ISO 62-2008. Plasticos, Determinación de La Absorción de Agua ESPAÑOL

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INTERNACIONAL ISO
ESTÁNDAR 62
Tercera
edición 20080215
Plásticos. Determinación de la
absorción de agua.
Plastiques — Determinación de la absorción de agua
Número de referencia
ISO 62:2008(E)
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yo
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ISO 62:2008(E)
Contenido Página
Prefacio................................................. .................................................... .................................................... ....... vi
Introducción ................................................. .................................................... .................................................... ... v
1 Alcance ................................................. .................................................... .................................................... 1
2 Referencias normativas ................................................ .................................................... ......................... 1
3 Principio................................................. .................................................... ............................................. 2
4 Aparato .................................................. .................................................... .......................................... 2
5 Probetas de ensayo ............................................... .................................................... .................................. 2 5.1
Generalidades........... .................................................... .................................................... ....................................
forma cuadrada para plásticos homogéneos.... .................................................... ....... 3 5.3 Probetas d2e 5p.2
lástico
Probetas
reforzado
de ensayo
afectadas
de
por efectos
dPe
3 difusión
robetas anisotrópica ...........................
de 3 5.4 Probetas tubulares .................................................... .................................................... ............
ensayo en forma de varilla ........................ .................................................... ...................................... 4 5.5 5.6
Muestras cortadas de productos terminados, compuestos de extrusión, láminas o laminados .......................... 4
Condiciones y procedimientos de prueba .............................................. .................................................... ......... 4
6 Generalidades........................................... .................................................... .................................................... ........ 4 Condiciones
6,1 generales ....................................... .................................................... ...................................... 4 Método 1: Determinación de la
6,2 cantidad de agua absorbida después de la inmersión en agua a 23 °C .......... 5 Método 2: Determinación de la cantidad de agua
6,3 absorbida después de la inmersión en agua hirviendo .......... 5 Método 3: Determinación de la cantidad de agua materia soluble
6,4 perdida durante la inmersión ................................ 6 Método 4: Determinación de la cantidad de agua absorbida después de la
6,5 6,6 exposición al 50 % de humedad relativa .................................. .................................................... .................................................... .....
6
Expresión de resultados .............................................. .................................................... .......................... 6 Porcentaje en masa de
7 agua absorbida.................. .................................................... .......................... 6 Determinación del contenido de agua en la
7.1 7.2 saturación y el coeficiente de difusión del agua usando las leyes de
Fick ........ .................................................... .................................................... ............................... 7
8 Precisión................................................. .................................................... ............................................. 8
9 Informe de prueba ................................................ .................................................... .......................................... 9
Anexo A (informativo) Correlación entre la absorción de agua por probetas y Fick's
leyes de difusión ................................................. .................................................... .................................... 10
Anexo B (informativo) Declaración de precisión ........................................... .................................................... ...... 12
Bibliografía .................................................. .................................................... .................................................... 15
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e Normalización
iii
ISO 62:2008(E)
Prefacio
ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros
de ISO). El trabajo de preparación de Normas Internacionales normalmente se lleva a cabo a través de los comités técnicos de ISO. Cada
organismo miembro interesado en un tema para el cual se ha establecido un comité técnico tiene derecho a estar representado en ese comité.
Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO
colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todos los asuntos de normalización electrotécnica.
Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas dadas en las Directivas ISO/IEC, Parte 2.
La tarea principal de los comités técnicos es preparar Normas Internacionales. Los proyectos de Normas Internacionales adoptados por los
comités técnicos se distribuyen a los organismos miembros para su votación. La publicación como norma internacional requiere la aprobación de
al menos el 75 % de los organismos miembros con derecho a voto.
Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan ser objeto de derechos de patente. ISO no
será responsable de identificar cualquiera o todos los derechos de patente.
La ISO 62 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 61, Plásticos, Subcomité SC 6, Envejecimiento, resistencia química y ambiental.
Esta tercera edición cancela y reemplaza la segunda edición (ISO 62:1999), a la que se le ha agregado una declaración de precisión.
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IV © ISO 2008 – Todos los derechos reservados
Copyright Organización Internacional de Normalización
ISO 62:2008(E)
Introducción
Los plásticos expuestos al agua están sujetos a varios efectos diferentes:
a) cambios dimensionales (p. ej., hinchazón) provocados por la absorción de agua;
b) extracción de componentes solubles en agua;
c) cambios en otras propiedades.
Sin embargo, la exposición a la humedad, la inmersión y la exposición al agua hirviendo pueden dar lugar a respuestas del
material claramente diferentes. El contenido de humedad de equilibrio se puede utilizar para comparar la cantidad de agua
absorbida por diferentes tipos de plásticos cuando se exponen a la humedad. El contenido de humedad determinado en
condiciones de no equilibrio se puede utilizar para comparar diferentes lotes del mismo material y para determinar la constante
de difusión del material cuando se determina en condiciones de exposición a la humedad de no equilibrio cuidadosamente
controladas y cuando se utilizan muestras de plástico de dimensiones definidas.
