Calibración de material volumétrico: procedimientos y tolerancias máximas

LABORATORIO DE
VOLUMEN
CALIBRACIÓN DE
MATERIAL VOLUMÉTRICO
Realizado por: Elisa Santalla Maydana

Responsable de Laboratorio de Volumen y Dimensional
esantalla@ibmetro.gob.bo
www.ibmetro.gob.bo
Fecha: 2017-07-14
Dirección de Metrología Industrial y Científica

CONTENIDO
METROLOGÍA EN VOLUMEN
• Unidades SI
• Material de vidrio y su clasificación
• Calibración de material volumétrico
• Errores/tolerancias máximas permisibles
• Actividades y requerimientos previos a la
calibración
• Calibración de un matraz
• Calibración de una pipeta de un solo trazo
• Certificados de calibración e interpretación de
resultados

CONTENIDO
• Micropipetas – Pipetas de pistón
• Clases de micropipetas
• Características
• Condiciones de calibración
• Procedimiento de calibración
• Errores máximos permisibles
• Aseguramiento de la calidad

UNIDADES SI
Unidades en el Sistema Internacional – SI

Magnitud : Longitud
Unidad base metro : m
Unidad de volumen:
• metro cúbico m3
• también aceptado
Litro lóL
centímetro cúbico cm3
mililitro ml
CLASIFICACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
1. Capacidad.
2. Exactitud o Clase.
3. Por su forma de Operación.
4. Por su función o forma de calibración.

1. Capacidad
a. Micro volúmenes (≤ 1 ml)
b. Pequeños volúmenes (1 ml hasta 2000 ml)
c. Grandes volúmenes (>2000 ml)

2. Exactitud o Clase
Clase A
- Recipientes de mayor exactitud
- De vidrio de boro silicato (bajo coeficiente de
expansión)
Clase B
- Recipientes de menor exactitud
- La tolerancia es el doble de los instrumentos
clase A
- Vidrio de aluminio de boro silicato (coeficiente
de expansión relativamente grande)

3. Por su forma de Operación.
a) Tradicionales
De vidrio, se ajustan a una marca graduada
inamovible, por ejemplo las pipetas, buretas y
matraces volumétricos.
b) De pistón
Operadas manual, eléctrica, neumática o
hidráulicamente, volumen ajustable, por ejemplo:
Buretas digitales, dosificadores, pipetas de pistón.

MATERIAL VOLUMÉTRICO TIPO IN
Material que ha sido diseñado y construido para contener su capacidad

indicada. Generalmente estos recipientes llevan la indicación “IN” o
“TC”.

MATERIAL VOLUMÉTRICO TIPO IN


MATERIAL VOLUMÉTRICO TIPO EX
Material que ha sido

diseñado y construido
para verter su
capacidad indicada
después de
transcurrido el tiempo
de descarga
especificado.
Generalmente estos
recipientes llevan la
indicación “EX” o “TD”.
Pipetas


Buretas
digitales

¿POR QUÉ CALIBRAR UN EQUIPO
VOLUMÉTRICO?
 Garantizar la clase del equipo.

 Garantizar la trazabilidad.
 Mejorar exactitud de las mediciones y la
incertidumbre.
 Aseguramiento de la calidad por medio de una
certificación de un sistema de la calidad.

ERRORES/TOLERANCIAS MÁXIMAS
PERMISIBLES
BURETAS NORMA ISO 385:2005
Capacidad División
de escala Clase A Clase B
más ml ml
Nominal
pequeña
.ml A B
ml
1 0,01 0,006 0,01
2 0,01 0,01 0,02
5 0,02 0,01 0,02
5 0,01 0,01 0,02
10 0,02 0,02 0,05
10 0,05 0,025 0,05
25 0,05 0,03 0,05
25 0,1 0,05 0,1
50 0,1 0,05 0,1
100 0,2 0,1 0,2

PERMISIBLES
BURETAS NORMA ISO 385:2005

PERMISIBLES
PIPETAS GRADUADAS Norma ISO DIS 835

PERMISIBLES
PIPETAS DE UN SOLO TRAZO Norma ISO DIS 385

PERMISIBLES
MATRAZ Norma ISO 1042:1998

PERMISIBLES
PROBETAS Norma ISO 4788:2005

CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLUMÉTRICO
Laboratory glassware - Volumetric instruments -
ISO 4787:2010
Methods for testing of capacity and for use
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
consiste en determinar el volumen del líquido contenido o vertido por el
instrumento a ser calibrado, en función de la masa y la densidad del líquido
utilizado. El líquido utilizado es por lo general agua destilada.

