HP Francisco Quezada v3

TRABAJO DE TÍTULO
Evaluación de parámetros de sinterización

sobre el efecto de la fase MAX Ti2SnC en las
propiedades mecánicas y eléctricas del Cobre
(Cu).
Realizado por
Francisco Javier Antonio Quezada Moya
Presentado en conformidad a los requisitos para la obtención del título de

Ingeniero Civil Mecánico
Dirigido por
Dr. Christopher Salvo Medalla
Realizado en el departamento de
Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería, Universidad del Bío-Bío
Fecha: 11 de Agosto de 2023

“Soy un genio, pero nadie lo sabe
aparte de mí”.
Bukowski
I
AGRADECIMIENTOS
En primer lugar, agradecer al pilar fundamental que ha sido mi madre a lo largo de

mis 30 años, a pesar de todos los obstáculos que se han puesto en el desarrollo de mi vida,
ella siempre me ofreció su mano auxiliadora cuando más lo necesite.
A mi aval, mi tío, el hermano de mi madre, que sin el prácticamente nada de esto

probablemente pudo haberse realizado.
También, agradecer a las personas que no están, principalmente mi chalita y chalito,

que me criaron de la mejor forma posible, con valores, rectitud y con la convicción
permanente de no rendirme jamás cuando se tienen anhelos y sueños por cumplir.
De igual manera debo mencionar a mi padre, por mas que los caminos resulten
oscuros tarde o temprano siempre sale el sol. Muchas gracias por aparecer en mi vida, se que
el poco tiempo que nos quedo fue mas que suficiente para crecer juntos.
Finalmente, a la razón de tanto empuje. Mi más preciada flor. A mi Violeta.

II
RESUMEN
En esta investigación, se evaluó como la temperatura de sinterización afecta las

propiedades mecánicas y eléctricas de una matriz de cobre con un 2,5% de compuesto
cerámico Fase MAX Ti2SnC. Se utilizaron métodos de sinterización convencional y por
chispa de plasma (SPS). Para la sinterización convencional se utilizó un compactado previo
de 650MPa para todos los parámetros de temperatura; a 800°C, el cobre puro mostro mayor
dureza (45.73HV5) y módulo de elasticidad (14GPa), mientras que a 900°C destaco en
conductividad eléctrica (72.82% IACS), densidad (8.11g/cm3) y porosidad aparente (4.16%);
la microestructura de ambos intervalos presenta bajas concentraciones de cuellos entre
moléculas de cobre. El compuesto Cu-Ti2SnC presentó mayor módulo de elasticidad
(26.68GPa) y presencia de estaño en su microestructura a 800°C, pero los mejores resultados
de dureza (52.03 HV5), conductividad eléctrica (32.11% IACS), densidad (7.99g/cm3) y
porosidad aparente (6.71%) a 900°C; en la microestructura ambos parámetros de
sinterización mostraron poca difusión de los elementos y junto con baja cantidad de cuellos
en su difusión molecular En la sinterización por SPS ocurrió a 900°C y 35MPa de
compactación simultanea; el cobre puro mostró mejoras en su dureza (48.61HV5),
conductividad eléctrica (110.54% IACS), módulo de elasticidad (54.84GPa), densidad
(7.94g/cm3) y porosidad aparente (2.32%), su microestructura presenta alta cantidad de
cuellos entre moléculas de cobre. Para el compuesto Cu-Ti2SnC por SPS, hubo mejoras
significativas en dureza (61.04HV5), conductividad eléctrica (59.34% IACS), módulo de
elasticidad (104.29GPa), densidad (8.24g/cm3) y porosidad aparente (0.86%); en la
microestructura se encontró una alta difusión de los elementos, gran cantidad de cuellos y
todos los elementos presentes del compuesto. Se efectuó un análisis de elementos finitos al
sistema de agarre entre probeta y mordaza del ensayo de tracción, el cual revelo fallas en el
planteamiento de este, lo que resulto en fracturas de las probetas en zonas que no permiten
evaluar los esfuerzos de tracción correctamente y además de generar fracturas repentinas de
estas no permitiendo recopilar los datos necesarios para evaluar los esfuerzos de tracción.
Palabras claves: Temperatura de sinterización, Dureza, Módulo de elasticidad,

Conductividad eléctrica, Densidad, Microestructura, SPS, Ti2SnC, Cobre.
III
ABSTRACT
In this research, the effect of sintering temperature on the mechanical and electrical
properties of a copper matrix with 2.5% ceramic compound MAX Phase Ti2SnC was
evaluated. Conventional sintering and spark plasma sintering (SPS) methods were employed.
For conventional sintering, a pre-compaction of 650MPa was used for all temperature
parameters. At 800°C, pure copper exhibited higher hardness (45.73HV5) and modulus of
elasticity (14GPa), whereas at 900°C, it excelled in terms of electrical conductivity (72.82%
IACS), density (8.11g/cm3), and apparent porosity (4.16%). The microstructure in both
temperature ranges showed low concentrations of necks between copper molecules. The Cu-
Ti2SnC composite displayed a higher modulus of elasticity (26.68GPa) and the presence of
tin in its microstructure at 800°C, but achieved the best results for hardness (52.03HV5),
electrical conductivity (32.11% IACS), density (7.99g/cm3), and apparent porosity (6.71%)
at 900°C. In the microstructure, both sintering parameters exhibited limited diffusion of
elements along with a low quantity of necks at molecular diffusion. In the case of SPS,
sintering occurred at 900°C with simultaneous compaction of 35MPa. Pure copper displayed
improvements in hardness (48.61HV5), electrical conductivity (110.54% IACS), modulus of
elasticity (54.84GPa), density (7.94g/cm3), and apparent porosity (2.32%). Its microstructure
exhibited a high quantity of necks between copper molecules. For the Cu-Ti2SnC composite
using SPS, there were significant improvements in hardness (61.04HV5), electrical
conductivity (59.34% IACS), modulus of elasticity (104.29GPa), density (8.24g/cm3), and
apparent porosity (0.86%). The microstructure revealed high diffusion of elements, a large
quantity of necks, and the presence of all elements in the compound. A finite element analysis
was performed on the gripping system between the specimen and the test fixture of the tensile
test, revealing flaws in its design. This resulted in fractures of the specimens in areas that
hindered proper evaluation of tensile |, and also led to sudden fractures, preventing the
collection of necessary data for evaluating tensile stresses.
Keywords: Sintering temperature, Hardness, Modulus of elasticity, Electrical conductivity,

Density, Microstructure, SPS, Ti2SnC, Copper.
IV
ÍNDICE
Capítulo 1: Antecedentes ........................................................................................................ 1

1. Introducción ................................................................................................................. 1
2. Objetivos...................................................................................................................... 3
2.1. Objetivo general ................................................................................................... 3
2.2. Objetivo especifico ............................................................................................... 3
Capítulo 2: Marco Teórico ..................................................................................................... 4
1. Pulvimetalurgia............................................................................................................ 4
1.1. Materias primas .................................................................................................... 5
1.2. Dosificación y mezcla de polvos........................................................................ 10
1.3. Compactación ..................................................................................................... 12
1.4. Sinterizado .......................................................................................................... 14
1.5. Hot Pressing ....................................................................................................... 17
1.6. SPS ..................................................................................................................... 18
2. Fase MAX Ti2SnC-Cu ............................................................................................... 19
3. Mecanismos de refuerzo ............................................................................................ 22
3.1. Recocido ............................................................................................................. 22
3.2. Deformación en frio ........................................................................................... 23
3.3. Endurecimiento por precipitación ...................................................................... 24
4. Esfuerzo y Deformación ............................................................................................ 25
Capítulo 3: Procedimiento Experimental ............................................................................. 27
1. Condiciones y parámetros de Pulvimetalurgia .......................................................... 27
1.1. Masa de polvos ................................................................................................... 28
1.2. Mezclado ............................................................................................................ 29
1.3. Compactado ........................................................................................................ 30
1.4. Sinterizado .......................................................................................................... 31
1.5. SPS ..................................................................................................................... 32
2. Diseño de probeta ...................................................................................................... 35
3. Ensayo de dureza ....................................................................................................... 37
4. Ensayo de tracción ..................................................................................................... 38
5. Prueba de conductividad eléctrica ............................................................................. 41
V
6. Análisis SEM y EDX................................................................................................. 43

7. Densidad y porosidad aparente .................................................................................. 44
Capítulo 4: Resultados .......................................................................................................... 46
1. Caracterización de polvos.......................................................................................... 46
2. Pulvimetalurgia.......................................................................................................... 47
2.1. Sinterización convencional ................................................................................ 48
2.2. SPS ..................................................................................................................... 49
2.3. Densidad y porosidad aparente .......................................................................... 50
3. Ensayo de dureza ....................................................................................................... 52
4. Conductividad eléctrica ............................................................................................. 55
5. Análisis SEM y EDX a microestructuras .................................................................. 57
6. Ensayo de tracción ..................................................................................................... 65
7. Análisis SEM de fracturas ......................................................................................... 73
8. Análisis de elementos finitos ..................................................................................... 74
Capítulo 5: Conclusiones ...................................................................................................... 79
Bibliografía y Referencias .................................................................................................... 81
Anexos .................................................................................................................................. 88
1. Anexo A: Configuración Pylon Viewer .................................................................... 88
2. Anexo B: Ensayo de dureza....................................................................................... 90
3. Anexo C: Análisis SEM de fracturas ....................................................................... 108
VI
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 2.1: Procesos básicos de la pulvimetalurgia convencional. 4

Figura 2.2: Proceso de pulverización mecánica. 6
Figura 2.3: Análisis SEM en partículas de óxido de cobre obtenidas por reducción. 6
Figura 2.4: Esquema electrolisis del cobre 7
Figura 2.5: Estructura fase MAX Ti2SnC 9
Figura 2.6: Dispositivos de combinación y mezclado 11
Figura 2.7: Molino de bolas 11
Figura 2.8: Método convencional de prensado de polvos metálicos 12
Figura 2.9: Efecto de la presión en los polvos en la etapa de compactación 13
Figura 2.10: Comportamiento de granos durante el sinterizado 14
Figura 2.11: Esquema del proceso de sinterizado 16
Figura 2.12: Clasificación de métodos de calentamiento por Hot Pressing 18
Figura 2.13: Esquema básico de sinterización por chispa de plasma 19
Figura 2.14: Diagrama temperatura vs tiempo para diferentes tratamientos térmicos 22
Figura 2.15: Laminador de rodillos plano 23
Figura 2.16: Endurecimiento por precipitación 24
Figura 2.17: Diagrama Esfuerzo-Deformación de materiales dúctiles típicos 25
Figura 2.18: Determinación de la resistencia de cedencia por el método de la 26
desviación
Figura 3.1: Balanza BOECO modelo BAS 31 Plus 28
Figura 3.2: Molino planetario de bolas de marca ACROSS, modelo PN-N04 30
Figura 3.3: Prensa uniaxial marca Controls modelo Automax 5 31
Figura 3.4: Horno tubular marca CARBOLITE GERO modelo FHA 13/50/200 31
Figura 3.5: Turbula Mixer marca WAB 33
Figura 3.6: Equipo SPS FCT Systeme GmbH modelo KCE-FCT HP D 10-GB 35
Figura 3.7: Diseño de probetas en miniatura 36
Figura 3.8: CNC marca DOOSAN modelo DNM 400a 36
Figura 3.9: Durómetro universal marca ZWICK/ROELL modelo ZHU8187.5LKV 37
Figura 3.10: Herramientas para ensayos mecánicos 39
Figura 3.11: Pasos de fotogramas GOM Correlate 40
Figura 3.12: Pasos para la toma de datos en el software GOM Correlate 41
Figura 3.13: Medidor de ohmios marca MEGGER modelo DLRO10 42
Figura 3.14: Microscopio electrónico de barrido marca HITACHI modelo SU3500 43
VII
Figura 3.15: Equipo para la medición de densidad y porosidad aparente 45

Figura 4.1: Análisis SEM a polvos de Cobre <425 µm 46
Figura 4.2: Análisis SEM a la fase MAX Ti2SnC <100µm 47
Figura 4.3: Resultados experimentales de la sinterización convencional 48
Figura 4.4: Sinterización por chispa de plasma 49
Figura 4.5: Análisis SEM a microestructuras a un aumento de x200 54
Figura 4.6: Análisis EDX para probetas de Cobre puro 56
Figura 4.7: Análisis EDX para probetas de Cobre puro con Fase MAX Ti2SnC 59
Figura 4.8: Mecanizado y texturización de probetas 61
Figura 4.9: Análisis SEM a fracturas de probetas de Cobre puro a la resolución de 68
x1000
Figura 4.10: Análisis SEM a fracturas de probetas de la aleación de Cobre puro con 69
Fase MAX Ti2SnC a la resolución de x1000
Figura 4.11: Zona de ruptura de probetas 70
Figura 4.12: Condiciones de borde y mallado del ensamble mordaza-probeta 71
Figura 4.13: Análisis de elementos finitos para determinar el punto crítico del ensayo 72
de tracción
VIII
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 2.1: Propiedades mecánicas y eléctricas del cobre comercial 8

Tabla 2.2: Temperaturas típicas de sinterizado 16
Tabla 2.3: Resultados experimentales obtenidos por Jinyi Wu 20
Tabla 2.4: Resultados experimentales por ruta de sinterización convencional 21
Tabla 3.1: Parámetros y condiciones del proceso de pulvimetalurgia 27
Tabla 3.2: Propiedades de los polvos utilizados 27
Tabla 4.1: Masas y geometrías de polvo teóricas y experimentales, para las diferentes 48
condiciones de pulvimetalurgia
Tabla 4.2: Densidades promedio y porosidad aparente promedio para todas las 50
condiciones a evaluar
Tabla 4.3: Resumen de durezas experimentales 51
Tabla 4.4: Resultados experimentales de conductividad eléctrica 52
Tabla 4.5: Resumen resultados de concentración atómica de los materiales presentes 60
en las probetas
Tabla 4.6: Resumen resultados experimentales de Modulo de elasticidad y Resistencia 67
ultima para las probetas ensayadas
Tabla 4.7: Resultados obtenidos mediante el software SolidWorks de las tensiones de 71
Von Mises con el factor de seguridad correspondiente para las cargas
dadas
IX
ÍNDICE DE GRÁFICOS
Gráfico 3.1: Gráfico esquemático del régimen de temperatura a lo largo del tiempo 32
Gráfico 3.2: Régimen de Temperatura, Tiempo y Presión para probetas por SPS 34
Gráfico 4.1: Comparación Dureza Cobre comercial vs Durezas experimentales 51
Gráfico 4.2: Diagrama Esfuerzo vs Deformación unitaria para probetas de Cobre 64
puro
Gráfico 4.3: Diagramas Esfuerzo vs Deformación unitaria para probetas de la 66
aleación Cu+ Ti2SnC
Gráfico 4.4: Gráfico comparativo entre las probetas estudiadas y el resultado teórico 67
informado
X
ÍNDICE DE ECUACIONES
Ecuación 2.1: Fuerza requerida para la compactación de polvos 13

