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VALLE DE MÉXICO
DIVISIÓN DE QUÍMICA
PRESENTA:
SAÚL LÓPEZ GÓMEZ
ASESOR ACADÉMICO:
DRA. BRENDA KAREN GONZALEZ PÉREZ
CO-ASESOR ACADÉMICO
DR. MANUEL AARON GAYOSSO MORALES
ASESOR INDUSTRIAL
DR. ROSENDO PÉREZ ISIDORO
COASESOR ASESOR INDUSTRIAL:
DR. ARIAN ESPINOSA ROA
INSTITUCIÓN:
UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LA ZONA METROPOLITANA DEL VALLE DE
MÉXICO
I
Ingeniería química área tecnología ambiental
AGRADECIMIENTOS
En primera instancia quiero agradecer a mi familia principalmente a mis padres por
brindarme todo el apoyo posible para llevar a cabo este proyecto, sin ellos y toda mi familia
esto no hubiera sido posible. De la misma forma agradezco a mis asesores por darme todo
el apoyo técnico y teórico para realizar las actividades mostradas en este proyecto;
particularmente agradezco al cuerpo académico de química ambiental de la UTVAM por
guiarme durante estos 4 años y medio e instruirme en conocimientos que van más allá de la
carrera que curse, dándome la oportunidad de expandirme a nuevos horizontes. A su vez,
agradezco a todo el equipo del CIQA unidad Monterrey por darme la oportunidad de realizar
las estadías en sus instalaciones, agradezco a los Doctores que me apoyaron con los
conocimientos y técnicas que eran desconocidos para mí; a mis compañeros de laboratorio
que me brindaron ayuda, tiempo y experiencia en este proyecto; a los estudiantes de verano
que hicieron más amena la estancia por un breve periodo de tiempo y quienes también me
ayudaron a realizar diversas actividades.
Por último, pero no menos importante agradezco a mis amigos, por apoyarme, por estar ahí
durante todo este tiempo, por crecer y mejorar junto conmigo, nada hubiera sido lo mismo
durante estos años si ellos no hubieran estado ahí. Me gustaría agradecer especialmente a
una persona en particular por darme un apoyo casi incondicional durante estos meses, de no
haber sido por todas las veces que me dio ánimos y me motivo a seguir adelante no hubiera
conseguido esto, muchas gracias D.G.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
RESUMEN
Las perovskitas, un tipo de material con propiedades fotovoltaicas únicas, son de gran interés
en la investigación de energías alternativas. En este trabajo, se investigó el potencial de una
perovskita orgánico-inorgánica de bromuro de cobre, integrada en un sistema híbrido con
bicapas fosfolipídicas de DMPC. El objetivo de este estudio fue abordar los desafíos de
estabilidad de las perovskitas mediante su integración en bicapas fosfolipídicas, brindando
protección. Se realizaron diversas pruebas para evaluar la interacción y propiedades físicas
de los sistemas, revelando un material y sistema con potencial para la producción de
hidrógeno mediante energía lumínica. Estos resultados indican un avance en la posibilidad
de implementar este sistema en procesos de producción de hidrógeno.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
ABSTRACT
Perovskites, a type of material with unique photovoltaic properties, are of great interest in
alternative energy research. In this study, the potential of an organic-inorganic copper
bromide perovskite integrated into a hybrid system with DMPC phospholipid bilayers was
investigated. The aim of this study was to address the stability challenges of perovskites by
integrating them into phospholipid bilayers, providing protection. Various tests were
conducted to evaluate the interaction and physical properties of the systems, revealing a
material and system with potential for hydrogen production through light energy. These
results signify progress in the feasibility of imple|menting this system in hydrogen
production processes.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
TABLA DE ABREVIATURAS
Abreviatura Significado
AFAP As far as posible; tan rápido como sea posible
Dimiristoilfosfatidilcolina/1,2-Dimiristoil-sn-
DMPC
glicerol-3-fosfo-colina
DMSO Dimetilsulfóxido
LUV unilaminares
MOH Etanol
PS Perovskita
THF Tetrahidrofurano
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Ingeniería química área tecnología ambiental
INDICE DE CONTENIDO
AGRADECIMIENTOS ................................................................................................................... 1
RESUMEN ........................................................................................................................................ 2
ABSTRACT ...................................................................................................................................... 3
TABLA DE ABREVIATURAS....................................................................................................... 4
INDICE DE FIGURAS .................................................................................................................... 7
INDICE DE TABLAS ...................................................................................................................... 8
INDICE DE ANEXOS ...................................................................... ¡Error! Marcador no definido.
