Instructivo Calculo de Incertidumbre

MANUAL GENERAL

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1.0 OBJETIVO

Establecer las instrucciones básicas para realizar el

cálculo de Incertidumbre en las Áreas Fisico-Quimico,
Muestreo Y Microbiología

2.0 RESPONSABLE
Analistas designados por área, Encargado de Calidad
Laboratorio LECYCA.

3.0 MATERIALES Y EQUIPAMIENTO

Registros de análisis, computador.

4.0 PROCEDIMIENTO
4.1. Calculo de Incertidumbre Área Físico Química.
Para poder calcular la incertidumbre de las diferentes
métodos de análisis se deben contar con uan serie de datos
obtenidos por repetibilidad o reproducibilidad en los
análisis, para lo cual a los analistas se les solicta la
realización de determinados controles.

A continuación se describe un ejemplo de cálculo de

Incertidumbre para la determinación de cenizas.

% cenizas = 100*(Pf-Pc)
Mi

Donde

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Encargado(a) de Calidad Encargado(a) Laboratorio DIRECTOR LECYCA.
Laboratorio LECYCA LECYCA Fecha:

Firma: Firma: Firma:

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Mi= Masa Muestra Inicial

Pf= Masa Crisol + Cenizas
Pc= Masa Crisol

Fuentes de Incertidumbre
a) Masa Inicial + cenizas
Repetibilidad o Precisión = U tipo A
Linealidad (precisión de Balanza = U tipo B
b) Masa Crisol (solo)
Repetibilidad
Linealidad
c) Masa Muestra Inicial
Repetibilidad o Precisión = U tipo A
Linealidad (precisión de Balanza = U tipo B

Se debe contar con datos con un n≥10

a. Evaluando de Incertidumbre estándar (u) Masa

Inicial + cenizas

1 Se debe calcular la deviación estándar de la media

Sx = S
√n
Donde: Sx= deviación estándar de la media
S= desviación estándar
n= número de datos.
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2. La incertidumbre de la linealidad de la balanza está

dado en el certificado del Instrumento con un k=2. (u=
U/k)
3. Luego se calcula la Incertidumbre combinada para la
masa del crisol mas cenizas.
4 Los valores de desviaciones estándar no se pueden
sumar directamente por lo tanto se deben sumar sus
varianzas

Umi= √((us)2+(u)2), Incertidumbre combinada de masa de

crisol + ceniza.

b. Evaluando la Incertidumbre estándar (u) para la

masa de crisol solo.
1. Se trabaja siguiendo los mismos pasos de la letra a
desde el 1 al 4.

uPc= √((us)2+(u)2)
c Evaluando la Incertidumbre estándar (u) para la
masa inicial de la muestra.
1. Se trabaja siguiendo los mismos pasos de la letra a
desde el 1 al 4.

uMi= √((us)2+(u)2)

d Se debe aplicar el coeficiente de sensibilidad

respectivo a cada variable el cual se calcula
obteniendo la primera derivada de la ecuación
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inicial para cada una de las variables dejando el

resto constante.
Con lo anterior se calcula uc= incertidumbre estándar para
el porcentaje de cenizas.

%cenizas=
√[ δ %cenizas
δPf
( uPf ) + ][
δ %cenizas
δPc
( uPc ) + ][
δ %cenizas
δMi
( uMi ) ]
e Se debe incluir la Incertidumbre combinada asociada
a la medición del % cenizas considerando la
repetibilidad de la medición de la muestra. Es
decir repetir los análisis en tiempos cortos.
Sx = S
√n
Donde: Sx= deviación estándar de la media
S= desviación estándar
n= número de datos.
f se deben considerar además otras fuentes como
efecto de la temperatura y tiempo de calcinación.

