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Avances en Recubrimientos Orgánicos 175 (2023) 107361
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Avances en Recubrimientos Orgánicos
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Superlubricidad constante lograda por recubrimientos compuestos de resina
epoxi que contienen polidimetilsiloxano
JiaweiZhuang a, Yanfei Lin b , Guangping An a, Xiaoqiang Liu a*

a
Facultad de Metalurgia y Química de Materiales, Universidad de Ciencia y Tecnología de Jiangxi, Ganzhou 341000, PR China
b
Escuela de Ingeniería Civil y Topografía y Cartografía, Universidad de Ciencia y Tecnología de Jiangxi, Ganzhou 341000, PR China
INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO ABSTRACTO
Palabras clave: Los recubrimientos de resina epoxi (EP) se han aplicado ampliamente en el campo de la ingeniería de protección de superficies debido a su alta
superlubricidad adherencia y buena resistencia a la corrosión, pero la alta fricción y la baja resistencia al desgaste de los recubrimientos EP puros restringen su vida útil.
Resina epoxica
El desarrollo de recubrimientos EP superiores con superlubricidad y buen rendimiento antidesgaste es ampliamente deseable, pero aún sigue siendo un
polidimetilsiloxano
desafío. Aquí informamos por primera vez sobre un recubrimiento compuesto de resina epoxi superlubricante que contiene polidimetilsiloxano, PDMS
Revestimiento
Resistencia al desgaste
(EP/PDMS) preparado mediante un método sencillo de evaporación de solventes. Se descubrió que el PDMS se autoagregaba en nanopartículas en la
matriz de resina epoxi y conducía a la mejora de la tenacidad a la tracción de los recubrimientos de resina epoxi. Los recubrimientos compuestos de EP
que contienen PDMS presentaron una superlubricidad constante y una alta resistencia al desgaste al deslizarse contra diferentes materiales de
rodamientos. En especial, se logró un coeficiente de fricción excepcionalmente bajo y estable de 0,007 frotando rotativamente el recubrimiento compuesto
de EP con un pequeño contenido de 3,0 % en peso contra una bola de nitruro de silicio (Si3N4) en aire ambiente con una humedad relativa alta del 70
%, y el tasa de desgaste promedio del recubrimiento compuesto EP/PDMS 7 mm3 /N m a pesar de su baja dureza. fue tan bajo como 2.76 × 10−
1. Introducción logró superlubricidad a través de la formación de una capa de hidratación del cepillo de
polímero adsorbido sobre el sustrato en soluciones acuosas. Se ha informado, por
El consumo de energía causado por la fricción representa alrededor de un tercio de ejemplo, que se prepararon recubrimientos con cepillo de polímero de polidimetilsiloxano
los recursos energéticos globales, y más del 60 % de la pérdida de material mecánico se bpolietilenglicol y polidimetilsiloxanobácido poliacrílico mediante un enfoque de "injerto
atribuye al desgaste [1,2]. La reducción de la fricción por medio de lubricantes se invertido" y se realizó una fricción muy baja de 0,001 en condiciones acuosas [ 9 ].
considera uno de los métodos más efectivos para resolver el consumo de energía. La Además, Ren et al. [10] informaron que se obtuvo un coeficiente de fricción ultrabajo
superlubricidad, un estado de coeficiente de fricción (COF) <0,01 propuesto por primera (COF: 0,003) mediante el uso de películas de cepillo de poli (Llisina)gpolietilenglicol
vez por Hirano y Shinjo [3], siempre ha atraído mucha atención en las comunidades de (PLLgPEG) que se deslizan en una lubricación acuosa. Del mismo modo, Feng et al.
tribología debido a que la fricción y el desgaste de los materiales son insignificantes. [11] utilizaron el método de polimerización por radicales de transferencia atómica iniciada
en la superficie para injertar una poli (2(metacriloiloxi)etilfosforilcolina) (PMPC) en una
Durante las últimas décadas, se descubrieron gradualmente algunos materiales oblea de sílice. Y su coeficiente de fricción podría ser tan bajo como 0,006.
lubricantes inorgánicos con superlubricidad, como MoS2 [4], BN [5], grafeno [6] y
recubrimientos de carbono amorfo tipo diamante (DLC) [7] . El rendimiento de Esto se debió a la formación de una capa de hidratación uniforme después de un período
superlubricidad de estos materiales inorgánicos se basa principalmente en el estado de rodaje. Sin embargo, los cepillos de polímero tienen una baja capacidad de carga
inconmensurable de las nanocapas de Van der Waals con una débil resistencia al corte debido a la baja capacidad de adsorción y la débil adhesión, lo que limita en cierta medida
[8]. Sin embargo, a diferencia de los materiales inorgánicos en capas, la mayoría de los su aplicación en condiciones de alta carga.