Ecuación 2.2: Ley de Hooke 25
Ecuación 3.1: Ecuación de volumen para la probeta cilíndrica 29
Ecuación 3.2: Ecuación de volumen para los polvos 29
Ecuación 3.3: Ecuación de masa para polvos 29
Ecuación 3.4: Ecuación de dureza Vickers 37
Ecuación 3.5: Ecuación del área transversal de una probeta cilíndrica 42
Ecuación 3.6: Ecuación de la resistividad eléctrica para una probeta cilíndrica 42
Ecuación 3.7: Ecuación de la conductividad promedio para una probeta cilíndrica 43
XI
NOMENCLATURA
𝐹 Fuerza 𝑁
𝐴𝑡𝑐 Área transversal 𝑚𝑚2
𝑃𝑐 Presión de compactación 𝑀𝑃𝑎
𝜎 Esfuerzo 𝑀𝑃𝑎
𝐸 Módulo de elasticidad 𝐺𝑃𝑎
𝜖 Deformación unitaria
𝜎𝑢 Resistencia ultima 𝑀𝑃𝑎
𝜎𝑦 Limite elástico 𝑀𝑃𝑎
𝑑 Diámetro 𝑚𝑚
𝐿 Largo 𝑚𝑚
𝑉𝑖 Volumen de “i” 𝑐𝑚3
%𝑖 Porcentaje de “i”
𝜌𝑖 Densidad de “i” 𝑔
⁄𝑐𝑚3
𝐻𝑉 Dureza Vickers
Ω Resistencia eléctrica 𝑂ℎ𝑚𝑖𝑜𝑠
𝑅𝑒 Resistividad eléctrica Ω⁄𝑚
ℎ Altura 𝑚𝑚
𝐶𝑝 Conductividad promedio 𝑆⁄𝑚
Escuela de Ing. Civil Mecánica
Universidad del Bío-Bío
Capítulo 1: Antecedentes
1. Introducción
Actualmente en los albores del siglo XXI múltiples materias primas se han mezclado
con el avance tecnológico del ser humano, a tal punto que resultan esenciales en diversos
procesos como el transporte de electricidad, agua; también a su vez en la construcción de
máquinas y herramientas, etc. Una de estas materias primas resulta ser un metal noble como
el cobre (Cu); un material dúctil, de alta conductividad eléctrica y baja corrosión, muy
abundante en la corteza terrestre [1]. Para Chile, la extracción de este mineral representa un
aporte a la economía del país en alrededor de $45.000 millones de la divisa norteamericana
anualmente en ventas al exterior, representando en materias de exportaciones sobre el 55%
total del país en el año 2020 [2], es por lo que el estudio de las características, procesos y
aplicaciones a este metal adquieren una gran relevancia para el país.
La pulvimetalurgia (PM) es un proceso de fabricación que consiste en la producción

de piezas (sólidos) por medio de la compactación (prensado) de polvos metálicos, cerámicos
o mezcla de estos con algún lubricante, luego se les induce un tratamiento térmico a
temperaturas por debajo del punto de fusión del material o materiales(sinterización), bajo una
atmosfera controlada, ya sea al vacío o con el uso de gases (H2, Ar, N2, etc.) [3]. Las ventajas
de la PM en comparación a procesos convencionales van desde los tiempos de
procesamiento, menor consumo energético, bajo desperdicio de material, elaboración de
piezas de alta complejidad, poco mecanizado posterior y principalmente que la materia prima
utilizada corresponde a material reciclado [4].
Algunas de las mezclas de polvos cerámicos en el proceso de PM son las fases MAX,
las cuales corresponde a una familia de carburos y nitruros ternarios, en su mayoría con una
relación atómica similar, M2AX, donde M es un metal de transición, A un elemento
generalmente perteneciente a los grupos IIIA y IVA de la tabla periódica, y X es un carbono
(C) o nitrógeno (N) [5]. Poseen una estructura cristalina la cual bajo el proceso de PM genera
materiales con alta densidad, resistentes a la oxidación, bajo peso, buena conductividad
1
térmica y eléctrica [5]. Estas propiedades las hacen un excelente candidato para reforzar las
propiedades del cobre mediante un proceso de PM, y así dar a lugar una pieza con mejores
propiedades mecánicas y no disminuir relativamente su conductividad eléctrica [6].
De lo anteriormente señalado, el estudio de la PM principalmente de compuestos de

cobre con aleaciones de fase MAX adquieren una gran relevancia para descubrir materiales
nuevos e innovadores, presentando una gran oportunidad para el país de estar a la vanguardia
en la tecnología del cobre.
2
2. Objetivos
2.1. Objetivo general
• Evaluar parámetros de sinterización sobre el efecto de la fase MAX Ti2SnC en las

propiedades mecánicas y eléctricas del Cobre (Cu).
2.2. Objetivo especifico
• Analizar el efecto de la temperatura de sinterización sobre las propiedades mecánicas

y eléctricas de la aleación de Cobre (Cu) y fase MAX Ti2SnC.
• Comparar las propiedades mecánicas y eléctricas de la aleación de Cobre (Cu) y fase
MAX Ti2SnC obtenidas mediante sinterización convencional y sinterización por
chispa de plasma (SPS).
• Analizar el comportamiento de la fractura de las probetas ensayas por tracción,
mediante una caracterización SEM y análisis de elementos finitos.
3
Capítulo 2: Marco Teórico
1. Pulvimetalurgia
La pulvimetalurgia (PM) o metalurgia de polvos es un proceso el cual permite obtener

piezas metálicas de distintas formas geométricas y tamaños con relativa sencillez y en poco
tiempo, además el control de calidad al ser eficaz y sencillo permite disminuir los costos en
producción, obteniendo una microestructura fina y densa en el proceso, al igual que su
composición química final es similar a los polvos de partida con muy poco o nulo residuo
del proceso en cuestión [7]. La tecnología pulvimetalurgica es una realidad industrial
mundial, lo suficientemente madura para asumir el papel en el desarrollo de nuevos
materiales.
Figura 2.1: Procesos básicos de la pulvimetalurgia convencional. Fuente: [8].
En el proceso de PM por lo general se preparan aleaciones desde polvos metálicos

secos, también se suelen reforzar con polvos de otros elementos cerámicos o polímeros, a
continuación, estos son mezclados y homogenizados en un molino, luego compactándolos a
alta presión, para finalmente calentarlos (sinterizado) justo por debajo del punto de fusión
del metal principal de la aleación a crear [9], sin embargo existen otros procesos que derivan
de la PM en los cuales pueden ocurrir etapas de forma simultánea tal como el prensado en
caliente (HP). La PM presenta varias etapas, las cuales básicamente se pueden resumir en
cuatro, obtención de polvos, mezclado y o molienda, creación de la matriz y compactado,
4
finalmente el sinterizado como se muestra en la Figura 2.1. A su vez es necesario señalar

que, una vez obtenidas las aleaciones por PM, estas pueden ser mecanizadas y o tratadas
térmicamente [10].
1.1. Materias primas
Para el correcto desarrollo de la metalurgia de polvos, es necesario respaldar en

cantidad, calidad, tamaño y forma de grano de los polvos de partida, es por ello que la forma
de obtención de estos resulta un tema no menor a la hora de seleccionar el polvo a utilizar y
o su procedencia.
El método de obtención de las materias primas o polvos necesarios para la

pulvimetalurgia se pueden clasificar en tres grupos como los métodos físicos o mecánicos,
químicos y electrolitos [10]. La obtención por métodos físicos implica principalmente la
pulverización mecánica, maquinado, limado, molienda, triturado, etc. En los métodos
químicos podemos encontrar varios procesos entre ellos la atomización, condensación,
proceso del hidruro y del carbonilo. Para los métodos electrolíticos se puede encontrar
principalmente el de deposición electrolítica [10]. Sin embargo, los métodos más utilizados
de obtención de polvos resultan ser la pulverización, la reducción de óxidos y el método de
la electrolisis [11].
La pulverización es un proceso mecánico de obtención de polvos y es uno de los

métodos más utilizado para metales con punto de fusión bajo como el estaño, plomo, zinc,
cadmio y aluminio [11]. El proceso consiste en forzar el metal en estado líquido por un
pequeño orificio que al tomar contacto con algún fluido que atomiza (liquido o gas) este se
desintegra y solidifique en el fondo del estanque en partículas finamente divididas para luego
ser recogidas, los gases generalmente empleados son el aire, nitrógeno y el argón, mientras
que en los líquidos corresponden principalmente al agua como se muestra en la Figura 2.2
[12]. Sus ventajas se presentan principalmente en el control del tamaño, forma y distribución
de las partículas obtenidas [12].
5
Figura 2.2: Proceso de pulverización mecánica. a) Atomizado con agua. b) Atomizado con
gas. Fuente: [12].
La reducción de óxidos se utiliza para procesar mayor volumen de polvo metalúrgico,

es el método más utilizado para producir polvos de metales refractarios como el tungsteno y
molibdeno [11]. El proceso más común consiste en separar los óxidos de sus metales con
algún agente reducto como lo son el monóxido de carbono y el hidrógeno, finalmente el
polvo obtenido se esmerila [11]. Los polvos obtenidos por esta metodología presentan poros
en el interior de la partícula, por lo que se le denomina polvos esponjas como se muestra en
la Figura 2.3, esta es controlada por la cantidad y tamaño de los poros, permitiendo una
mayor compactibilidad y facilidad para la sinterización [12].
Figura 2.3: Microscopia electrónica de barrido de polvo de óxido de cobre reducido.

Fuente: [13].
6
La metodología de obtención a través del proceso electrolito o de electrolisis está

diseñada para la obtención de polvos de alta pureza, principalmente del cobre y el hierro [11].
Este proceso consiste en preparar una celda electrolítica como se observa en el esquema de
la Figura 2.4, en la cual el metal a pulverizar es el ánodo, donde este se disuelve lentamente
por la acción de la electricidad aplicada, que a su vez se mueve y se deposita en el cátodo,
este depósito finalmente se retira, se lava y se seca [12].
Figura 2.4: Esquema de una celda electrolítica para la deposición de polvo de cobre.
Fuente: [12].
Al finalizar estos métodos de obtención, los polvos son recuperados para

posteriormente ser tamizados mediante un sistema de vibración y decantación de estos, los
cuales pasan a través de varios filtros de determinado tamaño, separándose uniformemente
para luego ser comercializados u o utilizados en alguna síntesis.
1.1.1. Cobre
Los compuestos a base de cobre son utilizados ampliamente en las industrias de
electrónica y automotriz, debido a su excelente resistencia al desgaste, resistencia a la
corrosión, sus propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas [14]. Sin embargo, existen
diversas aplicaciones en las que además de la alta conductividad eléctrica y térmica se
requiera una alta resistencia mecánica o al desgaste [15].
La mejora de las características mecánicas del cobre, principalmente su dureza y el

esfuerzo de fluencia, se realiza mediante la fabricación de compuestos de matriz metálica
(MMC) basada en cobre, reforzando sus partículas con distintos elementos u aleaciones tal
como el grafito, TiO2, carburo de silicio, alúmina, Ti2SnC, etc. [16].
7
El cobre comercial se diferencia en sus propiedades principalmente por su grado de

pureza y también por su tamaño de grano, pero posee un comportamiento similar en general.
Algunas de las cualidades de interés del cobre se presentan en la Tabla 2.1.
Tabla 2.1: Propiedades mecánicas y eléctricas del Cobre comercial. Fuente: [17], [18].
Propiedad Valor Unidad de medida

Densidad 8.96 g/cm3
Punto de fusión 1083 °C
Punto de ebullición 2595 °C
Conductividad térmica 400 W/mK
Conductividad eléctrica 58×106 S/m a 20 °C
Resistencia eléctrica 0.017 Ω/mm2
% IACS 100 % Porcentual
Módulo de Elasticidad 110 GPa
Limite elástico 33.3 MPa
Resistencia a la tracción 210 MPa
Coeficiente de Poisson 0.34 Adimensional
Dureza Brinell 35 HB (ASTM E10)
1.1.2. Fase MAX Ti2SnC

Las fases MAX están compuestas estequiométricamente de la forma M2AX, donde
M es un metal de transición, A corresponde a un elemento del grupo IIIA o IVA de la tabla
periódica, y X corresponde a un Carbono o Nitrógeno [19]. Algunas fases MAX de mayor
interés debido a su desempeño físico y mecánico corresponden a los carburos ternarios por
capas de formula estequiométrica Mn+1AXn (n=1-3)[19]. Su alta performance física y
mecánica se basa en que su estructura en capas debido a los enlaces M-X son fuertes y únicos
y los enlaces M-A débiles que se organizan alternativamente no solo da como resultado un
alto punto de fusión, alto modulo (Young, corte), resistencia a la oxidación y resistencia a la
corrosión como la cerámica también se encuentra que poseen un peso ligero, alta
conductividad eléctrica, alta conductividad térmica, baja dureza y resistencia al choque
8
térmico del metal [20]. Debido a estas razones se han realizado grandes esfuerzos en producir
nuevas fases MAX, lo cual al año 2022 se han reportado más de 155 composiciones de estas
[21].
La aleación Ti2SnC es uno de los carburos ternarios, identificado por primera vez por
Nowotny y sus colaboradores en 1963 [22], estos mostraron que esta aleación tiene una
estructura cristalina y de forma hexagonal con un grupo espacial P63/mmc y parámetros de
red de a=0.3168 nm y c=1.363 nm [19], en la Figura 2.5 se muestra la geometría a la que se
hace referencia.
Figura 2.5: Estructura fase MAX Ti2SnC, (a) esquema de la estructura de capas de la fase
MAX Ti2SnC, (b) imagen SEM de la estructura de capas de Ti2SnC. Fuente: [23].
Barsoum et al. [24] preparó una muestra policristalina de Ti2SnC mediante prensado
isostático en caliente (HIP) en base a polvos de Ti, C y Sn, obteniendo resultados de 3.5GPa
en escala de dureza Vickers y una conductividad eléctrica de 14×106Ω-1m1. El estudio
realizado por Zhou et al [19] mediante Hot Pressing (HP) encontró los siguientes resultados
en el módulo de Young de 313MPa y bajo compresión el Ti2SnC era tolerante a la
deformación plástica por encima de los 1000°C. La aleación posee una buena combinación
de sus propiedades metálicas y cerámicas, permitiendo elevadas propiedades de
conductividad térmica y eléctrica, excelente resistencia al choque térmico, fácil
9
maquinabilidad, baja dureza y la propiedad de auto lubricación [22], a su vez lo hacen un

excelente candidato para reforzar algunos materiales por su alta conductividad eléctrica tal
como la fabricación de motores eléctricos de corriente alterna (escobillas de conmutación),
electrodos, boquillas de gas, etc. [19].
1.2. Dosificación y mezcla de polvos
Regularmente para obtener las características requeridas de la pieza a fabricar será

necesario mezclar polvos de tamaños y composiciones diferentes, a los cuales se le pueden
añadir aditivos que actúan como lubricante o aglutinantes esto de forma opcional [25], según
la proporción seleccionada de polvos nos dará diferentes resultados.
No menos importante resulta la etapa del mezclado y molienda (de ser requerido),
esto para homogenizarlos y obtener un polvo verde. Se divide en tres tipos de mezclado
donde se pueden encontrar la mezcla seca, semiseco y húmedo. [26]. Una de las
consideraciones más importantes a tomar en cuenta es debido a la elevada relación área
superficial/volumen los polvos metálicos tienen una gran facilidad de oxidarse de forma
exotérmica, con lo cual pueden generar explosiones [25], por lo que se recomienda un manejo
adecuado de estos. También una de las recomendaciones es que el molido se utilice solo con
metales frágiles tal como en Manganeso y el Cromo, porque los metales dúctiles tienden a
aglutinarse [25].
El mezclado y homogenización de materias primas por lo general se realiza mediante