CAPITULO I GENERALIDADES DE LA EMPRESA ............................................................. 11
1.1 DESCRIPCIÓN GENERAL ............................................................................................. 11
1.2 ANTECEDENTES ............................................................................................................. 16
1.3 MISIÓN Y VISIÓN............................................................................................................ 17
1.4 DESCRIPCIÓN GENERAL DEL PROCESO ................................................................ 17
1.5 DESCRIPCIÓN DEL ÁREA DE TRABAJO .................................................................. 18
CAPITULO II PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ........................................................... 20
2.1. DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA.................................................................................. 20
2.2. JUSTIFICACIÓN ............................................................................................................... 21
2.3. OBJETIVOS DEL PROYECTO ....................................................................................... 21
OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................ 21
OBJETIVO ESPECÍFICO .................................................................................................... 22
2.4. HIPÓTESIS ......................................................................................................................... 22
2.5. ALCANCES Y LÍMITES ................................................................................................... 22
ALCANCES ............................................................................................................................ 22
LIMITANTES ........................................................................................................................ 22
CAPÍTULO III MARCO TEÓRICO ........................................................................................... 24
3.1 PEROVSKITAS ................................................................................................................... 24
3.2.1 Perovskitas en sistemas híbridos .................................................................................. 25
3.2.2 Perovskitas y energía sustentable ................................................................................ 26
3.3 BICAPAS FOSFOLIPÍDICAS ........................................................................................... 26
3.4 EVOLUCIÓN DE HIDROGENO ...................................................................................... 27
CAPÍTULO IV DESARROLLO DEL PROYECTO.................................................................. 31
4.1 BROMURO DE 1-HEXIL-3-METHILIMIDAZOL ............................................................. 31
4.2 SÍNTESIS DEL MATERIAL.................................................................................................. 32
4.2 PREPARACIÓN Y ANÁLISIS DMPC.................................................................................. 33
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Ingeniería química área tecnología ambiental
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Ingeniería química área tecnología ambiental
INDICE DE FIGURAS
Figura 1 Mapa Ubicación del CIQA Unidad Monterrey ............................................................ 15
Figura 2 Representación octaédrica de la estructura tipo perovskita.. ..................................... 24
Figura 3 Proceso sintesis Bromuro de 1-hexil-3-metilimidazol.................................................. 32
Figura 4 Síntesis Perovskita A2CuBrx .......................................................................................... 33
Figura 5 Preparación y análisis DMPC........................................................................................ 34
Figura 6 sistema captura de imágenes.......................................................................................... 35
Figura 7 Mini Extruder de Avanti Polar Lipids .......................................................................... 36
Figura 8 Potenciostato ElectraSyn 2.0 (IKA) .............................................................................. 38
Figura 9 Cristales obtenidos del proceso de síntesis ................................................................... 40
Figura 10 DSC en DMPC .............................................................................................................. 41
Figura 11 DLS en LUVs de DMPC............................................................................................... 42
Figura 12 análisis tensión superficial ........................................................................................... 43
Figura 13 Voltametria Cíclica Blanco .......................................................................................... 45
Figura 14 Análisis CV Blanco ....................................................................................................... 45
Figura 15 Voltametria Cíclica Perovskita .................................................................................... 46
Figura 16 Análisis CV Perovskita ................................................................................................. 46
Figura 17 Voltametria Cíclica DMPC + Perovskita.................................................................... 47
Figura 18 Análisis CV DMPC+ Perovskita.................................................................................. 47
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Ingeniería química área tecnología ambiental
INDICE DE TABLAS
Tabla 1 Catálogo de productos CIQA .......................................................................................... 12
Tabla 2 Perovskitas en la energía sustentable ............................................................................. 26
Tabla 3 Perovskitas y evolución de hidrogeno............................................................................. 28
Tabla 4 Calculo de Band Gap ....................................................................................................... 48
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Ingeniería química área tecnología ambiental
INTRODUCCIÓN
El cambio climático, calentamiento global y los efectos al ambiente del consumo de energía
es una problemática que afecta al mundo día con día, ante esto la búsqueda de energías
limpias se ha convertido más que nunca en una prioridad (Al-Ghussain, 2019). Existen
diferentes opciones que aprovechan las fuerzas naturales para la producción de energías,
entre ellas se encuentra la solar; el aprovechar la energía emitida por el sol no es un tema
nuevo, ya que desde tiempos antiguos se ha buscado la forma más eficiente de darle un uso
a la misma, lograr transformar esta energía en electricidad representó un gran avance hacia
la creación de energías más verdes (Kabira, Kumar, Kumar, & Adelodun, 2018).
Dentro de los diversos procesos que aprovechan este tipo de energía resalta fuera de los
paneles solares la evolución de hidrogeno como una de las energías alternativas más
prometedoras por el potencial que tiene para sustituir combustibles fósiles y generar energía
con un mínimo residuo (Dou, y otros, 2021).