materiales de recubrimiento de polímeros sólidos no pueden lograr una súper lubricidad Por otro lado, los recubrimientos de resina epoxi (EP) mostraron algunas propiedades
debido a la alta fuerza de corte causada por las fuerzas intermoleculares y los enredos excelentes que incluyen alta adherencia, buena resistencia a la corrosión, buena
de la cadena de polímero. Y la asistencia y el efecto sinérgico de los lubricantes líquidos estabilidad química y baja contracción [12–16]. Por tanto, se han aplicado ampliamente
son indispensables para que los recubrimientos de polímeros sólidos logren una en los dispositivos de automóviles y aeroespaciales como materiales de protección de
superlubricidad. Específicamente, los recubrimientos de cepillos de polímero típicos superficies. En estas aplicaciones, las propiedades tribológicas de
* Autor correspondiente.
Dirección de correo electrónico: xqliu@jxust.edu.cn (X. Liu).
https://doi.org/10.1016/j.porgcoat.2022.107361 Recibido el 13 de
septiembre de 2022; Recibido en forma revisada el 26 de noviembre de 2022; Aceptado el 7 de diciembre de 2022 Disponible en línea el 16 de
diciembre de 2022 03009440/© 2022 Elsevier
BV Todos los derechos reservados.
J. Zhuang et al. Avances en Recubrimientos Orgánicos 175 (2023) 107361
Tabla 1
Rugosidad superficial, espesor, nanodureza, tenacidad a la tracción, ductilidad y de los recubrimientos EP y EP/PDMS.
3
Muestra Rugosidad superficial promedio (nm) Espesor del recubrimiento (μm) Nanodureza (MPa) Tenacidad a la tracción (J m− ) Ductilidad (%)
EP 0.4 129.3 160 39.91 37

EP/PDMS 0.5 112.5 110 58.60 45
Fig. 1. (a) XPS, (b–d) espectros FTIR de recubrimientos PDMS, EP y EP/PDMS, (e) espectro XRD de recubrimiento EP y recubrimiento EP/PDMS.
Los materiales EP deben tenerse en cuenta y, por lo general, se espera que los tenacidad de la resina polimérica [30,31]. Además, el PDMS puede mejorar el
materiales EP tengan un coeficiente de fricción bajo y una alta resistencia al desgaste. comportamiento hidrofóbico de los compuestos de resina epoxi, lo que también es
Desafortunadamente, los recubrimientos EP puros suelen tener las desventajas de beneficioso para una buena resistencia a la corrosión de la resina epoxi en
la fragilidad, el alto coeficiente de fricción y la escasa resistencia al desgaste, que soluciones acuosas [32]. Además, el efecto de lubricación de PDMS en la matriz
limitan en cierta medida su aplicación generalizada [17,18]. Para modificar la resina de resina de polímero ha atraído mucha atención en la comunidad de investigación
epoxi, muchos investigadores han propuesto mezclar resina epoxi con de lubricidad. Li et al. [33] prepararon recubrimientos compuestos de poliuretano
nanomateriales, como nanotubos de carbono de paredes múltiples [19], grafeno (PU) mediante la introducción de PDMS y óxido de grafeno funcionalizado en resina
[20,21], TiO2 [22], Al2O3 [23], Si3N4 [24 ], BN [25] y SiO2 [26], para mejorar la de PU, y los recubrimientos compuestos de PU pueden lograr un coeficiente de
dureza, la tenacidad a la fractura, la resistencia a la corrosión y las propiedades fricción ultra bajo de 0,009. Esto se debe a que el PDMS se desbordó hacia la
tribológicas de los recubrimientos EP. Sin embargo, tales recubrimientos EP superficie compuesta bajo la influencia del calor de la carga y la fricción y formó
modificados con nanoaditivos inorgánicos todavía rara vez presentan una súper una película de lubricación bajo el deslizamiento de la contrabola. Sin embargo, la
lubricidad a macroescala. superlubricidad de los recubrimientos compuestos de PU que contienen PDMS
Entre los modificadores de los materiales de resina polimérica, el solo pudo mantenerse estable dentro del período de deslizamiento temprano.
polidimetilsiloxano (PDMS) es un potente polímero elastomérico a base de silicio Chen et al. [34] investigó los efectos del polidimetilsiloxano terminado en hidroxilo
con buena estabilidad térmica, estabilidad química, resistencia a la corrosión y (HTPDMS) en las propiedades tribológicas de las redes de polímeros
biocompatibilidad [27–29]. Se ha informado que la adición de PDMS funcional interpenetrantes (IPN) de poliuretano/resina epoxi (PU/EP). Los resultados
puede mejorar significativamente la tensión de compresión y mostraron que el coeficiente de fricción y la pérdida por desgaste del PU/EP modificado se redu
2
Fig. 2. (a) Imagen de HAADFSTEM y (b–d) imágenes de mapeo elemental de Si, C y O examinadas por EDS de una rebanada delgada cortada de la sección transversal del
revestimiento de EP/PDMS (las imágenes de mapeo elemental de EDS de el Si, C y O se obtuvieron en la región marcada por el rectángulo rojo en la Fig. 2a). (Para la interpretación
de las referencias al color en la leyenda de esta figura, se remite al lector a la versión web de este artículo).
