Tesis de Doctorado (Luis Carlos Boyano Orozco)

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN
“Encapsulación de compuestos bioactivos de la cáscara del

rambután (Nephelium lappaceum L.) mediante secado por
aspersión y lecho por fuente acoplado a microondas”
Tesis que para obtener el grado de
Doctor en Ciencias en Biotecnología
PRESENTA:
M. en C. Luis Carlos Boyano Orozco
Directores de tesis:
Dr. Guillermo Ismael Osorio Revilla

Dra. Tzayhrí Guadalupe Gallardo Velázquez
Ciudad de México., Febrero de 2021.

El presente trabajo “Encapsulación de compuestos bioactivos de la cáscara del
rambután (Nephelium Lappaceum L.) mediante secado por aspersión y lecho por
fuente acoplado a microondas”, se realizó en el Laboratorio de investigación IV y
Laboratorio Pesado ubicados en el Departamento de Ingeniería Bioquímica y en el
Laboratorio Central de Instrumentación e Investigación del Departamento de
Biofísica de la Escuela Nacional de Ciencias Biológicas del Instituto Politécnico
Nacional.
Bajo la dirección del Dr. Guillermo Ismael Osorio Revilla y la Dra. Tzayhrí Guadalupe
Gallardo Velázquez y con el financiamiento del Consejo Nacional de Ciencia Y
Tecnología (CONACyT) a través del programa de becas nacionales para estudios
de doctorado mediante la beca otorgada con el número de becario 587069 y del
programa de Beca de Estimulo Institucional de Formación de Investigadores (BEIFI)
dentro de los proyectos: “Identificación y cuantificación de cumarina y etil-vainillina
como adulterantes en el extracto de vainilla por espectroscopia mir-ftir-atr y análisis
multivariable” con clave: 20171634, “Microencapsulación de compuestos bioactivos
del garambullo (Myrtillocactus geometrizans) con emulsiones dobles secadas en
lecho por fuente y por aspersión” con clave: 20181051, “Determinación de la cinética
de impregnación de TBHQ y ácido cítrico en rebanadas de aguacate variedad Hass
deshidratadas por los métodos osmótico-vacío y osmótico-vacío con microondas”
con clave: 20195063 y “Microencapsulación de los compuestos bioactivos de la hoja
del muicle (Justicia spicigera) y su utilización en la elaboración de alimentos
funcionales” con clave: 20201303.
Las imágenes de Microscopia Electrónica de Barrido se obtuvieron de la Central de

Instrumentación de Microscopía (Campus Casco de Santo Tomas) de la Escuela
Nacional de Ciencias Biológicas y del Centro de Nanociencias y Micro y
Nanotecnologías (CNMN) del Instituto Politécnico Nacional.
DEDICATORIA
A mis abuelos Margarita, Enrique y Berta quienes, aunque hoy no me acompañan

de manera física los llevo siempre en el corazón, gracias por todo su amor, en
especial a ti abuela Margot que fuiste mi segunda madre.
AGRADECIMIENTOS
Agradezco a Dios padre por llenarme de bendiciones cada día.
A mis amados padres Enrique y Elfidia por brindarme todo el amor y apoyo de
manera incondicional, se los debo todo a ustedes, son mi motor.
A mis hermanos Freddy y Margui por todo su amor, por escucharme y apoyarme
siempre.
Agradezco a mis asesores, Dr. Guillermo Osorio y Dra. Tzayhrí Gallardo por el gran
apoyo, dedicación y paciencia que me han otorgado todos estos años y por todas
sus enseñanzas. Fue un placer trabajar bajo su dirección, los admiro y respeto
mucho su dedicación por investigar y transmitir sus conocimientos.
A mis sinodales Dra. Cristian, Dr. Iker y Dr. Mario por las recomendaciones y aportes
al trabajo.
A mis amigos de Barranquilla Juan L, Carla y Miguel A. por su amistad incondicional

y apoyo.
A mis amigos de laboratorio Edwin y Cristina y demás compañeros del grupo del
laboratorio al que pertenezco por su ayuda y por las buenas experiencias que
pasamos.
A mi otra familia en México:
A mis amigos Keren, Francisco, Viri, por acogerme desde que llegué a México, la
amistad que formamos ha sido muy importante en todo este proceso. Gracias por
todo su cariño.
A Luisa M. y Miguel por su amistad incondicional y los momentos de alegría que

compartimos.
A Natalia, Luisa F., Dumas, Leidy, Diana M., Diana V. y Caro por su amistad, por
los momentos vividos. Disfruté mucho compartir con ustedes.
A Leticia por su amor, por el apoyo tan grande en momentos difíciles y por la
inmensa alegría que me causas cada día. Estoy muy agradecido con la vida por
tenerte a mi lado, eres una motivación para mí.
¡Gracias!
CONTENIDO
Pág
ÍNDICE DE FIGURAS…………………………………………………………......................
v
ÍNDICE DE CUADROS...…..…………..….……………………..……………….................. ix
ÍNDICE DE ECUACIONES………………………….……………………………………….. xi
RESUMEN……………………………………………………………………………………… xiii
ABSTRACT…………………………………………………………………………………….. xiv
1. INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 1
2. ANTECEDENTES ..................................................................................................... 3
2.1. Generalidades del rambután .................................................................................. 3
2.2. Compuestos bioactivos .......................................................................................... 4
2.2.1 Generalidades de los compuestos fenólicos ........................................................ 5
2.2.2. Compuestos bioactivos en la cáscara del rambután ............................................ 8
2.3. Microencapsulación ............................................................................................... 9
2.3.1. Material de pared o encapsulante ....................................................................... 10
2.3.2. Principales técnicas de microencapsulación........................................................ 11
2.3.3. Secado por aspersión ......................................................................................... 12
2.3.4. Secado de lecho por fuente o Spouted bed ......................................................... 14
2.3.5. Secado de lecho por fuente fluidizado con tubo central con lecho de sólidos
15
inertes para el secado de soluciones y suspensiones ...................................................
2.4. Microondas ............................................................................................................ 16
2.4.1. Conducción iónica ............................................................................................... 17
2.4.2. Mecanismo rotación dipolar ................................................................................. 18
2.4.3. Propiedades dieléctricas ..................................................................................... 18
2.4.4. Ventajas y desventajas del calentamiento por microondas.................................. 19
2.5. Lecho por fuente acoplado a microondas ............................................................... 19
i
3. ESTADO DEL ARTE ................................................................................................. 22
4. JUSTIFICACIÓN ....................................................................................................... 25
5. HIPÓTESIS ............................................................................................................... 26
6. OBJETIVOS .............................................................................................................. 27
6.1. General .................................................................................................................. 27
6.2. Específicos............................................................................................................. 27
7. MATERIALES Y MÉTODOS ..................................................................................... 28

7.1. Materiales y reactivos de grado analítico................................................................ 28
7.1.2. Equipos ............................................................................................................... 28
7.2. Equipo experimental............................................................................................... 29
7.2.1. Secador de lecho por fuente acoplado a microondas .......................................... 29
7.2.2. Lecho de sólidos inertes ...................................................................................... 30
7.2.3. Secador por aspersión ........................................................................................ 30
7.3. Desarrollo experimental ......................................................................................... 31
7.4. Métodos ................................................................................................................. 32
7.4.1. Obtención y acondicionamiento de la materia prima ........................................... 32
7.4.2. Cuantificación de compuestos bioactivos de las cáscaras de rambután en fresco. 32
7.4.3. Cuantificación de compuestos bioactivos en las cáscaras de rambután secas y

32
determinación del número de extracciones ...................................................................
7.4.4. Optimización de la obtención del extracto de compuestos bioactivos de las

cáscaras de rambután................................................................................................... 33
7.4.5. Preparación de la mezcla del extracto de cáscara de rambután y el material

pared………………… ..........................................................................................................
35
7.4.6. Condiciones de operación de las corridas de secado por aspersión ................... 36
7.4.7. Construcción del secador de lecho por fuente con sólidos inertes acoplado a
microondas para el secado de soluciones líquidas ....................................................... 36
7.4.8. Caracterización del extracto de cáscara de rambután, soluciones extracto-

material de pared antes de secar y polvo obtenido después del proceso de
39
microencapsulación ......................................................................................................
ii
7.4.9. Análisis estadístico de los polvos obtenidos por ambas técnicas de secado ....... 45
7.5.0. Caracterización de las micropartículas obtenidas en las mejores condiciones de

los secados…… ............................................................................................................. 45
7.5.1. Determinación de la capacidad evaporativa volumétrica ..................................... 46
7.5.2. Determinación del rendimiento ............................................................................ 47
8. PRUEBAS PRELIMINARES ..................................................................................... 48

8.1. Secador por aspersión ........................................................................................... 48
8.2. Secador de lecho por fuente acoplado a microondas ............................................. 48
9. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................. 51

9.1. Determinación de los compuestos bioactivos en la cáscara de rambután .............. 51
9.2. Determinación del número de extracciones para la obtención de la mayor parte de

los compuestos bioactivos ............................................................................................ 54
9.3. Optimización de la extracción de los compuestos bioactivos.................................. 56
9.3.1. Compuestos fenólicos ......................................................................................... 57
9.3.2. Taninos ............................................................................................................... 59
9.3.3. Capacidad antioxidante ....................................................................................... 60
9.3.4. Optimización y validación de los modelos ........................................................... 63
9.4. Microencapsulación por medio del secador por aspersión ..................................... 65
9.4.1. Eficiencia de retención y encapsulación de compuestos fenólicos ...................... 66
9.4.2. Eficiencia de retención de capacidad antioxidante determinada mediante el

método ABTS y DPPH .................................................................................................. 72
9.4.3. Eficiencia de retención y encapsulación de taninos hidrolizables ........................

75
9.5. Optimización y validación de los modelos obtenidos en el diseño factorial para el
secado por aspersión .................................................................................................... 82
9.5.1. Determinación de solubilidad .............................................................................. 84
9.5.2. Determinación del tamaño de partícula ............................................................... 84
9.5.3. Determinación de la morfología de las partículas por microscopía de barrido ..... 86
9.6. Secado de lecho por fuente acoplado a microondas .............................................. 87
iii
9.6.1. Secado de maltodextrina al 20% en secado por pulsos en lecho por fuente ....... 91
9.6.2. Microencapsulación por medio del secador de lecho por fuente acoplado a
microondas……… ........................................................................................................... 98
9.6.3. Parámetros fisicoquímicos y propiedades de flujo en los polvos obtenidos

mediante lecho por fuente acoplado a microondas ....................................................... 103
9.6.4. Solubilidad de los polvos obtenidos mediante secado de lecho por fuente
acoplado a microondas ................................................................................................. 106
9.6.5. Determinación del tamaño de partícula ............................................................... 106
9.6.6. Determinación de la morfología de las partículas por microscopía de barrido ..... 108
9.6.7. Evaluación de la temperatura en el proceso de secado ......................................

110
9.6.8. Determinación del polvo retenido en el lecho de inertes ...................................... 112
9.6.9. Rendimiento de recuperación de producto .......................................................... 113
9.6.10. Determinación de la capacidad evaporativa ...................................................... 114
9.7. Comparación entre el secador por aspersión y el secador de lecho por fuente
acoplado a microondas .................................................................................................
115
9.7.1. Comparación de la capacidad evaporativa volumétrica entre el secador de lecho
por fuente y secador por aspersión ............................................................................... 119
10. CONCLUSIONES ................................................................................................... 121

11. BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 123
11.1. Referencias en Internet ........................................................................................ 141
12. ANEXOS ................................................................................................................. 142
iv
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura Pág
1. Fruto del rambután (Valdez, 2015)……………………….………………………………. 3
2. Principales tipos de compuestos fenólicos (Vermerris y Nicholson, 2007)................. 6
3. Principales tipos de microcápsulas (Mishra 2016) ..................................................... 10
4. Esquema del secador por aspersión (Adaptado de Fang y Bhandari, 2012) ............. 13
5. Esquema de un secador de lecho por fuente (Spouted bed) (Epstein y Grace, 1984) 14
6. Esquema de secador de lecho por fuente fluidizado con sólidos inertes convencional 16
7. Onda electromagnética (Schiffmann, 2014) .............................................................. 17
8. Secador de lecho por fuente acoplado con microondas (Terrazas, 2016) ................. 20
9. Diagrama de equipo de secador de lecho por fuente acoplado a microondas ........... 29
10. Secado por aspersión GEA Niro Atomizer Mobile Minor ......................................... 30
11. Diagrama de bloques del diseño experimental ........................................................ 31
12. Secador de lecho por fuente con sólidos inertes acoplado a microondas ................ 37
13. Lecho por fuente acoplado a microondas modificado .............................................. 49
14. Comparación de cantidad de compuestos fenólicos entre cáscaras de rambután
frescas y secas ............................................................................................................. 53
15. Comparación de cantidad de taninos entre cáscaras de rambután frescas y secas 53
16. Comparación de cantidad de capacidad antioxidante entre cáscaras de rambután
frescas y secas para ABTS y DPPH ............................................................................. 54
17. Determinación del número de extracciones para compuestos fenólicos en cáscara
de rambután .................................................................................................................. 55
18. Determinación del número de extracciones para taninos en cáscara de rambután . 55
19. Determinación del número de extracciones para capacidad antioxidante por ABTS
y DPPH en cáscara de rambután .................................................................................. 56
20. Efectos principales en la extracción de compuestos fenólicos en cáscara de
rambután....................................................................................................................... 58
21. Superficie de respuesta de la extracción de compuestos fenólicos en la cáscara de
rambután....................................................................................................................... 59
22. Efectos principales en la extracción de taninos en cáscara de rambután ................ 59
23. Superficie de respuesta la extracción de taninos de la cáscara de rambután .......... 60
24. Efectos principales en la extracción de capacidad antioxidante (ABTS) de la
cáscara de rambután .................................................................................................... 61
v
25. Efectos principales en la extracción de capacidad antioxidante (DPPH) de la
26. Superficie de respuesta para la extracción de capacidad antioxidante (ABTS) de la
27. Superficie de respuesta para la extracción de capacidad antioxidante (DPPH) de la
28. Condiciones óptimas dadas por el diseño Box-Behnken ......................................... 63
29. Cantidad y eficiencias de retención de compuestos fenólicos obtenidos en los
encapsulados de extracto de cáscara de rambután en las diferentes condiciones de
operación en el secador aspersión................................................................................ 67
30. Diagrama de Pareto para las eficiencias de retención de compuestos fenólicos en
el secador por aspersión. .............................................................................................. 68
31. Efectos principales para las eficiencias de retención de compuestos fenólicos en el
secador por aspersión................................................................................................... 68
32. Cantidad y eficiencias de encapsulación de compuestos fenólicos obtenidos en los
33. Cantidad y eficiencias de retención de capacidad antioxidante obtenida por ABTS
(a) y DPPH (b) en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután en las
diferentes condiciones de operación en el secador aspersión ....................................... 73
34. Efectos principales para las eficiencias de retención de capacidad antioxidante
(ABTS) en el secador por aspersión ............................................................................. 74
35. Cantidad y eficiencias de retención de taninos hidrolizables obtenidas en los
36. Eficiencias de retención y encapsulación de taninos hidrolizables obtenidas en los
37. Efectos principales para humedad presente en los polvos en el secador por
aspersión ...................................................................................................................... 79
38. Efectos principales para actividad acuosa presente en los polvos en el secador por
aspersión ...................................................................................................................... 80
39. Mejores condiciones de secado por aspersión dadas por diseño factorial 23 .......... 83
vi
40. Distribución de tamaño de partícula en los polvos obtenidos en las mejores
condiciones de secado por aspersión ........................................................................... 85
41. Micrografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido del producto del
secado por aspersión (160 °C de temperatura de entrada, 80 °C de temperatura de
salida y 10% de material de pared) 15 kV (a) (x1500) y (b) (x2000) .............................. 86
42. Comparación de temperatura de salida entre el secado en continuo de una solución
de maltodextrina al 20% con 0 y 30% de potencia de microondas ................................ 88
43. Seguimiento de la temperatura del agua en la trampa de circulación de agua
durante el secado continuo de maltodextrina al 20% .................................................... 89
44. Comparación de temperatura de salida entre el secado por pulsos de una solución
de maltodextrina al 20% con 0 y 60% de microondas ................................................... 92
45. Seguimiento de la temperatura del agua en la trampa de agua durante el secado
por pulsos de maltodextrina al 20% .............................................................................. 93
46. Calentamiento por microondas de diferentes volúmenes de agua........................... 96
47. Comparación de temperatura de salida entre el secado en continuo de agua con 0
y 30% de potencia de microondas utilizando nylon como lecho de inertes .................... 97
48. Cantidad y eficiencias de retención de compuestos fenólicos obtenidos en los
encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante secado de lecho por
fuente acoplado a microondas ...................................................................................... 99
49. Comparación entre las eficiencias de retención y encapsulación de compuestos
fenólicos obtenidos en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante
de secado de lecho por fuente acoplado a microondas ................................................. 100
50. Cantidad y eficiencias de retención de capacidad antioxidante (ABTS y DPPH)
obtenida en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante el secado
de lecho por fuente acoplado a microondas .................................................................. 101
51. Cantidad y eficiencias de retención de taninos hidrolizables obtenidos en los
encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante el secado de lecho por
fuente acoplado a microondas ...................................................................................... 102
52. Comparación entre las eficiencias de retención y encapsulación de taninos
hidrolizables obtenidas en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután
mediante de secado de lecho por fuente acoplado a microondas ................................. 103
53. Distribución de tamaño de partícula en los polvos obtenidos en el secado de lecho
por fuente acoplado a microondas ................................................................................ 107
vii
54. Micrografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido del producto
obtenido en el secado de lecho por fuente acoplado por microondas 5 kV (a) 0% de
microondas (x1000), (b) 30% de microondas (x1000), (c) 60% de microondas (x500) y
(d) 60% de microondas (x1000) .................................................................................... 108
55. Temperatura del aire de salida durante el proceso de encapsulación del extracto
de cáscara de rambután en el lecho por fuente acoplado a microondas ....................... 110
durante el secado del extracto de cáscara de rambután con 30% de potencia de
microondas ................................................................................................................... 111
durante el secado del extracto de cáscara de rambután con 60% de potencia de
microondas ................................................................................................................... 112
58. Comparación de las eficiencias de retención entre el secador de lecho por fuente
acoplado a microondas (Ti= 90°C, 60% de potencia) y secador por aspersión (Ti=160,
To=80°C). ...................................................................................................................... 117
59. Comparación de las eficiencias de encapsulación entre el secador de lecho por
fuente acoplado a microondas (Ti= 90°C, 60% de potencia) y secador por aspersión
(Ti=160, To=80°C). ........................................................................................................ 117
viii
ÍNDICE DE CUADROS
Cuadro Pág
1. Principales métodos de microencapsulación ............................................................. 11
2. Investigaciones sobre el secado por aspersión aplicado a la encapsulación de
compuestos bioactivos. ................................................................................................. 22
3. Trabajos reportados para el secado de lecho por fuente acoplado a microondas ..... 23
4. Variables estudiadas en el diseño Box-Benhken a 3 niveles ..................................... 33
5. Matriz experimental para el diseño Box-Behnken con réplica en todos los puntos .... 34
6. Condiciones de operación en el secado por aspersión (Factorial 23) ........................ 36
7. Condiciones de operación en el secado de lecho por fuente con sólidos inertes
acoplado a microondas ................................................................................................. 39
8. Cuantificación de compuestos bioactivos en cáscara de rambután ........................... 51
9. Comparación entre valores esperados para las condiciones óptimas y valores
experimentales.............................................................................................................. 64
10. Comparación entre valores esperados para las condiciones óptimas (ajustando el
tiempo a 1 h) y valores experimentales ......................................................................... 65
11. Caracteristicas fisicoquímicas y propiedades de flujo en los polvos obtenidos
mediante secado por aspersión .................................................................................... 78
12. Comparación entre valores esperados para las mejores condiciones de secado y
valores experimentales ................................................................................................. 83
13. Polvo retenido en el lecho, humedad del lecho y la humedad del polvo obtenido
evaluados a 0 y 30% de potencia.................................................................................. 89
14. Polvo retenido en el lecho, humedad del lecho y humedad del polvo obtenido
evaluados a 0 y 60% de potencia.................................................................................. 92
15. Caracteristicas fisicoquímicas y propiedades de flujo en los polvos obtenidos
mediante secado de lecho por fuente acoplado a microondas ......................................
104
16. Solubilidad de los polvos obtenidos en lecho por fuente acoplado a microondas ....
106
17. Tamaño de partícula en los polvos obtenidos en las mejores condiciones del lecho
por fuente acoplado a microondas ................................................................................
107
18. Cantidad de polvo retenido en el lecho de inertes durante las corridas de secado
del extracto de cáscara de rambután en el lecho por fuente acoplado a microondas ....
113
19. Rendimiento de recuperación de producto en las corridas en lecho por fuente a
diferentes potencias de microondas .............................................................................. 113
ix
20. Flujo de agua alimentada al lecho por fuente a diferentes potencias de microondas 115
21. Comparación de las propiedades del polvo y rendimiento obtenido mediante el
secador de lecho por fuente acoplado a microondas y secador por aspersión. ............. 118
x
ÍNDICE DE ECUACIONES
Ecuación Pág
1. Constante dieléctrica compleja……………………………………….………………..… 18
2. Tangente de pérdida…………..………………………………………….……….……… 18
3. Rendimiento del secado....………………….…………………………………….……… 33
4. Compuestos fenólicos esperados como mg de EAG/gss…………….……….……… 35
5. Calor absorbido…………………………………………………………………….……… 38
6. Area bajo la curva …………………………………...……………………………….…… 38
7. Porcentaje de inhibición…….……..…………………………………………………..….. 41
8. Eficiencia de retención..…………………………………………………………………… 43
9. Eficiencia de encapsulación..……………………..…………….………………………... 43
10. Índice de Hausner…………………………….……………….………………………….. 45
11. Volumen de un cono truncado.……………………………………..……………………. 46
12. Volumen del cilindro….……………….………………………………..…………………. 46
13. Capacidad evaporativa volumétrica ………………………………………………..…... 47
14. Rendimiento………….. …………….………………………………………………...…... 47
15. Modelo para extracción de compuestos fenólicos (variable codificada)…………….. 56
16. Modelo para extracción de taninos (variable codificada)….……………..…………… 57
17. Modelo para extracción de capacidad antioxidante (ABTS) (variable

codificada)……………………………………………………………………………………….
57
18. Modelo para extracción de capacidad antioxidante (DPPH) (variable
codificada)………………………………………………………………………………......….. 57
19. Modelo para extracción de compuestos fenólicos (no codificado)…………….…..… 57

20. Modelo para extracción de taninos (no codificado)…………………………………… 57
xi
21. Modelo para extracción de capacidad antioxidante (ABTS) (no
codificado)………………………………………………………………………………………. 57
22. Modelo para extracción de capacidad antioxidante (DPPH) (no
codificado)………………………………………………………………………………......….. 57
23. Modelo para eficiencia de retención de compuestos fenólicos en secado por
aspersión (variable codificada)………………………………………………………..……… 65
24. Modelo para eficiencia de retención de capacidad antioxidante (ABTS) en secado
por aspersión (variable codificada)…..……………………………………...……………….. 65
25. Modelo para humedad en secado por aspersión (variable codificada)………………. 65
26. Modelo para actividad acuosa (variable codificada)…………………………….....….. 65
27. Modelo para eficiencia de retención de compuestos fenólicos en secado por
aspersión (variable no codificada)...…..……………………………………………………… 66
28. Modelo para eficiencia de retención de capacidad antioxidante (ABTS) en secado
por aspersión (variable no codificada)…………..…………………..…………………...….. 66
29. Modelo para humedad en secado por aspersión (variable no codificada)…………... 66
30. Modelo para actividad acuosa (variable no codificada)…………………..…….....….. 66
31. % potencia absorbida………..…………………………………….……………….....….. 90
xii
Resumen
En los últimos años ha crecido el interés por el consumo de compuestos bioactivos
debido a sus múltiples beneficios para la salud, una fuente de estos compuestos es
la cáscara del rambután (Nephelium appaceum L.) cuyo extracto no ha sido
aprovechado aún y podría ayudar a la prevención de diferentes enfermedades.
Debido a la susceptibilidad de los compuestos bioactivos frente a diferentes
condiciones ambientales se hace necesaria su protección por medio de la
microencapsulación, la cual puede considerarse como una forma especial de
recubrimiento. En el presente estudio se evaluó la aplicación del secado por
aspersión en la microencapsulación de compuestos bioactivos de la cáscara de
rambután y se comparó con el secado de lecho por fuente acoplado a microondas,
el cual se propuso como una nueva alternativa de encapsulación. Las condiciones
óptimas para la extracción de los compuestos bioactivos de la cáscara fueron: tres
ciclos de extracción de 1 h, 60 °C, utilizando etanol al 55%. Las mejores condiciones
de encapsulación mediante secado por aspersión fueron: temperatura de entrada
160 °C, temperatura de salida 80 °C y concentración de material de pared al 10%
en la solución de entrada. Se adaptó el secador de lecho por fuente acoplado a
microondas al secado de soluciones y pastas, se definió como condiciones para el
proceso de encapsulación: tres potencias de microondas (0, 30 y 60%),
concentración de maltodextrina al 10%, temperatura de entrada de 90 °C y flujo de
solución de entrada de 2 g/min. No hubo efecto significativo (p>0.05) de la potencia
de microondas sobre ninguna de las variables a excepción del rendimiento, el cual
fue mayor a 60% de potencia, por lo que se estableció como mejor condición esta
última. Se compararon las características de las microcápsulas obtenidas en las
mejores condiciones para ambas técnicas, no encontrando diferencias significativas
entre ellas (p>0.05). Sólo hubo diferencia significativa (p>0.05) en el rendimiento
siendo el del secado por aspersión superior, mientras que la capacidad evaporativa
volumétrica, resultó 12.38 veces mayor para el secado en lecho por fuente. Por lo
anterior, se desarrolló una nueva tecnología la cual por su menor costo puede ser
competitiva en la microencapsulación de compuestos bioactivos frente al secado
por aspersión, obteniendo productos de calidad similar.
xiii
Abstract
Interest in the consumption of bioactive compounds has grown in recent years due
to their multiple health benefits. A source of these compounds is the rambutan
(Nephelium appaceum L.) peel extract which has not been yet used and could help
to prevent several diseases. Because of the susceptibility of bioactive compounds
to different environmental conditions, their protection through microencapsulation is
necessary, which can be considered as a special form of coating. In the present
study, it was evaluated the application of spray drying in the microencapsulation of
bioactive compounds from rambutan peel and was compared with
microwave−assisted spouted bed drying with inert solids, as a possible new
encapsulation alternative. The optimal conditions for the extraction of the bioactive
compounds from the rambutan peel were: three extraction cycles of 1 h, 60 ° C, with
a time of 1 h, and 55% aqueous ethanol. The best spray drying encapsulating
conditions were: inlet temperature 160 °C, outlet temperature 80 °C, and 10%
encapsulating agent concentration in the feeding solution. The encapsulating
conditions for the microwave-assisted spouted bed dryer were: three microwave
powers (0, 30 and 60%), 10% encapsulating agent concentration, inlet temperature
90 °C, and 2 g/min flow. There was no significant effect (p>0.05) of the microwaves
power on any of the variables except yield, being 60% which show the highest, so
this was determined as the best condition. A comparison of the microcapsules
characteristics obtained in the best conditions for both techniques was performed,
obtaining no significant difference between them. The only difference (p>0.05) found
was in product yield, being spray drying superior and in the volumetric evaporative
capacity, in which the spouted bed was 12.38 times larger than spray drying.
Therefore, a new technology was developed, which due to its lower cost, can be a
competitive alternative to spray drying for microencapsulation of bioactive
compounds, getting products of similar quality.
xiv
1. INTRODUCCIÓN
El creciente interés en la salud que han mostrado los consumidores en los últimos
años, están forzando a los productores de alimentos a incluir ingredientes naturales
en los productos alimenticios (Michalska, 2016), esto ha provocado el desarrollo
intenso de investigaciones referentes al uso de compuestos bioactivos en los
alimentos. Entre los compuestos bioactivos que han alcanzado mayor popularidad
están los compuestos fenólicos los cuales han recibido una gran atención debido a
su capacidad antioxidante (Zhuang et al., 2017), ya que se ha correlacionado la
presencia de estos compuestos en la alimentación humana, con una baja tasa de
mortalidad y la prevención de algunas enfermedades crónicas (Hertog et al., 1993;
Knekt et al., 1996; Hollman y Katan, 1997; Vita, 2005; Frontela et al., 2010; Zhuang
et al., 2017; Reboredo-Rodríguez et al., 2018).
Muchos extractos de plantas ricos en compuestos bioactivos se utilizan como

complementos alimenticios o se integran en formulaciones farmacéuticas y
cosméticas (Nadeem et al., 2017; Khan et al., 2018; Cengiz, 2018; Rodrigues et al.,
2016; Theagarajan et al., 2019; Peanparkdee y Iwamoto, 2019). Un extracto que
podría emplearse como fuente de antioxidantes naturales es el de la cáscara del
rambután (Nephelium lappaceum L.) el cual es un fruto tropical exótico que cuya
cáscara ha llamado la atención de los investigadores debido a su alto contenido de
compuestos bioactivos (Okonogi et al., 2007; Palanisamy et al., 2008; Thitilertdecha
et al., 2008; Thitilertdecha et al., 2010; Samuagam et al., 2014; Hernández et al.,
2017; Lisdiana et al., 2019). Los compuestos bioactivos en general, incluyendo los
del extracto de cáscara de rambután, son susceptibles de degradación cuando
están expuestos a diferentes condiciones ambientales (luz, oxígeno, temperatura y
humedad) (Madalena et al., 2018; Ozkan et al., 2019). Una alternativa para
solucionar estos inconvenientes es la microencapsulación, que además de proteger
los compuestos bioactivos de la degradación, puede ocultar el sabor amargo y el
color marrón oscuro del extracto de la cáscara de rambután, facilitando su aplicación
en productos alimenticios. La microencapsulación es un proceso en donde se puede
empacar e inmovilizar un compuesto activo (núcleo) dentro de un material protector
1
(material pared), con el fin de preservar su estabilidad y protegerlo del ambiente
(Sobel et al., 2014). La técnica de secado por aspersión es el método más común
de encapsulación de ingredientes alimenticios. La ventaja de este proceso, es ser
aplicable tanto a materiales sensibles como a resistentes al calor (Sarabandi et al.,
2020), sin embargo, sus desventajas son los altos costos de fabricación e
instalación ya que estos equipos requieren de estructuras que ocupan gran espacio
(Masters, 1985).
Por otra parte, la industria busca métodos alternativos en el proceso de los

alimentos o incluso la combinación de métodos existentes, con el propósito de
generar productos de mejor calidad y menor costo (Khaing Hnin et al., 2019). Un
ejemplo de esto es la combinación entre el secado de lecho por fuente y el secado
por microondas, la cual tiene muchas ventajas ya que al utilizar ambas técnicas
combinadas, compensa algunos de los inconvenientes que presenta cada una por
separado, de manera que los tiempos de secado pueden reducirse usando energía
de microondas, mientras que la uniformidad de la temperatura entre las partículas
puede ser proporcionada mediante el buen mezclado de los sólidos que presenta el
lecho por fuente (Kahyaoglu et al., 2012). La técnica de secado de lecho por fuente
acoplado con microondas se ha utilizado en múltiples ocasiones para el secado de
alimentos sólidos (Feng y Tang, 1998; Feng y Tang, 1999a; Feng y Tang, 1999b;
Yan et al., 2010; Liu et al., 2012; Feng et al., 2012; Kahyaoglu et al., 2012; Jindarat
et al., 2015) y algunos geles (Serowik et al., 2018) sin embargo, no se ha reportado
en la literatura la implementación de esta combinación de técnicas para el proceso
de secado de soluciones líquidas. Con el uso del lecho por fuente acoplado a
microondas se esperaría la obtención de productos con altas eficiencias de
retención de compuestos bioactivos y mejores características sensoriales.
Por lo anterior, el presente estudio tiene como objetivo evaluar la comparación entre
la aplicación del secado por aspersión y el lecho por fuente acoplado a microondas
en la microencapsulación de compuestos bioactivos del extracto de cáscara de
rambután como una nueva alternativa de microencapsulación.
2
2. ANTECEDENTES
2.1. Generalidades del rambután

