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Capítulo 12 Proceso d e separaClon


" vapor- l'IqUl'd o y so'I'd
I 0- l'IqUl'd o

t 2.5 Procesos de extracción líquido-líquido en una sola etapa


12.5A IntrodUcción a los procesos de extracción
Para separar uno o más de los componentes de una mezcla, ésta se pone en contacto con otra fase, Dichas fa-
ses pueden ser gas-líquido, como se analizó en el capítulo 10; vapor-líquido, como se estudió en el capítulo
11; líquido-líquido o líquido-sólido. En esta sección se considerarán, en primer término, los procesos de se-
paración por extracción líquido-líquido. Otros nombres que también se usan son extracción con líquido o ex-
tracción con disolvente.
En la destilación, el líquido se vaporiza parcialmente para crear otra fase, que es un vapor. La separación
de los componentes depende de las presiones de vapor relativas de las sustancias. La fase de vapor y la líqui-
da tienen gran semejanza química. En la extracción líquido-líquido, ambas fases son químicamente muy dife-
rentes, lo que conduce a una separación de los componentes de acuerdo con sus propiedades físicas y químicas.
Algunas veces la extracción por disolvente se usa como una alternativa a la separación por destilación o
evaporación. Por ejemplo, el ácido acético se separa del agua por destilación o por extracción con disolven-
te, usando un disolvente orgánico. Después de esta operación, el producto resultante (disolvente orgánico-áci-
do acético) se destila. La selección de destilación o extracción con disolvente depende en gran parte, de los
costos relativos (C7). Otro ejemplo son los ácidos grasos de alto peso molecular que se pueden separar de los
, aceites vegetales por extracción con propano líquido o por destilación al alto vacío, la cual es más costosa.
En la industria farmacéutica algunos productos como la penicilina se presentan en mezclas de fermenta-
ción bastante complejas, y se usa la extracción con líquido para separar la penicilina. Muchas separaciones
de metales se llevan a cabo comercialmente por extracción de soluciones acuosas, como cobre-hierro, uranio-
vanadio y tantalio-columbio.

12.58 Relaciones de equilibrio en la extracción


l. Regla de las fases. En general, un sistema líquido-líquido tiene tres componentes, A, B Y C, Ydos fases en
equilibrio. Sustituyendo en la regla de las fases, ecuación (10.2-1), los grados de libertad son 3, y las variables
son temperatura, presión y las cuatro concentraciones. (Hay cuatro concentraciones porque sólo es posible es-
pecificar dos de las tres concentraciones de fracciones de masa de una fase.) La tercera completa el total de las
fracciones de masa a un valor de 1.0, x A + x B + Xc = 1.0. Cuando se fijan la presión y la temperatura, que es el
caso usual entonces, en equilibrio, el sistema queda fijo al estar.1ecer una concentración en cualquier fase.

2. Coordenadas triangulares y datos de equilibrio. Las coordenadas triangulares equiláteras se usan con mu-
cha frecuencia para representar los datos de equilibrio de un sistema de tres componentes, puesto que se tie-
nen tres ejes. Esto se muestra en la figura 12.5-1. Cada uno de los tres vértices representa un componente
puro, A, B o C. El punto M representa una mezcla de A, B Y C, la distancia perpendicular desde el punto M
hasta la base AB representa a la fracción de masa Xc de C en la mezcla en el punto M; la distancia a la base
CB es la fracción de masa x A de A, y la distancia a la base AC es la fracción de masa x B de B. De esta forma,

x A + x B + Xc = 0.40 + 0.20 + 0.40 = 1.0 (12.5-1)

En la figura 12.5-2 se muestra un diagrama de fases común de un par de componentes A y B parcialmen-


te miscibles. Algunos ejemplos típicos son metil-isobutil-cetona (A)-agua (B) - acetona (C), agua (A)-cloro-
formo (B)-acetona (C), y benceno (A)-agua (B)-ácido acético (C). Respecto a la figura 12.5-2, el líquido C
se disuelve por completo en A o B. El líquido A es muy poco soluble en B y B es un poco soluble en A. La
región de dos fases corresponde a la zona delineada por la curva envolvente. Una mezcla original de compo-
sición M se separa en dos fases a y b que están en la línea de unión de equilibrio que pasa a través del punto
M. (Se muestran también otras de líneas de unión.) Ambas fases son idénticas en el punto P, que se llama pun-
to de Plait.
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~
"'e>c;.¿_
':>
q;
-:?",
-----,)(;--------7-0.4 -
'V~ -----.-- -
~0 t
Xc = 0.40

(A ) °
1.0 L--_-"-_---'''---_
02 0.4
--'''-_---''---_--'
0.6 0. 8 1.0
°_-----'t__
(B)

XB=0. 07 /-
2 Fracción de masa de B

Figura 12.5-1. Coordenadas para un diagrama triangular.

-----'.¡-- Región de una fase

Línea de unión de equilibrio

,L-------=~~\:_- Región de dos fases

A B

Figura 12.5-2. Diagrama de fases líquido-líquido en el que los componentes A y B son parcialmente miscibles.

3. Datos de equilibrio en coordenadas rectangulares. Los diagramas 'triangulares tienen ciertas desventajas
debido a las coordenadas especiales, por lo cual, un método más útil para graficar los datos de los tres com-
ponentes consiste en el empleo de coordenadas rectangulares. Esto se muestra en la figura 12.5-3 para el sis-
tema ácido acético (A)-agua (B)-disolvente de éter isopropílico (C) . (Los datos se toman del Apéndice A.3 .
Los disolventes B y e son parcialmente miscibles . La concentración del componente e se grafica en el eje
vertical y la de A en el eje horizontal. La concentración del componente B se obtiene por diferencia de las
ecuaciones (12.5-2) o (12.5 -3):

(12.5-2)

(12.5-3)

La región de dos fases de la figura 12.5-3 está en el interior de la envolvente y la región de una fase en
el exterior. Se muestra una línea de unión gi que conecta a la capa rica en agua i, llamada capa de refinado,
y la capa de disolvente rica en éter g, llamada capa de extracto. La composición del refinado se designa por
x y la del extracto por y. Por consiguiente, la fracción de masa e se denomina como Yc en la capa de extrac-
to y X c en la de refinado. Para construir la línea de unión gi mediante la gráfica de equilibrio Y A - xA debajo
del diagrama de fases , se trazan líneas verticales a g e i.
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Capítulo 12 Proceso d e seperecion


., vapor- licuido
Iqul o v sc lid
y so I 0- l'tqin·do

\:) Línea de unión


;>..
Capa de extracto, Yc YS. YA
G
3
c.5
<1l
-e Región de dos fases
;;l 0.5
"S Región de una fase
<1l
"1:l
c:: h
'O
·ü
u
e
p;..

B A (ácido acético)
(agua) 00 0.5 1.0
I
I Fracción de masa de A, (xA' YA)
I I
0.5
I I -< ' 45° Línea
I I /
}
/
I /
I I V /
<,
I ) / /" Línea de equilibrio
y
~
0.5 1.0

Composición de la capa acuosa (refinado), xA

Figura 12.5-3. Diagrama de fases líquido-líquido para ácido acético (A)-agua (B)-éter isopropílico (C) a 293 K (20 DC).

EJEMPL012.5-1. . Balance de materia para capas en equilibrio

Una mezcla original que pesa 100 kg Y contiene 30 kg de éter isopropílico (C), 10 kg de ácido acético (A) y
60 kg de agua (B), alcanza su equilibrio y las fases de equilibrio se separan. ¿Cuáles son las composiciones
de las dos fases de equilibrio?

Solución: La composición de la mezcla original es Xc = 0.30, xA = 0.10 Y xB = 0.60. La composición de Xc = 0.30 Y

xA = 0.10 se grafica como el punto h en la figura 12.5-3. Se traza la línea de unión gi a través del punto h por
el procedimiento de aproximaciones sucesivas. La composición de la capa del extracto (éter) en el punto g es
YA = 0.04, Yc = 0.94 Y YB = 1.00 - 0.04 - 0.94 = 0.02 fracción de masa. La composición de la capa de refinado
(agua) en el punto i es xA = 0.12, Xc = 0.02 YxB = 1.00 - 0.12 - 0.02 = 0.86.

En la figura 12.5-4 se muestra otro tipo común de diagrama de fases, donde los pares de disolventes B y
e, asícomo A y e, son parcialmente rniscibles. Algunos ejemplos de este sistema son el estireno (A)-etilben-
ceno (B)-dietilén-glicol (C) y el sistema clorobenceno (A)-metil-etil-cetona (B)-agua (C).