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e Normalización
v
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ESTÁNDAR INTERNACIONAL ISO 62:2008(E)
Plásticos. Determinación de la absorción de agua.
1 Alcance
1.1 Esta norma internacional describe un procedimiento para determinar las propiedades de absorción de humedad en la dirección
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“a través del espesor” de plásticos sólidos de forma plana o curva. Esta norma internacional también describe procedimientos
para determinar la cantidad de agua absorbida por probetas de plástico de dimensiones definidas, cuando se sumergen en agua
o cuando se someten a aire húmedo en condiciones controladas. El coeficiente de difusión de humedad “a través del espesor” se
puede determinar para material monofásico asumiendo un comportamiento de difusión de Fickian con propiedades de absorción
de humedad constantes a través del espesor de la muestra de prueba. Este modelo es válido para materiales homogéneos y para
compuestos de matriz polimérica reforzada ensayados por debajo de su temperatura de transición vítrea. Sin embargo, algunas
matrices bifásicas, como los epoxis endurecidos, pueden requerir un modelo de absorción multifásico que no está cubierto por
esta Norma Internacional.
1.2 Idealmente, la mejor comparación de las propiedades de absorción de agua y/o los coeficientes de difusión de los materiales
debería realizarse únicamente utilizando el contenido de humedad de equilibrio de los plásticos expuestos a condiciones idénticas.
La comparación de materiales utilizando propiedades en equilibrio de humedad no asume, y por lo tanto no se limita a, el
comportamiento de difusión Fickian de una sola fase.
1.3 Alternativamente, la absorción de agua de especímenes plásticos de dimensiones definidas expuestas a inmersión o humedad
bajo condiciones controladas pero por un período de tiempo arbitrario puede usarse para comparar diferentes lotes del mismo
material o para pruebas de control de calidad de un material dado. Para este tipo de comparación, es esencial que todos los
especímenes de prueba tengan dimensiones idénticas y, en la medida de lo posible, tengan los mismos atributos físicos, por
ejemplo, lisura de la superficie, tensiones internas, etc. Sin embargo, el equilibrio de humedad no se alcanza en estas condiciones.
Por lo tanto, los resultados de este tipo de prueba no pueden usarse para comparar las propiedades de absorción de agua de
diferentes tipos de plásticos. Para obtener resultados más fiables, se recomiendan pruebas simultáneas.
1.4 Los resultados obtenidos usando los métodos descritos en esta Norma Internacional son aplicables a la mayoría de los
plásticos, pero no son aplicables a los plásticos celulares, granulados o polvos, que pueden mostrar efectos adicionales de
absorción y capilaridad. Los plásticos expuestos a la humedad en condiciones controladas durante períodos de tiempo definidos
proporcionan comparaciones relativas entre ellos. Los ensayos descritos para la determinación del coeficiente de difusión pueden
no ser aplicables a todos los plásticos. Los plásticos que no conservan su forma cuando se sumergen en agua hirviendo no deben
compararse con el método 2 (ver 6.4).
2 Referencias normativas
Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento. Para las referencias con fecha,
sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha, se aplica la última edición del documento de referencia (incluidas las
modificaciones).
ISO 175:1999, Plásticos. Métodos de ensayo para la determinación de los efectos de la inmersión en productos químicos líquidos.
ISO 2943, Plásticos. Moldeo por inyección de muestras de ensayo de materiales termoplásticos. Parte 3: Placas pequeñas.
ISO 2818 Plásticos. Preparación de muestras de ensayo mediante mecanizado.
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e Normalización 1
ISO 62:2008(E)
3 Principio
Las muestras de ensayo se sumergen en agua destilada a 23 °C o en agua destilada hirviendo, o se exponen a una humedad relativa
del 50 % a temperaturas determinadas, durante períodos prescritos. La cantidad de agua absorbida por cada muestra de ensayo se
determina midiendo su cambio de masa, es decir, la diferencia entre su masa inicial y la después de la exposición al agua,
expresándose el cambio como un porcentaje de la masa inicial. Si es necesario, también se puede determinar la cantidad de agua
perdida después de secar las muestras de ensayo.
En algunas aplicaciones, puede ser necesaria una humedad relativa del 70 % al 90 % y temperaturas de 70 °C a 90 °C.
Se podrán utilizar humedades relativas y temperaturas superiores a las recomendadas en esta Norma Internacional por acuerdo entre
las partes interesadas. Cuando se utilicen condiciones de temperatura y humedad relativa distintas de las recomendadas, se incluirá
en el informe de ensayo una descripción completa de estas condiciones (con las tolerancias apropiadas).
4 Aparatos
4.1 Balanza, con una precisión de ± 0,1 mg (ver también 6.1.3).
4.2 Horno, con convección de aire forzado o vacío, mantenido a (50,0 ± 2,0) °C oa cualquier otra temperatura acordada (ver también
6.1.2).
