Diseño Experimental y Optimización

Máster en Técnicas Avanzadas en Química.

Análisis y Control de Calidad Químicos

Tema 4
Diseños factoriales

Departamento de Química Analítica

Universidad de Valladolid
Introducción
Diseños en bloques: estudian un factor Diseños factoriales: estudian el efecto de
de interés y el resto son factores de varios factores de interés para encontrar la
bloques con importancia secundaria combinación óptima de niveles de los factores

Son más eficientes que la experimentación tradicional de ensayar un factor cada vez
manteniendo el resto fijos a un nivel, que requiere más experimentación y no siempre
encuentra la combinación óptima

Ventajas de los diseños factoriales:

 Permiten estudiar el efecto individual de los factores y su interacción
 Se pueden emplear diseños factoriales fraccionales y/o con pocos niveles del factor, que
suponen un reducido número de experimentos, para descartar factores no influyentes,
antes de realizar una optimización más exhaustiva de los factores influyentes.
 Pueden combinarse con factores de bloque si sospechamos que hay algún efecto no
aleatorio (lote de material, día del experimento…)
 Los cálculos y la interpretación de los efectos son sencillos

Tema 4. Diseños factoriales 2

Conceptos básicos
Ejemplo: En un proceso de extracción se quiere estudiar el efecto del extractante (A1 y A2)
y de la temperatura (B1 y B2) sobre el rendimiento de la extracción de un analito.
Se combinan los niveles de los factores dando 2x2 experimentos, mostrados en la matriz
de diseño (arreglo, array):
A B Respuesta Y
Experimento Factor A Factor B
Disolvente Temperatura % extraído
1 -1 -1 Metanol 22 28
2 1 -1 Acetonitrilo 22 41
3 -1 1 Metanol 30 63
4 1 1 Acetonitrilo 30 45

Notación:
2k: k factores a 2 niveles
3k: k factores a 3 niveles
23×32: 3 factores a 2 niveles y 2 factores a 3 niveles; implica 72 experimentos
n: número de réplicas. Se deben realizar al menos dos réplicas de cada experimento.
Número total de experimentos: n×2k, n×3k , etc.
Experimento A B A B A B A B
1 − − 0 0 −1 −1 A1 B1
2 + − 1 0 1 −1 A2 B1
3 − + 0 1 −1 1 A1 B2
4 + + 1 1 1 1 A2 B1

Tema 4. Diseños factoriales 3

Conceptos básicos

El diseño factorial completo consiste en medir la respuesta para todas las posibles
combinaciones de los niveles de los factores elegidos, con réplicas y de forma
aleatoria.
A, B, C, D…

Muestra Medida Señal/Ruido

Factores incontrolados

Pasos:
- Se aleatoriza el orden, tanto de tratamientos como de réplicas
- Se realiza la experimentación
- Se colocan los resultados en la tabla
- Se lleva a cabo el tratamiento estadístico apropiado
Tema 4. Diseños factoriales 4
Efecto principal y efecto de la interacción

Efecto de un factor: cambio observado en la respuesta debido al cambio de nivel del factor
Efectos principales: cambios en la media de la variable de respuesta debidos a la influencia
individual de cada factor. Se calcula como la diferencia en la respuesta media para los
niveles alto y bajo del factor.
Efecto de interacción: dos factores interactúan sobre la respuesta cuando el efecto de un
factor depende del nivel al que está el otro factor.

Exp. A B Y 41 + 45 28 + 63
𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐴𝐴 = − = −2.5
1 -1 -1 28 2 2
2 1 -1 41
3 -1 1 63 63 + 45 28 + 41
4 1 1 45
𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐵𝐵 = − = 19.5
2 2

𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐴𝐴 𝐵𝐵 − = 41 − 28 = 13

𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐴𝐴 𝐵𝐵 + = 45 − 63 = −18 28 + 45 41 + 63
𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐴𝐴 × 𝐵𝐵 = − = −15.5
2 2
𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐵𝐵 𝐴𝐴 − = 63 − 28 = 35

𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝐵𝐵 𝐴𝐴 + = 45 − 41 = 4

Tema 4. Diseños factoriales 5

Conceptos básicos
Efecto principal y efecto de la interacción
Gráfico de Interacciones

68 B

Efectos principales
-1
1
58
60
55
48

Y
50 38

45 28
Y

-1 1
A
40
35
Gráfico de Interacciones
30
A1 A2 B1 B2 68 A
-1
-1 1 -1 1 58
1

48
Y
38

28
-1 1
B

Tema 4. Diseños factoriales 6

Conceptos básicos
Efecto principal y efecto de la interacción

a2

b1 b2 a1
B
a1

a2 B
b1 b2
A
Factores aditivos: no hay interacción
Tema 4. Diseños factoriales 7
Conceptos básicos
Efecto principal y efecto de la interacción

