Practica 17º Analitica

Laboratorio de Química Analítica I BLOQUE VI.
Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo I
Práctica 17
Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo I
Objetivo
Comprender las reacciones para la separación o identificación para el primer grupo de

cationes Ag(I), Hg(I) y Pb(II), identificando el equilibrio involucrado en cada reacción
(precipitación, complejación, redox, ácido-base).
Fundamento
Al grupo I de cationes pertenecen Ag(I), Hg(I) y Pb(II), forman cloruros poco solubles en
agua y ácidos diluidos. Esta propiedad de los cloruros se utiliza en el desarrollo sistemático
del análisis para la separación de los cationes del grupo I de la mezcla común de todos los
cationes. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su
precipitación no sea completa, y por eso se incluye también el Pb(II) en el segundo grupo.
Desarrollo
Reactivos
Nitrato de plata AgNO3 0,1 M

Nitrato de mercurio (II) Hg2(NO3)2.2H2O 0,05 M
Nitrato de plomo Pb(NO3)2 0,1 M, 0,0025 M
Ioduro de potasio KI 0,1 M
Hidróxido de sodio NaOH 4M
Cromato de potasio K2CrO4 0,6 M
Cloruro de estaño (II) SnCl2 0,1 M
Tiosulfato de sodio Na2S2O3 2M
Ác. Sulfúrico H2SO4 5N
Amoniaco NH3 5 N, conc.
Ácido clorhídrico HCl 2 N, 5 N
Ácido clorhídrico conc. HCl
Ácido nítrico HNO3 concentrado
Formaldehído HCHO
Ditizona 0,01%/CCl4 (P/V)
Agua regia
Acetato de amonio NH4CH3COO solución saturada
Cu laminillas
Material
20 tubos de ensayo 15cm X 15 mm

1 gradilla para tubos de ensaye
1 pipeta graduada de 5 mL
1 pizeta de 250 mL
Procedimiento
En tubos de ensaye agregue 0,5 mL de muestra (aproximadamente) y añada el reactivo

indicado, enseguida pruebe solubilidad con los reactivos indicados.
Reacciones del ion Ag(I)

Muestra: nitrato de plata 0,1
M
1.-Reactivo: HCl 2 N
Coloque muestra en 3 tubos y añada una gota de reactivo.
Observe y anote sus comentarios
Pruebe solubilidad en:
a) NH3 conc.
b)HCl conc.
c) Na2S2O3 2 M.
2.- Reactivo: KI 0,1 M

Coloque muestra en 2 tubos y añada 1 gota de reactivo.
a)
NH3 conc.
b)
Na2S2O3 2 M.
3.- Reactivo: K2CrO4 0,6 M


a)
NH3 conc.
b)
HNO3 conc.
4.- Reactivo: Formaldehído

Coloque muestra en un tubo y añada 0,5 ml de agua destilada, 4 gotas de NH3 5N y 5 gotas
de formaldehído; calentar a Baño María.
Reacciones del ion Pb(II)
Muestra: nitrato de plomo 0,1
M
1.-Reactivo HCl 2 N
Pruebe solubilidad en :
a) HCl conc.
b) Caliente a Baño María, déjelo enfriar.
2.-Reactivo: KI 0,1 M

a) Exceso de reactivo.
b) Caliente a baño maría, deje enfriar.

a)
HNO3 conc.
b)
NaOH 4N.
4.- Reactivo: NaOH 4 N

Coloque muestra en un tubo y añada 1 gota de reactivo.
a) Adicione un exceso del reactivo
5.- Reactivo: H2SO4 5 N

a)
HNO3 conc.
b)
NH4CH3COO saturado
6.- Reacción con ditizona.
a) Ditizona al 0,01% (p/V) en CCl4

En un tubo agregar 2-3 gotas de la muestra (Pb(NO3)2 2,5X10-3 M), 3 gotas de
NH3 5 N y 5 gotas Ditizona. Agite el tubo. Agregue un poco de agua con la pizeta
para identificar la fase acuosa.
Reacciones del ion

