Recibido el 11-11-16

Aprobado el 06-11-18
Caracterización e incorporación de nanopartículas industriales de SIO2 en cemento portland tipo 1 279

CARACTERIZACIÓN E INCORPORACIÓN DE
NANOPARTÍCULAS INDUSTRIALES DE SiO2 EN CEMENTO
PORTLAND TIPO 1

Ana María Osorio Anaya*a, Francisco Dueñas Moralesa, Pablo Aquino Granadosa,
Sheyla Chero Osorioa. Rosalina Condemarin Vargasb

RESUMEN

A través del presente estudio se evaluó el tamaño de nanopartículas industriales de dióxido

de silicio (NPs-SiO2) y su influencia en propiedades mecánicas de resistencia a la compresión
en muestras de cemento Portland tipo 1 tras su incorporación en un 4 % en peso para la
formación de morteros, según la norma ASTM C 109. A través de la caracterización realizada
por DR-X se observa que las NPs-SiO2 presentan un tamaño aproximado de 12,1nm ± 0,3nm
y son amorfas. Para las mediciones por TEM se determinó que presentan tamaños entre 10 a
20 nm, en tanto que el tamaño hidrodinámico medido por DLS fue de 11,6nm ± 0,7nm. En
cuanto a la adición del 4 % w de NPs-SiO2 en muestras de cemento Portland tipo 1, se obtuvo
incrementos de resistencias a la compresión en promedio de 20,82 kgf/cm2 al término de 28
días, en comparación con cementos del mismo tipo sin adición de nanopartículas de sílice.

Palabras clave: nanopartículas de dióxido de silicio, nanocemento, resistencia a la

compresión, caracterización de nanopartículas de sílice.

CHARACTERIZACION AND INCORPORATION OF INDUSTRIAL

SiO2 NANOPARTICLES IN TYPE 1 PORTLAND CEMENT

ABSTRACT

In this research, it was evaluated the size of industrial silicon dioxide nanoparticles (NPs-
SiO2), and their influence on mechanical properties such as compression resistance in
samples of type 1 Portland cement after their incorporation (4% by weight) in the formation
of mortars, according to ASTM C 109. Through the characterization performed by DR-X
technique, it was observed that NPs-SiO2 showed an approximate size of 12,1nm ± 0,3nm
besides their amorphous nature. Using TEM analysis, measured sizes were between 10 to
20 nm, whereas the hydrodynamic size measured by DLS technique was 11,6nm ± 0,7nm.

a.
Facultad de Química e Ingeniería Química, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, Lima - Perú Email:
aosorioana@gmail.com
b
Clariant Perú S.A., Av. los Frutales Nro. 245 Asc. Montecristo. Ate – Lima, Perú

Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

 280 Ana María Osorio Anaya, Francisco Dueñas Morales, Pablo Aquino Granados, Sheyla Chero Osorio...

Because of the addition of 4% wt. of NPs-SiO2 in samples of type 1 Portland cement, an

increase of compressive strength of 20,82 kgf/cm2 was obtained after 28 days, compared with
samples of type 1 Portland cement without addition of silica nanoparticles.

Key words: Silicon dioxide nanoparticles, nanocement, compression resistance,

characterization of silice nanoparticles.

INTRODUCCIÓN

Debido a las actuales exigencias del mercado, en cuanto al desempeño de los materiales de
construcción, se han venido realizando numerosas investigaciones, enfocándose la mayoría
de estas al cemento Portland; tanto a nivel industrial como a nivel laboratorio con el objetivo
de mejorar sus propiedades, sobre todo mecánicas. Desde realizar moliendas más finas de
cemento1, enriquecer las fases alita (C3S) y belita (C2S) en su estructura, hasta la adición
de minerales activos como escorias de alto horno, puzolanas, cenizas volantes, entre otros2,
todos estos materiales han sido ensayados para plantear formulaciones, principalmente para
aumentar las resistencias mecánicas a la compresión del nuevo cemento; pero sin que esto
afecte negativamente otras propiedades.

En Noruega, en la década de los 40, con motivo de solucionar el problema de los desechos
sólidos provenientes de las captaciones atmosféricas de industrias de ferrosilicios; se
caracterizaron y se determinó que estos poseen un elevado porcentaje de dióxido de sílice
(SiO2), siendo este polvo microsílice, que es extremadamente fino, cien veces más fino que
el cemento3. En el cemento, la microsílice puede ser usada de dos formas: como parte de
la mezcla para mejorar las propiedades del concreto fresco y seco o como un reemplazo
parcial del cemento mejorando la durabilidad, la resistencia a la corrosión y ataque químico
y reduciendo su eflorescencia y permeabilidad4.