medios mecánicos, algunos dispositivos de mezclado se muestran en la Figura 2.6. Este
procedimiento obtiene mejores resultados cuando el llenado de estos dispositivos alcanza
alrededor del 20% al 40%, estos recipientes están diseñados generalmente con deflectores
internos, bolas, y otras formas debido a que las variaciones de velocidad de asentamiento de
los distintos tamaños de grano generan segregación, también no es conveniente someter los
polvos a vibraciones ya que esto también produce segregación [27].
10
Figura 2.6: Dispositivos de combinación y mezclado: a) tambor rotatorio, b) doble cono

rotatorio, c) mezclador de tornillo y d) mezclador de paletas. Fuente: [27].
El principal dispositivo ampliamente ocupado para el mezclado y reducción de polvos

corresponde al molino de bolas como se muestra en la Figura 2.7, ya que es un procedimiento
que presenta ventajas debido a su sencillez y bajo costo, aunque también presenta problemas
como la contaminación por desgaste del contenedor, es un proceso largo, distribución de
tamaños amplia y es difícil para obtener tamaños pequeños [10]. La rapidez con la que se
realiza la molienda está determinada principalmente por la densidad, dureza y el tamaño
relativo de partículas de polvo y el medio de la molienda los cuales ser: acero, ZrO2, Al2O3,
Si3N4, sílice, porcelana, bolas, cilindros cortos y barras [10].
Figura 2.7: Molino de bolas. Fuente: [10]
11
1.3. Compactación
Durante esta etapa se aplica alta presión a los polvos ya mezclados uniformemente
para darles la forma requerida, de manera general funciona con dos punzones opuestos que
comprimen el polvo contenido en una matriz, la forma está asociada a la matriz donde es
depositada la mezcla [27], la presión requerida para la compactación se realiza mediante un
equipo denominación prensa la cual puede ser mecánica o hidráulica, los pasos
convencionales del compactado se muestran en la Figura 2.8.
Figura 2.8: Método convencional de prensado de polvos metálicos: 1) deposición de

polvos en la matriz de compactado, 2) posición inicial de punzones, 3) posición final de
punzones aplicando una fuerza determinada, 4) extracción de punzón y cuerpo verde.
Fuente: [27].
El resultado de aplicar presión a los polvos en una matriz produce una especie de
soldadura en frio a la que se le conoce como “cuerpo verde”[25]. Su nombre es debido a que
la pieza aún no está completamente procesada, aunque la densidad de la piza es mucho mayor
en comparación a la densidad volumétrica inicial, de forma similar ocurre con la resistencia
esta mayor inicialmente pero menor en comparación a la que se logra a través del sinterizado
posterior [27]. La presión aplicada durante la compactación produce un nuevo
12
empaquetamiento de los granos, eliminando puentes que se forman durante el llenado de la

matriz, reduciendo el número de poros y aumentando la superficie de contacto entre granos,
deformando plásticamente estos ocasionando que el área interpartícular aumente [27], lo que
ocurre en los poros y densidad de estos se muestra en la Figura 2.9.
Figura 2.9: Efecto de la presión en los polvos en la etapa de compactación: de a), 1)

polvos sueltos después del llenado, 2) rempaquetamiento de los polvos cuando se inserta el
punzón, 3) deformación plástica de las partículas después del prensado, b) densidad de los
polvos en función de la presión. Los pasos 1,2 y 3 corresponden a los de la figura 2.9
respectivamente. Fuente: [27].
Las prensas difieren según el proceso a utilizar, en el caso del proceso convencional
estas se clasifican según su capacidad, que generalmente viene dada en kN o MN aunque de
igual manera se puede presentar la información según la presión a aplicar Bar, Psi, etc. Las
presiones típicas de compactación fluctúan entre 70MPa para polvos de aluminio y 700MPa
para polvos de hierro y acero [27]. La fuerza requerida para el proceso está dada por el área
de sección transversal (At) de la pieza multiplicada por la presión requerida en la
compactación de polvo (Pc) [28], esto se puede observar en la Ecuación 2.1
𝐹 = 𝐴𝑡𝑐 × 𝑃𝑐
Ecuación 2.1: Formula de fuerza requerida para la compactación en la PM.
Las prensas mayormente utilizadas en el proceso convencional de sinterizado son las

uniaxiales, en las que la presión se aplica solo en una dirección, obteniendo piezas con
dimensiones y acabados precisos, generando una alta productividad [25]. Uno de los
13
inconvenientes del prensado uniaxial es la baja relación longitud/diámetro que se obtienen

de las piezas debido al gradiente de densidad que se produce desde el centro de la pieza a las
zonas próximas al punzón [26].
1.4. Sinterizado
El sinterizado es una operación de tratamiento térmico la cual se ejecuta al cuerpo

verde que principalmente se realiza para unir sus partículas metálicas, incrementando su
fuerza y resistencia a esfuerzos, este tratamiento se ejecuta generalmente a temperaturas entre
el 0.7 y 0.9 del punto de fusión del metal principal [27]. La duración del sinterizado depende
de la temperatura a la que esta se lleva a cabo, resultando una relación inversamente
proporcional entre la temperatura y el tiempo de sinterización, es decir cuan mayor sea la
temperatura menor será el tiempo de sinterizado, esto debido a que a tiempos muy largos el
crecimiento de granos es excesivo y merma las propiedades mecánicas que se necesita
obtener [25].
Figura 2.10: Comportamiento de granos durante el sinterizado: 1) la unión de partículas

se inicia en los puntos de contacto, 2) los puntos de contacto crecen y se convierten en
cuellos, 3) se reduce el tamaño de las porosidades, 4) se forman los límites de grano entre
las partículas. Fuente: [27]
El cuerpo verde consiste en muchas partículas que poseen su propia superficie, en

consecuencia, el área total contenida en el compactado es muy alta es por lo que al aplicar
calor esta área se reduce por la formación y crecimiento de las uniones entre las partículas,
derivando en una reducción de la energía superficial [27]. En este sentido Usher et al. [29]
14
nos señala que mientras más fino sea el polvo inicial, más alta será la superficie del área total
y más grande la fuerza requerida para mover el proceso. El proceso de sinterizado implica
un transporte de masa para crear cuellos y transformarlos en limites, el mecanismo para que
esto ocurra es la difusión y posiblemente el mecanismo de flujo plástico [27]. Las
contracciones en la pieza ocurren durante el sinterizado como resultado de la reducción de
tamaño de los poros, que dependen mayormente de la densidad del cuerpo verde y a la presión
de compactado para obtener este [29]. en la Figura 2.10 se observa con detalle las
contracciones que sufre la pieza y la reducción de poros durante el proceso de sinterizado.
Algunos tipos de sinterización son los siguientes:
• Sinterización convencional
• Laminado de polvos por extrusión y sinterizado
• Prensado en caliente (HP)
• Sinterizado por arco eléctrico (SPS)
• Sinterizado en fase liquida
• Prensado isostático caliente (HIP)
En el sinterizado convencional se realiza principalmente para producciones medianas

o altas, en la mayoría de este tipo de hornos de sinterizado se diseñan con cintas
transportadoras para el traslado de piezas, en los hornos se controla la atmosfera de este con
el propósito de proteger la oxidación, proporcionar una atmosfera reductora de óxidos,
suministrar una atmosfera carburizadora y ayudar a la remoción de lubricantes y aglutinantes
usados durante la compactación [27]. Los pasos durante este proceso se realizan mediante
tres cámaras en la que está al cámara de purga donde se consume el aire y se volatilizan los
lubricantes y aglutinantes al tiempo que se calienta el compactado en un régimen de °C/min,
en la cámara de alta temperatura se produce la unión de partículas por difusión, finalmente
en la cámara de enfriamiento se disminuye la temperatura de sinterizado obteniendo así la
pieza sinterizada [25]. En la Figura 2.11 se observan los pasos de sinterización convencional
típicos y un diagrama de temperatura en el horno, y en la Tabla 2.2 condiciones típicas de
sinterizado de algunos metales.
15
Figura 2.11: a) Ciclo típico del tratamiento térmico en el sinterizado convencional, b)

sección transversal esquemática de un horno continuo de sinterizado. Fuente: [27].
Tabla 2.2: Temperaturas típicas de sinterizado. Fuente: [27].
Temperaturas de sinterizado
Metal °C °F Tiempo de sinterizado
Latón 850 1600 25min
Bronce 820 1500 15min
Cobre 850 1600 25min
Hierro 1100 2000 30min
Acero inoxidable 1200 2200 45min
Tungsteno 2300 4200 480min
16
1.5. Hot Pressing
El proceso del prensado en caliente consiste básicamente en rellenar una matriz de

grafito con el polvo a sinterizar, en estos recipientes se introducen émbolos de grafito al cual
se le aplica calor a una presión constante, hasta alcanzar la temperatura de sinterización [30].
A través del tiempo se han desarrollado y utilizado experimental e industrialmente diferentes
sistemas de prensado en caliente, los cuales difieren en la forma en la que se aplica la presión
[30], entre ellos podemos distinguir:
• Prensado uniaxial en caliente (Axial Hot Pressing)

• Prensado isostático en caliente (Hot Isostatic Pressing)
• Sinterizado por chispa de plasma (SPS)
El prensado uniaxial en caliente es similar al prensado de PM convencional

exceptuando que el calor se aplica durante la compactación de polvos, el producto resultante
de este proceso es generalmente duro, fuerte, denso y bien dimensionado [27]. A pesar de las
ventajas que presenta este proceso, posee problemas que limitan su aplicación, dentro de
estos se encuentran: 1) el material del molde que pueda soportar altas temperaturas y
presiones, 2) es un ciclo largo de producción para sinterizarlo, 3) el calentamiento y el
mantenimiento del control atmosférico durante el proceso [29].
Los materiales para las matrices se seleccionan según la resistencia y naturaleza

química de la pieza a producir, el grafito es por lo general el material más común permitiendo
temperaturas de prensado hasta los 2500°C, aunque para matrices que deban soportar
presiones muy altas se fabrican en base a carbono reforzado, fibra de carbono, wolframio,
aleaciones de cobalto, aceros refractarios y materiales cerámicos [30]. La forma de
calentamiento del polvo puede ocurrir de forma directa o indirectamente y se pueden
clasificar como se muestra en la Figura 2.12. Las presiones de compactación pueden alcanzar
los 100MPa en las matrices de acero y algo menores en las matrices de grafito,
procedimientos que aprovechan la fase liquida se utilizan presiones más bajas para evitar el
escurrimiento de este [30]. Los tiempos por lo general varían desde segundos (técnicas
rápidas) hasta una o varias horas (técnicas lentas), este prensado axial en caliente es el más
17
importante método de fabricación para ciertos tipos de cerámicas y para compuestos con base
metálicas de estos [27].
Figura 2.12: Mapa conceptual de clasificación de los métodos de calentamiento del

prensado uniaxial en caliente. Fuente: [30].
1.6. SPS
El proceso de sinterizado por chispa de plasma o como sus siglas en ingles lo indican
SPS (Spark Plasma Sintering) es una ruta de la pulvimetalurgia de polvos, en los cuales estos
(polvos o cuerpo verde) se encuentran en una matriz de grafito empleando pulsos de corriente
directa (DC) que se suministra a partir de un generador o transformador, los polvos son
energizados por el efecto de Joule de calentamiento, donde simultáneamente se crea una
cámara de vacío con Argón (Ar) y a una carga axial constante sobre la muestra a lo largo del
proceso de sinterización [31], durante este proceso ocurre una disminución de la presión
debido al encogimiento de la muestra que se restablece dado el sistema automatizado del
equipo. En la Figura 2.13 se observa un esquema básico de SPS.
18
Figura 2.13: Esquema básico de sinterización por chispa de plasma (SPS). Fuente: [31].
2. Fase MAX Ti2SnC-Cu
La fase MAX Ti2SnC por las características que posee mencionadas anteriormente lo
hace un excelente candidato para reforzar los compuestos de cobre. Algunos estudios
desarrollados por Jinyi Wu et al. [32]–[34] ha demostrado que a comparación de otros
compuestos de cobre reforzados con cerámicas la fase MAX Ti2SnC mostraron una
resistencia mayor y conductividad comparable para diferentes fracciones de volumen,
tamaño de grano y tiempo de molienda, estos procesos se llevaron a cabo realizando una
disociación del Ti2SnC. Algunos resultados de estos estudios pueden observarse en la Tabla
2.3.
Otro estudio realizado por Jahani et al. [35] proceso la fase MAX Ti2SnC (5% de
volumen) con la matriz de cobre (95% de volumen) mediante un proceso de sinterizado por
extrusión, aumentando la dureza, resistencia a la tracción y la resistencia al desgaste de la
19
matriz cobre en 128, 99 y 84% respectivamente y solo disminuyendo la conductividad

eléctrica en un 7,3%.
Tabla 2.3: Resultados experimentales obtenidos por Jinyi Wu et al. Fuente: [32]–[34].
Resultados experimentales
Porcentaje Cu 80 % 80 % 95 % 95 % 90 % 80 % 70 % Unidad de
medida
Tamaño grano 40 40 40 40 40 40 40 µm
Porcentaje 20 % 20 % 5% 5% 10 % 20 % 30 %
Ti2SnC
Tamaño grano 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 µm
Tamaño grano 0.74 2.28 2.2 1.82 1.57 µm
MMC
Método HP HP HP HP HP HP HP
Temperatura 850 850 850 850 850 850 850 °C
Tiempo de 30 30 30 30 30 30 30 min
permanencia
Presión de 35 35 35 35 35 35 35 MPa
compactación
Dureza 1.45 1.87 1.37 1.09 1.26 1.45 1.55 GPa
Vickers
Resistencia 265.4 408.1 416 311.7 325.8 264.4 163.9 MPa
ultima
Limite 229.63 259.54 336 193.2 208.8 229.6 MPa
elástico
Resistencia 8.17 16.43 µΩ·cm
eléctrica
Observaciones Recocido 9 horas de
por 2 horas molienda
a 950 °C en una
atmosfera
de argón
El cobre reacciona con la fase MAX Ti2SnC a altas temperaturas, esta reacción
depende de la temperatura, tiempo de preparación (mezclado-molienda) y el contenido de
20
Ti2SnC, la descomposición de la fase MAX mediante una solución de ácido clorhídrico (HCl)
en TiCx aumenta la dureza y la fuerza en el compuesto de matriz de cobre, pero degrada la
conductividad eléctrica del compuesto, pero es un método potencial para la formación in situ
del compuesto TiCx/Cu [34]. Jinyi Wu et al. [32]–[34] no recomienda altas temperaturas
como en la fundición, pero si recomienda la ruta de PM u otros métodos con bajo
procesamiento de temperatura.
Otros estudios realizados por Salazar [36] mediante sinterizado convencional, ha

mostrado resultados inferiores a los teóricos del cobre comercial en términos de la
conductividad eléctrica y dureza, aunque esta última característica aumenta conforme
aumenta la proporción de Ti2SnC. De los ensayos de tracción concluyo que presentan una
zona mínima plástica, es decir, presentan condiciones de un material frágil, también examino
las fracturas de las probetas mediante SEM (microscopia electrónica de barrido) visualizando
que estás presentaban una morfología similar a las de los polvos iniciales con una baja
cantidad de cuellos entre partículas y baja densificación, los resultados obtenidos se presentan
en la Tabla 2.4.
Tabla 2.4: Resultados obtenidos por ruta de sinterización convencional. Fuente: [36].
Resultados experimentales por ruta de sinterización convencional