A pesar de todo el estudio y tiempo que llevan este tipo de tecnologías en el mercado se ha
tenido un estancamiento en los últimos años, lo cual ha llevado a la necesidad de investigar
e innovar en nuevos materiales y técnicas para mejorar este tipo de procesos (Dhar, y otros,
2020). Esta investigación se enfoca en el estudio de un nuevo material de carácter orgánico-
inorgánico que presenta propiedades prometedoras para ser aprovechado en procesos que se
beneficien de la energía solar. Para ello se revisará desde su síntesis hasta la interacción que
tiene en un sistema hibrido formando las bases o análisis preliminares para que este material
pueda ser usado en un futuro.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
CAPÍTULO I
GENERALIDADES DE
LA EMPRESA
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Ingeniería química área tecnología ambiental
Dentro de este primer capítulo se dará una breve descripción del Centro de
Investigación en Química Aplicada (CIQA) unidad Monterrey, institución donde se llevó a
cabo el presente proyecto; dando un repaso a las principales características del centro de
investigación, así como al proceso y área de trabajo.
Dirección de la empresa
Teléfono
Correo electrónico
jesus.olivo@ciqa.edu.mx
Página web
https://www.ciqa.mx
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Ingeniería química área tecnología ambiental
Giro de la empresa
Investigación e innovación
Procesos de Polimerización
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Ingeniería química área tecnología ambiental
El Departamento de Procesos de Polimerización tiene como objetivo investigar aspectos de ciencia básica e
ingeniería para comprender, desarrollar, optimizar, escalar y controlar Procesos de Polimerización, tanto los
tradicionales como los novedosos. Además, se enfoca en el desarrollo de polímeros innovadores mediante una
perspectiva integral que combina la síntesis química y la ingeniería de reactores.Se centra en la investigación de
diversas técnicas de polimerización, incluyendo la polimerización micelar y en emulsión, microemulsión y
miniemulsión, con el objetivo de preparar polímeros que exhiban propiedades controladas en términos de
composición química, morfología, peso molecular y tamaño de fase dispersa.Recientemente, también se ha
adentrado en la investigación de procesos de despolimerización de residuos plásticos con el propósito de
recuperar combustibles o productos químicos de alto valor.
La mayoría de los proyectos de investigación científica y tecnológica que se llevan a cabo en este departamento
se centran en las técnicas de polimerización mencionadas anteriormente o en procesos híbridos que combinan
algunas de sus características. El enfoque principal de estas investigaciones es la ingeniería de reacciones de
polimerización y/o la ciencia de materiales.
Procesos de Transformación de Plásticos
El Departamento de Procesos de Transformación de Plásticos tiene como principal objetivo la generación de
conocimiento científico y tecnológico a través de la investigación y la formación de recursos humanos altamente
capacitados. Además, busca colaborar en la resolución de problemas que enfrentan las empresas de la Industria
del Plástico mediante el desarrollo de proyectos de investigación y servicios tecnológicos. Estos proyectos se
orientan hacia la creación de nuevos materiales poliméricos y procesos de transformación de plásticos, con el
fin de obtener productos sustentables con propiedades mejoradas o de alto valor agregado.
Entre las áreas de investigación se encuentra el estudio de la modificación de polímeros para mejorar la
dispersión de cargas inorgánicas de tamaño micrométrico o nanométrico, lograr mejor compatibilidad en mezclas
de polímeros inmiscibles o en compuestos de partículas minerales con polímeros, así como lograr una mejor
adhesión interlaminar en la coextrusión de película multicapa.
Además, el departamento brinda apoyo al Sector Productivo ofreciendo asesoría técnica, servicios tecnológicos
y capacitación integral para el personal de las empresas de transformación de plásticos. Estos servicios ayudan
a mejorar los procesos y productos de la Industria del Plástico, lo que a su vez aumenta la productividad de este
sector estratégico para la economía mexicana.
En el ámbito del reciclado de plásticos, el departamento cuenta con la capacidad para asistir a la industria
nacional, brindando asesoramiento técnico y llevando a cabo estudios de caracterización, compatibilización,
reprocesado y re-estabilización de materiales plásticos residuales.
El trabajo del departamento ha llevado al desarrollo de nuevos productos para el sector industrial de plásticos,
como recubrimientos de cables, formulación de hules o resinas para moldeo por inyección, desarrollo de
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Ingeniería química área tecnología ambiental
películas monocapa y multicapa para aplicaciones especiales en agricultura, empaque de alimentos, embalaje y
adhesivos, así como mezclas de polímeros para la sustitución de materiales. También han logrado crear
materiales sustentables a partir de desechos agroindustriales, entre otras innovaciones. Todo el proceso, desde el
desarrollo de proveedores hasta la implementación comercial, está cubierto en los proyectos de nuevos
productos.