a1
Y
a2

b1 b2 B
a1 b1 b2

a2

A
Factores no aditivos: hay interacción
Tema 4. Diseños factoriales 8
Modelo estadístico e hipótesis
Modelo estadístico para un diseño de K factores:
𝑦𝑦𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖 = 𝜇𝜇 + 𝛼𝛼𝑖𝑖 + 𝛽𝛽𝑗𝑗 + χ𝑘𝑘 + ⋯ + 𝛼𝛼𝛼𝛼𝑖𝑖𝑖𝑖 + 𝛼𝛼χ𝑖𝑖𝑘𝑘 + 𝛽𝛽χ𝑗𝑗𝑘𝑘 + ⋯ + 𝛼𝛼𝛽𝛽χ𝑖𝑖𝑗𝑗𝑗𝑗 + ⋯ + 𝜀𝜀𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖…𝑙𝑙
𝜀𝜀𝑖𝑖𝑖𝑖𝑘𝑘𝑘𝑘 ∈ 𝑁𝑁 0, 𝜎𝜎 2 e independientes Gráfico de residuos vs predichos 𝑖𝑖 = 1, 2 … 𝑎𝑎
𝑎𝑎 𝑏𝑏 𝑐𝑐 Gráfico de probabilidad normal 𝑗𝑗 = 1, 2 … 𝑏𝑏
� 𝛼𝛼𝑖𝑖 = 0 � 𝛽𝛽𝑖𝑖 = 0 � χ𝑖𝑖 = 0 … 𝑘𝑘 = 1, 2 … 𝑐𝑐
…
𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1 𝑘𝑘=1
𝑎𝑎 𝑏𝑏 𝑎𝑎 𝑏𝑏 𝑐𝑐 𝑙𝑙 = 1, 2 … 𝑛𝑛
� � 𝛼𝛼𝛽𝛽𝑖𝑖𝑗𝑗 = 0 … � � � 𝛼𝛼𝛼𝛼χ𝑖𝑖𝑖𝑖𝑘𝑘 = 0 …
𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1 𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1 𝑘𝑘=1

Los efectos de los factores e interacciones son desviaciones de la media global o gran media

Tema 3. Diseños en bloques 9

Modelo estadístico e hipótesis
Establecimiento de hipótesis:
Para cada factor o interacción:
H0
El factor (o interacción) no tiene efecto.
Las respuestas medias a cada nivel del
factor no difieren significativamente.
La varianza introducida por el factor no
difiere significativamente de 0, es decir, MS
del factor (o interacción) no es mayor que
MSR.
Tema 3. Diseños en bloques
H1
El factor (o interacción) tiene efecto.
Las respuestas medias a cada nivel del
factor difieren significativamente.
El factor introduce una varianza
significativa en los datos experimentales,
es decir, MS del factor (o interacción) es
significativamente mayor que MSR.
10
ANOVA
Tabla de ANOVA:

Fuente de variación gdl SS

Efecto A a-1 SSA
Efecto B b-1 SSB
Efecto C c-1 SSC
… … …
Interacción AB (a-1)(b-1) SSAB
Interacción AC (a-1)(c-1) SSAC
… … …
Interacción ABC (a-1)(b-1)(c-1) SSABC
… … …
Error residual (abc…k)(n-1) SSR
Total (abc…k)-1 SST

Tema 3. Diseños en bloques 11

ANOVA
𝑎𝑎 𝑏𝑏 𝑘𝑘 𝑛𝑛 2
2
∑ 𝑦𝑦𝑖𝑖𝑖𝑖…𝑚𝑚𝑚𝑚
𝑆𝑆𝑆𝑆𝑇𝑇 = � � … � � 𝑦𝑦𝑖𝑖𝑖𝑖…𝑚𝑚𝑚𝑚 −
𝑁𝑁
𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1 𝑚𝑚=1 𝑙𝑙=1

𝑎𝑎 𝑏𝑏 𝑘𝑘 2
2 2 ∑ 𝑦𝑦���𝑚𝑚�
∑ 𝑦𝑦𝑖𝑖��� ∑ 𝑦𝑦�𝑗𝑗���
𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴 = � − 𝑇𝑇𝑇𝑇 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴 = � − 𝑇𝑇𝑇𝑇 ��� 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐾𝐾 = � − 𝑇𝑇𝑇𝑇
𝑏𝑏𝑏𝑏 … 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑎𝑎𝑎𝑎 … 𝑘𝑘𝑘𝑘 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎 … 𝑛𝑛
𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1 𝑚𝑚=1

𝑎𝑎 𝑏𝑏 2
∑ 𝑦𝑦𝑖𝑖𝑖𝑖���
𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴𝐴𝐴 = � � − 𝑇𝑇𝑇𝑇 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐵𝐵
𝑐𝑐 … 𝑘𝑘𝑘𝑘
𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1

𝑎𝑎 𝑏𝑏 𝑐𝑐 2
∑ 𝑦𝑦𝑖𝑖𝑖𝑖𝑘𝑘���
𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴 = � � � − 𝑇𝑇𝑇𝑇 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐵𝐵 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐶𝐶 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴𝐵𝐵 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴𝐶𝐶 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐵𝐵𝐵𝐵
𝑑𝑑 … 𝑘𝑘𝑘𝑘
𝑖𝑖=1 𝑗𝑗=1 𝑘𝑘=1

𝑆𝑆𝑆𝑆𝑅𝑅 = 𝑆𝑆𝑆𝑆𝑇𝑇 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴 − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐵𝐵 − ⋯ − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴𝐴𝐴 − ⋯ − 𝑆𝑆𝑆𝑆𝐴𝐴𝐴𝐴𝐶𝐶 − ⋯

Tema 3. Diseños en bloques 12