Buenas Practicas de Lab Oratorio

GERMAN ROBERTO STAUB
QUMCO U.de CONCEPCN-

CHLE.
BUENAS PRCTICAS
DE LABORATORIO
CHLE.
QU SON LAS BUENAS
PRCTCAS DE LABORATORO?
Las buenas prcticas de laboratorio
forman parte del trabajar con calidad y
cubren aspectos sencillos del trabajo
diario en el laboratorio que deben
documentarse.
CHLE.
OBJETVOS DE LAS BUENAS
PRCTCAS DE LABORATORO
Estas acciones son virtualmente
independientes de las tcnicas usadas y
conducen a aspectos tales como
mantenimiento de la infraestructura,
registros, manejo y disposicin de
muestras, control de reactivos y limpieza
del material de vidrio del laboratorio.
CHLE.
NFLUENCA DE LAS BUENAS
PRCTCAS DE LABORATORO EN
LOS RESULTADOS
En el desarrollo y documentacin de las
BPL se deben considerar los aspectos
que puedan afectar la precisin y su
influencia en la desviacin de los
resultados.
CHLE.
NFLUENCA DE LAS BUENAS
PRCTCAS DE LABORATORO EN
LOS RESULTADOS
Existen dos tipos de factores que
pueden afectar un resultado.
1) Factores inherentes a la metodologa
2) Factores resultantes de cmo se aplica
dicha metodologa.
CHLE.
FACTORES NHERENTES
Los inherentes a la metodologa solo
pueden mejorarse por medio de la
investigacin y el desarrollo y no nos
debemos sentir responsables por ellos ya
que slo "somos usuarios de ella.
CHLE.
FACTORES RESULTANTES
Los factores resultantes de cmo se aplica
una determinada metodologa s pueden
ser mejorados y controlados paso a paso,
para ello debemos mejorar y examinar
nuestras prcticas de laboratorio en forma
peridica y s somos responsables por
ellas, ya que permite mantener nuestra
credibilidad.
CHLE.
MATERAL DE VDRO
Vidrio: Es uno de los materiales ms
usados en el laboratorio. Aqul que se
destina a la fabricacin de equipo de
laboratorio debe ser resistente a los
cidos y a los lcalis y responder a
determinadas exigencias trmicas y
mecnicas.
El material de vidrio de laboratorio puede
clasificarse en dos categoras:
CHLE.
MATERAL DE VDRO
Vidriera Comn. Comprende los vasos
de precipitados, los Erlenmeyers, los
balones de fondo plano y de fondo
redondo, los embudos (al vaco, por
gravedad, de decantacin), tubos de
ensayo, condensadores, frascos con
tapn esmerilado, vidrios de reloj, tubos
de Thiele y otros.
CHLE.
MATERAL BSCO DE VDRO
CHLE.
MATERAL DE VDRO
Vidriera VoIumtrica (de aIta precisin).
Este material suele ser ms costoso debido
al tiempo invertido en el proceso de
calibracin. Comprende una serie de
recipientes destinados a medir con
exactitud el volumen que "contienen o el
volumen que "vierten.
CHLE.
MATERAL DE VDRO
Deben utilizarse muy limpios
En general con detergentes dedicados o agua
jabonosa o mezcla sulfo-crmica.
En algunos casos se utilizan solventes o cido
ntrico concentrado comercial.
Se enjuagan repetidas veces con agua destilada
Los recipientes aforados y graduados de
cualquier clase NO se deben calentar por
ningn motivo.
CHLE.
MATERAL VOLUMTRCO DE
VDRO
Dado que este material es de gran
importancia en numerosos mtodos de
anlisis, nos vamos a referir al material que
se utiliza para mediciones precisas de
volmenes de lquidos:
PPETAS, BURETAS y MATRACES
AFORADOS
CHLE.
Generalidades Material Volumtrico de
Vidrio.