12.5C Extracción en equilibrio en una sola etapa


1. Deducción de la regla del brazo de palanca para adición gráfica. Se deducirá para su uso en las gráficas
rectangulares de diagramas de fases para extracción. En la figura 12.5-5a se mezclan (suman) dos corrientes,
L kg Y V kg, que contienen los componentes A, B Y e, para obtener la corriente de mezcla resultante de M kg
de masa total. Si se escribe un balance total de masa y un balance con respecto a A,

V+L=M (12.5-4)
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e
~-- Región de una fase

Línea de unión

----"<-- Región de dos fases

------",.,------ Región de una fase

B A

Figura 12.5-4. Diagrama de fases donde los pares de disolventes B-C y A-C son parcialmente miscibles.

(12.5-5)

donde X AM es la fracción masa de A en la corriente M. Al escribir un balance para el componente e,


Vyc + Lxc = MX CM (12.5-6)

Combinando las ecuaciones (12.5-4) y (12.5-5),

L
V
= (12.5-7)

Combinando las ecuaciones (12.5-4) y (12.5-6),

L YC-XCM
= (12.5-8)

Igualando las ecuaciones (12.5-7) Y (12.5-8) Y reordenando,

(12.5-9)

Esto indica que los puntos L, M Y V deben formar una línea recta. Usando las propiedades de los triángulos
rectángulos semejantes,

L(kg) VM
(12.5-10)
V(kg) LM

V, YA' Yc

YA XAM xA

Fracción de masa 'de A


a) b)

Figura 12.5-5. Adición gráfica y regla del brazo de palanca: a) flujo del proceso, b) adición gráfica.
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Capítulo 12 Proceso d O ' vapor- l'Iqul°d o y so'I Iod 0- l'Iqul°d o


e separaClon

Ésta es la regla del brazo de palanca, la cual señala que kg Llkg Ves igual a la longitud de la línea VM / lon-
gitud de la línea LM. Además,

L (kg) VM
M (kg)
= LV
(12.5-11)

Estas ecuaciones también son válidas para kg mol y frac mol, lb m , etcétera.

EJEMPLO 12.5-2. Cantidades en las fases para una extracción con disolvente
=
Las composiciones de las dos capas de equilibrio del ejemplo 12.5- 1 son, para la capa de extracto (V), YA 0.04,
YB = 0.02 YYc = 0.94, Y para la capa del refinado (L), x A = 0.1 2, x B = 0.86 Y Xc = 0.02. La mezcla original con-
tenía 100 kg Y X AM = 0.10. Determine las cantidades de V y L.

Solución: Sustituyendo en la ecuación (12.5-4),

V+L=M = 100

Sustituya en la ecuación (12.5-5), donde M = 100 kg YX AM = 0.10,


V (0.04) + L(0.12) = 100(0.10)

Resolviendo simultáneamente las dos ecuaciones, L = 75.0 Y V = 25.0. Aplicando la regla del brazo de palanca
se determina que la longitud de la línea hg en la figura 12.5-3 es 4.2 unidades y la línea gi es igual a 5.8 unida-
des. Entonces, por medio de la ecuación (12.5-11),

L L hg 4.2
M = 100 = gi =--s.s

Despejando, L = 72.5 kg Y V = 27.5 kg, lo cual constituye una comprobación bastante razonable del método de
balance de material.

2. Extracción en equilibrio en una sola etapa. Se considerará ahora la separación de A de una mezcla de A
y B por medio del disolvente e en una sola etapa en equilibrio. Este proceso se muestra en la figura 12.5-6a,
con entrada deo las corrientes de vapor V2 y Lo' Las corrientes se mezclan y alcanzan su equilibrio, y las co-
rrientes de salida L ) y VI salen del proceso en equilibrio entre sÍ.

Línea de unión

L,
L---~-+~------~ A
XAM

a) b)

Figura 12.5-6. Extracción en equilibrio líquido-líquido de una sola etapa: a) diagrama de flujo del proceso, b) gráfica en
un diagrama de fases.
_--J Procesos de transporte
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. . . d d .,
y pnnciplos e procesos e separaClon

------------------------------------------------------------------~
Las ecuaciones para este proceso son las mismas que las que se estudiaron en la sección 10.3 para una sola
etapa de equilibrio, donde y representa la composición de las corrientes V y x las corrientes L:

(12.5-12)

LoxAO + V2 Y A2 = LlxA1 + V1YAl = MXAM (12.5-13)

Lox co + V2 yC2 = Llx cl + V1YCl = MX CM (12.5-14)

Puesto que x A + x B + Xc = 1.0, no se requiere una ecuación en términos de B, Para resolver estas tres ecuacio-
nes, es útil el diagrama de fases de equilibrio de la figura 12,5-6b, Como se conocen las cantidades y las com-
posiciones de Lo y V2 es posible calcular los valores M, X AM y X CM con base en las ecuaciones (12.5-12) a la
(12.5 -14). Los puntos Lo, V2 y M se pueden graficar tal como se muestra en la figura 12.5-6b. Entonces me-
diante un procedimiento de aproximaciones sucesivas se traza una línea de unión a través del punto M, que
localiza las composiciones de L I y VI' Las cantidades de LI y VI se pueden determinar por sustitución en las
ecuaciones (12.5-12) a la (12.5-14), o usando la regla del brazo de palanca.

t 2.6 Tipos de equipo y diseño para extracción líquido-líquido


12.6A Introducción y tipos de equipo
Como en el caso de los procesos de separación de absorción y destilación, las dos fases de la extracción lí-
quido-líquido se ponen en contacto íntimo con un alto grado de turbulencia para lograr velocidade de trans-
ferencia de masa elevadas. Después de este contacto, ambas fases se separan. En la absorción y en la
destilación, esta separación es rápida y fácil, debido a la gran diferencia de densidad entre la fase gaseosa (o
vapor) y la líquida. En la extracción con disolvente, la diferencia de densidades entre las dos fases es muy pe- \
queña y la separación es más complicada.
Existen dos tipos principales de equipo para extracción con disolvente: recipientes equipados con agita-
ción mecánica para el mezclado, y recip ientes en los que el mezclado se obtiene por el propio flujo de los flui-
dos. El equipo de extracción se puede operar por lotes o en régimen continuo como en los casos de absorción
y destilación.

12.68 Mezcladores-sedimentadores para la extracción


Para lograr una transferencia de masa eficiente, con frecuencia se usa un mezclador mecánico que permite un
contacto íntimo entre las dos fases líquidas. En general, una de las fases se dispersa en la otra en forma de go-
tas pequeñas, por lo que se requiere un tiempo de contacto suficiente para que se verifique la extracción. Las
gotas pequeñas producen áreas interfaciales grandes y una extracción más rápida; sin embargo, las gotas no
deben ser tan pequeñas cómo para que el tiempo de sedimentación subsiguiente sea demasiado largo.
En la sección 3.4 se analizó el diseño y los requerimientos de potencia de los agitadores o mezcladores
con deflectores. En la figura 12.6-1a se muestra un mezclador-sedimentador típico, donde el mezclador o agi -
tador está completamente separado del sedimentador. La alimentación de fase acuosa y fase orgánica se pre-
senta en el mezclador, y las fases mezcladas se separan en el sedimentador. En la figura] 2.6-1 b se muestra
una combinación de mezclador-sedimentador, que algunas veces se usa para la extracción de sales de uranio
o de cobre de soluciones acuosas. Ambos tipos de mezclador-sedimentador se pueden combinar en serie pa-
ra extracción a contracorriente o en etapas múltiples. Las eficiencias típicas de etapa para mezclado y sedi-
mentación son de 75 a 100%.

12.6C Torres de extracción por aspersión


Los extractores empacados con torre de aspersión permiten contacto diferencial, en donde el mezclado y
la sedimentación proceden simultáneamente y de manera continua (C8). En las torres de platos o torres
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. , vapor-I ' ·od
Iqul ' I·d
y so I 0- l'Iqul·d o

Interfaz
Alimentación Extracto Jj.~I-+-""-"",",""'~"""',,,"",",~c«I
Extracto
--'r--'---.---, "'""""'~~"" Alimentación I

Refinado

a) b) Refinado

Figura 12 ..6-1." Mezcladores-sedimentadores típicos para extracción: a) mezclador-sedimentador por separado,


b) combinación de mezc/ador-sedimentador.

de contacto con mezclado y sedimentación, la extracción y la sedimentación proceden en etapas discretas.


En la figura 12.6-2 el líquido pesado entra en la parte superior de la torre de aspersión, llena la torre como fa-
se continua y sale por la parte inferior. El líquido ligero entra a un distribuidor de boquilla en la parte infe-
rior, el cual dispersa o efectúa la aspersión de las gotas en forma ascendente. El líquido ligero se aglutina en
la parte superior y fluye hacia afuera. En algunos casos se efectúa la aspersión descendente del líquido pesa-
do hacia una fase ligera continua ascendente.
La torre de aspersión tiene una dispersión axial muy grande (retromezclado) en la fase continua. Por lo
tanto, sólo suele haber una o dos etapas en las torres de ese tipo. Los parámetros típicos de operación para
una torre de aspersión se dan en la tabla 12.6-1. A pesar de su costo tan bajo, este tipo de torre es poco utili-
zado. Puede usarse cuando ocurre una reacción química rápida e irreversible, como la neutralización de áci-
dos de desecho (W1) .