Materiales Avanzados
El Departamento de Materiales Avanzados se dedica a la investigación interdisciplinaria, combinando
conocimientos de química, física y biología para el desarrollo de materiales como polímeros, cerámicos,
partículas metálicas y materiales compuestos. Estos materiales se obtienen mediante la aplicación de tecnologías
avanzadas, especialmente aquellas basadas en el conocimiento de la nanociencia y nanotecnología.
Dentro de las líneas de investigación básica de interés para el Departamento de Materiales Avanzados, se
incluyen los procesos de síntesis para la obtención de nanomateriales con propiedades magnéticas,
optoelectrónicas, nanocompuestos de matriz polimérica y biomateriales.
El objetivo principal del departamento es participar en el desarrollo de las próximas generaciones de materiales
a escala nanométrica, destinados a aplicaciones en electrónica, medicina e industrias de base tecnológica. Para
lograrlo, buscan establecer sinergias mediante acciones concertadas con grupos académicos y empresas clave,
fomentando la colaboración y formando redes específicas de trabajo conjunto.
Bioceánicas y Agrotecnología
La Plasticultura es un área de la agricultura que se enfoca en el uso de plásticos (polímeros) en la producción
agrícola bajo condiciones controladas y protegidas, tales como invernaderos, casas de malla sombra y túneles.
Esta práctica se realiza mediante técnicas que incluyen el acolchado de suelos y el riego por goteo, con el
propósito de mejorar los rendimientos y la calidad de la producción, adelantar cosechas, cultivar fuera de
temporada, controlar malezas e insectos, y utilizar de manera eficiente recursos como agua, suelo, fertilizantes,
energía y mano de obra. El Departamento de Plásticos en la Agricultura está compuesto por un equipo de
especialistas dedicados a estudiar, evaluar y desarrollar tecnologías, así como transferir conocimientos
relacionados con el impacto de los plásticos en la agricultura, en la interacción entre agua, energía y producción
agrícola. Para ello, emplean equipos de monitoreo medioambiental en tiempo real y técnicas de micro y
nanobiotecnología.
Además, el departamento ofrece capacitación teórica y práctica sobre el uso de las diversas técnicas de la
plasticultura y la biotecnología agrícola. La aplicación de estas técnicas y conocimientos puede aumentar los
rendimientos agrícolas en más del 100%, lograr ahorros significativos en agua y fertilizantes de hasta más del
50%, e identificar nuevas oportunidades para una producción agrícola más sustentable. Como resultado, se
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Ingeniería química área tecnología ambiental
incrementan los beneficios económicos para los agricultores que adoptan estas prácticas basadas en el uso
responsable y estratégico de plásticos en la agricultura.
El Departamento ha participado en el desarrollo y evaluación de materiales plásticos para acolchado de suelos,
invernaderos, microtúneles, mallas y sistemas de riego.
Fuente (CIQA, 2018)
Asesor industrial
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1.2 ANTECEDENTES
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Ingeniería química área tecnología ambiental
como Edificio B. El Dr. Enrique Campos López fue el primer Director General hasta 1983,
seguido por el Dr. Lothar Krause Sennewald hasta 1992, el Dr. Luis Francisco Ramos de
Valle hasta 2002 y el Dr. Juan Méndez Nonell hasta 2012. Actualmente, la Dra. Julieta
Torres González dirige la institución (CIQA, 2018).
Misión
Visón
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CAPÍTULO II
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA
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Ingeniería química área tecnología ambiental
El uso de material con propiedades físicas que nos ayuden a aprovechar las
diversas fuentes de energías ha sido un amplio tema de estudio, desde hace décadas se han
buscado alternativas amigables con el medio ambiente para la creación de nuevos materiales
que sean útiles para para la generación eficiente de energía. En este contexto resaltan las
perovskitas como una familia de materiales semiconductores, que han ganado atención en
los últimos años debido a sus propiedades funcionales y a su potencial para su aplicación en
diversos procesos que aprovechan sus propiedades fotovoltaicas (Hashim, y otros, 2018).
