muestra. Seal adecuada para observar la topografa superficial de la muestra.

Polen

Espuma metlica
Compuesto organometlico

Imagen de electrones retrodispersados. La energa de estos

electrones es mucho mayor que la de los electrones secundarios, acarrean informacin de capas ms profundas. El nmero y la direccin de la dispersin de estos electrones estn determinados por el nmero atmico promedio de las sustancias que componen la superficie de la muestra y por el ngulo de incidencia del haz de electrones. La diferente composicin puede ser claramente distinguida con la imagen de los electrones retrodispersados.

Fe/C Fe Partculas brillantes

Smil gravitacional de electrones secundarios y retrodispersados

Imagen de rayos X. Anlisis elemental. Cuando una muestra es

irradiada con un haz de electrones emite rayos X caractersticos. Es posible identificar los elementos contenidos en la muestra (anlisis cualitativo). Tambin se puede determinar la concentracin en peso de los elementos contenidos (anlisis cuantitativo). Los haces de electrones estn muy finamente enfocados, por lo que si se usa el modo de punto se puede realizar un anlisis elemental de un rea muy pequea de la superficie de la muestra. Tambin, barriendo el haz electrnico se puede obtener una concentracin promedio del elemento: anlisis de lnea, anlisis de rea .

SEM-EDS: Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy SEM/EDX: Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive Using X-Ray (Analysis)

1. Muestra irradiada con el haz de electrones.

2. Expulsin de electrones de las capas internas, generando vacantes. 3. Electrones de las capas externas se mueven hacia las vacantes. 4. Energa en exceso emitida como onda electromagntica de rayos X. 5. La energa de las capas est determinada por el tipo de elemento. 6. Los rayos X generados por la transferencia electrnica son caractersticos de los elementos.

Cristal de NaCl

La resolucin en el microscopio ptico es de 200 nm y la amplificacin es de 2,000. En el de barrido, la resolucin es de 0.5 nm y la amplificacin de 10 a 1,000,000.

La mayor diferencia entre el ptico y el SEM es que uno usa luz y el otro un haz electrnico para la ampliacin de la imagen. Ambos dependen de la longitud de onda para la resolucin, y el SEM usa un haz electrnico de longitud de onda corta para incrementar la resolucin.

Ya que el haz electrnico se puede estabilizar slo en vaco, la observacin de la muestra slida debe hacerse en este ambiente. En el ptico se puede estudiar a la muestra en ambiente atmosfrico y puede ser lquida o slida.

Ceniza volcnica -400 mm-

Ceniza planta industrial

The modern Stonehedge: Colorized SEM image of silicon nanopillar formation created by Gallium implantation and DRIEetching.

Cristales de cido ascrbico Microelectrnica nanofabricada

Polen Larvas de mosquito

Pulga

Materiales mesoporosos ordenados ~1000 m2/g

SH-SBA-12

MCM-41
A. Corma, Chemical Reviews, 1997, Vol. 97, No. 6 2387

Amplificacin: 13,000X

Nuevos materiales: Sntesis de TiO2 con diferentes propiedades texturales

50 m2/g

380 m2/g

TiO2 NANOTUBOS SEM HRTEM