Asimismo, como en el caso de la microsílice, las nanopartículas han sido aplicadas en muchos
campos para fabricar nuevos materiales con funciones novedosas en propiedades como las
eléctricas y las mecánicas, llegando a elaborar materiales tan cotidianos como el hormigón,
es por esto que ya existen empresas en el mundo que dentro de su catálogo de productos
ofrecen cementos adicionados con nanopartículas, buscando generar hormigones de alto
desempeño. Se espera que con un mejor entendimiento de las propiedades del hormigón a
escala nanométrica se puedan fabricar cementos más resistentes, durables y de forma más
sostenible, ambientalmente hablando5.

PARTE EXPERIMENTAL

Se tomó como referencia el trabajo realizado anteriormente por los mismos autores6 donde se
determinó el 4,0 % como porcentaje en peso óptimo de adición de nanopartículas en muestras
de cemento Portland tipo 1, proporcionadas por la empresa UNACEM. Las nanopartículas

Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

Caracterización e incorporación de nanopartículas industriales de SIO2 en cemento portland tipo 1 281

fueron introducidas como solución en el 60 % del agua utilizada para formular los morteros
y pastas; pero a diferencia de las pruebas preliminares citadas anteriormente, donde se utilizó
un equipo sonicador para su dispersión, la homogenización de las nanopartículas para el
presente estudio fue realizada bajo agitación magnética durante un tiempo de 30 minutos;
obteniéndose una solución más dispersa, que no gelificaba rápidamente en contacto con el
cemento y arena. Se usó un cemento Portland Tipo I con una superficie específica (Blaine)
de 3 400 cm²/g y un retenido en malla Tayler #325 menor al 7,0 %. Para la caracterización
de las nanopartículas de SiO2, de procedencia de la empresa española Avanzare, antes de su
incorporación al cemento, se emplearon diferentes técnicas instrumentales.

Caracterización por Difracción de Rayos-X (DRX)

La composición mineralógica de las nanopartículas de SiO2 (NPs-SiO2) se realizó por
difracción de rayos X (DRX). La semi-cuantificación fue determinada empleando el método
de Rietveld. El análisis se llevó a cabo empleando el Difractómetro de Rayos X, marca
Brucker, modelo D4, el cual emplea una fuente de CuKα de λ=1,54060Å. El rango de la
medida fue realizada de 5 a 70° (2Ɵ), con un paso de 0,1 grados y un tiempo de 5 segundos
por paso, con un tiempo total aproximado de 30 min.

Caracterización por microscopía electrónica de transmisión (TEM)

La distribución del tamaño de partícula se caracterizó por microscopía electrónica de
transmisión (TEM) de la marca JEOL, modelo JEM-2100HT. Todas las mediciones TEM se
realizaron con una suspensión de 100 mg/L. Para cada medición, 1 ml de la solución coloidal
se colocó sobre una rejilla de cobre recubierta de carbono y se dejó secar durante 5 min.

Caracterización por dispersión dinámica de luz (DLS)

Los diámetros hidrodinámicos de las nanopartículas de SiO2 dispersados en agua desionizada,
fueron caracterizados por dispersión dinámica de luz (DLS) usando el analizador de tamaño
de nanopartículas NICOMP 380 de la marca PARCTICLE SIZING SYSTEMS. Este
instrumento emplea un láser a 12 mW de He-Ne, que opera a 632,8nm con el ángulo de
medición ajustado 90°. La muestra fue medida a temperatura de 25°C.

Ensayo de la resistencias a la compresión

El objetivo de este ensayo es determinar la evolución de la resistencia de morteros a la
compresión con respecto al tiempo. Se prepararon tres morteros cuya mezcla se realizó según
lo indicado en la normas americanas7, la cual indica que para su formación debemos usar
una relación agua-cemento (A/C) de 0,485. Para fines de esta investigación, minimizando
la formación de aglomeraciones formadas por las nanopartículas en agua, y basados en
experiencias propias anteriores; se incrementó el peso del agua a 384 gramos; obteniendo
una A/C de 0,520. Así, se prepararon dos morteros testigos, uno con una A/C de 0,485 (0NPs-
0,485) y otro de 0,520 (0NPs-0,520) y el tercero, un mortero adicionado con el 4,0 % de
nanopartículas cuya A/C fue de 0,520 (4NPs-0,520). Se siguieron las proporciones indicadas
en la tabla 1.

Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

 nanopartículas en agua, y basados en experiencias propias anteriores; se incrementó el
peso del agua a 384 gramos; obteniendo una A/C de 0,520. Así, se prepararon dos
morteros testigos, uno con una A/C de 0,485 (0NPs-0,485) y otro de 0,520 (0NPs-
0,520) y el tercero, un mortero adicionado con el 4,0 % de nanopartículas cuya A/C fue
282 Ana María Osorio Anaya, Francisco Dueñas Morales, Pablo Aquino Granados, Sheyla Chero Osorio...
de 0,520 (4NPs-0,520). Se siguieron las proporciones indicadas en la tabla 1.