Este material se utiliza para cualquier tipo
de anlisis en que se utilicen disoluciones
en las que se deba conocer con exactitud
el volumen empleado, en consecuencia,
resulta imprescindible conocer sus
caractersticas y adecuada utilizacin
CHLE.
Vidrio
El material volumtrico es marcado por el
fabricante, indicando la temperatura a la
cual se refiere estrictamente el aforo (20C
o 25C) y si se ha fabricado para contener
o verter lquidos.
CHLE.
Vidrio
En general las pipetas y buretas estn ideadas y
aforadas para verter volmenes determinados
mientras que los matraces aforados lo estn
para contener los volmenes que indican,
siendo su utilidad principal el servir para
preparar disoluciones cuyo volumen ha de
conocerse con seguridad.
CHLE.
Vidrio
Las probetas estn ideadas para verter
volmenes aproximados mientras que los vasos
de precipitados y Erlenmeyer lo estn para
contener los volmenes aproximados que
indican, siendo su utilidad principal el servir para
preparar disoluciones cuyo volumen no es
necesario registrar para algn clculo.
CHLE.
PPETAS
Se emplean para trasladar volmenes
conocidos de lquidos de un recipiente a
otro.
Los tipos ms comunes son las llamadas
Pipetas Volumtricas y las Pipetas
Graduadas
CHLE.
PPETAS VOLUMTRCAS
Las Pipetas Volumtricas se
utilizan para mediciones
exactas, porque ha sido
diseada
para transportar un solo volumen
y est calibrada para dicho
volumen.
CHLE.
PPETAS VOLUMTRCAS
La mayora de estas pipetas estn
calibradas para transferir lquidos,
quedando un pequeo volumen de los
mismos en la punta. Este no se debe
forzar a que salga ya que han sido
calibradas por el fabricante para que el
volumen se vierta nicamente por la
gravedad.
CHLE.
PPETAS VOLUMTRCAS
Sacar una porcin homognea de muestra en un vaso
de forma tal que contenga un volumen mayor al que se
necesita tomar.
Al emplear una pipeta siempre debe se debe secar la
punta una vez llenada por sobre el enrase utilizando una
pera de goma.
Comprobar que no quedan burbujas de aire
Se debe tocar con la punta de la pipeta un recipiente
cualquiera donde se aforar la pipeta de acuerdo al
siguiente dibujo.
CHLE.
CORRECTO AFORO DE
PPETAS
CHLE.
PPETAS VOLUMTRCAS
En la punta cnica de la pipeta quedar un
pequeo volumen que no se debe sacar pues
est considerado en la calibracin de fbrica en
caso contrario se produce una alteracin.
No se debe confiar en las pipetas con las puntas
daadas.
No es buena costumbre manejar o sostener las
pipetas por el bulbo.
CHLE.
PPETAS VOLUMTRCAS
La pipeta se debe colocar verticalmente
tocando la pared del recipiente colector y
se deja escurrir libremente el lquido.
Cuando ha terminado de caer, dejar la
punta en contacto con el recipiente unos
20 seg. Y retirar luego la pipeta cuidando
que no quede alguna gota adherida a la
misma.
CHLE.
PPETAS GRADUADAS
La Pipetas Graduadas son de
forma cilndrica y estn marcadas
a distintos intervalos de volumen
y son menos exactas debido a
que el dimetro interno no es
uniforme.
CHLE.
PPETAS
Nunca introducir una pipeta en el envase que
contiene la muestra.
Nunca lavar la pipeta por arriba para hacer un
traspaso cuantitativo de la muestra.
Nunca enjuagar la pipeta dentro de un matraz
aforado.
Siempre se debe tomar un volumen completo
para la toma de alcuotas. Ej 2*25 en vez de 1*50
CHLE.
BURETAS
La bureta se utiliza para descargar con
exactitud volmenes conocidos (pero
variables) principalmente en las
titulaciones.
