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ELABORADO POR:
Técnico Académico
UAM – Xochimilco
2024
1
ÍNDICE
PREPARACIÓN PREVIA DE LAS MUESTRAS DE SUELO Y AGUA PARA SU
ANÁLISIS EN EL LABORATORIO............................................................................... 3
MOLIDO Y TAMIZADO DE MUESTRAS DE SUELO ................................................. 4
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA ORGÁNICA
(M.O.) DEL SUELO ....................................................................................................... 6
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE DEL SUELO POR EL MÉTODO
DEL TERRÓN ............................................................................................................... 9
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE DEL SUELO POR EL MÉTODO
DE LA PROBETA ........................................................................................................ 12
DETERMINACIÓN DEL pH (RELACIÓN 1:2.5) y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA
(RELACIÓN 1:5) DEL SUELO CON AGUA DESTILADA .......................................... 14
DETERMINACIÓN DE LA TEXTURA (ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO) .............. 15
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD REAL DEL SUELO (EN MATRAZ) ............ 18
EXTRACCIÓN DE CATIONES INTERCAMBIABLES (Na+, K+, Ca++, Mg++) ............ 20
DETERMINACIÓN DE CATIONES INTERCAMBIABLES (Na+, K+, Ca++, Mg++) ..... 22
PREPARACIÓN DE PASTA DE SATURACIÓN PARA OBTENCIÓN DE CATIONES
SOLUBLES: DETERMINACIÓN DE pH EN PASTA y C. ELÉCTRICA EN EL
EXTRACTO (C. E. EXT.) ............................................................................................. 26
DETERMINACIÓN DE CATIONES SOLUBLES (Na, K, Ca, Mg) A PARTIR DE
EXTRACTO DE PASTA DE SATURACIÓN O MUESTRA DE AGUA........................ 28
DETERMINACIÓN DE ANIONES SOLUBLES (CO3, HCO, Cl y SO4) A PARTIR DE
EXTRACTO DE PASTA DE SATURACIÓN O MUESTRAS DE AGUA ..................... 32
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL (N) POR EL MÉTODO SEMI-MICRO
KJELDAHL ................................................................................................................. 36
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO (P) DISPONIBLE POR EL MÉTODO DE OLSEN
..................................................................................................................................... 39
DETERMINACIÓN DE LA NECESIDAD DE CALCIO DE UN SUELO (Nec. Ca++) . 42
DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN SUELO POR EL MÉTODO DE
WALKLEY Y BLACK (1934) ........................................................................................ 43
2
PREPARACIÓN PREVIA DE LAS MUESTRAS DE SUELO Y AGUA PARA SU
ANÁLISIS EN EL LABORATORIO
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por equipo (proporcionado por los alumnos)
Cucharón de plástico Pliegos de papel estraza
Masking Tape
Plumón tipo Sharpie de color negro, azul o rojo
Bolsa de plástico de 1 ó 2 kg de capacidad
Recipiente de plástico PET o vidrio p/c muestra
de agua
PROCEDIMIENTO
Las muestras de agua que se quieran analizar, es conveniente que sean muestreadas en recipientes de
plástico o vidrio limpios, llenándolos hasta el tope y con su tapa para evitar burbujas de aire cuando se
requieran hacer análisis fisicoquímicos. Mantener las muestras a una temperatura de 4°C (colocándolas en
una hielera con hielo o bolsas de criogel previamente congeladas) y trasladarlas lo más pronto posible al
laboratorio.
BIBLIOGRAFÍA
Valencia, I. C. ; Hernández, B. A. 2002. “Muestreo de suelos, preparación de muestras y guía de campo”
Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores, Cuautitlán. México
López, R. J. ; López, M. J. 1990. “El diagnóstico de suelos y plantas”. 4ª edición. Ediciones Mundi-Prensa.
España
Hilber, M.J. ; Benavidez, S. M. 2012. “Análisis de laboratorio de suelos y agua” 1ª. edición. Tomo I.
Grupo Latino Editores. Colombia
3
MOLIDO Y TAMIZADO DE MUESTRAS DE SUELO
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (sólo un equipo lo apunta en el vale)
Cucharón de plástico Tamiz del #35 ó #40 (sólo hay uno por grupo el
Tamiz del # 10 (abertura de 2 mm) cuál deberán compartir)
Bandeja de plástico
Mortero y pistilo grande
*Importante: El día de la realización de esta práctica, los alumnos deberán traer bolsas de
plástico de 1 o 2 kg de capacidad para almacenar sus muestras
PROCEDIMIENTO
Tamizado de muestras de suelo para determinación de materia orgánica (M.O) y nitrógeno total
(N total)
1. Pase un poco del suelo que fue tamizado con malla #10 por un tamiz del #35 ó 40 hasta que
obtenga una muestra de aprox 5 g (esta muestra deberá etiquetarla con el # de tamiz que fue
utilizado y la leyenda “materia orgánica”).
2. Repita el paso anterior, ahora con un tamiz del #80 hasta que obtenga otra muestra de aprox 5 g
(esta muestra deberá etiquetarla con el # de tamiz que fue utilizado y la leyenda “nitrógeno total”).
4
BIBLIOGRAFÍA
5
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA ORGÁNICA
(M.O.) DEL SUELO
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo ((sólo un equipo lo apunta en el vale)
Cuchara metálica Pinzas de metal
Por muestra (apuntar en el vale)
Crisol de porcelana*
Por muestra (no apuntar en el vale)
Muestras de suelo tamizado malla #35 ó #40
*Importante traer lápiz de grafito para la realización de esta práctica (no portaminas)
PROCEDIMIENTOS
Determinación de Contenido de humedad
Parte 1.
1. Rotular con lápiz la base de cada uno de los crisoles. En caso de que el crisol ya esté rotulado,
puede utilizar esa rotulación como identificador de su muestra. Importante: No usar masking
tape para rotular ya que se corre el riesgo de que la cinta se calcine al meter las muestras en la
mufla y por tanto se pierda la identificación.
2. Con la ayuda de la balanza analítica, registrar el peso de cada crisol (este valor se reportará como
peso Pc ó peso del crisol).
3. Tarar la balanza y colocar 2 g de suelo “secado al aire” o con la humedad de campo dentro del
crisol (cerrar la bolsa de plástico que contiene la muestra, inmediatamente después de haberla
pesado para evitar cambios en el porcentaje de humedad original de la muestra)
4. Tarar la balanza y registrar el peso total del crisol + suelo (este valor se reportará como Pcsh ó
peso del crisol con suelo húmedo)
5. Con ayuda de las pinzas de metal, tomar la muestra y colocarla en la bandeja de plástico para
poder transportarlas a la estufa (nota: no manipular directamente con las manos para evitar
contaminar la muestra)
6. Repetir los pasos 3 a 6 por cada muestra que será analizada
7. Con ayuda de las pinzas de metal, colocar los crisoles con muestra en la estufa a 105 - 110°C y
mantenerlos ahí durante 24h (deberá de verificar la temperatura interior de la estufa con el
termómetro que se encuentra encima de ésta)
Parte 2.
8. Finalizado el periodo de secado, sacar con ayuda de las pinzas de metal los crisoles que contienen
la muestra y colocarlos dentro del desecador para que éstos se enfríen sin captar la humedad
ambiental (tener cuidado de no tomar la muestra directamente con la mano para evitar
quemaduras)
9. Mantener en el desecador durante 10 min
10. Transporte el desecador que contiene las muestras al cuarto donde se encuentra la balanza
analítica.
11. Tarar la balanza y registre el peso del crisol que contiene la muestra de suelo seco (registrar este
peso como Pcss ó peso del crisol con suelo seco).
12. Inmediatamente después de registrar este peso, regresa la muestra al desecador y tápelo bien.
13. Lleve el desecador junto con sus muestras a la mufla
6
Determinación de materia orgánica por el método de pérdida de peso por ignición (LOI)
1. Con ayuda de las pinzas de metal, coloque los crisoles con muestra dentro de la mufla
2. Programe la mufla a 350°C
3. Encienda la mufla y déjela operar durante 30 min
4. Finalizado los 30 min, apague la mufla y desconéctela de la corriente de luz
5. Colóquese guantes de protección, abra la tapa de la mufla y con ayuda de las pinzas de metal,
saque con mucho cuidado los crisoles con muestra del interior de la mufla (es extremadamente
importante ¡NO TOCAR LA MUFLA O LAS MUESTRAS DIRECTAMENTE CON LAS
MANOS YA QUE PUEDE SUFRIR DE QUEMADURAS GRAVES!)