Tabla 1. Pesos
Tabla de cemento,
1. Pesos aguaagua
de cemento, y arena para para
y arena la formación de morteros
la formación de cemento
de morteros de
cemento Portland
Portland Tipo 1 Tipo 1

Código de Relación
Cemento (g) Arena (g) Agua (g) NP-SiO2 (g)
Mortero A/C
0NPs-0,485 0,485 740,0 2 350,0 359,0 0,0
0NPs-0,520 0,520 740,0 2 350,0 384,0 0,0
4NPs-0,520 0,520 710,4 2 350,0 384,0 29,6

Estas cantidades se llevaron

Estas cantidades
mezcla se depositó
a aununmezclador
se llevaron estándar,cuyas
mezclador estándar, cuyas dimensiones
dimensiones
en moldes metálicos de 9 cubos de 5 centímetros de lado. La
están están
también también
especificadas en norma 8
. Una8 vez acabado el proceso de mezclado, se midió la fluidez de esta
especificadas en norma . Una vez acabado el proceso de mezclado, se midió la fluidez
mezcla,compactación
en una mesapara la formación
de caídas 9
; luego de estos la
se juntó cubos se realizó
mezcla en una
y se volvió mesa vibratoria
a introducir al recipiente
de esta mezcla, en una mesa de caídas9; luego se juntó la mezcla y se volvió a introducir
del mezclador que se
validada según encenderá
norma. a velocidad
Estos cubos estuvieronmedia
en una durante 30 segundos.
cámara húmeda Lahoras,
durante 24 mezcla se
al recipiente
depositó en moldes delmetálicos
mezcladorde que9 se encenderá
cubos de 5 a velocidad media
centímetros de durante
lado. La 30 segundos. Lapara la
compactación
después de este tiempo se desencofraron los cubos y se retiraron 2 para las pruebas de
formación de estos cubos se realizó en una mesa vibratoria validada según norma. Estos cubos
compresión, 2 se quedaron durante 3 días, 2 durante 7 días y 3 durante 28 días (ver
estuvieron en una cámara húmeda durante 24 horas, después de este tiempo se desencofraron
distribución
los cubos en moldes
y se retiraron mostrada
2 para en la figura
las pruebas 1), dentro de 2
de compresión, unasecámara con durante
quedaron solución 3 de4días, 2
durantecal7 días
para su curado. Al cabo del tiempo de espera, todos los cubos serán sometidos a la dentro
y 3 durante 28 días (ver distribución en moldes mostrada en la figura 1),
de unaprueba
cámaradecon solución de
compresión, concalunaparaprensa
su curado. Al cabo
hidráulica. del tiempo
Luego de espera,
estos morteros todos los
fueron
cubos serán sometidos a la prueba de compresión, con una prensa hidráulica. Luego estos
compactados
morteros haciendo uso haciendo
fueron compactados de una prensausoque
de somete a estosque
una prensa morteros
sometea presiones
a estos hasta
morteros a
presiones
que hasta que en
se detecte se su
detecte en suseñales
estructura estructura señales
de fractura. Sede fractura.dos
realizaron Seensayos,
realizaron
y pordos ensayos,
cada
y por cada
ensayo se evaluaron cada una de las tres relaciones A/C, haciendo un total de 54 de 54
ensayo se evaluaron cada una de las tres relaciones A/C, haciendo un total
mediciones.
mediciones.

Figura
Figura 1.
1. Distribución
Distribución de
de especímenes para su
especímenes para su compactación
compactación

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Caracterización por Difracción de Rayos-X

La figura 2 muestra el difractograma de las nanopartículas de óxido de silicio
(NPs-SiO2) en el cual se aprecia la presencia de un pico ancho de reflexión que
se debe
Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018al pequeño tamaño y la estructura interna incompleta. Este típico pico,
claramente es asignado a la sílice amorfa, como se informó en otra referencia10-
12
. Por tanto las NPs-SiO al ser amorfas son ventajosas para la reacción
Caracterización e incorporación de nanopartículas industriales de SIO2 en cemento portland tipo 1 283

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Caracterización por Difracción de Rayos-X

La figura 2 muestra el difractograma de las nanopartículas de óxido de silicio (NPs-SiO2) en
el cual se aprecia la presencia de un pico ancho de reflexión que se debe al pequeño tamaño
y la estructura interna incompleta. Este típico pico, claramente es asignado a la sílice amorfa,
como se informó en otra referencia10-12. Por tanto las NPs-SiO2 al ser amorfas son ventajosas
para la reacción cementosa.

