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TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS: ANÁLISIS TERMICO -

TERMOGRAVIMETRÍA

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Jorge Sarmiento
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TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS:
ANÁLISIS TERMICO - TERMOGRAVIMETRÍA

INTRODUCCIÓN

El análisis térmico (TA) representa un conjunto de técnicas que miden las propiedades
físicas de una sustancia en función del tiempo al ser sometida a un programa controlado de
temperatura [1]. Entre este conjunto de técnicas experimentales analíticas que investigan
el comportamiento de una muestra de material se destacan técnicas como Escaneo de
Calorimetría Diferencias (DSC)1, Análisis Térmico Diferencial (DTA)2, Termogravimetría
(TG)3, Análisis Termomecánico (TMA)4, Análisis Mecánico Dinámico (DMA)5 [2]. Estas
técnicas termoanalíticas son complementarias entre si [3].

El análisis térmico es ampliamente empleado en los campos científicos e industriales, ya

que permite realizar mediciones cuantitativas y cualitativas de una amplia variedad de
materiales que presentan considerables rangos de temperatura, obteniendo resultados
relativamente rápido [2]. Por medio de este grupo de técnicas de análisis térmico, se
monitorea la muestra en relación al tiempo o temperatura en una atmosfera específica y
un régimen programado de temperatura [4].

1
Differential Scanning Calorimetry
2
Differential Thermal Analysis
3
Thermogravimetry
4
Thermomechanical Analysis
5
Dynamic Mechanical Analysis
Jorge Alberto Sarmiento O´Meara, D.I / Esp. GD
Maestría en Ingeniería – Materiales y Procesos
Curso Dirigido II
De acuerdo con la International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry
(ICTAC), a través del análisis térmico se miden propiedades físicas de una sustancia o de sus
productos de reacción [5], encontrando un amplio rango de aplicación en campos como
control de calidad, investigación de productos farmacéuticos y en el estudio de materiales
como arcillas y minerales, metales y aleaciones y polímeros, en la ciencia de los polímeros
la investigación preliminar de las temperaturas de transición de la muestra y las
características de descomposición se estudian primero utilizando TA antes de iniciar un
análisis espectroscópico [2] . En la figura 1 se observan diferentes curvas de las distintas
técnicas de TA.

De acuerdo con Hatakeyama y Quinn, la información obtenida de TA son indirectos y se

deben comparar con resultados de mediciones espectroscópicas antes de dilucidar los
procesos moleculares que son responsables del comportamiento observado [2].

Entre las ventajas del análisis térmico se pueden citar: a) el estudio de muestras utilizando
un amplio rango de temperaturas, b) se pueden estudiar casi cualquier forma física de la
muestra (sólida, líquida o gel), c) se requiere muy poca cantidad de muestra (entre 0.1 µg a
10mg), d) se puede estandarizar y controlar la atmosfera cercana a la muestra dentro del
equipo, e) el tiempo requerido para completar un experimento puede tomar desde pocos
minutos a varias horas, f) generalmente los instrumentos de TA tiene un precio razonable
[2]. Entre las aplicaciones del análisis térmico se puede destacar el desarrollo, investigación,
optimización, control de calidad, análisis de fallas y tolerancias al daño del material
permitiendo productos más competitivos [1]. La figura N° 1 muestra algunas curvas
representativas de las diferentes técnicas TA.

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 Figura 1: Curvas representativas de las técnicas de TA. Fuente: [2]

De acuerdo con Gugliotta, en la tabla N° 1 se presenta un listado de las principales

técnicas de análisis térmico indicando las propiedades de medida y en la Tabla N°2 se
encuentran los distintos métodos de análisis térmico.

