Universidad Nacional Experimental

Simon Rodríguez

Ingeniería de Alimentos

Laboratorio de Análisis Instrumental

Facilitadora: Ing. Biagney Sevilla

PRACTICA II

DETERMINACION DE CENIZAS APLICANDO DIFERENTES METODOS

Objetivo General

Cuantificar el contenido de minerales presentes en una muestra de alimento.

Objetivos Específicos

 Determinar el contenido de cenizas totales.

 Determinar el contenido de cenizas solubles e insolubles en acido.

 Determinar el contenido de cenizas solubles e insolubles en agua.

 Determinar la alcalinidad de las cenizas solubles en agua.

Cuando se tratan a temperaturas entre 500 y 600 ºC, el agua y otros constituyentes
volátiles son expulsados como vapores en tanto los constituyentes orgánicos son
transformados en presencia de oxigeno (O2) del aire en dióxido de carbono (CO2) y
oxido de nitrógeno (NO2) mientras que se expulsa como vapor de agua el
hidrogeno.
Los minerales permanecen en el residuo en forma de óxidos, sulfatos, fosfatos,
silicatos y cloruro en dependencia de las condiciones de incineración y la
composición del producto analizado. Su determinación en los alimentos es un
indicador del contenido total de minerales y materia inorgánica.
Cenizas
En un alimento son un término analítico equivalente a residuos inorgánicos que
queda después de quemar la materia orgánica.
El valor principal para su determinación es que supone un método sencillo para
comprobar la calidad de ciertos alimentos.
En la carbonización se pierde toda la materia orgánica y la materia inorgánica se
enfría y se pesa. Normalmente las cenizas no son las mismas sustancias inorgánicas
presentes en el alimento original debido a las perdidas por volatilización o a las
interacciones químicas entre los constituyentes. Las cenizas de origen vegetal
(cenizas grises) predominan las sales de potasio y estas se volatilizan
apreciablemente a los 700 ºC de temperatura y se pierden por completo a los 900 ºC
de temperatura y en las cenizas de origen animal (cenizas blanquecinas) predominan
las sales de sodio, las cuales permanecen inalterables a los 700 ºC de temperatura
pero sufren perdidas considerables a los 900ºC de temperatura. Los fosfatos y
carbonatos reaccionan además entre si.
El calentamiento se realiza en dos etapas, primero se elimina el agua, segundo se
carboniza el producto totalmente y finalmente se incinera en horno de mufla a 550
ºC de temperatura. En productos de especies que contengan un contenido elevado de
cenizas totales significa la presencia de un adulterante generalmente arena en
especias o talco en confituras.

Cenizas Solubles en agua

Esta son útiles para evidenciar fraudes, debido a que los diferentes productos
naturales presentan relaciones constantes en los valores de cenizas insolubles/
cenizas solubles. Es como un indicador de que el material original ha sufrido
extracción. Ejemplo: El Café y El Jengibre.

Cenizas Insolubles en acido

Con estas cenizas podemos determinar la cantidad de materia arenosa presente o la
adulteración en su composición, estado especificado los valores de mínimo y
máximo para hierbas y especias. La presencia de suciedades aumenta sus valores.
A partir de la naturaleza de las cenizas se puede obtener información adicional de
las cenizas solubles en ácidos (HCL o HNO3) es posible analizar elementos
minerales de importancia nutricional (P, Fe, Ca entre otras) o toxicología (Cr, Pb,
 As entre otros) la presencia de contaminantes como arena, tierra o vidrio (silice,
silicatos) son detectables con las cenizas insolubles en acido.

Alcalinidad de las cenizas solubles en agua

Me permite determinar la genuinidad de bebidas (vinos, jugos) o detectar
adulteraciones por neutralización o acidificación con ácidos minerales. La
alcalinidad de las cenizas solubles en agua es principalmente una medida de los
carbonatos alcalinos (K2O, K2CO3, Na2CO3) presentes, los cuales en general
indican una adulteración. Una fracción de ceniza con bajo contenido de sales
alcalinas también puede ser un índice de adulteración en el sistema evaluado, o por
el contrario una alta alcalinidad puede ser indicio de tratamiento químico en el
sistema. Ejemplo el cacao.
Esta determinación sirva para detectar la posible adición de ácidos y proporciona
información acerca de la proporción de fruta en una muestra de jugo o vino.