Figura 2. Difractograma de nanopartículas de SiO2 Avanzare (España)

Figura
Figura 2. Difractogramade
2. Difractograma denanopartículas
nanopartículas dedeSiO Avanzare (España)
SiO
2 2 Avanzare (España)

Respecto a la caracterización del tamaño de las Nps-SiO2 por DR-X, se tomó

Respecto a la caracterización del tamaño de las Nps-SiO2 por DR-X, se tomó como base la
ecuación 1, comoa base
llamada
Respecto la ecuación
la ecuación 1, llamada ecuación de Debye-Scherrer:
de Debye-Scherrer:
caracterización del tamaño de las Nps-SiO2 por DR-X, se tomó
como base la ecuación 1, llamada ecuación de Debye-Scherrer:
(Ec. 1)
Para medir el tamaño de las partículas se toman los siguientes
Para medir el tamaño de las partículas se toman
datos:
λ: Longitud de onda de Rayos-X = 1,54184 Å (Ec.los1)siguientes datos:
ϴ: Ángulo de λ: Longitud
difracciónde=onda
26,6ºde Rayos-X = 1,54184 Å
Para medir
β: Ancho deϴ: el tamaño
Ángulo
línea endelalas
de difracción
tomado partículas
= 26,6º
mitad se toman
de la altura los de
del pico siguientes datos:
difracción
β: = 5λ:Å.Longitud de de
β: Ancho onda detomado
línea Rayos-X
en la=mitad
1,54184
de laÅaltura del pico de difracción
ϴ: Ángulo
β: = 5de
Å. difracción = 26,6º
Reemplazando los datos en la ecuación 1, se obtuvo un promedio de tamaño de nanopartícula
deReemplazando
β:2.,Ancho
de SiO los datos
de línea tomado
aproximadamente en
la la
deen12,1nm ecuación
mitad de la1,altura
± 0,3nm. se obtuvo un promedio
del pico de tamaño de
de difracción
β: = 5 nanopartícula
Å. de SiO2., de aproximadamente de 12,1nm ± 0,3nm.
Caracterización por microscopía electrónica de transmisión (TEM)
Reemplazando
Las imágenes por TEM losde
datos en la ecuaciónde1,óxido
las nanopartículas se obtuvo un promedio
de silicio de en
se muestran tamaño de 3,
la figura
se registra una escala
nanopartícula de magnificación
Caracterización
de SiO2por de 50
., demicroscopía nm.
electrónica
aproximadamente de transmisión
de 12,1nm (TEM)
± 0,3nm.
Las imágenes por TEM de las nanopartículas de óxido de silicio se
A partir de imágenes de TEM se observa que las nanopartículas se encuentran aglomeradas,
muestran
lo cual dificulta en la figura
su medición; sin 3, se registra
embargo, una escala de
la morfología magnificación
irregular de 50anm.
corresponde su estado
Caracterización
amorfo, porde
verificado a través microscopía
la mediciónelectrónica
por DR-X. de transmisión (TEM)
Las imágenes por TEM de las nanopartículas de óxido de silicio se
A través deA TEM
partirsedemidió
imágenes de TEM
alrededor de 80senanopartículas
observa que empleando
las nanopartículas
la escalasede la
muestran en
microfotografía la figuraa3,ello,
se registra una escala de magnificación de 50 nm.
encuentran aglomeradas, lo cual dificulta su medición; sin embargo,tamaños
y, posterior se encontró que las nanopartículas presentan la
entre 10-20 nm, lo cual suele verificarse a través de tratamientos estadísticos13.
morfología irregular corresponde a su estado amorfo, verificado a través
A partir
de la de imágenes
medición de TEM se observa que las nanopartículas
por DR-X. se
Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018
encuentran aglomeradas, lo cual dificulta su medición; sin embargo, la
 284 nanopartículas presentan
Ana María Osorio Anaya, tamaños
Francisco entre 10-20
Dueñas Morales, nm, Granados,
Pablo Aquino lo cual Sheyla
sueleChero
verificarse
Osorio...

ananopartículas presentan tamaños entre

través de tratamientos estadísticos13. 10-20 nm, lo cual suele verificarse
a través de tratamientos estadísticos13.

Figura
Figura 3. Imagen
3.
FiguraImagen TEM
TEM
3. Imagen dede
TEM lala
de nanopartículas
nanopartículas
la dede
nanopartículasde óxido
óxido
óxido de silicio
de silicio.
de silicio . .

Caracterización
Caracterizaciónpor
Caracterización pordispersión
dispersióndinámica
dispersión dinámicade
dinámica luz
dede luz
luz (DLS)
(DLS)
(DLS)
Las distribuciones del tamaño hidrodinámico de las nanopartículas de sílice se muestran en
laLas
Las distribuciones
4 A, B y Cdel
distribuciones
figura y entamaño
la tablahidrodinámico
tamaño hidrodinámico
2. dede
laslas
nanopartículas de sílice
nanopartículas se muestran
de sílice se muestran
enenlalafigura
figura 44 A,
A, B
B yy C
C yy en
enlalatabla
tabla2.2.