Entre estos procesos resalta la evolución de hidrogeno o generación sostenible de hidrógeno
(H2) a partir de energía solar, mediante la conversión directa de energía solar en energía
química a través de materiales fotocatalíticos semiconductores como una prometedora
solución ante las diversas problemáticas energéticas (Huang, y otros, 2020; Nguyen, y otros,
2020). Pese al potencial presente este proceso presenta una serie de desafíos debido a la
cinética lenta del proceso de evolución de hidrógeno (HER, por sus siglas en inglés). Ya que
la HER implica varias etapas electro catalíticas donde se involucran factores como la
adsorción de protones y moléculas de agua, así como en la formación de enlaces de
hidrógeno y moléculas de H2 lo cual resulta en un sobrepotencial que limita la eficiencia de
la generación de hidrógeno. (Alom, Kananke-Gamage, & Ramezanipour, 2022). Por lo cual
es necesario someter estas tecnologías a investigación y desarrollo para alcanzar su
verdadero potencial como una energía renovable (Rodríguez Carrasco, 2022), este tipo de
problemáticas pueden ser atendidas mediante la implementación de materiales innovadores
tales como las ya mencionadas Perovskitas (materiales cristalinos con propiedades
fotovoltaicas), las cuales a pesar de que muestran tener propiedades prometedoras para
potencializar estos procesos aun requieren mejorías para escalar su uso, esto debido a que
dentro de estos materiales existen problemáticas que aún deben ser abordadas tales como lo
son el aumentar su tiempo de vida útil y estabilidad a condiciones ambientales (Wang, y
otros, 2016).
Como alternativa para tratar esta problemática se ha optado por desarrollar sistemas híbridos
con compuestos orgánicos tales como la dimiristoilfosfatidilcolina (DMPC) para la
formación de liposomas, tales materiales híbridos han demostrado mejorar la eficiencia y
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Ingeniería química área tecnología ambiental
2.2. JUSTIFICACIÓN
OBJETIVO GENERAL
Crear sistemas híbridos de perovskitas en bicapas fosfolipídicas de DMPC para evolución
de hidrogeno.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
OBJETIVO ESPECÍFICO
Sintetizar haluros de perovskitas y ligantes orgánicos para la creación de sistemas
híbridos.
Obtener bicapas fosfolipídicas a partir de DMPC con la técnica de extrusión de
lípidos.
Integrar las perovskitas en las bicapas fosfolipídicas.
Medir la eficiencia de los sistemas híbridos en el proceso de evolución de hidrógeno.
2.4. HIPÓTESIS
ALCANCES
El alcance principal de este proyecto es realizar pruebas preliminares y
caracterización de los compuestos sintetizados. Además, se busca evaluar la sinergia de estos
compuestos en un sistema de evolución de hidrógeno para sus futuras aplicaciones.
LIMITANTES
Debido al tiempo limitado de 4 meses para la realización del proyecto, solo se podrán
realizar pruebas preliminares. Además, se seleccionará un grupo específico de perovskitas
para llevar a cabo las pruebas. Cabe destacar que, debido a las limitaciones de tiempo, no se
realizará una revisión exhaustiva de parámetros analizando únicamente voltametría cíclica,
la cual es relevante en el proceso de evolución de hidrógeno
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Ingeniería química área tecnología ambiental
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO
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Ingeniería química área tecnología ambiental
3.1 PEROVSKITAS
Las perovskitas representan a todo material con una estructura cristalina similar
a la del mineral perovskita, mejor conocido como tritanato de calcio (CaTiO3). Las
perovskitas poseen una fórmula química general de ABX3, donde A y B son cationes y X es
un anión. Esta estructura cristalina versátil permite la incorporación de diversos elementos,
lo que brinda una amplia gama de propiedades y aplicaciones (Shamsi,y otros, 2019).
Una de las características más destacadas de las perovskitas es su capacidad para absorber
eficientemente la luz solar. Esta propiedad se debe a su estructura cristalina, que facilita la
excitación de electrones mediante la absorción de fotones. Además, las perovskitas presentan
una baja recombinación de portadores de carga, lo que significa que los electrones y los
huecos generados pueden moverse libremente sin recombinarse fácilmente, lo cual es crucial
para la eficiencia de conversión de la energía solar en electricidad (Alom, y otros, 2022).
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Ingeniería química área tecnología ambiental
Las perovskitas de haluros destacan por sus propiedades al momento de interactuar con la
luz, ya que estas al tener un alto coeficiente y espectro de absorción, combinado con un band
gap aproximada de 1.6 eV y una energía de unión del excitón que ronda los 2-50 meV
permite una alta movilidad de los portadores de cargas (huecos y electrones) lo cual deriva
en materiales semiconductores con una eficiencia máxima teórica del 38% (Espejo, 2020).
