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com

DOC316.53.01053
Hierro Total
USEPA1Ferro Ver®Método2 Método 8008
0.02 a 3.00 mg/L Fe Sobres de reactivo en polvo o AccuVac®ampollas

Alcance y aplicación:Para agua, aguas residuales y agua de mar; se requiere digestión para determinar el hierro total.
1 Aprobado por la USEPA para informar el análisis de aguas residuales, Registro Federal, 27 de junio de 1980; 45
2 (126:43459). Adaptado de Métodos Estándar para el Examen de Agua y Aguas Residuales.

Examen de preparación

Información específica del instrumento

tabla 1muestra los requisitos de orientación y celda de muestra para las pruebas de adición de reactivos, como las
pruebas de almohadillas de polvo o de reactivos a granel.Tabla 2muestra los requisitos de la celda de muestra y del
adaptador para las pruebas AccuVac Ampul. Las tablas también muestran todos los instrumentos que tienen el
programa para esta prueba.

Para usar la tabla, seleccione un instrumento, luego lea para encontrar la información aplicable para esta
prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento para la adición de reactivos

Instrumento Orientación de la celda de muestra Celda de muestra

DR 6000 La línea de llenado está a la derecha. 2495402

DR 3800
DR 2800
DR 2700
República Dominicana 1900

RD 5000 La línea de llenado está hacia el usuario.

DR 3900

DR 900 La marca de orientación está hacia el usuario. 2401906

Tabla 2 Información específica del instrumento para ampollas AccuVac

Instrumento Adaptador Celda de muestra

DR 6000 — 2427606
RD 5000
DR 900

DR 3900 LZV846 (A)

República Dominicana 1900 9609900 o 9609800 (C)

DR 3800 LZV584 (C) 2122800

DR 2800
DR 2700

1
Antes de empezar

Instale la tapa del instrumento en el portaceldas DR 900 antes de presionar ZERO o READ.

El reactivo en este procedimiento de prueba convierte todo el hierro soluble y la mayoría de las formas insolubles de hierro en la muestra en hierro
ferroso soluble para la medición. Sin embargo, para los informes reglamentarios, la muestra debe digerirse con calor y ácido para asegurarse de que
se midan todas las formas del metal.

Para obtener los mejores resultados, mida el valor del blanco de reactivo para cada nuevo lote de reactivo. Reemplace la muestra con agua desionizada en el
procedimiento de prueba para determinar el valor en blanco del reactivo. Reste el valor del blanco de reactivo de los resultados de la muestra automáticamente
con la opción de ajuste del blanco de reactivo.

Para muestras turbias, trate el blanco con una cucharada de 0,1 g de RoVer Rust Remover. Agitar para disolver.

Revise las hojas de datos de seguridad (MSDS/SDS) de los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal
recomendado.

Deseche las soluciones que hayan reaccionado de acuerdo con las reglamentaciones locales, estatales y federales. Consulte las hojas de datos de seguridad para obtener información

sobre cómo desechar los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medioambiente, salud y seguridad de su instalación y/o a las agencias reguladoras locales para obtener más

información sobre cómo desechar.

Artículos para coleccionar

Almohadas de polvo

Descripción Cantidad

Ferro Ver®Sobres de reactivo de hierro en polvo, 10 ml1 1

Células de muestra. (Para obtener información sobre celdas de muestra, adaptadores o protectores de luz, consulteInformación
2
específica del instrumentoen la página 1.)

1FerroVer es una marca registrada de Hach Company.

Referirse aConsumibles y artículos de reemplazoen la página 7 para obtener información sobre pedidos.

Ampollas AccuVac

Descripción Cantidad

Ferro Ver®Reactivo de hierro AccuVac®Ampolla 1

Vaso de precipitados, 50 ml 1
Celdas de muestra (Para obtener información sobre celdas de muestra, adaptadores o protectores de luz, consulteInformación
1
específica del instrumentoen la página 1.)

Tapón para tubos de 18 mm y ampollas AccuVac 1

Referirse aConsumibles y artículos de reemplazoen la página 7 para obtener información sobre pedidos.