12.60 Torres de extracción empacadas


Se logra un tipo más eficaz de torre empacando de manera aleatoria la columna con anillos Raschig, sillas
Berl, anillos Pall u otro tipo de empaque, los cuales provocan que las gotas se aglutinen y vuelvan a disper-
sarse a intervalos frecuentes a lo largo de toda la torre. La mezcla axial se reduce considerablemente. Una
torre empacada es más eficiente que una torre de aspersión, pero aún ocurre retromezclado y la AEET (altu-
ra equivalente a una etapa teórica) en general es mayor que para las torres de pulsación y con agitación me-
cánica, que se analizarán en las secciones 12.6F y G. . .
Salida del líquido ligero

Líquido pesado
Aglutinamiento de
la interfaz

-++-- Gotas elevándose

Tubería de rociado
Líquido ligero

Salida del líquido pesado

Figura 12.6-2. Torre de extracCión por rocío.


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Las torres empacadas se emplean cuando sólo se requieren algunas etapas (S3), y generalmente con sis-
temas de baja tensión interfacial, de aproximadamente 10 dio/cm o un valor cercano a éste (Wl). Al usar em-
paques aleatorios es preferible elegir un material que sea impregnado por la fase continua. Por ejemplo, se
emplean anillos Raschig o sillas Berl para agua como fase continua, y anillos o sillas de carbono para tolue-
no como fase continua (T2). En casi todos los casos, las torres empacadas usan empaques aleatorios, aunque
en ocasiones también emplean empaques bien estructurados. En la tabla 12.6-1 se incluyen algunos valores
típicos de operación para torres empacadas.
Los pocos datos disponibles para empaques estructurados proporcionan valores de AEET similares a los
de las torres empacadas o con platos de tamizado, pero dan capacidades más altas (H4). Los empaques es-
tructurados que se emplean para extracción son semejantes a los que se emplean para destilación.
En torres de absorción empacadas, ocurre inundación cuando se aumenta la velocidad del gas hasta que
el líquido ya no puede fluir hacia abajo y es llevado por el gas hacia afuera de la torre. En torres empacadas
para extracción de líquidos, la inundación ocurre cuando ambas fases salen de la fase continua al aumentar la
velocidad del flujo disperso o continuo.

Tabla 12.6-1. Valores típicos de operación de varios tipos comerciales de torres de extracción
--- ----
Capacidad de Altura total
las corrientes Inundación Espaciamiento de la Altura de la
combinadas, aproximada, entre unidad de . Eficiencia etapa de
(Vq + Ve)' (Vq + Ve)' etapas, transferencia, de los platos, equilibrio,
Tipo m 1m2' h m 1m2' h T, cm Hou m Eo' % AEET, m Re!

Torre de
aspersión 15-75 3- 6 3-6 M4,

Torre
S5 -, "
empacada 12-30 0.9-1.7 0.4-1.5 S4,
S5,
W1
Torre con
empaque
estructurado 65-90 0.5-1.6 H4

Torre de platos
de tamizado 27-60 10-25 8-30 0.8-l.2 M4,
P4,
S4
Torre empacada
con pulsación 17-23 40 0.15-0.3 P4,
S4,
Wl
Torre de platos
de tamizado
por pulsación 25-35 60 5.1 0.15-0.3 S4,
WI
Torre de
Scheibel 10-14* 40 2.5-20 0.1-0.3 P4,
S2,
S3,
Wl
Torre
de Karr 30-40 80 - 100 5-15 0.2-0.6 S2,
S4

"Producción para el diámetro DI = 7.6 cm. Para torres más grandes con diámetro Dz véase la ecuación (12.6-3).
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Capítulo 12 Proceso d e separecron


. , vapor-líouido
iqut o yv so
sclid
I 0- llIqulid o

En la figura 12.6-3 se da una correlación de inundación de Crawford y Wilke (C9), en donde Ve y VDson
velocidades superficiales de las fases continua y dispersa en pie/h, Pe y PD son densidades de las fases conti-
nua y dispersa en lbm/pie3, I1p es IPe - PD1, fJ..ees viscosidad de la fase continua en lbm/pie . h, a es el área de
superficie específica del empaque en pievpie' (tabla 10.6-1), e es la fracción de espacio vacío de la sección
empacada (tabla 10.6-1) y a es la tensión interfacial entre las fases en lbm/h2. Nota: 1.0 dinlcm = 28 572
lbm/h2. Se recomienda que las velocidades de flujo de diseño se fijen a 50% de la inundación, debido a la
incertidumbre de la correlación.

EJEMPLO 12.6-1. Predicción de inundación y diámetro de la torre empacada

Se emplea tolueno como fase dispersa para extraer dietilarnina de una solución diluida de agua en una torre em-
pacada con anillos Pall de 1 pulgada a 26.7 "C. La velocidad de flujo del tolueno es V = 84 pievh, y la veloci-
dad de la solución de agua es L = 56 pievh. Las propiedades físicas de las soluciones diluidas son: para la fase
acuosa continua (C), Pc = 62.21bm/pie3,!le = 0.860 cp = 0.860(2.4191) = 2.080 lbm/pie • h; para la fase disper-
sa, Po = 54.0 lbm/pie3. La tensión interfacial es a = 25 din/cm (T2). Hacer lo siguiente:
a) Predecir la velocidad de inundación.
b) Usando 50% de inundación, determinar el diámetro de la torre.
e) Si la separación requiere 5.0 etapas teóricas, calcular la altura de la torre.

Solución: Para el inciso a), a partir de la tabla 10.6-1 con anillos Pall de 1 pulgada, el área superficial es a = 63 pievpie',
y E = 0.94 de fracción de espacio vacío. También, a= (25 din/cm)(28572lbm/h2)/(din/cm) = 714300 Ibm/h2. En-
" tonces, para la ordenada de la figura 12.6-3,

(~)0.2 (~)(~)1.5
Pc I1p E
= ( 714300
62.2
)0.2( 2.080
62.2 - 54.0
) (~)1.5
0.94
= 902.8

100000
7
5 ..••...•

3
<,
2

10 000
7
5

(:J 02

(~~) ( : ys 3
2
<,

1""'-
1000
7
.
5

3
<,
-,
2

100
2 3 5 7 10 2 3 5 7 100 2 3 5 7 1000
(vgs + vgS)2 Pc
allc
Figura 12.6-3. Correlación de inundación para torres de extracción empacadas [Con autorización de J. W Crawford
y C. R. Wilke, Chem. Eng. Prog. 47, 423 (1951).]
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Procesos de transporte y principios de procesos de separación

De acuerdo con la figura 12.6-3, el valor de la abscisa es 170. Por tanto,

(VOS + VOS)2p (VOS + V05)2 (62.2)


170 = e D e = e D
. a,ue (63)(2.080)

Despejando, CV2s + vg·S) = 18.92. Además, como VD/Ve = VIL = 84/56 =.1.5, el resultado final da VD = 108.45
pie/h y Ve = 72.30 pie/h para la velocidad de inundación.
Para el inciso b), usando 50% de inundación, VD = 54.2, Ve = 36.15 pie/h, y Ve + VD = 90.35 pie/h =
90.35/3.2808 = 27.54 m/h. Esto aún se encuentra dentro del rango típico de 12-30 rn/h, dado para torres empa-
cadas en la tabla 12.6-1.
El área de sección transversal de la torre = L/Ve = (56 pie3/h)/(36.15 pie/h) = 1.549 pie". Por tanto, nD2/4
= 1.549 Y D = 1.404 pie (0.428 m).
Para el inciso e), use la AEET promedio para torres empacadas de la tabla 12.6-1 de (0.4 + 1.5)/2, o 0.95
m (3.117 pies). En consecuencia, la altura de la torre es (AEET pie/etapa) (número de etapas), o 3.117(5.0) =
15.58 pies (4.75 m). Sumando aproximadamente 2 pies a la parte superior e inferior para boquillas de entrada
y al establecer las zonas, la altura total es = 15.58 + 2 + 2 = 19.58 pies (5.97 m).