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 Tabla N° 1: Listado de las principales técnicas de análisis térmico indicando
propiedades de medida. Fuente: [5]
TÉCNICA PROPIEDAD MEDIDA

Termogravimetría Masa
Análisis técnico Diferencial Temperatura
Calorimetría Diferencial de Entalpía
Barrido
Análisis Termomecánico Módulo
Análisis Termomecánico Módulo
Dinámico
Relajación Dieléctrica Constante Dieléctrica
Termooptometría Propiedad óptica
Análisis Electrotérmico Conductividad eléctrica
Termomagnetometría Propiedad Magnética

Tabla N° 2: Técnicas de Análisis Térmico. Fuente: [5]

TÉCNICAS DE ANÁLISIS TÉRMICO
Determinación isobárica del cambio de
Métodos estáticos asociados a masa
cambios de masa Determinación isotérmica del cambio de
masa

Termogravimetría (TG ó TGA)

Métodos dinámicos asociados a
cambios de masa
Métodos asociados al cambio de
energía
Termogravimetría derivada (DTG)
Análisis de curvas de calentamiento
Análisis de curvas de velocidad de
calentamiento
Análisis térmico diferencial (DTA)
Análisis térmico diferencial derivativo
(DDTA)
Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
Detección de gases emanados (EGD)

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 Métodos asociados a la emanación Análisis de gases emanados (EGA)
de volátiles

En la tabla N°3 están dadas las diferentes técnicas de análisis térmico más frecuentemente
empleadas, para cada técnica se da el parámetro de medida, el instrumento de medición y
el transductor o sensor para medir el parámetro requerido [6].

Tabla N° 3: Técnicas de Análisis Térmico más frecuentemente utilizadas. Fuente: [6]

TÉCNICA PARÁMETRO DE INSTRUMENTO TRANSDUCTOR O
MEDIDA SENSOR
Termogravimetría (TG) Masa Termobalance Grabador de balance
Termogravimetría derivada (DTG) dm / dt Termobalance Grabador de balance
Análisis térmico diferencia (DTA) Ts - Tr Equipo DTA Termocupla de
termopar
Calorimetría diferencia de barrido (DSC) dH / dt Calorímetro Termómetro de
DSC resistencia Pt
Análisis Termomecánico Deformación, Dilatómetro LVDT
(TMA)(dilatrometría) volumen o
longitud
Termomecanometría DINÁMICA Módulos Diferentes Varios
instrumentos
Análisis de detección de gases Conductividad Equipos EGD o Celdas TC
evolucionados (EGD, EGA) térmica EGA
Termoptometría Emisión de luz o Muchos Fotodetector
transmitancia equipos
diferentes
Termoelectrometría Corriente o Equipos de Diferentes tipos
resistencia conductividad
eléctrica

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 Termosonometría Sonido, velocidad Muchos Piezoeléctrico de cristal
del sonido diferentes
equipos

Según Gómez García, las técnicas de análisis térmico permiten analizar la influencia de los
componentes presentes entre el polímero matriz, como aditivos, plastificantes, rellenos y
el contenido de impurezas y contaminantes, proporcionando información sobre la historia
térmica, esfuerzos mecánicos, deformaciones y cambios dimensionales [1]. En la siguiente
tabla N° 4, se presentan las características de las técnicas de análisis térmico.

Tabla N° 4: Características de las Técnicas de Análisis Térmico más frecuentemente utilizadas. Fuente: [1]
TÉCNICA VENTAJAS DESVENTAJAS OBSERVACIONES
Calorimetría de barrido Fácil de usar. Métodos En muestras con Es necesaria una
diferencial (DSC) estandarizados. Utilización en muchos aditivos o buena transferencia
materiales con una baja refuerzos, solo se de calor entre el
viscosidad como disolventes. puede medir una sensor y la muestra. Se
No requiere preparación determinada porción pueden producir el
especial de la muestra. de la curva de flujo de solapamiento debido a
calor. Se emplean otros efectos como la
ciclos cortos de relajación
calentamiento y
enfriamiento.
Análisis Fácil de usar. Métodos Necesidad de Es necesario mantener
Termogravimétrico estandarizados. No requiere combinar con DSC una atmósfera
(TGA) preparación especial de la controlada
muestra
Análisis Fácil manipulación de la Por encima de la Tg, la Requiere adecuada
Termomecánico (TMA) muestra. Métodos viscosidad debe ser lo presión de la probeta
estandarizados. Se pueden suficientemente en la muestra.
obtener buenos resultados grande. Medida de Adecuada