El mecanismo de lubricación es que el HTPDMS elástico puede actuar como rodamientos (Shanghai, China) y se utilizan como agentes de curado. Nbutanol (pureza ≥ 99,5 %) y
de rodillos en miniatura (lubricantes) entre PU/EP IPN y la bola de la contraparte. Además, N,Ndimetilformamida (DMF, pureza ≥ 99,8 %) se utilizaron como disolvente para aumentar
Yang et al. [35] agregaron PDMS, polidopamina y óxido de grafeno reducido a EP y la solubilidad de PDMS en soluciones de mezcla de precursores. El Nbutanol fue
prepararon recubrimientos compuestos lisos mecánicamente robustos con resistencia suministrado por Macklin Biochemical Co., Ltd.
estable al agua. La resistencia al desgaste y la resistencia a la corrosión del revestimiento (Shanghai, China) y DMF se adquirió de Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.
que contiene PDMS se ha mejorado considerablemente, y el COF medio del revestimiento (Shanghai, China). El PDMS (TF6915, Viscosidad: 15–35 mm2 /s) se adquirió de Tian
compuesto fue de aproximadamente 0,044 después de 5 h de deslizamiento. Sin embargo, Fuyang Technology Co., Ltd.
el coeficiente de fricción del revestimiento compuesto no es estable durante el proceso de (Shenzhen, China). Todos los reactivos no se purificaron más antes de su uso.
fricción. Sin embargo, hasta donde sabemos, rara vez se menciona la investigación de
recubrimientos EP modificados con superlubricidad estable.
2.2. Preparación de recubrimientos EP y EP/PDMS
Inspirado por el efecto de dureza y lubricación de las resinas poliméricas, se introdujo
Los recubrimientos se prepararon mediante el método de evaporación de solventes.
el PDMS con baja viscosidad en los recubrimientos de resina epoxi preparados por el
El proceso de preparación del recubrimiento se mostró en la Fig. S1 en materiales
método de evaporación de solventes para adquirir recubrimientos modificados. Se esperaba
complementarios. DGEBA (0,25 g), PA650 (0,25 g) y PDMS (0,015 g) se disolvieron en la
que la tenacidad y las propiedades tribológicas mejoraran con la introducción del PDMS. El
mezcla de disolventes que constaba de 5,4 g de nbutanol y 0,6 g de DMF mediante
rendimiento de fricción de los revestimientos compuestos de EP/PDMS que se deslizan
ultrasonidos durante 20 min, y luego la mezcla se agitó a la velocidad de 600 r/min durante
contra diferentes contrabolas se analizó en aire ambiente con una humedad relativa alta.
1 hora a temperatura ambiente. La lámina de acero inoxidable de 1 mm de espesor
Primero se demostró el rendimiento de superlubricidad de los revestimientos compuestos
(ASTM304) se pulió a espejo con una rugosidad superficial de 20 nm y se limpió
de EP/PDMS y se aclaró el mecanismo de superlubricidad en función de la caracterización
ultrasónicamente en etanol y acetona, respectivamente. Luego, la lámina de acero se
de la capa de transferencia en las contrabolas.
colocó en un molde de teflón. Se transfirió 1 ml de la solución mixta después de agitar al
molde de teflón. Luego, los moldes se colocaron en un horno de secado y se calentaron a
45 ◦C durante 12 h para evaporar los solventes y curar los recubrimientos.
2. Experimental
Los recubrimientos con y sin PDMS se marcaron como EP y EP/PDMS, respectivamente.
2.1. Materiales
El diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA, equivalente de epóxido: 170,21 g/mol) fue
2.3. Caracterizaciones
suministrado por Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd., Shanghái, China. El agente de
curado de poliamida (PA650, índice de amina: 200–240 mg KOH/g) se adquirió de Macklin
Biochemical Co., Ltd. La morfología de la sección transversal de los recubrimientos se observó mediante un
microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM, MLA650F, FEI, EE. UU.).