4.3 Recipientes que contengan agua destilada o agua de pureza equivalente, equipados con un medio de calentamiento capaz de
mantener la temperatura especificada.
4.4 Desecador, con un desecante (por ejemplo, P2O5).
4.5 Medios para medir las dimensiones de las muestras de ensayo con una precisión de ± 0,1 mm, si se requiere.
5 probetas
5.1 Generalidades
Para cada material evaluado, pruebe al menos tres especímenes de prueba. Los especímenes de prueba de las dimensiones
requeridas pueden prepararse por moldeo o extrusión. Los métodos utilizados para la preparación de todos los especímenes de
prueba se incluirán en el informe de prueba.
NOTA Los resultados de este método pueden estar influenciados por efectos superficiales. Para algunos materiales, se pueden obtener
diferentes resultados entre muestras moldeadas y muestras cortadas de una hoja más grande.
Cualquier contaminante en la superficie de la muestra de prueba que pueda influir en la absorción de agua debe eliminarse con un
agente de limpieza que no ataque el plástico, el grado de ataque se determina de acuerdo con ISO 175, por ejemplo, la notación
"ninguno" (sin cambio en apariencia) en ISO 175:1999, Tabla 1. Permita que las muestras se sequen a 23 °C y 50 % de humedad
relativa durante al menos 2 h después de la limpieza y antes de comenzar la prueba. Use guantes limpios cuando manipule muestras
de prueba para evitar la contaminación.
El agente de limpieza no tendrá ningún efecto sobre la absorción de agua. Al determinar el contenido de equilibrio de humedad de
acuerdo con 6.3 (método 1) y 6.6 (método 4), se pueden ignorar los efectos del agente de limpieza.
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5.2 Probetas de ensayo de forma cuadrada para plásticos homogéneos
A menos que se especifique o acuerde lo contrario por todas las partes interesadas, las dimensiones y tolerancias dimensionales de
las probetas de forma cuadrada serán las mismas que se dan en la Norma ISO 2943, con un espesor de (1,0 ± 0,1) mm. Se pueden
preparar mediante moldeo de acuerdo con la norma ISO 2943, usando las condiciones dadas en las normas aplicables al material
que se está probando (o usando las condiciones recomendadas por el proveedor del material).
Para algunos materiales, como poliamidas, policarbonatos y algunos plásticos reforzados, es posible que el uso de una muestra de 1
mm de espesor no proporcione resultados significativos. Además, algunas especificaciones de productos requieren el uso de
especímenes de prueba más gruesos para la determinación de la absorción de agua. En estos casos, se pueden utilizar probetas de
(2,05 ± 0,05) mm de espesor. Si se utilizan especímenes de espesor distinto de 1 mm, el espesor del espécimen se indicará en el
informe de ensayo. No hay requisitos para los radios de los bordes y esquinas.
Sin embargo, deberán ser lisos y limpios para evitar que durante el ensayo se pierda material de los bordes y esquinas.
Algunos materiales pueden presentar contracción por moho. Si los especímenes de estos materiales se preparan usando un molde
con dimensiones en los límites inferiores especificados en ISO 2943, las dimensiones finales de los especímenes pueden estar más
allá de las tolerancias dadas en esta Norma Internacional, en cuyo caso se deben anotar en el ensayo. informe.
5.3 Probetas de plástico reforzado afectadas por efectos de difusión anisotrópica
Para algunos materiales plásticos reforzados, como los epoxis reforzados con fibra de carbono, los efectos de difusión anisotrópica
causados por el material de refuerzo pueden producir resultados erróneos cuando se utilizan muestras pequeñas. Cuando esto sea
motivo de preocupación, se deben usar especímenes de ensayo que cumplan con uno de los siguientes tipos de especímenes y las
dimensiones y métodos específicos de preparación de los especímenes de ensayo se deben incluir en el informe de ensayo:
a) Una placa o panel curvo de forma nominalmente cuadrada con dimensiones que satisfagan la relación:
en 100d
donde
w es la longitud nominal de un lado, en milímetros;
d es el espesor nominal, en milímetros.
b) Una placa de forma cuadrada de 100 mm × 100 mm con acero inoxidable o papel de aluminio adherido a los bordes para minimizar
la absorción de humedad a través de los bordes. Cuando se prepara este espécimen, se debe tener cuidado de pesarlo antes y
después de unir la lámina para obtener el aumento de masa debido a la lámina y al adhesivo. Use solo adhesivos de baja
absorción que no afectarán los resultados.
5.4 Probetas de ensayo tubulares
A menos que otras Normas Internacionales lo requieran específicamente, las muestras de ensayo tubulares deben tener las siguientes
dimensiones:
a) Para tubos que tengan un diámetro interno de 76 mm o menos, corte secciones de tubo de (25 ± 1) mm de largo de un tubo más
largo del material que se está evaluando. El corte se hará perpendicular al eje longitudinal del tubo. El corte puede hacerse por
maquinado, aserrado o cizallado y debe producir bordes lisos y libres de grietas.
b) Para tubos que tengan un diámetro interno mayor de 76 mm, corte especímenes rectangulares (76 ± 1) mm de largo (medidos a lo
largo de la superficie exterior del tubo) por (25 ± 1) mm de ancho. Los bordes cortados deben ser lisos y libres de grietas.
