Laboratorio de Química Analítica 2021 – PAO 2

Práctica N.- 3B Título: “Gravimetría II: Determinación de cloruros en agua”

Nombre del Estudiante: Paralelo: 104
Nombre del Profesor: Fecha: 9/1/22

1. Objetivo general:
 Determinar el contenido de cloruros de la muestra problema en unidades de ppm para la comprobación de la
concentración máxima de cloruros permisibles, mediante el análisis gravimétrico por precipitación.
2. Objetivos específicos:
 Identificar las etapas de formación de coloides para la demostración de la teoría de análisis gravimétrico por
precipitación.
 Definir el agente precipitante correcto para la precipitación del precipitado producto AgCl, mediante la
propiedad de sobresaturación relativa.

3. Medidas de Bioseguridad:
 Mascarilla KN-95/ desechable (no de tela).
 Guantes de nitrilo.
 Gafas protectoras.
 Toma de temperatura a la entrada del Laboratorio.
 Alcohol / Gel sanitizante a la entrada del Laboratorio.
 Limpieza de zapatos cerrados con cloro a la entrada del Laboratorio.

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales:
1. Probeta 150 ml Kimax
2. Crisol
3. Bureta 50 ml ±0.05 ml
4. Vaso de precipitación 200 ml
5. Pera
6. Piseta
7. Embudo
8. Pipeta 1 ml ±0.007 ml Glassco
9. Gotero
10. Pinza
11. Soporte universal
12. Vidrio de reloj
13. Bolsa negra
14. Desecador
15. Agitador

Equipos:
1. Plancha de calentamiento
2. Balanza analítica con 4 decimales de precisión Boeco Germany
3. Estufa
4. Sorbona BIOBASE
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Práctica N.- 3B Título: “Gravimetría II: Determinación de cloruros en agua”
Nombre del Estudiante: Paralelo: 104
Nombre del Profesor: Fecha: 9/1/22

Reactivos:
1. AgNO3 0.1 N
2. HNO3(c) 70% ρ=1.420 g/ml
3. Muestra problema
4. HCl 0.1 N

5. Marco teórico:

El cloruro, en forma de ión Cl -, es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua, su contenido proviene de
fuentes naturales, aguas residuales y vertidos industriales. La máxima concentración de cloruros permisible de
cloruros en el agua potable es de 250 ppm. Un alto contenido de cloruro en el agua para uso industrial puede causar
corrosión y obstrucción de cristales en las tuberías. (Arnedo Franco, Azofra Rueda, Usón Villalba, & Zapata Abad, 2007)

El análisis de los métodos gravimétrico se basa en las mediciones de masa. Consiste en separar y pesar, en el estado de
mayor pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento o un compuesto de composición conocida que se
encuentra en relación estequiométrica con definida con la sustancia a determinar (Vogel, 1960).

Hay diferentes técnicas disponibles, es decir métodos gravimétricos que son de dos tipos: métodos de precipitación y
métodos de volatilización. Para la determinación de iones cloruros en agua, es recomendable el empleo del método
de precipitación. Este método se basa en convertir la muestra problema en un precipitado escasamente soluble, luego
se filtra, se lava el precipitado para eliminar impurezas y finalmente se lo somete a un tratamiento térmico para
convertirlo en un producto de composición conocida (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2015)

El agente precipitante idóneo para efectos de la práctica es AgNO 3 que es un reactivo selectivo que reaccionan con un
número pequeño de especies: Cl -, Br-,I-y SCN-. El agente precipitante en este caso reacciona con el ion Cl -y cumple con
una serie de características para dar un producto que:

+ No reaccione con componentes atmosféricos.

+Tenga una composición conocida después de calcinar o secar

Los precipitados se clasifican en precipitados cristalinos, lo cual indica que el precipitado está formado por partículas
grandes y fáciles de filtrar; en cambio, los precipitados coloidales están constituidos por finas partículas invisibles a
simple vista y que no decantan fácilmente ni se filtran con facilidad (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2015).

Hay diversos mecanismos de formación de precipitados, entre los cuales tenemos la nucleación y por crecimiento de
partículas. En los precipitados coloidales predomina la nucleación, produciendo un gran número de partículas muy
finas. El tamaño de la partícula de un precipitado está influido por a propiedad del sistema de sobresaturación relativa
que relaciona la Q, concentración del soluto y S, solubilidad en equilibrio.
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Nombre del Profesor: Fecha: 9/1/22

En la práctica el precipitado obtenido por medio del método de precipitación es un precipitado coloidal AgCl. La última
etapa del mecanismo de formación del precipitado es el envejecimiento que favorece mediante un tratamiento
adecuado, como la digestión en caliente la formación del precipitado. (Vogel, 1960)

La estabilidad de la suspensión coloidal está estrechamente relacionada con la carga eléctrica del ion de la red, el cual
está en exceso una vez completada la precipitación. En los lavados, se trata de remover el ion que está en exceso en el
precipitado y se debe con una sustancia forma al precipitado.

