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Determinacion de Cianuro Total y Wad Por Analizador de Cianuro (Fias)
Determinacion de Cianuro Total y Wad Por Analizador de Cianuro (Fias)
ALCANCE
3. INTERFERENCIAS
3.1 Agentes oxidantes: Los agentes oxidantes como Cl-, O2, O3, H2O2 presentes en
la muestra nos dan un error negativo en la lectura de cianuro.
3.2 Sulfuros: Los sulfuros presentes en la muestra nos dan un error positivo en la
lectura de cianuro.
3.3 Carbonatos: pueden dar una respuesta negativa en el detector amperométrico
de cianuros.
3.4 Sólidos: Obstruyen las membranas y mangueras del equipo, dando error en la
respuesta del mismo.
4. EQUIPOS Y MATERIALES
Sólo se menciona los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
método.
4.1 EQUIPOS
4.2 MATERIALES
5.1.1 Agua ultra pura, (Todos los reactivos serán preparados con agua de calidad
tipo I).
5.1.2 Solución de Hidróxido de Sodio (1M): Pesar 40g de NaOH y disolver en
1000 ml de agua, enfriar a temperatura ambiente.
5.1.3 Solución aceptora de hidróxido de Sodio (0.1M): Pesar 4g de NaOH y
disolver en 1L de agua dejar enfriar a temperatura ambiente o diluir 100 ml
de solución de hidróxido de sodio 1M en 1000 ml de agua.
5.1.4 Ligando 1: Pesar 0.1g de tetraetilenpentamine (TEP), y diluir con agua en
una fiola de 100ml. (Almacenar a temperatura ambiente).
5.1.5 Ligando 2: Pesar 0.01g de ditizona, y diluir con agua en una fiola de 100 ml
de contenga 1ml de NaOH 1N. Agitar hasta que toda la ditizona sea disuelta.
(Almacenar a temperatura ambiente).
5.1.6 Ácido Clorhídrico 0.1M: Adicionar 8ml de HCL (cc) en 800 ml de agua
aproximadamente y aforar a 1000 ml.
7. IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD
8.[7.] PROCEDIMIENTO
6.1.3[7.1.3] Todo material de vidrio antes de ser utilizado para el análisis debe
de enjuagarse dos a tres veces con agua ultra pura.
7.2.1 Agentes Oxidantes: Colocar una gota de muestra en una tira de papel
de almidón de yoduro de potasio previamente remojado en solución de
buffer acetato pH 4, si la tira se torna de color azul morado indica la
presencia de agentes oxidantes. Para eliminar los agentes oxidantes
tenemos dos alternativas: Arsenito de sodio y ácido ascórbico.
Eliminación con Arsenito de Sodio: Adicionar 1 ml de arsenito de
sodio 0.8 N en 1 L de muestra. Volver a realizar el test para verificar
la eliminación de los agentes oxidantes, si este no fue eliminado
volver a adicionar la solución de arsenito hasta verificar que sea
eliminado completamente.
7.2.2 Sulfuros: Colocar una gota de muestra en una tira de papel de acetato
de plomo previamente remojado en solución de buffer acetato pH 4, si
la tira se torna de color negro indica la presencia de sulfuros.
8.2.2[7.3.2] SINCRONIZACIÓN
a. Solución de sincronización de 10 mg/L: Diluir 1 ml de solución
stock de 1000 mg/L de Cianuro en una fiola de 100 ml que
contenga 1 ml de NaOH 1N.
- - 5 5 100
- - 10 10 100
- 2 - 20 100
- 5 - 50 100
2 - - 200 100
4 - - 400 100
Nota:
- Para una mejor recuperación de concentraciones bajas, realizar una curva de 2, 5,
10, 20, 50, 100 ug/L, para concentraciones superiores extender la curva hasta 400
ug/L.
- Para la verificación de la curva se debe usar ferricianuro de potasio para el cianuro
total y cianuro de potasio níquel o cianuro de mercurio para el cianuro wad.
Tabla II: Preparación de soluciones estándar de puntos de verificación y
proceso, partiendo de 1000 mg/L de K3 Fe (CN)6, K2Ni (CN)4. H2O, Hg (CN)2 .
VOLUMEN PT
STD
SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN SOLUCIÓN DE VOLUMEN VERIFICA-
DE
STOCK DE STOCK STOCK STOCK ALICUOTA DE FIOLA CIÓN DE
PROCESO
1000 mg/L * * * DE 1 mg/L (ml) CURVA
( ug/L )
(ml) ( ug/L )
50
10 ml *100 mg/L - - 5 100 -
100
- 10 ml *10 mg/L - 10 100 -
1
- - 10 ml *1 mg/L 100 10
-
2
- - - - 100 20
-
- - - - 10 100 100
-
- - 2 ml - - 100 200
CA: 90-110%
C.A: < LD
Al hacer uso del equipo, el personal debe tener en cuenta lo establecido en:
12.[11.] RECOMENDACIONES
13.[12.] REFERENCIAS
13.1[12.1] ASTM D7511-12 (Reapproved 2017) – Standard Test Method for Total
Cyanide by Segmented Flow Injection Analysis, In-Line Ultraviolet Digestion
and Amperometric Detection.
13.2[12.2] ASTM D6888-16 – Standard Test Method for Available Cyanide with Ligand
Displacement and Flow injection Analysis (FIA) Utilizing Gas Diffusion
Separation and Amperometric Detection.
13.3[12.3] IC-MA-68 REV06 2017-04-22 Instructivo-Analizador-Cianuros
13.4[12.4] IC-LAR-033: Recepción de Muestras Ambientales.
13.5[12.5] DCI-MA-06. Métodos de Análisis y Control de calidad de muestras de agua
(Fisicoquímico e Instrumental) – Proyecto La Arena.
13.6[12.6] DCI-MA-04: Condiciones para Muestreo y Preservación de Muestras de
Aguas.
13.7[12.7] IC-LAB-021. Limpieza y Lavado de Material de Vidrio, de Plástico, Nytal y
Teflón.
14.[13.] ANEXOS
Identificación de Interferencias
Identificación de Interferencias