Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 535:2013

Primera revisión

CACAO (PRODUCTOS DERIVADOS). DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE GRASA. MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR
SOXHLET

Primera edición

COCOA PRODUCTS. DETERMINATION OF FAT. SOXLET EXTRACTION METHOD

First edition

DESCRIPTORES: Cacao, productos derivados, contenido de grasa, extracción por soxhlet

AL 02.06-305
CDU: 663.91
ICS: 67.140.30
 CDU: 663.91
ICS: 67.140.30 AL 02.06-305

Norma Técnica CACAO (PRODUCTOS DERIVADOS). NTE INEN

Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA 535:2013
Voluntaria MÉTODO DE EXTRACCIÓN POR SOXHLET Primera revisión
2013-09

1. OBJETO

1.1 Esta norma describe el método de extracción por Soxhlet para determinar el contenido de grasa
en productos derivados de cacao con o sin ingredientes lácteos, o productos preparados por cocción
con azúcar y agua, y deshidratados.

2. MÉTODO DE ENSAYO

2.1 Resumen

2.1.1 Extracción de la grasa mediante éter de petróleo y pesado de la grasa.

2.2 Equipos
3
2.2.1 Aparato de extracción (Soxhlet). Con uniones esmeriladas estándar, sifón 100 cm de capacidad
(dedal de 33x80mm), erlenmeyer de 250 ml y manta caliente regulable (o baño maría).

2.2.2 Plancha de calentamiento regulable.

2.2.3 Desecador. Conteniendo un material deshidratante adecuado.

2.2.4 Estufa con regulador de temperatura ajustado entre 100ºC ± 1ºC.

2.2.5 Balanza analítica. Con precisión de 0.0001 g

2.2.6 Equipo de uso común en laboratorio

2.3 Reactivos y materiales

Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser de grado analítico.

2.3.1 Éter de petróleo, destilado, de punto de ebullición de 30°C a 60°C.

2.3.2 Ácido clorhídrico 8M.

2.3.3 Solución 0.1M de nitrato de plata.

2.3.4 Agua destilada.

2.3.5 Papel filtro

2.4 Preparación de la muestra

2.4.1 Productos en Polvo: Mezclar completamente y almacenarlos en frascos con tapa hermética.

2.4.2 Productos de chocolate: Enfriar aproximadamente 200 g de chocolate dulce o amargo hasta que
endurezca, y rallarlo o rasparlo hasta que tenga una consistencia granulosa. Mezclar completamente
y almacenarlos en frascos con tapa hermética en un lugar frío.

Alternativa: Derretir aproximadamente 200 g de chocolate dulce o amargo, o de leche colocándolo en

un recipiente adecuado y sumergiendo parcialmente el contenedor en un baño maría a una
temperatura aproximada de 50 ºC. Agitar frecuentemente hasta que la muestra se derrita y alcance
una temperatura de 45 ºC a 50 ºC. Retirar del baño, agitar vigorosamente y mientras aún esté líquido
extraer la porción para el análisis utilizando un tubo de vidrio o de metal de 4 mm a 10 mm de
diámetro, provisto de un émbolo para expeler la muestra del tubo o aplicar una jeringa plástica.

(Continúa)

DESCRIPTORES: Cacao, productos derivados, contenido de grasa, extracción por soxhlet.

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NTE INEN 535 2013-09

2.5 Procedimiento

2.5.1 Pesar aproximadamente de 3 g a 4 g de licor de chocolate, 4 g a 5 g de cocoa, 4 g a 5 g de

chocolate dulce o 9 g a 10 g de chocolate de leche en un vaso de precipitado (m2) de 300 ml – 500
ml.

2.5.2 Añadir lentamente, mientras se agita, 45 ml de agua hirviente para conseguir una suspensión
homogénea.

2.5.3 Añadir 55 ml de HCl (8 M) (2+1) y unas virutas de Carburo de Silicio (SiC), desgrasado u otro
agente antiespumante y agitar. Cubrir con una luna de reloj, llevar lentamente a ebullición y hervir
suavemente por 15 min.