El rambután (Nephelium lappaceum L.) (Figura 1) es una fruta tropical exótica
perteneciente a la familia de las Sapindaceae y está estrechamente relacionada con
el lichi y el longan (Karnan y Samuel, 2016). Es nativa de Malasia e Indonesia y se
cultiva en algunos países de Asia, África y América (Lourith et al., 2016; Mahmood
et al., 2018).
Figura 1. Fruto del rambután (Valdez, 2015)
El fruto del rambután consiste en una semilla, pulpa blanca comestible y una
cáscara con espiternos o vellocidades. Este fruto es muy popular debido a su
apariencia atractiva, su color brillante y sabor agradable (Shao et al., 2013; Rahman
et al., 2015). Se consume generalmente fresco; sin embargo, en los principales
países productores se conserva y procesa en otros productos como rambután seco,
en jugos, mermeladas y jaleas, también se tiene otras presentaciones como la fruta
acompañada con trozos de piña y enlatadas con almíbar (Sirisompong et al., 2011;
Chimplee y Klinkesorn, 2015; Lourith et al., 2016). En México el cultivo del rambután
fue introducido en 1950 (Arenas et al., 2010) y en los últimos años se ha venido
fomentando el aprovechamiento de este cultivo el cual ha sustituido o se ha
3
intercalado con el cultivo del café, generando mayores ingresos económicos para
los productores. Su producción se concentra en el estado de Chiapas, pero también
se produce en otros estados de México como Michoacan, Nayarit, Oaxaca y
Tabasco (Sagarpa, 2016; SIAP, 2019).
Luego del proceso de industrialización del rambután, las cáscaras y las semillas son
los principales residuos que constituyen casi el 50% del peso de la fruta (Mahmood
et al., 2018). De igual manera, cuando es consumida como fruta fresca, sus
consumidores solo comen la pulpa y desechan las cáscaras y semillas. Las
cáscaras del rambután han llamado la atención debido a su contenido de
compuestos bioactivos; múltiples estudios han reportado en el extracto de cáscara
de rambután alto contenido de compuestos fenólicos, alta capacidad antioxidante y
propiedades antibacteriales (Okonogi et al., 2007; Palanisamy et al., 2008;
Thitilertdecha et al., 2008; Thitilertdecha et al., 2010; Samuagam et al., 2014).
2.2. Compuestos bioactivos

Los compuestos bioactivos son metabolitos secundarios que tienen efecto sobre los
sistemas biológicos, se consideran moléculas funcionales ya que son capaces de
modular los procesos metabólicos y dar importantes beneficios para la salud cuando
se consumen (Zhao et al., 2015; Galanakis, 2017; Madalena et al., 2018). Estos se
encuentran en los alimentos como frutas, verduras y cereales, y al ser consumidos
pueden tener efectos en todo el cuerpo o en tejidos y células específicas (Astley et
al., 2016; Santos et al., 2019). Los compuestos bioactivos abarcan una clase
extensa de compuestos con diferentes estructuras químicas (hidrofílicos o
lipofílicos), principalmente: compuestos fenólicos, carotenoides, tocoferoles,
fitoesteroles, compuestos orgánicos de azufre, ácidos grasos y péptidos (Astley et
al., 2016; Galanakis, 2017). Se diferencian de los nutrientes debido a que no son
esenciales (no tienen valor nutricional); sin embargo, presentan un potencial
terapéutico con influencia en la ingestión energética, mientras que reducen el estado
proinflamatorio, el estrés oxidativo y los trastornos metabólicos (Astley et al., 2016;
Santos et al., 2019).
4
2.2.1 Generalidades de los compuestos fenólicos
Los compuestos fenólicos constituyen un amplio grupo de sustancias químicas,
considerados metabolitos secundarios, con diferentes estructuras químicas y
actividad (Martínez-Valverde et al., 2000). Estos compuestos presentan gran
capacidad para captar radicales libres debido a la presencia de grupos hidroxilo
unidos a anillos aromáticos (Frontela et al., 2010), de esta manera pueden utilizarse
como antioxidantes naturales de los alimentos. Los compuestos fenólicos que
ocurren comúnmente en alimentos y productos naturales pueden clasificarse en
fenoles simples, ácidos fenólicos (derivados del ácido hidroxibenzoico y del ácido
hidroxicinámico), flavonoides, estilbenos, lignanos y taninos (hidrolizables y
condensados), en la Figura 2 se muestran algunos ejemplos de las clases
mencionadas, las cuales se definen a continuación (Shahidi y Ho, 2005):
2.2.1.1. Fenoles simples

Los fenoles simples incluyen monofenoles tales como p-cresol aislado de varias
frutas y difenoles. Los difenoles como las hidroquinonas son probablemente los
fenoles simples más ampliamente distribuidos (Shahidi y Ho, 2005).
2.2.1.2. Ácidos fenólicos

Los ácidos fenólicos se dividen en ácidos hidroxibenzóicos y ácidos
hidroxicinámicos, los ácidos hidroxibenzóicos son compuestos que presentan un
grupo carboxílico y uno o más grupos hidroxilo en un anillo aromático (Peñarrieta et
al., 2014) y los ácidos hidroxicinámicos se caracterizan por la presencia del grupo
CH=CHCOOH en remplazo del grupo COOH presente en los ácidos
hidroxibenzóicos, el doble enlace carbono (C=C) de la cadena aumenta la
resonancia química, que puede ser descrita como una deslocalización de los
electrones en los enlaces estabilizando los radicales libres (Peñarrieta et al., 2014).
5
Figura 2. Principales tipos de compuestos fenólicos (Vermerris y Nicholson, 2007)
2.2.1.3. Flavonoides
Los flavonoides son compuestos de bajo peso molecular que comparten un
esqueleto común de difenilpiranos (C6-C3-C6), compuesto por dos anillos de fenilos
(A y B) ligados a través de un anillo C de pirano (heterocíclico); Los flavonoides
pueden dividirse en varias clases tales como antocianinas, flavonoles, flavanoles,
flavanonas, chalconas e isoflavonas dependiendo de su variación estructural
6
(Chandra, 2011). Las antocianinas son una de las principales clases de flavonoides
distribuidas ampliamente en frutas y vegetales (Chandra, 2011).
2.2.1.4. Estilbenos
Los estilbenos son compuestos que se encuentran en varias familias de plantas
siendo asociados con el mecanismo de defensa de estas; su estructura basa en el
esqueleto C6-C2-C6, definido por dos anillos aromáticos por un puente de etileno
(El Khawand et al., 2018). Se dividen en estilbenos monoméricos y oligoméricos,
en donde el compuesto más estudiado es el resveratrol (Figura 2), que es una
fitoalexina natural presente en las uvas, vino tinto, vino, frutos del bosque con
propiedades anticancerígenas (Rupasinghe et al., 2014).
2.2.1.5. Taninos
Dependiendo de sus estructuras, los taninos se definen como hidrolizables o
condensados. Los taninos hidrolizables son ácidos gálicos glicosilados y los taninos
condensados también conocidos como proantocianidinas y son polímeros lineales
de flavan-3-ol y unidades de flavan-3,4-diol. Los taninos se producen ampliamente
en diferentes alimentos y a menudo se concentran en la piel de frutos y semillas,
entre otros (Shahidi y Ho, 2005).
2.2.1.6. Lignanos
Los lignanos son dímeros u oligómeros que resultan de la unión de monolignoles;
los alcoholes p-cumarílicos, coniferílicos y sinapílicos son los monolignoles más
comunes que intervienen en su biosíntesis (Vermerris y Nicholson, 2007). Los
lignanos están formados por dos unidades de fenilpropano, que se encuentran
comúnmente en frutas como las peras y las ciruelas pasas (Rupasinghe et al.,
2014). También se encuentran en cereales siendo los más comunes:
secoisolariciresinol (Figura 2), matairesinol, lariciresinol, pinoresinol y siringaresinol
(Shahidi y Chandrasekara, 2015).
7
2.2.2. Compuestos bioactivos en la cáscara del rambután
Los principales compuestos bioactivos identificados en la cáscara del rambután son:
compuestos fenólicos, taninos hidrolizables como ácido elágico, corilagina y
geraniina, vitamina C y algunos minerales (Cu, K, Fe y Zn) (Samuagam et al., 2014;
Hernández et al., 2017; Lisdiana et al., 2019). Se ha estudiado el efecto del consumo
del extracto de cáscara de rambután sobre la salud, determinando que este podría
ser un factor importante para la prevención de varias enfermedades. Al extracto de
rambután se le han atribuido múltiples propiedades benéficas para la salud como
capacidad antiinflamatoria, antihiperglucemiante, antioxidante, antienvejecimiento,
antiobesidad, antimicrobiana, antiosteoporosis, fotoprotectora y anticancerosa
(Khaizill et al., 2013; Lestari et al., 2015; Muhtadi et al., 2015; Hernández et al.,
2017; Ma et al., 2017; Zhuang et al., 2017; Li et al., 2018; Phuong et al., 2020;
Zhuang et al., 2020; Mota et al., 2020). Teniendo en cuenta sus múltiples beneficios
a la salud, se ha considerado dicho extracto como una fuente de antioxidantes
naturales que se pueden utilizar en la industria alimentaria, farmacéutica y
cosmética teniendo en cuenta además que se ha demostrado su nula toxicidad para
las células humanas (Okonogi et al., 2007; Palanisamy et al., 2008).
Los compuestos bioactivos en general, incluyendo los presentes en el extracto de

cáscara de rambután, son susceptibles de degradación cuando están expuestos a
diferentes condiciones ambientales (luz, oxígeno, temperatura y humedad).
Además, los enlaces insaturados en sus estructuras moleculares podrían hacerlos
menos estables (Madalena et al., 2018; Ozkan et al., 2019). Otras dificultades que
pueden ocurrir durante su incorporación a cualquier producto son su color marrón
oscuro, sabor amargo, baja solubilidad, la posibilidad de reacciones con otros
ingredientes, baja estabilidad digestiva y baja absorción gastrointestinal (Días et al.,
2015). Por lo anterior se hace necesaria la protección de dichos compuestos
mediante la microencapsulación, la cual es una técnica que se ha aplicado para
protegerlos contra cualquier condición que pudiera afectar su estabilidad y mejorar
de esta manera su vida útil.
8
2.3. Microencapsulación
La microencapsulación es un proceso de recubrimiento de un material o compuesto
activo (núcleo), el cual puede estar en estado de sólido, líquido o gaseoso, dentro
de un revestimiento o material protector (material pared) más estable (Ribeiro et al.,
2019). El núcleo puede ser liberado a velocidades controladas durante períodos
prolongados y en condiciones específicas (Fang y Bhandari, 2012). La
microencapsulación es una herramienta útil para mejorar la introducción y liberación
de moléculas bioactivas y de células vivas en los alimentos (Nedovica et al., 2011).
Su principal objetivo es proteger los compuestos biológicamente activos frente a
factores que pueden afectarlos durante el procesamiento industrial y
almacenamiento como: combinaciones de temperatura-tiempo, oxígeno, luz,
humedad, químicos, pérdidas de volátiles e interacciones no deseadas con la matriz
alimentaria; de igual manera con esta técnica se pueden enmascarar sabores y
olores desagradables (Nazzaro et al., 2012; Gheonea et al., 2021).
En el proceso de encapsulación se pueden obtener cápsulas con tamaños,

estructuras y morfologías diferentes. Dependiendo de su tamaño estas se pueden
clasificar como macrocápsulas (diámetros mayores a 5000 μm), microcápsulas
(diámetros de 1 a 5000 μm) y nanocápsulas (diámetros menores a 1 μm) (Ribeiro
et al., 2019). Las microcápsulas, de acuerdo con su estructura, se clasifican de
manera general en microcápsulas mononucleares, multinucleares y tipo matriz (Ye
et al., 2018). Éstas se diferencian en que en las microcápsulas mononucleares el
material de pared está alrededor del núcleo, mientras la polinucleares tienen
muchos núcleos encerrados dentro del material de pared. En el caso de las
microcápsulas tipo matriz no existe un núcleo propiamente dicho, sino que el
material a encapsular se distribuye homogéneamente en todo el material de pared.
Además de las 3 morfologías básicas, las microcápsulas también pueden ser
mononucleares con múltiples capas de material de pared o pueden formar grupos
de microcápsulas (Mishra 2016). En la Figura 3 se muestran los tipos de morfologías
anteriormente mencionados.
9
Mononuclear Polinuclear Matriz
Mononuclear recubierto Matriz recubierta
Figura 3. Principales tipos de microcápsulas (Mishra 2016)
La microencapsulación se ha utilizado para obtener productos con alto valor

agregado en diferentes industrias, de esta manera se han microencapsulado
compuestos bioactivos como: compuestos fenólicos, péptidos, vitaminas, ácidos
grasos omega-3, probióticos y prebióticos (Kaushik et al., 2015; Sarao y Arora,
2017; Sarabandi et al., 2020; Dhakal y He, 2020, Consoli et al., 2020). Los cuales
hacen de la microencapsulación una tecnología muy usada en el área de alimentos,
farmacia y cosméticos.
2.3.1. Material de pared o encapsulante

Para realizar el proceso de microencapsulación, el compuesto activo de interés
(núcleo) se recubre con un material de pared el cual tiene la función de protegerlo
de condiciones adversas que provocan su degradación (Ocampo-Salinas et al.,
2020). El tipo de material de pared es uno de los factores más importantes a la hora
de seleccionar un método de microencapsulación ya que su composición y
estructura afectan de manera directa parámetros como la eficiencia de protección y
las propiedades de liberación controlada (Peanparkdee y Iwamoto, 2020). Entre los
materiales de pared que se usan más comúnmente considerados como seguros, se
10
pueden mencionar: inulina, maltodextrina con diferentes valores de equivalente de
dextrosa (DE) y goma arábiga (Lourenço et al., 2020).
La maltodextrina es un polisacárido obtenido mediante la hidrólisis ácida o

enzimática de algunos almidones (maíz, arroz, patata, almidón o trigo), este es
constituido por unidades de D-glucosa unidas principalmente por enlaces
glucosídicos (Lourenço et al., 2020). El uso de maltodextrina como material de pared
puede ser ventajoso, ya que este material es de bajo costo, posee un sabor suave
y sus soluciones son incoloras, además, tiene buena solubilidad, baja viscosidad y
y puede ofrecer una alta eficiencia de microencapsulación (Pieczykolan y Kurek,
2019), razón por la cual es ampliamente utilizado y se seleccionó en esta
investigación como material de pared.
2.3.2. Principales técnicas de microencapsulación.

Se han desarrollado diferentes métodos para lograr la microencapsulación de
compuestos de naturaleza muy diversa; de manera general los métodos de
encapsulación se dividen en métodos físicos y químicos, sin embargo, algunos
métodos pueden hacer parte de ambos grupos generando un tercer grupo al que se
le denomina métodos fisicoquímicos. En el Cuadro 1 se muestran algunos ejemplos
de métodos de microencapsulación comúnmente utilizados (Ozkan et al., 2019;
Arenas-Jal et al., 2020).
Cuadro 1. Principales métodos de microencapsulación

Físicos Químicos
Secado por aspersión Polimerización interfacial
Atomización con enfriamiento/congelación Nanoencapsulación

Liofilización Inclusión molecular
Recubrimiento por lecho fluidizado Físicos químicos
Extrusión Coacervación
Procesos basados en emulsiones Liposomas
Precipitación de fluido supercrítico Gelación iónica
Evaporación de solvente
(Ozkan et al., 2019; Arenas-Jal et al., 2020)
11
Para la selección de un método de microencapsulación se deben tener en cuenta
diferentes parámetros, como lo son: las propiedades fisicoquímicas del compuesto
activo y del material de pared, tamaño de partícula, mecanismos de liberación en el
producto a obtener y el costo del proceso (Sun et al., 2019). Como se mencionó
anteriormente existen varios métodos para llevar a cabo el proceso de
microencapsulación, en el caso de los compuestos bioactivos, el método más
utilizado es el secado por aspersión, el cual se describe a continuación.
2.3.3. Secado por aspersión

El principio de la microencapsulación mediante secado por aspersión es disolver o
dispersar una sustancia núcleo en una solución de un material de pared o matriz,
formando una solución, emulsión o suspensión (Yanniotis et al., 2013). El proceso
básico del secado por aspersión consiste en la siguiente manera: se alimenta la
solución preparada, se atomiza dicha solución (por medio de una boquilla o disco
giratorio) a la cámara de secado en donde hay flujo de aire caliente, la solución en
forma de gotas finas entra en contacto con el aire caliente y esto causa que el agua
sea evaporada obteniendo de manera instantánea un polvo el cual es separado y
recolectado en un ciclón (Fang y Bhandari, 2012). En la Figura 4 se muestra el
esquema de un secador por aspersión.
Durante el proceso del secado por aspersión la alimentación que ingresa al equipo
sufre una serie de transformaciones antes de convertirse polvo. Estos cambios se
deben a la influencia de cada una de las cuatro etapas del proceso las cuales influye
en la calidad del producto final y son (Anandharamakrishnan y Ishwarya, 2015):
1. Atomización de la solución de alimentación.
2. Contacto de la solución atomizada con el aire caliente.
3. Evaporación de la humedad.
4. Separación de las partículas.
12
Aire caliente
Alimentación que contiene el
núcleo y material de pared
Atomizador
Cámara de secado
Aire de salida
Ciclón
Recipiente de
recolección
Figura 4. Esquema del secador por aspersión (Adaptado de Fang y Bhandari, 2012)
El secado por aspersión es una operación continua y controlada automáticamente

que cuenta con la ventaja de ser aplicable tanto a materiales sensibles como a
resistentes al calor. Otros beneficios de utilizar esta tecnología son el bajo costo,
alta flexibilidad y velocidad de su proceso, además, permite trabajar con diferentes
materiales de pared (Sarabandi y Jafari, 2020).
A pesar de sus ventajas, esta técnica tiene algunas desventajas, pues a diferencia
del proceso, la fabricación, instalación y por lo tanto obtención de estos equipos sí
tiene un costo elevado, además el gran tamaño de los equipos requiere de
estructuras y construcciones de elevado costo y altas temperaturas de operación
para una buena eficiencia térmica (Masters, 1985).
Una alternativa al secado por aspersión es el secador de lecho por fuente consólidos
inertes. Este secado se puede acoplar al uso de microondas y así desarrollar una
13
mejor alternativa al secado por aspersión, buscando una técnica más económica y
que pueda trabajar a menores temperaturas.
2.3.4. Secado de lecho por fuente o Spouted bed

El lecho por fuente o spouted bed convencional (Figura 5) consiste en un recipiente
cilíndrico cónico abierto en la superficie, el cual es llenado con partículas de sólidos.
Generalmente se utiliza aire como fluido de trabajo el cual es inyectado
verticalmente a través de un orificio en la base del recipiente. Si la velocidad de
inyección de aire es lo suficientemente alta, provoca una corriente de partículas que
ascienden rápidamente a través de una cavidad central llamada “spout” formada
dentro del lecho de sólidos. Las partículas ascienden hasta cierta altura cayendo en
forma de una sombrilla al espacio de la región anular periférica conocida como
ánulo, donde viajan hacia abajo y hacia al centro formando un lecho flojamente
empacado, estableciendo un patrón cíclico sistemático de movimientos de sólidos
que constituye un sistema hidrodinámico único (Epstein y Grace, 2010).
Fuente
“Spout”
Movimiento de sólidos
Ánulo
Base cónica
Figura 5. Esquema de un secador de lecho por fuente (Spouted bed) (Epstein y

Grace, 1984)
14
2.3.5. Secado de lecho por fuente fluidizado con tubo central con lecho de
sólidos inertes para el secado de soluciones y suspensiones
Estos secadores utilizan el aire caliente como agente de secado tanto por la zona
del spout, como aire adicional por la zona anular simultáneamente (Figura 6). De
este modo se consiguen grandes velocidades de transferencia de materia entre el
sólido y el aire y por lo tanto tiempos de secado cortos (Maupoey et al., 2001). El
lecho que se utiliza en este proceso está compuesto por partículas inertes las cuales
absorben el calor del aire caliente mientras viajan por la zona del spout y
posteriormente son lanzadas hacia arriba del lecho formando de esta manera la
fuente (Mathur, 1971).
La solución a secar es atomizada a través de una boquilla de aspersión sobre el

lecho de partículas en movimiento, a medida que el lecho de inertes es mojado con
la solución de entrada, una capa delgada de material en suspensión se forma poco
a poco sobre cada una de las partículas, luego estas caen en el ánulo (Braga et al.,
2015). Al sumergirse en el ánulo la humedad de la solución adherida a las partículas
se evapora (Mathur, 1971); la capa del producto seco permanece adherida a la
superficie del sólido inerte hasta que está lo suficientemente seca y quebradiza,
momento en el cual se desprende de la superficie del sólido inerte debido a la
fricción entre partículas y la pared del recipiente cilíndrico cónico, y son colectadas
en un separador ciclónico (Araújo et al., 2015). El secado de lecho por fuente con
sólidos inertes ofrece varias ventajas en las que se pueden destacar las altas tasas
de transferencia de calor y masa, y los bajos costos de construcción e instalación
(Fujita et al., 2013; Braga y Rocha, 2015; Chielle et al., 2016). Una fuente alternativa
de suministro de calor al lecho de inertes diferente al flujo de aire adicional por la
zona anular es la aplicación de microondas por lo que a continuación se presenta
una pequeña revisión sobre estas.
15
Salida del aire
Separador
Boquilla de ciclónico
aspersión
Cámara de
secado
Sólidos inertes
Aire
Tubo central comprimido Producto seco
Bomba Alimentación
Entrada de
aire
Calentador Soplador
Calentador Soplador
Figura 6. Esquema de secador de lecho por fuente fluidizado con sólidos inertes
convencional (Adaptado de Osorio, 1990)
2.4. Microondas
Las microondas son ondas electromagnéticas dentro de una banda de frecuencia
de 300 MHz a 300 GHz con longitudes de onda de 1 mm a 1 m. (Regier et al., 2017).
El calentamiento por microondas es causado por la capacidad del material
procesado de absorber la energía de microondas y convertirla en calor. Para el caso
de los materiales alimenticios esto ocurre principalmente debido a los mecanismos
de conducción iónica y rotación dipolar (Chandrasekaran, 2013). Este tipo de
tecnología implica el calentamiento volumétrico, lo que significa que los materiales
pueden absorber la energía de microondas en cierta porción de su volumen y no
sólo en la superficie (Benlloch-Tinoco et al., 2015). Todas las ondas
electromagnéticas se caracterizan por su longitud de onda y frecuencia, en la Figura
7 se muestra una onda electromagnética monocromática plana en donde se puede
apreciar que una onda electromagnética es una mezcla de un componente eléctrico
16
E y un componente magnético H. Obsérvese que E y H son perpendiculares entre
sí y ambos son perpendiculares a la dirección del desplazamiento, esto es lo que
hace que sea una onda plana (Schiffmann, 2014).
Figura 7. Onda electromagnética (Schiffmann, 2014)
Por lo general, el procesamiento de alimentos en microondas utiliza una frecuencia

de 2450 MHz para hornos caseros, y 915 y 896 MHz para procesamiento industrial
en Estados Unidos y Europa, respectivamente (Benlloch-Tinoco et al., 2015).
2.4.1. Conducción iónica

Debido a las cargas que poseen los iones estos son acelerados por campos
eléctricos. Por ejemplo, si se tiene una solución de sal en agua todos su iones serán
movidos en el sentido opuesto a su propia polaridad por el campo eléctrico, al
hacerlo colisionan con las moléculas de agua no ionizada, provocando que se
aceleren y colisionen con otras moléculas y cuando la polaridad cambia, los iones
se aceleran de manera opuesta; dado que esto ocurre millones de veces por
segundo, se generan grandes números de colisiones y transferencias de energía,
de esta forma la energía del campo eléctrico se convierte en energía cinética
ordenada inducida, que a su vez se convierte en energía cinética desordenada, a la
cual se le puede considerar como calor (Schiffmann, 2014).
17
2.4.2. Mecanismo rotación dipolar
Para que una sustancia genere calor al ser expuesta a microondas esta debe tener
un momento dipolar, los dipolos son moléculas con enlaces polarizados debido a la
diferencia de electronegatividad entre átomos como lo son las moléculas de agua;
La rotación del dipolo ocurre cuando las moléculas dipolares intentan alinearse con
el campo eléctrico alterno, la oscilación de estas especies dipolares conduce a
colisiones entre ellas y moléculas circundantes y por lo tanto, se genera calor
(Vernès et al., 2020).
2.4.3. Propiedades dieléctricas

Para que la generación de calor dentro del material sea posible, las microondas
deben poder penentrar a este y trasmitir la energía. La constante dieléctrica (ε´) y
el factor de pérdida dieléctrica (ε′′ ) cuantifican los componentes capacitivos y
conductores de la respuesta dieléctrica. Estos componentes se expresan a menudo
en términos de la constante dieléctrica compleja (ε∗ ) (Ecuación 1) (Thostenson y
Chou, 1999).
𝜺∗ = 𝜺´ − 𝒊𝜺´´ (1)
Donde 𝒊: constante imaginaria
De esta manera se define a 𝜀´ como la constante dieléctrica, ésta representa la
capacidad de un material para ser polarizado por un campo eléctrico externo y se
considera como una medida relativa de la densidad de la energía de microondas,
𝜀 ′′ es conocida como pérdida dieléctrica o factor de pérdida efectivo, este factor
cuantifica la eficiencia con que la energía electromagnética se convierte en calor, y
en ocasiones incluye la contribución a la generación de calor causada por la
inducción de corrientes reales, es decir, la contribución de conductividad eléctrica
(Leonelli et al., 2013). Otro término comúnmente utilizado para expresar la
respuesta dieléctrica es la tangente de pérdida (Thostenson y Chou, 1999), la cual
indica la capacidad del material para ser polarizado y calentado (Oghbaei y Mirzaee,
2010):
𝜺´´ (2)
𝒕𝒂𝒏 𝜹 =
𝜺′
18
Estos mecanismos se ven afectados por factores como la frecuencia y la
temperatura de calentamiento y el contenido de humedad del material, los cuales
van cambiando conforme el sacado procede (Rattanadecho y Makul, 2016).
2.4.4. Ventajas y desventajas del calentamiento por microondas

El calentamiento por microondas es una técnica bastante utilizada en el área de
alimentos debido a que ofrece múltiples ventajas frente a las otras técnicas de
secado como: transferencia de calor rápida, calentamiento volumétrico y selectivo,
equipo compacto, encendido y apagado rápido, funcionamiento amigable con el
medio ambiente (no hay combustión involucrada) y su relativo bajo costo (Jindarat
et al., 2015; Cao et al., 2017). Otra ventaja que se ha reportado del secado por
microondas es su alta eficiencia de conversión de energía, esto debido a la
naturaleza polar de las moléculas de agua que intentan seguir el campo de
microondas al alternar direcciones a frecuencias muy altas, produciendo así calor
de manera eficiente (Silva et al., 2013). Entre las desventajas que se han reportado
para esta tecnología, la más importante es la distribución de la temperatura no
uniforme debido a la presencia de puntos fríos y puntos calientes (nodos y crestas),
ya que la temperatura demasiado alta en los bordes y esquinas de los productos
puede conducir al sobrecalentamiento y a la desecación irreversible, afectando de
esta manera la calidad de los productos secos (Vadivambal et al., 2010; Huang et
al., 2016).
Con el fin de aprovechar sus ventajas y superar sus desventajas se ha combinado

el calentamiento de microondas con otras metodologías de secado, buscando de
esta manera mejorar la distribución de calor, la eficiencia de secado y la calidad de
los productos alimenticios. Una combinación que ha dado buenos resultados es la
del secado de lecho por fuente acoplado a microondas.
2.5. Lecho por fuente acoplado a microondas

El lecho por fuente acoplado a microondas (Figura 8) se ha considerado como una
alternativa novedosa para el secado de alimentos sólidos ya que ofrece las ventajas
19
de ambas técnicas como: cortos tiempos de operación, buena calidad de sus
productos (Jindarat et al., 2015) y también supera los inconvenientes que presentan
estas por separado, por ejemplo, solucionando mediante agitación neumática el
problema del secado no uniforme que presenta el calentamiento por microondas
(Feng y Tang, 1998; Chen et al., 2014). La combinación de calentamiento por
microondas y convección se ha considerado exitosa porque por medio de esta se
han obtenido productos de mejor calidad y a bajo costo (Feng y Tang, 1999a; Yan
et al., 2010; Liu et al., 2012; Feng et al., 2012; Kahyaoglu et al., 2012; Serowik et
al., 2018).
Horno de
microondas
Cuerpo del secador

de lecho por fuente
Agitador de onda
Tubo central
Figura 8. Secador de lecho por fuente acoplado con microondas (Terrazas, 2016)
El lecho por fuente acoplado a microondas también se ha fusionado a otras

tecnologías como el secado al vacío o el infrarrojo, la cuales también han ofrecido
resultados satisfactorio en el secado de alimentos sólidos (Chen et al., 2014; Moradi
et al., 2020), sin embargo, hasta el momento no se ha encontrado un reporte del
uso de este para el secado de pastas y soluciones sobre sólidos inertes y muchos
menos para la microencapsulación de compuestos bioactivos.
20
En este trabajo se tomó el secador de lecho por fuente acoplado con microondas,
ubicado en la planta piloto de la Escuela Nacional de Ciencias Biológicas (ENCB),
y se adaptó para el secado de soluciones líquidas con el fin de obtener un secador
de lecho por fuente con sólidos inertes acoplado con microondas en donde se pueda
aprovechar los beneficios antes mencionados de esta combinación de técnicas para
la microencapsulación de compuestos alimenticios.
21
3. ESTADO DEL ARTE
El secado por aspersión es el método de encapsulación más empleado en la
industria de alimentos. En el Cuadro 2 se observan algunas investigaciones en
donde se ha utilizado esta técnica para la encapsulación de compuestos bioactivos,
observando altas eficiencias de retención de éstos.
Cuadro 2. Investigaciones sobre el secado por aspersión aplicado a la

encapsulación de compuestos bioactivos.
Material núcleo Material pared Mejores Resultados Autores

condiciones obtenidos de
interés
Extracto de cáscara Relación Temperatura de Eficiencias de Çam et al.,
de granada núcleo:pared 1:1, entrada de 160 y retención de (2014)
1:3, 1:6 y 1:10 con relación 98.4-98.5%
maltodextrina DE núcleo:pared de
14-17 y DE 18-20 1:1 y 1:3
Extracto de los Maltodextrina DE 10 130 °C de Eficiencias de Paini et al.,
residuos de la y DE 50 temperatura de retención y (2015)
producción del entrada encapsulación
aceite de oliva de fenoles del
94 y 76%
respectivamente
Extracto de piel de Goma arábiga, 140 °C de Eficiencias de Kuck y

uva grape (Vitis goma guar temperatura de retención de Noreña,
labrusca var. parcialmente entrada y goma 81.4-95.3% (2016)
Bordo) hidrolizada y guar parcialmente
polidextrosa hidrolizada y
polidextrosa al 5%
Eficiencias de
Temperatura de retención y
Extracto de cáscara Toledo-
entrada de 160 °C encapsulación
y pulpa de tuna Maltodextrina DE 10 Madrid et
y temperatura de de fenoles de
morada al., (2018)
salida de 80 °C 107 y 97%
respectivamente
Desde que Feng y Tang (1998) combinaron el calentamiento por microondas con el
secado de lecho por fuente con la premisa de que con esto se conseguiría un
calentamiento uniforme para el secado de cubos de manzana, han surgido
diferentes trabajos en la literatura que utilizan esta técnica para secar diferentes
alimentos y algunos geles los cuales se muestran en el Cuadro 3.
22
Cuadro 3. Trabajos reportados para el secado de lecho por fuente acoplado a
microondas
Material a secar Condiciones Resultados obtenidos de interés Autores
Cubos de Temperatura del Color y temperatura uniforme en el Feng y

manzana aire de 25 a 90°C y producto y una considerable reducción en Tang
energía de el tiempo de secado (80% aprox) (1999a)
microondas de 0 a
8 W/g (base seca)
Cubos de Temperatura del Mayor velocidad de secado, productos

zanahoria aire de 50 °C con 2 con color uniforme y tasas de Yan et al.,
y potencia de 3.5 rehidratación casi iguales a las (2010)
W/g (base seca) presentadas por la liofilización asistida
con microondas, además de no presentar
diferencias entre las retenciones de
betacarotenos y vitamina C
Papa morada Temperatura del Menor retención de antocianinas (53.7%) Liu et al.,
aire de 80 °C y respecto a liofilización asistida por (2012)
potencia de microondas (74.98%) y secado al vacío
microondas de 2.5 asistido por microondas (71.41%) y
W/g menor tiempo de proceso y consumo de
energía. Mejores características
sensoriales que en ambas técnicas
asistidas con microondas
Cubos de Temperaturas del Mejores resultados para el cociente de Feng et al.,

lechuga aire de 60, 70 y 80 rehidratación, contenido de clorofila, color (2012)
°C y potencia de y la evaluación sensorial respecto al
microondas de 450, secado de lecho fijo, secado de lecho por
675 y 900 W fuente, secado por microondas al vacío y
liofilización al vacío
Trigo cocido Temperaturas de Reducción del tiempo de secado del 60 y Kahyaoglu