Hg(I) Muestra:
Hg2(NO3)2 0,05 M
1.- Reactivo: HCl 5 N

a)
NH3 conc.
b)
Agua regia
2.- Reactivo: KI 0,1 M
Coloque muestra en 1 tubo y añada una gota de reactivo.
Observe y anote sus
comentarios Pruebe solubilidad
en exceso de reactivo.
4.- Reactivo: SnCl2 0,1 M
5.- Coloque muestra en un tubo y añada un trozo de laminilla de cobre.
Observe y anote sus
comentarios
Observaciones y Resultados
 Reacción ion Ag(I)
1. AgNO3 +HCl AgCl + HNO3
En los tres tubos a los que se les agrego la muestra de nitrato de plata y el reactivo
ácido clorhídrico, obtuvimos un color blanco sin precipitado.
PRUEBA DE SOLUBILIDAD:
a) AgNO3 + HCl + 2NH3 (Ag(NH3)2)Cl + HNO3
En la primera prueba salió positiva y se obtuvo una muestra trasparente.
b) AgNO3 +HCl AgCl + HNO3
En esta prueba volvimos a obtener positivo y una muestra trasparente.
c) AgNO3 + 2Na2S2O3 Na3(Ag(S2O3)2) + NaNO3
La prueba salió positiva y se apreciaba que la muestra soltaba gases.
2. AgNO3 + Kl AgI + KNO3

En los 2 tubos a los que se les agrego nitrato de plata y ioduro de potasio obtuvimos
una muestra color amarilla con precipitado.
PRUEBA DE SOLUBILIDAD
a) AgNO3 + 2NH3 Ag(NH3)2 + NO3
Se obtuvo un amarillo trasparente con precipitado pero la prueba salió negativa
b) AgNO3 + Kl + Na2S2O3 AgS2 + KlO3 + Na2NO3
Obtuvimos un color trasparente sin precipitado por lo cual la prueba salió
positiva.
3. 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

En los 2 tubos a los que se les agrego nitrato de plata y cromato de potasio se
obtuvo un color café y ambos con precipitado.
a) AgNO3 + 2NH3 Ag(NH3)2 + NO3
Obtuvimos una muestra color amarillo sin precipitado y la prueba salió positiva.
b) AgNO3 +2K2CrO4 + 3HNO3 HCrO3 + AgCrO4 + 4KNO3 + H20
Obtuvimos una muestra color naranja sin precipitado, la prueba salió positiva.
4. 4AgNO3 + 3HCHO + 2NH3 4Ag + 3NH4NO3 + 3CO2

En este último se calentó a B.M. y al meterlo después de aproximadamente 2 minutos
obtuvimos una coloración café obscuro y después de 15 minutos igual
aproximadamente obtuvimos nuestro espejo de plata alrededor del tubo.
 Reacción ion Pb(II)

1. Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3
En los 2 tubos se obtuvo una mezcla trasparente con precipitado. Es una reacción
acido-base y por supuesto de precipitación
a) Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3
Observamos una mezcla trasparente sin precipitado por lo tanto salió positiva la
prueba.
b) B.M. y dejar enfriar
La prueba positiva una vez se dejo enfriar obtuvimos una solución trasparente sin
precipitado.
2. Pb (NO3)2 + 2Kl 2KNO3 + PbI2
En los 2 tubos a los que se les agrego nitrato de plomo y ioduro de potasio se
obtuvo un color amarillo con precipitado. Es una reacción de precipitado.
a) Exceso de reactivo
Fue una prueba positiva y obtuvimos una solución color amarillo.
b) B.M. y dejar enfriar
Hubo una separación por fases; el solido era color amarillo y disolvente traslucido.
3. Pb (NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3

En los 2 tubos a los que se les agrego nitrato de plomo y cromato de potasio
obtuvimos una solución amarilla con precipitado. Esta es una reacción de
precipitación.
a) 2HNO3 + Pb(OH)2 2H2O + Pb(NO3)2
Obtuvimos una solución naranja traslucida y la prueba salió positiva
b) Pb (NO3)2 + K2CrO4 + 2NaOH PbCrO4 + 2KOH + 2NaNO3
Obtuvimos un color verde limón traslucido y con la prueba en positivo.
4. Pb (NO3)2 + 2NaOH 2NaOH3 + Pb (OH)2

En el tubo al cual se añadió nitrato de plomo e hidróxido de sodio se obtuvo un
color blanco sin precipitado.
a) Exceso de reactivo
Se obtuvo una solución trasparente por lo tanto la prueba salió positiva.
5. Pb (NO3)2 + H2SO4 PbSO4 + 2HNO3

En los 2 tubos que se agrego nitrato de plomo y acido sulfúrico se obtuvo una
separación y un precipitado blanco.
a) ) 2HNO3 + Pb(OH)2 2H2O + Pb(NO3)2
Se obtuvo una solución blanca sin precipitado y la prueba salió positiva.
b) Pb (NO3)2 + 2NH4CH3COO Pb(CH3COO)2 + 2NH4NO3
Obtuvimos una solución traslucida y la prueba salió positiva.
6. Reacción con ditizona