Siempre se deben limpiar para asegurar
que las soluciones se deslicen
uniformemente por las paredes internas al
descargarlas.
CHLE.
BURETAS
No es prctico dejar las soluciones en la bureta
durante perodos largos. Despus de cada sesin
de laboratorio las buretas se deben vaciar y
enjuagar con agua destilada antes de guardarlas.
Es importante que las soluciones alcalinas no se

dejen en las buretas ni siquiera durante perodos
cortos. Estas soluciones atacan el vidrio.
CHLE.
BURETAS
Lavar muy bien las buretas antes de usar
sin que quede en sus paredes huellas de
grasa.
Ambientar previamente con la disolucin a
utilizar
La bureta se debe llenar con ayuda de un
embudo.
CHLE.
BURETAS
Evitar las burbujas de aire, esto se logra
abriendo la llave y dejar salir un chorro.
Leer la bureta horizontalmente al nivel
inferior del menisco
Cuando la graduacin es de 0.1 en 0.1mL
nicamente se pueden informar los
volmenes con dos cifras decimales,
aunque la segunda no ser exacta.
CHLE.
BURETAS
Si tienen llave de vidrio es necesario que
esta llave se engrase con un lubricante
adecuado. La de Tefln o plstico no
necesitan.
Antes de volver a utilizar una bureta,
despus del lavado y engrase es
aconsejable comprobar que la llave cierra
bien.
CHLE.
BURETAS
Al usar una bureta es muy importante
evitar errores sistemticos.
Si tratamos con lquidos claros, lo usual es
medir por la parte inferior del menisco, y
por la superior si son lquidos oscuros
(como disoluciones de KMnO4).
CHLE.
BURETAS
Otras fuentes de error son las gotas que
quedan adheridas en la parte inferior (error por
defecto), pequeas burbujas de aire situadas
tras la llave (tambin error por defecto) y
procurar que el vaciado no sea demasiado
rpido, para evitar que quede lquido adherido
al interior de la bureta.
CHLE.
BURETAS
Tambin es conveniente proteger la parte
superior para evitar contaminacin por
polvo.
CHLE.
BURETAS
Al llegar al punto final, si queda una gota
colgando del orificio de salida, es
conveniente recogerla tocndola
suavemente con el recipiente receptor
(usualmente ser un matraz), para evitar
errores por defecto. Esto es debido a que
una gota son aproximadamente 0,05 ml y
en ocasiones en volmenes pequeos
puede suponer un error importante.
CHLE.
MATRACES AFORADOS
Existen de diferentes capacidades que van de 5
a 5000 mL. Los cuales contienen el volumen
que especifican cuando estn llenos hasta una
lnea que llevan grabada en el cuello llamada
enrase.
Se utilizan para la preparacin de disoluciones
patrn y para la dilucin de muestras a
volmenes conocidos.
CHLE.
MATRACES AFORADOS
Al momento de aforar se lleva el nivel del
lquido hasta casi el enrase y se deja un
tiempo para que escurra.
Si es necesario hacer las adiciones finales
con la piseta, gota a gota.
Tapar bien el matraz e invertirlo repetidas
veces para asegurarse de que la mezcla
sea uniforme.
CHLE.
MATRACES AFORADOS
No se deben tomar alcuotas con ellos
No se deben calentar
No se deben guardar soluciones en ellos
Se guardan lavados inmediatamente
despus de utilizados, con el tapn puesto
y preferentemente con un poco de agua
destilada.
CHLE.
EL MECHERO
El mechero es un instrumento de
laboratorio de gran utilidad. Fue diseado
con el propsito de obtener una llama que
proporcione mximo calor y no produzca
depsitos de holln al calentar los objetos.
Se utiliza esta tcnica para pre-calcinar
filtros en la determinacin de Sulfatos.
CHLE.