50, 70 y 90 ◦C y 85% al compararlo con el secado de et al.,
una potencia de 3.5 lecho por fuente convencional (2012)
y 7.5 W/g (base
seca)
Geles de Temperatura de Disminución en el contenido de humedad Serowik et

carragenina 100 y una potencia en equilibrio, actividad del agua, y el al., (2018)
(K12 y K73) de 0.5 W/g tiempo de secado en aproximadamente
12% para los tipos de carragenina
utilizados
Como se puede observar en el Cuadro 3, los trabajos que reportan el uso del secado
de lecho por fuente acoplado a microondas para alimentos sólidos expresan
considerables reducciones en los tiempos de proceso conservando las
características sensoriales de los productos. Sin embargo, no se ha encontrado la
23
aplicación de esta técnica para el secado de alimentos líquidos y mucho menos para
la encapsulación de compuestos bioactivos, de hecho existe poca información
acerca del calentamiento o secado por microondas de soluciones líquidas
atomizadas. Sólo se encontró en la literatura el trabajo de Watanabe et al. (1979)
quienes acoplaron el calentamiento por microondas al secado por aspersión del jugo
de mandarina, y que con esto aumentaron el rendimiento del polvo obtenido. De
igual manera, algunos autores han aplicado microondas en el secado de gotas de
aerosoles, estos autores han llegado a conclusiones contradictorias, ya que por una
parte se ha mencionado que el calentamiento de las pequeñas gotas en el aerosol
puede deberse tanto a la absorción de la energía de microondas como a la
transmisión de calor desde las partes radiadas del sistema a las gotas y por otra
parte, se ha sugerido que la radiación de microondas no ejerce un efecto
significativo al proceso de calentamiento (Canals et al.,1999; Douglass et al., 2004;
Parmar et al., 2014). Sin embargo, en el secado de lecho por fuente con sólidos
inertes para el secado de soluciones y suspensiones, el lecho húmedo por las gotas
asperjadas y no la suspensión es el que sería expuesto a las microondas. Por lo
que es probable que se presente absorción de las microondas.
Debido a que hasta el momento no se ha reportado ningún estudio referente a la

microencapsulación de compuestos bioactivos mediante la técnica de secado de
lecho por fuente con sólidos inertes acoplado a microondas, ni tampoco se ha
encontrado algún trabajo referente a la encapsulación de los compuestos bioactivos
de la cáscara del rambután ya sea por este método o por secado por aspersión,
este trabajo sería el primero en su tipo.
24
4. JUSTIFICACIÓN
El rambután (Nephelium lappaceum L.) es un fruto tropical exótico perteneciente a
la familia de las Sapindaceae, y en los últimos años se ha fomentado el
aprovechamiento de su cultivo en México. Entre los residuos que deja el consumo
e industrialización del rambután están sus cáscaras, a las cuales se les ha atribuido
un alto contenido de compuestos bioactivos, principalmente compuestos fenólicos,
que son considerados como beneficiosos para la salud y su introducción en matrices
alimentarias ha aumentado. Sin embargo, su sensibilidad hacia diferentes
condiciones ambientales hace necesaria la implementación de la
microencapsulación por medio del secado por aspersión, la cual es una técnica que
puede emplearse para preservar y/o proteger numerosos ingredientes, sin embargo,
presenta un alto costo de implementación el cual puede elevar el precio del
producto.
Actualmente, la industria alimenticia está en constante búsqueda de nuevas

técnicas de secado tratando de llevar a cabo sus procesos productivos con ahorro
de energía, con calidad óptima en sus productos y que sean de bajo costo. Con la
combinación del secado de lecho por fuente con sólidos inertes y el secado por
microondas se puede tener una técnica de microencapsulación de compuestos
bioactivos que puede ofrecer productos en polvo con buenas características
fisicoquímicas y altas eficiencias de retención y encapsulación. Por otra parte, es
importante el aprovechamiento de un residuo agroindustrial como lo es la cáscara
de rambután, extrayendo y encapsulando sus compuestos bioactivos para su futura
aplicación en matrices alimentarias.
Con base en lo anterior, el presente trabajo tuvo como finalidad investigar la

retención y el porcentaje de encapsulación de compuestos bioactivos del extracto
de cáscara de rambután por medio del secador de lecho por fuente con sólidos
inertes acoplado a microondas, como una nueva técnica de microencapsulación y
compararlo con la microencapsulación por secado por aspersión.
25
5. HIPÓTESIS
La microencapsulación de los compuestos bioactivos de la cáscara del rambután
por secado en lecho por fuente acoplado a microondas proporcionará un producto
con altas eficiencias de retención y encapsulación, el cual puede ser comparable
con el obtenido por microencapsulación en secado por aspersión, con la ventaja de
una mayor capacidad volumétrica de secado.
26
6. OBJETIVOS
6.1. General
• Microencapsular los compuestos bioactivos del extracto de cáscara de
rambután (Nephelium lappaceum L.) mediante secado en lecho por fuente
acoplado a microondas y compararlo con el obtenido en secado por
aspersión.
6.2. Específicos
• Determinar el contenido de compuestos fenólicos, taninos y capacidad
antioxidante presentes en el extracto etanólico de cáscara de rambután y
obtener las mejores condiciones para la extracción de los mismos.
• Microencapsular el extracto de la cáscara de rambután mediante secado por
aspersión y determinar el contenido de compuestos fenólicos, taninos y
capacidad antioxidante en el producto obtenido en diferentes condiciones de
operación.
• Construir un equipo de lecho por fuente con sólidos inertes para el secado
de soluciones y suspensiones acoplado a microondas.
• Caracterizar el polvo obtenido por ambas técnicas determinando eficiencia
de retención y encapsulación de los compuestos bioactivos, capacidad
antioxidante, y propiedades fisicoquímicas y de flujo del polvo obtenido.
• Comparar el proceso de microencapsulación de los compuestos bioactivos
de la cáscara del rambután en ambos secadores, propiedades fisicoquímicas
y de flujo del polvo obtenido, capacidad evaporativa volumétrica de secado y
rendimiento de recuperación en cada secador.
27
7. MATERIALES Y MÉTODOS
7.1. Materiales y reactivos de grado analítico

• Rambután (Nephelium lappaceum L.)
• Maltodextrina – DE 10 (Amidex-10, México)
• Reactivo de Folin-Ciocalteu (Hycel, México)
• Carbonato de sodio (Meyer, México)
• Persulfato de potasio (Fermont, México)
• Ácido 2,2-azino-bis-3-etilbenzotiazolina-6-sulfónico (ABTS) (Sigma, Estados
Unidos)
• 2,2-difenil-1-picrilhidrazilo (DPPH) (Sigma, Alemania)
• Ácido 6-hidroxi-2,3,7,8-tetrametilcroman-2-carboxílico (Trolox)
• Ácido gálico (Fermont, México)
• Ácido tánico (Reasol, México)
• Alcohol etílico absoluto (Reasol, México)
• Alcohol metílico absoluto (Reasol, México)
• Material de vidrio de uso común de laboratorio
7.1.2. Equipos
• Analizador de tamaño de partícula (Malvern IM 026 serie 2600, Inglaterra)
• Balanza granataria (Acculab VI-4800, Estados Unidos)
• Balanza analítica (Sartorius, M Power, Alemania)
• Termobalanza (Ohaus MB 200, Estados Unidos)
• Centrífuga (Cole-Parmer MS-3400, Estados Unidos)
• Espectrofotómetro VIS (Jenway 6320D, Reino Unido)
• Microscopio electrónico de barrido (Jeol JSM-7800F, Estados Unidos)
• Microscopio electrónico de barrido (Jeol JSM-5800LV, Estados Unidos)
• Mezclador Vortex (Cole-Parmer 4554-10, Estados Unidos)
• Procesador de alimentos (Diet Maximun, China)
• Anemómetro de veleta digital (Extech 407112, Estados Unidos)
28
• Medidor de fugas electromagnéticas (Extech 480836, Estados Unidos)
• Registrador de datos de temperatura de 3 canales (Extech SD200, Estados
Unidos)
• Rotaevaporador (Buchi-R-300, Suiza)
• Aqua Lab Cx-2, (Decagon Devices, Estados Unidos)
7.2. Equipo experimental

7.2.1. Secador de lecho por fuente acoplado a microondas
Se tomó como base un secador de lecho por fuente acoplado a microondas para el
secado de materiales sólidos desarrollado en un trabajo anterior (Castañeda, 2013)
(Figura 9).
Control de potencia de
Horno de microondas
las microondas
Spouted bed
Sistema de circulación
de agua para proteger
el magnetrón Tubo central
Entrada de agua
Manómetro
Salida de agua Control de

T temperatura
Medidores de presión y
temperatura
Soplador
Válvula de control
Sistema de resistencias eléctricas
Figura 9. Diagrama de equipo de secador de lecho por fuente acoplado a

microondas
El equipo se compone de un secador de lecho por fuente ubicado dentro de un

horno de microondas convencional que opera a 2450 MHz (Samsung modelo
MW1666Wc), junto con los sistemas de calentamiento y control del aire de secado.
El cuerpo del equipo está formado por un cilindro de polipropileno de 31 cm de alto
y 12.3 cm de diámetro interno el cual está colocado sobre una base cónica de
29
polipropileno. El flujo de aire que se necesita para formar la fuente es suministrado
por un soplador de 1.491 kilovatios (kW) el cual se controla con una válvula de
compuerta y el sistema de calentamiento está formado por un sistema de
resistencias eléctricas que son operadas por un control automático de tipo
proporcional integral derivativo (PID) con sensor de termopar tipo k. La velocidad
del aire alimentado al secador se determina con las diferencias de presión del flujo
de aire a través de tomas de presión conectado a un manómetro en U de agua. El
equipo también cuenta con un sistema de circulación de agua para proteger el
magnetrón de sobrecalentamiento.
7.2.2. Lecho de sólidos inertes

Se utilizaron partículas de FEP (fluor-etilen-propilen) (Dupont)® y partículas de
nylon las cuales constituyeron el lecho de inertes.
7.2.3. Secador por aspersión

Se utilizó un secador marca GEA Niro, Mobile Minor MM (Figura 10). Este cuenta
con una cámara de secado cilíndrico-cónica y una boquilla de doble fluido de
mezclado externo. La cámara de secado cilíndrico-cónica mide 0.80 m
(diámetro)×0.62 m de altura de la sección cilíndrica; el cono tiene un ángulo interno
de 60° y una altura de 0.625 m. El equipo posee un ciclón separador en donde se
recolecta el producto seco.
Figura 10. Secado por aspersión GEA Niro Atomizer Mobile Minor
30
7.3. Desarrollo experimental
El desarrollo experimental del presente trabajo se resume en el diagrama de
bloques de la Figura 11.
Cáscaras de rambután
Recepción y acondicionamiento
Determinación de
compuestos fenólicos,
Optimización del proceso de extracción taninos capacidad
antioxidante, y contenido
de sólidos
Mezclado del extracto con el material pared
para preparar una solución con 10 y 13% de
maltodextrina DE 10 equivalente a una
relación núcleo:pared de 1:4 y 1:6
Secado de lecho por fuente acoplado con Secado por aspersión:

microondas Ti: 160 y 180 (°C)
Ti: 90 (°C) To: 70 y 80 (°C)
Flujo de alimentación: 2 g/min
Potencia de microondas: 0, 30 y 60%
Ti: temperatura de entrada

T0: temperatura de salida
Caracterización del producto obtenido:
• Compuestos fenólicos
• Capacidad antioxidante
• Taninos (hidrolizables)
• Compuestos bioactivos en superficie de las partículas
• Humedad, solubilidad y densidad (a granel y empacada)
• Morfología de las partículas por microscopía electrónica
• Distribución y tamaño de partícula
Determinación de la eficiencia de retención y

encapsulación de compuestos fenólicos, taninos y
capacidad antioxidante
Capacidad evaporativa volumétrica
Comparación entre secadores
Figura 11. Diagrama de bloques del diseño experimental
31
7.4. Métodos
7.4.1. Obtención y acondicionamiento de la materia prima
Se obtuvieron las frutas de rambután de la Central de Abastos de la Ciudad de
México cuya cosecha fue en agosto, los frutos fueron provenientes de la ciudad de
Chiapas (coordenadas geográficas: 15°19’ N de latitud y los 92°44’ W de longitud)
y fueron adquiridos con una madurez comercial. Estos se lavaron inmediatamente
después de su adquisición y una vez limpios se separaron las cáscaras de los frutos
de manera manual y las cáscaras se almacenaron a -20 °C hasta el momento de su
utilización, su descongelación fue a temperatura ambiente.
7.4.2. Cuantificación de compuestos bioactivos de las cáscaras de rambután

en fresco
Se tomaron las cáscaras y se cortaron en dimensiones de 1 cm x 1 cm
aproximadamente; se molieron con un procesador de alimentos durante 20 s y se
pasaron por un tamiz de malla #40 (420 µm), el polvo obtenido se sometió a la
técnica de extracción sólidos-líquido con soluciones acuosas de etanol, siguiendo
las mejores condiciones reportadas por Samuagam et al. (2013), las cuales fueron:
80% de etanol en una proporción 1:10 muestra:disolvente, un tiempo de extracción
de 2 h y una temperatura de extracción de 50 °C. Se realizaron 6 extracciones para
asegurar la extracción completa de compuestos bioactivos y en la sexta extracción
ya no fueron detectables los compuestos bioactivos (compuestos fenólicos y
taninos), es por eso que se hizo la cuantificación de los compuestos en las cinco
primeras extracciones. Las extracciones para la cuantificación se hicieron por
duplicado.
7.4.3. Cuantificación de compuestos bioactivos en las cáscaras de rambután

secas y determinación del número de extracciones
Con el fin de incrementar la concentración de los compuestos bioactivos en el
extracto, las cáscaras de rambután se sometieron a un secado convectivo siguiendo
la metodología reportada por Samuagam et al. (2014) la cual fue un secado de 45
°C durante 24 h. Se realizó la comparación entre los compuestos determinados en
32
las cáscaras frescas y secas con el fin de evaluar el efecto del proceso de secado,
de igual manera se determinó el rendimiento de secado mediante la Ecuación 3.
𝑃𝑒𝑠𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑐á𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑟 (3)

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜(%) = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐á𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑟
Se definió el número de extracciones a realizar para la completa extracción de los

compuestos bioactivos, para esto se hicieron 5 extracciones en la cáscara seca,
cuantificando los compuestos en cada uno de los extractos y determinando el
número de extracciones para extraer la mayor cantidad de los mismos (mayor al
90%). Cada extracción se hizo por duplicado.
7.4.4. Optimización de la obtención del extracto de compuestos bioactivos de

las cáscaras de rambután
Para la optimización del proceso de extracción de los compuestos bioactivos
presentes en la cáscara del rambután se utilizó la Metodología de Superficie de
Respuesta (MSR), para esto se utilizó un diseño experimental del tipo Box-Behnken
(DBB) de tres variables con un nivel de confianza del 95%. Las variables utilizadas
en el DBB fueron: temperatura, tiempo de extracción y porcentaje de etanol en el
disolvente (etanol-agua). Los tres niveles en los que fueron estudiadas las variables
se muestran en el Cuadro 4. La matriz experimental se compuso de 30 corridas en
donde se incluyeron réplicas en todos los puntos (Cuadro 5). Se tuvo como variable
de respuesta la cantidad de compuestos fenólicos, taninos y capacidad antioxidante
(ABTS y DPPH).
Cuadro 4. Variables estudiadas en el diseño Box-Benhken a 3 niveles
Niveles
Variable
Bajo Medio Alto
Temperatura (°C) 40 50 60
Tiempo (h) 1 2 3
Concentración de etanol (%) 55 75 95
33
Cuadro 5. Matriz experimental para el diseño Box-Behnken con réplica en todos los
puntos
Temperatura (°C) Tiempo (h) Concentración de etanol (%)
40 2 95
50 2 75
50 2 75
40 2 55
50 2 75
60 2 95
40 2 95
50 3 55
50 2 75
40 3 75
60 2 55
60 2 95
40 3 75
60 3 75
50 2 75
60 1 75
50 1 55
50 1 55
50 2 75
60 1 75
50 1 95
40 1 75
60 2 55
50 3 95
60 3 75
40 1 75
50 3 95
40 2 55
50 1 95
50 3 55
7.4.4.1. Validación de las condiciones óptimas de la extracción de compuestos

en cáscara de rambután
Una vez definida las condiciones óptimas para la extracción de los diferentes
compuestos de la cáscara de rambután, se hizo una validación realizando la
extracción en dichas condiciones por duplicado, se compararon los resultados
34
experimentales con los valores pronosticados por el modelo para comprobar su
capacidad de predicción. Para todos los análisis estadísticos y los gráficos
presentados en la optimización se utilizó el programa estadístico Minitab versión 17.
7.4.5. Preparación de la mezcla del extracto de cáscara de rambután y el

material pared
Se preparó una solución de maltodextrina para obtener una concentración de 30%,
dicha solución se dejó en reposo a temperatura ambiente durante 12 h con el fin de
eliminar la mayor parte del aire presente. Se retiró el etanol del extracto utilizando
un rotaevaporador para evitar la precipitación de maltodextrina en la solución a
secar y se mezcló con la maltodextrina. Con esta solución inicial se realizó un
balance de sólidos ajustando las cantidades en relación al extracto utilizado para
obtener el 10 y 13% de material de pared en la solución a secar lo que es
equivalente a una relación núcleo:pared de 1:4 y 1:6 respectivamente. El balance
que se realizó para cada porcentaje de material de pared se planteó de la siguiente
manera:
Solución material de pared al 30% (masa B)
Cantidad mg EAG (masa A) (masa A + masa B) % pared deseado/100
(EAG: equivalentes de ácido gálico).
Despreciando el contenido de sólidos totales en la masa de extracto A, se tiene el

siguiente balance de sólidos:
𝑝𝑎𝑟𝑒𝑑
0.3𝐵 = (𝐴 + 𝐵) × (% )
100
De esta manera se tiene:
𝑝𝑎𝑟𝑒𝑑
(% )×𝐴
𝐵= 100
%𝑝𝑎𝑟𝑒𝑑
0.3 − ( 100 )
Para estimar la cantidad de fenoles esperados como mg EAG/gss (equivalente de

ácido gálico por gramos de sólidos secos) en el producto obtenido del secado se
plantea lo siguiente (Ecuación 4):
35
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑠𝑒𝑐𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐵 = 0.3𝐵
𝑬𝑨𝑮 𝒄𝒂𝒏𝒕𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆 𝒎𝒈 𝑬𝑨𝑮 𝒆𝒏 𝒆𝒙𝒕𝒓𝒂𝒄𝒕𝒐 (4)

𝒎𝒈 =
𝒈𝒔𝒔 𝟎.𝟑𝑩
7.4.6. Condiciones de operación de las corridas de secado por aspersión

Se planteó un diseño factorial 23 mostrado en el Cuadro 6, estableciendo como
variable respuesta las eficiencias de retención y encapsulación de compuestos
fenólicos y taninos, eficiencias de retención de capacidad antioxidante, %humedad,
actividad acuosa e índice de Hausner. En todas las corridas se trabajó con una
presión de aire en la boquilla de 0.5 kgf/cm2.
Cuadro 6. Condiciones de operación en el secado por aspersión (Factorial 23)

Variable Niveles
Temperatura de entrada Ti (°C) 160, 180
Temperatura de salida To (°C) 70, 80
Concentración de material de pared (maltodextrina
10, 13 (relación núcleo:pared 1:4 y 1:6)
DE 10) en la solución a secar (%)
7.4.7. Construcción del secador de lecho por fuente con sólidos inertes
acoplado a microondas para el secado de soluciones líquidas
Se modificó el secador lecho por fuente acoplado a microondas (Figura 9, pag 29)
adaptándole una boquilla de aspersión de doble fluido de mezclado interno y una
conexión del cuerpo del secador a la tubería que conecta al ciclón separador, éstos
elementos están fabricados de materiales que no absorben microondas
(polipropileno y teflón), se optó por utilizar partículas de FEP (fluor-etilen-propilen)
(Dupont)® como lecho de inertes y una relación entre la altura del lecho y el
diámetro de la columna de 1 (H/DC=1). Por medio de la boquilla adaptada al equipo
se asperja la solución a secar en forma de un cono sólido con un ángulo de 16º que
dirige el cono de aspersión al centro del lecho justo en la base de la fuente. La
alimentación de la solución a secar se realizó por medio de una bomba peristáltica
marca Cole-Parmer modelo 7553-30. En la Figura 12 se muestra el esquema del
equipo con las adaptaciones realizadas para el secado de soluciones líquidas.
36
Salida del aire
Control de potencia de
las microondas
Soplador
Horno de microondas
Lecho por fuente Aire

Sistema de circulación comprimido
de agua para proteger el
magnetrón Separador ciclónico
Entrada de agua Bomba
Manómetro
Tubo central Alimentación
Sólidos inertes
Salida de agua Control de
T temperatura
Medidores de presión y
temperatura
Soplador
Válvula de control
Sistema de resistencias eléctricas
Figura 12. Secador de lecho por fuente con sólidos inertes acoplado a microondas
7.4.7.1. Determinación de fugas electromagnéticas en el secador de lecho

por fuente acoplado a microondas
Después de las diferentes modificaciones que se realizaron al equipo se verificó por
medio de un medidor de campos de fuerza electromagnéticos que las fugas
𝑚𝑊
electromagnéticas no pasaran el límite permitido de 5 𝑐𝑚2 , cuando se mide a 5 cm
de la fuente (FDA, 2018) para seguridad del operador.
7.4.7.2. Cuantificación del calor absorbido por el agua de circulación para

protección del magnetrón
Para la cuantificación de la potencia de microondas absorbida por la trampa de
circulación de agua, se obtuvo por medio del balance de calor para el contenedor
de agua. La ecuación dada por el balance se resolvió utilizando la integración del
cambio de temperatura ∆𝑇 en función del tiempo (Ecuación 5).
37
𝑡=𝑛
𝑄 = 𝐺𝐶𝑝 ∫𝑡=0 ∆𝑇 𝑑𝑡 (5)
Donde:
Q = Calor absorbido por el agua

G = Velocidad másica del flujo del agua de refrigeración (g/s)
𝐽
𝐶𝑝 = Capacidad calorífica del agua que equivale a 4.187 𝑔 °𝐶
∆𝑇 = Incremento de la temperatura del agua de circulación en un tiempo dado con
respecto al de la entrada (°C)
Para resolver la integral se realizó una gráfica de ∆𝑇 en función del tiempo y el área
bajo la curva (A) de la función se calculó por medio del método numérico de Simson
1/3 compuesto cuya ecuación se muestra a continuación (Ecuación 6).
𝑛−1 𝑛−2
ℎ
𝐴 = [𝑓(𝑡0 ) + 𝑓(𝑡𝑛 ) + 4 ∑ 𝑓(𝑡𝑖 ) + 2 ∑ 𝑓𝑡𝑗 ] (6)
3
𝑖=1 𝑗=2
Donde:
𝑡=𝑛
A= Área bajo la curva ≈ (∫𝑡=0 ∆𝑇 𝑑𝑡)
𝑏−𝑎
h= donde el intervalo [𝑎, 𝑏] se divide en n subintervalos iguales (con n par),
𝑛
donde “a” corresponde al tiempo inicial (𝑡0 ) del intervalo y “b” corresponde al último
tiempo (𝑡𝑛 ) del intervalo.
𝑇0 = Temperatura inicial (°C)
𝑓(𝑡0 )= función evaluada al tiempo cero ∆𝑇0= (𝑇0 − 𝑇0 ).
𝑓(𝑡𝑛 )= función al último tiempo del intervalo ∆𝑇𝑛 = (𝑇𝑛 − 𝑇0 ).
𝑓(𝑡𝑖 )= función evaluada para i =1,3,5,… n-1
𝑓(𝑡𝑗 )= función evaluada para i =2,4,6,… n-2
7.4.7.3. Determinación del polvo retenido en el lecho de inertes

Después de finalizar cada secado se tomó una cantidad del lecho de inertes, se
secó en estufa, se lavó para disolver el polvo adherido a los inertes y se dejó
secando en el horno a 80 °C durante 24 h. Se tomó el peso del lecho seco y se hizo
la diferencia entre el peso del lecho con polvo y el lecho limpio para determinar la
cantidad de polvo retenido por gramo de lecho de inertes.
38
7.4.7.4. Condiciones de operación de las corridas de secado en el secador de
lecho por fuente con sólidos inertes acoplado a microondas
Se plantearon las condiciones mostradas en el Cuadro 7 la cuales se realizaron por
duplicado, utilizando la mejor concentración de material de pared obtenida mediante
el diseño factorial para el secado por aspersión. Se establecieron como variable
respuesta las mismas propuestas para el secado por aspersión, es decir las
eficiencias de retención y encapsulación de compuestos fenólicos y taninos,
eficiencias de retención de capacidad antioxidante, %humedad, actividad acuosa e
índice de Hausner. Se llevó a cabo un análisis de varianza (ANOVA) junto con una
prueba de comparación de medias (Tukey) con un intervalo de confianza del 95%
con el fin de determinar el efecto de las potencias de microondas sobre las variables
de respuesta.
Cuadro 7. Condiciones de operación en el secado de lecho por fuente con sólidos

inertes acoplado a microondas
Variable Niveles
Temperatura de entrada Ti (°C) 90
Concentración de material de pared La mejor obtenida en el
(maltodextrina DE 10) en la solución a secar (%) secado por aspersión
Potencia de microondas (%) 0, 30, 60
Presión de aire en la boquilla
0.5
de aspersión (kgf/cm2)
7.4.8. Caracterización del extracto de cáscara de rambután, soluciones

extracto-material de pared antes de secar y polvo obtenido después del
proceso de microencapsulación
Las siguientes determinaciones se realizaron para la cuantificación de los
compuestos en el extracto de la cáscara de rambután y en las soluciones del
extracto-maltodextrina antes y después de someterlo al proceso de
microencapsulación por medio de las técnicas planteadas previamente. Para llevar
a cabo las diferentes determinaciones en el producto en polvo, se hizo una
reconstitución de los productos en agua al mismo porcentaje de sólidos presentes
en la mezcla inicial antes de secar. De esta solución se tomaron las alícuotas
necesarias para la determinación de los diferentes compuestos.
39
7.4.8.1. Determinación del contenido de compuestos fenólicos
El contenido de compuestos fenólicos totales se determinó por triplicado usando el
método colorimétrico detallado por Singleton y Rossi (1965), que contiene molibdato
y tungstato sódico los cuales reaccionan para generar un cromóforo azul constituido
por un complejo fosfotúngstico-fosfomolibdeno (Blainski et al., 2013). Se utilizó una
curva tipo de ácido gálico como referencia. Se preparó una solución madre de 0.2
mg/mL de ácido gálico la cual se llevó a concentraciones de 0.01, 0.02, 0.04, 0.08,
0.12 y 0.16 mg/mL, luego se tomaron 0.5 mL de cada solución y se colocaron en
tubos de ensayo cubiertos con papel aluminio para aislarlos de la luz. A cada tubo
se le agregó 7.5 mL de agua y 0.5 mL del reactivo Folin Ciocalteu al 50%, se agitó
durante 10 s y se dejó reposar durante 8 min. Posteriormente se agregó 1.5 mL de
carbonato de sodio al 20%, se agitó nuevamente por 10 s y se dejó 1 h en la
oscuridad para medir cada solución en el espectrofotómetro a 750 nm utilizando
como blanco un tubo con 8 mL de agua, 0.5 mL de reactivo de Folin Ciocalteu y 1.5
mL de carbonato de sodio al 20%. Se construyó la curva con las absorbancias
obtenidas con el fin de utilizarla para interpolar la absorbancia determinada en cada
muestra y así obtener la cantidad de compuestos fenólicos. Para el análisis de las
muestras, se colocó en tubos de ensayo 0.5 mL y se seguió el proceso descripto
previamente para la realización de la curva. El resultado se reportó como mg
equivalentes de ácido gálico por gramo de extracto (peso húmedo) (mg EAG/gext)
para la optimización de la extracción y como mg equivalentes de ácido gálico por
gramos de sólidos secos (mg EAG/gss) para la caracterización de la cáscara de
rambután, la solución a secar y los polvos reconstituidos.
7.4.8.2. Determinación de la capacidad antioxidante

En el presente trabajo se utilizaron los métodos de ABTS y DPPH los cuales se
detallan a continuación:
40
7.4.8.2.1. Determinación de la capacidad antioxidante por el método del ácido
2,2-azino-bis-3-etilbenzotiazolina-6-sulfónico (ABTS)
Se siguió el método descrito por Rufino et al. (2007). Se preparó el radical ABTS
mezclando 5 mL de una solución madre 7 mM de ABTS con 88 µL de una solución
140 mM de persulfato de potasio. Se dejó la mezcla en la oscuridad a temperatura
ambiente durante 16 h. Posteriormente se hizo una dilución con alcohol etílico hasta
obtener una absorbancia de 0.700 ± 0.05 a 734 nm. Se tomaron 3 mL de la dilución
del radical a las muestras para realizar la lectura espectrofotométrica. Se preparó
una solución patrón de Trolox de 2 mM la cual sirvió como estándar para construir
la curva tipo. Para esto se disolvieron 25 mg de Trolox en alcohol etílico hasta
completar un volumen de 50 mL (2 mM) en un matraz aforado. Dicha solución se
homogeneizó y transfirió a un frasco color ámbar. Esta solución se debe preparar el
día del análisis.
Partiendo de la solución patrón de Trolox, se prepararon soluciones con

concentraciones de 100 hasta 2000 µM en matraces aforados de 10 mL. Se tomaron
alícuotas de 30 µL y se agregaron 3 mL del radical ABTS preparado, se agitaron
durante 6 min en oscuridad y se realizó la lectura en el espectrofotómetro a 734 nm.
Se obtuvo la ecuación de la recta trazando los µmoles de Trolox en el eje x y el
porcentaje de inhibición en el eje Y se calculó mediante la Ecuación 7:
𝑨𝒃𝒔 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒓𝒐𝒍−𝑨𝒃𝒔 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

% 𝑰𝒏𝒉𝒊𝒃𝒊𝒄𝒊ó𝒏 = ( ) × 𝟏𝟎𝟎 (7)
𝑨𝒃𝒔 𝒄𝒐𝒏𝒕𝒓𝒐𝒍
Las muestras se analizaron por triplicado, se obtuvo el porcentaje de inhibición y

concentración de las muestras mediante la ecuación de la curva tipo Trolox. El
resultado fue expresado en micromoles equivalentes de Trolox por gramos de
extracto (peso húmedo) (µmoles ET/gext) para la optimización de la extracción y en
micromoles equivalentes de Trolox por gramos de sólidos secos (µmoles ET/gss)
para la caracterización de la cáscara de rambután, la solución a secar y los polvos
reconstituidos.
41
7.4.8.2.2. Determinación de la capacidad antioxidante por el método de
captación del radical 2,2-difenil-1-picrilhidrazilo (DPPH)
La determinación se realizó de acuerdo con el procedimiento descrito por Brand-
Williams et al. (1995), utilizando el radical DPPH. Se utilizó metanol como blanco y
como control la solución de DPPH sin muestra (3.9 mL de DPPH + 0.1 mL de
metanol). Se preparó una solución patrón de Trolox con metanol (4 mM) como
estándar para construir la curva tipo. Se homogeneizó y se transfirió a un frasco
color ámbar. Partiendo de la solución patrón de Trolox, se prepararon soluciones
con concentraciones desde 40 μM hasta 1279 μM en matraces aforados de 10 mL.
Se preparó una solución de DPPH al 6 ×10-5 Molar, de la cual se tomó 3.9 mL, se
adicionó 0.1 mL de las soluciones preparadas, se agitó durante 10 s y se esperó
durante 60 min en oscuridad para realizar la lectura espectrofotométrica a 515 nm.
Se utilizó la ecuación de la recta de la curva tipo Trolox y el porcentaje de inhibición
de las muestras se calculó mediante la Ecuación 7. Las muestras se analizaron por
triplicado y los resultados fueron expresados como micromoles equivalentes de
Trolox por gramos de extracto (peso húmedo) (µmoles ET/gext) para la optimización
de la extracción y en micromoles equivalentes de Trolox por gramos de sólidos
secos (µmoles de ET/gss) para la caracterización de la cáscara de rambután, la
solución a secar y los polvos reconstituidos.
7.4.8.3. Determinación de taninos (hidrolizables)