Porcentaje Cu 100 % 97,5 % 95 %
Tamaño grano Cu <425µm <425µm <425µm
Pureza grano Cu 99.95 % 99.95 % 99.95 %
Porcentaje Ti2SnC 0% 2.5 % 5%
Tamaño grano Ti2SnC <100µm <100µm <100µm
Pureza grano Ti2SnC 99.95 % 99.95 % 99.95 %
Presión de compactación 351MPa 351MPa 351MPa
Temperatura de sinterización 900°C 900°C 900°C
Tiempo de permanencia 60min 60min 60min
Módulo de elasticidad 16MPa 15.6MPa 15.25MPa
Limite elástico 31.5MPa 16.1MPa 35.85MPa
Dureza Vickers 38.2HV5 38.2HV5 39.8HV5
% IACS 78 % 22 % 1%
21
3. Mecanismos de refuerzo
Los procesos que involucran una mejora de las propiedades de una pieza no alteran la
geometría de esta. El proceso más común para la mejora de propiedades son los tratamientos
térmicos, este proceso involucra desde procesos de calentamiento y enfriamiento para lograr
cambios microestructurales en el material, actuando así de agente modificador en sus
propiedades mecánicas [27]. El cobre es un metal dúctil el cual responde a ciertos
mecanismos de refuerzos de forma óptima, varios de estos tratamientos involucran el
tratamiento térmico y las deformaciones de grano, algunos de los mecanismos de refuerzo
principales para el cobre son:
• Recocido
• Deformación en frio
• Endurecimiento por precipitación
3.1. Recocido
El recocido es un tratamiento térmico que consiste en calentar una pieza a una

temperatura adecuada por debajo del punto de fusión del metal principal, el cual se mantiene
por una determinada cantidad de tiempo y luego se enfría lentamente [27]. Se utiliza
principalmente para reducir la dureza y fragilidad, para alterar la microestructura, ablandar
los metales y mejorar su maquinabilidad, aliviar esfuerzos residuales inducidos por los
procesos de conformado previo, y en el caso del cobre se utiliza bastante después de un
tratamiento de deformación en frio para recristalizar su estructura, para el cobre se utiliza un
tratamiento de recocido junto al normalizado la diferencia de esto es que el enfriamiento
ocurre durante el normalizado a temperatura ambiente o al “aire”, no dentro del hornos [27].
En la Figura 2.14 se muestra un diagrama de estos procesos en función de temperaturas y
tiempos.
22
Figura 2.14: Diagrama temperatura vs tiempo para diferentes tratamientos térmicos.

Fuente:[37].
3.2. Deformación en frio
La deformación en frio o laminado plano es un proceso de deformación en el cual el

espesor del material de trabajo se reduce, pero aumentando la densidad de la pieza
deformada, este proceso ocurre mediante fuerzas externas de compresión por lo general estas
fuerzas son ejercidas por rodillos con velocidad angular opuesta [27], en la Figura 2.15 se
muestra una imagen de un laminador de rodillos plano.
Figura 2.15: Laminador de rodillos plano. Fuente: [27].
Generalmente se utiliza calor junto a la compresión para reducir el espesor del

material, pero en el caso del cobre al ser este un metal dúctil se requiere menos energía para
laminarlo, hay que señalar que durante este proceso al ocurrir la deformación el material
aumenta su densidad y disminuye porosidades, pero libera calor de forma exotérmica [27].
23
3.3. Endurecimiento por precipitación
Este tratamiento térmico implica la formación de finas partículas (precipitados) que bloquean
el movimiento de las dislocaciones para hacer más resiste y duro al metal, es el método
principal de tratamiento térmico para hacer resistente a las distintas aleaciones de aluminio,
cobre, magnesio, níquel y otros materiales no ferrosos [27]. No todos los materiales pueden
ser endurecidos por precipitación para ello es necesario la presencia de una línea inclinada
de solvus, esto quiere decir que posee dos fases a temperatura ambiente pero que se puede
calentar a una temperatura tal que disuelva la segunda fase [27]. Los pasos para lograr este
tratamiento corresponden a calentar la pieza a una temperatura Ts por arriba de la línea de
solvus en la región alfa que se mantiene por el periodo necesario para disolver la fase beta,
luego la pieza es enfriada por inmersión a temperatura ambiente para crear una pieza solida
sobresaturada, finalmente ocurre el tratamiento por precipitación en el cual la pieza es
calentada a una temperatura Tp por debajo de la temperatura Ts para que precipiten las
partículas de la fase beta, a esto se le llama envejecimiento y es común encontrar en
bibliografías el nombre de endurecimiento por envejecimiento, los beneficios que presenta
este tratamiento es la alta resistencia y dureza de la aleación [27], en la Figura 2.16 se muestra
un ejemplo de este procedimiento.
Figura 2.16: Endurecimiento por precipitación, a) diagrama de fase de un sistema de

aleación de metales A y B endurecidos por precipitación, b) diagrama del tratamiento
térmico: 1) tratamiento de la pieza, 2) enfriamiento por inmersión y 3) tratamiento de
precipitación. Fuente: [27].
24
4. Esfuerzo y Deformación
El esfuerzo y la deformación son dos conceptos claves en la mecánica de materiales,

en donde el esfuerzo está definido por la fuerza ejercida por unidad de área, mientras que la
deformación es la medida del cambio en la forma o el tamaño de un material en respuesta a
la aplicación de una carga o esfuerzo [28].
Existen tres tipos principales de esfuerzos estudiados en el área de la mecánica de

materiales tal como el de tracción, compresión y corte. El esfuerzo de tracción ocurre cuando
se aplica una fuerza que estira el material, el esfuerzo de compresión se origina cuando se
aplica una fuerza que comprime el material y el esfuerzo de corte se produce cuando se aplica
una fuerza que corta este material [28].
Para la deformación también podemos señalar tres tipos principales tal como, la
deformación longitudinal, deformación transversal y deformación de corte. La deformación
longitudinal se produce cuando un material se estira o se comprime en la dirección en que la
fuerza es aplicada al material, la deformación transversal se genera cuando el material se
expande o se contrae perpendicularmente a la dirección de la fuerza aplicada, finalmente la
deformación de corte se produce cuando el material se tuerce bajo carga [28].
Una de las herramientas graficas ampliamente utilizada por ingenieros para

representar la relación entre el esfuerzo y la deformación en un material es el diagrama de
esfuerzo-deformación (Figura 2.17).
Figura 2.17: Diagrama Esfuerzo-Deformación de materiales dúctiles típicos, a) acero al

bajo carbono y b) aleación de aluminio. Fuente: [28].
25
En el caso de los esfuerzos de tracción, el eje horizontal representa la deformación

longitudinal y en el eje vertical representa el esfuerzo de tracción. Se puede observar que en
la recta inicial antes de llegar a la zona de cedencia el esfuerzo (σ) es directamente
proporcional a la deformación (𝜖) la cual se conoce como ley de Hooke (Ecuación 2.2), donde
E se denomina módulo de elasticidad [28].
𝜎 =𝐸∙𝜖
Ecuación 2.2: Ley de Hooke, relación de directa proporcionalidad entre el esfuerzo y la

deformación.
En la zona que involucra el endurecimiento por deformación y la estricción se le

conoce como zona plástica, en esta región el material se deforma irreversiblemente hasta la
ruptura del material, al punto más elevado de esta curva se le conoce como resistencia ultima
(σu) [28]. La zona intermedia o de cedencia comienza en el límite elástico (σy) y terminan
cuando empieza la disminución de diámetro o área transversal del material, este valor
típicamente se obtiene con el método de desviación, el cual consiste al trazar una línea
paralela a la línea recta inicial con una desviación del 0.2% (𝜖 = 0.2% ó 𝜖 = 0.002) como
se muestra en la Figura 2.18 [28].
Figura 2.18: Determinación de la resistencia de cedencia por el método de la desviación.

Fuente: [28].
26
Capítulo 3: Procedimiento Experimental
1. Condiciones y parámetros de Pulvimetalurgia
Para el correcto desarrollo de la fase experimental es necesario definir parámetros y

condiciones para las cuales se crearon las probetas, posteriormente estas fueron analizadas y
ensayadas, buscando definir las propiedades eléctricas y mecánicas, también se observó su
estructura y composición bajo microscopia electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de
rayos x de energía dispersiva (EDS). En la Tabla 3.1 se muestran los parámetros utilizados y
en la Tabla 3.2 se señalan la característica de los polvos utilizados.
Tabla 3.1: Parámetros y condiciones del proceso de pulvimetalurgia para la aleación Cu-
Ti2SnC.
Tipo de probeta
Designación % Cu % Ti2SnC Tipo de Temperatura Tiempo de Cantidad
sinterización Permanencia
A63 100% 0% Convencional 900°C 120min 1
A 100% 0% Convencional 900°C 120min 3
B 100% 0% Convencional 800°C 120min 3
C 97.5% 2.5% Convencional 900°C 120min 3
D 97.5% 2.5% Convencional 800°C 120min 3
E 100% 0% SPS 900°C 10min 3
F 97.5% 2.5% SPS 900°C 10min 3
Tabla 3.2: Propiedades de los polvos utilizados. Fuente: [38].
Propiedades de los polvos

Compuesto Tamaño de grano Peso molecular Densidad Pureza
Cu <425µm 63.55g/mol 8.96g/cm3 99.95%
Ti2SnC <100µm 6.36g/cm3 99.95%
27
También se realizó una probeta con polvo de cobre fino <63µm de designación “A63”
con las condiciones de pulvimetalurgia descritas anteriormente en la Tabla 3.1, con lo cual
el total de probetas asciende al número de 19 probetas, también el fabricante de los polvos
corresponde a SIGMA-ALDRICH. A su vez es de relevancia señalar que las probetas
realizadas mediante sinterización convencional fueron compactadas previamente (cuerpo
verde) a diferencia de las probetas por la ruta de SPS las cuales fueron en polvo.
1.1. Masa de polvos
Para el pesado de polvos se utilizó una balanza electrónica de marca BOECO modelo
BAS 31 Plus (Figura 3.1) de los laboratorios de Ingeniería Mecánica de la Universidad del
Bío-Bío, esta balanza posee una capacidad máxima de 220 gramos, carga mínima de
0.01gramos, con una legibilidad 0.0001 gramos [39].
Figura 3.1: Balanza BOECO modelo BAS 31 Plus. Fuente: [39].
La masa necesaria se calculó a través de la geometría que se le dará a la probeta y las

propiedades de los polvos, la matriz cuenta con una superficie cilíndrica la cual tiene un
diámetro de 25.4mm o 1 pulgada, la altura de la probeta corresponde a aproximadamente de
3.31mm según lo mencionado por Salazar [36]. El volumen de la probeta se calculó mediante
la Ecuación 3.1, y el volumen y masa de polvo según la Ecuación 3.2 y 3.3, las densidades
28
utilizadas corresponden a las mostradas en la Tabla 3.2. Para la probeta “e” y “f” el diámetro
corresponde a 20mm.
𝑑2
𝑉𝑝𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 = 𝜋 × ×𝐿
4
Ecuación 3.1: Ecuación de volumen para la probeta cilíndrica.
𝑉𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜 = 𝑉𝑝𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 × %𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜
Ecuación 3.2: Ecuación de volumen para los polvos.
𝑚𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜 = 𝑉𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜 × 𝜌𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜
Ecuación 3.3: Ecuación de masa para polvos.
1.2. Mezclado
La mezcla de polvos se realizó en los laboratorios de Ingeniería Mecánica de la

Universidad del Bío-Bío con un molino planetario de bolas de la marca ACROSS y modelo
PQ-N04 como se muestra en la Figura 3.2, este equipo funciona con cuatro depósitos de
mezclado de capacidad de 100mL cada uno, que se utilizan de forma par y en forma diagonal,
para no producir un desbalance en la mezcla ni en los distintos mecanismos del equipo, el
depósito es de acero inoxidable 304 en el cual se ingresan los polvos y bolas de acero, una
de las recomendaciones del fabricante señala que no debe llenarse sobre el 60% de la
capacidad máxima del volumen del recipiente [40]. Las condiciones en las que se ejecutó la
mezcla de los polvos corresponden a 60 minutos de mezcla efectiva con ciclos de 15 minutos
de inicio y 15 minutos de detención a una velocidad de 200rpm, los primeros dos inicios se
dan en sentido horario y las posteriores dos en sentido antihorario, además de la razón de uno
es a cinco entre masa de polvo y bolas de acero. Cabe señalar que la mezcla ocurre en dos
dimensiones (2D).
29
Figura 3.2: Molino planetario de bolas de marca ACROSS, modelo PN-N04.

Fuente: [40].
Las configuraciones del equipo son en mayor parte las de fabricación, exceptuando
algunas que son configuradas según lo descrito por Gutiérrez [41] las cuales corresponde a:
• Cd02: 1 – Operación bidireccional

• Cd03: 1 – Definido tiempo fijo
• Cd04: 15 – Tiempo de operación
• Cd14: 15 – Tiempo de detención
• Cd16: 3 – Cantidad de ciclos
• RPM: 200
1.3. Compactado
La obtención de la pieza en verde se realizó mediante un proceso de compactación,

pero previamente a eso se debe definir una presión a la cual se requerirá, para las probetas
por sinterización convencional (“A63”, “A”, “B”, “C” y “D”) mencionadas en la Tabla 3.1
se determinó una presión de 650MPa con la cual se calculó una fuerza en kN dividiendo el
resultado en mil obtenido de la Ecuación 2.1 obteniendo un valor de 330kN
aproximadamente, esto debido a que la prensa uniaxial de marca Controls modelo Automax
5 utilizada (ver Figura 3.3) funciona bajo este parámetro. Este procedimiento se realizó en
las dependencias del laboratorio de Ingeniería en Construcción de la Universidad del Bío-
Bío, Concepción.
30
Figura 3.3: Prensa uniaxial marca Controls modelo Automax 5.
1.4. Sinterizado
La sinterización se realizó en un horno tubular de marca CARBOLITE GERO modelo

FHA 13/50/200 (ver Figura 3.4) en las dependencias del laboratorio de Ingeniería Mecánica
de la Universidad del Bío-Bío, el cual posee una capacidad máxima de temperatura de los
1350°C, también posee un aislamiento interno del horno, uno externo por la carcasa y las
platinas de cierre, tiene una longitud de calentamiento de 200mm y un diámetro de 50mm,
este horno funciona en solo una posición la cual es horizontal y con una atmosfera controlada
[42] la cual para este proyecto corresponde al gas noble de Argón (Ar).
Figura 3.4: Horno tubular marca CARBOLITE GERO modelo FHA 13/50/200.
Fuente:[42].
31
El horno posee un régimen ascensión de temperatura de 5°C por minuto que al llegar
a 100°C se detiene por 1 minuto para eliminar los lubricantes y aglutinantes, luego continua
el régimen de ascensión hasta llegar a la temperatura deseada y permanece el tiempo en cual
se requiera a esa temperatura, finalizando esta última etapa temperatura y tiempo de
permanencia el horno se apaga y se enfría con agua de forma gradual hasta llegar a la
condición de ambiente como muestra el Gráfico 3.1.
Gráfico 3.1: Gráfico esquemático del régimen de temperatura a lo largo del tiempo.
1.5. SPS
Este procedimiento se realizó en las dependencias de la Universidad Técnica Federico

Santa María, campus San Joaquín, Santiago. Para obtener el sinterizado por chispa de plasma
(SPS) se requiere un paso previo de mezcla, la cual se realiza mediante un equipo
denominado turbula mixer de marca WAB como muestra la Figura 3.5 durante 45 minutos,
32
esto es para homogenizar en mejor medida los polvos a sinterizar, ya que esta mezcla ocurre
en tres dimensiones (3D).
Figura 3.5: Turbula Mixer marca WAB. Fuente: [43].
El SPS se efectuó en el equipo de marca FCT Systeme GmbH modelo KCE-FCT HP

D 10-GB (Figura 3.6) en una cámara al vacío que luego se inyecto Argón a una presión
constante durante todo el sinterizado, para este último se fijaron parámetros de presión,
régimen de ascensión de la temperatura, tiempo de permanencia y temperatura de
permanencia los cuales corresponden a 30MPa, 100K/min y 10 minutos de permanencia a
900°C respectivamente, es necesario señalar que la automatización del equipo permite el
enfriamiento se realice en 5 minutos por un intercambiador de calor de agua-aire de alto
rendimiento, en el Gráfico 3.2 se puede observar con mayor detalle de estos parámetros
utilizados. Para la fuerza ejercida se debe determinar la fuerza en kN mediante la Ecuación
2.1 ya que el equipo funciona en base a la fuerza ejercida y no a la presión como parámetro
regulador.
33
Gráfico 3.2: a) Régimen de Temperatura y Tiempo para probetas por SPS, b) Régimen de
Presión y Tiempo para probetas por SPS.
Durante esta sinterización se requieren punzones y matrices de grafito, así como

también láminas de grafito para evitar escurrimientos y que la muestra se adhiera a las
paredes de los punzones y matriz, esto para evitar el deterioro de las piezas involucradas en
el proceso. Para la realización de esta ruta de obtención, se utilizaron polvos metálicos
previamente pesados. Cabe señalar que este equipo posee una presión máxima de
funcionamiento de 100kN, con un diámetro máximo de 50mm, temperatura máxima de
2200°C, régimen de ascensión de temperatura máxima de 1000K/min, Máximo voltaje de
SPS 7.2V, y una potencia de 37kW [44].
34
Figura 3.6: “Equipo SPS FCT Systeme GmbH modelo KCE-FCT HP D 10-GB”. Fuente:
[45].
2. Diseño de probeta
Los diseños de probetas para realizar ensayos de tracción principalmente se

encuentran normadas, pero para el caso de esta investigación las probetas resultan ser mucho
más pequeñas de lo que se encuentra en la norma, principalmente por un motivo de que este
trabajo se trata sobre investigar parámetros para la síntesis de estas y para ello se requieren
más pruebas y tratar de economizar los recursos de los laboratorios de la Universidad del
Bío-Bío. Es por lo que investigaciones recientes hechas por Zheng [46] dio con parámetros
de estandarización para probetas en miniaturas, obteniendo resultados precisos en las
mediciones, pero demostrando que estas pruebas pueden desviarse sus resultados debido a la
precisión que requieren en tamaños, medidas y acabados superficiales de los elementos a
fabricar (probeta, mordazas, etc.), esto también está ligado a los cambios que experimentan
las probetas planas en función de su resistencia y ductilidad respecto al espesor de la probeta
bajando su valor crítico, el cual se mantiene si lo excede, esta relación lo demuestra mediante
35
la relación de espesor y el tamaño de grano de la probeta. Algunos diseños de probetas se

muestran en la Figura 3.7.
Figura 3.7: Diseño de probetas en miniatura, a) probeta con forma de pajarita, b) y c) con
forma de campana. Fuente:[46].
El antecedente a esta investigación fue desarrollado por Salazar [36], desarrollando

mordazas para la geometría de probetas del tipo “c” que se muestra en la Figura 3.7, por lo
cual en el desarrollo de la investigación actual se utilizó ese diseño de probeta.
Las probetas luego de ser obtenidas mediante la sinterización y SPS, fueron

mecanizadas en un centro de mecanizado vertical compacto (CNC) de marca DOOSAN
modelo DNM 400a que se muestra en la Figura 3.8, en las dependencias del laboratorio de
Ingeniería Mecánica de la Universidad del Bío-Bío. Una observación de la mecanización de
las probetas fue dada por el docente encargado del equipo, el cual recomendó utilizar un
ancho de probeta mínimo de 6mm y un espesor de a lo menos 3mm para obtener una pieza
de mejor calidad y con mejor sujeción [36].
Figura 3.8: CNC marca DOOSAN modelo DNM 400a. Fuente: [47].
36
3. Ensayo de dureza
El ensayo de dureza se realizó en un durómetro universal del laboratorio de

metalografía de la Universidad del Bío-Bío, sede Concepción, este se muestra la Figura 3.9
de marca ZWICK/ROELL modelo ZHU8187.5LKV, el cual puede medir en tres escalas
Brinell, Rockwell y Vickers, para el desarrollo de la investigación se optó por medir dureza
Vickers (HV) mediante un indentador de punta de diamante piramidal, dentro de esta escala
el equipo es capaz de medir desde HV3 a HV100 (HVF) esto quiere decir que la fuerza de
carga (F) va desde los 3kgf hasta los 100kgf esta carga se aplica durante 11 segundos, en este
ensayo se utilizó una carga de 5kgf. Finalmente, para medir la dureza obtenida se miden las
diagonales generadas por la punta del indentador en la probeta, se toma el promedio de estas
(d) y se inserta en la Ecuación 3.4 obteniendo así el resultado de dureza real.
Figura 3.9: Durómetro universal marca ZWICK/ROELL modelo ZHU8187.5LKV.

Fuente:[48].
2 × sin 68 × 𝐹
𝐻𝑉F =
𝑑2
Ecuación 3.4: Ecuación de dureza Vickers
37
Paso previo a la medición de dureza corresponde al tratamiento superficial de la

probeta principalmente para obtener una superficie espejo y que no dañe la medición del
indentador del durómetro universal, esto se realiza mediante una pulidora circular a la cual
se insertan lijas de tamaño de grano 320, 400, 600, 800 a las cuales se les añaden agua para
generar el menor rayado posible, la probeta se pule en dos sentidos (90°) para que el rayado
se elimine por cada pasada, luego en alguna superficie se posiciona una lija de tamaño 1200
realizando el mismo procedimiento con agua, para finalmente tratar la probeta en la lijadora
circular con un paño con agua y partículas pulidoras como polvo de diamante de 1 y 3µm,
obteniendo así un acabado superficial espejo.
Luego se procede a medir en el durómetro universal, corroborando la información de

las diagonales en un microscopio a una amplitud de 10x, obteniendo así resultados más
precisos.
4. Ensayo de tracción
Para observar las propiedades mecánicas de la aleación sinterizada se realizan pruebas

tal como lo es la de tracción las cuales fueron llevadas a cabo utilizando los equipos del
laboratorio de Ingeniería Mecánica de la Universidad del Bío-Bío. Este ensayo se utiliza el
equipo de ensayos mecánicos de marca ZWICK/ROELL modelo Z100 (Figura 3.10) con una
fuerza de ensayo máxima de 100kN [49], durante la realización del ensayo se correlacionaron
los datos mediante el uso de una cámara de marca BASLER modelo acA1300-200uc (Figura
3.10) equipada con un sensor que captura hasta 203 frames por segundo (fps) y una
resolución máxima de 1.3MP (Mega Pixeles), la cámara debe ser conectada a un computador
mediante un puerto USB 3.0 para que sea reconocible[50]. Para la captura de imágenes de la
cámara se utiliza el software Pylon Viewer con la versión correspondiente al modelo de la
cámara, las imágenes capturadas son procesadas utilizando otro software GOM Correlate.
Las configuraciones del software Pylon Viewer se encuentran en el Anexo A.
38
a) b)
Figura 3.10: a) equipo de ensayos mecánicos marca ZWICK/ROELL modelo Z100, b)
cámara marca BASLER modelo acA1300-200uc”. Fuente: [49], [50].
Con la finalidad de que durante el ensayo la correlación de datos con la cámara sea la
adecuada se debe recurrir a una texturización de las probetas, esto quiere decir que se deben
pintar blanco preliminarmente para luego aplicar “chispas” de un color oscuro
preferiblemente negro para que el contraste de la texturización lo pueda captar con mayor
facilidad la cámara.
La correlación de datos entre los softwares GOM Correlate y testXpert III del equipo de
ensayos mecánicos ZWICK/ROELL se da gracias a que el primero analiza la deformación
según la configuración de fotogramas obtenidos mediante la cámara y el segundo mide las
variaciones de fuerzas o esfuerzos involucrados según la configuración cada 0,1 segundo.
Para dar inicio a los programas simultáneamente se requiere de dos operadores, uno para el
computador conectado a la cámara que seleccione el botón grabar al mismo tiempo que el
segundo operador da en empezar ensayo en el programa testXpert III, una forma de
comprobar que los resultados son reales, es empezar a analizar los fotogramas o pasos
capturados por la cámara desde el final, vale decir desde que la probeta se rompe y el software
de ensayos mecánicos deja de arrojar datos, así se pueden obtener datos e imágenes del
tiempo efectivo del ensayo, el resto se descarta, esto se muestra en la Figura 3.11, donde la
zona amarilla representa gráficamente la ruptura de las mediciones según los pasos de las
imágenes recopiladas. Lo anterior ocurre principalmente porque ambos programas no
funcionan simultáneamente.
39
Figura 3.11: Pasos de fotogramas GOM Correlate.
Con el fin de obtener los datos necesarios para analizar los esfuerzos de tracción se
debe generar un intervalo de puntos a muestrear, la recomendación es que sean mínimo 30
intervalos, para lograr esto se toman la cantidad de fotogramas reales y se divide por el
intervalo seleccionado luego de esto se genera cada cuanto tiempo se debe tomar un dato, de
igual manera ocurre con la planilla Excel arrojada por el software testXpert III.
Dentro de la configuración del software GOM Correlate se deben seguir determinados

pasos para obtener los datos de interés los cuales están dispuestos en orden a continuación y
ejemplificados en la Figura 3.12:
1) Definir una escala en el cuello de la probeta.

2) Crear una componente de la superficie para analizar los datos.
3) Crear un extensómetro a lo largo del eje de deformación.
4) Inspeccionar los datos para las herramientas creadas anteriormente, las cuales
corresponden a Épsilon(Y) y Distancia(Y).
5) Obtener los resultados según el intervalo seleccionado.
40
1) 2)
3) 4)
5)
Figura 3.12: Pasos para la toma de datos en el software GOM Correlate.
Los datos extraídos del software GOM Correlate y Excel son dispuestos en una tabla
y graficados para observar y recopilar la información relevante a los esfuerzos de tracción.
5. Prueba de conductividad eléctrica
Esta prueba utilizo el equipo del laboratorio de Ingeniería Mecánica de la

Universidad del Bío-Bío de marca MEGGER modelo DLRO10 (Figura 3.13) el cual
41
corresponde a un medidor de ohmios en tres escalas diferentes Ω, mΩ y µΩ, con una

capacidad de medición desde los 0.1µΩ hasta los 2000Ω, utiliza dos punzones de doble punta
los cuales al entrar en contacto con el material realiza una medición de ohmios dependiendo
de la escala, para la prueba es importarte que no exista mucho aire circulando y además que
la pieza este sostenida en algún material aislante para que no afecte la medición, la posición
de las probetas es de forma transversal es decir que el espesor de esta haga de resistencia y
no el diámetro, cabe señalar que la resistividad eléctrica (Re) depende del área de la probeta
la que en este caso corresponde al área transversal (Atc) como muestra la Ecuación 3.5,
también se deben tomar a lo menos seis medidas como mínimo por probeta para obtener un
resultado más precisos, los datos obtenidos son ingresados a la Ecuación 3.6 y 3.7 y así
obtener una conductividad promedio (Cp).
Figura 3.13: Medidor de ohmios marca MEGGER modelo DLRO10. Fuente:[51].
𝜋 × 𝑑2
𝐴𝑡𝑐 =
4
Ecuación 3.5: Ecuación del área transversal de una probeta cilíndrica.
Ω × 𝐴𝑡𝑐
𝑅𝑒 =
ℎ
Ecuación 3.6: Ecuación de la resistividad eléctrica para una probeta cilíndrica.
𝐶𝑝 = 1⁄𝑅
𝑒
Ecuación 3.7: Ecuación de la conductividad promedio para una probeta cilíndrica.
42
Una recomendación importante para ocupar estas ecuaciones es convertir el diámetro

(d) y la altura de la probeta (h) en metros, ya que estas ecuaciones funcionan con esas
unidades de medida. Finalmente se realiza una regla de tres simple con el valor de la
conductividad promedio y el % IACS del cobre comercial el cual corresponde al 100% de
IACS con un valor de 58×106S/m informada en la Tabla 2.1.
6. Análisis SEM y EDX
Los análisis de microcopia electrónica de barrido (SEM) y la espectroscopia

electrónica de rayos X de energía dispersiva (EDX) se realiza utilizando el equipo de marca
HITACHI modelo SU3500 como se observa en la Figura 3.14 ubicado en las dependencias
de la Universidad del Bío-Bío, campus Fernando May.
Figura 3.14: Microscopio electrónico de barrido marca HITACHI modelo SU3500.

Fuente: [52].
El SEM es una técnica que utiliza electrones para analizar la superficie de muestras
sólidas, estas deben estar preparadas previamente eliminando contaminantes superficiales y
aplicando un pulido espejo en la superficie para obtener una muestra plana y uniforme, uno
de los requerimientos es que la muestra sea eléctricamente conductora de no ser así es
necesario aplicar una capa de algún metal conductor, las muestras se montan en un
43
portaobjetos que luego ingresa en el equipo, algunos parámetros que se ajustan son la
aceleración del haz de electrones, enfoque del haz, la resolución y el contraste.
La técnica de EDX es utilizada para analizar la composición química de materiales

mediante la detección de la energía de rayos X emitidos por las muestras analizadas. Al igual
que el análisis SEM se requiere una preparación previa de la muestra eliminando
contaminantes superficiales y que la muestra se encuentre plana, esta se coloca en un
portaobjetos que ingresa al equipo al cual se le crea una atmosfera de vacío, algunos ajustes
corresponden a la energía del haz de rayos X, elección del detector adecuado y el ángulo de
detección.
7. Densidad y porosidad aparente
Para definir algunas de las características físicas de las muestras, se determinan

valores de densidad y porosidad aparente aplicando el método de Arquímedes, siguiendo la
norma ASTM-C373-88 para cerámicas. El registro de los equipos empleados se puede
observar en la Figura 3.15, y los pasos para una correcta medición de estas características
son las siguientes:
1) Evaluar la masa de la muestra seca, para lo cual es necesario secar la muestra en un

horno a 103 °C por un ciclo de 5 horas para eliminar la humedad de estas, luego se
registra la masa seca de la muestra (ms) hasta que la diferencia entre cada pesada sea
menor a 0.01 g.
2) Luego se sumerge las muestras con agua destilada a 95°C durante 5 horas, utilizando
un baño termostático (Memmert WNB7) y siguiendo las especificaciones de la norma
respecto a sujeción y ubicación de las muestras. Finalizado este tratamiento, las
muestras se dejan en el mismo medio durante 24 horas.
3) Se evalua la masa de las muestras impregnada sumergida en agua, donde este valor
corresponde a la masa sumergida de las muestras (msum).
44
4) Finalmente se extraen las muestras sumergidas, eliminando el exceso de agua con un

paño húmedo y se pesan sin el agua sobrante. Este valor corresponde a la masa
saturada de la probeta (msat).
1) 2) 3)
Figura 3.15: Equipo para la medición de densidad y porosidad aparente, 1) horno de
secado, 2) baño termostático, 3) pesado de muestras.
45
Capítulo 4: Resultados
1. Caracterización de polvos
Los polvos metálicos y cerámicos de Cu y Ti2SnC ocupados durante el desarrollo de

este proyecto, son exactamente los mismos que requirió Salazar [36] para realizar su trabajo,
las características técnicas de estos están descritos en la Tabla 3.2. En la geometría de los
polvos de cobre podemos ver que corresponde a una forma esférica granular tal como lo
muestra la Figura 4.1, en cambio los polvos de fase MAX se puede apreciar en la Figura 4.2
una forma mucho más irregular respecto al cobre.
Figura 4.1: Análisis SEM a polvos de Cobre <425 µm. Fuente: [36].
46
Figura 4.2: “Análisis SEM a la fase MAX Ti2SnC <100µm”. Fuente: [36].
2. Pulvimetalurgia
Las masas de polvo varían según su composición y condición de pulvimetalurgia

antes mencionada en la Tabla 3.1, las probetas obtenidas mediante sinterización
convencional presentan menor masa debido a que son más pequeñas que las obtenidas por la
ruta de SPS, esto es debido a que la matrices utilizadas corresponden a 25.4mm y 20mm
respectivamente, cabe mencionar que el diámetro disminuyo en las probetas obtenidas por
sinterización convencional, en cambio las realizadas por la vía SPS aumento, esto debido a
la presión simultánea que ocurre cuando se le aplica calor a estas últimas probetas. El
resumen de las condiciones de masas y geometrías teóricas y experimentales (después de la
sinterización convencional y SPS) se presentan a continuación en la Tabla 4.1.
47
Tabla 4.1: Masas y geometrías de polvo teóricas y experimentales, para las diferentes
condiciones de pulvimetalurgia. (A=Cu-900, B=Cu-800, C=CuFM-900, D=CuFM-800,
E=Cu-900-SPS, F=CuFM-900-SPS).
Masas y geometrías teóricas Geometrías

Experimentales
Designación Masa Masa Masa Diámetro Alto Diámetro Alto
Cu Ti2SnC Total
A63 15.03g 0g 15.03g 25.4mm 3.31mm 24.4mm 4.21mm
A 15.03g 0g 15.03g 25.4mm 3.31mm 24.4mm 4.25mm
B 15.03g 0g 15.03g 25.4mm 3.31mm 24.4mm 4.24mm
C 14.65g 0.27g 14.92g 25.4mm 3.31mm 24.4mm 3.96mm
D 14.65g 0.27g 14.92g 25.4mm 3.31mm 24.4mm 4.01mm
E 28.15g 0g 28.15g 20mm 10mm 20.3mm 17.24mm
F 27.44g 0.49g 27.93g 20mm 10mm 20.4mm 15.34mm
2.1. Sinterización convencional
Para la sinterización de las probetas (“A63”, “A”, “B”, “C” y “D”) por esta ruta, fue
necesario preliminarmente obtener el cuerpo verde como se muestra en la Figura 4.3.a de
ello podemos apreciar que se visualizan granos y tonalidades distintas debido a los polvos
involucrado. Por otro lado, los cuerpos verdes fueron sinterizados convencionalmente en el
horno tubular según las condiciones descritas en la Tabla 3.1, esto es posible observarlo en
la Figura 4.3.b donde se aprecia una unión mucho más rígida y homogénea en comparación
con el cuerpo verde, pero a su vez se visualiza una posible de burbuja de aire, la cual puede
quedar en el momento de ingresar los polvos a la matriz de 25.4mm, ya que este
procedimiento no se realiza en una atmosfera al vacío, finalmente la geometría obtenida es
prácticamente homogéneamente cilíndrica.
48
a) b)
Figura 4.3: Resultados experimentales de la sinterización convencional, a) cuerpo verde,
b) pieza sinterizada.
2.2. SPS
Para la sinterización por chispa de plasta (SPS) de las probetas “E” y “F” no fue
necesario aplicar una presión de compactado previa, ya que el equipo posee una
compactación simultanea al aplicar el calor, es por ello que los polvos son introducidos
directamente en la matriz de grafito de 20mm, previamente aislada con una lámina de grafito,
esto es para evitar el deterioro de los mismos, finalmente las piezas son obtenidas en un
periodo de aproximadamente 25 minutos, con una capa de grafito adherida a estas como se
observa en la Figura 4.4.a, esta capa puede ser eliminada fácilmente mediante algún
elemento abrasivo (lijas o limas), también debido al efecto de la presión y temperatura
simultanea estas probetas tienden a obtener una geometría irregular similar a un embudo justo
en el centro de la probeta como muestra la Figura 4.4.b.
49
a) b)
Figura 4.4: a) probeta obtenida por SPS con lamina de grafito adherida, b).
2.3. Densidad y porosidad aparente
Los resultados de densidad y porosidad aparente se muestran en la Tabla 4.2. De estos

se puede decir que, para las probetas “A63”, “A” y “B” de cobre puro la que obtuvo una
mayor densidad promedio corresponde a la realizada mediante la ruta de sinterización
convencional fue la probeta “A”, con una densidad de 8.11g/cm3. Particularmente se debe al
efecto de la compactación previa a 650MPa, que permitió aumentar la superficie de contacto
entre partículas, sumado a la temperatura de sinterización de 900°C, lo cual creo mayor
número de cuellos y puentes entre partículas.
Por otro lado, las probetas “C” y “D” de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC, la mayor
densidad promedio la obtuvo la probeta “C” con 7.99g/cm3, aumentando solo 0.08g/cm3
respecto a la probeta “D”. Al igual que las probetas de cobre puro, la de mejor rendimiento
resulto ser la sometida a 900°C, conforme a esto se puede inferir que el aumento de 100°C
en la temperatura de sinterización las probetas tienden a aumentar su densidad promedio.
En las probetas sinterizadas vía SPS, la probeta “E” de cobre puro obtuvo resultados
inferiores en 0.17g/cm3 a los mencionados por la ruta convencional, aunque el efecto Joule
de calentamiento presente en la ruta SPS, permite una mayor homogeneidad en la
transferencia de calor entre partículas, este mostro no ser suficiente en comparación a la
compactación previa a 650MPa en las muestras de cobre puro por vía convencional, lo cual
resulto ser más trascendente que este efecto en particular.
50
La probeta “F” de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC realizada mediante SPS, obtuvo
el mayor resultado correspondiente a la densidad de promedio de 8.24g/cm3. Este resultado
es el más esperado para este tipo de probeta, ya que el efecto de Joule de calentamiento
produce una excitación en todas las moléculas evitando la vaporización del estaño en la Fase
MAX, aumentando el número de cuellos y puentes presentes entre moléculas, permitiéndole
a su vez aumentar su densidad.
Tabla 4.2: Densidades y porosidades aparentes promedio. (A=Cu-900, B=Cu-800,

C=CuFM-900, D=CuFM-800, E=Cu-900-SPS, F=CuFM-900-SPS).
Designación Densidad Desviación Porosidad aparente Desviación

promedio estándar promedio estándar
A63 6.54g/cm3 ± 0.004 7.43% ± 0.08%
A 8.11g/cm3 ± 0.067 4.16% ± 0.13%
B 8.06g/cm3 ± 0.014 4.78% ± 0.13%
C 7.99g/cm3 ± 0.027 6.71% ± 0.08%
D 7.91g/cm3 ± 0.010 4.85% ± 0.06%
E 7.94g/cm3 ± 0.003 2.32% ± 0.12%
F 8.24g/cm3 ± 0.013 0.86% ± 0.48%
La menor porosidad aparente promedio en la ruta convencional, para las probetas de

cobre puro fue obtenida por la probeta “A” con un 4.16%. Obteniendo una concordancia con
los resultados de densidad promedio, ya que a un mayor número de poros ocurre un efecto
inversamente proporcional con la densidad.
También, por ruta convencional la probeta de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC de
menor porosidad aparente, resulto ser la probeta “D” con un 4.85%, no obteniendo la
concordancia esperada respecto a lo señalado anteriormente con las probetas de cobre puro.
Principalmente este efecto puede deberse a errores humanos y de instrumentación al
momento de realizar las mediciones.
Finalmente, respecto a las probetas obtenidas por SPS, la de cobre puro (probeta “E”)
obtuvo la menor porosidad aparente promedio con un 2.32% resultando esto concordante con
51
el método empleado para sinterizarla, pero discordante respecto su desempeño en términos

de densidad promedio, ya que no cumple la proporcionalidad inversa entre estas dos
variables. En cambio, la probeta “F” obtuvo un 0.86% de porosidad aparente, resultando el
menor valor obtenido por una probeta de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC, este valor era
el esperado para la probeta obtenida por este método, superponiendo lo ocurrido con la
probeta de cobre puro (probeta “E”), generando concordancias con el método y los resultados
obtenidos de densidades y porosidades.
3. Ensayo de dureza
Las durezas entregadas por el equipo de medición de durezas universal junto con las
calculadas mediante la correlación con el microscopio y la Ecuación 3.4, difieren en las
unidades de medida respecto a las vistas en las propiedades del cobre comercial (dureza
Brinell) que se encuentran informadas en la Tabla 2.1. Pero a bajas escalas la dureza Brinell
y Vickers tienen como factor de conversión uno es uno, los resultados obtenidos
experimentalmente se muestran en la Tabla 4.3, cabe señalar que para la probeta de
designación “A63” no fue posible desarrollar el ensayo de durezas al no poseer más probetas
asociadas a esta condición.
De los resultados obtenidos mediante sinterización convencional podemos inferir que,

de las probetas de cobre puro la que obtuvo un mejor desempeño fue la probeta “B” con una
dureza de 45.73HV5 aumentando la dureza informa en la Tabla 2.1 (35HB o 35HV) en un
30.66% y a su vez con los resultados obtenidos por la probeta “A” en un 8.83%. De este
último aumento de dureza se puede deducir que, una disminución desde los 900°C a los
800°C de temperatura de sinterización tiende a aumentar la dureza en las probetas de cobre
puro. También, respecto a lo informado por Salazar [36] en la Tabla 2.4, la dureza obtenida
por la probeta “B” es superior en un 19.71%, debido a la disminución desde los 900°C a los
800 °C de la temperatura de sinterizado y al aumento en la compactación previa de los
351MPa que realizo Salazar [36] a los 650MPa que se utilizaron en este proyecto.
Para las probetas de cobre puro y Fase MAX obtenidas mediante la ruta de
sinterización convencional la de mejor desempeño resulto ser la probeta “C” con una dureza
52
de 52.03 HV5 superando en un 7.58% a la probeta “D”, esto se traduce como el aumento de
100 °C en la temperatura de sinterización del cobre puro con la Fase MAX aumenta la dureza
de la probeta. En comparación con otros resultados obtenidos por Salazar [36] mediante
sinterización convencional de cobre puro con Fase MAX, la probeta “C” obtuvo resultados
superiores en un 36.2%, esto se deduce por el efecto de la compactación previa la cual
aumento desde los 351 MPa realizados por Salazar[36] a 650 MPa en los que se realizó este
proyecto.
Tabla 4.3: Resumen de durezas experimentales. (A=Cu-900, B=Cu-800, C=CuFM-900,

D=CuFM-800, E=Cu-900-SPS, F=CuFM-900-SPS).
Durezas
Designación Promedio Desviación Promedio Desviación Ruta
microscopio estándar durómetro estándar
HV5 HV5
A 42.02 ± 3.962 37.67 ± 2.729 Convencional
B 45.73 ± 0.750 42.82 ± 0.960 Convencional
C 52.03 ± 1.740 49.4 ± 1.255 Convencional
D 48.36 ± 2.650 44.2 ± 2.593 Convencional
E 48.61 ± 2.780 46.2 ± 2.729 SPS
F 61.04 ± 3.310 63.18 ± 2.752 SPS
Por otro lado, el ensayo de dureza para las probetas obtenidas mediante SPS arrojo
resultados superiores en comparación a la sinterización convencional obtenida anteriormente.
En la probeta de cobre puro “E” obtuvo un desempeño mayor respecto a su predecesor “B”,
esto significó un aumento de la dureza en un 6.3% que principalmente se debe al efecto Joule
de calentamiento y la presión simultanea aplicada. La probeta obtenida por SPS de cobre con
Fase MAX de designación “F”, también obtuvo un mejor desempeño en comparación con su
predecesor por ruta convencional “C”, significando un aumento de la dureza en un 14.76%,
debido a lo mencionado anteriormente sobre el efecto Joule de calentamiento y la presión de
compactación simultánea. En el Gráfico 4.1 se muestra visualmente una comparativa entre
53
las durezas obtenidas en las probetas de cobre puro y el cobre comercial, además de su
contraparte con el cobre y Fase MAX.
a) b)
Gráfico 4.1: a) Gráfico comparativo del cobre comercial y las probetas A, B y C de cobre
puro, b) Gráfico comparativo del cobre comercial y las probetas C, D y F de cobre puro
con la fase MAX Ti2SnC. (A=Cu-900, B=Cu-800, C=CuFM-900, D=CuFM-800, E=Cu-
900-SPS, F=CuFM-900-SPS).
Existen estudios realizados en base a la metodología aplicada de SPS al mejoramiento

de la matriz de cobre, que han obtenido distintos resultados, aplicando distintos tiempos de
sinterización, temperatura, material de refuerzo, etc. Uno de ellos es con refuerzos de grafito
+ Ti2SnC realizados por Wei et al. [53] arrojando resultados del orden de 67.68HSD (dureza
Shore D), de la cual no existe un parámetro de conversión real entre la dureza Vickers
mencionada anteriormente en la Tabla 4.3 y la dureza entregada por Wei et al. [53]. Otro
estudio realizado por Hamid et al. [54] reforzaron la matriz de cobre con TiC/Al2O3
utilizando la ruta de SPS, obteniendo una dureza de 149HV, lo cual corresponde a un
resultado muy superior en comparación a lo obtenido por la probeta “F”, aumentando con
este material de refuerzo en un 144.1% respecto a la obtenida con Ti2SnC, esto puede deberse
principalmente al material de refuerzo y su porcentaje (3%), además de la temperatura y
tiempo de sinterización por SPS (950°C y 45min).
54
4. Conductividad eléctrica
En la Tabla 4.4 se muestra el resumen detallado del ensayo de conductividad eléctrica.