2.5.4 Enjuagar la luna de reloj con 100 ml de agua. Filtrar el digestado a través de un papel de filtro
de flujo medio S&S 589, de 15 cm o equivalente, enjuagando el vaso 3 veces con agua.

2.5.5 Continuar lavando hasta que la última porción del filtrado esté libre de cloruros, determinado por
adición de la solución de Nitrato de plata.

2.5.6 Transferir el papel húmedo y la muestra al dedal de extracción desgrasado y secar de 6 horas –
18 horas en un vaso pequeño a 100 ºC . Colocar un tapón de lana de vidrio sobre el papel.

2.5.7 Añadir unas virutas de antiespumante desgrasadas al balón Soxhlet de 250 ml y secar una hora
a 100 ºC. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar (mo). Colocar el dedal que
contiene la muestra seca en el Soxhlet, sosteniéndolo con las pinzas del equipo.

2.5.8 Enjuagar el vaso de digestión, el vaso de secado y la luna de reloj con 3 porciones de 50 ml de
éter de petróleo y adicionar los enjuagues al dedal. La muestra digestada se somete a reflujo durante
4 horas ajustando el calor para que el extractor sifonee ≥ 30 veces por hora o la relación de
condensación de 5 – 6 gotas por segundo.

2.5.9 Retirar el balón y evaporar el solvente en baño de vapor. Secar el balón a una temperatura de
100 ºC a 101 ºC hasta peso constante (1,5 a 2 horas). Enfriar en el desecador a temperatura
ambiente y pesar (m1). El peso constante se logra cuando los periodos sucesivos de secado de 1
hora muestran una pérdida adicional < 0,05 % de grasa.

2.6 Cálculos

2.6.1 El contenido de grasa de la muestra, expresado en porcentaje de masa, se calcula mediante la

expresión siguiente:

En donde:

mo = masa del matraz vacío, en g

m1 = masa del matraz con el residuo, en g
m2 = masa de la muestra, en g,

2.7 Errores del método

2.7.1 La diferencia entre los dos resultados de la determinación efectuada por duplicado no debe
exceder de 0,1% de grasa.

2.8 Informe de resultados

2.8.1 En el informe de resultados debe constar la media aritmética de los dos resultados obtenidos,
aproximado a 0,1. Debe indicarse, además, el método utilizado y cualquier condición no prevista por
esta norma que pueda haber influido en los resultados.

2.8.2 Debe incluirse todas las indicaciones necesarias para la completa identificación de la muestra.

(Continua)
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NTE INEN 535 2013-09

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

th
AOAC INTERNATIONAL. Official Methods of Analysis, 18 Edition, 2005, Current through Revision 4,
2011. AOAC International, Maryland, USA, Cacao Beans and its products. Chapter 31. Pag. 10:
AOAC Oficial Method 963.155 Fat in Cacao Products. Soxhlet Extraction Method.
th
AOAC INTERNATIONAL. Official Methods of Analysis, 18 Edition, 2005, Current through Revision 4,
2011. AOAC International, Maryland, USA. AOAC Official method 970.20 Cacao Products.
Preparation of sample procedure

Norma Técnica Peruana 208.016: 2009. Productos de Cacao. Grasa en productos del cacao. Método
de extracción por Soxhlet. INDECOPI, 2009

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: CACAO (PRODUCTOS DERIVADOS). Código:

NTE INEN 535 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA. MÉTODO AL 02.06-305
Primera revisión DE EXTRACCIÓN POR SOXHLET.
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior de Consejo Directivo 1980-12-29
Oficialización con el Carácter de Obligatoria
por Acuerdo No. 117 de 1981-02-05
publicado en el Registro Oficial No. 385 de 1981-02-23

Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-19

Fechas de consulta pública: 2012-11-20 al 2012-12-20

Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el

Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados así como a todos los
sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha

considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia ha sido sometida a consulta

pública por un período de 30 días y por ser considerada
EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución del Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-
20.

Esta NTE INEN 535:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 535:1981
La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13286 de 2013-08-13

Registro Oficial No. (S) 84 de 2013-09-19
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec