UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERIA
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA

LABORATORIO N°5A Caracterización de catalizadores por la técnica

XRD.
2. Fundamento teórico
Una técnica común de difracción emplea una muestra en polvo o policristalina que consta
de muchas partículas finas y orientadas al azar que se exponen a la radiación X
monocromática. Cada partícula de polvo (o grano) es un cristal, y tener un gran número
de ellos con orientaciones aleatorias asegura que algunas partículas estén correctamente
orientadas de modo que todos los conjuntos posibles de planos cristalográficos estén
disponibles para la difracción.
El difractómetro es un aparato que se utiliza para determinar los ángulos en los que se
produce la difracción de muestras en polvo; sus características se representan
esquemáticamente en la Figura 1. Una muestra S en forma de placa plana se apoya de
modo que sean posibles las rotaciones alrededor del eje marcado con O; este eje es
perpendicular al plano de la página. El haz de rayos X monocromático se genera en el
punto T y las intensidades de los haces difractados se detectan con un contador
denominado C en la figura 1. La muestra, la fuente de rayos X y el contador son
coplanares.

Fig. 1 Diagrama esquemático de un difractómetro de rayos X; T:fuente de rayos X , S:

muestra, C: detector, y O: el eje alrededor del cual el la muestra y el detector giran.

El contador está montado sobre un carro móvil que también puede girar sobre el eje O;
su posición angular en términos de 2θ está marcada en una escala graduada, el carro y la
muestra están acoplados mecánicamente de tal manera que una rotación de la muestra a
través de θ va acompañada de una rotación de 2θ del contador; esto asegura que los
ángulos de incidencia y reflexión se mantengan iguales entre sí (Figura 1). Los
colimadores se incorporan dentro de la trayectoria del haz para producir un haz bien
definido y enfocado. La utilización de un filtro proporciona un haz casi monocromático.
A medida que el contador se mueve a una velocidad angular constante, un registrador
traza automáticamente la intensidad del haz difractado (supervisado por el contador) en
función de 2θ; 2θ se denomina ángulo de difracción, que se mide experimentalmente. La
figura 2, muestra un patrón de difraccion para una muestra de plomo en polvo. Los picos
de alta intensidad resultan cuando la condición de difracción de Bragg es satisfecha por
algún conjunto de planos cristalográficos. Estos picos de la figura corresponden a índices
de planos.

Fig. 2 Patrón de difracción para plomo en polvo

Se han ideado otras técnicas de polvo en las que la intensidad y la posición del haz
difractado se registran en una película fotográfica en lugar de medirse con un contador.
Uno de los principales usos de la difractometría de rayos X es la determinación de la
estructura cristalina. El tamaño y la geometría de la celda unitaria pueden resolverse a
partir de las posiciones angulares de los picos de difracción, mientras que la disposición
de los átomos dentro de la celda unitaria está asociada con las intensidades relativas de
estos picos.
Los rayos X, así como los haces de electrones y neutrones, también se utilizan en otros
tipos de investigaciones de materiales. Por ejemplo, las orientaciones cristalográficas de
monocristales son posibles utilizando espectros de difracción (Lauegramas) de rayos X.
Otros usos de los rayos X incluyen identificaciones químicas cualitativas y cuantitativas
y la determinación de tensiones residuales y tamaño de cristal. [1]
3. Resultados y discusión
3.1. Graficar el difractograma de la muestra.
 Fig.3 Patrón de difracción

3.2. Dibujar la distribución de los átomos en las fases rutilo y anatasa.

Fig.4 Fases del oxido de titanio a) rutilo, b) anatasa

3.3. Determinar si la estructura de óxido de titanio corresponde a la fase rutilo o

anatasa.
 Fig. 5 Difractograma de una mezcla de rutilo y anatasa
3.4 Asignar los planos cristalinos a cada pico del difractograma.

Fig.6 Difractograma con los índices de miller

Los ángulos de difracción coinciden con los patrones ICDD (International Centre for
Diffraction Data) del óxido de titanio, los cuales nos dan los índices de Miller
correspondientes para cada pico como se muestra en la figura.
3.5. Calcular la distancia interplanar de cada plano.
λCu : 0,154 nm
Picos (2θ) 25,23857o 37,86613o 47,95074o 53,97883o 54,9692o 62,63653o 68,87164o
Angulo θ 12,61928o 18,93306o 23,97537o 26,98941o 27,4846o 31,31826o 34,43582o
Seno θ 0,21847 0,32446 0,40634 0,453825 0,46151 0,51979 0,56548
d= λ/2senθ 0.3524nm 0,2373nm 0,1895nm 0,1696nm 0,1668nm 0,1481nm 0,1362nm
4. Conclusiones

5. Cuestionario
5.1 ¿A qué se debe que algunos picos sean más intensos que otros en los
difractogramas?
5.2 Si se tiene dos difractogramas que lucen muy similar (posición de picos e
intensidad), ¿se puede concluir que corresponden al mismo compuesto? Justifique
la respuesta.