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 incluso a bajos ritmos de pequeños cambios en determinación de las
calentamiento. Se pueden materiales con tangentes. Las
ensayar capas muy delgadas aditivos. Fenómenos probetas deben
(ablandamiento/penetración) de solapamiento contener dos
debido a fenómenos superficies paralelas.
de relajación.
Análisis Dinámico Alta sensibilidad en Tiempo de medida Adecuada elección de
Mecánico (DMA) transiciones vítreas. Precisión relativamente elevado la geometría de la
en la determinación de debido al bajo ciclo de muestra y mordazas.
módulos elásticos. Métodos calentamiento. La preparación de la
estandarizados. Rango de muestra puede
frecuencias amplio y medida resultar lenta.
de propiedades mecánicas.

TERMOGRAVIMETRIA (TGA)

INTRODUCCIÓN

Esta técnica de caracterización de materiales ha sido empleada principalmente en carbón y

arcilla, pero se ha extendido a otros materiales para obtener información térmica y química
al combinarla con otras técnicas térmicas [7], este análisis termogravimétrico registra la
pérdida de masa de una muestra a medida que se incrementa la temperatura hasta 1200°C
bajo condiciones controladas de calentamiento y diferentes atmósferas de reacción [4]¸ es
importante aclarar que no permite obtener información sobre la cristalización o la
transición vítrea ya que estos cambios no están asociados a variaciones de masa [7].

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Historia
La termogravimetría ha existido durante miles de años, en el Egipto antiguo (2500 a.c) las
tumbas representaron en esculturas y pinturas en las paredes el equilibrio y el fuego. Sin
embargo, pasaron siglos antes que estos conceptos de equilibrio y el fuego se unieran en
un procedimiento para la refinación del oro en el siglo XIV. Hacia 1915 Honda sentó las
bases del Termobalance revelando las posiciones exactas del cambio en la estructura y la
velocidad del cambio a diferentes temperaturas de los materiales estudiados MnSO₄.H₂O,
CaCO₃ y CrO₃. Para 1963 Duval estudia más de 100 precipitados gravimétricos desarrollando
un método analítico con esta técnica y otros trabajos de investigación condujeron a
introducir mediciones simultáneas de termogravimetría y análisis térmico diferencial. Cahn
y Schultz en 1963 introducen el electrobalance obteniendo una sensibilidad de 0.1µm y una
precisión de 10⁵ del cambio de masa [6].

FUNDAMENTOS

La termogravimetría es un método dinámico que determina la variación de la masa de una

muestra en una atmósfera controlada en función de la temperatura a velocidad de
calentamiento o enfriamiento constante o del tiempo a temperatura constante [8]. El
análisis termogravimétrico emplea calor para generar reacciones y cambios físicos en los
materiales, proporcionando una medida cuantitativa sobre los cambios de masa asociados
con una transición o degradación térmica en el polímero o material; debido a que la masa
es un atributo esencial del material, cualquier cambio de masa se asocia con un cambio
químico que puede reflejar un cambio en la composición de la sustancia o material de
análisis [9].

Los procesos de degradación de un polímero se presentan por fotodegradación,

biodegradación, degradación ultrasónica, degradación de alta energía y/o

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termodegradación y pueden ser causados por factores externos como la luz, temperatura,
esfuerzos mecánicos, que producen una disminución significativa en las propiedades
mecánicas y consecuentemente disminuyen la vida útil del material, su uso o su
procesamiento [10]. Los análisis termogravimétricos se utilizan en el estudio de las
reacciones primaria de la descomposición de materiales sólidos y líquidos, también en el
análisis de procesos de desorción, adsorción y reacciones de descomposición en un
ambiente de gas inerte o en presencia de oxígeno [7].