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e Normalización
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ISO 62:2008(E)
5.5 Probetas de ensayo en forma de varilla
Los especímenes de ensayo en forma de varilla deben tener las siguientes dimensiones:
a) Para varillas de 26 mm de diámetro o menos, corte una sección de (25 ± 1) mm de longitud. El corte se hará perpendicular al eje
longitudinal de la varilla. El diámetro de la muestra de ensayo será el diámetro de la varilla.
b) Para varillas de más de 26 mm de diámetro, corte una sección de (13 ± 1) mm de longitud. El corte se hará perpendicular al eje
longitudinal de la varilla. El diámetro de la muestra de ensayo será el diámetro de la varilla.
5.6 Muestras cortadas de productos terminados, compuestos de extrusión, láminas o laminados
A menos que lo requiera otra norma internacional, corte una pieza del producto que
cumple con los requisitos para el espécimen de prueba de forma cuadrada
tiene una longitud y anchura de (61 ± 1) mm y tiene la misma forma (grosor y curvatura) que el material
siendo probado.
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Las condiciones de maquinado usadas para preparar los especímenes de prueba deben ser acordadas por todas las partes interesadas.
También estarán de acuerdo con la norma ISO 2818 y se incluirán en el informe de ensayo.
Si el espesor nominal es superior a 1,1 mm y en ausencia de disposiciones especiales relativas a la aplicación correspondiente, el espesor
de las muestras de ensayo se reducirá a 1,0 mm a 1,1 mm mecanizando una sola superficie.
Cuando se mecaniza la superficie de un laminado, las propiedades de absorción de agua se verán afectadas hasta tal punto que los
resultados de la prueba no serán válidos. Por lo tanto, los especímenes se ensayarán con su espesor original y las dimensiones se
indicarán en el informe de ensayo.
6 Condiciones y procedimientos de prueba
6.1 Generalidades
6.1.1 Ciertos materiales pueden requerir que las muestras de prueba se pesen en un recipiente de pesaje.
6.1.2 Se podrán utilizar procedimientos de secado distintos a los descritos en 6.3 a 6.6 por acuerdo entre las partes interesadas.
6.1.3 Cuando la absorción de agua del material es mayor o igual al 1 %, son aceptables las muestras que se hayan pesado con precisión
de ± 1 mg y cuya masa sea constante de ± 1 mg.
6.2 Condiciones generales
6.2.1 Los especímenes deben secarse cuidadosamente antes de la prueba. A 50 °C, por ejemplo, será necesario un período de secado de
entre uno y diez días, dependiendo la duración exacta del espesor de las muestras.
6.2.2 Utilice al menos 8 ml de agua destilada por centímetro cuadrado de la superficie total de la muestra de ensayo, pero no menos de
300 ml por muestra de ensayo. Esto evitará que cualquier producto de extracción se concentre excesivamente en el agua durante la prueba.
6.2.3 Coloque cada conjunto de tres especímenes de prueba en un recipiente separado (4.3) y sumérjalos completamente en agua o
expóngalos a 50 % de HR (método 4).
4
ISO 62:2008(E)
Cuando se van a ensayar varias muestras de la misma composición, las muestras de ensayo pueden colocarse juntas en el
mismo recipiente con al menos 300 ml de agua por muestra de ensayo. Sin embargo, en este caso, el contacto superficial
significativo entre las muestras de ensayo o con las paredes del recipiente es inaceptable y debe evitarse.
NOTA Las rejillas de acero inoxidable pueden ayudar a garantizar una distancia aceptable entre las muestras de ensayo.
Para especímenes que tengan una densidad menor que la del agua, sumerja los especímenes colocándolos en una canasta de
alambre de acero inoxidable conectada a un peso de anclaje por un alambre de acero inoxidable. Evite el contacto de la superficie
del peso del ancla con las muestras.
6.2.4 Los intervalos de tiempo para la inmersión en agua se dan en 6.3 y 6.4. No obstante, podrán utilizarse períodos de
inmersión más prolongados previo acuerdo entre las partes interesadas. En tales casos, se tomarán las siguientes precauciones:
para las pruebas realizadas en agua a 23 °C, agite el agua al menos una vez al día, por ejemplo, haciendo girar el
contenido del envase;
para pruebas realizadas en agua hirviendo, agregue agua hirviendo según sea necesario para mantener el volumen.
6.2.5 Durante las operaciones de pesaje, las muestras no deben absorber ni liberar agua. Por lo tanto, se pesarán inmediatamente
después de sacarlos del entorno de exposición (y, si es necesario, eliminar el agua superficial). Se tendrá especial cuidado en el
caso de muestras delgadas y materiales con un alto coeficiente de difusión para el agua.