Recolección y almacenamiento de muestras

• Recoja las muestras en botellas limpias de vidrio o plástico que hayan sido limpiadas con ácido
clorhídrico 6 N (1:1) y enjuagadas con agua desionizada.
• Para medir únicamente el hierro disuelto, filtre la muestra inmediatamente después de la recolección y antes de
la acidificación.
• Para conservar muestras para análisis posteriores, ajuste el pH de la muestra a menos de 2 con ácido
nítrico concentrado (aproximadamente 2 ml por litro). No es necesaria la adición de ácido si la
muestra se analiza inmediatamente.
• Conservar las muestras conservadas a temperatura ambiente durante un máximo de 6 meses.
• Antes del análisis, ajuste el pH entre 3 y 5 con una solución de hidróxido de sodio 5 N.
• Corrija el resultado de la prueba para la dilución causada por las adiciones de volumen.

2 Hierro, Total, Método FerroVer (3.00 mg/L)

Procedimiento de la almohadilla de polvo

comienzo

1.programa de inicio265 Hierro, Ferro 2. Preparar la muestra:Llene una 3.Añada el contenido de un 4.Agitar la celda de muestra
Ver. Para obtener información acerca de celda de muestra con 10 ml de reactivo de hierro FerroVer para mezclar. El polvo sin
las celdas de muestra, muestra. Sobre de reactivo en polvo a la celda de disolver no afectará la precisión.
adaptadores o protectores de luz, muestra.

consulteInformación específica del

instrumentoen la página 1.

Nota:Aunque el nombre del

programa puede ser diferente
entre instrumentos, el
número de programa no
cambia.

5.Inicie el temporizador del 6. Prepare el blanco:Llene una 7.Limpie la celda de muestra en 8.Cuando expire el temporizador, inserte

instrumento. Comienza un tiempo de segunda celda de muestra con 10 blanco. el espacio en blanco en el soporte de la

reacción de 3 minutos. ml de muestra. celda.

Un color naranja mostrará si hay hierro

presente. Deje que las muestras que
contengan óxido reaccionen durante 5
minutos o más.

Cero Leer

9.EmpujarCERO. La pantalla 10Limpie la celda de muestra 11Inserte la muestra preparada 12EmpujarLEER. Los resultados se
muestra 0,00 mg/L Fe. preparada. en el soporte de la celda. muestran en mg/L Fe.

Hierro, Total, Método FerroVer (3.00 mg/L) 3

Procedimiento AccuVac

comienzo

1.programa de inicio267 Hierro, 2. Prepare el blanco:Llene la 3. Preparar la muestra: Recoja al 4.Invierta rápidamente la
FerroVer AV. Para obtener celda de muestra con 10 ml de menos 40 ml de muestra en un vaso Ampolla AccuVac varias
información sobre celdas de muestra, muestra. de precipitados de 50 ml. Llene la veces para mezclar.

adaptadores o protectores de luz, ampolla AccuVac con muestra. El polvo sin disolver no
consulteInformación específica del Quédese el cambio afectará la precisión.
instrumento sumergido mientras el
en la página 1. Llenado de ampollas AccuVac

Nota:Aunque el nombre del completamente.

programa puede ser diferente

entre instrumentos, el
número de programa no
cambia.

Cero

5.Inicie el temporizador del 6.Limpie la celda de muestra en 7.Cuando expire el temporizador, inserte 8.EmpujarCERO. La pantalla
instrumento. Comienza un tiempo de blanco. el espacio en blanco en el soporte de la muestra 0,00 mg/L Fe.
reacción de 3 minutos. celda.

Un color naranja mostrará si hay hierro

presente. Deje que las muestras que
contengan óxido reaccionen durante 5
minutos o más.

Leer

9.Limpie la ampolla 10Inserte la muestra 11EmpujarLEER. Los resultados se

AccuVac. preparada AccuVac Ampul en muestran en mg/L Fe.
el portaceldas.

4 Hierro, Total, Método FerroVer (3.00 mg/L)

Interferencias
Sustancia que interfiere Nivel de interferencia

Calcio, Ca2+ Ningún efecto a menos de 10,000 mg/L como CaCO3.