Según Gugliotta, un programa de temperatura controlada puede ser:

- Isotérmico: en el cual la temperatura es constante
- Dinámico: medición con incremento lineal de la temperatura, calentar o enfriar a
velocidad constante
- Combinación de los dos anteriores programas
Mientras que la atmósfera controlada puede ser:
- Estática o bajo flujo de gas
- Gas inerte, reactivo o en cápsula hermética cerrada [5]

Según Aranzazu Rios, los tipos de calentamiento se pueden clasificar en:

a- Isotérmico: temperatura constante
b- Cuasi-isotérmico: la muestra se calienta hasta masa constante en cada uno de una
serie de incrementos de temperatura
c- No isotérmico o dinámico: la temperatura cambia de una manera predeterminada,
preferiblemente lineal (velocidad de calentamiento constante) [11]

El análisis TGA realiza un pesaje continuo de una muestra pequeña de material,

(aproximadamente 10 mg) en una atmósfera controlada (aire o nitrógeno) a medida que la
temperatura aumenta con una velocidad lineal programada [12].
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La gráfica de pérdida de masa en función de la temperatura se conoce como Termograma
o curva de descomposición térmica [8]. Las curvas termogravimétricas son características
de un polímero o compuesto debido a la secuencia única de la reacción fisicoquímica que
se produce en rangos específicos de temperatura y velocidades de calentamiento siendo
una función de la estructura molecular [13].

La termogravimetría isotérmica presenta ventajas como: permite detectar cambios de

orden y mecanismos de reacción, la velocidad de descomposición se obtiene resolviendo
una ecuación diferencial o integral permitiendo una evaluación fácil de parámetros.
Mientras que la termogravimetría no isotérmica es más precisa para determinar los
parámetros cinéticos. [11]. La figura N° 2 representa termogramas típicos.

Figura 2: Termograma típico: a) curva primaria TGA (termograma convencional) y

b) Curva derivada DTG (termograma diferencial). Fuente: [8]

Las áreas bajo los picos en la curva DTG son proporcionales a los cambios de masa de la
muestra, mientras que en la curva TGA se observa una pequeña pérdida de peso (W₀ - W₁)

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que puede atribuirse a desorción de un solvente y otras pérdida de peso entre (W₁ - W₂) y
(W₂ - W₃) resultante de la descomposición térmica de la muestra [8].

Una curva típica de TGA muestra la pérdida de masa frente a la temperatura y la relaciona
con la pérdida de componentes volátiles, descomposición del polímero, combustión y
residuos finales, permitiendo extraer conclusiones sobre los constituyentes individuales [1].
En general, las causas de pérdida de masa son: a) reacciones de descomposición, b)
reacciones de oxidación, c) vaporización, d) sublimación, e) desorción [8].

Figura 3: Curvas a) TGA y b) DTG para PMMA de 5 ciclos de extrusión

variando la velocidad de calentamiento. Fuente: [10]

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La termodegradación del polímero se puede determinar comparando los termogramas
termogravimétricos del polímero virgen y del polímero reprocesado, obteniendo una curva
de pérdida de peso vs temperatura (curva TGA) y su curva derivada diagrama
termogravimétrico diferencial (curva DTG). En la figura N° 3 se observan las curvas TGA y
DTG para un material PMMA tanto virgen como reprocesado a través de 5 ciclos de
procesamiento en extrusión, empleando un analizador termogravimétrico SDT Q600 V20.9
y una masa de muestra de 10 y 20 mg, con calentamiento a 4 velocidades diferentes (B = 5,
10, 20 y 40 °C/min) desde temperatura ambiente hasta 700°C en atmósfera inerte con flujo
de nitrógeno constante de 50 mL7min [10].

La figura N° 4 corresponde a madera de álamo y corteza, pirolizadas a una velocidad de

calentamiento de 20°C min¯¹, el pico principal es dominado por la descomposición de la
celulosa, alrededor de los 300 °C aparece la descomposición de la hemicelulosa y la
descomposición de la lignina ocurre en una rango entre 200 – 600 °C. [4]. TGA puede
registrar directamente el cambio en la masa debido a la deshidratación, descomposición u
oxidación del polímero o la muestra con el tiempo y la temperatura [9]; La figura N° 5
representa esquemas de termogramas de perfiles típicos de masa vs temperatura y su
interpretación.