EL MECHERO
La llama del mechero es producida por la
reaccin qumica de un gas combustible
(propano, butano gas natural) y un gas
comburente (oxgeno, proporcionado por
el aire). El gas que penetra en un mechero
pasa a travs de una boquilla cercana a la
base del tubo de mezcla gas-aire.
El mechero Bunsen es el ms utilizado.
CHLE.
Mechero con llama ptima
Si se ajusta
correctamente Ia
entrada de aire por
medio deI coIIar, Ia
IIama tendr un cono
interior de coIor azuI,
no producir hoIIn y
tendr eI poder
caIorfico adecuado.
Tambin debe
graduarse Ia entrada
de combustibIe para
evitar una IIama de
demasiado tamao.
CHLE.
USO DE BALANZAS
Al usar la balanza deben tenerse en
cuenta las siguientes normas:
Manejar con cuidado las balanzas ya que
en general son muy costosas.
CHLE.
Uso de balanzas
No derramar lquidos sobre las balanza.
En general se debe pesar a la
temperatura ambiente.
Limpiar cualquier residuo de productos
qumicos que estn en la balanza o en el
rea de la balanza.
CHLE.
USO DE BALANZAS
No pesar sustancias qumicas
directamente sobre el platillo
usar un "pesa sustancias
un vaso, un papel para pesar o
un vidrio de reloj.
CHLE.
USO DE BALANZAS
Si el material a pesar se encuentra dentro de
una desecadora esta se debe acercar a la
balanza.
La desecadora se debe abrir y cerrar cada vez
que se saca una muestra para pesarla.
No se debe utilizar manos con o sin guantes, la
manipulacin se debe hacer con pinzas
CHLE.
TERMMETROS
Nunca se debe tomar el termmetro directamente
con la mano, ya que podra alterarse el resultado
final. Debe ser tomado con un soporte o una goma
en la parte superior del termmetro.
El valor arrojado por el termmetro debe ser ledo en
horizontal en relacin a los ojos del observador. Si el
termmetro es observado desde arriba o abajo, se
puede tener una percepcin errada.
CHLE.
TERMMETROS
No se debe leer el valor indicado por el
termmetro inmediatamente despus de
introducirlo en la muestra, pues no
marcara el valor real hasta despus de un
rato.
CHLE.
FLTRACN
La separacin de las dos fases, slido y
lquido, de una mezcla heterognea,
requiere la utilizacin de un filtro o
sustancia porosa capaz de retener las
partculas de slido en su seno, dejando
pasar el lquido.
CHLE.
FLTRACN
Papel de filtro de forma circular
Su porosidad es variable dependiendo del
tamao de los cristales del slido que se va a
separar y viene indicada por la numeracin
especfica de la marca comercial del papel de
filtro.
En cualquier caso, dicha numeracin aumenta
al disminuir el tamao de los cristales del slido
que se va a separar.
Existe dos tipos de filtracin: presin normal y
reducida.
CHLE.
FLTRACN A PRESN NORMAL
Filtro doblado en forma cnica lisa con el cual la
filtracin es ms lenta y de mayor precisin y se
emplea preferentemente cuando interesa la fase
slida.
Filtro doblado en forma cnica plegada con el
cual la filtracin es ms rpida y se emplea
generalmente cuando interesa el lquido filtrado.
CHLE.
FLTRACN A PRESN NORMAL.
Fig 1.-Filtro doblado en forma cnica lisa
Fig 2.- Filtro doblado en forma cnica plegada
CHLE.
CORRECTA FORMA DE FLTRAR
CHLE.
FLTRACN A PRESN REDUCDA
La tcnica consiste en la separacin
rpida de una mezcla mediante la succin
generada por un aparato cuya misin es
reducir la presin. Los aparatos
empleados para este fin son: Trompa de
agua y las Bombas de vaco.
CHLE.
CORRECTA FORMA DE FLTRAR
CHLE.
EMBUDO DE SEPARACN.
El tapn y la llave, que deben estar bien ajustados
y se lubrican con una grasa adecuada antes de
cada uso.