Materiales y Equipo
 Plancha de Calentamiento
 Horno de Mufla
 Desecador con silicagel
 Balanza
 Pinzas para crisoles

Determinación de Cenizas Totales

Procedimiento (SE REALIZAR POR DUPLICIDAD)

1. Asegurarse de la limpieza y el contenido de todos los materiales y/o
equipos a utilizar.
2. Tomar la muestra libre de humedad
3. Carbonizar en plancha de calentamiento hasta dejar de desprender
humo.
4. Incinerar en la mufla a 600 ºC de temperatura por 4 horas
5. Enfriar en desecador con silicagel a temperatura ambiente
6. Pesar
 7. Realizar calculos

Cálculos
% CET (BH) = (Peso de cenizas totales * 100
Pm (BH)

% CET (BS) = (Peso de cenizas totales * 100

Pm (BS)

Fc = % Cet (BS)
% Cet (BH)

Cenizas solubles e insolubles en agua

Materiales y equipos.
 Beacker de 100 ml
 Cilindro graduado 25 ml
 Plancha de calentamiento
 Soporte de filtración
 Embudo de plástico
 Papel de filtro
 Agua destilada
 Balón aforado de 100 ml
 Estufa
 Mufla
 Pinza para crisoles
 Varilla de vidrio
 HCL relación 1:3
 Becker de 250 ml
 Pipetas volumétricas de 25 ml
 Propipeta
 Elemenyer de 250 ml
 Naranja de metilo
  Gotero
 Bureta de 50 ml
 H2SO4 al 0.01N
 Varilla de vidrio

Procedimiento
1. Se parte con los crisoles de cenizas totales
2. Se transvasa a beacker de 100 ml
3. Se asigna las letras A y B designado el beacker A para el H2O y el B
para el acido.
4. Se toma el becker A y se le agregan 25 ml de agua destilada
5. Se digiere en plancha de calentamiento a temperatura de ebullición
por 5 minutos
6. Se deja enfriar a temperatura ambiente
7. Se filtra en un embudo plástico con papel de filtro se arrastran los
residuos del beacker ayudados con el agua destilada
8. Los residuos solubles se reciben en un balón aforado de 100 ml y se
afora estas representan las cenizas solubles se reservan para
determinar la alcalinidad.
9. los residuos insolubles son llevados a su crisol original
10. Se llevan a secar a temperatura 150 ºC por 1 hora
11. Se carbonizan a 600 ºC por 1 hora
12. Se enfrían a temperatura ambiente en desecador
13. Se realizan los cálculos pertinentes
Cálculos

% Ce Ins (BH) = P cenizas Insolubles * 100

Pmuestra (BH)

% Ce Ins (BS) = P cenizas Insolubles * 100

Pmuestra (BS)

Fc : % CeInsolubles (BS) *100

 % Ce Insolubles (BH)

Cenizas solubles e insolubles en acido

Materiales y equipos.
 HCL relación 1:3
 Beacker de 100 ml
 Becker de 250 ml
 Papel de filtro
 Embudo plástico
 Pinzas para crisoles
 Muflas
 Planchas de calentamiento
 Desecador
 Balanza

Procedimiento
1. Se parte con los crisoles de cenizas totales
2. Se toma el beacker B
3. Se le agregan 25 ml de HCL 1:3
4. Se digiere en plancha de calentamiento a temperatura de
ebullición por 5 minutos
5. Se deja enfriar y se filtra
6. Los residuos Solubles se reciben en beacker de 250 ml
7. Se lleva aforo en un balón y se le aplican métodos instrumental
para la determinación de cenizas solubles
8. Los residuos insolubles se llevan a su crisol original y se llevan a
secar
9. Luego se carbonizan e incineran para proceder a su pesado y
realización de cálculos
Cálculos
% Ce Ins (BH) = P cenizas Insolubles * 100
Pmuestra (BH)

% Ce Ins (BS) = P cenizas Insolubles * 100

Pmuestra (BS)

Fc : % CeInsolubles (BS) *100

% Ce Insolubles (BH)

% Ce Solubles (BH) = % Cetotales (BH) - % Ce Insolubles (BH)

Cenizas Solubles en agua (Alcalinidad)

Materiales y equipos.
 Pipetas volumétricas de 25 ml
 Propipeta
 Elemenyer de 250 ml
 Naranja de metilo
 Gotero
 Bureta de 50 ml
 H2SO4 al 0.01N
 Varilla de vidrio

Procedimiento

1. Se toma el balón aforado de 100 ml con la muestra

2. Tomar tres alícuota de 25 ml cada una y llevar a un elemenyer
3. Agregar 3 gotas de naranja de metilo
4. Titular con H2SO4
5. Registrar el volumen gastado
6. Realizar los cálculos pertinentes
Cálculos
% Alcalinidad (BH)= V H2SO4 x 10-3 x N H2SO4 x PE x d * 100
Peso de la muestra en BH

% Alcalinidad (BS)= V H2SO4 x 10-3 x N H2SO4 x PE x d * 100

Peso de la muestra en BS