3
Fig. 3. Imágenes AFM de (a) recubrimiento EP y (b) recubrimiento EP/PDMS; e imágenes SEM de la sección transversal fracturada de (c) recubrimiento EP y (d) recubrimiento EP/PDMS.
La morfología de la superficie de los recubrimientos se observó mediante un microscopio de nm) y bolas de Si3N4 (Rugosidad: 15 nm) y con un diámetro de 6 mm se utilizaron como
fuerza atómica (Dimension Icon, Bruker, EE. UU.). El espesor de los recubrimientos se midió contrapartida al deslizamiento contra los recubrimientos ya que son materiales muy comunes
con un medidor de espesor ultrasónico (DTG D2, Delixi electric Co., Ltd., China), y los en los dispositivos de rodamiento. Las tribopruebas se realizaron bajo el modo rotacional al
espesores promedio obtenidos de los recubrimientos EP y EP/PDMS fueron de aire ambiente con 70 % de humedad relativa.
aproximadamente 129,3 μm y 112,5 μm, respectivamente, como se indica en la Tabla 1. Las La velocidad y el radio de rotación fueron 750 r/min y 2 mm, respectivamente.
composiciones químicas y la estructura de los recubrimientos se determinaron mediante La carga normal se controló a 200 g. Las huellas de desgaste en los revestimientos y
espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS, Thermo Scientific Escalab Xi+) y contrabolas se observaron mediante microscopio óptico (BK POL, Chongqing Aote Optical
espectrómetro infrarrojo de Fourier (FTIR, ALPHA, Bruker, EE. UU.), respectivamente. Todas Instruments Co., Ltd., China) y SEM (MLA650F, FEI).
las muestras para el análisis FTIR se trituraron en polvo con polvos de KBr y se prensaron en La pérdida de volumen de los recubrimientos, ΔV, se adquirió mediante un perfilador de
rodajas finas. Todas las muestras se hornearon usando luz infrarroja para eliminar el agua superficie 3D (UPLambda, Rtec Co., Ltd., EE. UU.). La tasa de desgaste específica, Ws, se
antes de la prueba. obtuvo mediante la ecuación. (1):
La estructura cristalina de los revestimientos se inspeccionó mediante difracción de rayos X
ΔV
de incidencia rasante (GIXRD, Empyrean, Países Bajos) y el ángulo de rayos X rasante se WS = (1)
FN • d
ajustó a 1◦. La dureza de los recubrimientos se midió mediante pruebas de nanoindentación
(Nano Indenter G200, Agilent, EE. UU.) y la profundidad máxima de indentación se controló donde FN es la carga normal aplicada sobre los recubrimientos; d es la distancia total de
a 1 μm. Las caracterizaciones de las propiedades mecánicas se midieron mediante una
deslizamiento. Las pistas de desgaste de las contrabolas se analizaron mediante
máquina de ensayo de tracción (EZTest, Shimadzu) con una velocidad de tracción de 2 mm/ espectroscopia Raman (Renishaw, Reino Unido) con una longitud de onda excitada de 785 nm.
min.
La muestra para la observación con microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM, 3. Resultados y discusiones
Talos F200X G2, FEI, EE. UU.) bajo el modo de campo oscuro anular de ángulo alto (HAADF)
se utilizó el corte delgado con un espesor de aproximadamente 50 nm preparado a través de 3.1. Composición química, microestructuras
crioultramicrótomo (Leica EM UC7; Alemania). La distribución elemental de Si, C y O en la
muestra delgada se obtuvo a través del espectrómetro de rayos X de dispersión de energía
Las composiciones químicas de los recubrimientos se detectaron por espectro XPS,
(EDS) durante la observación STEM. La hidrofobicidad de los recubrimientos se determinó
como se muestra en la Fig. 1 (a). Como era de esperar, el pico de silicio (Si) y oxígeno (O)
mediante la medición del ángulo de contacto usando un aparato JCY (Shanghai Fangrui
surgió obviamente con la introducción de PDMS en los recubrimientos. Las fracciones
instrument Co. Ltd., China).
atómicas de Si y O en los recubrimientos compuestos llegan a 20,1 at. % y 25,1 a. %,
respectivamente. Además, la introducción exitosa de PDMS en los recubrimientos epoxi
Las pruebas de fricción de los recubrimientos se realizaron bajo un modo de contacto también puede probarse mediante los espectros FTIR, como se muestra en la Fig. 1 (bd).