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 Figura 4: Resultados típicos de análisis termogravimétrico.
Curvas TGA y DTG de madera de álamo, corteza y madera entera. Fuente: [4]

Figura 5: Curvas TGA Típicas y su interpretación. Fuente: [8]

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EQUIPO

El equipo utilizado para el análisis TGA es una termobalanza generalmente consta de:
- Una microbalanza electrónica y su equipo de control
- Un horno y los sensores de Temperatura, un termopar colocado en las proximidades
de la muestra.
- Un programador de Temperatura
- Un controlador de la atmósfera (tipo de gas y caudal)
- Dispositivo para almacenar los datos de peso y Temperatura fundamentalmente
- Fuentes de entrada de nitrógeno, aire y helio de alta pureza al equipo TGA [14].

La termobalanza es un instrumento que permite pesar continuamente la muestra de

material en función de la temperatura, calentando o enfriando la muestra del material en
una cierta frecuencia o isotérmicamente a una temperatura fija [6].

El horno debe cumplir con:

- Una zona de temperatura uniforme que debe ser mayor que la muestra
- El calor del horno no debe afectar el mecanismo de la balanza
- Calentar y enfriar con amplio rango de velocidades, brindando una respuesta
rápida.
- Paredes inertes tanto al gas empleado y a los productos desprendidos en todas las
temperaturas [14].

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 Figura 6: Esquema de una termobalanza. Fuente: [6]

La tabla N° 5 presenta los tipos de atmósferas y los gases más utilizados para el análisis
termogravimétrico, cabe resaltar la importancia de las normas de seguridad en la
atmósfera corrosiva [14].

Tabla N° 5: Clasificación de las atmósferas y gases empleados. Fuente: [14]

ATMÓSFERAS GASES MÁS UTILIZADOS
Oxidante O₂, Aire
Reductora H₂, CO
Inerte N₂, He, Ar
Corrosiva Cl₂, F₂, SO₂, HCN (atención a las
normas de seguridad)
Autogenerada Gases producidos por reacción de la
muestra a la atmósfera

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PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS

Se coloca la muestra en un horno suspendida de una balanza de precisión, el registro del

cambio de peso se realiza mientras la muestra se mantiene isotérmicamente a una
temperatura de acuerdo a un programa de calentamiento; posteriormente se traza la curva
TGA en la pérdida de peso o en forma diferencia (cambio del peso con el tiempo) en función
de la temperatura [9].

Cuando la muestra es sólida, se debe obtener submuestra homogéneas y representativas

de diferentes puntos de la muestra, si el tamaño de la muestra excede los límites del
contenedor se debe reducir de tamaño y homogenizar. Si la muestra es líquida se debe
mezclar para asegurar su homogenización [7]. Los polímeros que se analizan requieren de
una atmósfera inerte, en este caso se utiliza nitrógeno de ultra alta pureza (UHP) con una
presión de flujo de 957,6 Pa (20 psi) [7].

APLICACIONES

La mayoría de los materiales que se degradan por la inestabilidad provocada por el aumento
de temperatura se pueden identificar mediante esta técnica de análisis termogravimétrico
(TGA) [9]. Los métodos isoconvencionales y no isoconvencionales de análisis de datos
obtenidos en TGA, permiten estudiar la cinética de la termodegradación o descomposición
térmica de los polímeros [10], siendo este estudio la principal aplicación de la
termogravimetría, donde la velocidad de pérdida de peso k se determina por la ecuación de
Arrhenius, figura 7 [8].

Figura 7: Ecuación de Arrhenius. Fuente: [8]

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Donde A es el factor preexponencial, W es la masa de la muestra, n el orden de reacción, E
la energía de activación, R la constante de los gases y T la temperatura absoluta [8].
La termogravimetría (TGA) es muy utilizada para estudiar la cinética global o macroscópica
de la degradación térmica de polímeros, porque de sus resultados se pueden obtener
parámetros cinéticos [11].

La tabla N° 6 presenta algunas aplicaciones de la Termogravimetría [6].