El contenido de taninos hidrolizables se determinó por triplicado usando el método
modificado por Çam y Hisil, (2010). Se preparó una curva tipo con diferentes
concentraciones de ácido tánico en agua destilada (100-1600 mg/mL), se tomó 1
mL de las soluciones y se colocaron en tubos de ensayo, se añadieron 5 mL de
yodato de potasio y se agitaron en un vortex durante 10 s. Se midió la absorbancia
de la mezcla de color rojo a 550 nm. Se utilizó como blanco 1 mL de agua mezclado
con 5 mL de yodato de potasio. Para el caso de las muestras se tomó 1 mL de éstas
diluidas en agua destilada y se colocaron en tubos de ensayo para agitarse con 5
mL de yodato de potasio durante 10 s. Se determinó el tiempo necesario para
obtener el valor máximo de absorbancia, el cual se ha reportado de 2 min para
42
extractos de otras frutas (Granada) y 4 min para soluciones estándar de ácido
tánico. Se realizó la lectura de la muestra a 550 nm y el resultado se reportó como
mg equivalentes de ácido tánico por gramo de extracto (peso húmedo) (mg EAT/gext)
para la optimización de la extracción y mg equivalentes de ácido tánico por gramos
de sólidos secos (EAT/gss) para la caracterización de la cáscara de rambután, la
solución a secar y los polvos reconstituidos.
7.4.8.4. Determinación de compuestos bioactivos en la superficie de las

partículas
Se seguió la técnica descrita por Robert et al. (2010). Se realizó un lavado al polvo
con una mezcla de etanol y metanol (1:1), agitando con un vórtex durante 1 min.
Posteriormente se realizó una filtración con un sistema de microfiltración con papel
filtro de fibra de vidrio con tamaño de poro de 0.6 µm y se analizó al líquido filtrado
por medio de las pruebas anteriormente descritas (compuestos fenólicos y taninos).
El resultado de compuestos en la superficie de las partículas se expresó en EAG/gss
para el caso de fenoles y en EAT/gss para taninos. Con los resultados obtenidos de
los distintos análisis realizados a los polvos se determinaron las eficiencias de
retención y encapsulación de los compuestos. Para calcular la eficiencia de
retención y encapsulación de los compuestos bioactivos se utilizaron las
Ecuaciones 8 y 9 respectivamente.
𝒄𝒐𝒏𝒕. 𝒅𝒆 𝒄𝒃 𝒆𝒏 𝒎𝒊𝒄𝒓𝒐𝒄á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒔/𝒈𝒔𝒔 (8)

% 𝑹𝒆𝒕𝒆𝒏𝒄𝒊ó𝒏 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒄𝒐𝒏𝒕. 𝒅𝒆 𝒄𝒃 𝒆𝒏 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒂𝒍𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒅𝒂/ 𝒈𝒔𝒔
(𝒄𝒐𝒏𝒕. 𝒅𝒆 𝒄𝒃 𝒆𝒏 𝒎𝒊𝒄𝒓𝒐𝒄á𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒔 − 𝒄𝒐𝒏𝒕. 𝒅𝒆 𝒄𝒃 𝒆𝒏 𝒔𝒖𝒑𝒆𝒓𝒇𝒊𝒄𝒊𝒆)/𝒈𝒔𝒔 (9)

% 𝑬𝒏𝒄𝒂𝒑𝒔𝒖𝒍𝒂𝒄𝒊ó𝒏 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒄𝒐𝒏𝒕 𝒅𝒆 𝒄𝒃 𝒆𝒏 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊ó𝒏 𝒂𝒍𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒅𝒂/𝒈𝒔𝒔
Donde:
Cb: Compuesto bioactivo (compuestos fenólicos, taninos)
Cont: Contenido
43
7.4.8.5. Estandarización de técnicas
Curvas tipo
Se estandarizaron las técnicas de análisis: contenido de compuestos fenólicos
taninos hidrolizables y capacidad antioxidante por el método ABTS y DPPH. Los
Anexos 1, 2, 3 y 4 presentan las curvas tipo para determinar dichos parámetros. Se
obtuvo un R2 mayor de 0.99 para cada curva y por tanto estas se utilizaron para
calcular las concentraciones de cada compuesto.
7.4.8.6. Determinación del contenido de humedad

La humedad de las cáscaras, extractos y polvos obtenidos se determinaron
mediante el método rápido de la termobalanza con el programa autodry (NMX-F-
428-1982) a 110 °C hasta que no se registre un cambio mayor a 0.01 g por un
tiempo de 90 s. Para el caso del extracto y la solución a secar se utilizó una cama
de arena inerte para incrementar el área de trasferencia. El análisis se llevó a cabo
por triplicado.
7.4.8.7. Determinación de la actividad acuosa

La determinación de la actividad de agua (𝑎𝑤) de las muestras se realizó utilizando
un medidor de actividad de agua (Aqua lab Cx-2, Decagon, EUA) a 29°C. El análisis
se llevó a cabo por triplicado.
7.4.8.8. Determinación de la densidad a granel

Para la determinación de la densidad a granel de los polvos obtenidos se adicionó
1 g del microencapsulado a flujo lento y libre (sin permitir su compactación) en una
probeta graduada de 10 mL. La relación de masa del polvo y el volumen ocupado
por éste en la probeta determinó el valor de la densidad a granel que se reportó en
g/mL como el promedio de 3 réplicas (Pereyra-Castro et al., 2018).
7.4.8.9. Determinación de la densidad compactada

La densidad compactada se determinó por triplicado de acuerdo al método descrito
por Ortiz-Basurto et al. (2017), se adicionó 1 g del polvo en una probeta de 10 mL y
44
se golpeó la probeta sobre una superficie plana hasta alcanzar un volumen
constante. La relación de masa del polvo y el volumen ocupado por este en la
probeta determinó el valor de la densidad compactada que se reportó en g/mL.
7.4.8.10. Determinación del índice de Hausner

El índice de Hausner se calculó por medio de la relación entre la densidad a granel
y la densidad compactada (Ecuación 10) (Pereyra-Castro et al., 2018).
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑎 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑒𝑙
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝐻𝑎𝑢𝑠𝑛𝑒𝑟 = (10)
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑎𝑐𝑡𝑎𝑑𝑎
7.4.9. Análisis estadístico de los polvos obtenidos por ambas técnicas de

secado
El análisis estadístico de los resultados de las determinaciones en los polvos
producto del secador por aspersión y lecho por fuente acoplado a microondas, así
como la comparación entre éstos se llevó a cabo mediante un análisis de varianza
(ANOVA) con un intervalo de confianza del 95%. Todos los análisis se realizaron
mediante el paquete estadístico Minitab versión 17.
7.5.0. Caracterización de las micropartículas obtenidas en las mejores

condiciones de los secados
Al polvo obtenido en las condiciones óptimas se le determinaron las siguientes
propiedades:
7.5.0.1. Determinación de solubilidad del polvo

La solubilidad de los encapsulados se determinó de acuerdo al método utilizado por
Alvarez-Gaona et al. (2018) con algunas modificaciones. Se disolvió 0.5 g del polvo
en 50 mL de agua destilada y se mezcló durante 5 min en un agitador magnético.
La solución se centrifugó a 3600 RPM por 5 min y 25 mL de sobrenadante se
secaron en un horno durante 5 h a 105 °C, determinando el porcentaje de polvo que
se disolvió.
45
7.5.0.2. Determinación del tamaño de partícula
Se determinó el tamaño y distribución de las microcápsulas obtenidas en las
muestras en polvo por medio de un analizador de tamaño de partícula Malvern IM
026 serie 2006 utilizando hexano como dispersante y empleando un lente de 100
mm.
7.5.0.3. Evaluación de la morfología del producto encapsulado por
microscopía electrónica
La morfología del producto obtenido mediante secado por aspersión se realizó en
un microscopio electrónico de barrido marca Jeol modelo JSM-5800LV, y el
producto del secador de lecho por fuente acoplado a microondas se caracterizó por
medio de un microscopio electrónico de barrido marca Jeol JSM-7800F.
7.5.1. Determinación de la capacidad evaporativa volumétrica

Para la determinación de la capacidad evaporativa volumétrica primero se calculó
el volumen de las cámaras de secado de ambos equipos, para esto se determinó el
volumen del cono truncado y del cilindro que forman la cámara de secado de cada
secador, utilizando las Ecuaciones 11 y 12 respectivamente.
1
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑢𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑜 𝑡𝑟𝑢𝑛𝑐𝑎𝑑𝑜 = 𝜋ℎ(𝑟12 + 𝑟22 + 𝑟1 𝑟2 ) (11)
3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = 𝜋𝑟 2 ℎ (12)
Donde:
h= Altura del la parte cilíndrica ( Ecuación 11) o cónica (Ecuación 12)
𝑟1= radio de base inferior del cono
𝑟2 = radio de base superior del cono
𝑟= radio del cilindro
Se utilizó la Ecuación 13 para el cálculo de la capacidad evaporativa volumétrica,

en donde se considera tanto la masa de agua evaporada en cada secador como el
46
volumen del equipo, para así saber los kg de agua evaporada por unidad de tiempo
por metro cúbico de volumen del secador.
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 /ℎ𝑜𝑟𝑎

𝐶𝑎𝑝𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎 = (13)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐á𝑚𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜
7.5.2. Determinación del rendimiento

Se calculó el rendimiento de recuperación del polvo en ambos procesos de secado
mediante la Ecuación 14.
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜

%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 (14)
𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛
47
8. PRUEBAS PRELIMINARES
8.1. Secador por aspersión
Se hicieron algunas pruebas con maltodextrina al 10% buscando una familiarización
con el equipo, probando que el funcionamiento de mangueras y de la bomba
peristáltica estuviera correcto. Posteriormente se realizaron unas corridas de
secado de una solución del extracto de cáscara de rambután con concentraciones
de matodextrina de 5, 10 y 13%, en donde se determinó para el diseño factorial
trabajar sólo con las concentraciones de 10 y 13%.
8.2. Secador de lecho por fuente acoplado a microondas

Después de haber adaptado el lecho por fuente acoplado a microondas para el
secado de soluciones líquidas, se iniciaron las pruebas preliminares para verificar
el funcionamiento del equipo. Fue necesario el uso de un soplador auxiliar para
vencer la caída de presión ocasionada por el conector, tubería y el ciclón separador,
por lo tanto se requirió una nueva calibración del equipo. En la Figura 13 se muestra
la imagen del equipo con todas su modificaciones. Para la calibración del turbo
soplador, se pusieron a funcionar ambos sopladores hasta que la temperatura del
aire descargado se estabilizó (calentamiento por compresión); posteriormente se
abrió completamente la válvula que controla el flujo de aire. Se tomaron lecturas de
caída de presión en el manómetro del medidor de orificio y de velocidad superficial
del aire correspondiente con un anemómetro de veleta digital en el punto donde
ocurre la succión de aire en el soplador principal. Se redujo el flujo ligeramente y se
leyó nuevamente la caída de presión en el manómetro junto con la velocidad
superficial. Este procedimiento se repitió hasta cerrar completamente la válvula de
control del flujo de aire, el soplador secundario se mantuvo funcionando a su
capacidad. Esta determinación se realizó por duplicado y se trazó una curva que
relaciona la velocidad de aire superficial promedio para cada caída registrada por
medio del manómetro (Anexo 5). Con la curva se ajustaron los datos a una ecuación
lineal que permitió determinar la velocidad superficial de aire a cualquier caída de
presión registrada por el manómetro.
48
Figura 13. Lecho por fuente acoplado a microondas modificado
Se revisaron las fugas de microondas ocasionadas por las perforaciones realizadas

al equipo para la adaptación de la tolva y tubería de conexión al ciclón separador y
las líneas de aire y alimentación para la boquilla de aspersión. Se determinaron las
fugas de microondas, las cuales fueron de 1.5 mW/cm 2, de esta manera se verificó
que estuvieran por debajo del límite recomendado de 5 mW/cm 2 cuando se mide a
5 cm de la fuente (FDA, 2018).
Debido a que el equipo no es adiabático (cuerpo de polipropileno) y la temperatura

de salida es afectada por las condiciones climáticas, ésta no se consideró como una
variable de control del proceso. Se eligió fijar el flujo de alimentación y operar con
la puerta del horno cerrada indistintamente si se utilizaba microondas o no para que
no afectaran tanto las condiciones ambientales. Se determinó el flujo máximo de
alimentación que podía soportar el equipo sin que la fuente colapsara y obtener
49
buenos rendimientos, se realizaron diferentes pruebas con agua y con soluciones
de maltodextrina al 20 y 30%. Al utilizar maltodextrina al 30% se observó que se
producía una mayor acumulación del material en el lecho de inertes lo cual facilitaba
que colapsara la fuente ocasionando que no se obtuviera producto en polvo, debido
a esto se decidió continuar el resto de pruebas con maltodextrina al 20 %. Una vez
establecidas las condiciones de operación se procedió a hacer la comparación del
proceso con microondas con el fin de determinar el efecto de estas sobre el
rendimiento del proceso de secado.
50
9. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
9.1. Determinación de los compuestos bioactivos en la cáscara de rambután

En el Cuadro 8 se observan las cantidades de compuestos bioactivos obtenidos en
las cáscaras de rambután utilizando las mejores condiciones reportadas por
Samuagam et al. (2013), en dichas condiciones los autores mencionados reportaron
en el extracto de cáscara de rambután una cantidad de compuestos fenólicos similar
a la obtenida en el presente trabajo (290.98 ± 16.31 mg EAG/gss).
Cuadro 8. Cuantificación de compuestos bioactivos en cáscara de rambután

Determinación Cantidad*
Compuestos fenólicos (CF) 304.52 ± 17.52
Taninos hidrolizables (TH) 578.22 ± 11.37
Capacidad antioxidante (ABTS)(CAO) 2935.31 ± 161.52
Capacidad antioxidante (DPPH)(CAO) 2490.16 ± 187.70

Humedad (%) 78.13 ± 0.01
*Los datos experimentales representan la media ± la desviación estándar de los análisis al extracto obtenido
en 5 ciclos de extracción y a su réplica. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. CF: mg EAG/gss; TH: mg
EAT/gss; CAO: μmoles ET/gss.
De igual manera, la cantidad de compuestos fenólicos mostrada en el Cuadro 8 es

comparable a lo reportado por Gusman y Tsai (2015) quienes obtuvieron 298.47 ±
2.10 mg EAG/gss en la cáscara de rambután rojo. Esa cantidad de compuestos
fenólicos es aproximadamente 12 veces mayor al de la acerola y grosella, que es
de 25 mg EAG/gss (al realizar la extracción con etanol y acetona ) según lo reporta
Silva et al. (2014) quienes lo clasifican como un alto nivel de compuestos fenólicos.
En cuanto al contenido de taninos hidrolizables, la mayoría de los datos publicados
sobre estos compuestos en la cáscara de rambután informan sus diferentes
fracciones determinadas por HPLC (ácido elágico, corilagin y geraniina), en lugar
de su contenido total; por ello, los valores mostrados en el Cuadro 8 se compararon
con el contenido de taninos de la cáscara de granada, que es uno de los
subproductos con mayor contenido de estos compuestos. El valor reportado en el
Cuadro 8 para taninos hidrolizables es prácticamente el doble que lo reportado por
51
Çam y Hisil, (2010) para la cáscara de la granada (262.7 mg EAT/gss). Lo que
muestra que las cáscaras de ambos frutos son una fuente rica en taninos. Respecto
a la capacidad antioxidante (Cuadro 8) los valores fueron similares a los reportados
por Yan et al. (2017) para la cáscara de granada, que empleando diferentes
métodos de extracción para la determinación de capacidad antioxidante, reportaron
valores de 1655.6-2173.31 µmoles ET/gss para ABTS y 1530.0-1870.79 µmoles
ET/gss para DPPH.
Teniendo en cuenta las altas cantidades de compuestos bioactivos obtenidas en la

cáscara del rambután, se pueden considerar a éstas como un subproducto de alto
valor biológico ya que podría utilizarse como fuente de antioxidantes naturales para
la industria alimentaria (Widowati et al., 2015; Riyanto y Rohman, 2017).
Con el fin de obtener mayor concentración en los extractos, se optó por someter las
cáscaras a un secado en horno de convección (45 °C) y se realizó la extracción de
forma similar al producto fresco. El secado del producto permitió obtener cáscaras
con humedad de 5.05±0.05% y rendimientos de cáscara seca de 25.47±0.77%,
valor cercano al rendimiento reportado por Samuagam et al. (2015) con 28.23%.
En las Figuras 14 y 15 se muestra la comparación entre las cantidades de

compuestos presentes en las cáscaras secas y frescas obtenidas en este trabajo
por gss, en donde se aprecia que hubo una pérdida de los compuestos debido al
secado, presentándose una disminución de compuestos fenólicos del 10.52% y
una pérdida de taninos hidrolizables de 39.20%. Se realizó un análisis de
varianza (ANOVA) con un nivel de confianza del 95% y se determinó que no un
hubo diferencia significativa (p>0.05) entre la cantidad de compuestos fenólicos
presentes en las cáscaras frescas y secas. Sin embargo, sí hubo diferencia
significativa (p<0.05) entre la cantidad de taninos (Anexo 6).
52
350
a
a
300
mg de EAG/gss de cáscara
250
200 Cáscaras secas
150 Cáscaras frescas
100
50
Figura 14. Comparación de cantidad de compuestos fenólicos entre cáscaras de

rambután frescas y secas
Los datos representan la media ± la desviación estándar de los análisis en los extractos de cáscara obtenidos
por duplicado. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Letras diferentes indican diferencia significativa
(p<0.05) en la cantidad de compuestos.
700
b
600
mg AT/gss de Cáscara
500
400 a Cáscaras secas
200
100
Figura 15. Comparación de cantidad de taninos entre cáscaras de rambután frescas

y secas
por duplicado. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Letras diferentes indican diferencia significativa
(p<0.05) en la cantidad de compuestos.
Las pérdidas de taninos podrían deberse a la hidrólisis y reordenamiento

espontáneo de la grupos hexahidroxidifenoílo (HHDP) y
deshidrohexahidrodifenoílo (DHHDP) para producir ácidos elágicos de bislactona
insolubles en agua durante la exposición a la temperatura de secado (Cheng et
53
al., 2017). La capacidad antioxidante presentó una tendencia similar a la de los
fenoles y taninos, (Figura 16) y se observa una disminución de 7.45% con ABTS
y de 13.02 % para DPPH.
Según el análisis estadístico realizado (ANOVA) no se presentaron diferencias

significativas (p>0.05) entre la capacidad antioxidante obtenida en las cáscaras
frescas y secas determinada por ambos métodos (Anexo 6). Basado en lo
anterior se podría decir que los compuestos fenólicos son los principales
responsables de la capacidad antioxidante puesto que ambos parámetros se
vieron poco afectados por el secado de las cáscaras, no así los taninos
hidrolizables.
3500
A
3000 A a
2500 a
µmoles de ET/gss de cáscara
2000
Cáscaras secas
1000
500
0
ABTS Método de análisis DPPH
Figura 16. Comparación de cantidad de capacidad antioxidante entre cáscaras de

rambután frescas y secas para ABTS y DPPH
por duplicado. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Letras mayúsculas diferentes indican diferencia
significativa (p<0.05) en la capacidad antioxidante por ABTS; letras minúsculas diferentes indican diferencia
significativa en capacidad antioxidante por DPPH.
9.2. Determinación del número de extracciones para la obtención de la mayor

parte de los compuestos bioactivos
En la Figura 17 se presenta la cantidad de compuestos fenólicos obtenidos en 5
extracciones seriadas de las cáscaras secas y se observó que en la tercera
extracción se obtuvo el 95.8% de los compuestos fenólicos presentes en la cáscara
seca (solubles en etanol:agua). Este comportamiento fue similar al de los taninos
en donde con la tercera extracción se obtuvo el 92.13% de los compuestos (Figura
54
18). Para capacidad antioxidante en la Figura 19, se muestra que en la tercera
extracción se obtienen porcentajes de capacidad antioxidante de 97.12% en la
determinación con ABTS y 99.34% en el caso de DPPH. Por lo anterior se decidió
trabajar con 3 extracciones en la optimización de la obtención del extracto.
100 95.08 98.58 100

88.3
% Compuestos fenólicos extraídos
90
80
70 65
60
% Compuestos
50
% Acumulado
40
30 23.29
20
10 6.82
3.51 1.43
0
1 2 3 4 5
Extracción
Figura 17. Determinación del número de extracciones para compuestos fenólicos

en cáscara de rambután
por duplicado. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica.
120
100 96.89
92.13 100
83.51
% Taninos extraídos
80
59.26
Taninos
60
% Acumulado
40
24.25
20 8.62
4.76 3.11
0
1 2 3 4 5
Extracción
Figura 18. Determinación del número de extracciones para taninos en cáscara de
rambután
55
100 99.34 99.7 100
92.23 98.6
95.11
90
88.3
% Capacidad antioxidante extraída
80
66.34 67.23
70
ABTS
60 DPPH
% Acumulado
50 % Acumulado
40
30 21.97
25.00
20
10 6.81 7.11
3.49 1.40 0.30
0.36
0
1 2 3 4 5
Extracción
Figura 19. Determinación del número de extracciones para capacidad antioxidante

por ABTS y DPPH en cáscara de rambután
Los datos representan las medias ± la desviación estándar de los análisis en los extractos de cáscara obtenidos
9.3. Optimización de la extracción de los compuestos bioactivos

Se utilizó la metodología de superficie de respuesta con un diseño Box-Behnken
con tres factores a tres niveles, incluyendo réplicas en todos los puntos (y seis en el
punto central), esto para estudiar el efecto de la temperatura, tiempo de extracción
y la concentración del disolvente (etanol) sobre la eficiencia de extracción de los
compuestos fenólicos, taninos y capacidad antioxidante. Se realizó un análisis de
varianza (ANOVA) con un nivel de confianza del 95% para cada variable de
respuesta, los cuales se muestran en los Anexos 7,8,9 y 10. En las Ecuaciones 15-
22 se muestran los modelos generados en el intervalo considerado (reducidos) para
cada una de las variables codificadas y no codificadas que fueron significativas.
Modelos codificados:
𝑚𝑔 𝐸𝐴𝐺
𝐹𝑒𝑛𝑜𝑙𝑒𝑠 ( ) = 8.738 + 0.4318𝑧1 − 2.0544𝑧3 − 0.503𝑧3 × 𝑧3 + 0.307𝑧1 × 𝑧3 (15)
𝑔𝑒𝑥𝑡
56
𝑚𝑔 𝐸𝐴𝑇 (16)
𝑇𝑎𝑛𝑖𝑛𝑜𝑠 ( ) = 11.934 − 1.053𝑧1 − 3.718𝑧3 − 0.978𝑧2 × 𝑧3
𝑔𝑒𝑥𝑡
µ𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐸𝑇
𝐴𝐵𝑇𝑆 ( ) = 84.81 − 5.496𝑧1 − 3.065𝑧 − 17.903𝑧3 + 4.97𝑧1 × 𝑧1 + 2.77𝑧2 × 𝑏2 − 6.43𝑧3 × 𝑧3 (17)
𝑔𝑒𝑥𝑡
𝐷𝑃𝑃𝐻 ( ) = 72.11 + 3.808𝑧1 − 14.783𝑧3 + 2.75𝑧2 × 𝑧2 − 4.94𝑧3 × 𝑧3 (18)
𝑔𝑒𝑥𝑡
Modelos no codificados:
𝑚𝑔 𝐸𝐴𝐺 (19)
𝐹𝑒𝑛𝑜𝑙𝑒𝑠 ( ) = 16.88 − 0.197𝑏1 − 0.0044𝑏3 − 0.001258𝑏3 × 𝑏3 + 0.001534𝑏1 × 𝑏3
𝑔𝑒𝑥𝑡
𝑚𝑔 𝐸𝐴𝑇 (20)
𝑇𝑎𝑛𝑖𝑛𝑜𝑠 ( ) = 30.3 − 0.746𝑏1 − 0.013𝑏3 − 0.0489𝑏3 × 𝑏3 + 0.001534𝑏1 × 𝑏3
𝑔𝑒𝑥𝑡
𝐴𝐵𝑇𝑆 ( ) = 138.6 − 4.13𝑏1 − 6.18𝑏2 + 1.932𝑏3 + 0.0497𝑏1 × 𝑏1 + 2.77𝑏2 × 𝑏2 − 0.01608𝑏33 (21)
𝑔𝑒𝑥𝑡
𝐷𝑃𝑃𝐻 ( ) = 74.6 + 0.02𝑏1 + 0.569𝑏3 + 2.75𝑏2 × 𝑏2 − 0.01235𝑏3 × 𝑏3 (22)
𝑔𝑒𝑥𝑡
Donde:
𝑏: variable no codificada
𝑧: variable codificada
Subíndices: 1= Temperatura; 2= Tiempo; 3= Concentración de etanol
A continuación se muestra la representación gráfica de los modelos para cada

variable de respuesta.
9.3.1. Compuestos fenólicos

Con base en el ANOVA a un intervalo de confianza del 95%, existe un efecto
significativo tanto de la temperatura como la concentración de etanol (p<0.05) sobre
la extracción de compuestos fenólicos (Anexo 7), no se observó un efecto
significativo por parte del tiempo de extracción (p>0.05); de igual manera se analizó
el efecto de las interacciones de las variables en donde la única que mostró un
efecto significativo fue la interacción entre la concentración de etanol y el tiempo de
extracción (p<0.05). En la Figura 20 se aprecia que la extracción de compuestos
fenólicos se ve afectada en forma positiva al elevar la temperatura de extracción y
57
al disminuir la concentración de etanol. También se observa que no hay un efecto
del tiempo de extracción.
Temperatura (°C) Tiempo (h) Conc. Etanol (%)
10
Media de Fenoles (mg EAG/g)

9
6
40 50 60 1 2 3 50 75 1 00
Figura 20. Efectos principales en la extracción de compuestos fenólicos en cáscara

de rambután
En la Figura 21a se muestra la gráfica de superficie de respuesta que relaciona las

variables de temperatura y concentración de etanol, en donde se observa que se
obtiene mayor cantidad de compuestos fenólicos a una temperatura de 60 °C con
una concentración de 55% de etanol, y que el efecto de la temperatura es
significativo, como lo muestra la gráfica de efectos principales. Por otro lado en la
Figura 21b se aprecia que el tiempo no afectó (p<0.05) la extracción de los
compuestos fenólicos.
Lo anterior concuerda con lo que reportan Maran et al. (2015) quienes explican
que al aumentar la temperatura de extracción se puede aumentar la presión de
vapor de los solutos y esto causa que se incremente la solubilidad de los
compuestos fenólicos y por tanto la extracción de los mismos.
58
(a) (b)
10. 5
10. 0
mg EAG/gext
mg EAG/gext
9. 0
7.5
7.5
3
40 6. 0
5.0
2
50
60 60
70 70
80 80 1 Tiempo (h)
90 60 90
Temperatura (°C) Conc. Etanol (%)
Conc. Etanol (%)
Figura 21. Superficie de respuesta de la extracción de compuestos fenólicos en la

cáscara de rambután
9.3.2. Taninos
En el ANOVA para la extracción de taninos (Anexo 8), al igual que ocurrió para los
compuestos fenólicos se presentaron efectos significativos en la temperatura y la
concentración de etanol (p<0.05). En la Figura 22 se representan los efectos
principales de las diferentes condiciones de extracción sobre la cantidad de taninos
extraída, y se aprecia que la extracción de taninos se ve afectada en forma positiva
al elevar la temperatura de extracción y al disminuir la concentración de etanol.

16
15
Media de Taninos (mg EAT/g)
14
13
12
11
10
7
40 50 60 1 2 3 50 75 1 00
Figura 22. Efectos principales en la extracción de taninos en cáscara de rambután
59
En la Figura 23a se muestra la superficie de respuesta de la interacción entre la
temperatura y la concentración de etanol, en donde se puede observar como
aumenta la cantidad de taninos a medida que la temperatura de extracción se
acerca a 60 °C y que la concentración de etanol se acerca a 55%.
(a) (b)
15 15
mg EAT/gext
mg EAT/gext
12 12
9
9
40 6
3
6
60
70 50 60
80 70 2
90 60 Temperatura (°C) Tiempo (h)
80
Conc. Etanol (%) Conc. Etanol 90 1
(%)
Figura 23. Superficie de respuesta la extracción de taninos de la cáscara de rambután
En el caso del tiempo de extracción (Figura 23b) aunque al elevarlo se puede

observar un leve aumento en la cantidad de taninos no hay un efecto significativo
(p>0.05) de esta variable. Sin embargo, su interacción con la concentración de
etanol sí fue significativa (p<0.05), aumentando la extracción a menor concentración
de etanol y mayor tiempo de extracción (Figura 23b).
9.3.3. Capacidad antioxidante

El análisis de varianza para la extracción de capacidad antioxidante medida con el
método ABTS se vio afectada de manera significativa (p<0.05) por las tres variables
del diseño, caso distinto al de la capacidad antioxidante medido con el método
DPPH en donde se observó efecto (p<0.05) sólo en la temperatura de extracción y
en la concentración etanol (Anexos 9 y 10 ). Sin embargo, en las Figuras 24 y 25 se
muestra los efectos principales de ambas técnicas, y se observa que estas variables
de respuesta tienen la misma tendencia, es decir aumenta la capacidad antioxidante
con mayor temperatura de extracción y con una menor concentración de etanol. En
60
ambos casos se aprecia un leve aumento de la capacidad antioxidante al aumentar
el tiempo de extracción.