6. Colóquelas en el desecador por 30 min
7. Registre el peso del crisol con el suelo calcinado como Pcsc
8. Realice sus cálculos
Donde
Pc= Peso del crisol seco y limpio (sin muestra)
Pcss=Peso del crisol con suelo seco (después de haber sido secado en la estufa durante 24h)
Donde
Pc= Peso del crisol seco y limpio (sin muestra) (obtenerlo de la tabla 1)
Pcss=Peso del crisol con suelo seco (después de haber sido secado en la estufa durante 24h)
(obtenerlo de la tabla 1)
Pcsc= Peso del crisol con suelo calcinado (después de haber colocado el suelo seco en la mufla
durante 2 h a 350°C)
𝑀𝑂 (%)
𝐶𝑂(%) =
1.724
7
Correcciones de peso en función de su porcentaje de humedad
Debido a que, en la mayoría de las ocasiones, las determinaciones físicas y químicas o fisicoquímicas del
suelo se realizarán tomando como base el peso seco de éste (Pms); será necesario realizar una corrección
del peso que debemos tomar de la muestra original, para obtener un peso de la muestra seca específico.
Esto puede realizarse por medio de la siguiente relación matemática:
% 𝐻𝑔
𝑃𝑚ℎ = 𝑃𝑚𝑠 𝑥 (1 + < =)
100
Donde
Pms = Son los g de suelo en base seca que deseamos obtener (este valor estará dado según la
determinación que se quiera realizar)
Pmh= Son los g de suelo “húmedo” que pesaremos (es aquel suelo que se dejó secando al aire
pero que presenta aún cierto grado de humedad)
BIBLIOGRAFÍA
Anderson, J.M. and Ingram, J. C. I. 1996. “Tropical Soil Biology and Fertility. A Handbook of
Methods”.2nd edition. CAB. International. U.K.
Black, C. A. 1965. “Methods of soil analysis” Part 1 Number 9. Agronomy American Society of
Agronomy. USA.
Palmer, R.; Troeh, F. 1977. “Introductory Soil Science. Laboratory Manual”. 2nd edition. Iowa State
University Press, Ames Iowa. USA.
Hilber, M.J.; Benavidez, S. M. 2012. “Análisis de laboratorio de suelos y agua” 1ª. edición. Tomo I. Grupo
Latino Editores. Colombia.
8
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE DEL SUELO POR EL
MÉTODO DEL TERRÓN
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no apuntar en el vale)
Balanza mecánica de 311 g (balanza hidrostática para Horno o estufa de secado a 110°C
determinaciones de gravedad o densidad específica) Balanza analítica
Hilo delgado para coser Desecador
Vaso de precipitados de 250 ml
Mortero pequeño de porcelana con pistilo
Parafina en bote o recipiente metálico
Mechero de gas
Tripié metálico
Tela de asbesto
Por muestra (apuntar en el vale)
2 Terrón de suelo, de aprox 3 cm de diámetro
Crisol de porcelana
PROCEDIMIENTO
1. Tomar un terrón secado al aire y partirlo en dos porciones iguales. Les llamaremos “Terrón 1” y
“Terrón 2”.
2. Elaborar una charolita de papel aluminio y registrar su peso
3. El terrón 1 lo utilizaremos para determinar el % de humedad (%H), del terrón original. Para esto,
primero lo moleremos en un pequeño mortero. Una vez molido, seguir la secuencia de pasos
descritas en la práctica “Determinación del contenido de humedad del suelo” (pág. 5 de
este manual)
4. Registre en su bitácora el %Hg del terrón 1
5. Atar el Terrón 2 con hilo delgado para coser y pesarlo suspendido en el brazo de la balanza y “al
aire” con una longitud del hilo de aproximadamente unos 8-10 cm, y este será registrado en su
bitácora como: Peso del terrón 2 sin parafina pesado “al aire” (Pt2s/p p/aire)
6. Calentar la parafina del bote con el mechero, previamente montado en el soporte universal y con
la tela de asbesto hasta que la parafina se licue.
7. Apague el mechero y baje el bote con parafina a la mesa de trabajo, ayudándose de una franela
para tomar el bote caliente, y dejar enfriar la parafina hasta que se forme una delgada nata de
parafina.
8. Sumergir el terrón 2 momentáneamente en la parafina para cubrirlo superficialmente con ésta.
Para esto sumergir el terrón en la parafina hasta que empiece a formarse una capa delgada blanca
(o nata) de parafina (indicando que la parafina se está solidificando en su superficie y tiene la
temperatura adecuada). En este momento se deberá retirar de forma inmediata el terrón de la
parafina para evitar que ésta penetre los poros del terrón.
9. Repita el paso anterior en dos ocasiones más, para asegurar que el terrón esté cubierto con parafina
10. Pesar el terrón 2 que tiene la parafina, suspendido del brazo de la balanza “al aire”. Registe su
peso en la bitácora como: Peso del terrón 2 con parafina pesado “al aire” (Pt2c/p p/aire).
11. Finalmente, mantenga suspendido el terrón 2 que tiene la parafina, del brazo de la balanza y
sumérjalo en un vaso de precipitados de 250 ml que contiene agua de la llave a unos 7/8 de su
capacidad. El vaso debe estar soportado por una base móvil, colocada entre el platillo de la balanza
y el punto de sujeción del terrón, cuidando que el vaso junto con la base móvil, no roce el platillo,
o con el soporte del platillo. Estando el terrón cubierto con parafina, y sumergido en el agua, se
pesa sin tocar las paredes y el fondo del vaso
12. Estando el terrón cubierto con parafina, y sumergido en el agua, se pesa sin tocar las paredes y el
fondo del vaso. Registre en su bitácora este peso como Peso del terrón 2 con parafina pesado en
agua (Pt2c/p p/H2O).
9
CÁLCULOS DE DENSIDAD APARENTE (TERRÓN)
Para determinar el porcentaje de humedad gravimétrica (% Hg) del terrón 1, se utiliza la siguiente
fórmula:
(𝑃𝑐𝑠ℎ − 𝑃𝑐𝑠𝑠)
%𝐻𝑔 = 𝑥 100
(𝑃𝑐𝑠𝑠 − Pc )
Donde
Pc= Peso del crisol seco y limpio (sin muestra)
Pcsh=Peso del crisol con suelo “húmedo” (disgregado a partir del terrón 1)
Pcss=Peso del crisol con suelo seco (después de haber sido secado en la estufa durante 24h)
%Hg= % de Humedad Gravimétrica
Para el cálculo de la densidad aparente (D.A.) del terrón 2 se utiliza la siguiente fórmula:
Debido a que, en la mayoría de las ocasiones, las determinaciones físicas y químicas ó físico-químicas del
suelo se realizarán tomando como base el peso seco de éste; será necesario realizar una corrección del
peso que debemos tomar de la muestra original, para obtener un peso de la muestra seca exacto. Esto puede
realizarse por medio de la siguiente relación matemática:
(Pt2s/p aire )
𝑃𝑡2𝑠 (𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑜𝑟 %𝐻𝑔) =
(1 + (%Hg/100))
Donde:
Pt2s = Peso de terron 2 seco
Pt2s/p p/aire= Peso del terron 2 sin parafina, pesado “al aire”
Donde
D.a. = Densidad aparente del suelo
rp= (0.9 g/ cm3) (densidad de la parafina)
%Hg = Porcentaje de humedad gravimétrica del terrón 1
Pt2s/p p/aire = Peso del terrón 2 sin parafina y pesado al aire
Pt2c/p p/H2O= Peso del terrón 2 con parafina pesado en agua
Pt2c/p p/aire = Peso del terrón 2 con parafina pesado al aire
10
Nota: D.a. en suelos minerales es de 1.0 – 1.8 g/cm3
D.a. en suelos orgánicos es de 0.3 – 0.9 g/cm3
BIBLIOGRAFÍA
Black, C. A. et al., 1965. “Methods of soil analysis” Part 1 Number 9. American Society of Agronomy.
US
11
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE DEL SUELO POR EL
MÉTODO DE LA PROBETA
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale)
Balanza mecánica de 2610g
Franela
2 probetas de 100 ml
1 cuchara metálica
PROCEDIMIENTO
Donde Psh = Peso del suelo húmedo en la probeta (sólo secado al aire)
Ppsh = Peso de la probeta con suelo “húmedo”
Pp = Peso de la probeta sola
Paso 2. Convierta el dato anterior en datos de peso seco (Pss) a partir de la siguiente ecuación
𝑃𝑠ℎ
𝑃𝑠𝑠 =
% 𝐻𝑔
(1 + H 100 I
12
Paso 3. Finalmente, obtenga el valor de densidad aparente (D.a.) utilizando siguiente ecuación
!""($)
𝐷. 𝑎. = &'' )*+-
BIBLIOGRAFÍA
Palmer, R. ; Troeh, F. 1977. “Introductory Soil Science. Laboratory Manual”. 2nd edition. Iowa State
University Press, Ames Iowa. USA.