Para usar la figura 12.6-3 se requiere el valor de la tensión interfacial, a. Ésta es una variable muy im-
portante en la extracción, y puede variar de aproximadamente 5 a 10 din/cm. La tensión interfacial entre fa-
ses inrniscibles que debe ser establecida tiene que ser lo suficientemente alta para que haya una coalescencia
rápida. Además, si atiene valores altos, muchas veces quiere decir que se requiere de energía o agitación adi-
cional en la torre para la dispersión de una fase a otra. Sin embargo, un valor demasiado bajo podría dar por
resultado una coalescencia demasiado lenta, o emulsiones estables.
Para estimar la tensión interfacial en un sistema de dos fases cuando no se dispone de datos experimen-
tales, puede emplearse la ecuación (12.6-1) para sistemas ternarios tipo uno con una desviación promedio de
aproximadamente ±15% (T2):

a= -7.34In[xAB + XBA + (xCA + xcB)/2] - 4.90 -, (12.6-1)

donde a es la tensión interfacial en din/cm, XAB es la fracción mol del disolvente A en la capa rica en disol-
vente saturado B, XBA es la fracción mol de B en la capa rica en disolvente saturado A, XCA es la fracción mol
del soluto e distribuido en A, y XCB es la fracción mol de soluto e en B. Esta ecuación es válida únicamente
en un rango de valores para [XAB + XBA + (xCA + xcB)/2] entre 0.0004 y 0.30. Un valor de 1.0 indica solución
completa de las fases en el punto de pliegue. El rango de valores a es 4-52.5 din/cm.

EJEMPLO 12.6-2. Estimación de la tensión interfacial

Los datos de equilibrio para el sistema de agua (A)-ácido acético (C)-metilisobutil cetona (MIBC) (B) son los si-
guientes en % de peso, donde la concentración de ácido acético es diluida (P4):

Fase (A) rica en agua Fase (B) riea en MIBe

Agua Ácido MIBC Agua Ácido MIBC


(A) (e) (B) (A) (e) (B)

98.45 o 1.55 2.12 o 97.88


95.46 2.85. 1.7 4.80 1.87 95.33

Estimar la tensión interfacial para los datos dados que obntienen algo de ácido acético.
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Capítulo 12 Proceso d e separaClon


., vapor-'I"Iqul d ' I'd
o y so I 0- l'Iqul'do

Solución: El peso molecular para A es 18.02, para Bes 100.16, y para Ces 60.05. Convirtiendo 1.7% de peso (B) a
fracción mol X BA en la capa rica en A,

1.7/100.1 6
X BA = 95.46/18.02 + 2.85/60.05 + 1.7/100.16 = 0.003163
Además, 2.85% de peso (C) en la capa rica en A se transforma en X CA = 0.00885. De manera similar, 2.80% de
peso (C) se tt'ansforma en X AB = 0.'1365, Y 1.87% de peso (C) se transforma en x CB = 0.02736.
Sustituyendo en la ecuación (12.6-1),

a =-7.34ln[0.1365 + 0.003163 + (0.00885 + 0.02736)/2] - 4.90


= 8.65 dinlcm

Para el sistema líquido binario, agua (A) -MIBC (B), las fracciones mol calculadas son X BA = 0.002825 Y X AB =
0.1074. Entonces, usando la ecuación (12.6-1), a = 11.49 din/cm.

12.6E Torres de extracción de placas perforadas (platos de tamizado)


Las placas petforadas o platos de tamizado también se emplean para dispersión de gotas de líquido y el agluti-
narniento (o coalescencia) sobre cada plato, como se muestra en la figura 12.6-4. El procedimiento es similar
al de los platos petforados que se describen en la figura 1O.6-1a para destilación y absorción. El flujo descen-
dente anastra la fase líquida continua más pesada de un plato al siguiente. La fase dispersa ligera coalesce por
debajo del plato y es expulsada en chono hacia el plato superior, para después aglomerarse en el plato supe-
rior a éste. No se emplean vertederos de exceso en el flujo descendente (S3).
Las perforaciones del plato miden de 0.32 a 0.64 cm de diámetro, y el porcentaje del área abierta del pla-
to representa entre 15 y 25% del área de sección transversal de la columna. Se emplea un espaciamiento en-
tre platos de 10 a 25 cm.
La siguiente ecuación puede emplearse para estimar la eficiencia fraccionaria del plato Ea en una tone de
platos (P4):

(12.6-2)

Líquido pesado 1.

Gotas de
disolvente ligero
que ascienden
Disolvente aglomerado
(que coalesce)

Figura 12.6-4. Torre de extracción de placas perforadas o platos de tamizado.


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Procesos de transporte y principios de procesos de separación

donde a es la tensión interfacial en dio/cm, T es el espaciamiento entre platos en pies, do es diámetro hueco de
la perforación en pies, y VD Y Ve son velocidades superficiales en pie/s. Para sistemas con tensiones interfacia-
les altas, la altura de la unidad de transferencia es relativamente grande, y las eficiencias de las etapas son bajas.
En la tabla 12.6-1 se dan algunas condiciones de operación típicas en tOlTes de platos. Para aumentar la
escala al tamaño de la tOlTe debe emplearse la misma suma de velocidades superficiales Ve + VD (S3) . Tam-
bién debe utilizarse un valor de diseño de producción de aproximadamente 50% de la inundación para todos
los tipos de tOlTes de extracción.

EJEMPLO 12.6-3. Eficiencia de plato en una torre de platos perforados

Se extrae ácido acético de agua con el disolvente metilisobutil cetona en una torre de platos perforados a 25 oc.
La velocidad de flujo de la fase acuosa continua es 120 pies 3fh , y de la fase dispersa de disolvente es 240
pies 3/h. La tensión interfacial es 9.1 dinlcm. El espaciamiento entre platos es 1.0 pie, y el tamaño de las perfora-
ciones del plato es 0.25 pulg. Estimar la eficiencia fraccionaria del plato, Eo'

Solución: VD/Ve = 240/120,0= 9.1 din/cm, T= 1.0 pie, y do = 0.25/12 = 0.02083 pie. Sustituyendo en la ecuación
(12.6-2) ,

0.352T05(VDIVep42 0.35(1.0)0.5(240/120)°42
E - - -----=-----=-:--::-c:-::-::--::-:-;::~-
0 - odg35 - 9.1(0.02083)035

Eo = 0.201

12.6F Torres empacadas con pulsación y torres con platos de tamizado


Hay muchos tipos de tOlTes con agitación mecánica para aumentar la eficiencia de transferencia de masa y/o
la producción. Una tOlTe empacada común o una tOlTe con platos de tamizado especiales pueden someterse a
pulsación aplicando al contenido líquido un rápido movimiento reciprocante de amplitud relativamente baja.
Una bomba con émbolo reciprocante, bomba de fuelle o pulso de aire a alta presión se conecta por el exterior
al espacio que contiene el fluido continuo, para que todo el contenido de la tOlTe se mueva hacia alTiba o ha-
cia abajo. Los flujos de entrada de las fases dispersa y continua entran y salen de la tOlTe.

1. Torres empacadas con pulsación. Las torres empacadas con pulsación reducen la AEET de manera conside-
rable, aproximadamente en un factor de 2. La pulsación también es útil para manejar líquidos con alta tensión
interfacial, hasta 30-40 din/cm (W1). Los valores típicos para la AEET de 0.15 a 0.3 m se dan en la tabla
12.6-1.Como la pulsación es uniforme a lo largo de la sección transversal, se puede aumentar el tamaño de la
torre usando el mismo valor de VD + Vc (W1).

2. Torres de platos de tamizado con pulsación. Las amplitudes típicas que se usan son de 0.6 a 2.5 cm y las
frecuencias de 100 a 250 ciclos/mi n (P4). El tamaño típico del hoyo es de 0.32 cm de diámetro, con 20-25 %
de espacio libre sobre el plato y espaciamiento de 5.1 cm (2 pulg) entre platos. Los platos ocupan toda la sec-
ción transversal de la torre, y no hay vertederos. Durante la pulsación ascendente, el líquido ligero es forza-
do a pasar a través de los hoyos, y las gotas suben hacia el plato superior. Durante la pulsación descendente,
el líquido pesado se comporta de manera similar. En la tabla 12.6-1 se dan valores típicos de operación. La
pulsación en la tOlTe reduce notablemente la AEET.

12.6G Torres de extracción con agitación mecánica


Hay muchos tipos de torres con agitación mecánica; dos de los más importantes son la torre de Scheibel, ilus-
trada en la figura 12.6-5a, y la torre de Karr, que se muestra en la figura 12.6-5b.
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Capítulo 12 Proceso d e seoeracion iqui o yv sc


. , vapor- lícuido so lid
I 0- l'Iqulido

,r u I
-.........

Región de r- - - - - -
mezclado
1-- - - --
~ Región de
sedimentación r- - - - --

Malla r- - - - --
~ tejida
-- - - --
Anillo
estator --- ---
~
Anillo --- - - -
estator -- - ---
~.

Impulsor -- - - --
de turbina

'-
a) b)

Figura 12.6-5. Torres de extracción agitadas mecánicamente: a) Torre de Scheibel con agitador rotatorio, b) torre de
Karr, con platos reciprocantes. .