Tabla N° 4: Algunas aplicaciones de la Termogravimetría. Fuente: [6]

ALGUNAS APLICACIONES DE LA TERMOGRAVIMETRÍA
1. Descomposición térmica de sustancias inorgánicas, orgánicas y poliméricas.
2. Corrosión de metales en diversas atmósferas a temperaturas elevadas.
3. Reacciones de estado sólido.
4. Tostado y calcinación de minerales.
5. Destilación y evaporación de líquidos.
6. Pirólisis del carbón, el petróleo y la madera
7. Determinación de los contenidos de humedad, volátiles y cenizas
8. Tasas de evaporación y sublimación.
9. Estudios de deshidratación e higroscopicidad.
10. Diagramas de fase y no estequiometría.
11. Degradación térmica oxidativa de sustancias poliméricas
12. Descomposición de materiales explosivos
13. Desarrollo de procedimientos analíticos gravimétricos
14. Estudios de cinética de reacción.
15. Descubrimiento de nuevos compuestos químicos.
16. Determinación de la presión de vapor y calores de vaporización
17. Adsorción, curvas de desorción
18. Propiedades magnéticas, por ejemplo, temperatura de Curie, susceptibilidad magnética

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También mediante TGA se estudian los fenómenos de adsorción y desorción, reacciones
con gases de purga, contenido de cenizas, determinación cuantitativa de aditivos en los
plastificantes de los polímeros, tasas de evaporación y sublimación. Hay muchas
aplicaciones analíticas basadas en TGA, de las cuales se pueden resaltar dos aplicaciones
primarias: identificación cualitativa y análisis compositivo [9].

TA es una técnica muy simple para analizar cuantitativamente el contenido de relleno de

un compuesto polimérico (por ejemplo, negro de humo descompuesto en el aire pero no
en nitrógeno). Si bien el aceite puede detectarse fácilmente en el termograma, casi siempre
se solapa con el rango de temperatura de la degradación del polímero de hidrocarburo. Las
curvas no se pueden descomponer de manera confiable ya que el rango de descomposición
real de un polímero en una mezcla de polímeros puede verse afectado por la morfología de
la muestra [12].

La figura N° 8 muestra el termograma de la pérdida de masa de una muestra de polietileno

con calentamiento en un rango constante.

Identificación cualitativa
Debido a que los polímeros tienen diferentes estabilidades térmicas, TGA proporciona un
método rápido para distinguir entre polímeros en función del rango de temperatura, el
alcance, la velocidad y la energía de activación de la descomposición; sin embargo, TGA
presenta una desventaja porque muchos polímeros no proporcionan información sobre
diferencias de descomposición suficientemente grandes para proporcionar una adecuada
resolución, otros factores que afectan la estabilidad térmicas de un polímero mediante TGA
son los aditivos, el tratamiento térmico previo y la inclusión de otras sustancias [9].

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 Figura 8: Termogravimetría típica de pérdida de masa
de una muestra de polietileno, calentamiento a un rango constante. Fuente: [9]

La figura N° 9 muestra curvas superpuestas de varios polímeros donde se puede distinguir

uno de otro gracias a su propio perfil de descomposición.

Figura 9: Curvas TGA superpuestas de varios polímeros. Fuente: [9]

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Análisis de la composición

Aditivos
TGA es útil para el análisis de la composición, especialmente para los aditivos. Se ha
utilizado para determinar (a) plastificantes en poli (vinil butiral), (b) la humedad en las fibras
de nailon y (c) el contenido de vidrio en una placa de circuito con impresión epoxi y d) se
han utilizado en la industria del caucho [13].

Estabilidad térmica del polímero: degradación

La degradación de un polímero se puede dar de tres maneras: escisión aleatoria de la

cadena, escisión sistemática de la cadena o una combinación de las dos. Este proceso a
menudo es paralelo a la formación de polímeros a la formación de polímeros de tal manera
que los polímeros de condensación degradas más que los polímeros de crecimiento de
cadena (radicales libres). En la figura N° 10 se muestra una formación generalizada de
polímeros paralelos a la degradación [13].

Figura 10: Esquema de degradación de polímeros. Fuente: [13]

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Es importante resaltar que para mejorar la identificación de materiales desconocidos se
debe combinar esta técnica TGA con técnicas como la espectrometría de masas y con la
espectroscopía de infrarrojo (IR) de transformada de Fourier [9].