13
DETERMINACIÓN DEL pH (RELACIÓN 1:2.5) y CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA (RELACIÓN 1:5) DEL SUELO CON AGUA DESTILADA
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Balanza mecánica de 311 g Potenciómetro
Cuchara metálica Conductímetro
Piceta con agua destilada Soluciones buffer de pH 4, 7 y 10
Probeta de 50 ml Solución estándar de 1.41 dS/m de KCl
Vaso de precipitados de 250 ml Agitador mecánico
Por muestra (apuntar en el vale)
Matraz Erlenmeyer de 125 ml
Tapón de hule del N° 5
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 10 g de suelo en base seca, previamente secado al aire y tamizado con tamiz del N° 10
(tomar en cuenta el % Hg encontrado), y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 125 ml
2. Medir 25 ml de agua con la probeta y agregarlo al matraz Erlenmeyer de 125 ml
3. Tapar el matraz con el tapón de hule del N° 5
4. Agitar durante 30 min en el agitador mecánico
5. Con ayuda del potenciómetro leer el valor de pH de cada muestra
6. Agregar 25 ml más a la muestra, agitarla 5 minutos y dejarla reposar durante 24 h
7. Al día siguiente medir la conductividad eléctrica (C.E.) del sobrenadante de la muestra. Para esto
deberá pasar con mucho cuidado y por decantación unos 20 ml del sobrenadante a una probeta de 50
ml (limpia y enjuagada con agua destilada). Introducir la celda del conductímetro en la probeta
(verificar que la celda quede completamente sumergida). Calibrar previamente el conductímetro con
una solución de KCl 0.01 N, la cual debe dar una C.E. de 1.41 dS/m ó 1.41 mS/cm´
BIBLIOGRAFÍA
Dominguez, R. I. ; Aguilera, H. N. 1985. “Metodología de análisis Físico-Químicos de suelos”. UNAM.
Facultad de Ciencias. Biología. México.
Jakson, M.L. 1982. “Análisis Químico de suelos”. Ediciones Omega, España.
14
DETERMINACIÓN DE LA TEXTURA (ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO)
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Cuchara metálica Solución de calgón al 5%
Balanza mecánica de 311 g
Batidora con vaso de aluminio
Varilla de vidrio delgada
Vaso de precipitados de 500 ml
Probeta de 50 ml
Piceta con agua destilada
Agitador largo para texturas (agitador buzo)
Hidrómetro de Bouyoucos
Termómetro
Por muestra (apuntar en el vale)
Probeta de 1000 ml de plástico
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 50 g de suelo y agregarlos en el vaso de la batidora. Posteriormente, agregar 50 ml de
solución de calgón al 5% y 50 ml de agua destilada
2. Mezclar los componentes con una varilla de vidrio o con una espátula y dejar esta mezcla en
reposo durante 15 min
3. Llenar el vaso de la batidora con agua de la llave hasta la segunda marca del vaso (en el sentido
desde la base hacia la boca del vaso)
4. Agitar durante 15 minutos en la batidora, cuidando que el vaso se encuentre bien sujeto
5. Transferir el contenido del vaso a una probeta de 1000 ml, auxiliándose de una piceta llena con
agua destilada
6. Aforar a 1000 ml con agua de la llave
7. Agitar la suspensión muy bien con el agitador buzo hasta estar seguro de que no permanece
material sedimentado en el fondo de la probeta (arenas), teniendo cuidado de NO GOLPEAR EL
FONDO DE LA PROBETA para no romperla. Esto toma aproximadamente 45 segundos, y es la
única agitación de la suspensión del suelo que se hace en toda la determinación.
8. Auxiliándose con cronómetro, contar 40 segundos a partir del momento en que se retire el agitador
buzo de la probeta. Antes de que se cumplan los 40 segundos se debe introducir el hidrómetro con
cuidado en la suspensión, es decir, no dejándolo caer en la suspensión, para que se estabilice lo
más pronto posible y se le da un ligero giro como pirinola para facilitar la lectura. Esta será la
primera lectura, e inmediatamente después deberá tomar la temperatura de la suspensión.
9. Retire el hidrómetro y enjuáguelo con la piceta.
10. Registre en su bitácora las lecturas tanto del hidrómetro como del termómetro (primera lectura)
11. No tire el contenido de la probeta todavía
12. Deje reposar la suspensión durante 2 horas y SIN VOLVER A AGITAR LA MUESTRA realice
lecturas con el hidrómetro y termómetro.
13. Registre en su bitácora estos nuevos valores (segunda lectura)
14. No tire el contenido de la probeta todavía, realice los cálculos correspondientes para
determinar los porcentajes de arenas, limos y arcillas que están presentes en la muestra. La
suma de las tres fracciones debe dar el 100% (de lo contrario deje reposar la muestra hasta
el día siguiente y repita la segunda lectura)
15. Sitúe las tres fracciones dentro del triángulo de texturas (escanee el código qr). Obtenga la clase
textural de la muestra.
15
CÁLCULOS DE TEXTURA
Antes de realizar los cálculos correspondientes, deberá tomar en cuenta que los valores obtenidos por el
hidrómetro pueden verse afectados por la temperatura, por lo que deberá corregir estas lecturas de acuerdo
con la siguiente regla:
Por cada grado centígrado arriba de los 20°C, deberá sumar 0.2 a la lectura del hidrómetro, y por
cada grado debajo de los 20°C, se resta 0.2 a la lectura del hidrómetro.
Una vez que ha corregido los valores del hidrómetro, proceda a obtener los porcentajes de arena, limo y
arcilla de la muestra, de acuerdo con las siguientes fórmulas:
Ec. 1:
𝑃𝑟𝑖𝑚𝑒𝑟𝑎 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎
% 𝒅𝒆 𝑳𝒊𝒎𝒐 + 𝑨𝒓𝒄𝒊𝒍𝒍𝒂 = 𝑥 100
50 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑒𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎
Ec. 2:
% 𝒅𝒆 𝑨𝒓𝒆𝒏𝒂 = 100% − (% 𝑑𝑒 𝐿𝑖𝑚𝑜 + 𝐴𝑟𝑐𝑖𝑙𝑙𝑎)
Ec. 3:
𝑆𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎
% 𝒅𝒆 𝑨𝒓𝒄𝒊𝒍𝒍𝒂 = 𝑥100
50 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑒𝑛 𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎
Ec. 4:
% 𝒅𝒆 𝑳𝒊𝒎𝒐 = (% 𝑑𝑒 𝐿𝑖𝑚𝑜 + 𝐴𝑟𝑐𝑖𝑙𝑙𝑎) − % 𝐴𝑟𝑐𝑖𝑙𝑙𝑎
16
TRÍANGULO DE TEXTURAS
BIBLIOGRAFÍA
Black, C. A. 1965. “Methods of soil analysis” Part 1 Number 9. Agronomy American Society of
Agronomy. USA.
López, R. J. ; López, M. J. 1990. “El diagnóstico de suelos y plantas”. 4ª edición. Ediciones Mundi-Prensa.
España
Palmer, R. ; Troeh, F. “Introductory Soil Science. Laboratory Manual”. 2nd edition. Iowa State
University Press, Ames Iowa. USA.
17
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD REAL DEL SUELO (EN MATRAZ)
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Piceta vacía Agua destilada libre de CO2
Vaso de precipitados de 500 ml Balanza analítica
2 pipetas Pasteur con chupón de hule
PROCEDIMIENTO
1. Pese en la balanza analítica un matraz aforado de 100 ml limpio y seco (incluyendo su tapa).
Registre el peso como Pm
2. Agregue 20 g de suelo al matraz aforado de 100 ml y tápelo. Registre el peso como Pms
3. Llene la piceta con agua destilada libre de CO2
4. Lentamente y con ayuda de la piceta agregue agua libre de CO2 en el matraz aforado de 100 ml
(viértalo sobre la pared del cuello del matraz), a la vez que agita (con movimientos circulares) el
matraz. Llene hasta aprox. unos 3 cm antes del cuello del matraz.
5. Agite vigorosamente el matraz (con movimientos circulares) hasta desalojar todo el aire (es decir
cuando ya no existan burbujas sobre la superficie del líquido).