Finalmente el u%cenizas está dado por

√
%cenizas= [ ( u(r ) ) ] + [ ( uftemp calc . ) ] + [ (uftiempo calc ) ] + [ ( u%cenizas ) ]

Como resumen del calculo se obtiene

Valor medido
uc%cenizas = Incertidumbre combinada
K=2 coeficiente de expansión
U %cenizas = Incertidumbre Expandida
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U relativa = U %cenizas
Valor medido
Los cálculos se almacenarán en cuaderno N° 37.1

4.2 . INSTRUCTIVO PARA LA DETERMINACIÓN DEL CÁLCULO DE

INCERTIDUMBRE MICROBIOLÓGICA EN LOS ENSAYOS DE LABORATORIO

1. Se debe contar con una serie de datos de n ≥ 10

obtenidos en condiciones de reproducibilidad intermedia
variando sus condiciones de análisis (ejemplo: diferente
analista, lote de medios de cultivo, lote material
estéril, pHmetro, incubadora, etc.)
2. La serie de datos debe transformarse a logaritmos (ufc/g
o NMP).
3. Para la obtención del status, el rango medio (promedio)
de las diferencias entre los resultados logarítmicos en
las distintas condiciones se amplifica por el factor
3,627.
4. El resultado obtenido se compara con los rangos en cada
muestra a diferentes condiciones y se observa si existe
diferencia significativa estadística o no.
5. Se obtiene el cálculo de la ecuación de Poisson para
cada resultado en cada muestra a diferente condiciones.
6. Se multiplica por el valor k.
7. La diferencia entre k y µ al cuadrado se amplifica por
la expresión de Poisson.
8. La sumatoria de las expresiones del punto 7 arroja el
valor de µ(y).
9. En la ecuación para conteos altos el valor de SR está
dado por la ecuación 9.1:
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yij : los datos convertidos en logaritmos en

i : número de las muestras ; i=1 a n (n≥10)

j : número de las condiciones de reproducibilidad; j = A o B

10.Si el resultado del análisis y = log x y la desviación

estándar de la reproducibilidad = SR, la incertidumbre de
medida expandida U será 2SR.

10. En la ecuación 10.1 para conteos bajos el valor de SR está dado por:

0,18861
U= 2 SR2 +
ΣC

SR: Desviación estándar de la reproducibilidad interna de la

matriz correspondiente calculada de acuerdo a 9.1.

0,18861: Componente debido a la distribución de Poisson,

dónde ΣC es la suma de las colonias contadas en todas las
placas.

11. Ejemplo de cálculo:

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a. Ejemplo para k=2

Datos:

210 200

b. Luego, se convierten en logaritmos:

Log 210 log200 = 2,3222 2,3010

c.Los valores logarítmico se restan. El rango del ejemplo es

0,0212.
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d. La sumatoria de los rangos se divide por el número de

datos, y se amplifica por el factor 3,627. Para el ejemplo
tabulado el resultado es 0,0518

e. El valor se compara con el rango en cada muestra.

Ejemplo: 0,0212 < 0,0518. No hay diferencias significativas.
Luego, El status es 0.

f. Luego, de la sumatoria de la columna de k. P(k), se

obtiene el valor de µ.

g. De la sumatoria de la columna de (k-µ)2.P(k), se obtiene

el valor de SR.

h. El valor de SR se amplifica por 2, y se obtiene el valor

de U, entendida como la incertidumbre expandida.

Los cálculos realizados se almacenan en cuaderno N°37

4.3 Calculo de Incertidumbre para Muestreo

Para esta área se trabaja de igual manera que para

Microbiología calculando la desviación estándar relatico de
la reproducibilidad intermedia. Para esto se aplica
Poisson.

Los cálculos para esta área se almacenan en cuaderno N°37.1

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5. CONTROL DE CAMBIOS
Nº Cambio Fecha Aprobado por
Versión
Director
1 Se crea el Instructivo 11.09.2014
LECYCA
Se revisa el instructivo y se completa Director
2 30.07.2015
información. LECYCA
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Registro de Modificaciones.

1. Fecha ________________
Descripción:_____________________________________________________________
_________________________________________________________________________
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_____________________________________________________________
Responsable : ____________________________ Firma :________________

2. Fecha ________________
Descripción:_____________________________________________________________
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Responsable : ____________________________ Firma :________________

3. Fecha ________________
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Responsable : ____________________________ Firma :________________

4. Fecha ________________
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Responsable : ____________________________ Firma :________________