1 00
Media de ABTS (micromoles Trolox/g)
90
80
70
60
40 50 60 1 2 3 50 75 1 00
Figura 24. Efectos principales en la extracción de capacidad antioxidante (ABTS)

de la cáscara de rambután

85
Media de DPPH (micromoles trolox/g)
80
75
70
65
60
55
50
40 50 60 1 2 3 50 75 1 00
Figura 25. Efectos principales en la extracción de capacidad antioxidante (DPPH)

En las Figuras 26 y 27 (Gráficos de superficie de respuesta) se muestra la influencia

de la interacción de las variables sobre la extracción de capacidad antioxidante
medida tanto por el método ABTS como con el DPPH, en ambos casos se presentó
una mayor capacidad antioxidante a una temperatura de 60 °C con una
61
concentración de 55% de etanol y un tiempo de 3 h. Este comportamiento en cuanto
a la temperatura se podría deber al aumento en la solubilidad de compuestos
fenólicos que son los responsables de la capacidad antioxidante. En los extractos
de plantas usualmente existe una correlación entre dichos parámetros (Zhang et al.,
2018). Con relación a esto, Fidrianny et al. (2015) reportan que existe una alta
correlación entre los compuestos fenólicos y la capacidad antioxidante presentes en
la cáscara de rambután.
(a) (b)
105 105
µmoles trolox/gext
µmoles trolox/gext
90 90
75 75
60
60
40 3
6
60
70 50 60
80 2
70
90 60 80
Temperatura (°C) 90 1 Tiempo (h)
Conc. Etanol (%) Conc. Etanol (%)
Figura 26. Superficie de respuesta para la extracción de capacidad antioxidante (ABTS) de
la cáscara de rambután
(a) (b)
µmoles trolox/gext
µmoles trolox/gext
80 80
70
70
60
60
50
50
40 3
60 60
70 50 70 2
80 80
90 60
Temperatura (°C) 90 Tiempo (h)
1
Conc. Etanol (%)
Conc. Etanol (%)
Figura 27. Superficie de respuesta para la extracción de capacidad antioxidante (DPPH)
62
9.3.4. Optimización y validación de los modelos
Se utilizó el programa estadístico Minitab versión 17 para determinar las condiciones
óptimas que maximizan cada una de las variables de respuesta del proceso de
extracción de compuestos bioactivos en la cáscara de rambután. Las condiciones
óptimas arrojadas por el diseño se muestran en la Figura 28.
Figura 28. Condiciones óptimas dadas por el diseño Box-Behnken
Como se puede observar el valor de deseabilidad compuesta es cercano a 1 lo cual

indica un buen ajuste del diseño debido a la configuración de las variables que se
optimizan adecuadamente (Das y Mishra, 2017). Para realizar la validación se
realizó la extracción con las condiciones óptimas reportadas por el modelo. En el
Cuadro 9 se muestra la comparación entre los valores predichos por el modelo y los
valores experimentales en las condiciones óptimas.
Los valores experimentales son similares a los predichos por el modelo (Cuadro 9)
confirmando el buen ajuste de este, para predecir las concentraciones de los
compuestos bioactivos. Considerando que la variable tiempo, no presentó un efecto
63
significativo (p>0.05) en ninguna de las respuestas a excepción de ABTS; con la
intención de disminuir el tiempo del proceso de extracción ya que se realizan 3
extracciones seriadas, se optó por modificar el tiempo en las condiciones óptimas
con 1 h de extracción en lugar de 3 h como lo indican las condiciones óptimas de la
Figura 28. Se realizó la validación de igual manera como se mencionó previamente
y se compararon con los valores obtenidos con 3 h de extracción.
Cuadro 9. Comparación entre valores esperados para las condiciones óptimas y

valores experimentales
Variable respuesta *Valores esperados *Valores experimentales

Compuestos fenólicos (CF) 10.57 11.40 ± 0.64
Taninos hidrolizables (TH) 18.09 18.03 ± 0.60
Capacidad antioxidante por ABTS (CAO) 115.07 112.80 ± 8.63
Capacidad antioxidante por DPPH (CAO) 84.99 93.01 ± 3.64
*Los datos experimentales representan la media ± la desviación estándar de los análisis al extracto y a su
réplica. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. CF: mg EAG/gext; TH: mg EAT/gext; CAO: μmoles ET/gext.
En el Cuadro 10 se puede apreciar los valores esperados y experimentales con el

tiempo de extracción de 1 h y la comparación con los valores experimentales
obtenidos a 3 h. Se realizó un ANOVA de una vía con un nivel de confianza del 95%
(Anexo 11) y se determinó que no un hubo diferencia significativa (p>0.05) en los
valores obtenidos para las diferentes variables cuando se cambia el tiempo de
extracción de 3 a 1 h (Cuadro 10), la deseabilidad pasó de 0.9615 a 0.9139 el cual
sigue siendo un valor adecuado. Por lo anterior se decidió considerar como óptimas
las condiciones de temperatura: 60°C, tiempo: 1h y concentración de etanol: 55%,
estas condiciones se siguieron en la extracción de los compuestos bioactivos de la
cáscara del rambután para microencapsularlos mediante las técnicas de secado
anteriormente mencionadas.
Todos los resultados para la optimización mostrados en el Cuadro 10 están basados

por gramos de extracto (gext), si para efectos de comparación se hace la
equivalencia de los resultados a gramos de sólidos secos (gss) los resultados serían:
697.44 ± 21.66 mg EAG/gss, 1144.64 ± 11.39 mg EAT/gss, 6630.88 ± 103.0 µmoles
64
ET/gss y 5771.52 ± 238.79 µmoles ET/gss para compuestos fenólicos, taninos, ABTS
y DPPH respectivamente.
Cuadro 10. Comparación entre valores esperados para las condiciones óptimas
(ajustando el tiempo a 1 h) y valores experimentales
*Valores *Valores *Valores
Valor
Variable respuesta esperados experimentales experimentales
P
(1 h) (1 h) (3 h)
Compuestos fenólicos (CF) 10.82 10.85 ± 0.34a 11.40 ± 0.64a 0.392
Taninos (TH) 15.48 17.80 ± 0.18a 18.03 ± 0.60a 0.648
Capacidad antioxidante por
105.53 103.11 ± 1.60a 112.80 ± 8.63a 0.259
ABTS (CAO)
Capacidad antioxidante por
87.77 89.75 ± 3.71a 93.01 ± 3.64a 0.469
DPPH (CAO)
Los datos experimentales representan la media ± la desviación estándar de los análisis al extracto y a su
réplica. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. CF: mg EAG/gext; TH: mg EAT/gext; CAO: μmoles ET/gext.
Los resultados con diferente letra en la misma fila son significativamente diferentes (p<0.05).
9.4. Microencapsulación por medio del secador por aspersión

Se realizó el proceso de encapsulación por medio del secado por aspersión
siguiendo las condiciones de temperatura de entrada, de salida y concentración del
material de pared (relación núcleo:pared) establecidos en el diseño experimental de
la sección (7.4.6), el cual fue un diseño factorial 23 con réplicas en todos los puntos.
Se realizó un análisis de varianza (ANOVA) con un nivel de confianza del 95% para
cada variable de respuesta los cuales se muestran en los Anexos 12-17. En las
Ecuaciones 23-30 se muestran los modelos generados en el intervalo considerado
(reducidos) para cada una de las variables codificadas y no codificadas que fueron
significativas.
Modelos con variables codificadas:
%𝑅. 𝐹𝑒𝑛𝑜𝑙𝑒𝑠 = 93.952 − 1.329𝑧1 (23)

(24)
%𝑅. 𝐴𝐵𝑇𝑆 = 94.864 − 3.949𝑧1 − 2.351𝑧2 − 1.279𝑧1 × 𝑧2 − 2.502𝑧1 × 𝑧2 × 𝑧3
(25)
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 4.5406 + 0.2531𝑧1 − 0.6827𝑧2
𝑎𝑤 = 0.33591 − 0.01526𝑧2 (26)
65
Modelos con variables no codificadas:
%𝑅. 𝐹𝑒𝑛𝑜𝑙𝑒𝑠 = −751 + 4.75𝑏1 (27)

%𝑅. 𝐴𝐵𝑇𝑆 = 5172 − 29.7𝑏1 − 61.0𝑏2 + 2.7158𝑏1 × 𝑏2 − 0.0334𝑏1 × 𝑏2 × 𝑏3 (28)
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 14 − 0.014𝑏1 − 0.15𝑏2 (29)
𝑎𝑤 = 9.6 − 0.102𝑏2 (30)

Donde:
𝑏: variable no codificada
𝑧: variable codificada
Subíndices: 1= Temperatura; 2= Tiempo; 3= Concentración de etanol
%𝑅: Eficiencia de retención
A continuación se muestra la representación gráfica de los modelos para cada

variable de respuesta.
9.4.1. Eficiencia de retención y encapsulación de compuestos fenólicos

Se realizaron las determinaciones de compuestos bioactivos en los polvos
obteniendo valores de compuestos fenólicos de 120.70-123.30 mg EAG/gss, para
las corridas de secado en donde se utilizó 10% de material de pared en la solución
inicial, es decir en donde se empleó una relación núcleo:pared de 1:4. Para el caso
de las corridas realizadas con un 13% de material de pared en la solución inicial o
bien lo que equivale a una relación núcleo:pared de 1:6 los compuestos variaron
entre 83.35-86.15 EAG/gss (Figura 29). Estas cantidades son muy similares a los
valores presentados en las soluciones iniciales a secar en las diferentes corridas, lo
que quiere decir que la mayoría de los compuestos fenólicos sometidos al proceso
de encapsulación mediante secado por aspersión fueron retenidos. Lo anterior se
puede observar en la Figura 29 en donde se muestra la comparación de cantidad
de compuestos fenólicos retenidos en los polvos con las eficiencias de retención de
los mismos.
66
% R. 10% M.P %R 13% M.P Cantidad CF 10% M.P Cantidad CF 13% M.P
A A A A B B B
100 B
90 120
80 a a a
a 100
mg EAG/gss
%Retención
70
60 80
50 b b
b b 60
40
30 40
20
20
10
0 0
160/80 160/70 180/80 180/70
Condiciones de secado (T entrada/T salida)
Figura 29. Cantidad y eficiencias de retención de compuestos fenólicos obtenidos

en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután en las diferentes
condiciones de operación en el secador aspersión
Los datos representan la media ± la desviación estándar de los análisis en las corridas de secado por duplicado.
Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Las flechas indican el eje al que pertenecen las barras; %R:
eficiencia de retención; M.P: material de pared; C.F: compuestos fenólicos. Letras mayúsculas diferentes
indican diferencia significativa en los valores de retención; letras minúsculas diferentes indican diferencia
significativa en los valores de cantidad.
Se obtuvieron eficiencias de retención de los compuestos fenólicos del orden de

92.72-95.40% en las corridas con un 10% de material de pared en la solución inicial
y de 91.01-94.13% en las corridas con 13%. Como se observa en la Figura 29 se
presenta una disminución en la cantidad de compuestos bioactivos del 10 al 13%
de material de pared debido al efecto de dilución, ya que al adicionar mayor cantidad
de material de pared en la solución del 13% se obtienen menores cantidades de
compuestos fenólicos por gss. Ochoa-Velasco et al. (2017) observaron el mismo
comportamiento al microencapsular el extracto de la Flor de Jamaica (Hibiscus
sabdariffa).
Como se puede apreciar en la Figura 29 las retenciones de compuestos fenólicos

fueron altas (mayores a un 90%) en todas las corridas de secado; sin embargo,
aunque en todas las corridas se presentaron retenciones similares, en las que se
utilizó una concentración de 10% de material de pared en la solución inicial, se
67
obtuvieron polvos con una mayor cantidad de compuestos bioactivos por gss y por
tanto un mayor valor biológico.
Se realizó un análisis de varianza ANOVA (diseño factorial) a un intervalo de

confianza del 95% (Anexo 12) con el fin de determinar el efecto de cada una de las
condiciones de operación y la concentración del material de pared sobre la retención
de compuestos fenólicos. Según el análisis estadístico existe un ligero efecto de las
temperaturas de entrada (p<0.05) sobre la retención de los compuestos fenólicos.
En la Figura 30 se muestra el diagrama de Pareto en donde se indica que las barras

que cruzan la línea de referencia son estadísticamente significativas, en este caso
la única variable de estudio que pasa la línea es la de temperatura de entrada.
Figura 30. Diagrama de Pareto para las eficiencias de retención de compuestos

fenólicos en el secador por aspersión.
De igual manera en la Figura 31 en donde se representan los efectos principales de

las diferentes condiciones de operación sobre la retención de fenoles en los polvos,
se observa que a una menor temperatura de entrada habrá una mayor retención de
compuestos fenólicos, también se observa que, al manejar una temperatura de
68
salida menor y nivel de concentración de material de pared bajo, se favorece la
retención de dichos compuestos.
Figura 31. Efectos principales para las eficiencias de retención de compuestos

fenólicos en el secador por aspersión
Çam et al. (2014) microencapsularon el extracto de granada mediante el secado por

aspersión utilizando maltodextrina DE 14-17 y DE 18-20 como material de pared.
Estos autores reportan resultados similares al presente trabajo, obteniendo en sus
polvos cantidades de compuestos fenólicos de 110.6-176 mg EAG/gss; además
tuvieron efecto significativo por parte de la temperatura de entrada teniendo como
mejor condición 160°C y relaciones núcleo:pared 1:3 y 1:6. Por otra parte Daza et
al. (2017) reportaron cantidades menores al presente trabajo presentando valores
de 9.9-31.2 mg EAG/gss en polvos obtenidos por el secado por aspersión del
extracto de la fruta Cagaita (Eugenia dysenterica DC.) utilizando goma arábiga e
inulina como material de pared a diferentes temperaturas de entrada (120, 140 y
160 °C). También se han presentado retenciones altas de compuestos fenólicos al
trabajar con encapsulados de extractos de piel de uva (Vitis labrusca var. Bordo)
con goma arabiga al 10% mediante secado por aspersión, obteniendo eficiencias
de retención de 81.4-95.3% (Kuck y Noreña, 2016). Paini et al. (2015)
microencapsularon los polifenoles de los residuos de la producción del aceite de
oliva mediante el secado por aspersión reportando como máxima eficiencia de
69
retención de los compuestos un valor de 94%, el cual es similar a lo reportado en
este trabajo.
Se ha reportado que durante el proceso del secado por aspersión a cierta

temperatura de entrada se puede causar una evaporación excesiva la cual puede
provocar fisuras y deformaciones en el material, esto lleva a la liberación anticipada
del compuesto que se pretende encapsular y por tanto puede causar bajas
eficiencias de retención (Ramírez et al., 2015). Existen varios factores que pueden
influir en la degradación de compuestos fenólicos al someterlos al proceso de
secado por aspersión, entre estos se puede mencionar la exposición al oxígeno y a
altas temperaturas (Kuck y Noreña, 2016). Sin embargo, a pesar que en algunos
casos se pueden presentar bajas retenciones de los compuestos bioactivos, en el
presente trabajo ocurre lo contrario, pues si bien los compuestos fenólicos son
susceptibles a la oxidación cuando son expuestos a altas temperaturas, para el caso
del secado por aspersión estos sólo se someten a dichas condiciones por pocos
segundos (Çam et al., 2014). En cuanto al efecto de las condiciones de secado, se
ha reportado que una alta temperatura del aire de entrada conduce a una rápida
formación de membrana semipermeable en la superficie de la gota, que proporciona
una retención óptima del material del núcleo (Kaderides et al., 2015). Esto podría
explicar las altas retenciones de compuestos fenólicos obtenidas en la presente
investigación.
En la Figura 32 se muestra la comparación de las eficiencias de retención y

eficiencias de encapsulación de compuestos fenólicos. Se presentaron eficiencias
de encapsulación de 90.58-93.40% para las corridas al 10% de material de pared
en la solución inicial y de 89.07-94.26% en las condiciones con 13%.
Con lo anterior se puede decir que, en el proceso de encapsulación de los

compuestos bioactivos de la cáscara del rambután mediante secado por aspersión,
la mayoría de los compuestos fenólicos que se retuvieron en el polvo fueron
encapsulados, por lo cual se esperaría que los compuestos tengan una buena
70
protección y por tanto sean estables frente a las condiciones ambientales en su
almacenamiento. El análisis estadístico realizado mostró que no existen diferencias
significativas entre las temperaturas de entrada y salida (p>0.05) (Anexo 12),
tampoco en las concentraciones de material de pared (p>0.05), por lo tanto, se
puede inferir que las diferentes condiciones de operación utilizadas en el
experimento no afectan significativamente la encapsulación de los compuestos
fenólicos presentes en la cáscara del rambután.
% R. 10% M.P %R 13% M.P % E. 10% M.P %E. 13% M.P

A A A A B B B B
100 100
90 90
80 a a a a a 80
a a a
%Encapsulación
70 70
%Retención
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
0 0
160/80 160/70 180/80 180/70
Figura 32. Cantidad y eficiencias de encapsulación de compuestos fenólicos

obtenidos en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután en las diferentes
eficiencia de retención; %E: eficiencia de encapsualción; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
significativa en los valores de encapsulación.
Las eficiencias de encapsulación presentadas en esta investigación son similares a

las de Çam et al. (2014) que tuvieron valores de 98.4-98.5% al microencapsular el
extracto de granada mediante el secado por aspersión utilizando maltodextrina DE
14-17 y DE 18-20 como material de pared. Pero son mayores a los que reportaron
Bustamante et al. (2017) quienes encapsularon el extracto de cáscara de granada
presentando eficiencias de encapsulación de los compuestos de 35.1 al 72.4%
utilizando capsul como material de pared. Estos autores comentan que con
mayores cantidades de material de pared se obtienen mejores eficiencias de
71
encapsulación, sin embargo, en dicho trabajo se utilizaron relaciones núcleo:pared
de 1:1 y 1:3 comentando que menores cantidades de material de pared pueden
ayudar a disminuir los costos en el proceso. Kaderides et al. (2015) también
microencapsularon el extracto de cáscara de granada y reportaron eficiencias de
encapsulación de 69.80 y 99.80% cuando se utilizó como material de pared
maltodextrina y una mezcla maltodextrina:aislado de proteína de suero
respectivamente, con una relación núcleo:pared de 1:9 es decir 30% de sólidos.
Estos autores mencionan que las diferencias en las retenciones se deben a la
naturaleza de los compuestos bioactivos y las interacciones que se pueden
presentar de estos con el material de pared. Por otra parte, Desai et al. (2019)
presentaron eficiencias de microencapsulación de los compuestos fenólicos del café
verde de 84 ± 2.6% con maltodextrina utilizando una relación núcleo:pared 1:1.
En la presente investigación se utilizaron relaciones 1:4 y 1:6 buscando un equilibrio

de costos del proceso y el efecto protector del material de pared, como se observó
anteriormente las eficiencias tanto de retención como de encapsulación de
compuestos fenólicos fueron altas sin importar la relación núcleo:pared utilizada, sin
embargo, con la de 1:4 se obtuvo mayor cantidad de compuestos bioactivos por
gramos de sólidos secos.
9.4.2. Eficiencia de retención de capacidad antioxidante determinada mediante

el método ABTS y DPPH
Se determinó la capacidad antioxidante de los polvos obtenidos por secado por
aspersión a las diferentes condiciones de operación mediante el método ABTS y
DPPH, como se puede observar en la Figura 33a, para ABTS se presentaron
valores de capacidad antioxidante que varían de 983.5-1054.6 y 626.52-719.5
expresados en μmoles ET/gss para las corridas con concentraciones de 10 y 13%
de material de pared en la solución inicial respectivamente. En el caso de la
capacidad antioxidante determinada mediante el método DPPH en la Figura 33b se
observa que se presentaron valores de capacidad antioxidante similares al ABTS,
los cuales estuvieron en un intervalo de 938.99-1036.13 y 626.50- 641.02 μmoles
72
ET/gss para las corridas con 10 y 13% de material de pared en la solución inicial
respectivamente.
(a)
% R. ABTS 10% M.P % R. ABTS 13% M.P Cantidad C.AO 10% M.P Cantidad C.AO 13% M.P
µmoles equivalentes de Trolox/gss

120 A B 1400
A C D
B D 1200
100 C
%Retención (ABTS)
1000
80
a a 800
60 a a 600
40 b b b
b 400
20 200
0 0
160/80 160/70 180/80 180/70
Condiciones de secado (T entrada/Tsalida)
(b)
% R. CAO 10% M.P % R. CAO 13% M.P Cantidad CAO 10% M.P Cantidad CAO 13% M.P

120 A 1400
A A A A A A
100 A 1200
%Retención (DPPH)
1000
80
800
60 a a
a a 600
40 b b b b 400
20 200
0 0
160/80 160/70 180/80 180/70
Figura 33. Cantidad y eficiencias de retención de capacidad antioxidante obtenida

por ABTS (a) y DPPH (b) en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután
en las diferentes condiciones de operación en el secador aspersión
eficiencia de retención; C.AO: capacidad antioxidante; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
En la Figura 33a se observa que la mayoría de la capacidad antioxidante (ABTS) de

la solución a secar fue retenida, ya que los porcentajes obtenidos fueron del orden
73
de 89.00-107.58% para las corridas en donde ese utilizó un 10% de material de
pared en la solución inicial y de 85.57-98.26% para las corridas con 13%. Según el
análisis estadístico realizado (ANOVA) la capacidad antioxidante medida con el
ABTS se vio afectada de forma significativa (p<0.05) tanto por la temperatura de
entrada como por la temperatura de salida (Anexo 13). No se encontró ningún efecto
de la concentración de material de pared (p>0.05). En la Figura 34 se puede
observar que hay una mayor retención de capacidad antioxidante a menores
temperaturas de entrada y salida.
Respecto a la capacidad antioxidante determinada por DPPH, en la Figura 34 se

puede observar que se obtuvieron retenciones de capacidad antioxidante de 95.13-
99.71% y de 91.22-100.71% para las corridas con una solución inicial con 10 y 13%
de material de pared respectivamente. Estos valores son similares a los que se
mostraron para la capacidad antioxidante medida con ABTS, sin embargo, según el
análisis estadístico realizado esta variable no se vio afectada de manera significativa
(p>0.05) por las condiciones de operación ni por la concentración de material de
pared (Anexo 14).
Figura 34. Efectos principales para las eficiencias de retención de capacidad

antioxidante (ABTS) en el secador por aspersión
Las diferencias de las retenciones de capacidad antioxidante entre ABTS y DPPH

pueden deberse a las diferencias en la estereoselectividad de la reacción de los
radicales y a que los compuestos presentes en los polvos son capaces de
reaccionar y eliminar diferentes radicales (Rigon et al., 2016).
74
Otros autores al igual que el presente trabajo han observado un efecto negativo de
la temperatura de entrada a la retención de capacidad antioxidante (Suhag y Nanda,
2015; Tolun et al., 2016). También se observa que la retención de capacidad
antioxidante tiende a aumentar con una concentración de material de pared menor,
sin embargo, esta variable no tuvo efecto significativo (p>0.05). Las cantidades de
capacidad antioxidante obtenidas en el presente trabajo son similares a las
reportadas por Do Valle et al. (2017) los cuales encapsularon el extracto de piel de
maní y reportaron (DPPH) 684.15±40.16 y 1359.57±22.93 µmoles ET/g de polvo en
las mejores condiciones de temperaturas, obtenidas con diferentes concentraciones
de maltodextrina (10, 20 y 30%).
En cuanto a las eficiencias de retención de capacidad antioxidante, las obtenidas

en este trabajo son comparables a las presentadas por Wu et al., 2014 quienes
reportaron una retención de capacidad antioxidante (DPPH) de 95% en la
microencapsulación del extracto de bayas de R. tomentosa (planta medicinal). Por
otra parte, las retenciones de capacidad antioxidante obtenidas en este trabajo son
mayores a las que presentaron Kuck y Noreña, (2016), quienes encapsularon el
extracto de piel de uva (Vitis labrusca var. Bordo) mediante secado por aspersión y
obtuvieron eficiencias de retención de 45.4-59.1% (DPPH). Las altas eficiencias de
capacidad antioxidante presentadas en los polvos obtenidos a las diferentes
condiciones de operación se pueden relacionar con las altas eficiencias de retención
de los compuestos fenólicos.
9.4.3. Eficiencia de retención y encapsulación de taninos hidrolizables

Se determinó la cantidad de taninos hidrolizables presentes en los polvos obtenidos
en las diferentes condiciones de operación del secado por aspersión, mostrando
valores de 128.04-139.48 mg EAT/gss con 10% de material de pared en la solución
a secar y de 95.10-99.30 mg EAT/gss con 13%. En la Figura 35 se muestran la
comparación entre las cantidades de taninos hidrolizables y los porcentajes de
retención de los mismos a las diferentes condiciones de operación.
75
Los valores obtenidos fueron 90.81-99.55% y 95.08-98.34% con respecto al valor
inicial para las corridas con 10 y 13% de material de pared en la solución a secar
respectivamente. Como se puede apreciar la retención de taninos (%) fue similar
entre todas las condiciones de secado, se determinó que no hubo efecto significativo
de las temperaturas de entrada y salida (p>0.05) ni de la concentración de material
de pared (p>0.05) (Anexo 15). Las retenciones mencionadas son mayores a las
reportadas por Adejoro et al. (2019) quienes microencapsularon el extracto de
corteza de árbol de acacia presentando retenciones de taninos hidrolizables de
70.9-75.8 y 63.2-70.7% al utilizar como material de pared almidón y maltodextrina-
goma respectivamente.
% R. 10% M.P %R 13% M.P Cantidad TH 10% M.P Cantidad TH 13% M.P
A A A A 160
A A A
100 A 140
80 120
a
mg EAT/gss
%Retención
a c 100
60 b d c d
b 80
40 60
40
20
20
0 0
160/80 160/70 180/80 180/70
Figura 35. Cantidad y eficiencias de retención de taninos hidrolizables obtenidas en

los encapsulados de extracto de cáscara de rambután en las diferentes condiciones
de operación en el secador aspersión
eficiencia de retención; TH: taninos hidrolizables; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
De la misma forma que se realizó para los compuestos fenólicos, se determinó los
porcentajes de encapsulación de los taninos hidrolizables. En la Figura 36 se
muestra la comparación de la encapsulación y retención de los taninos, se observan
valores del orden de 85.91-94.42% y de 90.23-93.71% para las corridas con 10 y
13% de material de pared respectivamente.
76
No se presentó efecto significativo de las temperaturas de entrada y salida (p>0.05)
ni de la concentración de material de pared sobre esta variable (p>0.05) (Anexo 15).
Los valores obtenidos son mayores a los presentados por Adejoro et al. (2019)
quienes reportaron eficiencias de encapsulación de 27.7-48.8 y 56.1-64.8% cuando
microencapsularon el extracto de corteza del árbol de acacia con almidón y
maltodextrina-goma respectivamente.
% R. 10% M.P %R. 13% M.P % E. 10% M.P % E. 13% M.P

A A A A A A A
A
100 100
80 a a 80
a
%Encapsulación
%Retención
a a a a a
60 60
40 40
20 20
0 0
160/80 160/70 180/80 180/70
Figura 36. Eficiencias de retención y encapsulación de taninos hidrolizables

obtenidas en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután en las diferentes
eficiencia de retención; %E: eficiencia de encapsulación; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
Al igual que con los compuestos fenólicos, a las diferentes condiciones del proceso
de secado por aspersión del extracto de cáscara de rambután, la mayoría de los
taninos retenidos fueron encapsulados. Teniendo en cuenta tanto los porcentajes
de retención como los de encapsulación de los compuestos bioactivos se puede
decir que los polvos tienen no sólo una gran cantidad de compuestos bioactivos sino
que dichos compuestos tendrán una buena protección ante las condiciones
ambientales, por lo que se puede esperar una buena estabilidad en el
almacenamiento.
77
9.4.4. Parámetros fisicoquímicos y propiedades de flujo en los polvos
obtenidos
Se caracterizaron los polvos obtenidos en las diferentes condiciones del secado por
aspersión del extracto de la cáscara de rambután determinando en estos además
de los compuestos bioactivos, ciertos parámetros fisicoquímicos como humedad y
actividad acuosa y las propiedades de flujo como densidad a granel, densidad
compactada e índice de Hausner los cuales se muestran en el Cuadro 11.
Cuadro 11. Caracteristicas fisicoquímicas y propiedades de flujo en los polvos

obtenidos mediante secado por aspersión
Condiciones
Densidad a Densidad Índice de
de secado Humedad (%) aw
granel (g/mL) compactada (g/mL) Hausner
(Ti-To-M.P)
160-80-10 3.59±0.20ª 0.327±0.03a 0.195±0.10a 0.286±0.02a 1.45±0.15a
160-70-10 5.08±0.23b 0.355±0.03b 0.220±0.02b 0.287±0.02a 1.30±0.03a
180-80-10 4.24±0.17c 0.319±0.01a 0.225±0.01a 0.286±0.02a 1.28±0.18a
180-70-10 5.36±0.45d 0.337±0.02b 0.238±0.01b 0.309±0.02a 1.29±0.03a
160-80-13 3.42±0.11a 0.305±0.02a 0.227±0.01c 0.289±0.03a 1.27±0.08a
160-70-13 5.08±0.32b 0.332±0.03b 0.251±0.00d 0.311±0.03a 1.24±0.15a
180-80-13 4.19±0.29c 0.331±0.00a 0.231±0.01c 0.320±0.01a 1.39±0.04a
180-70-13 5.39±0.27d 0.381±0.04b 0.237±0.01d 0.311±0.01a 1.32±0.02a
Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Ti: temperatura de entrada (°C); To: temperatura de salidad (°C);
M.P: material de pared (%). Los resultados con diferente letra en la misma columna son significativamente
diferentes (p<0.05).
La humedad es un factor importante que se ve altamente influenciado por las

condiciones de operación (Ezhilarasi et al., 2013). En el Cuadro 11 se muestra los
valores de humedad presentados por los polvos obtenidos en las diferentes
condiciones de secado, los cuales varian de 3.59-5.36 y 3.42-5.39% para las
corridas con 10 y 13% de material de pared respectivamente. Con el análisis
estadístico se determinó que el porcentaje de humedad en los polvos se vio
afectado de manera significativa (p<0.05) por las temperaturas de entrada y salida
(Anexo 16). Esto se puede observar en la Figura 37 en donde se muestra que a una
menor temperatura de entrada y una mayor temperatura de salida, será menor la
78
humedad de los polvos, independientemente de la concentración de material de
pared que se utilice.
Figura 37. Efectos principales para humedad presente en los polvos en el secador
por aspersión
El hecho de que el análisis estadístico indique que existe menor humedad a

menores temperaturas de entrada se puede deber a las combinaciones de
temperatura de entrada bajas (160 °C) con altas temperaturas de salida (80 °C) que
pueden provocar disminución en la humedad del producto. Se ha reportado que un
aumento de temperatura de entrada lleva a un aumento de la temperatura de salida,
pero también a la disminución en la humedad del producto obtenido (Moreno et al.,
2016), por lo que si se disminuye la temperatura de entrada, pero se aumenta la de
salida (disminuye el flujo de alimentación) se puede obtener una menor humedad
en el producto. Humedades similares se han obtenido al microencapsular mediante
secado por aspersión compuestos de otros materiales como: residuos de granada
(4.9%), café verde (4.1 ± 0.3-8.6 ± 0.4%), mate (3.09±0.08) y orujo de uva (2.97-
7.28%) (Bustamante et al., 2017; Negrão-Murakami et al., 2017; Oliveira et al., 2018;
Desai et al., 2019).
Para el caso de la actividad acuosa se presentaron valores que abarcan de 0.319-
0.355 y 0.305-0.381 para 10 y 13% respectivamente. Según el ANOVA (Anexo 16),
la aw se vio afectada de manera significativa al igual que la humedad por la
temperatura de salida, teniendo que a mayor temperatura de salida habrá una
menor aw como se observa en la Figura 38. Estos valores son similares a los
79
reportados por Papoutsis et al. (2018) quienes encapsularon los residuos del limón
mediante secado por aspersión utilizando combinaciones de diferentes materiales
de pared y presentaron actividades acuosas de 0.33-0.40, y con los presentados
por Rocha et al. 2019 quienes reportaron valores de 0.3-0.4 al microencapsular
extractos fenólicos de jabuticaba, jussara y arándanos.
Figura 38. Efectos principales para actividad acuosa presente en los polvos en el
secador por aspersión
Valores de aw por debajo de 0.6 indican que el producto es estable a nivel

microbiológico y químico, debido a que la cantidad de agua libre disponible para que
ocurran las reacciones bioquímicas es baja (Dantas et al., 2018; Eroğlu et al., 2018).
Se realizó la determinación de la densidad a granel y densidad compactada de todos
los polvos. En el Cuadro 11 se puede observar que se presentaron valores de
densidad a granel de 0.195-0.238 g/mL y 0.227-0.251 g/mL para las corridas con 10
y 13% de material de pared respectivamente. Según el análisis estadístico esta
variable se vio afectada de manera significativa (p<0.05) por la temperatura de
entrada, mostrándose una mayor densidad a granel a mayor temperatura de entrada
y por la concentración del material de pared (Anexo 17). Estos valores son
comparables con lo obtenido por Kaderides et al. (2015) que al microencapsular el
extracto de cáscara de granada reportaron una densidad a granel en los polvos con
un intervalo de 0.13 a 0.74 g/mL. Por otra parte, Suhag y Nanda, (2015) reportaron
valores mayores que el presente trabajo los cuales fueron de 0.485-0.561 g/mL,
esto para los polvos obtenidos en el secado por aspersión de miel. La densidad a
80
granel se ve afectada por la distribución y tamaño de partícula, ya que si se tienen
partículas más pequeñas estas podrían ocupar el espacio entre las más grandes,
generando un aumento en la densidad (Oliveira et al., 2018) en la sección (9.5.2)
se muestran los resultados referentes a la determinación del tamaño de partícula en
el polvo obtenido en las mejores condiciones de operación.
Para la densidad compactada se presentaron valores de 0.286-0.309 g/mL para las

corridas con 10% de material de pared en la solución a secar y de 0.289-0.320 g/mL
en las corridas con 13%. No se presentó efecto significativo de las temperaturas de
entrada y salida (p>0.05) ni de la concentración de material de pared sobre la
densidad compactada (p>0.05) (Anexo 17). La densidad compactada reduce al
máximo los espacios entre las partículas al ser impactado por una fuerza externa
(Suhag et al., 2016; Sablania et al., 2018). Los valores para densidad compactada
obtenidos en el presente trabajo son similares a los reportados por Sablania et al.
(2018) quienes al microencapsular el extracto de hojas de curry (Murraya koenigii
L.) presentaron valores de 0.34–0.45 g/mL. Por otra parte Tchabo et al. (2019)
reportaron valores mayores a los obtenidos en esta investigación al someter el
extracto de hoja de morera (Morus alba) al secado por aspersión, reportando valores
de densidad compactada de 0.61-0.77 g/mL, además observaron una disminución
de la densidad compactada al incrementar la temperatura de entrada, debido al
incremento de la tasa de evaporación que provoca un polvo más poroso.
Con la densidad a granel y la densidad compactada de cada polvo se calculó el