Cloruro, Cl– Ningún efecto a menos de 185.000 mg/L.

Cobre, Cu2+ Sin efecto. El agente de enmascaramiento está contenido en el reactivo FerroVer.

altos niveles de hierro Inhibir el desarrollo del color. Diluya la muestra y vuelva a realizar la prueba para verificar los resultados.

Oxido de hierro Es necesaria una digestión suave, vigorosa o Digesdahl. Después de la digestión, ajuste el pH de la muestra a 3–5
con hidróxido de sodio y luego analice.

Magnesio Sin efecto a 100.000 mg/L como CaCO3.

molibdato molibdeno Sin efecto a 50 mg/L como Mo.

Altos niveles de sulfuro, S2– Pretrate la muestra en una campana extractora o en un área con suficiente flujo de aire antes del análisis:

1.Agregue 5 ml de solución de ácido clorhídrico 6,0 N (1:1) a 100 ml de muestra en un matraz

Erlenmeyer de 250 ml.
2.Hervir durante 20 minutos.
3.Deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente.
4.Ajuste el pH entre 3 y 5 con una solución de hidróxido de sodio 5 N.
5.Agregar agua desionizada hasta que el volumen sea de 100 mL.
6.Utilice la muestra tratada en el procedimiento de prueba.

Turbiedad Pretrate la muestra antes del análisis:

1.Agregue una cucharada de 0,1 g de RoVer®Removedor de óxido para el espacio en blanco. Agitar para mezclar.

2.Si la muestra permanece turbia, agregue tres cucharadas de 0,2 g de RoVer Rust Remover a 75 ml de muestra.
Deje reposar 5 minutos.
3.Filtrar a través de un filtro de membrana de 0,45 micras y un portafiltros.
4.Utilice la muestra tratada en el procedimiento de prueba.

Muestras altamente tamponadas Puede impedir el correcto ajuste del pH de la muestra por parte de los reactivos. Puede ser necesario un
o pH de muestra extremo pretratamiento de la muestra. Ajuste el pH a 3-5.

Comprobación de precisión

Método de adiciones estándar (pico de muestra)

Utilice el método de adiciones estándar (para instrumentos aplicables) para validar el procedimiento de
prueba, los reactivos y el instrumento y para encontrar si hay una interferencia en la muestra.

Artículos para coleccionar:

• Voluette de Hierro®Ampolla estándar, 25 mg/L

• Rompe ampollas
• Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 mL y puntas

1.Use el procedimiento de prueba para medir la concentración de la muestra, luego mantenga la muestra
(sin enriquecimiento) en el instrumento.

2.Vaya a la opción Adiciones estándar en el menú del instrumento.

3.Seleccione los valores para la concentración estándar, el volumen de muestra y los volúmenes de pico.

4.Abra la solución estándar.

5.Prepare tres muestras enriquecidas: use la pipeta TenSette para agregar 0,1 ml, 0,2 ml y 0,3 ml de la
solución estándar, respectivamente, a tres porciones de 10 ml de muestra fresca. Mezclar bien.

Nota:Para AccuVac®En ampollas, agregue 0,2 mL, 0,4 mL y 0,6 mL de la solución estándar a tres porciones
de 50 mL de muestra fresca.

Hierro, Total, Método FerroVer (3.00 mg/L) 5

 6.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de cada una de las muestras enriquecidas.
Comience con el pico de muestra más pequeño. Mida cada una de las muestras enriquecidas en el
instrumento.

7.SeleccioneGraficopara comparar los resultados esperados con los resultados reales.

Nota:Si los resultados reales son significativamente diferentes de los resultados esperados, asegúrese de que los
volúmenes de muestra y los picos de muestra se midan con precisión. Los volúmenes de muestra y los picos de
muestra que se utilizan deben coincidir con las selecciones en el menú de adiciones estándar. Si los resultados no
están dentro de los límites aceptables, la muestra puede contener una interferencia.