La fase acuosa era blanca y la liquida naranja
 Reacción ion Hg(I)

1. 2HCl + Hg2(NO3)2 Hg2Cl2 + 2HNO3
En los 2 tubos a los que se les agrego nitrato de mercurio (II) y ácido clorhídrico se
obtuvo un color blanco.
a) 2HCl + Hg(NO3)2 + 4NH3 2(Hg(NO3)2)Cl + 2HNO3
Se obtuvo un precipitado negro y la prueba salió positiva
b) Agua regia
Obtuvimos una solución amarilla traslucida la cual soltaba vapores y la prueba dio
positiva
2. Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 + 2KNO3

En el tubo al cual se le agrego nitrato de mercurio (II) y yoduro de potasio se obtuvo una
coloración traslucida.
a) Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 + 2KNO3
Se obtuvo una separación y el precipitado era de un color rosa mexicano y el disolvente
traslucido.
3. K2CrO4 + Hg2(NO3)2 Hg2CrO4 + 2KNO3
En el tubo al cual se agrego nitrato de mercurio (II) y cromato de potasio se obtuvo un
precipitado color naranja y la solución color amarilla.
4. Hg2(NO3)2 + SnCl2 2HgCl + Sn(NO3)2

En el tubo al cual se agrego nitrato de mercurio (II) y cloruro de estaño (II) obtuvimos un
color gris oscuro.
5. Hg2(NO3)2 + Cu 2Hg + Cu(NO3)2

En el tubo al cual se agrego nitrato de mercurio (II) y laminillas de cobre se obtuvo una
reacción de oxido-reducción (redox), donde Cu es el agente reductor y por consiguiente
Hg(NO3)2 es el oxidante por lo cual la laminilla se observo que cambia a color plateado.
Conclusión
Esta fue una de las practicas mas largas que hemos tenido, pero también a la vez muy
interesante ya que con forme íbamos haciendo las soluciones tu mismo te ibas dando cuenta
de que tipo de equilibrio estaba ocurriendo. Con esto podemos decir que logramos el
objetivo establecido de la práctica.
Cuestionario
1.- Investigue las reacciones que se llevan a cabo.
2.- Cationes del grupo 5º
Mg, Na, K, NH4. Se encuentran en estado líquido.
Los miembros del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros
grupos de la tabla periódica, el amonio es el único catión descrito aquí, que no es metálico
y se comporta como tal en muchas reacciones. El litio, el rubidio, el cesio y el francio
serían también miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes,
especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres
últimos tienen interés más bien teórico.
Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+ y
Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:
- Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoniaco entonces existe este catión.
También se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado de
color amarillo.
- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta.
También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da
un precipitado amarillo.
- Para el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y magnesón. Si existe
Mg2+ con magnesón da un precipitado de color azul.
- El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe
Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si
se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

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Laboratorio de Química Analítica I BLOQUE VI.

Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo I

Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo I

Comprender las reacciones para la separación o identificación para el primer grupo de

Nitrato de plata AgNO3 0,1 M

20 tubos de ensayo 15cm X 15 mm

En tubos de ensaye agregue 0,5 mL de muestra (aproximadamente) y añada el reactivo

Reacciones del ion Ag(I)

2.- Reactivo: KI 0,1 M

3.- Reactivo: K2CrO4 0,6 M

Pruebe solubilidad en:

4.- Reactivo: Formaldehído

Pruebe solubilidad en:

3.- Reactivo: K2CrO4 0,6 M

4.- Reactivo: NaOH 4 N

5.- Reactivo: H2SO4 5 N

a) Ditizona al 0,01% (p/V) en CCl4

Reacciones del ion

1.- Reactivo: HCl 5 N

2. AgNO3 + Kl AgI + KNO3

3. 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

4. 4AgNO3 + 3HCHO + 2NH3 4Ag + 3NH4NO3 + 3CO2

 Reacción ion Pb(II)

3. Pb (NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3

4. Pb (NO3)2 + 2NaOH 2NaOH3 + Pb (OH)2

5. Pb (NO3)2 + H2SO4 PbSO4 + 2HNO3

6. Reacción con ditizona

 Reacción ion Hg(I)

2. Hg2(NO3)2 + 2KI Hg2I2 + 2KNO3

4. Hg2(NO3)2 + SnCl2 2HgCl + Sn(NO3)2

5. Hg2(NO3)2 + Cu 2Hg + Cu(NO3)2

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