Práctica 2. Primera parte.

MICROSÍNTESIS DE CICLOHEXENO

En un tubo de ensaye, colocar 2 ml de ciclohexanol

más 0.5 g de sulfato de sodio anhidro. 1
+ 2 ml de ciclohexanol (sin humedad). En baño María durante 5 min.
+ 0.5 g de sulfato de sodio anhidro Ocurre la
deshidratación
Añadir ácido sulfúrico concentrado,
Se forma un

2
2 gotas. Se tapa y se calienta la
precipitado y
mezcla en baño de agua por 5 min.
decantamos.

REALIZAMOS LA CROMATOGRAFÍA.

Sacar y adicionar 2 ml de éter etílico, formándose

dos fases (ocupando la de abajo- orgánica). 3 4 Junto con un
standard de
ciclohexanol
Ocurre la deshidratación y se volvió
un alqueno, se volvió menos polar. Ahora, colocar una gotita de
ciclohexeno. En una placa,

5
sembrar una
pequeña
Hacerlo con un
cantidad de la

8
capilar.
fase orgánica.
FASE MÓVIL: 9 ml de hexano y 1
ml de acetato etilo.
FASE ESTACIONARIA
Hacerlo con Tomar
una pipeta. fotografía.

10
Esparcir en las paredes y
checar las medidas del
disolvente, marcarlo.
9 7 6
Se comprueba. Con un lápiz medir 1 cm de
Colocar una gotita de dos extremos de la placa, quedando aprox. 8
ciclohexanol en la línea.
cm, con tijeras y una regla hacer cuadritos de
10x5 cm.
Diagrama de flujo
AMÉRICA MELISSA FERRETIZ RODRÍGUEZ
 Práctica 2. Segunda parte.

SÍNTESIS DEL AMILENO

Preparar una mezcla 1:2 de H2SO4 -agua, añadiendo

cuidadosamente, y en pequeñas porciones 1 El matraz se pone sobre un baño de vapor,
sujeto a un soporte y conectado a un
3.5 ml de H2SO4 conc. por 7 ml de agua refrigerante eficiente, dispuesto para la
fría en el matraz de fondo redondo. destilación/ dejar en la parrilla.
Se destila
recogiéndose en
Enfriar matraz después de cada adición un matraz
moviéndolo suavemente en un baño de hielo + Añadir, enfriando y agitando, 6 ml de Erlenmeyer
poca agua con una pipeta.
2 alcohol ter-amílico. rodeado de
hielo.

3 4
El producto frío se pasa a un embudo de
separación y se añade 10 ml de una solución
fría de NaOH al 10%. Agitar y desfogar.

Cuando el alqueno esté seco, lo que se

verá por la ausencia de turbidez, se pasa
a un matraz de destilación pequeño.
5
Abra la llave. Se usa fase
Desechar fase orgánica.
Provisto de termómetro, se acuosa.

8
destila, calentando en un
baño de agua, recogiéndose
lo que destile entre 37(- 43(
C en un matraz rodeado de
hielo.

10 9 7 6
Cuando el alqueno esté .Pasar el alqueno a un vpp 50 ml seco + 1 g
Finalmente, se comprueba la de cloruro de calcio anhidro. Reposar,
seco, lo que se verá por la
insaturación del alqueno, añadiendo a 1 enfriar y agitar de vez en cuando.
ausencia de turbidez, se
o 2 gotas de éste, una solución acuosa Diagrama de flujo
pasa a un matraz de
de permanganato de potasio al 0.3 %
destilación pequeño. AMÉRICA MELISSA FERRETIZ RODRÍGUEZ
(100ml)
 MATERIALES:

Tubos de ensaye Pipeta volumétrica de 10

2 1
18x150 ml
REACTIVOS:
1 Gradilla grande Matraz fondo plano de
1
250 ml 2 ml Ciclohexanol

1 Agitador
Hielo 2 ml Éter etílico

Vaso de precipitado 4.5 ml Ácido sulfúrico

2 Pipeta volumétrica de 5
de 50 ml 1
ml
1g Hidróxido de sodio
1 Soporte
1 Perilla
0.5 g Sulfato de sodio
1 Anillo
1 Baño María
9 ml Hexano
1 Tela de asbesto
Matraz Erlenmeyer 150 1 ml Acetato de etilo
1
ml
1 Pizeta 100 ml KMnO4

1 Termómetro 6 ml Alcohol ter-amílico

1 Varilla
Cloruro de calcio
Cámara de 1g
1 anhidro
Papel filtro o tapón cromatografía
de aluminio
CÁLCULOS:
1 Probeta 25 ml EQUIPO:
1 Placa de sílica gel
Conexión para Parrilla de
1
1 Mechero Bunsen termómetor 1 calentamiento y
agitación
2 Capilar Equipo de destilación

Diagrama de flujo
AMÉRICA MELISSA FERRETIZ RODRÍGUEZ