Prácticas de Laboratorio de Química Analítica

PRÁCTICA 9: Determinación de níquel en acero.

Procedimiento:
1. Tome un crisol de vidrio sinterizado de porosidad media, lávelo y etiquételo.
2. Llévelo a masa constante secándolo a 110 °C durante 1 hora, como mínimo.
3. Pese las muestras (al 0.1 mg más cercano, que contengan entre 30 y 35 mg de níquel) en vasos
individuales de 600 ml (nota 1).
4. Disuelva por completo, cada muestra en unos 50 ml de HCl 6 M, calentando suavemente.
5. Agregue aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y hierva poco a poco para expeler cualesquiera
óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido.
6. Diluya a alrededor de 200 ml y caliente hasta ebullición.
7. Introduzca 30 ml de ácido tartárico al 15% y suficiente NH3 concentrado para producir un débil
olor a NH3.
8. Si en esta etapa las soluciones no son claras, proceda como se indica en la nota 2.
9. Haga ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH3), caliente de 60-80°C y
adicione alrededor de 20 ml de la solución al 1% de DMG.
10. Agite bien y agregue NH3 6 M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a NH3), más 1-2 ml
adicionales.
11. Digiera los precipitados durante 30-60 minutos. Enfrié al menos durante 1 hora y filtre.
12. Lave los sólidos con agua hasta que los lavados estén libres de Cl- (probar previamente).
13. Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110°C, durante 1 hora aproximadamente.
14. Informe el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la composición de
Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).

Nota 1: Utilice un agitador por separado para cada muestra y déjelo en el vaso mientras trabaja.
Nota 2: Si se forma Fe2O3.XH2O al agregar NH3 acidifique la solución con HCl, introduzca ácido tartárico adicional y vuelva a
neutralizar. Alternativamente separe el sólido por filtración. Si fuera necesario lávelo con una solución caliente de amortiguador de
amonio. Los lavados se combinan con la solución que contiene el volumen de la muestra.