6.2.6 En el caso de probetas de 1 mm de espesor y materiales con alto coeficiente de difusión para el agua, los primeros pesajes
se realizarán a las 2 hy 6 h.
6.3 Método 1: Determinación de la cantidad de agua absorbida después de la inmersión en agua a 23 °C
Seque todos los especímenes de prueba repetidos en un horno (4.2) mantenido a (50 ± 2) °C durante al menos 24 h (ver 6.2.1)
y permita que se enfríen a temperatura ambiente en el desecador (4.4) antes de pesarlos al más cercano a 0,1 mg.
Repita este proceso hasta que la masa de las muestras sea constante (masa m1) dentro de ± 0,1 mg.
A continuación, coloque las muestras de ensayo en un recipiente (4.3) lleno de agua destilada mantenida a 23,0 °C ± 1,0 °C o ±
2,0 °C, según la especificación pertinente. A falta de una especificación, la tolerancia será de ± 1,0 °C.
Después de la inmersión durante (24 ± 1) h, saque las muestras de ensayo del agua y elimine toda el agua de la superficie con
un paño limpio y seco o con papel de filtro. Vuelva a pesar las muestras de ensayo con una precisión de 0,1 mg en el plazo de 1
min después de sacarlas del agua (masa m2).
El contenido de agua a la saturación se mide volviendo a sumergir las muestras de ensayo y volviéndolas a pesar a intervalos de
tiempo determinados. Una escala típica de tiempo de inmersión es de 24 h, 48 h, 96 h, 192 h, etc. En cada uno de estos intervalos
(± 1 h), retire las muestras de prueba del agua, elimine toda el agua superficial y vuelva a pesar cada muestra de prueba al más
cercano a 0,1 mg dentro de 1 min después de sacarlos del agua (por ejemplo , m2/24 h).
6.4 Método 2: Determinación de la cantidad de agua absorbida después de la inmersión en agua hirviendo
Seque todos los especímenes de prueba repetidos en un horno (4.2) mantenido a (50,0 ± 2,0) °C durante al menos 24 h (ver
6.2.1) y déjelos enfriar a temperatura ambiente en el desecador (4.4) antes pesándolas con una precisión de 0,1 mg.
A continuación, coloque las muestras de ensayo en un recipiente (4.3) con agua destilada hirviendo de modo que queden
apoyadas sobre un borde y completamente sumergidas. Después de (30 ± 2) min, retire las muestras de prueba del agua
hirviendo y enfríelas en agua destilada mantenida a temperatura ambiente. Después de enfriar las muestras de prueba durante
(15 ± 1) min, retírelas del agua una a la vez. Retire toda el agua de la superficie con un paño seco, luego péselo inmediatamente
con una precisión de 0,1 mg (masa m2). Si el grosor de las muestras de ensayo es inferior a aproximadamente 1,5 mm, puede
producirse una pequeña pero mensurable cantidad de desorción de agua durante el procedimiento de pesaje. En este caso, es
preferible pesar las muestras en una botella de pesaje.
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El contenido de agua a la saturación se mide volviendo a sumergir las muestras de ensayo y volviéndolas a pesar a intervalos de (30 ± 2)
minutos. Después de cada uno de estos intervalos, los especímenes de prueba deben ser retirados del agua, enfriados en agua destilada,
secados y pesados como se describe anteriormente.
Se pueden formar grietas después de varias inmersiones y secado. Si es así, el número de ciclos en los que se observan por primera vez
las grietas se debe anotar en el informe de ensayo.
6.5 Método 3: Determinación de la pérdida de materia soluble en agua durante la inmersión
Cuando se sabe o se sospecha que los materiales contienen cantidades apreciables de ingredientes solubles en agua, es necesario
corregir la pérdida de materia soluble en agua durante la prueba de inmersión. Para este propósito, después de la inmersión de acuerdo
con 6.3 o 6.4, reacondicionar las muestras de prueba a masa constante (masa m3) de la misma manera que en el período de secado
original en 6.3 y 6.4. Si esta masa reacondicionada m3 es inferior a la masa acondicionada m1, la diferencia se considerará como la
pérdida de materia soluble en agua durante el ensayo de inmersión. Para tales materiales, el valor de absorción de agua se tomará como
la suma del aumento de masa después de la inmersión y la masa de la materia soluble en agua.
6.6 Método 4: Determinación de la cantidad de agua absorbida después de la exposición al 50 % de
humedad relativa
Seque todos los especímenes de prueba repetidos en un horno (4.2) mantenido a (50,0 ± 2,0) °C durante al menos 24 h (ver 6.2.1) y
déjelos enfriar a temperatura ambiente en un desecador (4.4) antes pesándolas con una precisión de 0,1 mg.
A continuación, coloque las muestras de ensayo en un recinto o habitación que contenga aire con una humedad relativa del (50 ± 5) %
mantenida a 23,0 °C ± 1,0 °C o ± 2,0 °C, según la especificación pertinente. A falta de una especificación, la tolerancia será de ± 1,0 °C.