EJEMPLOS

Figura 11: Curva TGA del poliestireno en un cuarto con temperatura de 800 °C
con una rampa de 10°C/min bajo una atmósfera de gas nitrógeno. Fuente: [9]

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 Figura 12: termograma de polímero SBS. Fuente: [7]

La curva verde corresponde al termograma, se señalan los cambios de pendiente de la

curva que se relacionan con la pérdida de masa a través de la rampa de temperatura,
utilizando un software “TA Instruments Explorer” [7].

La anterior figura N° 13 muestra termogramas correspondientes a la degradación térmica

de 5 polímeros: PTFE y el PMMA se descomponen por depolimerización dando lugar a los
monómeros volátiles en esas condiciones, el PE no deja residuo, el PVC muestra varios
pasos de pérdida de masa (HCl) y deja residuo, la poli (imida) pierde solo la mitad de su
masa (CO y CO₂) a 800 °C [8].

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 Figura 13: Termograma de la descomposición térmica de 5 polímeros,
calentamiento de 10 mg de muestra a 5 °C/min en atmósfera de N₂. Fuente: [8]

La figura N° 14 muestra un ejemplo de análisis cuantitativo de un material polimérico

utilizando TGA. La muestra a, corresponde a un PE cargado con partículas finas de carbón y
la muestra b corresponde a una muestra de PP cargado con el 40% de CaCO₃ [8].

Figura 14: Termograma de degradación térmica de dos muestras de polímeros:

a) PE cargado con partículas de carbón y b) PP cargado con CaCO₃. Fuente: [8]

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La figura 15 muestra la degradación térmica de Nylon 6,6 y de un polímero estable en el
aire y en atmósfera de N₂,

Figura 15: Degradación térmica a) Nylon 6,6 y b) un polímero estable en el aire y en N₂. Fuente: [8]

Gráfica a

Gráfica b

La termogravimetría TGA o DTG se puede emplear como huellas dactilares de elastómeros,

en la figura N° 16 se ilustra las pérdidas de peso debidas a la desorción de gases (por

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ejemplo, la humedad) o la descomposición (por ejemplo, pérdida de HBr de halobutilo, CO,
de la carga de carbonato de calcio) [12]

Figura 16: Termograma de un compuesto elastómero. Fuente: [12]

CONCLUSIONES

El análisis térmico de los materiales y sus diferentes técnicas, siendo la TGA y DSC las más
importantes, son herramientas que permiten caracterizar a los materiales poliméricos y que
ayudan en la selección adecuada de materiales, procesos, control de calidad y predicción
del desempeño del material en uso, sin embargo, se recomienda que estas técnicas se
complementen con otras técnicas de caracterización de materiales como espectroscopia de
masas y espectroscopía infrarroja.

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La termogravimetría es una técnica dinámica de análisis térmico que se basa en los cambios
de masa como resultado de la variación de temperatura sobre una muestra de un material
durante un periodo definido en una atmósfera controlada, permitiendo obtener
información cuantitativa del compuesto o material de estudio, mediante curvas
termogravimétricas que relacionan la pérdida de peso en función de la temperatura
identificando las temperaturas de degradación térmica.

REFERENCIAS

[1] C. Gómez García, “Caracterización Térmica Y Mecánica De Polibutilentereftalato (

Pbt ) Reforzado Con Fibra De Vidrio,” Universidad Politécnica de Cartagena, 2012.
[2] T. Hatakeyama and F. X. Quinn, Thermal Analysis — Fundamentals and Applications
to Polymer Science, Second Edi., vol. 51, no. 2. Chichester, England, 2000.
[3] H. León, “Caracterizacion termica, morfologica y determinacion de las propiedades
de resistencia a la tension de mezclas de polivinil alcohol (PVOH) y almidon de
yuca,” p. 143, 2011.
[4] E. Manals Cutiño, M. Penedo Medina, and G. Giralt Ortega, “Análisis
Termogravimetrico y Térmico Diferencial de Diferentes Biomasas Vegetales,”
Tecnol. Química, vol. XXXI, pp. 36–43, 2011.
[5] L. . Gugliotta, “Análisis Térmico de Polímeros.”
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Maestría en Ingeniería – Materiales y Procesos
Curso Dirigido II
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Jorge Alberto Sarmiento O´Meara, D.I / Esp. GD

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