1. Torre de Scheibel. En la torre de Scheibel, una serie de agitadores rotatorio s de turbina forman dispersiones
que se aglomeran (o coalescen) al pasar a través de la malla tejida. Después, la mezcla pasa por la zona de se-
dimentación externa. Así, la torre opera como unaserie de unidades de extracción de mezclado y sedimentación.
La torre opera con eficiencias altas, como se muestra en la tabla 12.6-1.Para aumentar el tamaño de la to-
j rre se parte con una velocidad de flujo total combinado Q¡ para ambas fases en mvs hasta Q2' el diámetro D2
se relaciona de manera aproximada con DI por (L4, S2)
~.

(12.6-3)

Además, al aumentar la escala del diámetro DI a D2' la AEET varía como sigue:

(12.6-4)

También se dispone de ecuaciones para aumento de escala de las partes internas de la columna (L4, S6).

2. Torre de Karr con platos reciprocantes. Como se muestra en la figura 12.6-5b, en el caso de la columna
de Karr las placas perforadas se mueven hacia arriba y hacia abajo para aumentar la agitación y provocar pul-
sación en los líquidos. Esto da lugar a una distribución más uniforme en cuanto al tamaño de gota, porque las
fuerzas de cizalla sobre la sección transversal de la torre son muy semejantes (K4, P4).
Los parámetros típicos son: una amplitud de movimiento del plato de 2.5 cm (1 pulg), 100-150 golpes por
minuto y un espaciamiento entre placas de 5-15 cm. Los platos tienen hoyos de 1.4 cm de diámetro y espacio
abierto de 50-60% (Wl). Los procedimientos para aumento de tamaño en el caso de la columna de Karr son
relativamente precisos. Al aumentar la escala de una torre pequeña con diámetro D¡ a un tamaño mayor D2' la
producción total por unidad de área (Ve + VD)' el espaciamiento entre platos y la amplitud se mantienen cons-
tantes. De esta manera, la AEET en m y los golpes por minuto (GPM) aumentan su escala por (K4, P4)

(AEET2)/(AEET,) = (D/D¡)O.38 (12.6-5)


(GPM2)(GPM¡) = (D/D )O¡4
2 (12.6-6)

En la tabla 12.6-1 se dan valores típicos de operación.


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Procesos de transporte ... d d ..


y prinC ip iOs e procesos e separaClon

t 2.7 Extracción continua a contracorriente en etapas múltiples


12.7A Introducción
En la sección 12.5 se usó un contacto de equilibrio en una sola etapa para transferir el soluto A de una fase lí-
quida a otra. Para transferir más soluto se puede repetir el contacto en una sola etapa, mezclando la corriente
de salida L¡ con disolvente nuevo V2 , como se muestra en la figura 12.5-6. De esta manera se logra un mayor
porcentaje de extracción del soluto A. Sin embargo, este procedimiento desperdicia corriente de disolvente y
además, da lugar a la formación de un producto A diluido en las corrientes de salida de extracto. Para usar
menos disolvente y obtener una corriente de extracto de salida más concentrada, generalmente se usa el con-
tacto a contracorriente en etapas múltiples.
Muchas de las ecuaciones fundamentales de la absorción degases a contracorriente y de la rectificación,
son las mismas o similares a las que se usan en la extracción a contracorriente. Debido a que las dos fases lí-
quidas suelen ser altamente solubles entre sí, las relaciones de equilibrio en la extracción son más complica-
das que en la absorción y en la destilación.

12.78 Extracción continua a contracorriente en etapas múltiples


l. Proceso a contracorriente y balance general. El flujo del proceso para este método de extracción es el
mismo que se describió en la figura 10.3-2, y que se muestra en la figura 12.7-1. La corriente de alimentación
que contiene el soluto A que se va a extraer, entra por un extremo del proceso y la corriente de disolvente entra
por el otro. Las corrientes de extracto y de refinado fluyen a contracorriente de etapa a etapa, y los productos fi-
nales son la corriente de extracto VI que sale de la etapa 1, y la corriente de refinado LN que sale de la etapa N.
Estableciendo un balance general en todas las etapas N,

(12.7-1)

donde M representa los kg totales/h (lbm/h) y es una constante, Lo es el flujo de alimentación de entrada en
kg/h, VN+¡ es el gasto de entrada del disolvente en kg/h, V¡ es la corriente de extracto de salida, y LN es la co-
rriente de refinado de salida. Llevando a cabo un balance general con respecto al componente e,

(12.7-2)

Combinando las ecuaciones (12.7-1) y (12.7-2) y reordenando,

Lox co+ VN+IYCN+I


(12.7-3)
Lo + VN + I

Un balance similar con respecto al componente A, proporciona la expresión

LOxAO + VN+!yAN+!
(12.7-4)
Lo + VN+ I
Las ecuaciones (12.7-3) y (12.7-4) se pueden usar para calcular las coordenadas del punto M en el dia-
grama de fases, que relaciona las dos corrientes de entrada Lo y VN+! y las dos corrientes de salida, VI y L N.

,0 t=rJ:J(
Extracto Disolvente

_~' ----+1~
' ,~~ 1 ,[ll---~
1----------+-1 N"
Lo Ll LJ~ -z;;:--LJL
Alimentación
II LN_ l L JL N
Refinado

Figura 12.7-1 . Diagrama de flujo de un proceso contin uo de extracción a contracorriente en etapas múltiples.
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Capítulo 12 Proceso d e separaClon


" vapor- l'Iqul'd o y so'I'd
I 0- l'Iqul'd o

e VN+ I

VI

v
'"(, XCM
'"'
LN

A
xAM

XA' YA

Figura 12,7-2, Uso del punto de mezcla M para el balance total de materia en la extracción con disolvente a contracorriente,

Por lo general, se conocen l<?s flujos y las composiciones de Lo y VN +1 y la composición de salida xAN desea-
da tiene un valor fijo. Al graficar los puntos Lo, VN+ I y M como se ilustra en la figura 12.7-2, deben quedar
conectados por una recta. Entonces, L N, M Y VI quedan en una misma línea. Además, LN y VI estarán situa-
dos en la envolvente de las fases, como se muestra en la figura. Estos balances también son válidos para lb m
y fracciones de masa, kg mol y fracciones mol, entre otros elementos.

EJEMPLO 12.7-1. Balance de materia para un proceso a contracorriente por etapas

Se emplea disolvente puro de éter isopropilico a un flujo de VN+ I = 600 kg/h para extraer una solución acuosa
deLo = 200 kg/h, que contiene 30% en peso de ácido acético (A), a contracorriente en etapas múltiples. La con-
,centración de salida deseada para el ácido acético en la fase acuosa es de 4%. Calcule las composiciones y las
cantidades del extracto de éter VI y del refinado acuoso L N • (Use los datos de equilibrio del apéndice A.3.)

Solución: Los valores conocidos son V N+1 = 600, YAN+ ! = O, YCN+I = LO, Lo = 200'~AO = 0.30, x BO = 0.70, X co = O Y X AN
= 0.04. De acuerdo con esto, se_sitúan en la'figura 12.7-3 los puntos VN+! y LO' Además, puesto que LN está en
el límite de las fases, se Imede graficar con un valor de X AN = 0.04. Para el punto de la mezcla M, sustituyendo
en las ecuaciones (12.7-3) y (12.7-4),

Lox co + VN+!YCN+! 200(0) + 600(1.0)


- - -- - - = 0.75 (12.7-3)
Lo + VN+ I 200 + 600

e (éter) V
N+ I
1.0

v
~ 0,5;
'"'

B (agua) I
xAM A (ácido acético)

Figura 12.7-3. Método para el balance total de materia del ejemplo 12.7-1.
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Procesos de tran~porte y principios de procesos de separación

LOxAO + VN+'YAN+' 200(0.30) + 600(0) .


X AM = = = 0.075 (12.7-4)
Lo + VN+ 1 200 + 600
Se traza entonces el punto M en la figura 12.7-3 usando estas coordenadas. El punto V, se localiza trazando
una línea desde LN a través de M, que se prolonga hasta que interseca al límite de las fases. Esto proporciona
los valor~s YA' = 0.08, YCI ;, 0.90. Para LN se obtiene un valor de x CN = 0.017 . Sustituyendo en las ecuaciones
(12.7-1) y (12.7-2) y despejando, LN = 136 kg/h y V, = 664 kg/h.

2. Cálculos de etapa a etapa para la extracción a contracorriente. El siguiente paso después de establecer
el balance general consiste en pasar de etapa a etapa para determinar las concentraciones en cada una d~ ellas
y el número total de etapas N necesario para llegar a LN en la figura 12.7-l.
. El balance total en la etapa 1 es

Lo + V2 = L¡ + VI (12.7-5)

Estableciendo un balance similar en la etapa n,

(12.7-6)

Reordenando la ecuación (12.7-5) para obtener la diferencia ~ en flujos,

(12.7-7)

Este valor de ~ en kg/h es constante para todas las etapas,

(12.7-8)

Esto también es válido para un balance del componente A, B o C:

(12.7-9)

Combinando las ecuaciones (12-7-8) y (12.7-9) Y despejando Xó.