Sin embargo, la mayoría de perovskitas utilizadas de este tipo tienen como componente
metálico el plomo (Pb) arrastrando así problemáticas de toxicidad; daños al ecosistema; y a
la salud de las personas si estas se usan a nivel industrial (Yang, y otros, 2017; Komárek, y
otros, 2008). Aunado a esta problemática se encuentra el hecho de que este tipo de materiales
aún son inestables a ciertas condiciones ambientales por lo cual se ha decidido por buscar
alternativas que permitan dar solución a estas problemáticas; entre estas se encuentra la
sustitución del elemento Pb en las pervoskitas por uno menos tóxico (Lei, Hardy, & Gao,
2021).
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Ingeniería química área tecnología ambiental
1- Una banda prohibida (o brecha de banda) es la distancia entre la banda de valencia de los electrones y la banda de conducción. 26
Esencialmente, la banda prohibida representa la energía mínima requerida para excitar un electrón a un estado en la banda de conducción
donde puede participar en la conducción (Hu, y otros, 2019).
Ingeniería química área tecnología ambiental
para este proyecto son tomadas en cuenta debido a su capacidad de encapsulamiento y/o
afinidad con algunos compuestos de interés como lo serian en este caso en particular las
perovskitas de haluros, esto se realizó debido a que materiales tales como el Rutenio bis-
alquilado con el que comparte una estructura y composición similar; y Quantum Dots de
CdSe con los que tienen propiedades físicas parecidas, han demostrado ser capaces de
integrarse dentro de las bicapas fosfolipidicas (Klein, y otros, 2021) (Rodríguez, 2018).
2H2O → 2H2 + O2
Durante la evolución del hidrógeno, se puede distinguir entre regiones de bajo y alto
sobrepotencial, que se refieren a niveles de energía por debajo y por encima de 80 mV
respectivamente. En la región de bajo sobrepotencial, se observa una menor cobertura de
hidrógeno y enlaces A-H más fuertes en los sitios activos, sin formación de hidrógeno
molecular. La adsorción de protones es termodinámicamente favorable en esta región de
potencial. A medida que aumenta el sobrepotencial, se produce una mayor cobertura de
hidrógeno en los sitios activos, lo que facilita la liberación de hidrógeno molecular. Con
sobrepotenciales suficientemente altos, la producción de hidrógeno molecular reduce la
cobertura de hidrógeno en los sitios activos, creando nuevos sitios disponibles para una
mayor adsorción de protones. Este ciclo se repite con mayor frecuencia a medida que
aumenta el sobrepotencial (Solís Grimaldo, 2020). Considerando esto, así como el principio
de Sabatier, con el cual podemos saber que el catalizador más eficiente es aquel en el que
los átomos de hidrógeno están lo suficientemente unidos para permitir la evolución del
hidrógeno, pero también están enlazados entre sí, lo que resulta en la formación de hidrógeno
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Ingeniería química área tecnología ambiental
molecular. Se puede considerar a la energía de enlace del hidrógeno como factor relevante
para saber el potencial que un material tiene para ser usado como catalizador en la HER
(Zheng, y otros, 2016). Es importante destacar que la naturaleza de los diversos
catalizadores, materiales o donantes de protones difieren en medios de acción entre ácidos y
alcalinos, siendo los iones hidronio en entornos ácidos y las moléculas de agua en entornos
alcalinos elementos a considerar para la mejora del proceso (Xiang, Kimberly,
Papadantonakis, & Lewis, 2016).
En la evolución del hidrógeno, se buscan materiales que cumplan con ciertos requisitos para
una máxima eficiencia. Estos materiales deben tener una estructura de banda óptima para
aprovechar al máximo la energía solar, con un intervalo de banda mayor a 1.23 eV, que es
la energía requerida termodinámicamente para la división del agua. Además, deben tener
niveles de energía adecuados en su banda de conducción y banda de valencia para permitir
el transporte eficiente de portadores y la oxidación del agua (Pan, 2016). Debido a esto los
materiales semiconductores con propiedades fotocatalíticas han sido de interés particular
para este proceso, es aquí donde los materiales tipo perovskitas entran al juego destacando
por su variabilidad en cuanto estructura, composición y propiedades fotoeléctricas, llegando
a realizarse estudios con óxidos de perovskitas de configuración 3D, perovskitas de haluros
orgánico-inorgánicas con base plomo, entre otros (Nguyen, y otros, 2020; Pan, 2016). En la
Tabla 3 se muestra un recopilatorio de trabajos donde se usaron diferentes perovskitas para
la evolución de hidrogeno.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
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Ingeniería química área tecnología ambiental
CAPÍTULO IV
DESARROLLO DEL
PROYECTO
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Ingeniería química área tecnología ambiental
Para la parte orgánica del material se seleccionó al líquido iónico bromuro de 1-hexil-
3-metilimidazol ([HMIm][Br]) como ligante orgánico, esto debido a que variantes de este
con diferentes haluros (como el Iodo y Cloro) ya habían sido utilizadas en la generación de
perovskitas de base Pb, estas mostrando ciertas propiedades de resistencia ante las
condiciones ambientales, propiedades fotovoltaicas interesantes, y la capacidad de generar
estructuras cristalinas (Christopoulos, y otros, 2023;Wang, y otros, 2022).