6. Con ayuda de la piceta agregue un poco más de agua hasta llegar a la base del cuello del matraz,
y agite vigorosamente
7. Deje reposar unos minutos
8. Verifique que ya no existan burbujas sobre la superficie del líquido (si hubiera aún presencia de
burbujas, vuelva a agitar y deje reposar durante unos minutos más)
9. Una vez que ya no existan burbujas sobre la superficie del líquido, afore el matraz con el agua
destilada y colóquele su tapa. Pese el matraz que contiene la mezcla de agua y suelo en la balanza
analítica y registe este dato como Pmsya
10. Deseche la mezcla de suelo y agua y a continuación lave y seque muy bien el matraz que acaba
de utilizar
11. Llene el matraz con agua destilada hasta la marca de aforo y tápelo. A continuación, pese el matraz
que contiene el agua en la balanza analítica y registre este dato como Pma
12. Realice los cálculos correspondientes
CÁLCULOS DE DENSIDAD REAL
Para determinar la densidad real del suelo, siga los siguientes pasos:
1) Calcule el peso de las partículas del suelo con la siguiente fórmula:
Ps= Pms – Pm
Donde:
Ps= Peso del suelo (en g)
Pms=Peso del matraz con suelo (en g)
Pm= Peso del matraz limpio y seco (en g)
2) Calcular el volumen de las partículas del suelo (Vs) con la siguiente fórmula:
18
𝑉𝑠 = (𝑃𝑚𝑎 − 𝑃𝑚) − (𝑃𝑚𝑠𝑦𝑎 − 𝑃𝑚𝑠)
Donde:
Vs = Volumen de las partículas del suelo
Pma = Peso del matraz con agua (en g)
Pm = Peso del matraz limpio y seco (en g)
Pmsya = Peso del matraz con la mezcla suelo y agua (en g)
Pms = Peso del matraz con suelo (en g)
Donde:
Ps= Peso del suelo (en g)
Vs = Volumen de las partículas del suelo
dH2O= 1 g/cm3 (densidad del agua)
BIBLIOGRAFÍA
Valencia, I. C. E. 2012. “Determinación de densidad aparente, densidad real y porcentaje de espacio
poroso” Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Estudios Superiores, Cuautitlán.
México
19
EXTRACCIÓN DE CATIONES INTERCAMBIABLES (Na+, K+, Ca++, Mg++)
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Cuchara metálica Carbón activado
Balanza mecánica de 311 g Acetato de amonio 1N pH 7
Probeta de 50 ml Agitador mecánico
Vaso de precipitados de 500 ml
Piceta con agua destilada
Embudo pequeño
Espátula o cuchara metálica
2 pipetas Pasteur con chupón de hule
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 10 g de suelo en base seca (tomar en cuenta el % de humedad en la muestra) y pasarlo a un
matraz Erlenmeyer de 125 ml
2. Adicione una pizca de carbón activado SÓLO SI el extracto obtenido durante la determinación de
C.E. fue obscuro o muy obscuro, y que indica la presencia de materia orgánica y que puede
interferir en la determinación del Ca++ y Mg++
3. Rotular el vaso de precipitado de 500 ml y agregue acetato de amonio 1N pH 7
4. Con ayuda de una probeta mida 33 ml de acetato de amonio 1N, agréguelos al matraz Erlenmeyer
que contiene la muestra y tápelo con el tapón de hule del N° 5
5. Agite los matraces en agitador mecánico en posición baja durante 30 min
6. Prepare embudos Büchner con papel filtro y matraces Kitasato para la recepción de muestras del
filtrado
7. Filtre la muestra en el matraz Erlenmeyer de 250 ml y espere a que se termine de filtrar toda la
solución
8. Agregue otros 33 ml de acetato de amonio 1N pH 7 al matraz Erlenmeyer de 125 ml donde realizó
la agitación del suelo, para lavar éste; y a continuación filtre este lavado
9. Espere a que se termine de filtrar toda la solución
10. Agregue por última ocasión 33 ml de acetato de amonio 1N pH 7 al matraz Erlenmeyer de 125
ml donde realizó la agitación del suelo, para lavar éste; y a continuación filtre este lavado
11. Espere a que se termine de filtrar toda la solución
12. Transvase los 99 ml del filtrado a un matraz aforado de 100 ml ayudándose de un embudo
pequeño, y afore a 100 ml con agua destilada
13. Transvase los 100 ml del matraz aforado a un matraz Erlenmeyer de 250 ml (Nota: Reutilice el
matraz aforado de 100 ml y el embudo pequeño entre muestra y muestra, teniendo cuidado de
enjuagar muy bien el matraz y el embudo con agua destilada un mínimo de 5 veces)
Nota: Este extracto será utilizado después en las determinaciones de Na++, K++, Ca++ y Mg++
20
BIBLIOGRAFÍA
Black, C. A. 1965. “Methods of soil analysis” Part 2. Chemical and Microbiological Properties. Number
9 in the series Agronomy. American Society of Agronomy. USA.
Sparks, D. L. 1996. “Methods of Soils Analysis”. Part 3. Chemical Methods. Number 5 in the Soil
Science Society of America Book Series. Soil Science Society of America, Inc. American Society of
Agronomy, Inc. USA
21
DETERMINACIÓN DE CATIONES INTERCAMBIABLES (Na+, K+, Ca++, Mg++)
PROCEDIMIENTO
Determinación de Sodio (Na+) y Potasio (K+) intercambiables por flamometría
1. Encienda y calibre el flamómetro con las soluciones de Na ó K (10 ppm) y agua destilada de acuerdo
siguiendo las instrucciones brindadas por el profesor
2. Coloque un poco de muestra en el vaso de precipitados pequeño e introduzca el capilar del flamómetro
para obtener las lecturas de Na ó K
3. Realice los cálculos correspondientes
Determinación de Calcio (Ca++) y Magnesio (Mg++) intercambiables por titulación con EDTA
1. Rotule un vaso de precipitados de 250 ml y trabajando en campana deposite solución buffer o
reguladora p/ Ca++ y Mg++ y tápelo con el vidrio de reloj
2. Tomar con la pipeta graduada una alícuota de 10 ml del extracto de suelo y colocarla en un matraz
Erlenmeyer de 125 ml
3. Tomar con la probeta 10 ml de solución buffer o reguladora p/ Ca++ y Mg++ y deposítelos en el
matraz Erlenmeyer de 125 que preparó en el paso anterior
22
4. Añada en orden 10 gotas de cada uno de los siguientes reactivos:
Nota: Los anteriores reactivos son útiles para formar complejos con metales como Zn, Cu, Ni,
Co, Fe, Cd, Mn, Ag, Pt, Ti, Al, y posiblemente otros, con lo que se evita la interferencia de éstos
elementos con el negro de eriocromo T (NET) y el EDTA
5. Mezcle y deje en reposo durante 10 min para que se lleve a cabo la reacción específicamente con
el Mn
6. Agregue de 3-5 gotas de Indicador negro de eriocromo T (NET) hasta obtener un color rojo vino
7. Titule la muestra con EDTA valorado, ayudándose con la bureta de 50 ml, que debe estar montada en
el portaburetas y el soporte universal (el EDTA valorado debe ocupar toda la bureta sin cámaras de
aire y partir del cero de la bureta)
Nota: Los anteriores reactivos son útiles para formar complejos con metales como Zn, Cu, Ni,
Co, Fe, Cd, Mn, Ag, Pt, Ti, Al, y posiblemente otros, con lo que se evita la interferencia de éstos
elementos con el negro de eriocromo T (NET) y el EDTA
3. Rotule un vaso de precipitados de 250 ml y trabajando en campana deposite solución de NaOH 4M
4. Con ayuda de una probeta mida 5 ml de NaOH 4M y agréguelo al matraz Erlenmeyer de 125 ml
que contiene la muestra
5. Mezcle y deje en reposo durante unos minutos para que se lleve a cabo la reacción
6. Agregue de 3-5 gotas de Indicador Calcón hasta obtener un color rojo vino (si no da un color rojo
vino, agregue más gotas de calcón de 5 en 5 gotas hasta un máximo de 20 gotas).
7. Titule la muestra con EDTA valorado gota a gota, como se señaló anteriormente.
8. Continue con la titulación hasta que ocurra el primer vire (o cambio) de color de la muestra, que es
cuando la solución pasa de un color rojo vino a un color azul “eléctrico”, un azul más vivo
23
9. Registre en su bitácora el volumen utilizado de EDTA valorado al titular el Ca++ (este valor será
utilizado posteriormente para hacer los cálculos correspondientes)
Nota: El volumen de gasto de EDTA para Ca++ y Mg++, debe ser mayor que el volumen de gasto de
EDTA para Ca++
Donde:
ppm = partes por millón
10 = factor de corrección que la relación suelo-extractante es 1:10, es decir a 10 g de suelo se le extrajo
Na+ y K+ con 100 ml de acetato de amonio
pendiente= 5
Para transformar las ppm del sodio (Na++) y potasio (K++) a meq/kg de suelo:
24
Calcio y Magnesio Intercambiables
Donde:
BIBLIOGRAFÍA
Black, C. A. 1965. “Methods of soil analysis” Part 2. Chemical and Microbiological Properties. Number
9 in the series Agronomy. American Society of Agronomy. USA.