El embudo de separacin debe manejarse con
ambas manos, con una se sujeta el tapn
asegurndolo con el dedo ndice o con la palma de
la mano y con la otra se manipula la llave. Se
invierte el embudo y se elimina la presin de su
interior.
CHLE.
EMBUDO DE SEPARACN
Se agita con suavidad durante uno o dos
segundos y se abre de nuevo la llave.
Cuando deja de aumentar perceptiblemente la
presin en el interior, se aseguran tapn y llave
y se agita enrgicamente durante uno o dos
minutos.
Se destapa y se deja en reposo hasta que sea
ntida la separacin entre las dos capas del
lquido.
CHLE.
EMBUDO DE SEPARACN
En la parte inferior debe tenerse siempre
un vaso de precipitados de gran tamao
con objeto de poder recoger todo el
lquido en caso de que el embudo se
rompiese por accidente.
CHLE.
EMBUDO DE SEPARACN
Embudos de separacin
se debe manipular con las
dos manos
El volumen de trabajo en
total, no debe sobrepasar
la mitad de la capacidad
del embudo.
Los embudos de separacin se lavan con el solvente
de trabajo una vez realizadas las extracciones.
CHLE.
GRAVMETRAS
Una vez obtenido el precipitado lo ms importante
es llegar a peso constante (esto requiere en ocasiones la
calcinacin del precipitado en una mufla) cuyo objetivo es:
Eliminar el exceso de disolvente si corresponde
Expulsar especies voltiles usadas en el lavado
El peso constante nos asegura lo anterior.
CHLE.
PATRONES PRMAROS
Un patrn primario es una sustancia
utilizada en qumica como referencia al
momento de hacer una valoracin o
estandarizacin. Usualmente son slidos
que cumplen con las siguientes
caractersticas:
CHLE.
PATRONES PRMAROS
Elevada pureza
Estabilidad frente a los agentes atmosfricos.
Ausencia de agua de hidratacin
Fcil adquisicin y precio mdico
Un peso equivalente elevado para disminuir
los errores asociados a la pesada.
Debe ser posible su secado en la estufa
CHLE.
VAROS
* Deben calibrarse regularmente las balanzas y
pipetas/dispensadores automticos o
instrumentos similares.
* A intervalos especificados se controlar la
temperatura de funcionamiento de los
refrigeradores y congeladores mantenindose
todos los registros correspondientes.
CHLE.
VAROS
Todos los patrones analticos, las
soluciones concentradas y los reactivos
debern etiquetarse claramente con la
fecha de preparacin y caducidad y
almacenarse en las condiciones
adecuadas.
Llevar al da todos los registros
correspondientes.
Chequear sus curvas de calibracin.
CHLE.
Varios
Los compuestos "puros" de referencia se
mantendrn en las condiciones que
reduzcan al mnimo su tasa de degradacin:
Temperatura baja
Exclusin de humedad
Protegidos de la luz si corresponde.
CHLE.
CONTAMNACN
Las trazas de contaminacin en las muestras
finales utilizadas en la etapa de determinacin
del mtodo pueden dar lugar a errores tales
como falsos resultados positivos o negativos y a
una prdida de sensibilidad.
La contaminacin puede provenir prcticamente
de todos los materiales empleados o
relacionados con el muestreo
CHLE.
CONTAMNACN
El material de vidrio, los reactivos, los
disolventes orgnicos y el agua debern
ser comprobados antes de su utilizacin
para evitar la presencia de posibles
contaminantes que puedan interferir, para
lo cual se analizarn mediante un reactivo
testigo.
CHLE.
Resumen
Trabaje en forma ordenada e integra.
Use standares entre muestras.
Haga duplicados y blancos.
Siga los instructivos paso a paso
Recuerde su trabajo es importante
Mas vale perder un minuto en el trabajo
que el trabajo en un minuto.

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