Para obtener este precursor se tomó como base la metodología de (Nwosu, Schleicher, &
Scurto, 2009) realizando algunas adaptaciones, siendo la principal el uso de un reactor de
síntesis Monowave 50 para facilitar las condiciones requeridas en el proceso. En el proceso
se colocaron los compuestos 1-metilimidazol y 1-bromo hexano (relación molar 1:1) dentro
de un tubo de síntesis junto con un agitador magnético, para posteriormente ser llevados al
reactor de síntesis a las condiciones de 140°C con una velocidad de agitación de 1000 RPM
durante 3 horas con un ajuste de aumento de temperatura AFAP; pasado el tiempo se obtuvo
un líquido de tonalidad amarilla oscura el cual al interactuar con la luz UV mostrara
fotoluminiscencia. Este proceso se representa de manera gráfica en la
Figura 3.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
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Ingeniería química área tecnología ambiental
Figura 4.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
por 1 hora. Con esto se obtuvo una solución base con una concentración de 10mM, a partir
de esta muestra se hicieron concentraciones de 0.25-8mM realizando las diluciones y
cálculos correspondientes. Obtenidas las diferentes concentraciones se llevó un par de gotas
de la solución base a un porta objetos a temperatura ambiente y otra a 37°C (10min), en una
revisión bajo microscopio (X40) se observó el liposoma en condiciones normales o en fase
liquida donde no se ve de primera mano la formación de estructuras, mientras que bajo
condiciones de temperatura se visualiza la presencia de estructuras o de liposomas
ensamblados. Esta metodología se ve representada de forma gráfica en la
Figura 5.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
hacia la muestra en comparación con la referencia inerte (Lewis, Mannock, & McElhaney,
2007). Para determinar el rango donde el DMPC sufre un cambio de fase se realizó un
análisis con el NanoDSC (TA Instruments) microcalorímetro de compensación de potencia,
donde se colocaron las muestras a una presión constante (3.0 atm), en función de la
temperatura (T) con una velocidad de escaneo de 1.0 °C/min, con el fin de obtener la
capacidad calorífica. Todas las muestras fueron desgasificadas bajo vacío (635 mmHg)
durante 10 minutos a 25 °C antes de cargarlas en la celda de DSC. Después de eso, las
muestras se equilibraron durante 10 minutos a 5 °C todo esto acorde a la metodología
establecida por (Pérez-Isidoro, y otros, 2023).
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Ingeniería química área tecnología ambiental
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Ingeniería química área tecnología ambiental
físicas de las partículas en solución por debajo del intervalo de tamaño del micrón,
normalmente en el intervalo de 10 a 100nm. La DLS implica enviar un haz de luz láser a
través de la solución de muestra y monitorizar los fotones dispersos en ángulos específicos
durante intervalos de tiempo cortos (Stetefeld, McKenna, & Patel, 2016). Esta técnica fue
utilizada para corroborar el tamaño de los liposomas post extrusión con el fin de corroborar
que se encuentren en el rango de los 100nm, para ello se utilizó el equipo Zetasizer Nano
ZSP (Malvern Instruments), el cual cuenta con una configuración de retrodispersión no
invasiva (NIBS) y un ángulo de dispersión de 173°. Los liposomas se midieron utilizando
agua como dispersante, a su vez los valores de índice de refracción y absorción utilizados
para los análisis se ajustaron como 1.4 y 0.010, respectivamente siguiendo a la metodología
de Pérez-Isidoro, y otros (2023).
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Ingeniería química área tecnología ambiental
Una vez que los electrodos estuvieron listos, se llevaron a cabo las CV en una solución de
KCl al 5mM con los siguientes parámetros:
Voltaje inicial: 0
Dirección: decreciente/catódica (Falling)
Voltaje más alto: 2.0
Voltaje más bajo: -2.0
Voltaje final:0
Velocidad de barrido (sweep): 10 mV/s
En total se llevaron a cabo 3 pruebas: un blanco, una de la mezcla del DMPC con la
perovskita (A2CuBr4) y una de la perovskita en pura.
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Ingeniería química área tecnología ambiental
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Ingeniería química área tecnología ambiental
CAPÍTULO V
RESULTADOS
5.1 Perovskitas
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a) b)
A pesar de que a primera vista los materiales aparentan tener estructura cristalina es
recomendable llevar a cabo estudios de caracterización como DXR y SEM para conocer la
estructura y composición exacta del material.