bola sobre disco en un tribómetro WTM2E (Lanzhou Zhongke Kaihua Co., Ltd., China)
Algunos picos, como los picos a 1029 cm− de espectros FTIR de PDMS y recubrimiento EP,
equipado con un sensor de galgas extensométricas Celtron (VPG CEL TRON, EE. UU.). El 1
1 y 1s096
son superposición. Por lo tanto, cm− encontrar usando el pico alrededor como referencia
e puede
mínimo de detección del coeficiente de fricción por el tribómetro WTM2E es 0.001. El acero
que la intensidad de FTIR alcanza su punto máximo alrededor de 1029
para cojinetes GCr15 (rugosidad: 14 1 2930cm−
4
El recubrimiento EP y el recubrimiento EP/PDMS se muestran en la Fig. 1(e). Se pudo ver que
3.5
(a) EP los picos amplios y fuertes del revestimiento de EP y EP/PDMS alrededor de 18,5◦ indican que
3.0 EP/PDMS tanto el revestimiento de EP como el de EP/PDMS eran de naturaleza amorfa [37].
2.5
M(insert
)aP
S
Además, los resultados de STEM mostraron que algunas nanopartículas se autoensamblaron
2.0 en el revestimiento de epoxi compuesto EP/PDMS, como se muestra en la Fig. 2(a). Los
resultados del mapeo elemental examinado por EDS, como se demuestra en la Fig. 2 (b–d),
1.5
muestran además que se encontró que el Si se acumula en nanodominios con un rango de
1.0 tamaño de 100 nm a 300 nm. Por lo tanto, se puede creer que el PDMS en los recubrimientos
epoxi se autoensambla en nanopartículas. El fenómeno similar también fue reportado
0.5
previamente por Uribe et al. [31,38] y la agregación de PDMS en la matriz epoxi debe estar
0.0 correlacionada con la separación de fases debido a la baja intermiscibilidad de PDMS y epoxi.
0 10 20 30 40 50
Cepa(%) La Fig. 3 muestra la morfología de la superficie y la sección transversal de los recubrimientos
observados a través de AFM y SEM, respectivamente. Como se ve en la Fig. 3 (a–b), la
superficie de los recubrimientos de EP y EP/PDMS puros era ultrasuave y la rugosidad de la
1.0 superficie era de aproximadamente 0,4 nm y 0,5 nm, como se indica en la Tabla 1,
(b) bola de Si3N4 respectivamente . También se puede ver en la Fig. 3(c–d) que la sección transversal del
0.8 recubrimiento EP
revestimiento de EP puro es muy plana, mientras que los revestimientos compuestos de EP/
0.6 PDMS tienen muchas arrugas y son ásperos. Se informó que la ductilidad de la resina epoxi
puede reflejarse en el número de arrugas en la sección transversal fracturada y más arrugas
0.4
generalmente indican una alta ductilidad [23,39]. Por lo tanto, se cree que la ductilidad del
ciffeo
noit
nei
cir
C
F
t
0.2 revestimiento compuesto debería ser mayor que la del revestimiento EP puro. Esto se puede
confirmar con los resultados de las pruebas de tracción de los materiales a granel con la misma
0.03
composición química que los revestimientos.
0.02 Recubrimiento EP/PDMS
0.01
3.2. Propiedades mecánicas y tribológicas
superlubricidad
0.00
0 10 20 30 40 50 60 Como se muestra en la Fig. 4(a), la tasa de deformación por fractura de la muestra a granel
Tiempo de deslizamiento (min) de EP/PDMS es tan alta como 45 % y significativamente mayor que la de la muestra a granel
de EP pura. Además, la tenacidad a la tracción de la resina epoxi aumenta de 3 39,9 a 58,6
J m− a través de la introducción de PDMS, como se ve en la Tabla 1.
1.0 Estos hechos indican que las propiedades mecánicas, incluida la tenacidad a la tracción y la
(c) Bola de acero GCr15 ductilidad de la resina epoxi, se ven reforzadas por la adición de PDMS. Sin embargo, debido
0.8
recubrimiento EP al efecto suavizante del PDMS, la dureza del recubrimiento de epoxi compuesto detectada por
0.6 las pruebas de nanoindentación es ligeramente menor que la del recubrimiento de epoxi puro.
0.4
Es bien sabido que la dureza de la resina epoxi puede mejorarse mediante la introducción
ciffeo
noit
nei
cir
C
F
t 0.2 de fases elásticas como las partículas de caucho [40]. Específicamente, en comparación con
los polímeros puros, se suponía que la mayor tenacidad de la resina epoxi compuesta que
0.03 contenía PDMS estaba correlacionada con la formación de nanofases que pueden suprimir la
propagación de grietas [30,41,42]. En cuanto a la resina epoxi modificada con PDMS, por lo
0.02
Recubrimiento EP/PDMS tanto, se puede creer que las nanopartículas de PDMS podrían impedir la propagación de
0.01 grietas, lo que resultaría en una mayor tenacidad.