Sparks, D. L. 1996. “Methods of Soils Analysis”. Part 3. Chemical Methods. Number 5 in the Soil
Science Society of America Book Series. Soil Science Society of America, Inc. American Society of
Agronomy, Inc. USA
25
PREPARACIÓN DE PASTA DE SATURACIÓN PARA OBTENCIÓN DE
CATIONES SOLUBLES: DETERMINACIÓN DE pH EN PASTA y C. ELÉCTRICA
EN EL EXTRACTO (C. E. EXT.)
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Piceta con agua destilada Potenciómetro
Probeta de 50 ml Conductímetro
Por muestra (apuntar en el vale) Soluciones buffer de pH 4, 7, 10
Recipiente de plástico con su tapa Solución estándar de 1.41 dS/m de KCl
Varilla metálica gruesa Bomba con tren de vacío para filtrar varias
Embudo Büchner muestras
Papel filtro Whatman N° 5
Matraz Kitasato de 500 ml
Matraz Erlenmeyer de 125 ml
Tapón de hule del No. 5
PROCEDIMIENTO
1. Llenar el recipiente de plástico con suelo previamente secado al aire y tamizado con tamiz del N°
10, hasta el cuello de este.
2. Agregar poco a poco agua destilada (con ayuda de la piceta) al suelo y mezclar con la varilla
metálica o la espátula hasta formar una pasta con consistencia semejante a la pasta para “hot-
cakes)
3. De vez en cuando la pasta debe consolidarse en el fondo, golpeando la base del recipiente sobre
un trapo de franela que esté sobre la mesa de trabajo
4. En el momento de saturación, la pasta adquiere las siguientes características: a) su superficie es
tersa y brilla al reflejar la luz; b) fluye ligeramente y se detiene si se inclina el recipiente unos 90°;
c) tiembla como gelatina; d) se logra formar un surco sobre la superficie con ayuda de la varilla;
posteriormente éste surco tiende a cerrarse ligeramente (pero no por completo); e) si se toma la
varilla sumergiendo y retirando la misma de la pasta, se forman pequeños montículos que bajan y
tienden a reintegrarse a la pasta sin lograrlo por completo; f) si se toma un poco de la pasta con la
espátula, ésta se desliza por la espátula al inclinarla, dejando limpia la misma (excepto cuando se
trata de un suelo arcilloso).
5. Tapar el recipiente de plástico y dejar reposar la pasta durante unos 15 minutos y comprobar los
criterios de saturación (mencionados en el paso 4). La pasta después de este tiempo no debe perder
brillo en su superficie, no debe acumular agua en su superficie, no debe endurecerse durante el
reposo. Si ha perdido alguna de estas características, es necesario agregar más agua y mezclar. Si
ha acumulado agua, agregar más suelo y mezclar. Comprobar de nuevo los criterios de saturación.
6. Mida el pH en la pasta y continue con el paso 7
7. Montar el embudo Büchner en el matraz Kitasato y colocar un papel filtro Whatman N° 5.
Humedecer el papel filtro con un poco de agua destilada para que éste se adhiera al fondo del
embudo. Verificar que no se formen pliegues en el papel.
8. Transferir la pasta al embudo Büchner que contiene el papel filtro; conectar la bomba de vacío o
ponerla a funcionar.
9. Recolectar el filtrado en el matraz Kitasato hasta recuperar entre 20 ml (sí solo va a determinar
C.E. en el extracto) y 60 ml de extracto (si además de C.E. va a determinar cationes y aniones
solubles). Apoyarse de la probeta de 50 ml para medir el volumen de forma más precisa.
10. En caso de que el filtrado esté turbio, porque se pasó suelo, será recomendable refiltrar.
11. Trasvasar el extracto obtenido a un matraz Erlenmeyer de 125 ml y colocarle su tapón de hule
26
Medición de C. E. en el extracto
12. Calibrar el equipo de medición de conductividad eléctrica con la solución estándar de cloruro de
potasio (KCl) a una conductividad eléctrica (C.E.) de 1.41 mmhos/cm (1.41 mS/cm ó dS/m) y
ajustándolo a la temperatura de la solución en el caso de no contar con un medidor de
conductividad eléctrica que sea automático a la temperatura.
13. Colocar 20 ml del extracto en la probeta destinada para ello.
14. Medir la C.E.EXT. de cada uno de sus extractos.
15. Conservar el extracto obtenido para realizar la determinación de cationes y aniones solubles de
acuerdo con las instrucciones que aparecen en sesiones posteriores.
BIBLIOGRAFÍA
Chapman, H. D.; Pratt, P.F. 1984. “Métodos de análisis para suelos, plantas y aguas”. Editorial Trillas.
México
27
DETERMINACIÓN DE CATIONES SOLUBLES (Na, K, Ca, Mg) A PARTIR DE
EXTRACTO DE PASTA DE SATURACIÓN O MUESTRA DE AGUA
PROCEDIMIENTO
Determinación de Sodio (Na+) y Potasio (K+) por flamometría a partir de extracto de pasta o
muestras de agua
1. Encienda y calibre el flamómetro con las soluciones de Na ó K (10 ppm) y agua destilada de acuerdo
siguiendo las instrucciones brindadas por el profesor
2. Coloque un poco de muestra en el vaso de precipitados pequeño e introduzca el capilar del flamómetro
para obtener las lecturas de Na ó K
3. Realice los cálculos correspondientes
Determinación de Calcio (Ca++) y Magnesio (Mg++) por titulación con EDTA a partir de extracto
de pasta o muestras de agua
1. Rotule un vaso de precipitados de 250 ml y trabajando en campana deposite solución buffer o
reguladora p/ Ca++ y Mg++ y tápelo con el vidrio de reloj
2. Tomar con la pipeta graduada una alícuota de 10 ml del extracto de la pasta de saturación (o
muestra de agua previamente filtrada) y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml
3. Tomar con la probeta 10 ml de solución buffer o reguladora p/ Ca++ y Mg++ y deposítelos en el
matraz Erlenmeyer de 125 que preparó en el paso anterior
4. Añada en orden 10 gotas de cada uno de los siguientes reactivos:
28
g) Ferrocianuro de potasio (K4Fe (CN)6) 4%
h) Trietanolamina (tenga cuidado al agregar este reactivo ya que tiene una alta viscosidad)
Nota: Los anteriores reactivos son útiles para formar complejos con metales como Zn, Cu, Ni,
Co, Fe, Cd, Mn, Ag, Pt, Ti, Al, y posiblemente otros, con lo que se evita la interferencia de éstos
elementos con el negro de eriocromo T (NET) y el EDTA
5. Mezcle y deje en reposo durante 10 min para que se lleve a cabo la reacción específicamente con
el Mn
6. Agregue de 3-5 gotas de Indicador negro de eriocromo T (NET) hasta obtener un color rojo vino
7. Titule la muestra con EDTA valorado, ayudándose con la bureta de 50 ml, que debe estar montada en
el portaburetas y el soporte universal (el EDTA valorado debe ocupar toda la bureta sin cámaras de
aire y partir del cero de la bureta)
La titulación de la muestra con el EDTA valorado se agrega de la siguiente forma:
Con una mano tome el matraz que contiene la muestra y acérquelo a la punta de la bureta,
mientras que con la otra tome la llave de la bureta (sin abrir todavía)
A continuación, con la mano que está tomando el matraz, realice movimientos circulares y
constantes alrededor de la punta de la bureta, mientras que con la otra mano abra muy
lentamente la llave de la bureta (CUIDADO de abrir la llave de forma muy suave y lenta para
que la adición del EDTA sea de gota en gota)
8. Continue con la titulación hasta que ocurra el primer vire (o cambio) de color de la muestra, que es
cuando la solución pasa de un color rojo vino a un color azul cielo o azul claro
9. Registre en su bitácora el volumen utilizado de EDTA valorado al titular el Ca++ y Mg++ (este valor
será utilizado posteriormente para hacer los cálculos correspondientes)
Nota: Los anteriores reactivos son útiles para formar complejos con metales como Zn, Cu, Ni,
Co, Fe, Cd, Mn, Ag, Pt, Ti, Al, y posiblemente otros, con lo que se evita la interferencia de éstos
elementos con el negro de eriocromo T (NET) y el EDTA
3. Rotule un vaso de precipitados de 250 ml y trabajando en campana deposite solución de NaOH 4M
4. Con ayuda de una probeta mida 5 ml de NaOH 4M y agréguelo al matraz Erlenmeyer de 125 ml
que contiene la muestra
5. Mezcle y deje en reposo durante unos minutos para que se lleve a cabo la reacción
6. Agregue de 3-5 gotas de Indicador Calcón hasta obtener un color rojo vino (si no da un color rojo
vino, agregue más gotas de calcón de 5 en 5 gotas hasta un máximo de 20 gotas).