Para las probetas de cobre puro sinterizadas convencionalmente la que obtuvo un mejor
desempeño en su conductividad eléctrica (% IACS) fue la probeta “A” obteniendo un valor
del 75.82% IACS, superando en un 33.46% a la probeta “B”, lo cual significa que aumentar
la temperatura de sinterización de 800°C a los 900°C el % IACS aumente en probetas de
cobre puro. Por otro lado, Salazar [36] obtuvo resultados del orden de un 78% IACS, lo cual
significo una disminución del 2.18% lo cual puede deberse a impurezas dentro de la probeta,
oxidación de las muestras, etc.
Tabla 4.4: Resultados experimentales de conductividad eléctrica. (A=Cu-900-120, B=Cu-

800-120, C=CuFM-900-120, D=CuFM-800-120, E=Cu-900-SPS, F=CuFM-900-SPS).
Conductividad eléctrica
Designación Resistividad Conductividad % IACS Ruta
A 2.27×10-8 43975480 75.82% Convencional
B 3.03×10-8 32951072 56.81% Convencional
C 5.37×10-8 18626178 32.11% Convencional
D 7.16×10-8 13961048 24.07% Convencional
E 1.56×10-8 64111530 110.54% SPS
F 2.91×10-8 34419321 59.34% SPS
Unidad de medida Ω·m S/m
También Celebi Efe et al. [55] sinterizo convencionalmente a 900°C durante 2 horas
probetas de cobre puro (10µm), compactadas previamente a 280MPa. Estas muestran un
valor del 98.8% en la conductividad eléctrica (% IACS), superando en un 22.98% a la probeta
“A”, esto se debe al mayor tamaño de grano de cobre (<425µm) utilizado en este proyecto,
lo cual produce muchos menos cuellos y difusión entre moléculas que al utilizar un polvo de
menor dimensión.
55
De los resultados obtenidos para las probetas de cobre puro y Fase MAX sinterizadas
convencionalmente, la probeta “C” obtuvo un mejor desempeño con un 32.11% IACS,
superando a la probeta “D” en un 8.04%. De esto se puede inferir que al aumentar la
temperatura de sinterización desde los 800°C a 900°C el % IACS aumentara en la mezcla de
cobre puro y Fase MAX. Salazar [36] bajo condiciones similares que la probeta “C”, obtuvo
una conductividad eléctrica correspondiente al 22% IACS, disminuyendo en un 10.11%
IACS, esto es claramente el efecto que produjo el aumento de la compactación previa
(351MPa a 650MPa) permitiendo un mayor número de cuellos y difusión molecular entre
partículas.
Otro estudio realizado por Jahani [56] informo una conductividad eléctrica del 89.21
% IACS con un porcentaje de la Fase MAX Ti2SnC presente en la matriz de cobre del 5%,
la sinterización la realizo durante 30 minutos a una temperatura de 850°C, para finalizar su
investigación produjo un cable de esta aleación con un diámetro de 5 mm mediante un
proceso de extrusión de retroceso por fricción, esta última etapa produce un efecto de
calentamiento y densificación de las partículas permitiendo un aumento de cuellos y puentes
entre partículas.
Finalmente, los resultados obtenidos de conductividad eléctrica para las probetas

realizadas mediante SPS mostraron un aumento significativo en esta propiedad. La probeta
“E” de cobre puro obtuvo una conductividad del 110.54% IACS superando en un 34.72% a
la probeta “A”. Por otro lado, la probeta “F” de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC obtuvo
una conductividad eléctrica del 59.34% IACS, superando 27.23% a la probeta “C”, y también
obteniendo resultados superiores a la probeta “B” de cobre puro en un 2.53%. Este efecto
que produce el método SPS, es debido a la aplicación de pulsos de alta corriente y frecuencia
en un ambiente de presión, que bajo el contexto de conductividad eléctrica mejora
significativamente la estructura y densidad de las probetas como también elimina los defectos
que puedan existir en ellas (porosidades), y puede modificar su microestructura obteniendo
resultados únicos y superiores a los obtenidos por métodos convencionales.
Otro estudio realizado por Wei [57] para aumentar las propiedades mecánicas de la
matriz de cobre con grafito y Fase MAX Ti2SnC por el método de SPS, obtuvo resultados en
su conductividad eléctrica del 204% IACS, básicamente este resultado se debe a la
56
composición de esta mezcla, la que resulta ser un 20% de cobre puro, 50% de la Fase MAX
Ti2SnC y el 30% restante es polvo de grafito recubierto con cobre, la temperatura de
sinterización para este ensayo ocurre en los 900°C durante 10 minutos, con un régimen de
ascensión de temperatura de 60°C/min a 30MPa de compresión. Se sabe que la metodología
SPS genera propiedades únicas en la microestructura, lo cual al generar mezclas de polvos
con recubrimientos de algún metal conductor de electricidad puede dar lugar a una mejora
significativa en sus propiedades eléctricas.
5. Análisis SEM y EDX a microestructuras
El análisis SEM y EDX a la microestructura de las probetas arrojo distintos resultados

en sus concentraciones atómicas y características físicas de estas microestructuras, el detalle
de este análisis se muestra en la Tabla 4.5, y se puede observar en la Figura 4.5.
a) b) c)
d) e) f)
Figura 4.5: Análisis SEM a microestructuras a un aumento de x200, a) probeta A, b)
probeta B, c) probeta C, d) probeta D, e) probeta E, f) probeta F.
57
Tabla 4.5: Resumen resultados de concentración atómica de los materiales presentes en

las probetas. (A=Cu-900-120, B=Cu-800-120, C=CuFM-900-120, D=CuFM-800-120,
Concentración atómica de los materiales presentes en las probetas

Designación % Cu % Ti2 % Sn %C
A 100 0 0 0
B 100 0 0 0
C 75.01 12.97 0 12.02
D 60.54 11.73 3.24 24.49
E 100 0 0 0
F 81.93 4.34 1.39 12.35
A simple vista se puede observar que en las probetas “A”, “B” y “E” (Figura
4.5.a.b.e) se encuentran mayormente homogéneas en su microestructura, principalmente esto
ocurre porque solo existe un elemento en su matriz el cual corresponde al cobre, pero se logra
diferenciar en la Figura 4.6.a.d.e restos de escoria brillosa tipo pirita. Respecto a las
concentraciones atómicas, el resultado es el obvio ya que, al estar solo un metal presente en
esta las concentraciones serán del 100%.
58
a)
b)
59
c)
Figura 4.6: Análisis EDX para probetas de Cobre puro, a) probeta A, b) probeta B, c)
probeta E.
Por otro lado, las probetas “C”, “D” y “F” muestran resultados muy variables en sus
concentraciones atómicas, siendo los elementos de estaño (Sn) y carbono (C) los más
variables. En la probeta “C” se aprecia una nula concentración de estaño, claramente esto
puede deberse a la temperatura de 900°C de sinterización y su tiempo de permanencia 120
minutos, también en la Figura 4.7.a se aprecia claramente la interfase entre el cobre puro y
la Fase MAX Ti2SnC, con esta última formándose como una especie de mancha borrosa.
En la probeta “D” se encuentra la concentración atómica de todos los elementos

esperados ver en la muestra, el estaño (Sn) no se vaporizo, pero el carbono (C) disminuyo su
concentración atómica a la mitad en comparación a la probeta “C”, esto es por la temperatura
60
utilizada en esta probeta de 800°C durante 120 minutos, lo cual no permitió que el estaño se
vaporizara. Por otro lado, en la Figura 4.7.b se observa que la interfase de cobre puro y Fase
MAX Ti2SnC se encuentra aún más demarcada, lo cual indica que la formación de cuellos y
puentes entre moléculas no tuvo un mejor desempeño en comparación a lo ocurrido con la
probeta “C”.
Finalmente, en la probeta “F” se observa una disminución de la concentración

atómica del titanio (Ti2) en dos tercios en comparación a las probetas “C” y “D”, también
una disminución de la mitad de las concentraciones atómicas del estaño (Sn) y Carbono (C)
en comparación a la probeta “D”, pero como muestra la Figura 4.7.c la interfase entre el
cobre puro y la Fase MAX Ti2SnC se encuentra más difuminada, lo cual indica que el proceso
de SPS genero una microestructura única permitiendo una mejora en los cuellos y uniones
de esta mezcla.
61
a)
62
b)
63
c)
Figura 4.7: Análisis EDX para probetas de Cobre puro con Fase MAX Ti2SnC, a) probeta
C, b) probeta D, c) probeta F.
Otro estudio realizado por Jahani [56] observo la microestructura del cobre puro con
la Fase MAX Ti2SnC mediante análisis SEM y EDX el cual fue sinterizado durante 30
minutos a 850 °C, de este estudio se puede observar claramente lo mismo que se mostró en
este proyecto, una interfase muy demarcada entre el cobre puro y la Fase MAX Ti2SnC, salvo
que se observa mayor homogeneidad entre interfaces debido a las diferencias del sistema de
mezcla utilizado en ambos proyectos. A niveles de concentraciones atómicas se produjeron
diferencias, ya que el elemento de menor concentración en este proyecto resulto ser el estaño
(Sn) y en el de Jahani [56] fue el carbono (C), esto puede deberse al proceso utilizado después
de sinterizar esta aleación el cual puede dañar las moléculas de carbono (C) al realizar la
creación de cables por el sistema de extrusión por fricción y agitación.
64
6. Ensayo de tracción
Para los ensayos de tracción se utilizó el diseño de probeta en forma de campana

mencionada por Zheng [46] la cual se modificó por Salazar [36], ya que el sistema de sujeción
se adaptó al equipo de ensayos mecánicos del laboratorio de Ingeniería Mecánica de la
Universidad del Bío-Bío.
El mecanizado tardo aproximadamente 5 minutos por probeta obteniendo como

resulta el que se muestra en la Figura 4.8.a, luego, las probetas se texturizaron aplicando una
capa de esmalte blanco y chispas de esmalte negro obteniendo un patrón como se visualiza
en la Figura 4.8.b
a) b)
Figura 4.8: Mecanizado y texturización de probetas, a) mecanizado de probeta, b)
texturizado de probeta con pintura blanca y chispas negras.
Los resultados del ensayo de tracción se muestran en la Tabla 4.6, observando

resultados bajos para el modulo de elasticidad en todas las probetas realizadas por
sinterización convencional e incluse en la probeta “A63” la cual es de tamaño de grano
inferior <63µm, respecto las demás realizadas. También hay que señalar que las probetas
“A2”, “C2” y “D2” entregaron datos y graficas erróneas debido a que el sistema de toma de
datos no es automático, lo que imposibilita una toma de datos certera y además pueden ocurrir
errores humanos durante este procedimiento.
65
Tabla 4.6: Resumen resultados experimentales de Modulo de elasticidad y Resistencia

ultima para las probetas ensayadas. (A=Cu-900-120, B=Cu-800-120, C=CuFM-900-120,
D=CuFM-800-120, E=Cu-900-SPS, F=CuFM-900-SPS).
Resumen ensayo de tracción

Designación Módulo de Resistencia ultima Ruta
elasticidad GPa MPa
A63 13.13 120.55 Convencional
A1 11.23 61.62 Convencional
A2 - 52.52 Convencional
B1 12.87 63.73 Convencional
B2 15.14 72.34 Convencional
C1 12.93 51.83 Convencional
C2 - 85.65 Convencional
D1 26.68 29.75 Convencional
D2 - 36.32 Convencional
E 54.84 138.25 SPS
F1 119.99 194.35 SPS
F2 88.59 191.83 SPS
Unidad de medida GPa MPa
Por otro lado, observando el Gráfico 4.2.a.b.c.d.e de las probetas de cobre puro
(“A63”, “A1”, “B1”, “B2” y “E”) se puede inferir que las probetas se comportaron como un
material frágil, ya que la curva de ascensión es muy pronunciada con una deformación
mínima en el sector de la zona plástica del diagrama. Si bien los resultados no fueron los
deseados, la probeta “E” realizada mediante SPS consiguió un resultado relevante alcanzando
un modulo de elasticidad de 54.84GPa un 100.58% menor de lo informado en la Tabla 2.1
sobre el modulo de elasticidad del cobre comercial.
66
a)
b)
67
c)
d)
68
e)
Gráfico 4.2: Diagrama Esfuerzo vs Deformación unitaria para probetas de Cobre puro, a)
probeta A63, b) probeta A1, c) probeta B1, d) probeta B2, e) probeta E.
El Gráfico 4.3.a.b.c.d muestra las probetas de cobre puro con la Fase MAX Ti2SnC,
de estas graficas al igual que con las de cobre puro presentan un comportamiento de material
frágil, ya que la ascensión de la curva esfuerzo-deformación es muy pronunciada en la zona
plástica, dando lugar a un comportamiento de material frágil. Las probetas “C1” y “D1”
presentan valores muy por debajo de lo esperado, de lo cual se puede decir que el método de
sinterización convencional no resulto eficaz para reforzar algunas de las propiedades
mecánicas del cobre. Sin embargo, las probetas “F1” y “F2” realizadas mediante SPS
obtuvieron resultados mas acordes a los informados en la Tabla 2.1 sobre el modulo de
elasticidad del cobre comercial (110GPa), resultando 119.99GPa y 88.59GPa aumentando en
un 9.08% y disminuyendo un 24,17% respectivamente.
69
a)
b)
70
c)
d)
Gráfico 4.3: Diagramas Esfuerzo vs Deformación unitaria para probetas de la aleación
Cu+ Ti2SnC, a) probeta C1, b) probeta D1, c) probeta F1, d) probeta F2.
71
El resumen de los ensayos de tracción se muestra en el Gráfico 4.4, donde se deja

como comparación el modulo de elasticidad informado en la Tabla 2.1 del cobre comercial.
De aquí se observa que las probetas realizadas mediante sinterización convencional, no
aporto en la mejora del desempeño del módulo de elasticidad, lo cual puede deberse a que la
metodología de sinterización convencional no es la correcta para unir en mejor medida el
cobre con la Fase MAX Ti2SnC produciéndose menores cuellos y difusiones moleculares,
generando a su vez una interfase entre partículas más demarcada, obteniendo como resultado
que inclusive hasta el cobre puro no se conforme de manera correcta, produciendo un material
solido-incompleto.
a) b)
Gráfico 4.4: Gráfico comparativo entre las probetas estudiadas y el resultado teórico
informado, a) gráfico comparativo entre Cu comercial y las probetas de Cobre puro, b)
gráfico comparativo entre Cu comercial y las probetas de Cobre con Fase MAX. (A=Cu-
900-120, B=Cu-800-120, C=CuFM-900-120, D=CuFM-800-120, E=Cu-900-SPS,
F=CuFM-900-SPS).
El estudio realizado por Jahani [56] encontró el mejor resultado en términos de

resistencia ultima alcanzando un valor de 432.13MPa para una probeta de cobre con un 5%
de volumen de Fase MAX Ti2SnC sinterizada convencionalmente a 850°C por 30 minutos.
Este resultado es superior a lo encontrado en este proyecto por la ruta SPS en un 122.35%,
lo cual presenta una interrogante importante en el desarrollo de este proyecto, es decir, si el
sistema diseñado para realizar el ensayo de tracción es correcto o es erróneo.
72
7. Análisis SEM de fracturas
El análisis SEM a las fracturas ocurridas posterior al ensayo de tracción se muestra

en la Figura 4.9 y Figura 4.10, el resumen del análisis se encuentra adjunto en el ANEXO
C. Se observa claramente que la probeta de cobre puro realizada mediante SPS (Figura 4.9.e)
presentan mayor cantidad de cuellos entre partículas, debido a la mayor difusión molecular
que genera el proceso SPS en comparación a el del sinterizado convencional de la cual se
observa en la Figura 4.9.a.b.c.d. que los granos presentan interfases mucho más pequeñas
mostrando poca adhesión e interacción de los granos en comparación a las realizadas por
SPS.
a) b) c)
d) e) f)
Figura 4.9: “Análisis SEM a fracturas de probetas de Cobre puro a la resolución de
x1000, a) probeta A63, b) probeta A1, c) probeta A2, d) probeta B1, e) probeta B2, e)
probeta E”. (A=Cu-900-120, B=Cu-800-120, C=CuFM-900-120, D=CuFM-800-120,
73
En la Figura 4.10 se observan las probetas de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC, y
se puede apreciar claramente que ocurre el mismo fenómeno que con las probetas de cobre
puro, logrando una mejor difusión y cantidad de cuellos en las probetas realizadas por SPS
que se observan en la Figura 4.10.e.f, el resultado del efecto del calentamiento de Joule y la
presión simultanea de compactación a la hora de sinterizar estas probetas por SPS, producen
un efecto en términos de visualización de disminución de grano.
a) b) c)
d) e) f)
Figura 4.10: “Análisis SEM a fracturas de probetas de la aleación de Cobre puro con
Fase MAX Ti2SnC a la resolución de x1000, a) probeta C1, b) probeta C2, c) probeta D1,
d) probeta D2, e) probeta F1, f) probeta F2”.
8. Análisis de elementos finitos
Analizando la discordancia de algunos de los resultados obtenidos en los ensayos de