superlubricidad
0.00
0 10 20 30 40 50 60 El rendimiento tribológico de los recubrimientos de EP y EP/PDMS puros se evaluó en aire
ambiente con una humedad alta del 70 %. Las Fig. 4(b–c) muestran las curvas de fricción del
Tiempo de deslizamiento (min)
recubrimiento EP puro y los recubrimientos compuestos EP/PDMS en una atmósfera con una
Fig. 4. (a) Curvas de tensiónesfuerzo del recubrimiento EP y el recubrimiento compuesto EP/PDMS, humedad del aire del 70 %. El revestimiento de EP puro tiene coeficientes de fricción altos, de
y curvas de fricción de los diferentes recubrimientos que se deslizan contra (b) Si3N4 y (c) hasta 0,62 cuando se desliza contra la bola de Si3N4 , mientras que el revestimiento de EP/
Bola de acero GrC15. PDMS mostró coeficientes de fricción muy bajos, tan bajos como 0,007, como se muestra en la
Fig. 4(b). Además, los coeficientes de fricción alcanzaron un nivel súper bajo (inferior a 0,01)
1 cm− 1 y 1096 cm− en poco tiempo sin un período de rodaje evidente. Se produjeron resultados similares con la

de recubrimiento EP/PDMS son más grandes que las del
bola de acero GCr15 deslizándose contra el revestimiento de EP puro y el revestimiento
recubrimiento EP, como se indica con un rectángulo verde. Además, el pico alrededor de 820
1 compuesto de EP/PDMS. Como se muestra en la Fig. 4(c), el coeficiente de fricción del
1 cm− de recubrimiento EP está cerca del pico alrededor de 795 cm− de PDMS,
recubrimiento de EP puro fluctuó alrededor de 0,541 mientras que el del recubrimiento
marcado por un rectángulo cian, por lo tanto, con la introducción de PDMS, el pico 1 a 820 cm
de recubrimiento de epoxi compuesto se vuelve más ancho. Además, el mecanismo de curado compuesto de EP/PDMS se estabilizó en 0,008. Estos resultados indican que la introducción
de PDMS puede mejorar significativamente el rendimiento de lubricación del recubrimiento de
del epoxi mediante el uso de agentes de amina se basa en la reacción de apertura del anillo del
resina epoxi y conducir a un nivel de superlubricidad en un ambiente húmedo.
grupo epoxi inducida por el grupo amino y la gran cantidad de grupos hidroxilo ( OH) que se
generan durante la reacción de curado [36]. Como se esperaba, el pico amplio e intenso
1 aire.
alrededor de 3440 cm− indica que los recubrimientos compuestos y de fue encontrado y
Las huellas de desgaste en recubrimientos compuestos de EP y EP/PDMS puros se
EP puro tienen grupos hidroxilo ricos que podrían provenir de la reacción de apertura del anillo
determinaron adicionalmente mediante un perfilador de superficie 3D. Como se muestra en la
del grupo epoxi de DGEBA inducida por el grupo amino de PA650. Los patrones XRD de
Fig. 5(a–b), se dejó una amplia pista de desgaste con una profundidad de 36,56 μm en los
revestimientos de resina epoxi pura después de deslizar 45 000 ciclos contra la bola de acero, y el desgaste
5
Fig. 5. La morfología 3D (columna izquierda) y los perfiles de sección transversal (columna derecha) de las pistas de desgaste en el recubrimiento EP (a, b) y el recubrimiento compuesto EP/PDMS
deslizándose contra la bola de acero (c, d) y Si3N4 bola (e, f).
tasa del recubrimiento de resina epoxi pura fue tan alta como 1,97 × 10− 4 mm3 /
Tabla 2 N m, como se indica en la Tabla 2. Comparativamente, las huellas de desgaste en el
El COF promedio y la tasa de desgaste del recubrimiento EP y el recubrimiento EP/PDMS recubrimiento compuesto EP/PDMS fueron de aproximadamente 0,10 μm y 0,27 μm al
deslizándose contra diferentes contrabolas. deslizarse contra bolas de acero y Si3N4 , como se muestra en la Fig. 5(c–f). Y el
7
Muestra COF constante Tasa de desgaste promedio (mm3 /N m) recubrimiento compuesto de 7 mm3 /tenía índices de y 2,76 × 10−
Bola de acero Bola de acero
desgaste muy bajos de 2,24 × 10− N m, respectivamente. Esto significa que el
Bola de Si3N4 Bola de Si3N4
revestimiento compuesto EP/PDMS tiene una resistencia al desgaste relativamente
EP 0.618 0.541 4 1,97 × 10− 4 1,67 × 10−
7 7 alta, independientemente de su baja dureza. Por lo general, debido a la alta adherencia
EP/PDMS 0.007 0.008 2,24 × 10− 2,76 × 10−
de las cadenas de resina epoxi, la gran pérdida por desgaste del recubrimiento EP puro
debe ser principalmente desgaste adhesivo [43], y esto puede confirmarse por la pista de deslizamien
6
Fig. 6. Imágenes ópticas de bolas de acero deslizándose contra (a) revestimiento EP y (b) revestimiento EP/PDMS, (c) imagen SEM y (d) espectro EDS de la bola de acero contra revestimiento EP/
PDMS [se obtuvo el espectro EDS en la región marcada por el rectángulo rojo en (c)]. (Para la interpretación de las referencias al color en la leyenda de esta figura, se remite al lector a la versión
web de este artículo).