CALIBRACIÓN DE MATERIAL
VOLUMÉTRICO
Para el volumen a la temperatura de referencia (20 ºC), tenemos:
 1   a 
V20  I L  I E     1    1  g t  20
 w  a   b 
g Coeficiente de expansión cúbica en 1/K, en el caso de material de vidrio se

puede utilizar el usado para borosilicato.
t temperatura del líquido de calibración

ACTIVIDADES Y REQUERIMIENTOS PREVIOS A
LA CALIBRACIÓN
Limpieza de material volumétrico
Es importante asegurar la limpieza debido a que el volumen
vertido o contenido de un equipo volumétrico depende de la
limpieza de la superficie del equipo.

ACTIVIDADES Y REQUERIMIENTOS
PREVIOS A LA CALIBRACIÓN
 Pueden alterar el volumen entregado o recibido.

 Existe una mala apreciación del menisco, no se puede
observa la curvatura que tiene el menisco al momento de
aforo.
 Formación de burbujas, en el momento de agregar el agua
para realizar el aforo del equipo.
 Contaminación del agua, que nos sirve como patrón ya que
es agua bidestilada o purificada.

ACTIVIDADES Y REQUERIMIENTOS
PREVIOS A LA CALIBRACIÓN
 Alcohol
 Detergente neutro
 Acetona
 Agua ras
 Agua destilada
 Sustancias químicas
que no dañen el instrumento
 Estufa de secado

ACTIVIDADES Y REQUERIMIENTOS PREVIOS
A LA CALIBRACIÓN
Lectura del menisco
 Para leer el menisco sin error de paralaje, el instrumento
debe estar en posición vertical y los ojos del operador
deben encontrarse a la altura del menisco. En esta
posición, el aforo se visualiza como una línea.
Menisco
Marca de calibración

A LA CALIBRACIÓN
Lectura del menisco
 Colocando un papel oscuro inmediatamente por debajo
del aforo, o una división de la escala detrás del
instrumento, el menisco se observará más oscuro y podrá
leerse más fácilmente contra un fondo claro.

A LA CALIBRACIÓN
Lectura del menisco

A LA CALIBRACIÓN
Ambiente con condiciones controladas y registradas
 La temperatura del laboratorio debe estar alrededor de 20

°C, con variaciones de hasta 1 °C
 La humedad relativa debe estar entre 30 % y 60 %
 Las variaciones de presión atmosférica pueden ser de 1

hPa durante el proceso de calibración.

A LA CALIBRACIÓN
Equipos a utilizar
 Balanza calibrada de capacidad y dimensiones adecuadas
al equipo volumétrico que se utilizará.
 Juegos de masas patrón ya sea clase E2 o F1 según OIML,
que posean certificado de calibración, y con un rango que
se encuentre al ser utilizado para las calibraciones.
Requisitos mínimos para balanzas (ISO 4787:2010)
Incertidumbre típica de
Volumen seleccionado del instrumento Resolución de la
medida de la
que se calibra, V balanza balanza
1 µL  V  10 µL 0.001 mg 0.002 mg
10 µL < V  100 µL 0.01 mg 0.02 mg
100 µL < V  1 000 µL 0.1 mg 0.2 mg
1 mL < V  10 mL 0.1 mg 0.2 mg
10 mL < V < 1 000 mL 1 mg 2 mg
1 000 ml  V  2 000 mL 10 mg 20 mg
V > 2 000 mL 100 mg 200 mg

A LA CALIBRACIÓN
Equipos utilizar
 Para medir la temperatura del agua o del equipo: se puede
utilizar un medidor de temperatura calibrado con uso de un
termistor de inmersión con una resolución de 0.1 °C o
mejor.
 Sensores de presión, humedad y temperatura, para medir

las condiciones ambientales.
 Agua destilada o purificada de conductividad menor o igual

a 5 µS/cm

A LA CALIBRACIÓN
Materiales
Para la calibración de matraces y probetas
 Recipiente auxiliar
 Cinta aislante negra
 Embudo
 Manguera
 Jeringa
 Pipeta
 Lupa
 Guantes de algodón (latex)

TRAZABILIDAD DE LABORATORIO
LABORATORIO DE MASA

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ
Pesar el matraz con el agua y registrar la

indicación de la balanza.
Repetir el procedimiento hasta obtener

una serie de cuatro mediciones (desde el
ajuste del menisco)
CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ
Pesar el matraz con el agua y registrar la

indicación de la balanza.

