Análisis físico - químicos 24/02/2022

Actividad

Preparación de muestras; Pesaje,

disolución y digestión
Nombre del alumno: Juan Carlos González Pérez

Grupo: MBM 51M

preparación de la muestra para análisis

La muestra utilizada en el análisis debe ser representativa del total del lote de
material, por lo cual se debe de aplicar la metodología apropiada para la toma de
muestras. Se recomienda la siguiente rutina para tener una buena
representatividad:

En lotes a granel menores de 10 ton tomar dos muestras por cada tonelada.

En lotes a granel mayores de 10 ton tomar una muestra por tonelada.

Para materiales encostalados, para 1 a 10 costales tomar muestras de cada uno;

con más de 10 costales muestrear un 10% del total al azar.

Las muestras se deberán tomar de diferentes puntos para que el material sea
representativo del total del lote; posteriormente se mezclan perfectamente y se
dividen en sublotes de 1–2 kg, se colocan en recipientes herméticos y se almacenan
de manera apropiada hasta su análisis.

Para cada material se debe llevar un registro para conocer el tipo de proceso al que
ha estado sujeto previamente (subproductos industriales), su origen (vegetal,
animal, mineral, fármaco) y la parte usada como alimento (principalmente si ha
estado sometido a un proceso que impida su reconocimiento). Estos datos son
importantes particularmente cuando se están usando productos agrícolas, ya que
éstos pueden variar su composición dependiendo de la variedad cultivada, las
condiciones de cultivo o la época de cosecha; pueden también contener residuos
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de pesticidas o estar contaminados por mohos y en el caso de subproductos

animales, presentar contaminación por antibióticos y hormonas (Frazer, 1967;
Harris, 1980).

2.1. Preparación de la muestra.

Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de análisis deberá ser
preparado de manera apropiada, esto con el fin de que los resultados obtenidos
sean representativos del total y puedan ser utilizados de manera confiable para la
formulación del alimento o para la valoración del mismo, para lo cual se hacen las
siguientes recomendaciones:

La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los análisis
necesarios; debe ser una muestra homogénea y representativa.

El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o

contaminación.

La muestra deberá molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogéneamente.

Esta operación debe hacerse rápidamente y con la mínima exposición al medio
ambiente. Evite su sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales
sensibles al calor deberán ser molidos a mano. Antes de usar el molino asegúrese
de que está perfectamente limpio.

Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del material no puede

hacerse sin cambios significativos en ésta, determine la humedad antes y después
de la preparación.

Se recomienda un examen físico macro y microscópico para detectar la presencia

de materiales contaminantes.

Mezcle la muestra perfectamente y divídala en dos partes iguales. De ser necesario

haga un molido preliminar para facilitar esta operación. Almacene una de las partes
en un frasco hermético, limpio y seco; la otra parte será usada en los análisis y su
tamaño deberá ser adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas.
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Al menos que el método de análisis indique lo contrario, los materiales serán

molidos de inmediato y pasados por una malla de 1 mm2; mezcle perfectamente la
muestra tamizada y almacénela en un recipiente hermético. Antes de tomar material
para cada análisis mézclese nuevamente.

Al menos que se señale lo contrario, las muestras húmedas deberán secarse para
su molido y tamizado, siguiendo las indicaciones del punto anterior.

Las muestras líquidas y semilíquidas deberán conservarse en frascos tapados y

mezclarse perfectamente antes de su análisis.

Los materiales deberán conservarse en refrigeración o a temperaturas que eviten

cambios en su composición. Muestras para análisis de vitaminas u otras
substancias sensibles a la luz se colocarán en recipientes de vidrio color ámbar.

Pesaje, disolución y digestión

Pesaje

Pesar puede referirse al acto de comprobar el peso de un objeto, que puede hacerse
estimativamente levantándolo, o usarse instrumentos específicos, como una
balanza. En este caso, proviene en su etimología del latín “pensare” y su sentido es
tener peso, ya sea físico, como lo antes mencionado, o emocional. El primero
depende de la masa del objeto y el segundo de su valor, contundencia o razón.
Sería por ejemplo: “Esta bolsa pesa 4 kg.” en el primer caso; y en el segundo,
cuando afirmamos “Sus afirmaciones tuvieron gran peso en la decisión del grupo”.

Los factores que influyen en la exactitud del pesaje pueden influir negativamente en
los resultados de todo el análisis; en consecuencia, es importante tener en cuenta
las reglas que se deben seguir al trabajar con balanzas de laboratorio.