Fig. 7. (a) Espectros Raman del revestimiento de EP puro y la
región de fricción de la bola de Si3N4 deslizándose contra el
revestimiento de EP/PDMS, (b–c) imágenes ópticas de las pruebas
de ángulo de contacto de los revestimientos de EP y EP/PDMS
puros. (Los recuadros son las imágenes ópticas del recubrimiento
de resina epoxi pura y la región de fricción de la bola de Si3N4 ,
respectivamente, y los espectros Raman se obtuvieron en la
región marcada por la flecha roja en las imágenes). (Para la
interpretación de las referencias al color en la leyenda de esta
figura, se remite al lector a la versión web de este artículo).
superficie de la contrabola (ver Fig. 6a). Por otro lado, la baja pérdida por desgaste 3.3. Mecanismo de superlubricidad
del recubrimiento compuesto EP/PDMS debe atribuirse principalmente a la formación
de una capa de transferencia de lubricante que contiene PDMS, lo que conduce a la Mecánicamente, el comportamiento de fricción de los recubrimientos sólidos
reducción de la adherencia de la resina epoxi en la contrabola (ver Fig. 6b ) y generalmente está determinado por la formación de capas de transferencia en la
disminuir la acción de abrasión del adhesivo del revestimiento compuesto. contrabola. En la Fig. 6(a) se puede ver que hay residuos más grandes en la
superficie de la contrabola que se desliza contra el recubrimiento de EP puro y que
la superficie de la región de contacto es muy rugosa ya que el recubrimiento de EP
podría sufrir un desgaste adhesivo severo. Comparativamente, en el caso del recubrimiento EP/PD
7
la superficie de la contrabola es muy suave y se puede observar una fina capa de transferencia Xiaoqiang Liu: conceptualización, redacción, revisión y edición, financiación
en la posición central de la región de contacto, como se muestra en la Fig. 6(b). Adquisición, Supervisión;
Además, se encontró a partir de los resultados de SEM y EDS, como se presenta en la Fig. 6
(cd), que la fracción de masa del elemento Si es de hasta 10% en peso en el área de
contacto central. Esto significa que la capa de transferencia contiene mucho PDMS. Sin Declaración de competencia de intereses
embargo, tenga en cuenta que el coeficiente de fricción de PDMS como lubricante en los
tribopares típicos es relativamente alto, excepto cuando se emplea el tribopar Si3N4 Glass a Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia ni relaciones
través del proceso de rodaje en soluciones ácidas [44]. personales conocidas que pudieran haber influido en el trabajo informado en este documento.
Además, Ma et al. [45] propusieron recientemente que una adsorción estable de fenil clorado
y aceite de silicona terminado en metilo en la superficie de SiO2 hidroxilado (SiO2OH)
producido por el proceso de rodaje en la solución ácida se favorecía para obtener Disponibilidad de datos
superlubricidad. Además, se encontró un comportamiento de superlubricación entre el
pasador de PDMS y la superficie de hidratación construida por cepillos de polímero hidrofílico Los datos estarán disponibles a petición.
[9]. Estos resultados indican que la construcción de la superficie hidroxilada debería ser
necesaria para que el PDMS alcance la superlubricidad. Para el caso del recubrimiento
Agradecimientos
compuesto EP/PDMS, como se esperaba, hay muchos grupos hidroxilo en el recubrimiento
generados durante las reacciones de curado del epoxi, como lo confirman los resultados de
Los autores agradecen el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias
FTIR del recubrimiento.
Naturales de China (No. 51865017), la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de
Jiangxi (No. 20202BABL204044).
Mientras tanto, como se presenta en la Fig. 7 (a), los picos característicos de los
espectros Raman de la capa de transferencia en la bola de Si3N4 que se desliza contra el
Referencias
revestimiento compuesto EP/PDMS son muy similares a los del revestimiento EP puro.