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ - MEDICIONES
Matraz de 250 ml Clase : B
Temperatura agua: 20 ºC
Temperatura ambiente: 20 ºC Humedad Relativa: 58 %
Presión: 661 mbar

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ - MEDICIONES

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ - CÁLCULOS
 1   a 
V20  I L  I E     1    1  g t  20
 w  a   b 
w densidad del agua función temperatura y presión
a densidad del aire función condiciones ambientales
b densidad pesas dato certificado
g coeficiente dilatación térmica cúbica vidrio dato
w = 0,99823 g/ml
a = 0,00078 g/ml
b = 8 g/ml
g  9,9 * 10 6 ºC-1

CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ - CÁLCULOS
Aplicando la formula encontramos:

250,154 ml
VALOR NOMINAL VOLUMEN CONTENIDO

250 ml 250 ml - 0,154 ml

CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA DE UN SOLO
TRAZO
Fijar la pipeta en posición

vertical
Cronometrar el tiempo de vertido
TRAZO
Llenar la pipeta con agua

purificada Realizar el ajuste del menisco
TRAZO
Tara de la balanza con el recipiente

Realizar el vertido del liquido
TRAZO
Medir la temperatura del agua

Pesar el recipiente con el volumen vertido

INTERPRETACIÓN DE
CERTIFICADOS DE CALIBRACIÓN
VOLUMEN INCERTIDUMBRE TOLERANCIA
VALOR NOMINAL
CONTENIDO EXPANDIDA PERMITIDA
200 ml 200 ml + 0,01 ml ± 0,05 ml ± 0,15 ml
Valor nominal: Representa el valor nominal del instrumento bajo prueba
Volumen contenido: Representa el valor nominal del instrumento mas el error

encontrado durante la calibración (0,01 ml).
Con esta información se establece que el recipiente calibrado tiene un E = + 0,01 ml
El uso de estos resultados de calibración nos indica que la corrección es C= - 0,01 ml

para un valor nominal de 200 ml

MICROPIPETAS – PIPETAS DE PISTÓN
 Las micropipetas son
instrumentos que se utilizan para
medir o transferir micro
volúmenes (≤ 1 ml) de líquido de
un recipiente a otro, con gran
exactitud.
 Se destacan las micropipetas de

volumen fijo y las de volumen
variable, las cuales en general
disponen de controles
mecánicos.

CLASES DE MICROPIPETAS

CLASES DE MICROPIPETAS

CARACTERÍSTICAS

CONDICIONES DE CALIBRACIÓN
Norma de referencia ISO 8655-6:2002

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN
Para extraer el líquido
Para descargar el líquido

PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN

ERRORES MÁXIMOS PERMISIBLES
Norma de referencia ISO 8655-2:2002

ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

ASEGURAMIENTO DELA CALIDAD

GRACIAS POR SU
ATENCIÓN

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Unidades en el Sistema Internacional – SI

3. Por su forma de Operación.

4. Por su función o forma de calibración.

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a. Micro volúmenes (≤ 1 ml)

b. Pequeños volúmenes (1 ml hasta 2000 ml)

c. Grandes volúmenes (>2000 ml)

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Material que ha sido diseñado y construido para contener su capacidad

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4. Por su función o forma de calibración.

Material que ha sido

4. Por su función o forma de calibración.

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 Garantizar la clase del equipo.

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g Coeficiente de expansión cúbica en 1/K, en el caso de material de vidrio se

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 Pueden alterar el volumen entregado o recibido.

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 La temperatura del laboratorio debe estar alrededor de 20

 La humedad relativa debe estar entre 30 % y 60 %

 Las variaciones de presión atmosférica pueden ser de 1

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 Sensores de presión, humedad y temperatura, para medir

 Agua destilada o purificada de conductividad menor o igual

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 Cinta aislante negra

 Guantes de algodón (latex)

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Pesar el matraz con el agua y registrar la

Repetir el procedimiento hasta obtener

Pesar el matraz con el agua y registrar la

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Aplicando la formula encontramos:

VALOR NOMINAL VOLUMEN CONTENIDO