(12.7-10)

donde Xó. es la coordenada x del punto ~.


Las ecuaciones (12.7-7) y (12.7-8) se pueden escribir como

(12.7-11)

La ecuación (12.7-11) indica que Lo está en una línea que pasa a través de ~ y VI' Ln está en una línea que
pasa a través de ~ y Vn+ l , y así sucesivamente. Esto significa que ~ es un punto común a todas las corrientes
que se cruzan, como Lo y VI' Ln y V +¡ y LN Y VN+J> etc. Las coordenadas para localizar este punto de opera-
Il

ción ~ corresponden a xcó. y xAó. en la ecuación (12.7-10). Puesto que los puntos finales VN+J> LN o VI y Lo son
valores conocidos, es posible calcular Xó. y localizar el punto ~. Siguiendo otro procedimiento, el punto ~ se
determina por medios gráficos en la figura 12.7-4, en forma de intersección de las líneas LOV¡ y LNVN+I.
Para escalonar el número de etapas usando la ecuación (12.7-11), se empieza en el punto Lo y se traza la
línea Lo~ que localiza al punto VI en el límite de las fases. Después, una línea de unión a través de VI locali-
za el punto LI' que está en equilibrio con VI' Entonces, se traza la línea L¡ ~ con la que se obtiene V2• Se tra-
za después la línea V2 L2 . Este procedimiento escalonado se repite hasta que se llega a la composición de
refinado LN deseada. Se obtiene así el número de etapas N necesario para llevar a cabo la extracción.
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Capítulo 12 Proceso d e separaClon


" vapor- l'Iqul'd o y so'I I'd 0- l'Iqul'd o

B~--------------------~A

Figura 12,7-4, Punto de operación 11 y número de etapas teóricas necesarias para una extracción a contracorriente.

EJEMPLO 12.7-2. Número de etapas en una extracción a contracorriente

Se emplean 450 kg/h de éter isopropílico puro para extraer una solución acuosa de 150 kg/h con 30% en peso
de ácido acético (A) mediante un proceso a contracorriente en etapas múltiples. La concentración de salida del
ácido en la fase acuosa es de 10% en peso. Calcule el número de etapas requeridas.
'4
Solución: Los valores conocidos son V N+ i = 450, YAN+i = O, Y CN+i = 1.0, Lo = 150, x AO = 0.30, x BO = 0.70, x co = O Y
XAN = 0.10. Se grafican los puntos V N+l' Lo YL N, como se muestra en la figura 12.7-5. Para el punto de la mez-
cla M, sustituyendo en las ecuaciones (12.7-3) y (12.7-4), X CM = 0.75 Y X AM = 0.075. Se grafica el punto M ,
y Vi se localiza en la intersección de la línea L N M con el límite de fases, con lo que obtiene YAi = 0.072 Y
I!.

e
VI

Línea de operación

<.)

'" 0.5
$'

Figura 12.7-5. Resolución gráfica para la extracción a contracorriente del ejemplo 12.7-2.
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Procesos de transporte y principios de procesos de separación

)lel= 0.895. No se muestra en la figura esta construcción. (Véase en el ejemplo 12.7-1 la construcción de las
líneas.)
Se trazan las líneas Lo VI y LN VN+I Y la intersección es el punto de operación tl como se muestra en la figu-
ra. Siguiendo otro procedimiento, se pueden calcular las coordenadas de operación tl con base en la ecuación
(12.7-10) para localizar el punto tl . Empezando en Lo' se traza la línea Lotl, que localiza el punto VI' Entonces,
una línea de unión a través de VI fija al punto LI en equilibrio con VI' (Los datos de las líneas de unión se ob-
tienen con una gráfica ampliada, como la que se muestra en la parte inferior de la figura 12.5-3.) A continua-
ción se traza la línea Lltl que localiza a V2 . Una línea de unión a través de V2 produce el punto L 2 . Una línea L 2tl
permite obtener V3 . Una línea de unión final proporciona el valor de L 3, que sobrepasa al valor deseado de LN• Por
consiguiente, se necesitan unas 2.5 etapas teóricas.

3. Cantidad mínima de disolvente. Si se selecciona una cantidad de disolvente VN+ I con un valor muy bajo,
se llegará a un caso límite en el cual una línea a través de 11 y una línea de unión son iguales. Entonces, para
lograr la separación deseada se requerirá un número infinito de etapas. Así se logra la cantidad mínima de di-
solvente. No obstante, para la operación real se deberá usar una cantidad mayor de disolvente.
El procedimiento para obtener este mínimo es como sigue. Se traza una línea de unión a través del pun-
. to L o (figura 12.7-4) que interseque a la prolongación de LNVN+I . Se trazan otras líneas de unión a la izquier-
da de esta línea, incluyendo una a través de LN que interseque a la línea LNVN+I . La intersección de una línea
de unión con la línea LNVN+I que esté más cerca de VN+i' representa el punto I1 mín , esto es, la cantidad mínima
de disolvente. La posición real de 11 que se usa deberá estar más cercana a VN + I que a I1 mín para un número
finito de etapas. Esto significa que se usará más disolvente. Por lo general, la línea de unión a través de Lo
representa el valor de I1 mín .

12.7C Extracción a contracorriente en etapas con líquidos inmiscibles


Si la corriente de disolvente VN+ 1 contiene los componentes A y C y la corriente de alimentación Lo contiene
A y B, y los componentes B y C son relativamente inmiscibles entr~ sí, los cálculos de las etapas resultan más
fáciles. El soluto A está relativamente diluido y se transfiere de Lo a VN+ 1'
En la figura 12.7- 1, llevando a cabo un balance general de A respecto a la totalidad del sistema, y después
respecto a las primeras n etapas, .

L'(~) +
1 - Xo
v,( 1 YN+I
- YN+
) = L'(~) + V'(_YI )
1 1 -.x,." 1- Y 1
(12.7-12)

L'(~) +
1 - Xo
v,( 1 Y,,+I
- Y,,+ I
) = L' (~) + V' (-y
1 - x" 1 - YI
1 ) (12.7-13)

donde L' = kg de B inerte/h, V' = kg de C inerte/h, y = fracción en masa de A en la corriente V, y x = fracción


en masa de A en la corriente L. Esta ecuación (12.7-13) es una igualdad de línea de operación cuya pendien-
te == L' IV' . Si y y x están bastante diluidos, la línea será recta al graficarse en un diagrama x -y.
El número de etapas se escalona como se indicó previamente para los casos de destilación y absorción,
como se muestra en la figura 10.3-4.
Si la línea de equilibrio es relativamente diluida, y puesto que la línea de operación es esencialmente
recta, pueden usarse las ecuaciones analíticas (10.3-21) a la (10.3-26) de la sección 1O.3D para calcular el
número de etapas.

\
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Capítulo 12 Proceso d e separaClon


" vapor- l'Iqul'd o y so'I'd
I 0- 1"Iqul'd o

EJEMPLO 12.7-3. Extracción de nicotina con líquidos in miscibles

Una solución de agua que entra a razón de 100 kg/h Y que contiene 0.010 de fracción en peso de nicotina (A)
en agua se extrae con una corriente de queroseno de 200 kg/h que contiene 0.0005 de fracción en peso de ni-
cotina en una torre de etapas a contracorriente. El agua y el queroseno son esencialmente inmiscibles uno en
otro. Se desea reducir la concentración del agua que sale a 0.0010 de fracción en peso de nicotina. Determine
el número teórico de etapas necesario. Los datos de equilibrio son como sigue (C5), x es la fracción en peso de
nicotina en la solución acuosa y y en el queroseno.

x y x y

0.001010 0.000806 0.00746 0.00682


0.00246 0.001959 0.00988 0.00904
0.00500 0.00454 0.0202 0.0185

a) Graficar los datos de equilibrio y determinar gráficamente el número de pasos (o etapas) teóricos.
b) Usar la ecuación de Kremser (10.3-21) y calcular el número de pasos (o etapas) teóricos.

Solución: Los valores disponibles son Lo = 100 kg/h, X o = 0.010, VN+ I = 200 kg/h, YN+ I = 0.0005, xN = 0.0010. Los
fluidos inertes son

L' = L(1 - x) = Lo(1 - xo) = 100(1 - 0.010)


= 99.0 kg de agua/h

V' = V(1 - y) = VN+ , (1 - Y N+I) = 200(1 - 0.0005)


= 199.9 kg de queroseno/h

,..Se efectúa un balance de todo el conjunto en A usando la ecuación (12.7-12) y se encuentra YI = 0.00498. Es-
tos últimos puntos de la línea de operación están marcados en la figura 12.7-6.
Como la ecuación de la línea de operación es para soluciones diluidas, se traza una línea recta. Al graficar
los datos de equilibrio, la línea se hace ligeramente curva.