Figura
Figura4.4.Distribución
Distribución del tamañode
del tamaño departícula
partículadede
laslas nanopartículas
nanopartículas de SiO
de SiO , A) 2,
2
Intensidad, B)
A) Intensidad, B)Volumen
Volumeny C) Número
y C)
Figura 4. Distribución del tamaño de partícula deNúmero
las nanopartículas de SiO2,
A) Intensidad, B) Volumen y C) Número
Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018
7

7
Caracterización e incorporación de nanopartículas industriales de SIO2 en cemento portland tipo 1 285
Tabla 2. Tamaño hidrodinámico de la NPs-SiO2
Pico Diámetro Desviación Estándar
Tabla
1 2.2.Tamaño
Tamaño hidrodinámico
11,6 nm de la NPs-SiO
0,72nm
Tabla hidrodinámico de la NPs-SiO 2

2 551,8 nm 67,1 nm
Pico Diámetro Desviación Estándar
1 11,6 nm 0,7 nm
Los datos del tamaño
2 hidrodinámico 551,8
obtenidos
nm en las nanopartículas
67,1 nm de sílice se indican
en la tabla 3. A partir de los datos de tamaño de partícula (tabla 2), se entiende que el
Lostamaño
Los datos datos
deldel
de tamañohidrodinámico
partícula
tamaño hidrodinámico obtenidos
es de 11,6 ± 0,7nm. en las
en nanopartículas
La presencia
obtenidos partículasdemás
lasdenanopartículas sílicedesesílice
indican
grandes (> 500
se indican
en laentabla
nm) 3. A
la tabla
en las partir
partirde
3. muestras
A de los datos
los datos
puede ser dedetamaño
debido tamaño de partícula
de partícula
a un tratamiento de(tabla (tabla 2), se entiende
2), seprolongado
sonicado entiende deeluna que el
que
tamaño de partícula
tamaño
hora, de es es
lo partícula
que hace de 11,6
quedese11,6± ±0,7nm.
0,7nm.laLa
incremente La presencia
presencia de
temperatura. departículas
Se partículas
informó másmás
que grandes
lagrandes (>
(> 500
temperatura 500 nm)
alta
en las muestras puede ser debido a un tratamiento de14,15 sonicado prolongado de una hora, lo
nm) en que
hará las muestras puede ser
la aglomeración debido a más
se produzca un tratamiento
fácilmente de sonicado
. prolongado de una
que hace que se incremente la temperatura. Se informó que la temperatura alta hará que la
hora, lo que
aglomeración sehace que se más
produzca incremente la temperatura.
fácilmente 14,15
. Se informó que la temperatura alta
14,15
Resultados
hará de prueba se
que la aglomeración deproduzca
resistencia
mása fácilmente
la compresión .
Resultados de prueba
Se registraron de resistencia
los siguientes valoresade
la resistencia
compresión a la compresión a través de los días,
Se registraron los siguientes valores de resistencia a la compresión a través de los días, para
Resultados de prueba
para los ensayos
los ensayos de 24 horas, 3de
de 24
y 7resistencia
horas, 3 y 7a días
la compresión
días se rompieronse rompieron 2 cubos, para los de 28 días se
2 cubos, para los de 28 días se rompieron 3.
Se rompieron
registraron3.los siguientes valores de resistencia a la compresión a través de los días,
Tabla
Tablade
para los ensayos 3.3.Resultados
24 horas, 3 de
Resultados y 7resistencia
de aa la compresión
días se rompieron
resistencia -- Ensayo
2 cubos,
la compresión Ensayo
para los11de
(MPa)
28 días se
(MPa)
rompieron 3. 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 3Rot
Código
24h 24h
Tabla 3. Resultados 3d
de resistencia a3d 7d
la compresión 7d 28d1 (MPa)
- Ensayo 28d 28d
0NpS-0,4851Rot 15,8 25,2 26,7 31,3 30,4 37,1 36,6 35,8
16,0 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 3Rot
Código
24h
0NpS-0,520 13,9 13,6 3d22,8 3d23,4 7d28,2 7d27,8 28d
24h 33,1 28d
34,2 28d
32,6
0NpS-0,485 15,8 15,8
4NpS-0,520 16,0 15,4 25,2
27,2 26,7
28,7 31,3
34,5 30,4
34,0 37,1
39,9 36,6
40,0 35,8
40,8
0NpS-0,520 13,9 13,6 22,8 23,4 28,2 27,8 33,1 34,2 32,6
Tabla
Tabla4.4.Resultados
Resultados de resistencia a la compresión
compresión - Ensayo
Ensayo22(MPa)
(MPa)
4NpS-0,520 15,8 15,4 de27,2
resistencia
28,7 a la
34,5 34,0 -39,9 40,0 40,8

1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 3Rot

Código
24h 24h
Tabla 4. Resultados 3d
de resistencia a3dla compresión
7d 7d- Ensayo
28d 2 (MPa)
28d 28d

