Análisis Químico

Grado en Farmacia. 2º Curso

Curso 2023/2024

Tema 2: Análisis Químico y proceso analítico

Dra. Bárbara Socas Rodríguez

Departamento de Química. Área Departamental de Química Analítica
Despacho 2. 2ª Planta. Sección de Química
bsocasro@ull.edu.es 1
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Grado en Farmacia

Química analítica y análisis químico

Química Analítica Análisis Químico

✓ Conoce
✓ Desarrolla
✓ Conoce
✓ Mejora
✓ Aplica
✓ Valida
✓ Aplica

Proceso analítico

Conjunto de pasos necesarios, que han sido previamente establecidos

y validados, para obtener un resultado analítico.

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Química analítica y análisis químico

¿Es importante el análisis químico para un farmacéutico?

❑ ¿El medicamento cumple estrictamente con las especificaciones que se detallan?

❑ ¿La materia prima es apta para su utilización en la elaboración del medicamento o
por el contrario debe rechazarse?
❑ ¿El medicamento producido es apto para su distribución a la población o a la
exportación o debe desecharse?
❑ ¿El nuevo fármaco no presenta impurezas en niveles de concentración que pueden
ser perjudiciales para la salud?
❑ ¿El producto cosmético contiene los componentes especificados y se encuentran
estos en los niveles establecidos por la legislación?
❑ ¿Cuál debe ser la concentración del virus en sangre para que el paciente muestre
síntomas?
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Proceso analítico
El proceso analítico conlleva cada una de las etapas desde el problema del
planteamiento analítico hasta su solución

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Proceso analítico
1.- Planteamiento del problema analítico y selección de los procedimientos
analíticos

¿Qué queremos analizar? ¿Dónde lo vamos a analizar?

¿Qué información queremos obtener?

✓ Tipo de analito (especie que se quiere analizar).

✓ Tipo de muestra (materia en la que se encuentra el analito).
✓ Tipo de matriz (todo lo que contiene una muestra menos el analito).
✓ Tipo de información y calidad necesaria.
- pretratamiento previo.

✓ Tipo de método analítico: - técnica de extracción/separación.

- técnica de determinación (análisis).

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Proceso analítico
2.- Toma y conservación de la muestra

✓ Muestreo: selección y recogida de una muestra representativa.

✓ Estado de agregación.
✓ Transporte/almacenamiento: degradación, cambio de condiciones, etc.
✓ Número de réplicas: repeticiones del análisis de una misma muestra.
✓ Cantidad de muestra necesaria.

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Proceso analítico
3.- Pretratamiento de muestra

➢ Durante el preparado de la muestra se transforma una muestra primaria en una muestra de

laboratorio, apta para el análisis.

✓ Trituración

✓ Disolución.

✓ Eliminación de interferencias (especies distintas al analito que incrementan o

disminuyen la respuesta del método analítico): procesos químicos, físicos.

✓ Separación de fases.

✓ Obtención de alícuotas: diferentes porciones de la muestra destinadas al análisis.

Cada alícuota analizada corresponderá a una réplica del análisis. 7
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Proceso analítico
4.- Determinación

- la ausencia o presencia del analito

(análisis cualitativo).
✓ La determinación o análisis permite verificar:
- la cantidad de analito en la muestra
(análisis cuantitativo).

✓ Se mide una propiedad física o química del analito.

✓ La propiedad medida se relaciona de forma conocida y reproducible con la
concentración del analito:
Ca: concentración del analito
X= κ·Ca donde κ: constante de proporcionalidad
X: propiedad física o química medida

✓ El proceso en el que se se estudia la relación entre Ca y X se denomina calibración.

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Proceso analítico
5.- Cálculo y evaluación de resultados

✓ Los cálculos se realizan a partir de los datos experimentales y la estequiometría de

la reacción, en su caso.

✓ Se debe evaluar la calidad de los resultados experimentales y su validez.

✓ Los datos siempre deben incluir una estimación de su fiabilidad teniendo en

cuenta la incertidumbre de la técnica utilizada.

✓ La presentación de datos/información sin fiabilidad no tiene validez.

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Proceso analítico
5.- Cálculo y evaluación de resultados

Parámetros a tener en cuenta a la hora de evaluar los resultados.

✓ Exactitud: medida del grado de concordancia entre un resultado experimental y su valor
verdadero o aceptado. Se evalúa mediante el cálculo del error.

X−μ X: promedio dato experimental

Eabsoluto= x − μ ; Erelativo % = · 100; donde μ: Valor aceptado
μ

Datos experimentales 3 réplicas:

Ejemplo: R1: 401,02± 0,01 mg

R2: 399,97 ± 0,01 mg
R3: 400,02 ± 0,01 mg 10
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Proceso analítico
5.- Cálculo y evaluación de resultados

Parámetros a tener en cuenta a la hora de evaluar los resultados.

Operativo

Instrumental
Según la fuente
Metodológico
Error
Crasos
Según el nivel
Determinados (sistemáticos)

Indeterminados (aleatorios)
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Proceso analítico
5.- Cálculo y evaluación de resultados

Parámetros a tener en cuenta a la hora de evaluar los resultados.

✓ Precisión: grado de concordancia entre distintos datos experimentales obtenidos en una
medida. Indica el grado de repetibilidad o reproducibilidad de una medida o resultado. Se
determina mediante el parámetro estadístico de la desviación estándar.
Xi: Cada medida.
σ𝑛
𝑖=1 𝑋𝑖 −𝑋
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Desviación estándar(s) = X: Valor medio.
𝑛−1
n: número de medidas (réplicas).

Datos experimentales 3 réplicas:

Ejemplo:
R1: 401,01± 0,01 mg
R2: 399,97 ± 0,01 mg
R3: 400,02 ± 0,01 mg
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Proceso analítico
5.- Cálculo y evaluación de resultados

Parámetros a tener en cuenta a la hora de evaluar los resultados.

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Proceso analítico
5.- Cálculo y evaluación de resultados

Parámetros a tener en cuenta a la hora de seleccionar un método analíto.

✓ Sensibilidad: capacidad de un método para discriminar entre pequeños cambios

en la concentración de una analito.
✓ Límite de detección: es la menor cantidad de un analito que se puede detectar
con seguridad.
✓ Límite de cuantificación: es la menor cantidad de un analito que se puede
cuantificar con seguridad.
✓ Selectividad: capacidad de un método para distinguir entre el analito y otros
componentes de la matriz (interferencias).
✓ Robustez: medida de la aplicabilidad del método ante cambios de condiciones
(muestra, analista, etc.) 14