6. Procedimiento:
1. Con el crisol previamente secado, sacar lo del desecador con la ayuda de las pinzas, pesarlo en la balanza
analítica con 4 decimales de precisión.
2. Registrar la masa del crisol como P1 y anotar su código de identificación.
3. Medir 150 ml de la muestra problema en una probeta y trasvasar su contenido en un vaso de precipitación.
4. Agregar 0.5 ml de ácido nítrico(c) al vaso de precipitación que contiene a la muestra problema.
5. Desde la bureta se agrega el agente precipitante (AgNO 3 0.1 N), cubriendo con una bolsa negra tanto la bureta
como el vaso de precipitación para evitar su exposición a la luz y mantenido el vaso de precipitación en
constante agitación.
6. Seguir agregando el agente precipitante hasta que haya un exceso, es decir que pase la prueba de la gota que
consiste en hacer caer una gota del agente precipitante por la pared del vaso de precipitación y atraviese
directamente la solución y si todavía se forma precipitado hay que seguir agregando.
7. Calentar la solución en una plancha de calentamiento hasta que alcance una temperatura inferior al punto de
ebullición y se forme el precipitado.
8. Una vez que se forme el precipitador, sacar el vaso de precipitación de la plancha de calentamiento con una
franela y ubicarla en la misma sobre el mesón.
9. Tapar el vaso de precipitación con un vidrio reloj y dejar reposar la solución de 10 a 15 minutos cubriendo la
solución con una bolsa negra.
10. Dentro de una Sorbona, medir con una pipeta y una pera el volumen de HNO 3(c) necesario para formar una
disolución HNO3 0.01 N (200 ml).
11. Enrasar agua a un matraz volumétrico con la ayuda de una piseta, luego trasvasar el HNO3(c) al matraz y
enrasar con agua hasta la línea de aforo.
12. Lavar el precipitado con HNO3 0.01 N y luego colocarlo en un crisol, descartando el sobrenadante. Repetir el
proceso hasta que no se forme una niebla cuando se realiza la prueba de cloruros (adición de 2 a 3 gotas de
ácido clorhídrico). Entre cada lavado, esperar a que el sólido decante.
13. Secar el precipitado en el crisol, colocándolo en la estufa a 130 o 150 C, durante 1 hora.
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14. Dejar enfriar en el desecador y pesar para obtener el peso del precipitado, luego calcular el contenido de
coluros en ppm.

Crisol masa m2 (g)

7. Datos:
7 22,9422
Tabla N.-1 Datos iniciales para el ensayo de cloruros:
FG 20,7487
HI 27,5522
39 18,4581
Parámetro valor
C 22,3851
masa m1 (g) HI 27,4796
Tabla N.-2 Datos iniciales DE 22,7478 para el ensayo de cloruros:
Volumen de la
150
muestra (ml)

8. Cálculos:

Código de crisol: HI

0.01 meq−q 63.01 mg HNO3 100 mg HNO3 1g 1ml

200 ml x x x x x =0.1268 ml HNO3 (C )
1 ml 1 meq−q HNO3 70 mg HNO3 1000 mg 1.420 g

m1=crisol

m1=27.4796 g

m2=m 1 +m precipitado
m precipitado=m2−m1

m AgCl=m precipitado=27.5522−27.4796=0.0726 g
+ ¿¿
−¿+ m Ag ¿
m AgCl=m Cl
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−¿
72.6 mg AgCl Cl
−¿= x 35.45 mg =119.72 ppm Cl−¿ ¿ ¿¿
0.150 L 143.32mg AgCl
ppmCl

9. Tabla de resultados:
Tabla N.-2 Resultados para el ensayo de cloruros:

Parámetro Valor
m AgCl (g) 0.0726
Ppm Cl- 119.72

10. Observaciones:

 Con una solución de 0.5 ml de HNO3(c) se acidifica el medio.

 A medida que se agrega el agente precipitante AgNO 3 0.1 N, la solución después de la acidificación se torna de
un aspecto blanco-lechoso.
 Para asegurarse que en la solución se haya agregado exceso del agente precipitante se realiza la prueba de la
gota que consiste en dejar caer una gota del AgNO 3 por el borde del vaso de precipitación y si la gota atraviesa
directamente la solución sin cambios indica que hay que dejar de añadir AgNO 3.
 En caso de que la gota forme precipitado, es decir forma una niebla lechosa en la superficie, hay que seguir
agregando el agente precipitante. Al agregar el exceso se asegura que todo se precipite.
 Al calentar y agitar se comienza a aclarar la solución. Esto promueve el crecimiento de los cristales dentro de la
solución madre. Formándose precipitado en el fondo del vaso de precipitación.
 Al dejar enfriar la solución de 10 a 15 minutos se logra que haya una diferenciación de las 2 fases
(sobrenadante y precipitado).
 Se lava el precipitado con una solución del electrolito con el que se formó el precipitado para retirar la plata
excedente, quedando así en el crisol cristales de sólido blanco.
 En caso de que la solución se exponga a la luz, después el sólido se torna de color morado debido a la foto
descomposición de la plata.

11. Análisis de resultados:

En la práctica de la determinación de cloruros, se obtuvo que la concentración de cloruros en la muestra problema fue
de 119.72 ppm Cl-. La máxima concentración de cloruros permisible en agua potable es de 250 ppm. Debido a que la
concentración de cloruros de la muestra problema es menor a la máxima permisible, esto significa que por lo menos
en el parámetro de salinidad no es salado.
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Una fuente de error grueso, es decir que se tiene que repetir todo el procedimiento de la práctica, es exponer a la
solución (suspensión coloidal y el agente precipitante AgNO 3 ) a luz, ya que los compuestos que contienen Ag son
fotosensibles. Así que, en el caso de ocurrir la exposición a la luz, se produce una foto descomposición de la plata.
Skoog, West, Holler, & Crouch, 2015)

Bibliografía

Arnedo Franco, C., Azofra Rueda, J. C., Usón Villalba, C., & Zapata Abad, D. (2007). II. Semana de la ciencia y la
tecnología: Agua. España: Ministerio de educación, cultura y deporte.

Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2015). Fundamentos de química analítica. México: CENGAGE Learning.

Vogel, A. (1960). Química analítica cuantitativa.Teórica y práctica. Buenos Aires: Editorial Kapelusz.