7. Titule la muestra con EDTA valorado gota a gota, como se señaló anteriormente.
8. Continue con la titulación hasta que ocurra el primer vire (o cambio) de color de la muestra, que es
cuando la solución pasa de un color rojo vino a un color azul “eléctrico”, un azul más vivo
9. Registre en su bitácora el volumen utilizado de EDTA valorado al titular el Ca++ (este valor será
utilizado posteriormente para hacer los cálculos correspondientes)
Nota: El volumen de gasto de EDTA para Ca++ y Mg++, debe ser mayor que el volumen de gasto de
EDTA para Ca++
29
CÁLCULOS PARA SODIO Y POTASIO A PARTIR DE EXTRACTOS DE PASTA O
MUESTRAS DE AGUA
Para el cálculo de las ppm de Na y K utilizaremos la siguiente fórmula:
Donde:
ppm = partes por millón
pendiente= 5
Para transformar las ppm del sodio (Na++) y potasio (K++) a meq/L
Donde:
30
BIBLIOGRAFÍA
Black, C. A. 1965. “Methods of soil analysis” Part 2. Chemical and Microbiological Properties. Number
9 in the series Agronomy. American Society of Agronomy. USA.
Sparks, D. L. 1996. “Methods of Soils Analysis”. Part 3. Chemical Methods. Number 5 in the Soil
Science Society of America Book Series. Soil Science Society of America, Inc. American Society of
Agronomy, Inc. USA
31
DETERMINACIÓN DE ANIONES SOLUBLES (CO3, HCO, Cl y SO4) A PARTIR
DE EXTRACTO DE PASTA DE SATURACIÓN O MUESTRAS DE AGUA
PROCEDIMIENTO
Determinación de Carbonatos (CO3) y Bicarbonatos (HCO)
1. Tome una alícuota de 5 ml de extracto de pasta de saturación (o muestra de agua previamente filtrada)
y colóquela en un matraz Erlenmeyer de 125 ml
2. Agregue 3 gotas de fenolftaleína al 0.25% y observe la reacción. Si el líquido se torna color rosa
pálido, quiere decir que hay presencia de carbonatos en la muestra, y puede proceder a cuantificarlos por
titulación con ácido sulfúrico (H2SO4) o ácido clorhídrico (HCl) 0.01N, siguiendo las instrucciones que a
continuación se detallan:
Nota: si la muestra no se torna color rosa pálido, quiere decir que la muestra no contiene carbonatos
(en dicho caso, sáltese hasta el apartado “Titulación para cuantificación de bicarbonatos”)
32
Titulación para cuantificación de carbonatos
Use una bureta para titular la muestra que se tornó color rosa pálido. Agregue una gota de ácido
sulfúrico (H2SO4) o clorhídrico (HCl) 0.01N cada 3 segundos. Detenga la titulación hasta que
desaparezca el color y anote la lectura de la bureta (regístrela como T1).
Titulación para cuantificación de bicarbonatos
Añada 3 gotas de indicador de azul de bromofenol, y sin volver a aforar la bureta, continue titulando la
muestra con ácido sulfúrico (H2SO4) o clorhídrico (HCl) 0.01N hasta que la muestra vire de color azul a
un color verde claro (si el pH de la muestra es >8.3) o tornasol (si el pH de la muestra es <8.3). Anote la
lectura de la bureta y regístrela como T2.
Determinación de Cloruros (Cl)
1. Tome una alícuota de 5 ml de extracto de pasta (o muestra de agua previamente filtrada) y deposítelos
en un matraz Erlenmeyer de 125 ml
2. A continuación agregue:
4 gotas de fenolftaleína al 0.25%
1 gota de carbonato de sodio 0.1
Gotas de ácido sulfúrico 0.1 N (hasta que desaparezca el color rosa).
Todo esto es con la finalidad de ajustar el pH a 7 (el pH óptimo es de 7.0 a 8.3)
3. Añada 1 ml de cromato de potasio al 5%
4. Titule agregando gota a gota nitrato de plata valorado 0.05 N ó 0.01 N hasta la aparición de un color
rojo ladrillo permanente en toda la solución (aún con agitación). Esta coloración debe persistir de 1 a 3
minutos.
Determinación de Sulfatos (SO4)
1. Tomar una alícuota de 10 ml de extracto de pasta (o agua filtrada) y deposítelos en un matraz aforado
de 100 ml
2. Aforar la muestra a 100 ml con agua destilada
3. Transferir el contenido a un matraz Erlenmeyer de 125 ml
4. Agregar 5 ml de solución acondicionadora y agitar
5. Agregar 0.2 g de cloruro de bario, tapar con tapón de hule del N° 5 y agitar de forma circular durante
1 min
6. Leer la absorbancia de la muestra a 340 nm
7. Anote la concentración que arroja el equipo y utilice ese dato para hacer sus cálculos
33
Donde:
N H2SO4 ó HCl = Normalidad real del ácido sulfúrico o del ácido clorhídrico (revisar etiqueta
envase)
Alícuota= ml de muestra que fueron muestreados o utilizados en esta determinación (en este
caso = 5 ml)
T2= mililitros de ácido sulfúrico o clorhídrico gastados en la titulación con azul de bromofenol
ppm de CO3 = meq/L del CO3 x peso equivalente del CO3 = meq/L del CO3 x 30
ppm de HCO3 = meq/L del HCO3 x peso equivalente del HCO3 = meq/L del HCO3 x 61
Para cloruros
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 N 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑋 1000
meq/L 𝑑𝑒 𝐶𝑙- =
𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
Donde:
N 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = Normalidad real del ácido nitrato de plata (revisar etiqueta envase)
Alícuota= ml de muestra que fueron muestreados o utilizados en esta determinación (en este
caso = 5 ml)
ppm de Cl- = meq/L de Cl- x peso equivalente de Cl- = meq/L del Cl- x 35.45
34
Para sulfatos
Donde
BIBLIOGRAFÍA
35
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL (N) POR EL MÉTODO SEMI-
MICRO KJELDAHL
MATERIALES
Por equipo (apuntar en vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Muestras de suelo tamizado malla #80 Balanza analítica (±0.0001 g)
Vaso de precipitados de 250 ml Mezcla catalizadora
Soporte universal con pinzas H2SO4 concentrado
Pipeta de 5 ml Block digestor
Propipeta Termómetro digital
Probeta de 50 ml Hidróxido de sodio 14N
Probeta de 25 ml
Probeta de 10 ml Aparato de destilación por arrastre de vapor
Matraz Erlenmeyer de 125 ml Ácido Clorhídrico (HCl) 0.01N
Microbureta de 10 mL ó Bureta automática de 10 mL Agua hervida y fría
Por muestra (apuntar en vale) Ácido bórico con mezcla de indicadores
Matraz micro-Kjeldahl
8 perlas de ebullición
PROCEDIMIENTO
Digestión
1. Rotular los matraces micro Kjeldahl según la muestra que se vaya a analizar (colocar el rótulo en
el cuello del matraz)
2. Colocar una muestra de suelo, previamente tamizada en malla # 80 en un matraz micro Kjeldahl
(que contenga 1 mg de N). (esto es 1 ó 0.5 ó 0.25 g de suelo en base seca, para suelos con 2, 4 y
8% de M.O., respectivamente). El pesado de la muestra tiene que ser lo más preciso posible (de
cualquier forma, registre en su bitácora el peso exacto de suelo que añadió al matraz).