Entonces significa que algo de resina epoxi se transfirió a la superficie de la contrabola
[1] J. Luo, M. Liu, L. Ma, Origen de la fricción y el nuevo sin fricción
durante el deslizamiento. Es decir, la interfaz hidroxilada se construyó sobre la contrabola tecnología: superlubricidad: avances y perspectivas futuras, Nano Energy 86 (2021).
mediante transformación de resina epoxi debido al alto contenido de grupos hidroxilo en las
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cadenas de resina epoxi. Además, es bien sabido que los materiales de resina epoxi tienen
globales de energía, Friction 5 (2017) 263–284.
una alta fuerza adhesiva en varios materiales, incluidos metales y cerámicas, por lo que la [3] K. Shinjo, M. Hirano, Dinámica de la fricción: estado superlubric, Surf. ciencia 283 (1993)
interfaz hidroxilada se puede construir de manera estable durante el deslizamiento, lo que 473–478.
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conduce a una superlubricidad constante en la interfaz de fricción entre el compuesto EP/
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PDMS revestimiento y diferentes contrabolas. También es importante, como se demuestra [5] L. An, Y. Yu, C. Bai, Y. Bai, B. Zhang, K. Gao, X. Wang, Z. Lai, J. Zhang,
en la Fig. 7(b–c), el ángulo de contacto de la resina epoxi pura y los recubrimientos Producción y funcionalización simultáneas de nanohojas de nitruro de boro
compuestos fueron 67° y 107°, respectivamente, y esto significa que el rendimiento hidrofóbico hexagonal mediante exfoliación mecánica sin solventes para aditivos lubricantes a
base de agua superlubricantes, npj 2D Materials and Applications 3 (2019) 1–9.
del recubrimiento de resina epoxi fue significativamente mayor. mejorado a través de la [6] J. Li, J. Li, J. Luo, Superlubricidad del grafito deslizándose contra nanoescamas de grafeno bajo
introducción de PDMS debido a su alta hidrofobicidad. Mientras tanto, puede ser creíble que una presión de contacto ultraalta, Adv. ciencia 5 (2018), 1800810.
la alta hidrofobicidad del revestimiento compuesto de EP/PDMS sea responsable de mantener [7] X. Fan, Q. Xue, L. Wang, Recubrimientos lubricantes sólidoslíquidos a base de carbono para
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SEM y TEM de los recubrimientos compuestos mostraron que las nanopartículas de PDMS
˘ OS de las
Düzcükoglu, S¸ . Ekinci, S¸ ahin, A. Avci, M. Ekrem, M. Ünaldi, Enhancement [13] H.
se autoagregaban en la matriz de resina epoxi. Las pruebas de tracción de los revestimientos características de desgaste y fricción de la resina epoxi por nanotubos de carbono multipared y
de EP y EP/PDMS puros indicaron que la tenacidad a la tracción de los revestimientos de nanopartículas de nitruro de boro, Tribol. Trans. 58 (2015) 635–642.
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comportamiento de nanocompuestos de epoxi alúmina, Proc. Inst. mecánico Ing. J: J. Ing. Tribol.
nanopartículas de PDMS. Además, el recubrimiento compuesto EP/PDMS con un contenido 235 (2020) 1614–1626.
de PDMS del 3 % en peso mostró un comportamiento de superlubricidad estable (coeficiente [15] Z. Miao, D. Yan, X. Wang, X. Zhang, W. Zhou, M. Qiu, F. Yang, Z. Wu, Nuevas resinas epoxi
de fricción tan bajo como 0,007) y una resistencia al desgaste superior a pesar de su baja retardantes de llama basadas en agentes de curado derivados del ciclofosfaceno, Chin.
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las cadenas moleculares de resina epoxi en diferentes materiales de soporte y la interfaz mayor rendimiento sin un curado externo agente en resina epoxi natural a base de magnolol,
hidroxilada estable, la superlubricidad constante del recubrimiento compuesto EP/PDMS se Chin. química Letón. 33 (2022) 2195–2199.
[17] Y. Bu, M. Xu, H. Liang, K. Gao, Y. Zhang, B. Chen, C. Min, X. Hua, Y. Fu,
puede lograr deslizándose contra diferentes materiales, incluido el acero de soporte y Si3N4 .
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Este estudio proporciona una nueva ruta económica y fácil para desarrollar superlubricidad a función de confinamiento y autolubricación de los rellenos de nanojaulas de carbono, Appl. Navegar.
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JiaweiZhuang a, Yanfei Lin b , Guangping An a, Xiaoqiang Liu a*

EP 0.4 129.3 160 39.91 37

1 cm− 1 y 1096 cm− en poco tiempo sin un período de rodaje evidente. Se produjeron resultados similares con la

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