Después de exponer las muestras de ensayo durante (24 ± 1) h, volver a pesarlas con una precisión de 0,1 mg (masa m2) dentro de 1
min después de retirarlas del recinto o sala que contiene el aire con una humedad relativa de (50 ± 5) %
El contenido de humedad de equilibrio se mide repitiendo la exposición de las muestras de ensayo al 50 % de humedad relativa, siguiendo
el mismo procedimiento de pesaje y utilizando los mismos intervalos de tiempo que se indican en el método 1 (véase 6.3).
7 Expresión de resultados
7.1 Porcentaje en masa de agua absorbida
Para cada muestra de ensayo, calcule el cambio porcentual en la masa c en relación con la masa inicial usando la fórmula apropiada:
`

`, C =
−
milímetro
2 1 × 100 %
metro
1
−
milímetro
2 3
C = 100 % ×
metro
1
donde
m1 es la masa de la muestra de ensayo, en miligramos (mg), después del secado inicial y antes de la inmersión;
m2 es la masa de la muestra de ensayo, en miligramos (mg), después de la inmersión;
m3 es la masa de la muestra de ensayo, en miligramos (mg), después de la inmersión y el secado final.
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ISO 62:2008(E)
Exprese el resultado como la media aritmética de los tres valores obtenidos con la misma duración de exposición.
NOTA En ciertos casos, puede ser necesario expresar la cantidad de agua absorbida como porcentaje en masa con respecto a la masa de la
muestra de ensayo después del secado final, utilizando la siguiente fórmula:
− etro
metro m
= 2 3
C × 100 %
metro 3
7.2 Determinación del contenido de agua en la saturación y el coeficiente de difusión del agua
utilizando las leyes de Fick
A temperaturas muy por debajo de la temperatura de transición vítrea del polímero húmedo, la absorción de agua de la mayoría
de los polímeros (determinada por los métodos 1, 3 y 4) se correlaciona bien con las leyes de Fick (consulte el Anexo A) y un
coeficiente de difusión de agua independiente del tiempo y la concentración. [1] se puede calcular como se describe en el ejemplo
debajo.
Sin embargo, en este caso, el contenido de agua a la saturación cs así como el coeficiente de difusión D, expresado en milímetros
cuadrados por segundo (mm2/s), pueden determinarse ajustando los datos experimentales a la ley de Fick para láminas [2, 3] sin
esperar a que se alcance la masa constante (véase el apartado A.2).
El contenido de agua a la saturación se expresa como cs cuando las muestras de ensayo se sumergen en agua de acuerdo con
el método 1, 2 o 3 y como cs(50 %) cuando las muestras de ensayo se exponen al aire con una humedad relativa del 50 %
(método 4) . Se pueden utilizar métodos gráficos para verificar el comportamiento de difusión de Fickian de las muestras de
ensayo, sustituyendo el valor D calculado, por ejemplo, mediante un gráfico logarítmico que luego se ajusta a los datos teóricos o
mediante el uso de un paquete de software comercialmente disponible. Para verificar que la absorción de agua de un polímero
sigue el comportamiento de difusión de Fickian, los datos experimentales deben tomarse durante un período más largo hasta la
concentración de equilibrio cs.
La figura A.1 muestra una solución bastante exacta de las leyes de Fick para láminas. Se ha encontrado una pendiente de 0,5 para
cu 0,51cs
c/c u 0,51
2
re t π
2
tu 0,50
días
donde
t es la duración de la inmersión de la muestra de ensayo en el agua o aire húmedo, en segundos;
d es el espesor de la muestra de ensayo, en milímetros.
En el caso de que
Dπ2t/d2 W 5
usa el valor
c = cs
Los valores adicionales se dan en la Tabla 1.
`,,```,,,,``````,,`,,`,`,`
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e Normalización 7
ISO 62:2008(E)
Tabla 1 — Valores adimensionales teóricos de la ley de Fick para láminas
Dπ2t/d 2 c/cs
0 0
0,01 0,07
0,10 0,22
0,5 0,51
0,7 0,60
1,0 0,70
1,5 0,82
2,0 0,89
3,0 0,96
4,0 0,99
5,0 1,00
EJEMPLO Para una prueba que se realiza hasta alcanzar la masa constante, después de ajustar los datos experimentales al gráfico
teórico, tome la concentración experimental c70 % del cálculo c/cs = 0,7 y calcule:
do = s
c 70 %
0,7
donde cs y c70 % se expresan en miligramos por gramo o como porcentaje en masa.
El período experimental t70 a c70 % permite calcular el coeficiente de difusión D, expresado en milímetros cuadrados por segundo
(mm2/s), a partir de
2
re t π 70
= 1
2
días
2
días
D =
2
π
t 70
Si t70 se expresa en segundos, π2 se aproxima a 10 y el espesor de una probeta plana es de 1 mm, entonces:
1
D ≈
10 t 70
NOTA Los valores típicos de D para plásticos a 23 °C son 10−6 mm2/s, lo que da un t70 de 105 s (aproximadamente 1 día) con la
muestra de ensayo de 1 mm. Con este espesor, el período de inmersión necesario para calcular cs y D no excederá normalmente de
una semana.