3. Correr al mismo tiempo un blanco (sin muestra de suelo), siguiendo el mismo procedimiento que
el de las muestras
4. Adicione 1.1 g de mezcla catalizadora al matraz micro Kjeldahl
5. Agregue 6 perlas de ebullición a cada matraz
6. Con MUCHA PRECAUCIÓN y trabajando en la campana de extracción y con el
interruptor de la campana activado, agregar 4 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
con ayuda de una pipeta, resbalando lentamente el ácido por las paredes del matraz, para esto,
deberá inclinar el matraz micro Kjeldahl. EVITE RESPIRAR LOS VAPORES QUE SE
FORMAN
7. Llevar el matraz al digestor y, a continuación, gire la perilla a la posición No.3 durante 15 min.
(NOTA: con ayuda de guantes de protección, gire el matraz en el digestor de forma periódica, con
el fin de que promover que la digestión de la muestra sea homogénea)
8. Gire la perilla al N° 4 por 10 minutos. (NOTA: con ayuda de guantes de protección, gire el matraz
en el digestor de forma periódica, con el fin de que promover que la digestión de la muestra sea
homogénea)
9. Transcurrido el tiempo anterior, gire nuevamente la perilla al N° 6. (NOTA: con ayuda de guantes
de protección, gire el matraz en el digestor de forma periódica, con el fin de que promover que la
digestión de la muestra sea homogénea)
10. La muestra empezará a ebullir. Dejar durante 1 hora hasta que el digestado se torne claro. La
temperatura en esta fase se debe regular ~260 °C (deberá verificar la temperatura de la reacción
con ayuda del termómetro digital, en caso de que la temperatura se eleve, baje la perilla una
posición y siga monitoreando la temperatura). (NOTA: con ayuda de guantes de protección, gire
36
el matraz en el digestor de forma periódica, con el fin de que promover que la digestión de la
muestra sea homogénea)
Durante esta fase, ocurrirán proyecciones dentro del matraz micro Kjeldahl. Verifique que los
vapores de ácido sulfúrico se condensen en el tercio inferior del cuello del tubo de digestión. Si
los vapores se condensan por encima de esta marca, gire (con ayuda de guantes de protección) el
matraz micro Kjeldahl, de forma que los vapores del ácido sulfúrico bajen.
11. Completada la etapa anterior, deje enfriar el matraz de digestión durante 1 hora.
12. Preparar matraces de destilación rotulados (en misma cantidad que los que se usaron para realizar
la digestión). Añada 6 perlas de ebullición a cada matraz.
Destilación
1. Prepare matraces Erlenmeyer de 125 ml (1 por cada muestra digerida), con 10 ml de solución de
H3BO3 + indicadores. Colóquelos en las salidas del aparato de destilación.
2. Con MUCHA PRECAUCIÓN y trabajando en la campana de extracción y con el
interruptor de la campana activado adicionar 10 ml de agua libre de CO2 en el matraz de
digestión, dejando escurrir el agua por la pared. Deje reposar unos segundos el matraz para
decantar las partículas de sílice (con lo que se evita la precipitación de cristales de sulfato de
amonio)
3. Transfiera con cuidado el sobrenadante al matraz de destilación
4. Repita el lavado de la muestra en 3 ocasiones más (paso 13). En total debió haber lavado la
muestra con un total de 40 ml de agua libre de CO2.
5. Con ayuda de una probeta, mida 14 ml de hidróxido de sodio (NaOH) 14 N y adicione su
contenido al matraz de destilación que contiene la muestra. Agite unos segundos (el contenido del
matraz deberá tomar una coloración de color café). En caso de que la muestra no se torne de este
color, agregue 2 ml más de NaOH 14 N.
6. Inmediatamente se conecta el flujo de vapor y se inicia la destilación (antes de iniciar la destilación
verifique que a la salida del aparato de destilación haya colocado los matraces Erlenmeyer con la
solución de H3BO3 + indicadores, paso 1). Espere a que se destile un volumen aproximado de 50
ml.
7. Detenga la destilación
8. Lave el condensador con agua destilada entre muestra y muestra.
Determinación de nitrógeno amoniacal
Se titula con ácido sulfúrico (H2SO4) 0.01 N. Se debe utilizar una microbureta de 10 ml (con graduaciones
de 0.01 ml). El punto final de la titulación es de verde a rosado (titular los blancos y tomar como referencia
este vire).
CÁLCULOS NITRÓGENO TOTAL
Para el cálculo del % de nitrógeno total se utiliza la siguiente fórmula:
[(𝑎 − 𝑏) 𝑥 𝑁 𝑥 0.014]
% 𝑑𝑒 𝑁 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑥 100
𝑃
Donde:
a= Volumen de H2SO4 0.01N gastado en la titulación de la muestra
b= Volumen de H2SO4 0.01N gastado en la titulación del blanco o testigo
N= Normalidad del ácido usado en la titulación
P=peso de la muestra (en g) (el peso que registró en su bitácora en el paso 2.
37
0.014 = Miliequivalentes de N
BIBLIOGRAFÍA
BREMMER, J.M. 1965. Total nitrogen. In C. A. Black (ed.) Methods of soil analysis Part 2 Agronomy
9: 1149-1178. American Society of Agronomy, Madison, Wisconsin.
38
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO (P) DISPONIBLE POR EL MÉTODO DE
OLSEN
MATERIALES
Por equipo (apuntar en vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Pipeta graduada de 5 ml Balanza analítica
Piceta con agua destilada Solución extractora de bicarbonato de sodio
Probeta de 50 ml (NaHCO3) 0.5 M pH 8.5
Propipeta o jeringa con manguera de látex para piepetas Solución de tartrato de antimonio y potasio (K
Vaso de precipitados de 250 ml (SbO) C4H4O6 ½ H2O) que lleva molibdato de
Vaso de precipitados de 150 ml amonio ((NH4)6Mo7O24 4H2O) para Olsen
Por muestra (apuntar en vale) Solución reductora de ácido ascórbico al 0.5%
Matraz volumétrico o aforado de 50 ml Agitador mecánico
Tubos de polipropileno de 125 ml Espectrofotómetro UV a 882 nm
Tapón de hule del N° 5 Celda de cuarzo para leer en el
Papel Whatman N° 5 espectrofotómetro
Embudo mediano de plástico Matraz aforado de 100 ml
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Bureta de 50 ml
Vaso de precipitados de 50 ml
Carbón activado libre de fosforo
*Los alumnos deberán llevar a la práctica ¼ de Kg de bolsas de plástico de 5 x 10 cm
PROCEDIMIENTO
1. Rotular un vaso de precipitados de 250 ml con el título “Solución extractora de bicarbonato de sodio
0.5 M” y adicionar en él la cantidad exacta de solución extractora que vaya a utilizar para el total de
sus muestras (se utilizará un volumen de 50 ml por muestra)
2. Rotular tubos de polipropileno y vasos aforados de 50 ml con el nombre de cada muestra a analizar.
Rotular además 3 matraces más para correr un testigo (x triplicado)
3. Corte las bolsitas de plástico a la mitad
4. Pesar con exactitud 2.5 g de suelo en base seca, previamente secado al aire y tamizado con malla
del N° 10, y colocarlo en un tubo de polipropileno de 125 ml (en caso de que el peso no sea exacto,
registre el peso final de suelo añadido)
5. Medir con la probeta 50 ml de solución extractora y adicionarlos al tubo de polipropileno que
contiene la muestra
Nota: Recuerde preparar un blanco sin muestra de suelo (sólo reactivos). Se procesará como si se
tratara de una muestra más.
6. Tapar el tubo de polipropileno con un tapón de hule del N°5 (colocar un pedazo de plástico entre
el tapón y la boca del matraz para que selle a presión, además de que se evita una posible
contaminación de la muestra con residuos presentes en el tapón).
7. Poner los tubos de polipropileno en posición horizontal en el agitador mecánico a una velocidad
baja (~180 opm) durante 30 minutos exactos.
8. Mientras las muestras se encuentran en agitación, colocar embudos de papel filtro, previamente
humedecido, sobre matraces Erlenmeyer de 125 ml
9. Agregar una pizca (200-250 mg) de carbón activado libre de fósforo en el papel filtro
10. Pasados los 30 min de agitación, sacar las muestras y adicionarlas sobre el embudo de papel filtro
que contiene el carbón activado (agregar la muestra poco a poco, agitando cada vez que se vaya
adicionando la muestra sobre el papel filtro, tratando de dejar la menor cantidad de residuos en el
matraz original). Nota: Tener mucho cuidado de que a la hora de vaciar la muestra sobre el cono
de papel filtro, el volumen de la muestra quede como máximo a 1 cm de la orilla superior del
papel filtro (de lo contrario se corre el riesgo de que partículas de suelo se pasen al filtrado)
39
11. En caso de que el filtrado se vea turbio, porque se pasaron partículas del suelo al filtrado, refiltrar
la muestra
12. Esperar a que se filtre toda la muestra
13. Disponer de los papeles filtro que contienen residuos del suelo, de acuerdo con las instrucciones
proporcionadas por el profesor
Reacción colorimétrica
Antes de continuar con los siguientes pasos del procedimiento, asegurarse de contar con todo el material
preparado. Una vez que el profesor le proporcione la solución reductora de ácido ascórbico, cuenta con
30 min exactos para empezar a leer las muestras en el espectrofotómetro. La solución reductora es
estable durante 60 min como máximo, por lo que si excede este tiempo deberá de repetir este apartado de
nuevo.