0NpS-0,4851Rot 15,61Rot
15,42Rot 26,22Rot
26,21Rot
30,52Rot
30,11Rot
37,5 2Rot
36,8 3Rot
36,6
Código
24h 24h 3d 3d 7d 7d 28d 28d 28d
0NpS-0,520 13,0 13,5 22,2 23,0 28,8 27,5 33,9 34,8 32,0
0NpS-0,485 16,3 15,6
4NpS-0,52015,4 15,2 26,2
27,5 26,2
28,9 30,5
34,1 30,1
34,3 37,5
40,2 36,8
40,3 36,6
41,2
0NpS-0,520 13,0 13,5 22,2 23,0 28,8 27,5 33,9 34,8 32,0
Para determinar
Para el aumento
determinar
4NpS-0,520 16,3 en
15,2la evolución
el aumento en 28,9de resistencias,
27,5la evolución 34,3 su comparación
de resistencias,
34,1 40,2 su40,3 y el tratamiento
comparación
41,2 y el
estadístico se requiere trabajar con los promedios que son presentados en las tablas 5 y 6. Los
tratamiento estadístico se requiere trabajar con los promedios que son presentados en las
datos de MPa se convirtieron a kgf/cm2, empleando el factor de conversión igual a 10,197.
Para determinar el aumento en la evolución de resistencias, su comparación y el
tratamiento estadístico se requiere trabajar con los promedios que son presentados en las
8

Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

 tablas 5 y 6. Los datos de MPa se convirtieron a kgf/cm2, empleando el factor de
286 Ana María Osorio Anaya, Francisco Dueñas Morales, Pablo Aquino Granados, Sheyla Chero Osorio...
conversión igual a 10,197.

Tabla
Tabla5.5.Resultados
Resultadospromedios
promedios de
de resistencia
resistencia aa la
la compresión
compresión -- Ensayo
Ensayo11(kgf/cm
(kgf/cm2)
2
)
%Aum %Aum
Código 24h %Aum. 3d 7d %Aum. 28d
. .
0%NpS-0,485 162 -13,58 265 7,55 315 10,79 372 10,22
0%NpS-0,520 140 13,57 236 20,76 286 22,03 340 20,59
4%NpS-0,520 159 285 349 410

Tabla
Tabla6.6.Resultados
Resultadospromedios
promedios de
de resistencia
resistencia aa la
la compresión
compresión -- Ensayo
Ensayo22(kgf/cm
(kgf/cm2)
2
)

Código 24h %Aum. 3d %Aum. 7d %Aum. 28d %Aum.

0%NpS-0,485 158 1,90 267 7,87 309 12,94 377 9,81

0%NpS-0,520 135 19,26 230 25,22 287 21,60 342 21,05
4%NpS-0,520 161 288 349 414

Tabla
Tabla7.7.Resultados
Resultadospromedios
promedios de resistencia a la
la compresión
compresiónde
deambos
ambosensayos
ensayos
(kgf/cm2)
(kgf/cm2)

Código 24h %Aum. 3d %Aum. 7d %Aum. 28d %Aum.

0%NpS-0,485 160 -13,75 266 12,40 312 -8,01 375 -9,06

0%NpS-0,520 138 16,36 233 23,17 287 21,60 341 20,82

4%NpS-0,520 160 287 349 412

Adicional al ensayo de medición de resistencia mecánica a la compresión hasta los 28 días,

Adicional al ensayo de medición de resistencia mecánica a la compresión hasta los 28
se realizaron mediciones de las mismas por duplicado a los 60 días de preparado el mortero,
días, seresultados
dando como realizaron mediciones
promediosde las mismas
incluidos enpor
losduplicado a los
gráficos de la60 días de
figura 5 ypreparado
6. el
mortero, dando como resultados promedios incluidos en los gráficos de la figura 5 y 6.
Como se Comopuede observar,
se puede a través
observar, de de
a través loslosgráficos
gráficos 55 yy 6,
6, con
conrespecto
respecto a ambos
a ambos ensayos, la
ensayos,
tendencia del cemento con nanosílice incorporado al 4 % w, aumenta notablemente en
la tendencia del cemento con nanosílice incorporado al 4 % w, aumenta notablemente
cuanto a la resistencia a la compresión y más aún tiene tendencia a aumentar dicha propiedad
mecánicaen cuanto a la resistencia
conforme transcurraaella tiempo,
compresión y másnos
lo cual aúnsugiere
tiene tendencia
que lasa muestras
aumentar dicha
de cemento
Portlandpropiedad
tipo 1 con NPs-conforme
mecánica SiO2 son más resistentes
transcurra el tiempo, lo a cual
la compresión en las
nos sugiere que comparación
muestras con
muestras de cemento sin presencia de nanosílice.

Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

 de cemento Portland tipo 1 con NPs- SiO2 son más resistentes a la compresión en
de cemento Portland
comparación tipo de
con muestras 1 con NPs-sinSiO
cemento 2 son más
presencia resistentes a la compresión en
de nanosílice.
Caracterización e incorporación de nanopartículas industriales de SIO2 en cemento portland tipo 1 287
comparación con muestras de cemento sin presencia de nanosílice.

Figura 5. Evolución de resistencias promedio con respecto al tiempo del Ensayo 1

Figura 5. Evolución de resistencias promedio con respecto al tiempo del Ensayo 1
Figura 5. Evolución de resistencias promedio con respecto al tiempo del Ensayo 1

Figura 6. Evolución de resistencias promedio con respecto al tiempo del Ensayo 2

Figura 6. Evolución de resistencias promedio con respecto al tiempo del Ensayo 2
Como se aprecia
Figuraen la tabla 11
6. Evolución de de resultados
resistencias promedios
promedio de ambos
con respecto ensayos,
al tiempo al final
del Ensayo 2 de los 60
días las resistencias
Como se aprecia en la tabla 11 de resultados promedios de ambos ensayos, al final de de A/C
han aumentado en 23,93 %, con respecto al cemento sin adición
de 0,520.Como
La mayor concentración 11de fases mineralógicas Cambos
S y Censayos,
S hacealque
finalelsin
desarrollo
los 60 se aprecia
días en la tabla han
las resistencias de resultados
aumentado enpromedios
23,93 %,decon3 respecto
2 al cemento de
de resistencias, tanto tempranas como tardías, se vea beneficiado.
los 60 días
adición las resistencias
de A/C de 0,520. Lahan aumentado
mayor en 23,93
concentración de%, conmineralógicas
fases respecto al cemento
C3S y Csin
2S

adición
hace que
Tratamiento de
el A/C de 0,520.
desarrollo
estadístico La mayor tanto
de resistencias, concentración
tempranasdecomo
fasestardías,
mineralógicas C3S y C2S
se vea beneficiado.
hace que el desarrollo de resistencias, tanto tempranas como tardías, se vea beneficiado.
Para cubos de un mismo ensayo:
Primero realizamos el tratamiento estadístico a los cubos de morteros. Los valores límite de
diferencia entre dos cubos de un mismo ensayo es de 7,6 %, según la norma ASTM 10 C 109
(Standard Test Method for Compressive Strength of Hydraulic Cement Mortars 10 (Using
2-in. or [50-mm] Cube Specimens); de no cumplir con este valor establecido, el par de
cubos deben de ser desestimados para posteriores cálculos. En este caso serán los cubos rotos
a 24 horas, 3 días y 7 días, para quienes se evaluarán los porcentajes de diferencias a través
de la ecuación 2 cuyos resultados se registran en las tablas 8 y 9.

Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

 las tablas 8 y 9.

288 Ana María Osorio Anaya, Francisco Dueñas Morales, Pablo Aquino Granados, Sheyla Chero Osorio...

Tabla 8. Límite permisivo entre dos cubos del mismo ensayo - Ensayo 1
Tabla 8. Límite2Rot
1Rot permisivo entre dos
1Rotcubos2Rot
del mismo ensayo
%ensayo - Ensayo
1Rot 2Rot1 %
CódigoTabla 8. Límite permisivo entre dos
% difer. cubos del mismo - Ensayo 1
24h 24h 3d 3d difer. 7d 7d difer.
1Rot 2Rot 1Rot 2Rot % 1Rot 2Rot %
Código
0%NpS-0,485 16 15,8 %1,25
difer. 25,2 26,7 5,62 31,3 30,4 2,88
24h 24h 3d 3d difer. 7d 7d difer.

0%NpS-0,520
0%NpS-0,485 13,9
16 13,6
15,8 2,16
1,25 22,8
25,2 23,4
26,7 2,56
5,62 28,2
31,3 27,8
30,4 1,42
2,88

4%NpS-0,520
0%NpS-0,520 15,8
13,9 15,4
13,6 2,53
2,16 27,2
22,8 28,7
23,4 5,23
2,56 34,5
28,2 34,0
27,8 1,45
1,42

4%NpS-0,520 15,8 15,4 2,53 27,2 28,7 5,23 34,5 34,0 1,45

Tabla 9. Límite permisivo entre dos cubos del mismo ensayo - Ensayo 2
Tabla 9. Límite permisivo entre dos cubos del mismo ensayo - Ensayo 2