tracción, las zonas de fracturas de las probetas y estudios realizados en otras investigaciones,
74
se realizó un análisis de elementos finitos al ensamble de la mordaza y la probeta, respetando

los parámetros de diseño descrito por Salazar [36], para lo cual se utilizó el software de
versión premium de SolidWorks, aplicando diferentes cargas para analizar el punto de
ruptura o criticidad de la probeta, ya que como se muestra en la Figura 4.11 todas las probetas
tienden a fracturarse en el mismo punto (superior o inferior) el cual no es el adecuado para
analizar una probeta por ensayo de tracción, ya que esta debería tender a fracturarse por la
zona central del cuello.
a) b)
Figura 4.11: “Zona de ruptura de probetas, a) probeta A63 obtenida por sinterización
convencional, b) probeta F1 obtenida por SPS”.
Las condiciones de borde del ensamble se muestran en la Figura 4.12, el punto fijo o
de geometría fija corresponde al pasador (flechas verdes) que une a la mordaza con las
tenazas del equipo de ensayos mecánicos, la aplicación de las cargas se da en donde hace
contacto la mordaza con la probeta (flechas purpuras).
75
a) b)
Figura 4.12: “Condiciones de borde y mallado del ensamble mordaza-probeta, a)
condiciones de borde, b) mallado ensamble”. Fuente: Elaboración propia.
Para el mallado se realizó en un modelo basado en curvatura de combinado, debido a

que las formas de las mordazas y probetas presentan líneas curvas y rectas y que con este
modelo los resultados son mas certeros. La malla converge a los 12474 elementos esto se
muestra en la Tabla 4.7 y el Gráfico 4.5, lo que implica que los resultados no variaran si se
aplica un mallado más fino además de entregar resultados más precisos
Tabla 4.7: “Resultados obtenidos mediante el software SolidWorks de las tensiones de Von
Mises con el factor de seguridad correspondiente para las cargas dadas”.
Resumen convergencia de mallado

Número de elementos de mallado Tensión Von Mises
0 0
6077 341.6MPa
7816 334.35MPa
12474 345.67MPa
15628 343.07MPa
23649 348.86MPa
76
Gráfico 4.5: “Gráfico de convergencia de mallado, realizado en SolidWorks para el

ensamble probeta-mordaza”.
Se analizo bajo diferentes cargas la probeta, resultando lo observado en la Figura 4.13

lo cual muestra para nuestro interés la zona de falla en la probeta bajo los parámetros
propuestos anteriormente.
a) b)
Figura 4.13: “Análisis de elementos finitos para determinar el punto crítico del ensayo de
tracción, a) zonda critica, b) zona critica en sección transversal”.
77
La zona de fractura es similar a la encontrada experimentalmente, estas fracturas se

dan en la parte inicial o final del cuello de la probeta y no en la mitad de este como se debería
comportar una probeta diseñada para ensayos de tracción, esto quiere decir que el método de
sujeción de las probetas no es adecuado, lo cual entrega deformaciones en lugares críticos de
la probeta que implican su factura repentina que impide un análisis completo y real de la
probeta a estudiar.
78
Capítulo 5: Conclusiones
Se comprobó que mediante el ensayo de dureza y tracción que la mejor temperatura

de sinterización para el cobre puro resulta ser la de 800°C, obteniendo valores de 45.73HV5
y un promedio de 14GPa en su módulo de elasticidad. En términos de conductividad eléctrica
la temperatura optima de sinterización de cobre puro resulta ser 900°C obteniendo un valor
del 75.82% IACS. También, a la temperatura de 900°C se logró encontrar una mayor
densidad con un valor de 8.11g/cm3, aunque el análisis SEM y EDX muestra baja cantidad
de cuellos entre partículas con una porosidad aparente del 4.16%.
En la aleación de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC el ensayo de dureza y

conductividad eléctrica arrojo que la mejor temperatura de sinterización es de 900°C,
obteniendo valores de 52.03HV5 y un 32.11% IACS. El ensayo de tracción arrojo que el
mejor parámetro de temperatura de sinterización es 800°C con un 26.68GPa para el módulo
de elasticidad. El análisis EDX informo que a la temperatura de 800°C el estaño se encuentra
presente en la aleación, aunque en ambas condiciones de temperatura la difusión es la mínima
encontrando interfases muy demarcadas, pero a 900°C la densidad es mayor con un valor de
7.99g/cm3 con una porosidad aparente del 6.71% apreciándose de mejor forma en las
fracturas realizadas por SEM.
Al encontrarse buenos resultados para ambas temperaturas se recomienda, encontrar

una temperatura intermedia que conduzca a una mejora de todas las propiedades estudiadas.
La metodología realizada mediante la ruta SPS informo que los resultados obtenidos
por esta vía para el cobre puro y para la aleación de cobre con Fase MAX Ti2SnC fueron muy
superiores en todas las pruebas realizadas en comparación a la sinterización convencional.
En el cobre puro se obtuvieron resultados a 900°C de temperatura de sinterización por SPS
para la dureza, conductividad eléctrica y módulo de elasticidad del orden de 48.61HV5,
110.54% IACS y 54.84GPa respectivamente. Mediante el análisis EDX y SEM se observó
una mejor difusión entre moléculas y un aumento de cuellos, aunque ocurrió una disminución
79
en la densidad de esta al alcanzar un valor de 7.94g/cm3 con una porosidad aparente del
2.32%.
La aleación de cobre puro con Fase MAX Ti2SnC obtenida mediante SPS a 900°C de
temperatura de sinterización arrojo mejores resultados en todas las propiedades analizadas
obteniendo valores de dureza, conductividad eléctrica y un promedio de módulo de
elasticidad de 61.04HV5, 59.34% IACS, 104.29GPa respectivamente. De igual manera se
observó en el análisis EDX y SEM de fractura una mayor cantidad de cuellos y difusión
molecular, la cual se comprueba al obtener un mayor resultado de densidad y menor
porosidad aparente con valores de 8.24g/cm3 y 0.86% respectivamente.
La ruta de SPS resulta ser una mejor alternativa para obtener cobre puro y también
para mejorar las propiedades mecánicas y eléctricas de este mediante la incorporación de la
Fase MAX Ti2SnC.
A pesar de obtener resultados aparentemente buenos en el ensayo de tracción,

mediante la realización de un análisis de elementos finitos a el sistema de agarre de las
probetas con la mordaza, se demostró que no es un mecanismo fiable para realizar este tipo
de ensayos. El punto crítico de fractura se ubica en el cambio de sección y no en el cuello de
la probeta, lo cual genera que esta se fracture anticipadamente, obteniendo pequeñas
deformaciones. Esto quedo demostrado experimentalmente al observar la zona de fractura de
las probetas, la cual no es la indicada. Se recomienda diseñar un sistema de agarre para
probetas pequeñas, o realizar otra metodología en el estudio en los esfuerzos de tracción.
80
Bibliografía y Referencias
[1] J. Duque, L. E. Llano, y H. Villazón, “Estructura cristalina del cobre, propiedades

microscópicas mecánicas y de procesamiento”, Ciencia e Ingeniería Neogranadina,
vol. 16, no 2, pp. 96–103, 2006, [En línea]. Disponible en:
http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=91116210
[2] M. Casas y M. Estuardo, “El cobre, el sueldo de Chile: ¿verdad o mito?”, 5 de

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[50] “Basler ace acA1300-200uc - Area Scan Camera”.

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200uc/?creative=588896445574&keyword=%2Baca1300-
200uc&matchtype=b&network=g&device=c&gclid=Cj0KCQjw2cWgBhDYARIsA
LggUhqsvM2U4IVV811J5cRxk3lQqjCtZBmFuWXcKWWGJ1PYdj0WhGCPjCEa
AoOBEALw_wcB (accedido 14 de marzo de 2023).
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100n%CF%89/9106801 (accedido 26 de enero de 2023).
[52] Hitachi, “SU3500”. https://www.hitachi-

hightech.com/file/us/pdf/library/literature/SU3500_Brochure_HTD-
E203P_resized_singlepage.pdf (accedido 6 de abril de 2023).
86
[53] H. Wei, J. Zou, Y. Gong, X. Li, W. Zhan, y F. Li, “Friction and wear behavior of
copper/graphite/Ti2SnC composites fabricated by spark plasma sintering (SPS)”,
Wear, vol. 512–513, p. 204530, ene. 2023, doi: 10.1016/J.WEAR.2022.204530.
[54] F. S. Hamid, O. A. E. El-Kady, A. R. S. Essa, A. E. G. El-Nikhaily, A. Elsayed, y W.

Abd-Elaziem, “Synthesis and Characterization of Titanium Carbide and/or Alumina
Nanoparticle Reinforced Copper Matrix Composites by Spark Plasma Sintering”, J
Mater Eng Perform, vol. 31, no 7, pp. 5583–5592, jul. 2022, doi: 10.1007/s11665-022-
06639-1.
[55] G. Celebi Efe, T. Yener, I. Altinsoy, M. Ipek, S. Zeytin, y C. Bindal, “The effect of
sintering temperature on some properties of Cu–SiC composite”, J Alloys Compd, vol.
509, no 20, pp. 6036–6042, may 2011, doi: 10.1016/J.JALLCOM.2011.02.170.
[56] A. Jahani, H. Jamshidi Aval, M. Rajabi, y R. Jamaati, “Effects of Ti2SnC MAX phase
reinforcement content on the properties of copper matrix composite produced by
friction stir back extrusion process”, Mater Chem Phys, vol. 299, abr. 2023, doi:
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[57] H. Wei, J. Zou, Y. Gong, X. Li, W. Zhan, y F. Li, “Friction and wear behavior of
copper/graphite/Ti2SnC composites fabricated by spark plasma sintering (SPS)”,
Wear, vol. 512–513, p. 204530, ene. 2023, doi: 10.1016/J.WEAR.2022.204530.
87
Anexos
1. Anexo A: Configuración Pylon Viewer
a)
b)
88
c)
89
2. Anexo B: Ensayo de dureza
• Probeta A
90
91
92
• Probeta B
93
94
95
• Probeta C
96
97
98
• Probeta D
99
100
101
• Probeta E
102
103
• Probeta F
104
105
106
107
3. Anexo C: Análisis SEM de fracturas
• Probeta A63
108
• Probeta A1
109
110
• Probeta A2
111
• Probeta B1
112
113
• Probeta B2
114
• Probeta C1
115
116
• Probeta C2
117
• Probeta D1
118
119
• Probeta D2
120
• Probeta E
121
122
• Probeta F1
123
• Probeta F2
124
125

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TRABAJO DE TÍTULO

Evaluación de parámetros de sinterización

Presentado en conformidad a los requisitos para la obtención del título de

Fecha: 11 de Agosto de 2023

En primer lugar, agradecer al pilar fundamental que ha sido mi madre a lo largo de

A mi aval, mi tío, el hermano de mi madre, que sin el prácticamente nada de esto

También, agradecer a las personas que no están, principalmente mi chalita y chalito,

Finalmente, a la razón de tanto empuje. Mi más preciada flor. A mi Violeta.

En esta investigación, se evaluó como la temperatura de sinterización afecta las

Palabras claves: Temperatura de sinterización, Dureza, Módulo de elasticidad,

Keywords: Sintering temperature, Hardness, Modulus of elasticity, Electrical conductivity,

Capítulo 1: Antecedentes ........................................................................................................ 1

6. Análisis SEM y EDX................................................................................................. 43

Figura 2.1: Procesos básicos de la pulvimetalurgia convencional. 4

Figura 3.15: Equipo para la medición de densidad y porosidad aparente 45

Tabla 2.1: Propiedades mecánicas y eléctricas del cobre comercial 8

Ecuación 2.1: Fuerza requerida para la compactación de polvos 13

La pulvimetalurgia (PM) es un proceso de fabricación que consiste en la producción

De lo anteriormente señalado, el estudio de la PM principalmente de compuestos de

2.1. Objetivo general

• Evaluar parámetros de sinterización sobre el efecto de la fase MAX Ti2SnC en las

2.2. Objetivo especifico

• Analizar el efecto de la temperatura de sinterización sobre las propiedades mecánicas

Capítulo 2: Marco Teórico

La pulvimetalurgia (PM) o metalurgia de polvos es un proceso el cual permite obtener

Figura 2.1: Procesos básicos de la pulvimetalurgia convencional. Fuente: [8].

En el proceso de PM por lo general se preparan aleaciones desde polvos metálicos

finalmente el sinterizado como se muestra en la Figura 2.1. A su vez es necesario señalar

1.1. Materias primas

Para el correcto desarrollo de la metalurgia de polvos, es necesario respaldar en

El método de obtención de las materias primas o polvos necesarios para la

La pulverización es un proceso mecánico de obtención de polvos y es uno de los

La reducción de óxidos se utiliza para procesar mayor volumen de polvo metalúrgico,

Figura 2.3: Microscopia electrónica de barrido de polvo de óxido de cobre reducido.

La metodología de obtención a través del proceso electrolito o de electrolisis está

Al finalizar estos métodos de obtención, los polvos son recuperados para

La mejora de las características mecánicas del cobre, principalmente su dureza y el

El cobre comercial se diferencia en sus propiedades principalmente por su grado de

Propiedad Valor Unidad de medida

1.1.2. Fase MAX Ti2SnC

maquinabilidad, baja dureza y la propiedad de auto lubricación [22], a su vez lo hacen un

1.2. Dosificación y mezcla de polvos

Regularmente para obtener las características requeridas de la pieza a fabricar será

El mezclado y homogenización de materias primas por lo general se realiza mediante

Figura 2.6: Dispositivos de combinación y mezclado: a) tambor rotatorio, b) doble cono

El principal dispositivo ampliamente ocupado para el mezclado y reducción de polvos

Figura 2.7: Molino de bolas. Fuente: [10]

Figura 2.8: Método convencional de prensado de polvos metálicos: 1) deposición de

empaquetamiento de los granos, eliminando puentes que se forman durante el llenado de la

Figura 2.9: Efecto de la presión en los polvos en la etapa de compactación: de a), 1)

Ecuación 2.1: Formula de fuerza requerida para la compactación en la PM.

Las prensas mayormente utilizadas en el proceso convencional de sinterizado son las

inconvenientes del prensado uniaxial es la baja relación longitud/diámetro que se obtienen

El sinterizado es una operación de tratamiento térmico la cual se ejecuta al cuerpo

Figura 2.10: Comportamiento de granos durante el sinterizado: 1) la unión de partículas

El cuerpo verde consiste en muchas partículas que poseen su propia superficie, en

En el sinterizado convencional se realiza principalmente para producciones medianas

Figura 2.11: a) Ciclo típico del tratamiento térmico en el sinterizado convencional, b)

Tabla 2.2: Temperaturas típicas de sinterizado. Fuente: [27].

1.5. Hot Pressing

El proceso del prensado en caliente consiste básicamente en rellenar una matriz de

• Prensado uniaxial en caliente (Axial Hot Pressing)

El prensado uniaxial en caliente es similar al prensado de PM convencional