8 Precisión
Para datos de precisión, consulte el Anexo B.
`,,```,,,,``````,,`,,`,`,`
8
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9 Informe de prueba
El informe de la prueba debe incluir lo siguiente:
a) una referencia a esta Norma Internacional;
b) todos los detalles necesarios para la identificación completa del material o producto ensayado;
c) el tipo de probeta utilizada y el método de preparación, indicando si las probetas han sido cortadas o no, sus dimensiones, su masa
inicial y, en su caso, su área superficial inicial y su estado superficial (por ejemplo, si están mecanizados O no);
d) el método (1, 2, 3 ó 4) utilizado y el(los) período(s) de inmersión;
e) la absorción de agua, calculada por una o más de las formas de expresar los resultados dadas en el Capítulo 7, reportando la media
y la desviación estándar de los resultados (si los cálculos descritos en 7.1 y 7.2 dan un valor negativo para la absorción de agua ,
este hecho se indicará claramente en el informe de ensayo);
f) la absorción de agua a la saturación cs o cs(50 %) a 23 °C, calculada de acuerdo con 7.2;
g) el coeficiente de difusión a 23 °C, calculado de acuerdo con 7.2;
h) cualquier incidente que pueda haber afectado los resultados;
`,,
`
`,
i) la(s) fecha(s) de la prueba.
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e Normalización 9
ISO 62:2008(E)
Anexo A
(informativo)
Correlación entre la absorción de agua por las muestras de ensayo y las leyes
de difusión de Fick
A.1 Generalidades
En los casos en que la absorción de agua se correlaciona con las leyes de Fick, el contenido de agua dependiente del tiempo se
puede expresar como una función del coeficiente de difusión D y la absorción de agua en la saturación cs de la siguiente manera:
8 20 1 −
(2 1k )
re 2 2 π
cc =−
ct
( ) − exp t (A.1)
artículo 22 2∑
π k = 1 (2 k
1) − d
donde
k = 1, 2, 3, …, 20;
d es el espesor de la muestra.
NOTA El uso de 20 sumandos generalmente se considera suficiente.
A.2 Determinación de D y cs sin esperar a que se alcance la masa constante
`

`, Suponiendo una correlación con las leyes de Fick, se puede suponer que una dependencia lineal entre lg ( ) (ct cs ) y lg(D t)
es aproximadamente cierta para valores pequeños (consulte la Figura A.1). Incluyendo los valores teóricos de la Tabla 1, el
coeficiente de difusión en el rango lineal se puede expresar de la siguiente manera:
1 d ct ()
D ≈ (A.2)
cs 0,52 π t
donde
cs es la absorción de agua en la saturación;
d es el espesor de la muestra;
t es la duración de la exposición;
c(t) es la absorción de agua medida en el tiempo t.
Luego, el valor de cs se puede estimar usando la Ecuación (A.1) en combinación con herramientas gráficas o
matemáticas 1).
1) Los posibles métodos son ajuste de curvas, herramientas numéricas y programas informáticos comerciales.
10
ISO 62:2008(E)
A.3 Verificación de la correlación con las leyes de difusión de Fick
Se observa un “buen acuerdo” de la absorción de agua de una muestra de polímero con el comportamiento de difusión de Fickian si, después
de la curva en el gráfico c = f(t) en aproximadamente t 70 (ver Figura A.1),
los ldos
valores
atos de cs y D dneterminados
experimentales ajustando la Ecuación
o cambian significativamente (A.1) a
al aumentar
la duración de la inmersión a t
máx. t máx . es el tiempo experimental máximo > t 70. Normalmente, la diferencia entre cs y cs determinada para t → ∞
determinado alrededor de t 70 es inferior al 10 %. Del mismo modo, la diferencia entre D
determinado alrededor de t 70 y D determinada para t → ∞ es normalmente inferior al 20 %.
`,,```,,,,````
`,,`,,`,`,`
`

Figura A.1 — Absorción de agua c/cs de láminas en función de la función adimensional D π2 t/d2 (D = coeficiente de difusión, t =
duración de la inmersión, d = espesor de la muestra)
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e Normalización
11
ISO 62:2008(E)
Anexo B
(informativo)
Declaración de precisión
B.1 Prueba de todos contra todos
Los datos de precisión se basan en una prueba de todos contra todos que involucra a 16 laboratorios en cinco países [4]. Se utilizaron
dos tipos de PMMA [PMMA estándar y PMMA resistente a impactos (PMMAIR)] y un tipo de PC. Las dimensiones de las muestras
de ensayo fueron 60 mm × 60 mm × 1 mm y 60 mm × 60 mm × 2 mm. Todos los materiales fueron preparados y distribuidos por un
laboratorio.