Método de solución estándar

Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de prueba, los reactivos y el
instrumento.
Artículos para coleccionar:

• Solución estándar de hierro, 100 mg/L

• Matraz volumétrico de 100 mL, Clase A
• Pipeta volumétrica de 2 mL, Clase A y pipeta
• Agua desionizada

1.Prepare una solución estándar de hierro de 2,00 mg/L de la siguiente manera:

una.Use una pipeta para agregar 2 mL de la solución estándar de hierro de 100 mg/L en el
matraz volumétrico.
b.Diluir hasta la marca con agua desionizada. Mezclar bien. Prepare esta solución diariamente.

2.Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar

preparada.
3.Compare el resultado esperado con el resultado real.
Nota:La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste estándar para que el
instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. La calibración ajustada se utiliza luego para todos
los resultados de las pruebas. Este ajuste puede aumentar la precisión de la prueba cuando hay ligeras variaciones
en los reactivos o instrumentos.

Rendimiento del método

Los datos de rendimiento del método que siguen se derivaron de pruebas de laboratorio que se midieron en un
espectrofotómetro durante condiciones de prueba ideales. Los usuarios pueden obtener diferentes resultados en
diferentes condiciones de prueba.

Programa Estándar Precisión (intervalo de confianza del 95 %) Sensibilidad

Cambio de concentración por cambio de 0.010 Abs

265 2,00 mg/l Fe 1,99–2,01 mg/L Fe 0,021 mg/l Fe

267 2,00 mg/l Fe 1,98–2,02 mg/L Fe 0,023 mg/l Fe

Resumen del método

FerroVer Iron Reagent convierte todo el hierro soluble y la mayoría de las formas insolubles de hierro
en la muestra en hierro ferroso soluble. El hierro ferroso reacciona con el indicador de fenantrolina
1-10 en el reactivo para formar un color naranja en proporción a la concentración de hierro. La
longitud de onda de medición es de 510 nm para espectrofotómetros o de 520 nm para colorímetros.

6 Hierro, Total, Método FerroVer (3.00 mg/L)

Consumibles y artículos de reemplazo
Reactivos necesarios

Descripción Cantidad/Prueba Unidad Artículo No.

Ferro Ver®Sobre de reactivo de hierro en polvo1, 10 ml 1 100/paquete 2105769

O
Ferro Ver®Reactivo de hierro AccuVac®Ampolla 1 25/paquete 2507025

1FerroVer es una marca registrada de Hach Company

Aparato requerido

Descripción Cantidad/Prueba Unidad Artículo No.

Vaso de precipitados, 50 ml 1 cada 50041H

Tapones para tubos de 18 mm y ampollas AccuVac 2 6/paquete 173106

Normas y aparatos recomendados

Descripción Unidad Artículo No.

Matraz aforado, clase A, vidrio de 100 ml cada 1457442

Solución estándar de hierro, 100 mg/L Fe 100ml 1417542

Solución estándar de hierro, voluta de 10 ml®Ampolla, 25 mg/L Fe 16/paquete 1425310

Estándar de agua potable para metales, LR para Cu, Fe, Mn 500 ml 2833749

Metales Estándar de agua potable, HR para Cu, Fe, Mn 500 ml 2833649

Llenadora de pipetas, bulbo de seguridad cada 1465100

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml cada 1970001

Puntas de pipeta para TenSette®Pipeta, 0,1–1,0 mL 50/paquete 2185696

Puntas de pipeta para TenSette®Pipeta, 0,1–1,0 mL 1000/paquete 2185628

Pipeta, volumétrica, Clase A, 2 mL cada 1451536

Agua, desionizada 4L 27256

Reactivos y aparatos opcionales

Descripción Unidad Artículo No.

AccuVac®pargo ampolla cada 2405200

Cilindro mezclador, graduado, 50 ml cada 189641

Filtro, membrana de fibra de vidrio, 1,5 micras, 47 mm 100/paquete 253000

Portafiltros de membrana de filtro, 47 mm cada 234000

Ácido clorhídrico, concentrado 500 ml 13449

Ácido nítrico, concentrado 500 ml 15249

Eliminador de óxido RoVer 454 gramos 30001

Solución estándar de hidróxido de sodio, 5,0 N 100 ml de MDB 245032

Cuchara, dosificadora, 0,1 g cada 51100

Hierro, Total, Método FerroVer (3.00 mg/L) 7

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