El pesaje es una de las tareas más habituales, importantes y laboriosas de un

laboratorio. En consecuencia, pesar del modo adecuado es imprescindible.
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Las balanzas se han desarrollado hasta tal punto que, en general, no se necesita
una sala especial para el pesaje, excepto quizá en el caso de las
ultramicrobalanzas.

Los avances tecnológicos en el campo de la electrónica han simplificado de manera

notable el funcionamiento de las balanzas, lo que ha reducido los tiempos de pesaje.
Es más, gracias a las pantallas táctiles digitales, dicho funcionamiento también
resulta intuitivo.

Sin embargo, esta aparente facilidad de uso puede provocar que se preste poca
atención a evitar la influencia negativa en los resultados de los análisis a causa de
los diversos factores que influyen en la exactitud del pesaje. Las influencias externas
se definen como los efectos físicos que todas las balanzas de laboratorio pueden
medir. Entre los ejemplos de las influencias externas, se incluyen:

• Fuerzas electrostáticas

• Corriente de aire

• Vibraciones ambientales

• Efectos del magnetismo

• Evaporación

• Absorción de humedad

Disolución

La solubilidad es la capacidad de una sustancia (soluto) de disolverse en un medio

determinado (solvente). Por ejemplo: sal en agua, café con leche, gases
atmosféricos. ... En este sentido, las sustancias polares se disuelven bien en
sustancias polares, mientras que las apolares son muy solubles en apolares.
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El solido se disuelve en una capacidad máxima en el liquido y permanece en un

equilibrio en el sistema. Varia según sea el soluto-solvente utilizados.

Una solución en equilibrio con soluto solido debe estar saturada con este ultimo; si
no lo estuviera se disolvería mas soluto. Una solución saturada contiene la cantidad
máxima de un soluto disuelto. Solución sobresaturada se refiere a la condición en
la que el concentración del soluto es mayor que en el equilibrio generando
sedimentos.

Digestión

Se refiere al tratamiento de muestras con ácidos fuertes para eliminar interferencias

que no permitan la cuantificación del analito en cuestión. Estas muestras serian
tratadas mediante el acido nítrico concentrado, el acido sulfúrico concentrado y el
acido clorhídrico concentrado. Estos procesos se llevarían a cabo mediante equipos
como la parrilla de calentamiento, autoclave y horno de microondas.

La digestión química abierta es un procedimiento estándar en química analítica que

se utiliza mayoritariamente en la preparación de muestras de diferentes métodos
analíticos. El principio básico de la digestión es la destrucción oxidativa de la matriz
de la muestra para extraer la sustancia a determinar para su posterior análisis. Con
este objetivo, las muestras se suelen llevar a ebullición con un ácido a alta
temperatura.

La digestión química se emplea con mucha frecuencia para la preparación de

muestras para los métodos de determinación espectrométrica/análisis de
elementos, por ejemplo, para ICP-OES, ICP-MS o AAS. El método estándar en los
análisis medioambientales es la digestión de agua regia para el análisis de muestras
de minerales y suelos o la determinación de la demanda química de oxígeno (DQO)
en las aguas residuales. En la industria alimentaria, los aparatos de digestión se
utilizan en el análisis Kjeldahl para la determinación del contenido de nitrógeno y
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proteínas en los productos alimenticios o para la preparación de la muestra para la

determinación del cianuro, por ejemplo, en las almendras o los frutos secos.

En los aparatos de digestión clásicos, se utilizan bancos de calentamiento y frascos

de laboratorio apropiados (por ejemplo, frascos Kjeldahl) para la digestión ácida, lo
que conlleva una gran cantidad de tiempo y requiere un alto nivel de experiencia por
parte del personal de laboratorio. Con los modernos aparatos de digestión, el
proceso se simplifica considerablemente, se normaliza y se hace más seguro. Todo
el proceso de digestión se desarrolla en un sistema cerrado y funciona de forma
completamente automática. Los bloques de digestión resultan especialmente
adecuados para el procesamiento en serie de muestras, ya que pueden digerir hasta
40 muestras simultáneamente. Una alternativa rápida al bloque de digestión es la
digestión por radiación infrarroja (digestión por infrarrojos). Gracias a la
transferencia directa de calor, las muestras se calientan más rápidamente y el
proceso se acorta. De esta forma, las muestras se pueden procesar de forma más
flexible.