Análisis termogravimétrico

La palabra “termogravimetría” es una derivada de dos palabras, es decir, “termo /

termo” (que significa calor) y “gravimetría” (medición de peso).
El análisis termogravimétrico o TGA es una técnica industrial que permite el
análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias sometiéndolas a una temperatura
elevada. El dispositivo TGA ayuda a evaluar cambios en la masa con respecto al
cambio de temperatura. De esta manera, se pueden determinar varios parámetros
físicos y químicos pertinentes a una sustancia en particular. Esta aplicación
práctica ha hecho que la TGA sea beneficiosa para una multitud de vocaciones,
incluidas las industrias relacionadas con el procesamiento de alimentos, productos
farmacéuticos, fabricación de plásticos y muchas más.
Como muestran los registros históricos, la primera referencia sobre cambios
físicos inducidos térmicamente en una sustancia fue proporcionada hace más de
2.000 años por Marcus Vitruvius, un arquitecto e ingeniero romano. Siglos
después, el trabajo de Lavoisier (siglo XVIII) en el campo del análisis de
combustión allanó el camino para la futura instrumentación analítica térmica. A
principios del siglo XIX, Talabot diseñó un termobalance para verificar la calidad
del material de seda, así como para la determinación cuantitativa de la humedad
dentro de una sustancia. W.H. desarrolló un balance de haz de cuarzo para el
análisis termogravimétrico. Sin embargo, el término de termobalance fue acuñado
por K. Honda en 1915. Los dispositivos posteriores incluyeron el Statmograph de
Skramowsky y el primer equipo comercializado de análisis térmico con
aplicaciones electromagnéticas, que se desarrolló en Francia en 1953. Unos años
más tarde, otro aparato TGA o Derivatograph fue inventado por científicos
húngaros que también podrían usarse con el propósito de mediciones
calorimétricas y dilatométricas.
El aparato de termogravimetría consiste en un equilibrio físico que contiene una
bandeja, hecha de material resistente al calor (platino o alúmina). La bandeja
contiene el objeto de muestra que está sujeto a temperaturas de hasta 1000 ° C o
incluso más. Durante todo el procedimiento de calentamiento, la atmósfera del
horno se mantiene por el influjo de una mezcla gaseosa inerte u oxidativa. El gas
sale del horno a través de un orificio de salida. Antes de que comience el análisis,
el equilibrio físico se establece en una posición nula. Cualquier disminución en la
masa de la muestra inicial “m1” conduce a una alteración en el nivel nulo del
equilibrio físico. Esto inicia un mecanismo de corriente eléctrica a través de
fotodiodos, lo que hace que la balanza vuelva a su posición nula. La cantidad de
corriente eléctrica utilizada para restablecer el equilibrio a su nivel inicial depende
del grado de reducción de masa (que ahora es “m2”). Por lo tanto, el cambio en la
masa (m1 – m2) se puede cuantificar y los datos se pueden enviar al software de
la computadora. Esto permite el cálculo de un análisis gráfico de la disminución de
la masa de la muestra en función del aumento de la temperatura donde la masa
de la muestra se representa gráficamente frente a la temperatura. La presentación
gráfica puede representar los siguientes aspectos:
1. Sin cambios en la masa de la muestra
2. Disminución constante de la masa seguida de una meseta; pérdida de
contenido de humedad
3. Descomposición de masa en una o varias etapas (apariencia de escalera de
mano) (Figura 2)
4. Aumento de la masa; reacción oxidativa.
Los diferentes dispositivos TGA varían con respecto al diseño del equilibrio físico,
la capacidad de la bandeja, el rango de temperatura del horno, etc. Se puede usar
TGA para determinar las siguientes propiedades de una muestra de prueba:
Descomposición térmica
Contenido de humedad
Concentración solvente de una solución
Contenido de plastificante y relleno
Estabilidad oxidativa.
Actualmente, TGA participa en una serie de campos industriales, algunos de los
cuales se dan a continuación:
1. Industria farmacéutica:
La aprobación de un nuevo medicamento por la FDA u otras autoridades
reguladoras farmacéuticas internacionales requiere un informe genuino sobre las
características térmicas de ese agente en particular. De esta forma, el análisis
térmico es importante para tener en cuenta que las temperaturas extremas pueden
causar estragos en un producto farmacéutico. En primer lugar, un TGA revela si el
compuesto del fármaco es estable a temperaturas más altas. En segundo lugar,
ayuda a determinar si contiene impurezas no deseadas o un alto contenido de
humedad. Esta información es necesaria para cumplir con los estándares de
bioseguridad de los medicamentos.
2. Industria del plástico:
Las industrias de polímeros han estado utilizando ampliamente la metodología
TGA para investigar productos como fibras, pinturas, productos petroquímicos y
muchas otras mezclas poliméricas. El análisis térmico no solo ayuda a estimar la
estabilidad térmica del plástico, sino que también proporciona pistas definitivas
sobre la durabilidad o la vida útil total de un producto. Además, la composición de
polímero y el contenido de relleno se pueden determinar convenientemente.
3. Fabricación y procesamiento de alimentos:
Por motivos similares, la industria alimentaria utiliza procedimientos analíticos
térmicos para garantizar una calidad controlada, así como una vida prolongada de
sus comestibles fabricados. El TGA proporciona una idea del análisis de
composición y el contenido volátil de los alimentos.
El Análisis Termogravimétrico (TGA), mide la masa (pérdida o ganancia) de una
muestra cuando ésta se somete a un programa controlado de temperatura.
Por esta técnica pueden determinarse: el % de pérdida de peso por
descomposición, por deshidratación, por pérdida de disolvente, por pérdida de
plastificante, etc. También puede determinarse la estabilidad térmica u oxidativa,
la descarboxilación, la piróliis , el % de aditivos.