índice de Hausner. El índice de Hausner es un indicador de cohesión de un polvo,
valores mayores que 1.4 indica un polvo muy cohesivo que no fluirá fácilmente,
valores inferiores a 1.25 indican un polvo menos cohesivo y por lo tanto más fluido
y polvos con índices de Hausner entre 1.25 y 1.4 pertenecen a un grupo de
transición con algunas propiedades cohesivas (Crouter y Briens, 2014). En el
Cuadro 11 se muestran que el índice de Hausner que tuvieron los polvos en todas
las condiciones abarcan de 1.28-1.45 para las corridas con 10% de material de
pared en la solución inicial y 1.24-1.39 para los secados con 13%. No se presentó
81
efecto significativo de las temperaturas de entrada y salida (p>0.05) ni de la
concentración de material de pared sobre esta variable (p>0.05) (Anexo 17). Estos
resultados son similares a los obtenidos por Ortiz-Basurto et al. (2017) quienes
reportaron valores de 1.35-1.61, mencionando que este intervalo de valores indica
propiedades de flujo pobres en los polvos debido a la cohesividad de los mismos.
Díaz et al. (2015) encapsularon el jugo de mora mediante el secado por aspersión
utilizando como material de pared maltodextrina y goma arábiga, presentaron en
sus polvos valores para el índice de Hausner de 1.3-1.6 atribuyendo a los polvos
una mala fluidez. Estos resultados fueron relacionados con la cantidad, tipo y
propiedades de humectabilidad del biopolímero utilizado en el proceso en dicho
trabajo.
9.5. Optimización y validación de los modelos obtenidos en el diseño factorial

para el secado por aspersión
Se utilizó el programa estadístico Minitab versión 17 para determinar las condiciones
óptimas que maximizan (compuestos bioactivos) y minimizan (propiedades de flujo)
las variables respuesta del proceso de secado por aspersión del extracto de cáscara
de rambután. Se determinaron las mejores condiciones de secado teniendo en
cuenta solamente las variables de respuesta que presentaron efectos significativos
en el diseño factorial. En la Figura 39 se muestran las mejores condiciones de
secado arrojadas por el programa Minitab. Como se puede observar el valor de
deseabilidad compuesta fue de 0.7301. Para realizar la validación se realizó el
secado por aspersión de las mejores condiciones por duplicado, en el Cuadro 12 se
muestra la comparación entre los valores pronosticados por el modelo estadístico y
los valores experimentales en las condiciones óptimas, es importante resaltar que
para la validación se tomaron en cuenta todas las variables estudiadas en el diseño
factorial con el fin de compararlas con los datos experimentales. Se puede apreciar
que los valores experimentales son similares a los indicados como óptimas por el
modelo, confirmando efectividad del mismo para predecir las concentraciones de
los compuestos bioactivos. Una vez realizada la selección y validación de las
82
mejores condiciones de secado por aspersión, se procedió a determinar en los
polvos obtenidos en dichas condiciones el % de solubilidad y el tamaño de partícula.
Figura 39. Mejores condiciones de secado por aspersión dadas por diseño factorial
23
Cuadro 12. Comparación entre valores esperados para las mejores condiciones de
secado y valores experimentales
Valores Valores
Variable respuesta (%)
esperados experimentales
Retención de CF 95.40 97.72±2.47
Encapsulación de CF 93.40 96.56±2.47
Retención de CAO (ABTS) 100.86 98.50±2.79
Retención de CAO (DPPH) 95.15 102.31±0.59
Retención de TH 90.81 90.70±2.53
Encapsulación de TH 85.91 86.10±2.47
*aw 0.33 0.25±0.01
Humedad 3.59 3.95±0.10
*Índice de Hausner 1.35 1.42±0.00
Los datos representan la media ± la desviación estándar de los análisis en las corridas de secado por duplicado. Se
realizaron 3 repeticiones para cada réplica. CF=Compuestos fenólicos, CAO= capacidad antioxidante, TH=taninos
hidrolizables.*Variables adimensionales.
83
9.5.1. Determinación de solubilidad
La solubilidad en agua del polvo obtenido en las mejores condiciones de secado por
aspersión fue de 98.65±0.05%, esto indica que los compuestos que se encuentran
en la cáscara del rambután son altamente solubles en agua, este resultado es
importante ya que sugiere que el producto en polvo se podría adicionar a diversos
productos para la industria alimenticia, farmacéutica y cosmética. La solubilidad (%)
hallada en este trabajo es comparable con lo reportado por Alvarez-Gaona et al.
(2018) quienes secaron el vino tinto a diferentes condiciones de temperatura y
utilizando maltodextrina como material de pared reportaron porcentajes de
solubilidad de 97.7-98.9% recalcando que esta variable se comportó de manera
independiente a las temperaturas de secado. De igual manera De Souza et al,
(2015) microencapsularon el extracto concentrado de los residuos obtenidos de la
vinificación de uvas rojas Bordo (Vitis labrusca) a diferentes condiciones de secado
(130–170°C) y concentración de material de pared (10–30%). En dicha
investigación se presentaron solubilidades de 91.84-97.49%, no se obtuvo efecto
por parte de ninguna variable de estudio y los altos valores se le atribuyeron en
parte al uso de la maltodextrina como material de pared. La solubilidad de los polvos
secados por aspersión se puede ver afectada por la composición del material de
pared y el tamaño de partícula, pues a menores tamaños de partícula el área de
superficie disponible para la hidratación es mayor (Rezende et al., 2018). A
continuación, se muestra el tamaño de partícula que presentó el polvo obtenido en
las mejores condiciones de secado.
9.5.2. Determinación del tamaño de partícula

Se analizó el tamaño y la distribución de tamaño de partícula para el polvo obtenido
en las condiciones óptimas. Se observa en la Figura 40 que se presentó una
distribución de tamaño de partículas homogénea, angosta y monomodal, mostrando
tamaños de partícula de 1.215 a 29.75 μm. Se obtuvo un tamaño de partícula de
8.29±0.03 μm considerando el diámetro Sauter (D[3,2]), y de 10.18 ± 0.12 μm
considerando el de esfera equivalente (D[4,3]) con un valor de Span de 0.96 ± 0.01.
El Span es una medida del ancho de la distribución del tamaño de partículas, de
84
esta manera, el valor obtenido en este trabajo indica que la distribución de tamaño
de partículas por el polvo secado por aspersión fue homogénea (Böger et al., 2018;
Marinopoulou et al., 2020).
18
16
14
12
% Volumen
10
8
6
4
2
0
0 10 20 30 40
Tamaño de partícula (µm)
Figura 40. Distribución de tamaño de partícula en los polvos obtenidos en las

mejores condiciones de secado por aspersión
En la presente investigación se obtuvieron tamaños de partícula muy cercanos a lo

reportado por otros autores. Por ejemplo, en el trabajo de Siede y Zapata (2016) se
microencapsuló extracto de piel de uva (Vitis labrusca var. Bordo) mediante secado
por aspersión utilizando goma arábiga, goma guar parcialmente hidrolizada y
polidextrosa como material pared, en dicha investigación se reportaron tamaños de
partícula con un diámetro de esfera equivalente (D[4,3]) en un intervalo de 4.8 a
14.3 μm, valores que son un poco menores a los reportados por Moreno et al. (2018)
quienes secaron el extracto de orujo de uva y al igual que el presente trabajo
observaron una distribución estrecha y un tamaño de partícula (D[4,3]) de 16.2 µm,
del mismo modo Pellicer et al. (2019) reportaron un tamaño de 8.76 μm al
microencapsular el sabor de fresa mediante secado por aspersión. Bustamante et
al. (2017) microencapsularon el extracto de los residuos de granada (Punica
granatum var. Wonderful) y reportaron un tamaño de partícula menor al presente
trabajo el cual fue de (D[3,2]) de 4.34 μm.
85
El tamaño y distribución de tamaño de partícula es uno de los parámetros de mayor
importancia que se deben tener en cuenta para la aplicación del producto obtenido
mediante secado por aspersión en el procesamiento de alimentos, y se ha
relacionado con otros factores como la humedad, solubilidad, densidad
compactada, concentración del soluto en la solución a secar y del tamaño de las
gotas en la atomización de dicha solución (Alvarez-Gaona et al., 2018; Rezende et
al., 2018; Desai et al., 2019).
9.5.3. Determinación de la morfología de las partículas por microscopía de

barrido
Se analizó la morfología de las partículas a través de un microscopio electrónico de
barrido marca Jeol modelo JSM-5800LV. En las micrografías de la Figura 41 se
observa que las micropartículas en el polvo obtenido mediante secado por aspersión
poseen una forma de esferas encogidas con arrugas. Se obtuvieron partículas de
diversos tamaños teniendo el grueso de micropartículas un tamaño entre 8-10 µm
aproximadamente, algunas de mayor tamaño y otras muy pequeñas, esto
concuerda con lo observado en la distribución de tamaños de partículas de la
sección 9.5.2.
(a) (b)
Figura 41. Micrografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido del

producto del secado por aspersión (160 °C de temperatura de entrada, 80 °C de
temperatura de salida y 10% de material de pared) 15 kV (a) (x1500) y (b) (x2000)
86
Se observaron muy pocas micropartículas con rupturas o grietas, lo cual es
conveniente puesto que la ausencia de éstas protege el compuesto bioactivo
(Yekdane y Goli, 2019). Las irregularidades morfológicas se le atribuyen a la tasa
de evaporación del agua que ocurre durante el secado por aspersión, pues se ha
reportado que entre mayor sea la temperatura de secado (evaporación más rápida)
se tendrán superficies más lisas y más definidas, por otro lado, si la temperatura no
es tan alta las partículas sufren un encogimiento durante el proceso de evaporación
de la humedad (Santiago-Adame et al., 2015).
Estos resultados son similares a los reportados por Carvalho et al. (2016) quienes
microencapsularon el extracto de la pulpa de palmito mediante secado por
aspersión utilizando como material de pared maltodextrina y goma arábiga. Estos
autores reportaron micropartículas con superficies irregulares, forma esférica y
diferentes tamaños, considerando estas características como comunes en los
obtenidos por secado por aspersión. De igual manera Rocha et al. (2019) que
secaron por aspersión las mezclas de extractos fenólicos de jabuticaba, jussara y
arándanos, observaron en sus polvos partículas con arrugas y algunas con mayor
esfericidad que otras, relacionando las características de las micropartículas con
factores como humedad del material a secar, contenido de sólidos y temperatura de
secado.
9.6. Secado de lecho por fuente acoplado a microondas

En la Figura 42 se muestra un ejemplo de las pruebas realizadas en el equipo de
lecho por fuente acoplado a microondas utilizando un lecho de partículas de FEP.
Se observa el comportamiento de la temperatura de salida en función del tiempo,
medida cada 5 s al secar una solución de maltodextrina al 20% con una temperatura
de entrada de 90 °C y un flujo de 9 g/min durante 1 h. Se muestra la comparación
entre la temperatura de salida del proceso sin y con microondas (0 y 30% de
potencia de microondas).
87
Sin microondas Con 30% de microondas
65
60
Temperatura de salida (°C)
55
50
45
40
35
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)
Figura 42. Comparación de temperatura de salida entre el secado en continuo de

una solución de maltodextrina al 20% con 0 y 30% de potencia de microondas
Se esperaba que al utilizar microondas, éstas evaporaran el agua de las gotas

adheridas al lecho y por lo tanto la temperatura de salida del aire aumentase al no
ser utilizada para la evaporación de la humedad. Sin embargo, se puede apreciar
en la Figura 42 que los valores que presenta la temperatura en ambos casos son
similares, por tanto el hecho de que no haya una diferencia en el comportamiento
de la temperatura de salida del aire refleja que no hay un efecto de las microondas
en el proceso de secado y que el calor necesario para la evaporación es
suministrado por el aire de secado y no por las microondas.
Lo anterior contrasta con lo que se había planteado en el inicio del presente trabajo,
pues se esperaba que al entrar en funcionamiento las microondas se aumentaría la
temperatura de salida y por tanto se podría aumentar el flujo de alimentación ya que
se tendría una mayor capacidad evaporativa y también un mayor rendimiento del
equipo. Sin embargo, en ninguna de las pruebas realizadas se pudo observar
alguna diferencia entre las temperaturas de salida al operar el equipo con o sin
microondas. En el Cuadro 13 se comparan por medio de un ANOVA (Anexo 18)
parámetros como el rendimiento, la cantidad de polvo retenido en el lecho y la
88
humedad del polvo obtenido, y se puede observar que no hay diferencia entre el
proceso con 0% de potencia de microondas y 30%.
Cuadro 13. Polvo retenido en el lecho, humedad del lecho y la humedad del polvo
obtenido evaluados a 0 y 30% de potencia
Potencia de Rendimiento (%) *Polvo retenido en el *Humedad del
microondas (%) lecho de inertes polvo (%)
0 54.32±3.06a 0.034±0.00a 5.88±0.03a
30 57.33±1.04a 0.031±0.01a 5.17±0.25a
Polvo retenido en lecho de inertes: g de polvo/g de sólido inerte. Los datos representan la media ± la
desviación estándar de los análisis en las corridas de secado por duplicado. *Se realizaron 3 repeticiones para
cada réplica. Los resultados con diferente letra en la misma columna son significativamente diferentes
(p<0.05).
Otro aspecto a tener en cuenta para saber si las microondas estaban ejerciendo
algún efecto sobre el proceso de secado fue la potencia absorbida en el sistema de
circulación de agua para protección del magnetrón. En la Figura 43 se puede
observar cómo se comportó la temperatura de la trampa de agua a lo largo del
secado. Se muestra el ∆T (°C) basado en la temperatura del agua antes de iniciar
el proceso. Se aprecia que la temperatura absorbida por la trampa de agua cambió
durante el proceso entre 10-16.8°C presentando el mismo comportamiento durante
toda la corrida por ser un proceso continuo, se calculó el área bajo la curva como
se describe en la Sección 7.4.7.2 de la siguiente manera:
20
15
∆T (°C)
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)
Figura 43. Seguimiento de la temperatura del agua en la trampa de circulación de

agua durante el secado continuo de maltodextrina al 20%
Teniendo a=0, b= 3685 y n=738
89
3685 − 0
ℎ= = 4.9932
738
4.9932
𝐴= [0 + 3.1 + 4(4431.2) + 2(4439.3)] = 44284.07972 °𝐶𝑠
3
Sustituyendo en la ecuación:
𝑔 𝐽
𝑄 = 3.5 × 4.187 × 44284.07972°𝐶𝑠 = 648961.0463𝐽
𝑠 𝑔°𝐶
Si se divide entre 3685 s
648961.0463 𝐽
𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 = = 176.1088321 𝑊
3685 𝑠
Terrazas, (2016) determinó la totalidad de la potencia absorbida por la trampa de

circulación de agua con el equipo de microondas vacío con 100% de potencia, la
cual equivale a 561±11.70 W; si se opera el equipo al 30%, la potencia total
absorbida por la trampa sería de 168.3 W. Teniendo en cuenta esto, se determinó
el % de la potencia absorbida por la trampa de agua durante el proceso de secado
de la siguiente manera (Ecuación 31):
𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜

% 𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 = × 100 (32)
𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑙𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑚𝑝𝑎 𝑠𝑖𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑙𝑔𝑢𝑛𝑎
176.11𝑊
× 100 = 104.64%
168.3 𝑊
Teniendo en cuenta lo anterior, se puede decir que durante el proceso de secado,

las microondas se absorben principalmente por el agua que circula en la trampa y
no por la solución que se asperja a la fuente y que moja las partículas del lecho, por
lo que el efecto del uso de microondas es mínimo, por lo que la temperatura de
salida del aire del equipo no se modifica al usar microondas. Investigaciones en
lecho por fuente acoplado a microondas en productos sólidos como el de Terrazas,
(2016) quien trabajó en el secado de cúrcuma, han reportado que la absorción de
90
microondas en el producto es cada vez menor al transcurrir el tiempo de secado, ya
que al contener cada vez menos agua las microondas se absorben en menor
proporción. Por lo anterior, se procedió a aumentar la cantidad de solución
alimentada cambiando el modo de operación, pasando de secado continuo al
secado por pulsos, es decir alimentar una cierta cantidad de solucíon a secar para
mojar el lecho sin que colapse, detener la alimentación y permitir secar el lecho
antes de volver alimentar el pulso, esto con el fin aumentar el volumen de agua a
ser expuesto a las microondas. Se tomó como base la metodología propuesta por
Cunha et al. (2006).
9.6.1. Secado de maltodextrina al 20% en secado por pulsos en lecho por

fuente
Se llevó a cabo el secado de una solución de maltodextrina al 20% mediante el
lecho por fuente acoplado microondas con lecho de partículas de FEP con pulsos
de 5 min de alimentación a 18 g/min y un tiempo de secado posterior al pulso de 10
min, es decir un tiempo total de 15 min y una carga total de 90 g de solución de
maltodextrina al 20% por pulso. En la Figura 44 se muestra la evolución de la
temperatura de salida con respecto al tiempo medida cada 5 s durante el secado de
3 pulsos, se hace la comparación del proceso con el secado utilizando microondas.
Se optó por aumentar la potencia de microondas a un 60% esperando un mayor
efecto sobre la solución de maltodextrina. Se observa en la Figura 44 como al iniciar
el pulso de alimentación de la solución de maltodextrina al 20% la temperatura de
salida del aire disminuye hasta un mínimo justo cuando la fuente se vuelve inestable
después de los 5 min, debido a la alta cantidad de solución alimentada. A partir de
este tiempo, se empezó a recuperar la fuente, ya que se detuvo la alimentación y
se entra al periodo de secado y por tanto empezó a subir la temperatura de salida
del aire hasta el valor que tenía inicialmente. A ésto se le conoce como periodo de
recuperación (García, 2008; Aldaz, 2013).
91
Sin microondas Con 60% de microondas
80
75
70
Temperatura (°C)
65
60
55
50
45
40
35
30
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Tiempo (s)
Figura 44. Comparación de temperatura de salida entre el secado por pulsos de

una solución de maltodextrina al 20% con 0 y 60% de microondas
Con el uso de las microondas se esperaba que el tiempo de recuperación del lecho
después de la alimentación del pulso fuera más corto, pues al evaporar la humedad
del pulso en el lecho, la temperatura del aire de salida regresaría más rápido a su
valor inicial, debido a que ya no sería utilizada para evaporar la humedad. Sin
embargo, como se puede observar en la Figura 44, no se apreció ninguna diferencia
entre las mediciones realizadas a la temperatura del aire de salida. Tampoco se
observaron diferencias en el rendimiento, la cantidad de polvo retenido en el lecho
y la humedad del polvo obtenido según el ANOVA de una via realizado (Cuadro 14).
Cuadro 14. Polvo retenido en el lecho, humedad del lecho y humedad del polvo
obtenido evaluados a 0 y 60% de potencia
Potencia de Rendimiento (%) *Polvo retenido en el *Humedad del
microondas (%) lecho de inerte polvo (%)
0 48.47±6.73a 0.017±0.00a 3.56±0.22a
60 55.01±4.11a 0.018±0.00a 3.73±0.58a
desviación estándar de los análisis en las corridas de secado por duplicado. *Se realizaron 3 repeticiones para
cada réplica. Los resultados con diferente letra en la misma columna son significativamente diferentes
(p<0.05).
92
En la Figura 45 se muestra el comportamiento de la temperatura en la trampa de
circulación de agua que protege al magnetrón en función del tiempo, durante el
secado a pulsos de una solución de maltodextrina al 20% y con 60% de potencia de
microondas. Se calculó el área de bajo de la curva de la siguiente manera:
Teniendo a=0, b= 2995 y n=600
2995 − 0
ℎ= = 4.9916
600
4.9916
𝐴= [0 + 6.1 + 4(6109.8) + 2(6140.7)] = 61108.33191 °𝐶𝑠
3
Sustituyendo en la ecuación:
𝑔 𝐽
𝑄 = 3.5 × 4.187 × 61108.33191°𝐶𝑠 = 895512.05𝐽
𝑠 𝑔°𝐶
Si se divide entre 2295 s

895512.05 𝐽
𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 = = 299.0023539 𝑊
2995 𝑠
35
30
25
∆T (°C)
20
15
10
5
0
0 500 1000 1500 2000 2500
Tiempo (s)
Figura 45. Seguimiento de la temperatura del agua en la trampa de agua durante

el secado por pulsos de maltodextrina al 20%
93
De acuerdo con Terrazas, (2016), si se opera el equipo al 60% la potencia total
absorbida por la trampa de agua con el horno de microondas vacío, es de 336.6 W.
Teniendo en cuenta esto, se determinó la potencia absorbida (%) por la trampa de
agua en el proceso de secado utilizando la Ecuación 31.
299.0 𝑊
% 𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑖𝑑𝑎 = × 100 = 88.83%
336.6 𝑊
Debido a lo anterior se puede decir que a pesar del cambio a pulsos para aumentar
la cantidad de solución alimentada, la absorción de microondas por parte de dicha
solución continuó siendo baja, ya que la mayoría de microondas (88.83%) se
dirigieron a la trampa de circulación de agua.
En la literatura no se ha hace referencia al secado de soluciones líquidas mediante

el lecho por fuente acoplado a microondas. Se han encontrado algunos reportes de
la aplicación de microondas en el secado de algunos aerosoles los cuales podrían
tener un comportamiento parecido al secado de líquidos (Canals et al., 1999;
Douglass et al., 2004), sin embargo, lo obtenido en dichos trabajos no confirma o
descarta el posible efecto de las microondas en el secado de líquidos a través del
lecho por fuente. Parmar et al. (2014) aplicaron radiación de microondas a gotas
suspendidas de agua y etilenglicol en celdas de cuarzo, así como a volúmenes de
0.8 y 2 mL de agua y monitorearon la temperatura respecto al tiempo. Estos autores
hallaron que la muestra de 2 mL se calentó más rápido que la muestra de 0.8 mL
contrario a lo esperado, además indicaron que las moléculas de la superficie del
agua absorben una cantidad significativa de energía de microondas sin ser
calentadas, modificando la tensión superficial.
Tomando como base el experimento realizado por Parmar et al. (2014), en el

presente trabajo se calentaron diferentes volúmenes de agua (0.5,1, 2, 4, 8 y 16 mL)
mediante microondas a 100% de potencia durante un tiempo de 15 s. Se determinó
la temperatura inmediata después del calentamiento con la introducción de un
termopar. Se utilizaron tubos de ensayos de 1.38 cm de diámetro interno para todos
94
los volúmenes y por lo tanto se tuvo la misma área superficial expuesta en todos los
puntos (área interna de 1.495 cm2). En la Figura 46 se puede apreciar como con
una misma área superficial, la temperatura del agua después del calentamiento por
microondas, varía dependiendo del volumen, pues se observa cómo al someter 0.5
mL de agua a microondas la temperatura es menor que la obtenida al calentar 1 y
2 mL. A partir de 2 mL la temperatura empieza a descender a medida que se va
aumentado el volumen de agua. Lo anterior es acorde con los resultados obtenidos
por Parmar et al. (2014) y permite deducir que cuando se tiene un volumen pequeño
de agua de manera que la relación área/volumen es grande, las microondas
calientan menos a la moléculas del agua. Además estos autores mencionan que el
poco efecto de las microondas a una relación área/volumen grande, se debe a que
las moléculas de agua de la superficie vibran más lento que las moléculas en el
seno del líquido, ya que las microondas son utilizadas para disminuir la tensión
superficial sin generar calor.
En el lecho por fuente acoplado a microondas cuando la solución de maltodextrina

es atomizada sobre el lecho de partículas en movimiento (fuente), se va creando
una capa delgada del material sobre cada una de las partículas, el volumen de
solución en cada una de las partículas inertes que constituyen la fuente es muy
pequeño respecto al área superficial de la solución y es por eso que el efecto que
se tiene debido a las microondas es bajo. Esto quiere decir que el hecho de que las
microondas no hayan ejercido un efecto sobre el proceso de secado en lecho por
fuente acoplado a microondas puede tener relación con la cantidad de solución de
maltodextrina al 20% que se alimentó, a la cantidad de agua presente en ésta y a la
relación superficie/volumen y dado que las gotas mojan la superficie de las
partículas del lecho, la relación superficie/volumen es muy alta por lo que la
absorción de microondas es poca.
95
100
90
Temperatura (°C)
80
70
60
50
40
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Volumen (mL)
Figura 46. Calentamiento por microondas de diferentes volúmenes de agua

Los datos representan la media ± la desviación estándar de 3 repeticiones.
La cantidad de maltodextrina al 20% que se alimentó tanto para el proceso en

continuo como a pulsos fue cercana al límite de la capacidad del equipo; por lo que
si se trabaja con flujos de alimentación mayores que los empleados en ambos casos
la fuente no será estable y colapsará muy rápido causando que el proceso de
secado por fuente no sea posible. Teniendo en cuenta todo lo anterior se decidió en
cambiar el enfoque del experimento, no pretendiendo que las microondas calienten
directamente la solución alimentada y asperjada al lecho de sólidos inertes, sino
que dichos sólidos inertes absorban microondas y posteriormente calienten a la
solución. Para esto se sometieron a calentamiento por microondas 3 lechos de
materiales diferentes al FEP que no absorbe microondas (perlas de vidrio,
polietileno y nylon) en donde se eligió el nylon debido a que absorbe mayor cantidad
de microondas y además es más ligero.
En la Figura 47 se muestra un ejemplo de las pruebas realizadas con el lecho de

inertes de nylon alimentando agua. Se observa el comportamiento de la temperatura
del aire de salida en función del tiempo medida cada 5 s en el lecho por fuente
acoplado a microondas con una temperatura de entrada de 90 °C y un flujo de 5.4
g/min de agua durante 1 h. Se muestra la comparación entre la temperatura de
96
salida del proceso sin y con microondas (0 y 30% de potencia de microondas).
Sin microondas agua Con 30% de microondas

80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tiempo (s)
Figura 47. Comparación de temperatura de salida entre el secado en continuo de

agua con 0 y 30% de potencia de microondas utilizando nylon como lecho de inertes
Se puede observar en la Figura 47 que al operar el equipo con 30% de microondas

hay una aumento de la temperatura de salida de 7 °C aproximadamente por lo cual
se puede inferir que al utilizar nylon en el lecho de inerte sí existe un efecto de las
microondas que pueda aumentar la capacidad evaporativa del equipo. Tomando en
cuenta estos resultados, se decidió utilizar el lecho de nylon en las corridas de
microencapsulación mediante el secado de lecho por fuente acoplado a
microondas.
Una vez que se tuvo la certeza de que el lecho de inertes de nylon sí absorbía
microondas, se procedió a realizar las pruebas del secado del extracto de cáscara
de rambután con el material de pared (maltodextrina); para esto se buscó un flujo
de alimentación en donde la fuente fuera estable y no colapsará en largas corridas,
pues hay que tener en cuenta que a diferencia del secado con agua, en el secado
del extracto con el material de pared éste se puede ir acumulando en el lecho de
inertes hasta hacer colapsar la fuente. Se determinó como el flujo de alimentación
97
para realizar las corridas del proceso de microencapsulación el de 2 g/min de la
solución a encapsular.
9.6.2. Microencapsulación por medio del secador de lecho por fuente acoplado
a microondas
Se realizó el proceso de encapsulación por medio del secado de lecho por fuente
acoplado a microondas siguiendo las condiciones de temperatura de entrada, flujo
de alimentación y potencia de microondas mostradas en la sección 7.4.7.4. por
duplicado. En el caso de la concentración de material de pared, se trabajó sólo con
la concentración óptima obtenida en las corridas mediante secado por aspersión, la
cual fue de 10% al flujo de alimentación de 2 g/min de la solución a secar. A
continuación se presentan los resultados obtenidos.
9.6.2.1. Eficiencia de retención y encapsulación de compuestos fenólicos

Se realizaron las determinaciones en los polvos obteniendo valores de compuestos
fenólicos del orden de 107.2-111.5 mg EAG/gss, estas cantidades son muy similares
a los valores presentados en las soluciones iniciales a secar en las diferentes
corridas; esto quiere decir que la mayoría de los compuestos fenólicos sometidos al
proceso de encapsulación mediante secado de lecho por fuente acoplado a
microondas fueron retenidos. Lo anterior se puede observar en la Figura 48 en
donde se muestra la comparación de cantidad de compuestos fenólicos retenidos
en los polvos con las eficiencias de retención de los mismos. Se presentaron
eficiencias de retención de los compuestos fenólicos de 91.55-94.51%. Se realizó
un análisis de varianza ANOVA a un intervalo de confianza del 95% con el fin de
determinar si el hecho de incluir microondas al proceso de secado afecta la
retención de los compuestos fenólicos (Anexo 19). El análisis estadístico indicó que
no existe efecto (p>0.05) sobre los compuestos fenólicos al pasar de 0% de potencia
de microondas a 30 o a 60%. Lo anterior es muy favorable puesto que indica que
se puede aprovechar los beneficios del rápido calentamiento de las microondas al
proceso de secado sin afectar a los compuestos fenólicos, aún con el aumento en
98
la temperatura de salida del aire de secado que fue en promedio de 60, 67 y 71°C
a 0, 30% y 60% de potencia de microondas como se describe en la sección 9.6.7.
% R. 10% M.P Cantidad CF 10% M.P

A A
100 A
120
80 100
a
mg EAG/gss
%Retención
a a
60 80
60
40
40
20 20
0 0
0 30 60
Potencia de microondas (%)
Figura 48. Cantidad y eficiencias de retención de compuestos fenólicos obtenidos

en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante secado de lecho
eficiencia de retención; M.P: material de pared; C.F: compuestos fenólicos. Letras mayúsculas diferentes
Estos resultados son mayores a los reportados por Nascimiento et al. (2019),
quienes presentaron una retención de 83.05% de compuestos fenólicos
(equivalente a 37.64 mg EAG /gss) en las condiciones óptimas del secado de lecho
por fuente de la pasta de la Bacada utilizando maltodextrina como material de pared.
Por su parte Peshev et al. (2019) encapsularon mediante el secado de lecho por
fuente con sólidos inertes el extracto de romero y obtuvieron que los compuestos
bioactivos en el extracto se conservaron luego del proceso. Costa et al. (2015)
secaron la pasta de açaí mediante el lecho por fuente con sólidos inertes, en este
trabajo se observó que al incrementar la temperatura del aire de secado, tasa de
flujo de aire y concentración de maltodextrina disminuyeron los compuestos
bioactivos (antocianinas) variando de 269.82 a 81.07 mg de cianidina. 3-
glucósido/g.
99
En la Figura 49 se muestra la comparación de las eficiencias de retención y
eficiencias de encapsulación de compuestos fenólicos. Se presentaron eficiencias
de encapsulación de 90.03-93.24% para las 3 potencias de microondas.
% R. 10% M.P % E. 10% M.P

A A
100 A 100
% Encapsulación
80 a 80
a a
%Retención
60 60
40 40
20 20
0 0
0 30 60
Figura 49. Comparación entre las eficiencias de retención y encapsulación de
compuestos fenólicos obtenidos en los encapsulados de extracto de cáscara de
rambután mediante de secado de lecho por fuente acoplado a microondas
eficiencia de retención; %E: eficiencia de encapsulación; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
Basándose en estos resultados se puede decir que en el proceso de encapsulación

de los compuestos fenólicos de la cáscara del rambután mediante secado de lecho
por fuente acoplado a microondas, la mayoría de los compuestos fenólicos que se
retuvieron en el polvo fueron encapsulados, por lo tanto, al igual que los polvos
secados por aspersión, se esperaría buena protección y estabilidad frente a las
condiciones ambientales en su uso o almacenamiento. Según el análisis estadístico
realizado (Anexo 19) no existen diferencias significativas (p>0.05) entre las
potencias de microondas, esto significa que la introducción de microondas al secado
tampoco afecta la encapsulación de estos compuestos.
100
9.6.2.2. Eficiencia de retención de capacidad antioxidante determinada
mediante el método ABTS y DPPH
Se determinó la capacidad antioxidante de los polvos obtenidos mediante el lecho
por fuente utilizando los métodos ABTS y DPPH. Como se puede observar en la
Figura 50 se presentaron valores de capacidad antioxidante expresados en μmoles
ET/gss de 960.23-1046.90 para ABTS y de 828.98-902.28 para DPPH. De igual
manera, en la Figura 50 se puede observar los porcentajes de retención los cuales
fueron del orden de 87.79-98.66% para ABTS y 90.06-97.27% para DPPH.
% R. C.AO 10% M.P % R. C.AO 10% M.P Cantidad C.AO 10% M.P Cantidad C.AO 10% M.P
120 1400

A A A A A
100 A 1200
%Retención
1000
80
a a 800
60 a a a
a
600
40
400
20 200
0 0
0 30 60
Figura 50. Cantidad y eficiencias de retención de capacidad antioxidante (ABTS y
DPPH) obtenida en los encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante
el secado de lecho por fuente acoplado a microondas
eficiencia de retención; C.AO: capacidad antioxidante; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
indican diferencia significativa en los valores de retención para cada método; letras minúsculas diferentes
indican diferencia significativa en los valores de cantidad para cada método.
Con base en el análisis estadístico realizado (ANOVA), la capacidad antioxidante

medida con el ABTS y DPPH no se vio afectada de forma significativa (p>0.05) por
la potencia de las microondas (Anexo 20). Con esto se confirma que durante el
proceso de secado de lecho por fuente no hay un efecto de las microondas sobre la
capacidad antioxidante de los compuestos bioactivos presentes en el extracto de
cáscara de rambután. Peshev et al. (2019) al igual que este trabajo tampoco
presentaron un efecto de las variables del proceso sobre la capacidad antioxidante
101
presente en los polvos durante la encapsulación del extracto de romero mediante
lecho por fuente con sólidos inertes.
9.6.2.3. Eficiencia de retención y encapsulación de taninos hidrolizables

Se determinó la cantidad de taninos hidrolizables presentes en los polvos obtenidos
mediante el secado de lecho por fuente acoplado a microondas, en donde se
obtuvieron valores de 114.37-126.87 mg EAT/gss. En la Figura 51 se muestra la
comparación entre las cantidades de taninos hidrolizables y los porcentajes de
retención de los mismos durante el secado a las 3 potencias de microondas (0, 30
y 60%). En la Figura 51 se puede observar que al igual que las retenciones de
compuestos fenólicos y capacidad antioxidante, las retenciones de taninos
hidrolizables fueron bastante cercanas al 100% (91.77-97.19%). De igual manera,
se determinó mediante el análisis estadístico que el calentamiento por microondas
no afectó (p>0.05) de manera significativa a estos compuestos.
% R. TH 10% M.P Cantidad TH 10% M.P

A A 160
100 A
140
80 120
mg EAT/gss
%Retención
a a a 100
60
80
40 60
40
20
20
0 0
0 30 60
Figura 51. Cantidad y eficiencias de retención de taninos hidrolizables obtenidos en

los encapsulados de extracto de cáscara de rambután mediante el secado de lecho
eficiencia de retención; TH: taninos hidrolizables; M.P: material de pared. Letras mayúsculas diferentes
102
En cuanto a las eficiencias de encapsulación de los taninos hidrolizables, en la
Figura 52 se muestra la comparación de estas con las eficiencias de retención, y se
observa que la mayoría de los taninos retenidos fueron encapsulados (86.97-
91.84%). En el análisis estadístico no se encontró efecto significativo (p>0.05) por
parte de las microondas (Anexo 21), por lo que se puede decir, que se espera una
buena protección de los taninos hidrolizables sin importar si se introducen o no las
microondas al proceso.
% R. TH 10% M.P % E. 10% M.P

A A
100 A 100
%Encapsulación
80 80
%Retención
a a a
60 60
40 40
20 20
0 0
0 30 60
Figura 52. Comparación entre las eficiencias de retención y encapsulación de

taninos hidrolizables obtenidas en los encapsulados de extracto de cáscara de
rambután mediante de secado de lecho por fuente acoplado a microondas
eficiencia de retención; %E: eficiencia de encapsulación; TH: taninos hidrolizables; M.P: material de pared.
Letras mayúsculas diferentes indican diferencia significativa en los valores de retención; letras minúsculas
diferentes indican diferencia significativa en los valores de encapsulación.
9.6.3. Parámetros fisicoquímicos y propiedades de flujo en los polvos

obtenidos mediante lecho por fuente acoplado a microondas
Se caracterizaron los polvos obtenidos mediante el secado de lecho por fuente del
extracto de la cáscara de rambután, determinando al igual que en los polvos
secados por aspersión los parámetros fisicoquímicos como humedad y actividad
acuosa y las propiedades de flujo como densidad a granel, densidad compactada e
índice de Hausner, los cuales se muestran en el Cuadro 15.
En el Cuadro 15 se muestra que los valores de humedad presentados por los polvos
obtenidos mediante el secado de lecho por fuente acoplado a microondas. Si bien
103
se observa que las corridas con un 60% de microondas presentaron una menor
humedad, mediante el análisis estadístico se determinó que no hubo un efecto
significativo (p>0.05) entre las 3 potencias de microondas (Anexo 22).
Cuadro 15. Caracteristicas fisicoquímicas y propiedades de flujo en los polvos

obtenidos mediante secado de lecho por fuente acoplado a microondas
Densidad
Potencia de Densidad a Índice de
Humedad (%) aw compactada
microondas (%) granel (g/mL) Hausner
(g/mL)
0 3.42±0.66a 0.399±0.02a 0.261±0.03a 0.378±0.02a 1.45±0.05a
30 2.86±0.43a 0.298±0.01a 0.235±0.02a 0.334±0.01a 1.41±0.16a
60 2.25±0.43a 0.257±0.03a 0.249±0.02a 0.395±0.01a 1.59±0.07a
Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Los resultados con diferente letra en la misma columna son
significativamente diferentes (p<0.05).
Los valores de humedad presentados en el Cuadro 15 son mayores a los

reportados por Araújo et al. (2015) quienes secaron mediante lecho por fuente con
sólidos inertes el jugo de acerola con fortificación prebiótica utilizando maltodextrina
como material de pared y obtuvieron humedades en sus polvos de 0.195 y 1.91%.
Por otra parte, Costa et al. (2015) observaron humedades comparables con las
obtenidas en el presente trabajo (3.22-5.40%) al secar la pasta de açaí (Euterpe
oleracea Mart) mediante el lecho por fuente con sólidos inertes. Además los autores
observaron disminución de la humedad de los polvos a medida que aumentaron la
temperatura de secado. El contenido de humedad de los materiales biológicos
secos y la actividad del agua son parámetros de calidad importantes, ya que están
relacionados con la estabilidad del producto (Souza et al., 2020). Teniendo en
cuenta lo anterior, se puede decir que sin importar la potencia de microondas, a
través del lecho por fuente se pueden obtener polvos con humedades que sugieren
una buena estabilidad de los compuestos.
En cuanto a la actividad acuosa se puede observar que ésta disminuyó de acuerdo

con el incremento de la potencia de microondas, sin embargo, según el ANOVA, la
aw no se vio afectada de manera significativa (p>0.05) (Anexo 22). Los valores de
actividad acuosas mostradas en el Cuadro 15 son mayores a los reportadas por
104
Araújo et al. (2015) (0.180) y comparables con Dantas et al. (2019) (0.362-0.347).
Por su parte, Nascimento et al. (2019) observaron una disminución de la actividad
acuosa a medida que aumentaron la temperatura del aire de entrada presentando
valores de 0.103-0.183 al encapsular el jugo de naranja mediante el lecho por fuente
con sólidos inertes. Teniendo en cuenta los resultados del ANOVA se puede decir
que durante secado de lecho por fuente en cualquiera de las 3 potencias de
microondas se obtienen polvos estables a nivel microbiológico y químico.
Se realizó la determinación de la densidad a granel y densidad compactada de los

polvos obtenidos con las diferentes potencias de microondas. En el Cuadro 15 se
puede observar que se presentaron valores de densidad a granel de 0.235-0.261
g/mL y valores de densidad compactada de 0.334-0.395 g/mL. Según el análisis
estadístico ninguna de las dos variables se vio afectada de manera significativa
(p>0.05) por la potencia de microondas (Anexo 22).
Con la densidad a granel y la densidad compactada de cada polvo se calculó el

índice de Hausner, cuyos valores indican que al igual que los polvos secados por
aspersión, los polvos obtenidos en el lecho por fuente poseen una mala fluidez
debido a su cohesividad. Esta variable no se vio afectada de manera significativa
(p>0.05) por la potencia de microondas (Anexo 23). En la encapsulación del
extractos de romero, Souza et al. (2020) reportaron valores de densidad a granel,
densidad compactada e índice de Hausner de 0.430±0.1 g/mL, 0.780±0.20 y 1.81
respectivamente. Al igual que en el presente trabajo, en dicha investigación se
indicó que los polvos presentaron malas propiedades de fluidez y compresión.
Con el fin de tener una mayor información sobre el comportamiento que podrían
presentar los polvos obtenidos mediante el secado de lecho por fuente tanto en su
utilización como en su almacenamiento, se realizaron las determinaciones de
solubilidad, tamaño de partícula y morfología de las partículas.
105
9.6.4. Solubilidad de los polvos obtenidos mediante secado de lecho por
fuente acoplado a microondas
En el Cuadro 16 se puede apreciar que la solubilidad de los polvos obtenidos en las
condiciones de secado de lecho por fuente acoplado a microondas fue de 97.47-
98.87%. Estos valores son comparables con los reportados por Nacimiento et al.
(2019) (92.0%) en el polvo de Bacada secado en lecho por fuente utilizando
maltodextrina como material de pared, y mayor que la reportada por Dantas et al.
(2019) (68.9-75.4%) en los polvos de pulpa de acerola utilizando diferentes matrices
lácteas como adyuvantes de secado. Con esto se puede decir que el utilizar la
maltodextrina se obtiene en el polvo una solubilidad alta la cual facilita la utilización
o aplicación de este tipo de productos. Con lo anterior se observa que al igual que
los polvos secados por aspersión, el producto obtenido mediante el lecho por fuente
acoplado a microondas es altamente soluble en agua y puede ser adicionado a
diversos productos para la industria alimenticia, farmacéutica y cosmética.
Cuadro 16. Solubilidad de los polvos obtenidos en lecho por fuente acoplado a
microondas
Potencia de microondas (%) Solubilidad (%)
0 98.81±0.43a
30 97.47±0.70a
60 98.87±0.07a
Los datos representan la media de 3 repeticiones ± la desviación estándar de los análisis en las corridas de
secado. Los resultados con diferente letra son significativamente diferentes (p<0.05).
9.6.5. Determinación del tamaño de partícula

Se determinó el tamaño y distribución de partícula a los polvos obtenidos a las tres
potencias de microondas (0, 30 y 60%). En la Figura 53 se observa que los polvos
presentaron distribuciones de tamaño de partículas bastantes similares, siendo
todas homogéneas y monomodales. Se presentaron tamaños de partícula de 3.25-
34.5 μm, 3.25-40 μm y 1.215-46.4 μm para 0, 30 y 60% de potencia
respectivamente. En el Cuadro 17 se muestran los tamaños de partícula
considerando el diámetro Sauter (D[3,2]), el de esfera equivalente (D[4,3]) y el
106
correspondiente Span. Los tamaño de partícula no se vieron afectados de manera
significativa (p>0.05) por la potencia de microondas (Anexo 25).
12 0% 30% 60%
10
8
% Volumen
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Tamaño de partícula (µm)
Figura 53. Distribución de tamaño de partícula en los polvos obtenidos en el secado

de lecho por fuente acoplado a microondas
Cuadro 17. Tamaño de partícula en los polvos obtenidos en las mejores

condiciones del lecho por fuente acoplado a microondas
Potencia de microondas (%) Sauter Diametro de esfera (4,3) Span
0 8.66±0.85a 12.9±1.81a 1.57±0.14a

30 8.73±0.17a 14.07±0.08a 1.94±0.11a
60 10.2±0.35a 17.14±0.38a 1.73±0.06a
Los resultados con diferente letra en la misma columna son significativamente diferentes (p<0.05).
Al analizar la Figura 53 y el Cuadro 17 se puede observar que a pesar de que las

distribuciones de tamaño de partícula de los polvos son similares y que no se
presentaron diferencias significativas, los tamaños presentados por los polvos
obtenidos a 60% son mayores. Esto podría deberse a que el polvo que está en el
lecho en el momento del secado se desprende más rápido cuando hay una mayor
potencia de microondas, pues las partículas del lecho están mas calientes; por el
107
contrario cuando el secado es a 0% de potencia las partículas permanecen más
tiempo en la fuente, por tanto, pueden estar más trituradas por los choques que se
dan entre las partículas del lecho de inertes. Nascimento et al. (2019) reportaron
tamaños de partículas similares al presente trabajo (50% por debajo de 12 μm) al
encapsular el jugo de naranja mediante el lecho por fuente con sólidos inertes.
9.6.6. Determinación de la morfología de las partículas por microscopía de

barrido
Se analizó la morfología de las partículas (Figura 54) a través de un microscopio
electrónico de barrido modelo Jeol JSM-7800F.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 54. Micrografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido del

producto obtenido en el secado de lecho por fuente acoplado por microondas
5 kV (a) 0% de microondas (x1000), (b) 30% de microondas (x1000), (c) 60%
de microondas (x500) y (d) 60% de microondas (x1000)
108
En las micrografías de la Figura 54 se observa que las micropartículas en el polvo
obtenido mediante secado de lecho por fuente acoplado a microondas poseen dos
tipos de morfología muy marcadas, por un lado aparecen partículas con una forma
de esferas encogidas con arrugas muy parecidas a las obtenidas en los polvos
secados por aspersión mostradas la sección 9.5.3.
Esta forma de partícula se le atribuye a aquellas gotas que no llegan a caer a la

fuente directamente sino que son secadas por el aire caliente del equipo (al igual
que ocurre con las gotas en el proceso de secado por aspersión). Por otro lado, se
observan partículas de morfología irregular con formas de hojuelas con paredes
gruesas. Esta morfología se debe a que las gotas que caen a la fuente, son
calentadas con la temperatura que posee el lecho de inertes y en una vez que están
los suficientemente secas y quebradizas se separan del mismo y se recojen en
forma de hojuelas en el polvo. En ambos casos se observaron muy pocas
micropartículas con rupturas o grietas, por lo que se puede esperar una buena
protección de los compuestos bioactivos.
En las Figura 54 se aprecia que la proporción partículas redondas/partículas con

formas de hojuelas cambia con la presencia de las microondas, pues en el polvo
obtenido sin microondas (Figura 54a) hay más partículas con formas redondas
(secadas por el aire caliente) que en forma de hojuelas. En cambio el polvo obtenido
a 30% (Figura 54b) aumenta un poco la cantidad de hojuelas y en el de 60% (Figura
54c) claramente prevalecen las hojuelas. Esto se debe a que a debido a las
microondas se libera más polvo del lecho de inertes haciendo que hayan muchas
más hojuelas que formas redondas. Además en la Figura 54 se puede observar que
las hojuelas poseen paredes gruesas que sugiere que hay una buena protección de
los compuestos bioactivos; esto concuerda con las altas eficiencias de
encapsulación de los compuestos fenólicos y taninos revisados anteriormente.
Las formas de partículas irregulares y redondas encontradas en este trabajo

coinciden con los reportado por otros autores en el secado en lecho por fuente del
109
extracto de romero y pasta de Açaí y Bacada (Costa et al., 2015; Nacimiento et al.,
2019; Souza et al., 2020). En los trabajos mencionados los autores atribuyen este
tipo de morfología a las deformaciones mecánicas a las que se someten las
partículas en el proceso de secado de lecho por fuente. Con lo anterior se puede
decir que el único efecto de las microondas en las morfologías de las partículas fue
el aumento de la proporción de formas de hojuelas irregulares.
9.6.7. Evaluación de la temperatura en el proceso de secado

En la Figura 55 se muestra el promedio de las temperaturas del aire de salida en
función del tiempo, las cuales fueron medidas cada 5 s al secar el extracto de
cáscara de rambután con maltodextrina por duplicado a las diferentes potencias de
microondas.
0% 30% 60%
80
75
70
65
60
55
50
45
40
0 1000 2000 3000 4000 5000
Tiempo (s)
Figura 55. Temperatura del aire de salida durante el proceso de encapsulación del
extracto de cáscara de rambután en el lecho por fuente acoplado a microondas
Los datos representan la media de la temperatura en las corridas de secado por duplicado.
El proceso de secado se llevó a cabo con una temperatura de entrada de 90 °C y

un flujo de 2 g/min durante 1.33 h. En la Figura 55 se puede observar que la
temperatura de salida aumenta junto al incremento en la potencia de microondas,
esto debido a la capacidad del lecho de inertes para absorber microondas. Cuando
110
el lecho de inertes se calienta debido a las microondas evapora la solución que está
adherida al mismo y por lo tanto, la temperatura de salida del aire aumenta al no ser
utilizada para la evaporación de la humedad de la solución. El hecho que la
temperatura del aire de salida sea mayor repercute en el rendimiento de
recuperación del polvo y en la capacidad evaporativa.
Se calculó la potencia absorbida en el sistema de circulación de agua para las

corridas de secado del extracto de cáscara de rambután, teniendo en cuenta el
comportamiento de la temperatura de la trampa de agua (Figura 56 y 57) y la
Ecuación 31. Se obtuvo que el porcentaje de la potencia absorbida por la trampa de
agua en el proceso de secado utilizando 30 y 60% de potencia de microondas fue
de 48.78 y 49.28% respectivamente. Esto indica que en ambas condiciones de
secado más del 50% de las microondas se invirtió en el secado y no se fueron a la
trampa de recirculación de agua como ocurrió en el secado de la solución de
maltodextrina utilizando partículas de FEP que son transparentes a las microondas
(Secciones 9.6 y 9.6.1).
10
9
8
7
6
∆T (°C)
5
4
3
2
1
0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Tiempo (s)

agua durante el secado del extracto de cáscara de rambután con 30% de potencia
de microondas
111
30
25
20
∆T (°C)
15
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000
Tiempo (s)

agua durante el secado del extracto de cáscara de rambután con 60% de potencia
de microondas
9.6.8. Determinación del polvo retenido en el lecho de inertes

En el Cuadro 18 se muestra la cantidad de polvo retenido en el lecho de inertes
durante el secado a cada potencia de microondas, en donde se aprecia que la
cantidad de polvo que se retiene en el lecho disminuye conforme se aumenta dicha
potencia. Cuando la temperatura del lecho de inertes aumenta, el calentamiento de
la solución que se asperja es más rápido, esto hace que el polvo que se forma y
que cubre a las partículas inertes en la fuente se libere más rápido, lo que ocasiona
que el polvo retenido sea menor.
Cuadro 18. Cantidad de polvo retenido en el lecho de inertes durante las corridas
de secado del extracto de cáscara de rambután en el lecho por fuente acoplado a
microondas
Potencia de microondas (%) Polvo retenido en el lecho de inertes

0 0.070±0.01a
30 0.054±0.00b
60 0.038±0.00c
desviación estándar de las determinaciones en las corridas de secado por duplicado. Se realizaron 3
repeticiones para cada réplica. Los resultados con diferente letra son significativamente diferentes (p<0.05).
112
Se realizó un ANOVA en donde se determinó que el polvo retenido a 60% fue
significativamente menor (p<0.05) que los polvos retenidos a 0 y 30% (Anexo 26).
Esto difiere con lo ocurrido en las otras pruebas realizadas en el equipo en el secado
de maltodextrina con el lecho de partículas de FEP, transparentes a las microondas
(Sección 9.6 y 9.6.1), por lo cual se evidencia que en este caso sí hay un
aprovechamiento de las microondas en el proceso de secado.
9.6.9. Rendimiento de recuperación de producto

Con la determinación de las eficiencias de retención y encapsulación de los
compuestos bioactivos, retencíon de capacidad antioxidante y propiedades
fisicoquímicas, se pudo verificar que las microondas no afectan a los compuestos
bioactivos durante el proceso de secado de lecho por fuente, ya que no se
presentaron diferencias significativas (p>0.05) en ninguna de las variables
mencionadas. Sin embargo, una variable en donde sí se encontró una diferencia
entre las potencias de microondas utilizadas fue en la del rendimiento de
recuperación del polvo. En el Cuadro 19 se muestra el rendimiento presentado en
las corridas de secado a las diferentes potencias de microondas. Al observar dicho
Cuadro y el ANOVA realizado (Anexo 26), se aprecia que el rendimiento de
recuperación de polvo aumentó de manera significativa (p<0.05) al utilizar un 60%
de potencia. Esto se debe a que a una mayor potencia de microondas hay un mayor
calentamiento del lecho de inertes, haciendo que más solución adherida se
desprenda en forma de polvo.
Cuadro 19. Rendimiento de recuperación de producto en las corridas en lecho por

fuente a diferentes potencias de microondas
Potencia de microondas (%) Rendimiento (%)

0 6.38±1.31a
30 10.78±0.48a
60 33.12±2.50b
Los datos representan la media ± la desviación estándar de las determinaciones en las corridas de secado por
duplicado. Los resultados con diferente letra son significativamente diferentes (p<0.05).
113
Algunos trabajos de lecho por fuente con sólidos inertes han reportado rendimientos
inferiores al mayor obtenido en el presente trabajo. Braga y Rocha (2013) utilizaron
leche reconstituida como adyuvante de secado sobre la deshidratación de pulpa de
mora y lograron un rendimiento promedio de 22.3%. Araújo et al. (2015) utilizaron
el lecho por fuente para deshidratar jugo de acerola con fortificación prebiótica
utilizando maltodextrina como material de pared. Estos autores reportaron un
rendimiento de 12.48% comentando que, aunque este valor es más bajo que
rendimientos presentados por otros trabajos mediante el secado por aspersión, esta
comparación no es ideal debido a la diferencia en la hidrodinámica de los equipos.
También se han encontrado trabajos con mayores rendimientos como el de Costa
et al. (2015) quienes reportaron valores de 26.59-67.20% al secar la pasta de açaí,
siendo este afectado positivamente por el aumento de las temperaturas, velocidad
del aire y concentración de maltodextrina. El aumento de la temperatura y el flujo de
aire de suministro promueven altas tasas de transferencia de calor y masa, en
consecuencia, aumenta la formación del polvo.
Es necesario comentar que el secador de lecho por fuente con sólidos inertes, tiene
como parte inherente de su operación la retención de producto en el lecho de inertes
y este continúa hasta que se logra un equilibrio entre el material que se adhiere a
los inertes y el que se libera, teniendo un rendimiento cuando esto sucede análogo
al del secador por aspersión, lo cual se logra sólo en corridas largas de 5 h o más.
En corridas de corto tiempo como las realizadas en este trabajo, una proporción
significativa de la alimentación se adhiere a los inertes como se presentó en el
Cuadro 18.
9.6.10. Determinación de la capacidad evaporativa

Como se mostró en la Figura 55, para un flujo de alimentación constante de 2 g/min
del material a secar, la temperatura del aire de salida se incrementa con el aumento
de la potencia de microondas. Esto indica que se aumenta la capacidad evaporativa
del secador, pues tiene mayor capacidad de utilizar ese calor que sale con el aire
del secador, en evaporación de mayor cantidad de alimentación. Para comprobar
114
esto se determinó el flujo de alimentación necesario para mantenener la misma
temperatura del aire de salida obtenida en el secado sin microondas (54 °C). En el
Cuadro 20 se muestra el flujo de alimentación del proceso con alimentación de agua
necesario para 0, 30 y 60% de potencia de microondas para mantener la
temperatura de salida a 54°C (para 0% de potencia). Con estos resultados se deja
evidencia que el uso de microondas sí ayuda a incrementar la capacidad
evaporativa del lecho por fuente, permitiendo que el flujo aumente de un 61.98 y a
un 142.04% utilizando 30 y 60% de potencia de microondas respectivamente.
Cuadro 20. Flujo de agua alimentada al lecho por fuente a diferentes potencias de
microondas
Potencia de microondas (%) Flujo de agua alimentada (g/min)
0 2.10±0.02a
30 3.40±0.24b
60 5.07±0.18c
Los datos representan la media ± la desviación estándar de las determinaciones en las corridas de secado por
duplicado. Los resultados con diferente letra son significativamente diferentes (p<0.05).
Con lo anterior se puede decir que al operar el secado de lecho por fuente con un
60% sí se mejora de una manera significativa el proceso, obteniendo una mayor
recuperación del producto en polvo y un aumento en la capacidad evaporativa. Por
todo esto se eligió esta condición para compararlo con las mejores condiciones
determinadas en el secado por aspersión y así determinar si el lecho por fuente
acoplado a microondas es una mejor alternativa para la encapsulación de
compuestos bioactivos, como los del extracto de la cáscara de rambután, que el
secado por aspersión.
9.7. Comparación entre el secador por aspersión y el secador de lecho por

fuente acoplado a microondas
Teniendo en cuenta que con este trabajo se desarrolló una nueva tecnología de
microencapsulación, resulta importante comparar los resultados del proceso con los
obtenidos mediante el secado por aspersión, ya que este es el método más
comúnmente utilizado en la microencapsulación de compuestos bioactivos.
115
Se realizó una comparación de las mejores condiciones obtenidas mediante ambos
equipos por medio de un análisis de varianza (ANOVA) con un intervalo de
confianza del 95%. En la Figura 58 se muestra la comparación de los porcentajes
de retención de compuestos fenólicos, taninos y capacidad antioxidante medida por
los métodos ABTS y DPPH.
En la Figura 58 se puede observar que el lecho por fuente iguala al secado por
aspersión respecto a las eficiencias de retención de los compuestos bioactivos,
pues presentaron valores similares en las eficiencias de retención tanto de
compuestos fenólicos como de taninos. En cuanto a la capacidad antioxidante, se
presentó el mismo comportamiento, ya que como se observa en la Figura las
eficiencias de retención de capacidad antioxidante medida por ABTS y DPPH son
similares en ambas técnicas de secado. El análisis estadístico indicó que no se
presentaron diferencias significativas (p>0.05) entre las eficiencias de retención
presentadas por ambos equipos (Anexos 27 y 28). Esto quiere decir que en cuanto
a cantidad de compuestos bioactivos y a capacidad antioxidante el lecho por fuente
sí es comparable al secado por aspersión, puesto que en este se retiene la misma
proporción de compuestos bioactivos que en el secado por aspersión.
Si bien es importante saber qué tantos compuestos se pueden retener en el proceso

de encapsulación, para poder decir que el secado de lecho por fuente es una
alternativa al secado por aspersión, hay que determinar qué tanto se protegen los
compuestos retenidos. En la Figura 59 se muestra la comparación entre las
eficiencias de encapsulación de compuestos fenólicos y taninos presentadas en
ambos procesos de secado. Se aprecia que en cuanto a las eficiencias de
encapsulación los resultados de los equipos fueron muy similares, no existiendo de
acuerdo al análisis estadístico diferencias significativas (p>0.05) para las dos
variables (Anexos 27 y 28).
116
Secado por aspersión Lecho por fuente
110 a a
a a a a
100 a a
90
80
%Retención
70
60
50
40
30
20
10
0
Compuestos fenólicos ABTS DPPH Taninos hidrolizables
Figura 58. Comparación de las eficiencias de retención entre el secador de lecho

por fuente acoplado a microondas (Ti= 90°C, 60% de potencia) y secador por
aspersión (Ti=160, To=80°C).
Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Letras diferentes indican diferencia significativa (p<0.05) en los
valores de retención de cada variable.
Secado por aspersión Lecho por fuente
a a
100 a
a
90
80
70
%Encapsulación
60
50
40
30
20
10
0
Compuestos fenólicos Taninos hidrolizables
Figura 59. Comparación de las eficiencias de encapsulación entre el secador de

lecho por fuente acoplado a microondas (Ti= 90°C, 60% de potencia) y secador por
aspersión (Ti=160, To=80°C).
Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Letras diferentes indican diferencia significativa (p<0.05) en los
valores de encapsulación de cada variable.
117
Además de la evaluación de retención y encapsulación de los compuestos
bioactivos, también se compararon los polvos de ambos equipos en términos de
propiedades físicoquímicas y de flujo. Como se puede observar en el Cuadro 21 la
actividad de agua presentada en los polvos obtenidos en las mejores condiciones
por ambos equipos presentaron casi el mismo valor, consecuentemente, no se
presentaron diferencias significativas (p>0.05) en esta variable (Anexo 28). Esto
quiere decir que ambos polvos son estables a nivel microbiológico y químico. En el
caso de la humedad si bien ambos polvos presentaron valores que sugieren también
una buena estabilidad, se presentaron valores diferentes, siendo la humedad del
polvo secado por aspersión significativamente mayor (p<0.05) que el obtenido
mediante lecho por fuente, esto debido al mayor tiempo de residencia en este último
(Anexo 28). Esto se debe a las características de cada proceso de secado, ya que
el tiempo que la solución de entrada en forma de gotas permanece en la cámara de
secado durante el secado por aspersión, es mucho menor que el tiempo que la
alimentación adherida a los inertes requiere para liberarse como producto en polvo
durante el secado en lecho por fuente.
Cuadro 21. Comparación de las propiedades del polvo y rendimiento obtenido

mediante el secador de lecho por fuente acoplado a microondas y secador por
aspersión.
Variable respuesta Secado por aspersión Lecho por fuente
a
aw 0.25±0.01 0.26±0.03a
Humedad (%) 3.95±0.10a 2.25±0.43b
Índice de Hausner 1.42±0.00a 1.59±0.07a
Rendimiento (%) 55.91±0.60a 33.12±2.50b
Los datos representan las medias ± la desviación estándar de los análisis en las corridas de secado por
duplicado. Se realizaron 3 repeticiones para cada réplica. Letras diferentes en la misma fila indican diferencia
significativa (p<0.05).
Uno de los factores que se tienen en cuenta a la hora de seleccionar un método de

encapsulación es el rendimiento, es decir cuanto de los sólidos presentes en la
solución de entrada se obtienen en el polvo resultante del proceso. Como se puede
observar en el Cuadro 21, en el secado por aspersión se recuperó una cantidad
significativamente mayor (p<0.05) que en el lecho por fuente (Anexo 29). Sin
118
embargo, el rendimiento del secador de lecho por fuente según algunas pruebas
realizadas por nuestro equipo de trabajo se podría mejorar extendiendo el tiempo
de las corridas; esto no se comprobó en el presente trabajo porque no se contaba
con la cantidad de extracto necesario para hacer corridas más largas. A pesar de
que el rendimiento del lecho por fuente fue más bajo que el del secado por
aspersión, estos resultados se consideran promisorios ya que es la primera vez que
se utiliza con éxito las microondas para microencapsular compuestos bioactivos.
Otro parámetro para tener en cuenta al momento de comparar es la capacidad
evaporativa volumétrica, es decir la capacidad que tenga cada equipo para evaporar
agua relativo al volumen de la cámara de secado. A continuación se hace la
comparación de los resultados de cada equipo para este parámetro.
9.7.1. Comparación de la capacidad evaporativa volumétrica entre el secador

de lecho por fuente y secador por aspersión
Para la comparación de la capacidad evaporativa volumétrica entre los equipos
primero se calculó el volumen de las respectivas cámaras de secado y luego se
relacionó éste con la cantidad de agua evaporada por unidad de tiempo en sus
mejores condiciones.
9.7.1.1. Determinación de la capacidad evaporativa del secador por aspersión

Se determinó el volumen de la cámara de secado del secado por aspersión
utilizando las Ecuaciones 11 y 12 de la siguiente manera:
1
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑜 𝑡𝑟𝑢𝑛𝑐𝑎𝑑𝑜 = 𝜋62.5 𝑐𝑚 ((2.5 𝑐𝑚)2 + (39.5 𝑐𝑚)2 + 2.5 𝑐𝑚 × 39.5 𝑐𝑚) = 108990.36 𝑐𝑚3
3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = 𝜋(39.5 𝑐𝑚)2 65.5 𝑐𝑚 = 321059.38 𝑐𝑚3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐á𝑚𝑎𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑜 + 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐á𝑚𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜𝑟 = 108990.36 𝑐𝑚3 + 321059.38 𝑐𝑚3 = 430049.74 𝑐𝑚3
1𝑚3
430049.74 𝑐𝑚3 × = 0.430𝑚3
106 𝑐𝑚3
119
Se midió la cantidad de agua evaporada en las mejores condiciones de secado el
cual fue de 23.2 g/min, se reemplazó este dato y el volumen del equipo en la
Ecuación 13 :
23.2 𝑔/𝑚𝑖𝑛 53.95 𝑔 3.23 𝑘𝑔
= =
0.430 𝑚3 min 𝑚3 ℎ 𝑚3
Esto quiere decir que en las mejores condiciones de operación durante el secado
por aspersión se pueden evaporar 3.23 kg de solución por h por cada m3 de volumen
de la cámara del secador.
9.7.1.2. Determinación de la capacidad evaporativa volumétrica del secador de

lecho por fuente acoplado a microondas
Se determinó el volumen de la cámara de secado del secador de lecho por fuente
acoplado a microondas utilizando las Ecuaciones 11 y 12 de la siguiente manera:
1
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑜 𝑡𝑟𝑢𝑛𝑐𝑎𝑑𝑜 = 𝜋 9𝑐𝑚 ((1 𝑐𝑚)2 + (6.15 𝑐𝑚)2 + 1 𝑐𝑚 × 6.15 𝑐𝑚) = 433.28 𝑐𝑚3
3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜: 𝜋 × (6.15 𝑐𝑚)2 × 22 𝑐𝑚 = 2614.10 𝑐𝑚3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = 433.28 𝑐𝑚3 + 2614.10 𝑐𝑚3 = 3047.38 𝑐𝑚3
1𝑚3
3047.38 𝑐𝑚3 × = 0.0030 𝑚3
106 𝑐𝑚3
Se reemplazó el flujo de alimentación junto con el volumen de la cámara de secado

del equipo en la Ecuación 13 :
2 𝑔/𝑚𝑖𝑛 666.66 𝑔 40 𝑘𝑔
3
= =
0.0030 𝑚 min 𝑚3 ℎ 𝑚3
Con lo anterior se puede decir que durante el secado de lecho por fuente acoplado
a microondas se pueden evaporar 40 kg de solución por h por cada m3 de volumen
de la cámara del secado. Por lo tanto, la capacidad evaporativa volumétrica del
lecho por fuente es 12.38 veces mayor que la del secador por aspersión, lo que
indica una marcada ventaja del secador de lecho por fuente en este rubro.
120
10. CONCLUSIONES
• Las cáscaras de rambután son ricas en compuestos fenólicos, taninos
hidrolizables y capacidad antioxidante, por lo cual se puede considerar que
estos residuos agroindustriales tienen un alto valor biológico y gran potencial
para ser utilizados en la industria alimentaria como fuente de antioxidantes
naturales.
• Tomando como base el diseño experimental Box-Behnken y el poco efecto
del tiempo de extracción en la cantidad de compuestos extraídos, las
condiciones óptimas para la extracción de compuestos fenólicos, taninos
hidrolizables y capacidad antioxidante en las cáscaras de rambután fueron:
temperatura de 60 °C, tres extracciones seriadas de 1 h cada una y
concentración de etanol: 55%.
• Las condiciones de operación utilizadas en el secado por aspersión afectaron
significativamente (p<0.05) la retención de los compuestos fenólicos,
capacidad antioxidante y propiedades fisicoquímicas. La concentración de
maltodextrina como material de pared o bien la relación núcleo:pared no tuvo
un efecto significativo (p>0.05) sobre ninguna de las variables de respuesta.
• Optimizando los resultados del diseño factorial del secado por aspersión, las
mejores condiciones para la encapsulación de compuestos bioactivos y
capacidad antioxidante en la cáscara de rambután fueron: Ti= 160 °C, To= 80
°C y concentración de material de pared 10% (relación núcleo:pared 1:4), en
las cuales se obtuvieron eficiencias de retención y encapsulación altas
(>85%) y propiedades fisicoquímicas del polvo obtenido satisfactorias.
• En las pruebas realizadas con el secador de lecho por fuente acoplado a
microondas utilizando como lecho de inertes partículas de FEP
(transparentes a las microondas), no se encontró ninguna evidencia de que
las microondas contribuyan a mejorar el proceso de secado, razón por la cual
se decidió cambiar el lecho de inertes a uno que si absorbiera microondas,
seleccionando partículas de nylon.
• Las potencias de microondas utilizadas (30 y 60 %) en el secado de lecho
por fuente con partículas de nylon como lecho de inertes, no afectaron
121
significativamente (p>0.05) la retención de los compuestos fenólicos,
capacidad antioxidante y propiedades fisicoquímicas, pero sí el rendimiento
el cual aumentó considerablemente con la mayor potencia de microondas
utilizada (60%).
• El uso de microondas incrementa la capacidad evaporativa del secador de
lecho por fuente en 62 y 142% utilizando 30 y 60% de potencia de
microondas respectivamente.
• La comparación entre ambos equipos en las mejores condiciones determinó
que el lecho por fuente acoplado a microondas puede igualar al secador por
aspersión en cuanto a las eficiencias de retención y encapsulación de los
compuestos bioactivos, así como en las propiedades del polvo obtenido, con
una capacidad evaporativa volumétrica 12.38 veces mayor, sin embargo, el
secador por aspersión presentó un mayor rendimiento.
• Conclusión general: Los compuestos bioactivos presentes en el extracto de

cáscaras de rambután pueden ser microencapsulados mediante el secado
de lecho por fuente acoplado a microondas de forma competitiva respecto al
secado por aspersión, con una capacidad evaporativa volumétrica 12.38
veces mayor, por lo tanto, con este trabajo se logró obtener un nuevo método
de microencapsulación. Microencapsular los compuestos bioactivos del
extracto de la cáscara de rambután es una excelente opción para extender
su vida útil y presentarlos en un producto en polvo que se puede utilizar como
un ingrediente rico en antioxidantes naturales para la industria alimentaria,
farmacéutica y cosmética. Se necesitan estudios futuros (in vivo) para
confirmar las actividades biológicas del polvo.
122
11. BIBLIOGRAFÍA
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141
12. ANEXOS
0.90
0.80
Absorbancia (750 nm)
0.70 y = 9.9301x - 0.0017

0.60 R² = 0.999
0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
mg equivalentes de ácido gálico
Anexo 1. Curva tipo para cuantificar compuestos fenólicos
0.70
0.60 y = 0.2796x + 0,013

R² = 0.9993
0.50
Absorbancia
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
mg equivalentes de ácido tánico
Anexo 2. Curva tipo para cuantificar taninos
142
90
80 y = 1395.5x + 1.6629
R² = 0.9998
70
60
% Inhibición
50
40
30
20
10
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
µmoles de trolox
Anexo 3. Curva tipo para cuantificar capacidad antioxidante (ABTS)
80
70 y = 954.89x - 1.8736
60 R² = 0.9997
% Inhibición
50
40
30
20
10
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
µmoles de trolox
Anexo 4. Curva tipo para cuantificar capacidad antioxidante (DPPH)
143
2.2 y = -0.0116x + 2.1585
R² = 0.9908
2.15
Velocidad superficial (m/s)
2.1
2.05
1.95
1.9
1.85
0 5 10 15 20 25 30
∆P a través de la válvula de control (cm H20)
Anexo 5. Curva de calibración para el soplador del secador de lecho por fuente
acoplado a microondas
Anexo 6. Anova para comparación entre cáscaras frescas y secas

Compuestos fenólicos mg EAG/gss
Suma de Cuadrados
Fuente Gl Valor F Valor P
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 1025.4 1025.4 4.71 0.162
Error 2 435.2 217.6
Total 3 1460.6
R2 0.7020
Taninos mg EAT/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 51376.7 51376.7 433.49 0.002
Error 2 237.0 118.5
Total 3 51613.8
R2 0.9954
Capacidad antioxidante por ABTS µmoles de Trolox/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 47936 47936 3.66 0.196
Error 2 26178 13089
Total 3 74113
R2 0.6468
Capacidad antioxidante por DPPH µmoles de Trolox/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 105157 105157 5.17 0.151
Error 2 40708 20354
Total 3 145864
R2 0.7209
144
Anexo 7. ANOVA para compuestos fenólicos (mg EAG/gext) (Optimización de
extracción)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 9 73.9142 8.2127 98.05 0.000
Lineal 3 70.7838 23.5946 281.70 0.000
Temperatura 1 2.9826 2.9826 35.61 0.000
Tiempo 1 0.2694 0.2694 3.22 0.088
Concentración de etanol 1 67.5318 67.5318 806.27 0.000
Cuadrado 3 2.1971 0.7324 8.74 0.001
Temperatura × Temperatura 1 0.1391 0.1391 1.66 0.212
Tiempo ×Tiempo 1 0.0572 0.0572 0.68 0.418
Concentración × Concentración 1 1.8698 1.8698 22.32 0.000
Interacción de 2 factores 3 0.9333 0.3111 3.71 0.028
Temperatura × Tiempo 1 0.0318 0.0318 0.38 0.545
Temperatura × Concentración 1 0.7534 0.7534 9.00 0.007
Tiempo × Concentración 1 0.1481 0.1481 1.77 0.199
R2 0.9778
Anexo 8. ANOVA para taninos (mg EAT/gext) (Optimización de extracción)

Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 9 254.705 28.301 24.03 0.000
Lineal 3 240.775 80.258 68.16 0.000
Temperatura 1 17.754 17.754 15.08 0.001
Tiempo 1 1.861 1.861 1.58 0.223
Cuadrado 3 5.979 1.993 1.69 0.201
Tiempo ×Tiempo 1 0.252 0.252 0.21 0.649
Concentración × Concentración 1 0.786 0.786 0.67 0.423
R2 0.9154
145
Anexo 9. ANOVA para capacidad antioxidante por ABTS (µmoles de
Trolox/gext) (Optimización de extracción)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 6379.25 708.81 56.37 0.000
9
Lineal 3 5762.18 1920.73 152.76 0.000
Temperatura 1 483.32 483.32 38.44 0.000
Tiempo 1 150.32 150.32 11.95 0.002
Cuadrado 3 588.55 196.18 15.60 0.000

Tiempo ×Tiempo 1 56.63 56.63 4.50 0.046
Concentración × 305.35 305.35 24.2 0.000
1
Concentración
R2 0.9621
Anexo 10. ANOVA para capacidad antioxidante por DPPH (µmoles de

Trolox/gext) (Optimización de extracción)
Cuadrados
Fuente Gl Suma de cuadrados Valor F Valor P
medios
Modelo 9 4048.60 449.84 52.13 0.000
Lineal 3 3741.64 1247.21 144.55 0.000
Temperatura 1 231.98 231.98 26.89 0.000
Tiempo 1 13.15 13.15 1.52 0.231
Cuadrado 3 253.11 84.37 9.78 0.000
Temperatura × 0.01 0.01 0.00 0.973
1
Temperatura
Tiempo ×Tiempo 1 55.73 55.73 6.46 0.019
Concentración × 180.19 180.19 20.88 0.000
1
Concentración
Temperatura × 22.24 22.24 2.58 0.124
1
Concentración
R2 0.9591
146
Anexo 11. Anova para comparación entre el tiempo de extracción de 3 y 1 h
Compuestos fenólicos mg EAG/g
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 0.3059 0.3059 1.18 0.392
Error 2 0.5205 0.2602
Total 3 0.8263
R2 0.3702
Taninos mg EAT/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 0.05553 0.05553 0.28 0.648
Error 2 0.39274 0.19637
Total 3 0.44827
R2 0.1239
Capacidad antioxidante por ABTS µmoles de Trolox/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 93.86 93.86 2.44 0.259
Error 2 77.03 38.52
Total 3 170.89
R2 0.5492
Capacidad antioxidante por DPPH µmoles de Trolox/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de cáscara 1 10.63 10.63 0.79 0.469
Error 2 27.04 13.52
Total 3 37.67
R2 0.2821
Anexo 12. ANOVA para cantidad, eficiencia de retención y eficiencia de

encapsulación de compuestos fenólicos en polvos secados por aspersión
Cantidad de compuesto fenólicos mg EAG/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 5526.39 789.48 53.33 0.000
Lineal 3 5516.71 1838.90 124.21 0.000
Ti 1 0.66 0.66 0.04 0.838
To 1 8.20 8.20 0.55 0.478
M.P 1 5507.85 5507.85 372.04 0.000
Interacciones de 2 términos 3 7.20 2.40 0.16 0.919
Ti×To 1 0.21 0.21 0.01 0.909
Ti×M.P 1 5.60 5.60 0.38 0.555
To×M.P 1 1.39 1.39 0.09 0.767
Ti×To×M.P 1 2.48 2.48 0.17 0.693
Error 8 118.44 14.80
Total 15 5644.83
R2 0.9790
147
Eficiencia de retención de compuesto fenólicos (%)
Fuente Gl Suma de Cuadrados Valor F Valor P
cuadrados medios
Modelo 7 46.8818 6.6974 1.32 0.350
Lineal 3 38.3703 12.7901 2.52 0.131
Ti 1 28.2590 28.2590 5.58 0.046
To 1 7.9103 7.9103 1.56 0.247
M.P 1 2.2010 2.2010 0.43 0.528
Ti×To 1 0.0480 0.0480 0.01 0.925
Ti×M.P 1 2.9715 2.9715 0.59 0.466
To×M.P 1 3.0706 3.0706 0.61 0.459
Ti×To×M.P 1 2.4213 2.4213 0.48 0.509
Error 8 40.5495 5.0687
Total 15 87.4312
R2 0.5362
Eficiencia de encapsulación de compuesto fenólicos
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 38.3668 5.4810 0.99 0.497
Lineal 3 20.9598 6.9866 1.27 0.349
Ti 1 18.4406 18.4406 3.34 0.105
To 1 2.2649 2.2649 0.41 0.540
M.P 1 0.2543 0.2543 0.05 0.835
Ti×To 1 2.5925 2.5925 0.47 0.512
Ti×M.P 1 5.4722 5.4722 0.99 0.348
To×M.P 1 5.0281 5.0281 0.91 0.368
Ti×To×M.P 1 4.3142 4.3142 0.78 0.402
Error 8 44.1160 5.5145
Total 15 82.4828
R2 0.4651
Ti=Temperatura de entrada (°C); To= Temperatura de salida (°C); M.P=Concentración de material de pared (%).
Anexo 13. ANOVA para cantidad y eficiencia de retención de capacidad

antioxidante por ABTS (%) en polvos secados por aspersión
Capacidad antiocidad µmoles equivalentes de Trolox/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 523344 74763 12.58 0.001
Lineal 3 515141 171714 28.90 0.000
Ti 1 433 433 0.07 0.794
To 1 6615 6615 1.11 0.322
M.P 1 508093 508093 85.51 0.000
Interacciones de 2 términos 3 1359 453 0.08 0.971
Ti×To 1 1090 1090 0.18 0.680
Ti×M.P 1 146 146 0.02 0.879
To×M.P 1 123 123 0.02 0.889
Interacción de 3 factores 1 6844 6844 1.15 0.314
Ti×To×M.P 1 6844 6844 1.15 0.314
148
Error 8 47538 5942
Total 15 570882
R2 0.9167
Eficiencia de retención de capacidad antioxidante por ABTS (%)
cuadrados medios
Modelo 7 706.987 100.998 6.63 0.008
Lineal 3 415.690 138.563 9.10 0.006
Ti 1 249.514 249.514 16.39 0.004
To 1 88.414 88.414 5.81 0.043
M.P 1 77.762 77.762 5.11 0.054
Ti×To 1 26.182 26.182 1.72 0.226
Ti×M.P 1 164.225 164.225 10.79 0.011
To×M.P 1 0.747 0.747 0.05 0.830
Ti×To×M.P 1 100.143 100.143 6.58 0.033
Error 8 121.786 15.223
Total 15 828.773
R2 0.8531
Anexo 14. ANOVA para cantidad y eficiencia de retención de capacidad

antioxidante por DPPH (%) en polvos secados por aspersión
Cantidad de capacidad antioxidante µmoles equivalentes de Trolox/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 522562 74652 26.99 0.000
Lineal 3 516489 172163 62.24 0.000
Ti 1 5753 5753 2.08 0.187
To 1 15 15 0.01 0.943
M.P 1 510721 510721 184.65 0.000
Interacciones de 2 términos 3 5832 1944 0.70 0.576
Ti×To 1 1283 1283 0.46 0.515
Ti×M.P 1 4500 4500 1.63 0.238
To×M.P 1 50 150 0.02 0.897
Interacción de 3 factores 1 241 241 0.09 0.775
Ti×To×M.P 1 241 241 0.09 0.775
Error 8 22127 2766
Total 15 544690
R2 0.9594

cuadrados medios
Modelo 7 113.725 16.246 0.67 0.695
Lineal 3 46.344 15.448 0.64 0.612
Ti 1 4.756 4.756 0.20 0.670
To 1 39.007 39.007 1.61 0.241
M.P 1 2.581 2.581 0.11 0.753
Ti×To 1 2.504 2.581 0.10 0.756
Ti×M.P 1 2.697 12.372 0.11 0.747
149
To×M.P 1 31.915 2.504 1.31 0.285
Ti×To×M.P 1 30.265 31.915 1.25 0.297
Error 8 194.179 30.265
Total 15 307.904 30.265
R2 0.3694 24.272
Anexo 15. ANOVA para cantidad, eficiencia de retención y encapsulación de

taninos (%) en polvos secados por aspersión
Cantidad de taninos mg EAT/gss
Cuadrados
Fuente Gl Suma de cuadrados Valor F Valor P
medios
Modelo 7 5287.26 755.32 224.95 0.000
Lineal 3 5222.80 1740.93 518.48 0.000
Ti 1 120.81 120.81 35.98 0.000
To 1 1.46 1.46 0.44 0.528
M.P 1 5100.52 5100.52 1519.02 0.000
Ti×To 1 21.54 21.54 6.42 0.035
Ti×M.P 1 38.99 38.99 11.61 0.009
To×M.P 1 2.93 2.93 0.87 0.378
Ti×To×M.P 1 1.00 1.00 0.30 0.600
Error 8 26.86 3.36
Total 15 5314.12
R2 0.9949
Eficiencia de retención de taninos (%)
Fuente Gl Suma de cuadrados Cuadrados Valor F Valor P
medios
Modelo 7 120.705 17.2435 0.90 0.549
Lineal 3 61.236 20.4121 1.07 0.416
Ti 1 37.296 37.2965 1.95 0.200
To 1 0.020 0.0203 0.00 0.975
M.P 1 23.920 23.9195 1.25 0.296
Ti×To 1 24.912 24.9122 1.30 0.287
Ti×M.P 1 25.301 25.3012 1.32 0.284
To×M.P 1 7.460 7.4604 0.39 0.550
Ti×To×M.P 1 1.795 1.7947 0.09 0.767
Error 8 153.260 19.1575
Total 15 273.964
R2 0.4406
Eficiencia de encapsulación de taninos (%)
Fuente Gl Suma de cuadrados Cuadrados Valor F Valor P
medios
Modelo 7 124.539 17.7913 1.06 0.462
Lineal 3 72.580 24.1934 1.44 0.300
Ti 1 40.657 40.6572 2.43 0.158
To 1 0.471 0.4707 0.03 0.871
M.P 1 31.452 31.4524 1.88 0.208
150
Ti×To 1 25.745 25.7450 1.54 0.250
Ti×M.P 1 17.957 17.9569 1.07 0.331
To×M.P 1 6.4811 6.4814 0.39 0.551
Ti×To×M.P 1 1.776 1.7758 0.11 0.753
Error 8 133.982 16.7478
Total 15 258.522
R2 0.4817
Anexo 16. ANOVA para humedad y actividad acuosa (%) en polvos secados
por aspersión
Humedad (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 8.69059 1.24151 16.56 0.000
Lineal 3 8.49211 2.83070 37.76 0.000
Ti 1 1.02516 1.02516 13.37 0.006
To 1 7.45745 7.45745 99.47 0.000
M.P 1 0.00951 0.00951 0.13 0.731
Ti×To 1 0.17570 0.17570 2.34 0.164
Ti×M.P 1 0.00526 0.00526 0.07 0.798
To×M.P 1 0.01542 0.01542 0.21 0.662
Ti×To×M.P 1 0.00210 0.00210 0.03 0.871
Error 8 0.599979 0.07497
Total 15 9.29038
R2 0.9354
Actividad acuosa
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 0.007569 0.001081 1.87 0.200
Lineal 3 0.004373 0.001458 2.52 0.131
Ti 1 0.000619 0.000619 1.07 0.331
To 1 0.003726 0.003726 6.45 0.035
M.P 1 0.000028 0.000028 0.05 0.831
Ti×To 1 0.000040 0.000040 0.07 0.800
Ti×M.P 1 0.002622 0.002622 4.54 0.066
To×M.P 1 0.000247 0.000247 0.43 0.532
Ti×To×M.P 1 0.000288 0.000288 0.50 0.501
Error 8 0.004624 0.000578
Total 15 0.012193
R2 0.6208
151
Anexo 17. ANOVA para densidad a granel, compactada e índice de Hausner
en polvos (g/mL) en polvos secados por aspersión
Densidad a granel (g/mL)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Modelo 7 0.004241 0.000606 3.35 0.056
Lineal 3 0.002935 0.000978 5.41 0.025
Ti 1 0.000386 0.000386 2.13 0.182
To 1 0.001304 0.001304 7.21 0.028
M.P 1 0.001245 0.001245 6.88 0.030
Ti×To 1 0.000273 0.000273 1.51 0.254
Ti×M.P 1 0.000994 0.000994 5.49 0.047
To×M.P 1 0.000036 0.000036 0.20 0.665
Ti×To×M.P 1 0.000002 0.000002 0.01 0.915
Error 8 0.001448 0.000181
Total 15 0.005689
R2 0.7455
Densidad compactada (g/mL)
cuadrados medios
Modelo 7 0.003534 0.000505 1.04 0.470
Lineal 3 0.002862 0.000954 1.97 0.197
Ti 1 0.000960 0.000960 1.99 0.197
To 1 0.000546 0.000546 1.13 0.319
M.P 1 0.001357 0.001357 2.81 0.132
Ti×To 1 0.000086 0.000086 0.18 0.684
Ti×M.P 1 0.000000 0.000000 0.00 0.995
To×M.P 1 0.000109 0.000109 0.23 0.647
Ti×To×M.P 1 0.000477 0.000477 0.99 0.350
Error 8 0.003867 0.000483
Total 15 0.007401
R2 0.4775
Índice de Hausner
cuadrados medios
Modelo 7 0.066318 0.009474 0.90 0.547
Lineal 3 0.016214 0.005405 0.52 0.683
Ti 1 0.000073 0.000073 0.01 0.935
To 1 0.013221 0.013221 1.26 0.294
M.P 1 0.002919 0.002919 0.28 0.612
Ti×To 1 0.003411 0.003411 0.33 0.584
Ti×M.P 1 0.035929 0.035929 3.43 0.101
To×M.P 1 0.000081 0.000081 0.01 0.932
Ti×To×M.P 1 0.010683 0.010683 1.02 0.342
Error 8 0.083911 0.010489
Total 15 0.150229
R2 0.4414
152
Anexo 18. Comparación de rendimiento, humedad y polvo retenido en el
lecho en lecho por fuente continuo y a pulsos
Rendimiento en lecho por fuente continuo con FEP
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia de microondas 1 9.023 9.023 1.72 0.320
Error 2 10.484 5.242
Total 3 19.507
R2 0.4625
Humedad del polvo en lecho por fuente continuo con FEP
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Error 2 0.06250 0.03125
Total 3 0.56660
R2 0.8897
Polvo retenido en el lecho en lecho por fuente continuo con FEP
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Error 2 0.000170 0.000085
Total 3 0.000179
R2 0.05
Rendimiento en lecho por fuente a pulsos con FEP
Rendimiento
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Error 2 62.35 31.17
Total 3 190.15
R2 0.6721
Humedad del polvo en lecho por fuente a pulsos con FEP
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Error 2 0.77526 0.19382
Total 3 0.81964
R2 0.0541
Polvo retenido en lecho por fuente a pulsos con FEP
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Error 2 0.000003 0.000001
Total 3 0.000007
153
Anexo 19. ANOVA para cantidad, eficiencias de retención y eficiencia de
encapsulación de compuestos fenólicos (%) en polvos obtenidos en lecho por
fuente
Cantidad de compuestos fenólicos mg EAG/gss

Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 18.23 9.117 0.52 0.642
Error 3 52.95 17.619
Total 5 71.18
R2 0.2561
Comparaciones en parejas de Tukey
Potencia (%) N Media Agrupar
60 2 111.456 A
30 2 109.539 A
0 2 107.193 A
Eficiencia de retención de compuestos fenólicos (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 10.67 5.337 0.21 0.820
Error 3 75.33 25.109
Total 5 86.00
R2 0.1241
60 2 94.5058 A
0 2 918206 A
30 2 915515 A
Eficiencia de encapsulación de compuesto fenólicos (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 11.98 5.992 0.25 0.794
Error 3 72.26 24.087
Total 5 84.24
R2 0.1422
60 2 93.2369 A
0 2 90.5008 A
30 2 90.0324 A
154
Anexo 20. Anova para cantidad y eficiencia de retención de capacidad
antioxidante por ABTS y DPPH en polvos obtenidos en lecho por fuente
Cantidad ABTS µmoles equivalentes de Trolox/gss
Suma de Cuadrados Valor F Valor P
Fuente GI
cuadrados medios
Potencia 2 9549 4775 2.01 0.280
Error 3 7136 2379
Total 5 16685
R2 0.4877
Comparaciones en parejas de
Tukey
Potencia (%)
30 2 1046.90 A
60 2 1042.66 A
30 2 960.23 A
Potencia 2 9549 4775 2.01 0.280
Eficiencia de retención de capacidad antioxidante ABTS (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 144.85 72.42 2.59 0.222
Error 3 83.91 27.97
Total 5 228.76
R2 0.6332
60 2 98.6635 A
30 2 97.6876 A
0 2 87.7876 A
Cantidad DPPH µmoles equivalentes de Trolox/gss
Potencia 2 5422 2711.2 4.67 0.120
Error 3 1743 581.0
Total 5 7165
R2 0.7568
Potencia (%)
30 2 1046.90 A
60 2 1042.66 A
30 2 960.23 A
Potencia 2 5422 2711.2 4.67 0.120
Eficiencia de retención de capacidad antioxidante DPPH (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 62.47 31.24 1.26 0.401
Error 3 74.38 24.79
Total 5 136.85
R2 0.4565
30 2 97.2735 A
60 2 96.4643 A
0 2 90.0599 A
155
Anexo 21. ANOVA para eficiencia de retención y encapsulación de taninos (%)
en polvos obtenidos en lecho por fuente
Cantidad de taninos mg EAT/gss
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 169.5 84.74 1.41 0.371
Error 3 180.9 60.30
Total 5 350.4
R2 0.4837
30 N Media Agrupar
60 2 111.456 A
0 2 109.539 A
Eficiencia de retención de taninos (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 31.71 15.85 0.65 0.583
Error 3 73.15 24.38
Total 5 104.85
R2 0.3024
Comparaciones en parejas
de Tukey
30 2 97.1893 A
60 2 95.7998 A
0 2 91.7689 A
Eficiencia de encapsulación de taninos (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 36.44 18.22 1.11 0.435
Error 3 49.10 16.37
Total 5 85.55
R2 0.4260
de Tukey
30 2 92.5007 A
60 2 91.8409 A
0 2 86.9741 A
156
Anexo 22. Anova para propiedades fisicoquímicas en polvos obtenidos en
lecho por fuente
Humedad (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 1.3929 0.6965 2.60 0.222
Error 3 0.8046 0.2682
Total 5 2.1975
R2 0.6339
0 2 3.425 A
30 2 2.855 A
60 2 2.245 A
Actividad acuosa
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 0.01210 0.6965 1.49 0.355
Error 3 0.01217 0.2682
Total 5 0.02428
R2 0.4935
0 2 0.3990 A
30 2 0.3113 A
60 2 0.29767 A
Densidad a granel (g/mL)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 0.000685 0.000342 0.60 0.603
Error 3 0.001708 0.000569
Total 5 0.002392
R2 0.2862
de Tukey
0 2 0.261063 A
60 2 0.248579 A
30 2 0.234907 A
Densidad compactada (g/mL)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 0.004001 0.002001 0.73 0.551
Error 3 0.008207 0.002736
Total 5 0.012209
R2 0.3278
de Tukey
0 2 0.395256 A
60 2 0.378264 A
30 2 0.333991 A
157
Anexo 23. ANOVA para índice de Hausner en polvos obtenidos en lecho por
fuente
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 0.03626 0.01813 1.73 0.316
Error 3 0.03140 0.01047
Total 5 0.06767
R2 0.5395
60 2 1.59236 A
0 2 1.44614 A
30 2 1.41360 A
Anexo 24. ANOVA para solubilidad en polvos obtenidos en lecho por fuente
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 3.097 1.5487 4.59 0.062
Error 6 2.023 0.3371
Total 8 5.120
R2 0.6049
60 3 98.8680 A
0 3 98.810 A
30 3 97.596 A
158
Anexo 25. Anova para tamaño de partícula en polvos obtenidos en lecho por
fuente
Sauter
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 3.0249 1.5125 5.19 0.106
Error 3 0.8738 0.2913
Total 5 3.8987
R2 0.7759
60 2 10.20 A
30 2 8.73 A
0 2 8.66 A
Diametro de esfera
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 19.181 9.590 8.39 0.059
Error 3 3.430 1.143
Total 5 22.611
R2 0.8483
60 2 17.14 A
30 2 14.07 A
0 2 12.90 A
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Span
Potencia 2 0.03810 0.06905 5.62 0.097
Error 3 0.03685 0.01228
Total 5 0.17495
R2 0.7894
30 2 1.940 A
60 2 1.725 A
30 2 1.570 A
159
Anexo 26. ANOVA para polvos retenidos en el lecho de inertes en el secado
del extracto de cáscara de rambután en lecho por fuente
Polvo retenido en lecho de inertes
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 0.001011 0.000506 38.73 0.007
Error 3 0.000039 0.000013
Total 5 0.0001051
R2 0.9627
0 2 0.0700852 A
30 2 0.0542992 B
60 2 0.0382816 C
Rendimiento (%)
cuadrados medios
Potencia 2 822.320 411.160 150.85 0.001
Error 3 8.177 2.726
Total 5 830.497
R2 0.9902
de Tukey
60 2 33.1241 A
30 2 10.7826 B
0 2 6.3848 B
Flujo de alimentación
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 2 8.91301 4.45650 146.99 0.001
Error 3 0.09096 0.03032
Total 5 9.00397
R2 0.9299
60 2 5.073 A
30 2 3.396 B
0 2 2.0958 C
160
Anexo 27. ANOVA para la comparación entre las eficiencias de retención y
encapsulación de compuestos fenólicos obtenidas mediante el secado por
aspersión y lecho por fuente
Eficiencias de retención de compuestos fenólicos (%)

Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 24.03 24.032 4.06 0.181
Error 2 11.83 5.916
Total 3 35.86
R2 0.6701
Eficiencias de encapsulación de compuestos fenólicos (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 11.07 11.07 0.79 0.468
Error 2 28.10 14.05
Total 3 39.16
R2 0.2826
Anexo 28. ANOVA para la comparación entre las eficiencias de retención y

encapsulación de taninos, capacidad antioxidante y propiedades
fisicoquímicas obtenidas mediante el secado por aspersión y lecho por fuente
Eficiencias de retención de taninos (%)

Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 0.02654 0.02654 0.01 0.944
Error 2 8.39353 4.19676
Total 3 8.42006
R2 0.32
Eficiencias de encapsulación de taninos (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 34.168 34.168 7.09 0.117
Error 2 9.634 4.817
Total 3 43.802
R2 0.7801
Eficiencias de capacidad antioxidante por ABTS (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 26.05 26.05 0.95 0.432
Error 2 54.63 27.32
Total 3 80.68
R2 0.3229
Eficiencias de capacidad antioxidante por DPPH (%)
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 32.96 32.96 1.91 0.301
Error 2 34.49 17.24
Total 3 67.44
R2 0.4887
Humedad
Tipo de secado 1 2.9070 2.90702 29.54 0.0302
Error 2 0.1968 0.09840
161
Total 3 3.1038
R2 0.9366
Actividad acuosa
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 1 0.000012 0.000012 0.02 0.897
Error 2 0.001082 0.000541
Total 3 0.001094
R2 0.107
Índice de Hausner
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Potencia 1 0.029524 0.029524 13.72 0.066
Error 2 0.004305 0.002153
Total 3 0.033830
R2 0.8727
Anexo 29. ANOVA para la comparación entre los rendimientos obtenidos

mediante el secado por aspersión y lecho por fuente
Suma de Cuadrados
cuadrados medios
Tipo de secado 1 519.403 519.403 157.65 0.006
Error 2 6.589 3.295
Total 3 525.993
R2 0.9875
162

Tesis de Doctorado (Luis Carlos Boyano Orozco)

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLÓGICAS

“Encapsulación de compuestos bioactivos de la cáscara del

Tesis que para obtener el grado de

Doctor en Ciencias en Biotecnología

M. en C. Luis Carlos Boyano Orozco

Dr. Guillermo Ismael Osorio Revilla

Ciudad de México., Febrero de 2021.

Las imágenes de Microscopia Electrónica de Barrido se obtuvieron de la Central de

A mis abuelos Margarita, Enrique y Berta quienes, aunque hoy no me acompañan

Agradezco a Dios padre por llenarme de bendiciones cada día.

A mis amigos de Barranquilla Juan L, Carla y Miguel A. por su amistad incondicional

A mi otra familia en México:

A Luisa M. y Miguel por su amistad incondicional y los momentos de alegría que

2.2. Compuestos bioactivos .......................................................................................... 4

2.2.1 Generalidades de los compuestos fenólicos ........................................................ 5

2.2.2. Compuestos bioactivos en la cáscara del rambután ............................................ 8

2.3. Microencapsulación ............................................................................................... 9

2.3.1. Material de pared o encapsulante ....................................................................... 10

2.3.2. Principales técnicas de microencapsulación........................................................ 11

2.3.3. Secado por aspersión ......................................................................................... 12

2.3.4. Secado de lecho por fuente o Spouted bed ......................................................... 14

2.4. Microondas ............................................................................................................ 16

2.4.1. Conducción iónica ............................................................................................... 17

2.4.2. Mecanismo rotación dipolar ................................................................................. 18

2.4.3. Propiedades dieléctricas ..................................................................................... 18

2.4.4. Ventajas y desventajas del calentamiento por microondas.................................. 19

2.5. Lecho por fuente acoplado a microondas ............................................................... 19

7. MATERIALES Y MÉTODOS ..................................................................................... 28

7.1.2. Equipos ............................................................................................................... 28

7.2. Equipo experimental............................................................................................... 29

7.2.1. Secador de lecho por fuente acoplado a microondas .......................................... 29

7.2.2. Lecho de sólidos inertes ...................................................................................... 30

7.2.3. Secador por aspersión ........................................................................................ 30

7.3. Desarrollo experimental ......................................................................................... 31

7.4. Métodos ................................................................................................................. 32

7.4.1. Obtención y acondicionamiento de la materia prima ........................................... 32

7.4.2. Cuantificación de compuestos bioactivos de las cáscaras de rambután en fresco. 32

7.4.3. Cuantificación de compuestos bioactivos en las cáscaras de rambután secas y

7.4.4. Optimización de la obtención del extracto de compuestos bioactivos de las

7.4.5. Preparación de la mezcla del extracto de cáscara de rambután y el material

7.4.8. Caracterización del extracto de cáscara de rambután, soluciones extracto-

7.5.0. Caracterización de las micropartículas obtenidas en las mejores condiciones de

7.5.1. Determinación de la capacidad evaporativa volumétrica ..................................... 46

7.5.2. Determinación del rendimiento ............................................................................ 47

8. PRUEBAS PRELIMINARES ..................................................................................... 48

8.2. Secador de lecho por fuente acoplado a microondas ............................................. 48

9. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................. 51

9.2. Determinación del número de extracciones para la obtención de la mayor parte de

9.3. Optimización de la extracción de los compuestos bioactivos.................................. 56

9.3.1. Compuestos fenólicos ......................................................................................... 57

9.3.2. Taninos ............................................................................................................... 59

9.3.3. Capacidad antioxidante ....................................................................................... 60

9.3.4. Optimización y validación de los modelos ........................................................... 63

9.4. Microencapsulación por medio del secador por aspersión ..................................... 65

9.4.1. Eficiencia de retención y encapsulación de compuestos fenólicos ...................... 66

9.4.2. Eficiencia de retención de capacidad antioxidante determinada mediante el

9.4.3. Eficiencia de retención y encapsulación de taninos hidrolizables ........................

9.5.1. Determinación de solubilidad .............................................................................. 84

9.5.2. Determinación del tamaño de partícula ............................................................... 84

9.5.3. Determinación de la morfología de las partículas por microscopía de barrido ..... 86

9.6. Secado de lecho por fuente acoplado a microondas .............................................. 87

9.6.3. Parámetros fisicoquímicos y propiedades de flujo en los polvos obtenidos

9.6.5. Determinación del tamaño de partícula ............................................................... 106