1. Con ayuda de pipetas y el dispensador adicionar a cada matraz aforado de 50 ml, y en orden: 5 ml
del filtrado, 30 ml de agua desionizada y 5 ml de solución reductora de ácido ascórbico al 0.5%
(agitar muy bien cada matraz con movimientos circulares y sin tapar). Aforar con agua
desionizada a un volumen de 50 ml y tapar muy bien los matraces. Agitar vigorosamente la
muestra (tener cuidado de no derramar la muestra, en caso de que esto ocurra, dejar la muestra
como está, NO AFORAR DE NUEVO).
2. Después de 30 min, leer la absorbancia y la concentración de la muestra en el espectrofotómetro
UV/Vis a una longitud de onda de 882 nm. El tiempo desde que se le proporcionó la solución
reductora de ácido ascórbico no deberá de exceder los 60 min.
CÁLCULOS FÓSFORO
Para obtener las ppm de P en el suelo
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑃
𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑃 = = 𝐶𝑐 𝑥 𝐷𝑚 𝑥 𝐷𝑣 𝑥 𝐷𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜
Donde:
Cc= Concentración obtenida en el espectrofotómetro (
Dm = Dilución de masa (relación volumen de extractante/g de muestra) = (50/2.5) = 20
Dv = Dilución de volumen (relación aforo/alícuota) = (50/5) =10
Dilución = Si su muestra estuvo muy concentrada y realizó dilución de la misma, anote el factor de
dilución aquí.
BIBLIOGRAFÍA
Etchevers, J. D., J. T. Moraghan, and I. R. Chowdhury. 1978. Sugarbeet plant analysis for phosphorous.
Comm. Soil Sci. and Plant Anal. 9:905-914.
John. M. K. 1970. Colorimetric determination of phosphorus in soil and plant materials with ascorbic
acid. Soil Sci. 109:214-220.
Hesse, P. R. 1971. A textbook of soil chemical analysis. Chemical Publishing Co. Inc., New York.
Murphy, J., and J. P. Riley. 1962. A modified single solution method for the determination of phosphate
in natural waters, Anal. Chim. Acta 27:31-36.
40
Olsen, S. R., C.V. Cole, F. S. Watanabe, y L.A. Dean. 1954. Estimation of available phosphorus in soils
by extraction with sodium bicarbonate. U. S. Dept. Agr. Circ 939.
Olsen, S. R., and L.A. Dean. 1965. Phosphorus, p. 1035-1049. In C. A. Black (ed) Methods of soil
analysis. Part 2. American Society of Agronomy, Madison, Wisconsin, (Agronomy 9).
Watanabe, F. S., and S. R. Olsen. 1965. Test of an ascorbic acid method for determining phosphorus in
water and NaHCO3 extracts from soil. Soil Sci. Soc. Am. Proc 29:677-688.
41
DETERMINACIÓN DE LA NECESIDAD DE CALCIO DE UN SUELO (Nec. Ca++)
MATERIALES
Por equipo (apuntar en vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Solución saturada de sulfato de calcio
Por muestra (apuntar en vale) Piceta con agua destilada
Matraz Erlenmeyer de 125 ml Agitador mecánico ó agitador magnético con
Tapón de hule del N° 6 su mosca
Embudo de plástico mediano Probeta de 100 ml
Papel filtro Whatman N° 5
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 5.0 g de suelo en base seca de cada muestra (tomar en cuenta su % de humedad), y
depositarlos en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
2. Agregar a este matraz 100 ml de solución saturada y filtrada de sulfato de calcio y colocarle un
tapón de hule del N°6
3. Agitar las muestras en el agitador mecánico durante el tiempo necesario para que se deshagan
todos los pequeños agregados del suelo de cada muestra. Nota: Este pude tomar una hora o
más de tiempo
4. Filtrar cada muestra en un nuevo matraz de 250 ml
5. De cada muestra tomar una alícuota filtrada de 10 ml y colocarla en su respectivo matraz de 125
ml
6. De cada muestra hacer la determinación de Ca++ por el método de EDTA (ver página 26 “Práctica
de Determinación de Cationes Intercambiables” para conocer el procedimiento)
7. También hacer la determinación de Ca++ por el mismo método en la solución saturada y filtrada
de sulfato de calcio. Esta muestra servirá como “blanco” o “testigo”
CÁLCULOS NECESIDAD DE CALCIO
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 100
Ca++(meq/100 ml) =
𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑡𝑜𝑚𝑎𝑑𝑎
Nota: Los meq/100 ml son los mismos que los de los 5.0 g de muestra, es decir, a 5.0 g de muestra
se les extrajo con 100 ml de calcio.
Donde
20= 100 ml/5.0 g (Relación entre volumen alícuota/volumen solución saturada)
BIBLIOGRAFÍA
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DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN SUELO POR EL MÉTODO
DE WALKLEY Y BLACK (1934)
MATERIALES
Por equipo (apuntar en el vale) Por grupo (no anotar en el vale)
Tamiz de malla del N° 80 Balanza analítica (±0.0001 g)
Bureta de 50 ml Solución de dicromato de potasio 1N
Soporte Universal Ácido sulfúrico concentrado 36N
Portabureta Cloruro de bario 0.4%
2 vasos de precipitados de 250 ml Espectrofotómetro
Vaso de precipitados de 600 ml Sacarosa (para preparación de curva de
Probeta de 50 ml calibración)
Piceta con agua destilada
Por muestra (apuntar en el vale)
Matraz Erlenmeyer de 125 ml
Tapón de hule del N° 5
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.500 g de suelo en base seca (tomar en cuenta el % de humedad de la muestra) y transferirlo
directamente a un matraz Erlenmeyer de 500 ml
Nota: Elaborar un blanco o testigo, en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, agregando todos los
reactivos como si fuera una muestra más, pero sin suelo (deberá de dejarlo en reposo toda la noche
como el resto de las muestras).
2. Montar la bureta de 50 ml en el portaburetas junto con el soporte universal
3. Rotular un vaso de precipitados de 250 ml para reactivo dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1N
4. Llenar el vaso de precipitados con la solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 1N
5. Llenar la bureta con esta solución, sobrepasando la marca superior al cero de la escala de la
bureta
6. Purgue la bureta, abriendo la llave de la misma, para sacar el aire que pudiera estar atrapado
(recolecte cualquier residuo de dicromato en un vaso de precipitados separado
7. Verifique que el volumen del reactivo quede al ras de la marca de la marca de cero de la
escala de la bureta
8. En caso de que se haya pasado de la marca del cero, agregue un poco más de solución de
dicromato de potasio a la bureta y repita los pasos 6 y 7.
9. Coloque el matraz Erlenmeyer de 500 ml que contiene la muestra debajo de la punta de la
bureta
10. Con cuidado abra la llave de la bureta, para agregar 10 ml exactos de la solución de dicromato
de potasio 1N y viértalo al interior del matraz que contiene su muestra (debe ser muy preciso
al agregar la solución a la muestra)
11. Espere a que se moje completamente el suelo con el dicromato de potasio.
12. Con MUCHA PRECAUCIÓN y trabajando en la campana de extracción y con el
interruptor de la campana activado, agregar 20 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
con ayuda de una probeta, resbalando lentamente el ácido por las paredes del matraz, para
esto, deberá inclinar el matraz Erlenmeyer de 500 ml. EVITE RESPIRAR LOS VAPORES
QUE SE FORMAN
13. Mezcle la muestra suavemente con los reactivos durante 1 min, realizando movimientos
circulatorios y suaves del matraz, teniendo cuidado de no embarrar las paredes del mismo,
para que toda la materia del suelo reaccione con los reactivos.
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14. Deje reposar la mezcla durante 20 min y a continuación agregue 200 ml de agua destilada.
15. Con ayuda de una probeta agregue 10 ml de ácido fosfórico (H3PO4) a la mezcla, además de 3 a
4 gotas de indicador de difenilamina.
16. Titule la muestra con sulfato ferroso (FeSO4) 0.5 N
CÁLCULOS MATERIA ORGÁNICA (WALKLEY Y BLACK)
Para el cálculo de % de materia orgánica (MO) se utiliza la siguiente ecuación:
𝑀
𝑀𝑂(%) = 10 𝑥 <1 − = 𝑋 1.34
𝐵
Donde:
M = mL de sulfato ferroso gastados en la muestra problema
B = mL de sulfato ferroso gastados en el blanco
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