1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot

Código Tabla 9. Límite permisivo
% difer. % difer.
entre dos cubos del mismo ensayo - Ensayo 2 % difer.
24h 24h 3d 3d 7d 7d
1Rot 2Rot 1Rot 2Rot 1Rot 2Rot
0%NpS-0,485
Código 15,4 15,6 %1,28
difer. 26,2 26,2 %0,00 difer. 30,5 30,1 %1,31 difer.
24h 24h 3d 3d 7d 7d
0%NpS-0,520 13,0 13,5 3,70 22,2 23,0 3,48 28,8 27,5 4,51
0%NpS-0,485
4%NpS-0,520 15,4 16,3 15,6
15,2 1,28
6,75 26,2
27,5 26,2
28,9 0,00
4,84 30,5
34,1 30,1
34,3 1,31
0,58
En el caso del tratamiento estadístico, para el juego de tres cubos a los 28 días, la norma
0%NpS-0,520 13,0 13,5 3,70 22,2 23,0 3,48 28,8 27,5 4,51
establece que la diferencia entre los valores más 28,9
alejados 4,84
En4%NpS-0,520
el caso 16,3
del tratamiento 15,2 6,75
estadístico, para27,5
el juego de tresdecubos
los tres
a valores
34,1 debe ser0,58
los 2834,3
días, la norma
menor
establece o igual
que la a 8,7 entre
diferencia %. Este análisis más
los valores se realiza a través
alejados de losdetres
la valores
ecuacióndebe
3, cuyos
ser11menor o
igual a resultados
8,7 %. Este análisis en
se registran se las
realiza
tablasa10
través
y 11. de la ecuación 3, cuyos resultados se registran
en las tablas 10 y 11. 11

Tabla
Tabla10.
10.Límite
Límitepermisivo
permisivo entre
entre tres
tres cubos del mismo
cubos del mismo ensayo
ensayo--Ensayo
Ensayo11

Código 1Rot28d 2Rot28d 3Rot28d % diferencia

0%NpS-0,485 37,1 36,6 35,8 3,50
0%NpS-0,520 33,1 34,2 32,6 4,68
4%NpS-0,520 39,9 40,0 40,8 2,21

Tabla
Tabla11.
11.Límite
Límitepermisivo
permisivo entre
entre tres
tres cubos del mismo
cubos del mismo ensayo
ensayo --Ensayo
Ensayo22

Código 1Rot28d 2Rot28d 3Rot28d % diferencia

0NpS-0,485 37,5 36,8 36,6 2,40
0NpS-0,520 33,9 34,8 32,0 8,05
4NpS-0,520 40,2 40,3 41,2 2,43

DespuésDespués
del tratamiento estadístico
del tratamiento estadísticosesepuede decirque
puede decir queninguno
ninguno de cubos
de los los cubos ensayados
ensayados
incumple los límites impuestos por la norma para la diferencia de resultados entre ellos. Este
incumple los límites impuestos por la norma para la diferencia de resultados entre ellos.
tratamiento estadístico nos ayuda a comprobar la homogeneidad en los cubos con adición de
Este tratamiento
nanopartículas, estadístico
infiriendo que lasnos ayuda
fases se aconcretaron
comprobar laenhomogeneidad en los
todo el mortero porcubos con
igual.
adición de nanopartículas, infiriendo que las fases se concretaron en todo el mortero por
igual.
Rev Soc Quím Perú. 84(3) 2018

CONCLUSIONES
Caracterización e incorporación de nanopartículas industriales de SIO2 en cemento portland tipo 1 289

CONCLUSIONES

Las NPs-SiO2 presentaron una ancha banda de absorción en el difractograma a un ángulo

(2Ɵ) entre 15-40° típico de SiO2 amorfa y se encuentran agregadas severamente. El tamaño
promedio de partícula fue de 12,1nm ± 0, 3 nm medida por DR-X, en tanto que por TEM se
registra su tamaño entre 10 y 20 nm, mientras que el tamaño hidrodinámico determinado por
DLS fue de 11,6 nm ± 0,7nm.

Al incorporar nanopartículas de SiO2 en un 4 % en peso a muestras de cemento Portland Nº1,

según las normas ASTM 109, resultaron con un incremento de 20,82 % para la medición
realizada a los 28 días y para la medición a los 60 días se logró incrementar alrededor de
23,93 %, lo cual es alentador, porque a medida que transcurre el tiempo los cementos
conteniendo nanopartículas de sílice incrementan notablemente esta importante propiedad,
que los hace aptos como materiales de construcción de infraestructuras especiales.

AGRADECIMIENTO

A INNOVATE PERÚ, convenio N° 134-FINCyT-IA-2013. Al Vicerrectorado de Investigación

Proyecto CON-CON Nº 160701061. A la empresa cementera UNACEM, en particular al Ing.
Víctor Hugo Cisneros Mori, Gerente Central de UNACEM, al Ing. Rubén Leoncio Gilvonio
Alegría por su constante apoyo en la realización del presente trabajo de investigación.

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 290 Ana María Osorio Anaya, Francisco Dueñas Morales, Pablo Aquino Granados, Sheyla Chero Osorio...

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