B.2 Secado de las muestras
Para la mayoría de los materiales, un período de acondicionamiento de t 90 correspondiente a la absorción o liberación de
aproximadamente el 90 % del contenido de agua alcanzable es una aproximación suficiente al contenido de humedad de 90equilibrio.
Normalmente, t es aproximadamente
depende el ddoble
del 70. coeficiente de t . A
e difusión e
y 5l
0
e°spesor
C, el período
de las d
me
secado
dse
uestras uele
ser de uno a diez días, y la duración exacta
ensayo.
Para las muestras de PC de 1 mm de espesor, se utilizó un tiempo de secado de un día a 50 °C o dos o tres días a 23 °C en la
prueba de todos contra todos. Para las muestras de PMMA de 2 mm de espesor, se utilizaron tiempos de secado de 8 días a 50 °C o
30 días a 23 °C. En todos los casos, las muestras se secaron hasta una masa constante (dentro de ± 0,1 mg).
B.3 Determinación del contenido de agua absorbida después de la inmersión en agua a 23 °C
(método 1)
Después de diferentes períodos de exposición se determinó el contenido de agua. Los datos experimentales de un laboratorio se
muestran en la Figura B.1.
Los datos de absorción de agua de 11 laboratorios se ajustaron de acuerdo con el Anexo A para determinar cs y D para los tres
materiales diferentes. Los valores medios y las desviaciones estándar obtenidas se muestran en la Tabla B.1 y la Tabla B.2,
respectivamente. sR indica la desviación estándar entre laboratorios, R indica el límite de reproducibilidad del 95 %. Los datos para
determinar la desviación estándar dentro del laboratorio (repetibilidad) no estaban disponibles.
`

`, 12
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NOTA Contenido de agua cs expresado en % en masa
Figura B.1 — Valores experimentales del contenido de agua de PMMAIR (que también
muestra el valor cs del 70 % y el 90 % )
Tabla B.1 — valor cs ajustado a los datos experimentales de absorción de agua `,,```,,,,````
`,,`,,`,`,`
`

cs
Material sR R
masa %
PMMA 1,87 0,06 0,17

PMMAIR 1,67 0,05 0,13
ordenador personal
0,340 0,009 0,025
Tabla B.2 —Valor D ajustado a los datos experimentales de absorción de agua
D
Material sR R
mm2/s (× 107 )
PMMA 5,2 1,0 2,7
PMMAIR 7,7 0,6 1,6
ordenador personal 42 11 31
Permitiendo una incertidumbre del 10 % para cs y del 30 % para D, se obtuvieron resultados aceptables después de 7 días. En general, la
prueba puede terminar después de t 90, aunque en esta etapa no se habrá alcanzado el equilibrio.
Para muestras delgadas (1 mm) de materiales con valores D altos, fue necesario realizar varios pesajes dentro de las primeras 24 horas (por
ejemplo, después de 2 horas y después de 6 horas).
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e Normalización 13
ISO 62:2008(E)
B.4 Determinación de la cantidad de agua absorbida después de la exposición al 50 % de
humedad relativa (método 4)
El valor correcto de cs para PMMA estándar al 50 % de HR parece oscilar entre el 0,5 % en masa y el 0,6 % en masa. Este
valor, así como los tiempos de exposición necesarios para alcanzar el equilibrio, es independiente de la forma en que se
alcance la saturación, ya sea de seco a húmedo o de húmedo a seco.
Los datos para el PMMAIR resistente a impactos se muestran en la Figura B.2. Todos los participantes citaron un valor de
cs de 0,5 % en masa a 0,6 % en masa, independientemente de la forma en que se logró la saturación.
NOTA Contenido de agua cs expresado en % en masa
Figura B.2 — Absorción de agua por PMMAIR de 1 mm de espesor al 50 % de HR medida por cinco laboratorios
diferentes (L2, L4, etc.)
En el caso de PC de 1 mm de espesor, las muestras se saturaron muy rápidamente a alrededor del 0,15 % en masa,
independientemente de la forma en que se logró la saturación. t 70 fue sólo de cinco a ocho horas.
`,,```,,,,``````,,`,,`,`,`
14
ISO 62:2008(E)
Bibliografía
[1] CRANK, J. y PARK, GS, Diffusion in Polymers, 1968, Academic Press, Londres y Nueva York
[2] KLOPFER, H., Wassertransport durch Diffusion in Feststoffen, 1974, BauVerlag, Wiesbaden y Berlín
[3] TAUTZ, H., Wärmeleitung und Temperaturausgleich, 1971, Akademieverlag, Berlín
[4] LEHMANN, J., Absorción de agua por PMMA y PC, KU Kunststoffe plast Europe, 91 (2001), 7

`,
`
© IdSO
e Normalización 15
ISO 62:2008(E)
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Precio basado en 15 páginas
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ISO 62-2008. Plasticos, Determinación de La Absorción de Agua ESPAÑOL

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