0.010 r------~------------__,

0.008

0,006
Y¡- -- -

0,004

0,002

YN+! - - - 'O ""-_+-----'_--l...-_ .l...-----'-_....I.-_ "------'-_-"--_I----'-_--'

O 0.004 0.008 0,012


x

Figura 12.7-6. Solución para la extracción con líquidos inmiscibles, ejemplo 12.7-3.
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Procesos de transporte ... d d .,
y princip ios e p rocesos e separaClon

Para el inciso a) se dibujan las etapas, dando N = 4.5 etapas teóricas.


En el inciso b), para calcular las velocidades totales de flujo LN y VI' se pueden resolver las siguientes ecua-
ciones:

L' = 99.0 = LN( 1 - x N) = L N( 1 - 0.0010)


LN = 99.10 kglh
V' = 199.9 = V I (1 - Y l ) = Vl(l- 0.00497)
VI = 200.9 kglh

Además, Lo = 100 Y VN+ 1 = 200 kg/h. Para usar la ecuación (10.3 -21), la pendiente de la curva de equilibrio
debe calcul arse en la parte superior e infetior de la torre, ya que la línea no es recta. En la parte superior de la
curva de equilibrio, en el punto Yl = 0.00498, la tangente o pendiente se determina como mi = 0.91. En la par-
te inferior o extremo diluido, en x N = 0.0010 de la curva de equilibrio, la línea es recta y m 2 puede calcularse
a partir de los datos de equilibrio como m 2 = 0.000806/0.001010 = 0.798. Entonces, Al = L/(mV) = Lo/(m l V¡)
= 100/(0.91 x 200.9) = 0.547 . Además , A 2 = LN /(m 2VN+ I ) = 99.1/(0.798 x 200) = 0.621. El valor promedio de
A = .J 0.547 x 0.621 = 0.583 .
Sustituyendo en la ecuación (10. 3-22) con m = m 2 = 0.798,

m
1 [ ) (l-A) + A ]
XO-(yN+ /
n xN - (yN+I / m)
N = ------------
ln (l/A)

0.010 - 0.0005/0.798 ]
In - - - - - - - (1 - 0.5 83 ) + 0.583
[ 0.001 - 0.0005/0.798
ln(1/0.583)

N =4.45 etapas teóricas. Esto es bastante semejante al resultado obtenido por el método gráfico, que fue de 4.5
etapas teóricas.

12.70 Diseño de torres para extracción


J. Ecuación de línea de operación para líquidos relativamente inmiscibles. En este caso, en la figura 12.7-7a
la corriente de alimentación de líquido L y la corriente de disolvente V son relativamente inmiscibles una en la
otra, y el soluto A está relativamente diluido en ambas cOlTientes. La cOlTiente de alimentación de salida suele
llamarse el refinado, y la corriente de disolvente de salida se denomina el extracto. Para la extracción a contra-
corriente de A de la corriente de alimentación L hacia la cOlTiente de disolvente V, un balance total de mateIia-
les en torno al recuadro de líneas punteadas da la siguiente ecuación para determinar la línea de operación:

L'(_X
1- x
)+ v,(-y
1 - Yl
= L,(_X + v,(-y )
1-
1 )
1- Y
1

Xl
) (12.7-14)

donde L' = kg alimentación B/h, V' = kg disolvente/h, y = fracción masa de A en la corriente de disolvente V,
y X = fracción masa de A en la corriente de alimentación L.
Esta ecuación que determina la línea de operación será ligeramente curva cuando se grafique en un dia-
grama x-y, como se ilustra en la figura 12.7-7b. Obsérvese que también es posible emplear las unidades de
fracción mol y las velocidades de flujo molar. El número de etapas teóricas son los pasos, mostrados previa-
mente en la figura 12.7-6. Si las dos cOlTientes líquidas de disolvente y alimentación son inmisGibles entre sí,
L' y V' son constantes.
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Capítulo 12 Proceso d e separaClon


., vapor- I"IqUId o y so' I'd
I 0- l'Iqul'd o

Extracto Alimentación

v:; 1 1~,x2

Y2. máx

1- - -
I
I
I
V,y
+--t- : L,x I
I I
I I Línea de
I -......J'-- "'
operaclOn
I
I real
I I
I Línea de operación
I
I
para flujo mínimo
___ _ ...J de disolvente :
VI'YI I

-----
Disolvente - Refinado
XI
I
I

a) b)

Figura 12.7.7. Flujos en torre de extracción: a) flujo de proceso y balance de materia para torre de extracción a
contracorriente, b) línea de operación para flujo mínimo de disolvente en la torre y la línea de operación real.

2. Flujo limitante de disolvente y relaciones óptimas L' IV'. En un proceso de extracción, el flujo de alimen-
tación de entrada, L 2 , y su composición, x2 ,suelen ser fijos. La concentración de salida XI en el refinado
(corriente L¡) a menudo es determinada por el diseñador. La concentración de entrada YI del disolvente (co-
rriente V I)' generalmente se establece de acuerdo con los requerimientos del proceso para regeneración de
disolvente, a fin de reciclarlo a la torre. Por tanto, la cantidad de flujo de disolvente que entra, VI o V', se
deja a elección.
En la figura 12.7-7b, las concentraciones xI' x 2 y YI están fijas . Cuando la línea de operación tiene una
pendiente máxima y toca la línea de equilibrio en el punto P, el flujo de disolvente se encuentra en un míni-
V:
mo, nín . El valor de Y2 se encuentra en un máximo, Y2.máx. Igual que la absorción y la rectificación, la velo-
cidad de flujo óptima se toma como 1.2-1.5 veces V~ín y normalmente se usa 1.5 (S6). Observe que cuando
la línea de equilibrio es curva y con una concavidad grande hacia arriba, para el valor mínimo V:run' la línea
de operación es tangente a la línea de equilibrio, en vez de atravesarla. Así, el óptimo se toma como 1.2-1 .5
veces V~ín.

3. Ecuaciones analíticas para determinación del número de platos. La ecuación analítica para calcular el nú-
mero de platos teóricos N para extracción, es la misma que la ecuación (10.6-8) para rectificación en la sepa-
ración de gas-líquido, y se da como

ln[ (x 2 - y / m) (1 _ A) + A]
(X I - y / m)
N = --~........:_----- (12.7-15)
ln(1 /A)

donde A = L/m V. El valor de A puede variar en la torre si las líneas de operación y de equilibrio son ligera-
mente curvas. Haciendo referencia a la figura 12.7-7b, en la parte de concentración del extremo superior
de la torre se emplea la pendiente m 2 o tangente en el punto Y 2 sobre la línea de equilibrio. En el extremo
inferior o zona de dilución se emplea la pendiente m i en el punto XI sobre la línea de equilibrio. Entonces,
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Procesos de transporte y principios de procesos de separación

Al == L/mI VI' A2 = L 2/m 2V2, y A = .J AIA2' Además, en la ecuación (l2.7-15) se emplea la mI de la solución
diluida. Una ecuaci ón útil es la (12.7-16), ya que permite calcular el funcionamiento de una torre existente
cuando se conoce el número de pasos teóricos N:

(l/A)N+I - (l/A)
(12.7-16)
(lIA)N+1 - 1

12.7E Diseño de torres empacadas de extracción usando coeficientes


de transferencia de masa
El uso de coeficientes de transferencia de masa en la extracción es similar a su utilización en el rectificado y la
absorción. Las ecuaciones para soluciones diluidas y básicamente para disolventes inmiscibles usando coefi-
cientes globales, son fundamentalmente idénticas a las que se emplean para rectificado con soluciones diluidas,
como se indicó con antelioridad en la sección 1O.6G, ecuaciones (10.6-46) y (10.6-47). Para extracción,

(12.7-17)

L
H = -- (12.7-18)
OL K'aS
x

Si tanto la línea de operación como la de equilibrio son rectas y para soluciones diluidas, puede integrarse la
integral de la ecuación (12.7.17) para obtener

(12.7-19)

donde

(12.7-20)

Para la fase V,

(12.7-21)

donde (y - Y*)M está definido por la ecuación (10.6-28). El valor del número total de unidades de transferen-
cia, N ou también puede determinarse usando la ecuación (10.6-53) como

N OL = 1 In [(1_A)(x 2 - y /m) + A] (12.7-22)


(1 - A) XI - y /m

EJEMPLO 12.7-4. Extracción de acetona a partir de agua con tricloroetano en una torre

Una solución de entrada de 800 kg de agua/h que contiene 12.0% en peso de acetona se extrae con el disolven-
te tricloroetano, que contiene 0.5% en peso de acetona en una torre de platos a contracorriente, a 25 oC. Los di-
solventes agua y tricloroetano son esencialmente inmiscibles uno en otro, hasta una concentración de acetona
en agua de 27% en peso. La concentración de salida en la corriente de agua (refinado) se fija a l.0% en peso
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Capítulo 12 Proceso d e separecron


"' vapor-llouido
Iqul o yv so
sclid
I 0- l'Iqulid o

de acetona. Los datos de' equilibrio son los siguientes (T3), donde x es la fracción peso de acetona en la solu-
ción de agua, y y en la solución de tricloroetano:

x y x y

0.0120 0.0196 0.0833 0.1304


0.0294 0.0476 0.1081 0.1666
0.0462 0.0741 0.1316 0.2000
0.0571 0.0909

a) Determine la velocidad mínima de disolvente que se requiere.


b) Usando 1.3 veces la velocidad mínima, determinar gráficamente el número de pasos teóricos necesarios.
e) Calcular el número de pasos usando la ecuación analítica.
d) En una torre empacada se estima que la altura de una unidad de transferencia ROL es 1.2 m. Calcular el nú-
mero de unidades de transferencia NOL Y la altura de la torre.