5.2.1 DSC
Los fosfolípidos se autoensamblan cuando se encuentran en un sistema acuoso danto
lugar a la formación de liposomas (Pérez-Isidoro, y otros, 2023). Estos sistemas presentan
una organización característica la cual se denomina fase y son dependientes de la
temperatura, es decir, son termotrópicas. La DSC es una técnica que nos permite caracterizar
este tipo de transiciones de fase.
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Los resultados del análisis DSC permitieron determinar que el comportamiento termo
trópico de los liposomas de DMPC (ver Figura 10). De la cual se deriva que la temperatura
de transición de fase gel-fluido (Tm) se encuentra a 25°C por lo cual para favorecer el auto
ensamblaje de las perovskitas en las bicapas se requiere realizar el proceso por arriba de la
Tm encontrada, es decir en fase fluida.
Análisis DSC a 3.0 atm en función de la temperatura T(°C) a una velocidad de escaneo de
1.0 °C/min.
5.2.2 DLS
Además de la evaluación del comportamiento termo trópico se evaluó los distintos
tamaños del liposoma a través de la técnica de DLS. La Figura 11 demuestra que los
liposomas extruidos (LUV) se encuentran en el rango de los 120nm.
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Análisis DLS en un ángulo de dispersión de 173°, con un índice de refracción de 1.4 y una
absorción de 0.010.
El mismo análisis fue llevado a cabo para las soluciones que contenían la perovskita junto
con el liposoma (LUV + PS) y la que presentaba el liposoma extruido (LUV).
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a)
b)
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Figura 12b teniendo como primer punto de referencia el agua y al ver un cambio significativo
en la tensión superficial de los sistemas confirmaría que estas están actuando dentro del
medio acuoso, de la misma manera se podría inferir que la perosvkita esta interactuando
parcialmente la bicapa o bien la membrana está cubriendo a los cristales impidiendo que
están formen un sistema completo, de la misma forma se puede asumir acorde a lo
establecido por Berry, y otros (2015) que al tener una reducción de la tensión superficial el
sistema hibrido podría no estar interactuando de la manera correcta y por lo tanto repeliendo
mutuamente.
Debido a que existe la posibilidad de que los sistemas no se hayan integrado de manera total,
para futuros estudios se recomienda llevar a cabo procesos como la anodización ya ha sido
implementada previamente en otros materiales como los Quantum Dots donde se presentó
una mayor integración del sistema (Rodríguez, 2018).
Para la obtención de HOMO y LUMO se debe determinar dentro de la gráfica los picos
catódicos y anódicos respectivamente, esto nos indicara el punto en el cual empiezan los
procesos de reducción y oxidación.
Este análisis se llevó a cabo en el sistema hibrido, con la perovskita pura y con un blanco,
en las Figura 13-18 se observan los resultados obtenidos, así como la determinación de los
diferentes datos necesarios para llevar a cabo los cálculos la determinación del Band Gap.
En la Tabla 4 se presentan los cálculos realizados para la obtención del Band Gap
electroquímico.
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b)
a)
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a) b)
b)
a)
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b)
a)
b)
a)
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Voltamperograma cíclico del sistema hibrido DMPC + A2CuBrx, de -2 a 2 V; con una velocidad de
barrido de 10 mV/s, en solución KCl 0.5 mM, utilizando Carbono vítreo como electrodo de trabajo,
contraelectrodo de Platino y Ag/AgCl (KCl sat.) como electrodo de referencia.
b)
a)
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da paso a que tenga un Band Gap de 1.122eV, esto implica que el material se encuentra en
un buen rango para ser un material de base Cobre Li, y otros (2020).
Por otro lado, al combinar la perovskita con DMPC, se observó un aumento significativo en
los potenciales de inicio, lo que correspondería a una mayor eficiencia en la generación de
hidrógeno (Han, y otros, 2022). Además, el cálculo del Band Gap mostró una mayor
absorción de luz en la perovskita combinada con DMPC, esto combinado con el hecho de
que este se encuentra en un rango menor a 2.1 eV puede indicar que este material podría
contribuir a una mayor eficiencia en la generación de hidrógeno mediante energía solar,
(Zhang, y otros, 2023) llegando a rangos similares a los óxidos de perovskita, los cuales son
conocidos por ser materiales eficientes para este tipo de proceso (Alom, Kananke-Gamage,
& Ramezanipour, 2022). Estos resultados abren nuevas perspectivas para el desarrollo de
dispositivos fotovoltaicos y sistemas de generación de hidrógeno más eficientes y
sostenibles.
Conclusiones
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