Solución: Para el inciso a), los valores dados son L2 = 800 kg/h, x2 = 0.12, x¡ = 0.01, Y¡ = 0.005. La corriente de en-
trada es

L' = LzCl- x2) = 800(1 - 0.12) = 704.0 kg agua/h

Los datos de equilibrio se grafican en la figura 12.7-8; la línea es ligeramente curva. La línea de operación pa-
ra el flujo mínimo de disolvente se grafica del punto xl' Y¡ al punto P, donde x2 = 0.12 sobre la línea de equili-
brio, y Y2máx = 0.184.
Reescribiendo la ecuación (12.7-14) para un balance general, y sustituyendo los valores conocidos,

0.12) (0.005) (0.01) ,( 0.184 )


704 ( 1- 0.12 + V' 1 _ 0.005 = 704 1 _ 0.01 + V 1 - 0.184

Despejando, V' =V~ín = 403.2 kg disolvente/h. Haciendo que x = 0.07 en la ecuación (12.7-14) y despejando,
y = 0.1062. Repitiendo el procedimiento para otros valores de x, estos puntos de la línea de operación se grafi-
can en la figura 12.7-8. Esta línea de operación para flujo mínimo de disolvente (línea punteada) es ligeramen-
te curva y no intersecta ni se hace tangente a la línea de equilibrio en ningún punto distinto de P.
Para el inciso b), V' = 1.3V:mn= 1.3(403.2) = 524.2 kg disolvente/h. Sustituyendo en la línea de operación,
ecuación (12.7-14), y despejando Y2'

704 ( 0.12 ) + 524.2 ( 0.005) = 704 (0.01) + 524.2 ( -- Y2 )


1-0.12 1-0.005 1-0.01 1-Y2

Entonces, Y2 = 0.1486. Como antes, calculando varios puntos sobre la línea de operación, que es curva, para x
= 0.04, Y = 0.0453; para x = 0.08, Y = 0.0977. Graficando estos puntos se obtiene una línea de operación curva.
Calculando los platos, se obtiene un total de 7.4 pasos.
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y prinCipiOs e procesos e separaClon

0.20
Y2,máx - - - - -

0. 16
Y2 - - - - - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - -- - - - - - - - - - - -:?I""~-~=--

0. L2
y, fracción peso

0 08

0.04

,
0.04 0.08 0. 12
I
I x, fracción peso ,I
XI X2

Figura 12.7-8. Líneas de operación y de equilibrio para el ejemplo 12.7-4.

Para el inciso c), los flujos totales se calculan primero como

L' 704 V' 524.2


LI = - - = = 711.1 , VI = - - = = 526.8
1 - XI 1 - 0,01 1 - YI 1 - 0.005

V' 524.2
Lz = 800, V =-- = = 615.7
2 1 -yz 1-0.1486

El valor de mz es la pendiente o tangente en el punto Yz de la línea de equ ilibrio, la cual da m 2 = 1.49. El valor
de mi en el punto X en el extremo de la solución diluida sobre la línea de equilibrio es, con el primer conjunto
de datos de equilibrio, igual a y/x = 0.0196/0.0120 = 1.633 = mi' Por tanto

LI 711.1
Al = - - = = 0.827
mi VI 1.633(526.8)

. L 800
A 2 = - 2- = = 0.872
mzVz 1.49(615.7)

A = .J AIAz = .J0.827(0.872) = 0,849

Usando la ecuación (12.7-15),

ln[X2 - (y /m) (1 - A) + A 1
XI - (y/m)
N = ----''--'------':-----:-:----:-:--- --'---
ln(l/A)

0.12 - 0.0005/ 1.633 . 1


In [ 0.01 _ 0.0005/1 ,633 (1 - 0.849) + 0.849
= ln(1I0.849)

Entonces, N = 7.46 pasos teóricos. Esto concuerda bastante con el valor gráfico, que es de 7.4.
Para el inciso d) no se empleará la ecuación (12,7-19), porque las líneas de operación y equiliblio son li-
geramente curvas. Usando la ecuación (12.7-22),
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Capítulo 12 Proceso d e separaClon
"' vapor- \' "d
Iqul ' \"d
o y so I 0- \'Iqul"d o

N oL "= -1--In(l-A)
[ ( x - y 1m) +A ]
2 I
(l-A) Xl - y/m

1 [ ( 0.12 - 0.005/l.633) ]
= In 1 - 0.849 + 0.849
(1 - 0.849) ( ) 0.01 - 0.005/1.633

Despejando, N OL = 8.09 unidades de transferencia. Por tanto, z = HOLNoL = 1.2(8.09) = 9.71 ill.

12.8 Introducción y equipo para lixiviación líquido-sólido


12.8A Proceso de lixiviación
l. Introducción. Muchas sustancias biológicas, así como compuestos inorgánicos y orgánicos, se encuentran
como mezclas de diferentes componentes en un sólido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto
indeseable de la fase sólida, el sólido se pone en contacto con una fase líquida. Ambas fases entran en con-
tacto íntimo y el soluto o los solutos se difunden desde el sólido a la fase líquida, lo que permite una separa-
ción de los componentes originales del sólido. Este proceso de separación se llama lixiviación líquido-sólido
o simplemente, lixiviación. La operación unitaria se pu~de considerar como una extracción, aunque el térmi-
no también se refiere a la extracción líquido-líquido. Cuando la lixiviación tiene por objeto eliminar con agua
un componente indeseable de un sólido, el proceso recibe el nombre de lavado.

2. Procesos de lixiviación para sustancias biológicas. En la industria de procesos biológicos y alimenticios,


muchos productos se separan de su estructura natural original por medio de una lixiviación líquido-sólido. Un
proceso importante es la lixiviación de azúcar de la remolacha con agua caliente. En la producción de aceites
vegetales, se emplean disolventes orgánicos como hexano, acetona y éter, para extraer aceite de cacahuate,
soya, semillas de lino, semillas de ricino, semillas de girasol, semillas de algodón, harina, pasta de palo e hí-
gado de hipogloso. En la industria farmacéutica se obtiene una gran diversidad de productos por lixiviación
de raíces, hojas y tallos de plantas. En la producción de café "instantáneo" soluble, el café tostado y molido
se somete a una lixiviación con agua pura. El té soluble se fabrica por lixiviación de hojas de té con agua. El
tanino se extrae de las cortezas de árboles por lixiviación con agua.

3. Procesos de lixiviación para materiales inorgánicos y orgánicos. Los procesos de lixiviación son de uso
común en la industria metalúrgica. Los metales útiles suelen encontrarse en mezclas con grandes cantidades
de constituyentes indeseables, y la lixiviación permite extraerlos en forma de sales solubles. Las sales de co-
bre se disuelven o se lixivian de los minerales molidos que contienen otras sustancias por medio de soluciones
de ácido sulfúrico o amoniacales. Las sales de cobalto y níquel se lixivian de sus minerales con mezclas de áci-
do sulfúrico-amoniaco-oxígeno. La lixiviación de oro a partir de sus minerales, se basa en el uso de una so-
lución acuosa de cianuro de sodio. El hidróxido de sodio se lixivia de una suspensión de carbonato de calcio
e hidróxido de sodio, que se prepara haciendo reaccionar N~C03 con Ca(OH)2.

12.88 Preparación de los sólidos para la lixiviación


l. Materiales inorgánicos y orgánicos. El método de preparación del sólido depende en alto grado de la pro-
porción del constituyente soluble presente, de su distribución en el material sólido original, de la naturaleza
del sólido, que puede estar constituido por células vegetales o el material soluble estar totalmente rodeado por
una matriz de materia insoluble, y del tamaño de partícula original.
Si la materia soluble está rodeada de una matriz de materia insoluble, el disolvente se debe difundir hacia
el interior para ponerse en contacto y disolver el material soluble, y después difundirse hacia afuera. Esto ocu-
rre en muchos procesos hidrometalúrgicos, en los que se lixivian sales metálicas de minerales metálicos.

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